JP2002530805A - カーボンナノチューブの自己配向性束及びその製造方法 - Google Patents

カーボンナノチューブの自己配向性束及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 電界放出デバイス（２０）は、基板（２２）上に平行に整列されたカーボンナノチューブの束（２８）を有する。カーボンナノチューブ（２８）は基板（２２）に対して垂直方向に指向されている。例えば、カーボンナノチューブ束（２８）は、３００ミクロンの高さを有する。カーボンナノチューブ（２８）は、触媒物質（２６）がパターン化された基板（２２）の領域からのみ延びる。好ましくは、触媒物質（２６）は酸化鉄である。最良の品質、かつ最も良好に整列されたナノチューブを生成するので、基板（２２）は多孔質シリコンが好ましい。平滑な非多孔性のシリコンまたは石英も基板として使用され得る。本発明方法は、シリコン基板上に多孔質層を電気化学的エッチングによって形成することにより開始する。その後、鉄の薄層が、多孔質層上において、パターン化された領域上に堆積される。次に、鉄は酸化鉄に酸化され、ついで基板は高温下でエチレン気体に晒される。酸化鉄は温度の束の形成に触媒作用を及ぼす。酸化鉄は、基板表面に対して垂直に成長する、平行に整列したカーボンナノチューブの束の形成に触媒作用を及ぼす。基板上のナノチューブ束の高さは、触媒工程継続時間によって決定される。ナノチューブはパターン化された領域からのみ成長する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の背景） 本発明は、概してカーボンナノチューブに関する。また、本発明は整列された
カーボンナノチューブの束の製造方法に関する。さらに、本発明は平面パネル表
示装置に用いられるようなカーボンナノチューブ電界放出デバイスに関する。
【０００２】 （背景） 電界放出デバイスは、平面パネル表示装置において潜在的な用途を有している
。平面パネル表示装置に用いられる電界エミッタは、安定し、かつ長期にわたっ
て耐久性を有していなければならず、かつ表示装置の表面にわたって比較的均一
な放出を有すべきである。
【０００３】 カーボンナノチューブとは、管状に巻かれたグラファイト分子の構造を有する
非常に微小な管状分子である。カーボンナノチューブは、その長さにわたって導
電性を有するとともに、化学的に安定し、非常に小さな直径（１００ナノメータ
よりも極めて小さい）と大きなアスペクト比（長さ／直径）とを有する。これら
の特性及び他の特性により、カーボンナノチューブは電界放出デバイスとして用
いられ得ることが示唆されてきた。
【０００４】 しかしながら、カーボンナノチューブを利用した電界放出デバイスを実現する
方法は明らかではなかった。カーボンナノチューブは、バルクにすることが困難
であり、しばしば顕微鏡レベルにおいて、毛球に似た非常に縺れて混乱した状態
を形成する。平面パネル表示装置に使用可能な電界放出デバイスを生成するため
には、カーボンナノチューブは複数の別個の電界エミッタにパターン化されなけ
ばならない。カーボンナノチューブ電界エミッタの現在の製造方法における問題
は、カーボンナノチューブをどのようにパターン化してエミッタのアレイを形成
するかが明らかではないことである。
【０００５】 キースマン（Ｋｅｅｓｍａｎ）他に付与された米国特許第５，７７３，９２１
号は、鋭利な縁をなしたグラファイトウェーハを用いた電界放出デバイスを開示
している。カーボンナノチューブはグラファイトウェーハの鋭利な縁上に配置さ
れ、電界放出を増加させることを補助する。カーボンナノチューブは、目標とす
るグラファイトの付近にスパッタリングすることによりグラファイトウェーハ上
に配置される。カーボンナノチューブはいかなる様にも整列されていない。
【０００６】 ファウベル（Ｆａｕｂｅｌ）他に付与された米国特許第４，２７２，６９９号
は、カーボンファイバエミッタを用いるイオン源を開示している。複数のカーボ
ンファイバは共に束にされ、その束に電界が付与される。カーボンファイバは、
同カーボンファイバを平行に保持する極めて微細な機械的デバイスにより保持さ
れる。このような機械的デバイスは、ファウベルらによって用いられたカーボン
ファイバよりも小さな大きさの整列物であるカーボンナノチューブには使用でき
ない。
【０００７】 ヤマモト他に付与された米国特許第５，７７３，８３４号は、イオン衝撃によ
り炭素を含む基板上にカーボンナノチューブを形成する方法を開示している。生
成されたカーボンナノチューブは、電界エミッタとして使用され得る。ヤマモト
によって生成されたカーボンナノチューブは整列しておらず、特に基板に対して
垂直方向において整列していない。また、ヤマモトは個々の電界エミッタを生成
するために基板をどのようにパターン化するかについては開示していない。
【０００８】 カーボンナノチューブ電界エミッタの現在の製造方法におけるさらに別の問題
は、大型のウェーハへのスケールアップが困難であるか、または不可能であるこ
とである。
【０００９】 当業界において、整列したカーボンナノチューブを生成する方法が必要とされ
ている。特に、このような整列したカーボンナノチューブは、優れた電界放出デ
バイスとして使用され得る。
【００１０】 （目的及び利点） 従って、本発明の主な目的は、 １）カーボンナノチューブの整列した束を形成する方法と、 ２）カーボンナノチューブの整列した束を電界エミッタとして用いた電界放出
デバイスと、 ３）エミッタのアレイを有し得る電界放出デバイスと、 ４）大型の基板に拡大され得る電界エミッタを製造する方法とを提供すること
にある。 これらの目的及び利点と他の目的及び利点とは、以下の説明及び添付図面を参
照することにより明らかとなるであろう。
【００１１】 （概要） これらの目的及び利点は、シリコンまたは石英からなる耐熱性基板と、基板の
最表面に位置する触媒物質と、触媒物質から基板に対して垂直方向に延びる平行
に整列したカーボンナノチューブ束とを有する電界放出デバイスにより達成され
る。
【００１２】 好ましくは、基板は多孔質シリコンの最上層を有し、該多孔質層上には触媒物
質が配されている。詳細には、多孔質層は、より大きなポアを有する微細多孔質
層の表面に小さなポア有する上部ナノ細孔層が配されて構成され得る。触媒物質
は酸化鉄が好ましい。
【００１３】 また、基板は平滑な非多孔性の表面または粗面状の表面を有し得る。 カーボンナノチューブ束は、１０〜２２ナノメータ内の直径と、３００ミクロ
ンまでの高さとを有し得る。また、カーボンナノチューブは、多層であってもよ
い。
【００１４】 好ましくは、触媒物質はパターン領域に制限される。これにより、パターン領
域から延びる束が生じる。束は触媒物質のパターン領域と同一な底面の大きさ及
び形状を有する。
【００１５】 カーボンナノチューブ束は平坦な上端面またはボール型の上端面を有し得る。 また、本発明はシリコンまたは石英の基板上に整列したカーボンナノチューブ
の束を形成する方法を含む。該方法は、触媒物質を基板の最表面上に堆積させる
工程と、その後、前記基板を含炭素気体に晒す工程とを有する。
【００１６】 好ましくは、基板は多孔性表面を有するシリコン基板である。前記表面は電気
化学的エッチングにより多孔質にされ得る。 好ましくは、触媒物質は酸化鉄である。酸化鉄は、鉄薄膜を堆積し、その後そ
の鉄の膜を酸化することにより堆積され得る。鉄の膜は高温下において、同膜を
酸素に晒すことにより酸化され得る。好ましくは、元の鉄の膜は約５ナノメータ
の厚さを有する。 含炭素気体はエチレンであり得る。
【００１７】 （詳細な説明） 図１は本発明の好ましい実施態様による電界放出デバイス２０を示す。デバイ
スは、多孔性表面層２４を備える基板２２を有する。基板２２及び表面層２４は
シリコンからなるが、他の基板材料が用いられてもよい。多孔性表面層２２の上
には、触媒物質２６のパターンが配される。好ましくは、触媒物質２６は酸化鉄
の薄膜である。触媒物質パターン２６からはカーボンナノチューブ束２８が延び
、同カーボンナノチューブ束２８は基板２２に対して直角をなす。複数の束から
なる複数のカーボンナノチューブは平行であり、かつ基板２２に対して垂直であ
る。一般的に、複数の束からなるカーボンナノチューブは約１０〜２２ナノメー
タの直径を有する。
【００１８】 束２８は、約１０〜２５０ミクロンの幅３０と、３００ミクロンまで、または
それを越える高さ３２とを有し得る。ナノチューブ束は、触媒物質パターン２６
と同一の幅３０を有する。より一般的には、束２８は触媒物質パターン２６と同
一の「底面」の大きさ及び形状を有する。ナノチューブ束を形成するために用い
られるプロセスパラメータによって、ナノチューブ束２８は平坦な上端３４を有
するか、またはボール形状の上端３６を有し得る。塊から離反して延びる個々に
散らばったナノチューブは存在しない。
【００１９】 ナノチューブ束２８は、鋭利な縁部３８と、電界放出領域としての役割を果た
す角部とを有する。基板は導電性（例えば、シリコンでドープされている）であ
り得、ナノチューブはその長さに沿って（高さ３２に平行に）導電性を有するの
で、束２８への電気的接続は、基板２２への接続により容易に行われる。
【００２０】 図２は、ｎ+型シリコン基板上における４本のナノチューブ束の電界放出特性
を示している。束は２５０ミクロン×２５０ミクロンの底面積と１６０ミクロン
の高さとを各々有する。陰極は、基板上において２００ミクロンを有するアルミ
ニウム被覆シリコンウェーハである。データは、減圧室内において基準圧力４×
１０-5パスカル（３×１０-7トル）にて採取された。電界は束の上端から陰極ま
での距離（４０ミクロン）によって割られた付加電圧を用いることにより算出さ
れることに注意されたい。５ボルト／ミクロンの電界強度において、電流密度は
１０ｍＡ／ｃｍ2に達する。２ｍＡ／ｃｍ2にて１週間連続放出した後、走査型電
子顕微鏡下、束における損傷の兆候は全く見られない。
【００２１】 基板上に付着したカーボンナノチューブ束を形成する方法について述べる。図
３は、ナノチューブ束を形成する好ましい方法を示している。最初に、工程Ａに
おいて、高度にＰ型ドープされたｎ+型シリコン基板２２（１００上端表面、０
．００８〜０．０１８オームｃｍ）は、１：１フッ化水素（水中にて４９％）エ
タノール中、１０ｍＡ／ｃｍ2の陽極酸化電流密度にて電気化学的にエッチング
される（一般的なエッチング時間は５秒）。これにより、薄いナノ細孔層４２（
〜３ナノメータのポアサイズ）はミクロ細孔層４４（〜１００ナノメータのポア
サイズ）の表面上に形成される。図１においては、層４２，４４を概して多孔質
層２４と呼んでいる。次に、工程Ｂにおいて、シャドーマスク４８を介するｅビ
ーム蒸気により、多孔質層４２上に５ナノメータの厚さを有する鉄の膜４６をパ
ターン形成する。鉄の堆積の後、前記基板を３００°Ｃの空気中において一晩ア
ニールする。このアニール工程は、鉄パターン４６を触媒活性な酸化鉄パターン
２６に変換するとともに、鉄と同様にシリコンの表面を酸化する。多孔質シリコ
ン上に生成した二酸化ケイ素は、後続する高温の化学的蒸着（ＣＶＤ）工程中に
おいて、層４２，４４の多孔性構造が潰れてしまうことを防止する。次に、工程
Ｃにおいて、管状炉内に収容された５．０８センチメートル（２インチ）の管状
反応器４９内に前記基板２２を配置する。アルゴン通気下、炉を７００°Ｃに加
熱する。その後、７００°Ｃにおいて、アルゴンの供給を停止し、管内にエチレ
ン５０を１０００ｓｃｃｍ／ｍｉｎの流速にて１５〜６０分間流す。基板のため
のボートは一端において密閉され、密閉された端部は炉の下流に配置される。エ
チレン５０が流れている間、酸化鉄パターン２６は、基板２２に対して垂直に成
長するカーボンナノチューブ束２８の成長に触媒作用を及ぼす。束２８の幅は酸
化鉄パターン２６の幅と同一である。
【００２２】 ナノチューブ束を形成する上記の方法は、時にはボール形状の束も生成するが
、主に平坦な上端を有する束を生成する。ボール形状の束は、束の中央部におけ
るナノチューブが束の外縁におけるナノチューブよりも遅く成長する場合に生成
される。
【００２３】 束２８の高さは、基板が高温下でエチレンに露出される時間により決定される
。本出願人が行ったある特定の実験において、５分、１５分、３０分、及び６０
分の反応時間により、それぞれ、３１ミクロン、９８ミクロン、１６３ミクロン
、及び２４０ミクロンの高さの束が生成された。成長速度は、初期は線形である
よう観測され、その後、長い反応時間においては低下する。束のアスペクト比（
高さ：幅）は５：１にほぼ等しく、いくつかの束が傾き得るが、倒れることはな
い。
【００２４】 束は、側面において２ミクロンと同じ小ささの底面の大きさと、１５ミクロン
の高さとを有し、かつ依然基板上において立ち上がった状態にある。 カーボンナノチューブは、酸化鉄が堆積している領域からのみ成長するので、
酸化鉄のパターン化により、酸化鉄を有するこれらの領域からのみカーボンナノ
チューブが成長することになる。これにより、基板表面上における束の寸法、形
状及び分配が正確に制御される。特定の利点として、触媒のパターン化は、複数
の別個の電界エミッタの複数のアレイを形成することを可能にする。各束は、平
面パネル表示装置において一画素のための電界放出を与える。各束は、金属被覆
パターン線をその束に接続することにより、個々に制御され得る。さらに、大き
な基板上にアレイが形成され得る。基板の大きさは、管状炉の大きさによりのみ
制限される。例えば、基板は数インチの幅を有し得る。多くの電界エミッタアレ
イは、３ｃｍ×３ｃｍシリコン基板上に形成されてきた。
【００２５】 本発明の方法は、高密度を有するカーボンナノチューブを生成する。ナノチュ
ーブは、ファンデルワールス相互作用により、互いに保持される。本方法によっ
て成長したナノチューブは、約１６±６ナノメータの寸法範囲にあり、基板２２
に対して垂直方向に平行に整列される。炉内における基板の向きにかかわらず、
カーボンナノチューブは基板に対して垂直に整列される。カーボンナノチューブ
は、概して多層である。
【００２６】 多孔質層は、優れた触媒援助体として作用する。３００°Ｃにおけるアニール
工程において、その多孔質層との強い相互作用により、酸化鉄粒子は狭い粒径分
布を有して生成する。また、その強い相互作用は、酸化鉄粒子が高温下において
焼結するのを防止する。
【００２７】 ナノチューブ束は、「ベース成長」モードにて成長することは本出願人により
確認された。これは、ナノチューブ束を基板上から物理的に除去し、基板がカー
ボンナノチューブを成長させる能力を残こしていること（すなわち、酸化鉄触媒
パターンが基板上に残っていること）を観測することにより確立された。
【００２８】 整列したナノチューブを成長させる本方法は、整列したナノチューブを成長さ
せる従来のアプローチとは非常に異なっている。従来のアプローチにおいては、
カーボンナノチューブの整列は、カーボンナノチューブの成長を多孔質シリカ上
のチャネルまたはアルミナ部材のチャネルに制限することにより付与される。本
方法においては、カーボンナノチューブは自己配向性であり、チャネル、ポア、
または穴に制限されることはない。本方法によるカーボンナノチューブは、自由
空間においてカーボンナノチューブ自身を自発的に整列する。
【００２９】 多孔質層４２，４４の孔またはポアはいかなる様にも整列または指向されてい
ないことに注意することは重要である。例えば、前記孔またはポアは基板２２に
対して垂直に整列している必要はない。多孔質層２４の孔またはポアは、概して
無作為に指向している。
【００３０】 本発明はまた、非多孔性の平滑シリコン基板上に整列したカーボンナノチュー
ブを生成する方法も有する。非多孔性の平滑シリコン基板上に整列したカーボン
ナノチューブを成長させる本方法は、広くは多孔性の基板のための方法と同一で
ある。図４は、平滑なナノ細孔シリコン基板４０上に整列したカーボンナノチュ
ーブ束を生成するための本方法における第１の工程を示している。図３の工程Ｂ
と同じ技術を用いて、シャドーマスク４８を介して鉄の薄膜４６（例えば、厚さ
５ナノメータ）を堆積させる。非多孔性の基板４０は、鉄の堆積の前に、ありの
ままである天然の酸化物層を有する。非多孔性の基板４０に対する３００°Ｃの
アニール工程及び７００°ＣのＣＶＤナノチューブ成長工程は、多孔性基板のた
めに上述した方法における工程と同一である。ＣＶＤプロセスは酸化鉄パターン
から非多孔性の基板４０に対して垂直に延びるカーボンナノチューブ束を形成す
る。
【００３１】 非多孔性のシリコン上に成長したカーボンナノチューブの総体的な特徴は、多
孔質シリコン上に成長したナノチューブの特徴と同様である。しかしながら、多
孔質シリコン基板に対比して、５以上のアスペクト比を有するナノチューブ束が
基板４０上に沈積する傾向にある。平滑な非多孔性の基板上に成長したナノチュ
ーブ束は、基板上にそれ程強力に結合されていない。また、非多孔性のシリコン
基板上に成長したカーボンナノチューブ束は、高い欠陥密度を有し、多孔質シリ
コン上に成長した束よりも良好な整列が劣る傾向にある。さらに、カーボンナノ
チューブは、非多孔性のシリコン上と比べ、多孔質シリコン上において、約５０
％速く成長する。これらの理由のため、多孔質シリコン基板の使用が非常に望ま
しい。
【００３２】 図５は、平面パネル表示装置に用いられ得る電界放出デバイスを示す。デバイ
スは多数のカーボンナノチューブ束２８を有する。各束２８は、平面パネル表示
装置における一画素に対して電界放出を与え得る。
【００３３】 また、鉄触媒は必ずしも物理的蒸着技術を用いて堆積される必要はないが、こ
れが好ましいことが注目される。例えば、触媒物質は担体溶媒に溶解された鉄の
塩として堆積され得る。溶媒は基板上に堆積され、鉄の塩を残したまま、乾燥さ
せられる。その後、前記鉄の塩は、活性触媒物質に分解するように、高温に晒さ
れることにより活性化される必要があってもよい。
【００３４】 また、基板はシリコン、特に多孔質シリコンが好ましいが、必ずしもシリコン
である必要はないことも注目される。また、基板は石英でもよい。本願において
は、シリコン、多孔質シリコン及び石英は耐熱性物質として理解される。
【００３５】 また、整列したカーボンナノチューブの束を形成する本方法は、例えばセラミ
ック、アルミナ、サファイア及びシリカのような基板上でも作用し得る。基板は
、溶解または分解することなく、ＣＶＤプロセスにおいて用いられる高温（約７
００°Ｃ）に耐えられなければならない。最良の結果のためには、基板は粗雑か
つ複雑な表面トポロジを有するべきである。
【００３６】 基板は平滑か「多孔性」のいずれでもない粗雑な地肌を有し得ることも注目さ
れる。しかしながら、一般には、基板に強力に結合される欠陥をほとんど有さな
い、成長の速いナノチューブを生成するので、非常に複雑な基板表面トポロジが
好ましい。
【００３７】 上記実施態様が本発明の範囲を逸脱することなく様々に変更され得ることは一
当業者には明らかであろう。従って、本発明の範囲は以下の請求項及びそれらの
法的な均等物により決定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による電界放出デバイスを示す図。
【図２】 本発明による電界放出デバイスの電界放出特性のグラフ。
【図３】 多孔質シリコン基板上に整列したカーボンナノチューブの束を形
成するための本発明による方法を示す図。
【図４】 平滑な非多孔性のシリコン基板上に整列したカーボンナノチュー
ブの束を形成するための本発明による方法を示す図。
【図５】 多数のナノチューブ束を有する電界放出デバイスを示す図。各束
は、平面パネル表示装置において１つの画素を照明するために、電界放出を行い
得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２３Ｃ 14/04 Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｂ 14/14 29/04 Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｃ２３Ｃ 16/26 29/04 Ｈ０１Ｊ 1/30 Ｆ // Ｃ２３Ｃ 16/26 Ｂ０１Ｊ 23/74 ３０１Ｍ (72)発明者 ファン、ショウシャーン 中華人民共和国 北京 チンファ ユニバ ーシティー ビルディング エスダブリュ ５−１−402 (72)発明者 チャプリン、マイケル アメリカ合衆国 94507 カリフォルニア 州 アラモ ラウンド ヒル ドライブ 2504 (72)発明者 フランクリン、ネイサン アメリカ合衆国 94025 カリフォルニア 州 メンロ パーク シャロン パーク ドライブ 350 ナンバーＨ−205 (72)発明者 トンブラー、トーマス ジュニア アメリカ合衆国 94305 カリフォルニア 州 スタンフォード キャンパス ドライ ブ 121 アパートメント 1409エイ Ｆターム(参考） 4G046 CA02 CC06 CC08 4G069 AA03 AA08 BA17 BA18 BB04A BB04B BC66A BC66B CB81 EA11 EB15X EB15Y FA03 FB01 FB02 FB40 4K029 AA06 BA02 CA01 CA03 FA01 GA00 HA01 4K030 AA09 AA16 BA27 CA04 CA06 DA02 FA10 5C031 DD17 【要約の続き】 ぼす。基板上のナノチューブ束の高さは、触媒工程継続 時間によって決定される。ナノチューブはパターン化さ れた領域からのみ成長する。

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）耐熱性材料からなる基板と、 ｂ）基板の表面に堆積された触媒物質と、 ｃ）触媒物質から基板へ垂直方向に延びる平行なカーボンナノチューブの束と
    を備える電界放出デバイス。
  2. 【請求項２】 基板がシリコン基板である請求項１に記載の電界放出デバイ
    ス。
  3. 【請求項３】 シリコン基板が多孔質上層を有し、触媒物質が該多孔質上層
    上に配置されている請求項２に記載の電界放出デバイス。
  4. 【請求項４】 多孔質上層が、第２の多孔質層の表面上に位置する第１の多
    孔質層からなり、第１の層のポアは第２の層のポアよりも小さい請求項３に記載
    の電界放出デバイス。
  5. 【請求項５】 触媒物質が酸化鉄からなる請求項１に記載の電界放出デバイ
    ス。
  6. 【請求項６】 シリコン基板が平滑な表面を有する請求項１に記載の電界放
    出デバイス。
  7. 【請求項７】 シリコン基板の表面が粗面状をなす請求項１に記載の電界放
    出デバイス。
  8. 【請求項８】 カーボンナノチューブが、１０〜２０ナノメータの範囲にあ
    る直径を有する請求項１に記載の電界放出デバイス。
  9. 【請求項９】 カーボンナノチューブが多層である請求項１に記載の電界放
    出デバイス。
  10. 【請求項１０】 カーボンナノチューブ束が３００ミクロンよりも低い高さ
    を有する請求項１に記載の電界放出デバイス。
  11. 【請求項１１】 触媒物質が、パターン化された領域に制限されている請求
    項１に記載の電界放出デバイス。
  12. 【請求項１２】 カーボンナノチューブ束は、パターン化された領域と同一
    の底面の大きさ及び形状を有する請求項１１に記載の電界放出デバイス。
  13. 【請求項１３】 カーボンナノチューブ束が平坦な上端を有する請求項１に
    記載の電界放出デバイス。
  14. 【請求項１４】 カーボンナノチューブ束がボール形状の上端を有する請求
    項１に記載の電界放出デバイス。
  15. 【請求項１５】 耐熱性基板の表面上に、配列したカーボンナノチューブの
    束を形成する方法であって、 ａ）耐熱性基板の表面上に触媒物質を堆積する工程と、 ｂ）触媒物質を高温下で含炭素気体に晒す工程とからなる方法。
  16. 【請求項１６】 基板がシリコン基板である請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 工程（ａ）の前に、シリコン基板上に多孔質上層を形成す
    る工程をさらに備える請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 多孔質上層が電気化学的エッチングにより形成される請求
    項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 触媒物質が酸化鉄粒子からなる請求項１５に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 工程（ａ）が、鉄の膜を堆積する工程と、その後、その鉄
    の膜を酸化させる工程とからなる請求項１５に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 鉄の膜の酸化が、鉄の膜を高温下で酸素に晒すことにより
    行われる請求項２０に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 鉄の膜の堆積が、物理的蒸着によって行われる請求項２０
    に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 鉄の膜が５ナノメータの厚さを有する請求項２０に記載の
    方法。
  24. 【請求項２４】 含炭素気体がエチレンである請求項１５に記載の方法。
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