TWI398404B - 奈米碳管膜之製備方法 - Google Patents

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奈米碳管膜之製備方法
本發明涉及一種奈米碳管結構之製備方法，尤其涉及一種奈米碳管膜之製備方法。
奈米碳管(Carbon Nanotube,CNT)係一種新型碳材料，日本研究人員Iijima於1991年首次於實驗室製備獲得(請參見，Helical Microtubules of Graphitic Carbon,Nature,Vol.354,P56-58(1991))。奈米碳管之特殊結構決定了其特殊之性質，如高抗張強度與高熱穩定性。根據奈米碳管螺旋方式之不同，奈米碳管呈現出金屬性或半導體性等。由於奈米碳管具有良好之力學、電學、熱學等性質以及理想之一維結構，其在材料科學、化學、物理學等交叉學科領域已展現出廣闊之應用前景，尤其係場發射平板顯示，電子器件，原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)針尖，熱感測器，光學感測器，過濾器等方面。
雖然奈米碳管性能優異，具有廣泛之應用，然，一般情況下製備得到之奈米碳管在宏觀上為顆粒狀或粉末狀，不利於奈米碳管之宏觀應用。因此製備各種宏觀之奈米碳管結構，尤其係製備具有宏觀性質之奈米碳管膜成為人們關注之熱點。
先前之製備奈米碳管膜之方法包括直接生長法、噴塗法或朗繆爾．布洛節塔(Langmuir Blodgett,LB)法。其中，直接生長法通過控制反應條件，如以硫磺作為添加 劑或設置多層催化劑等，藉由化學氣相沈積法直接生長得到奈米碳管膜；其一般包括以下步驟：提供一生長基底；在該生長基底沈積一催化劑層；提供一反應爐，並將該沈積有催化劑層之生長基底置於所述反應爐內；通入碳源氣，並加熱以生長奈米碳管膜。噴塗法一般藉由將奈米碳管粉末形成水性溶液並塗覆於一基材表面，經乾燥後形成奈米碳管膜結構。LB法一般藉由將一奈米碳管溶液混入另一具有不同密度之溶液(如有機溶劑)中，利用分子自組裝運動，奈米碳管浮出溶液表面形成奈米碳管膜。
然而，上述藉由直接生長法或噴塗法獲得之奈米碳管膜中，奈米碳管往往容易聚集成團，導致奈米碳管膜厚度不均。上述藉由LB法製備得到之奈米碳管膜結構一般為均勻網狀結構，奈米碳管分散均勻，不團聚。惟，奈米碳管在膜中仍然為無序排列，不利於充分發揮奈米碳管之性能，如：導電性與導熱性，其應用仍然受到限制。
為解決上述問題，Baughman Ray H.等人於2005年11月9日申請的，2007年2月8日公開的，公開號為WO 2007/015710 A2，標題為“THE FABRICATION AND APPLICATION OF NANOFIBER RIBBONS AND SHEETS AND TWISTED AND NONTWISTED NANOFIBER YARNS”之PCT國際專利申請中揭示了一種奈米纖維膜之製備方法。該奈米纖維膜之製備方法包括以下步驟：提供一奈米纖維陣列，該奈米纖維陣列中之奈米纖維基本平行排列；從上述奈米纖維陣列中拉伸上述奈米纖維，得到一奈 米纖維膜。其中，所述奈米纖維陣列為近似圓柱形之奈米纖維陣列。
從所述奈米纖維陣列中拉膜時，該奈米纖維膜之起始寬度與被拉伸處之奈米纖維之寬度一致。然，被拉伸處之奈米纖維之寬度不可避免的會受到圓柱形奈米纖維陣列之影響，從而造成該奈米纖維膜之寬度不會一致，其形狀不規則，不利於工業化應用。
有鑒於此，確有必要提供一種寬度基本相同，形狀基本規則，有利於工業化應用之奈米碳管膜之製備方法。
一種奈米碳管膜之製備方法，其包括以下步驟：提供一基底，該基底具有一表面；於所述基底之表面形成一具有兩個相互平行之邊的催化劑層；將形成有所述催化劑層之基底於高溫空氣中退火；將退火後之基底置於反應爐中，於保護氣體環境下加熱到700℃至1000℃，然後通入碳源氣反應一段時間，生長得到一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列有兩個基本平行之側面，該兩個側面與所述催化劑層之兩個相互平行之邊對應；以及從所述奈米碳管陣列中沿與所述兩個側面平行之方向拉取奈米碳管，獲得一奈米碳管膜。
與先前技術相比較，所述奈米碳管膜製備方法藉由奈米碳管陣列有兩個相互平行之側面，沿平行於該側面之方向拉膜，即可得到具有相同寬度且形狀規則之奈米碳管膜，有利於工業化應用。
下面將結合附圖及具體實施例，對本發明提供之奈米碳管膜之製備方法作進一步之詳細說明。
請參閱圖1，本發明第一實施例提供一種奈米碳管膜之製備方法，該奈米碳管膜之製備方法主要包括以下步驟：(a1)提供一基底，該基底具有一表面；(a2)於所述基底之表面形成一具有兩個相互平行之邊的催化劑層；(a3)將形成有所述催化劑層之基底於高溫空氣中退火；(a4)將退火後之基底置於反應爐中，於保護氣體環境下加熱到700℃至1000℃，然後通入碳源氣反應一段時間，生長得到一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列有兩個基本平行之側面，該兩個側面與所述催化劑層之兩個相互平行之邊對應；(a5)從所述奈米碳管陣列中沿與所述兩個側面平行之方向拉取奈米碳管，獲得一奈米碳管膜。
請參閱圖2至圖4，於步驟(a1)中，提供一基底12，該基底12具有一表面122。該基底12為平整之圓形基底，其材料為玻璃、石英、矽或氧化鋁。本實施例採用4英寸之平整光滑之矽基底。
於步驟(a2)中，於所述基底12之表面122形成一具有兩個相互平行之邊的催化劑層14，形成該催化劑層14之方法包括基底處理法或催化劑層處理法。所述基底處理法包括：對所述基底12之表面122進行處理，在該基底12之表面122形成一獨立的具有兩個相互平行邊的生長表面；在該基底12之生長表面形成催化劑層14。所述催化劑層 處理法包括模板法、光刻法等。所述模板法包括以下步驟：提供一掩模板，該掩模板包括一遮蔽部分及由該遮蔽部分限定之鏤空部分，該鏤空部分具有兩個相互平行之邊；藉由所述掩模板在所述基底12之表面122形成一催化劑層14，使該催化劑層14具有兩個相互平行之邊。所述光刻法包括以下步驟：於所述基底12之表面122形成一催化劑層14；對該催化劑層14進行光刻處理，使該催化劑層14具有兩個相互平行之邊。其中，所述催化劑層14由兩個相互平行之邊及連接該兩個邊之邊限定。
本實施例採用模板法於所述基底12之表面122形成一具有兩個相互平行之邊的催化劑層14。具體地，所述模板法包括以下步驟：首先，提供一掩模板20，該掩模板20包括一遮蔽部分22及由該遮蔽部分22限定之鏤空部分24。其中，所述掩模板20之材料不限，只要其在後續過程中不會發生變形即可。所述掩模板20之材料優選為金屬材料。所述掩模板20之鏤空部分24具有兩個相互平行之邊。本實施例中，所述掩模板20之材料為鐵。所述掩模板20之鏤空部分24之形狀為長方形。
可以理解，所述掩模板20之鏤空部分24之形狀不限於上述實施例，其還可以為其他具有兩個相互平行之邊的形狀，如“U”型或其他形狀。
其次，將該掩模板20與所述基底12間隔設置，使該掩模板20之鏤空部分24之正投影完全落在所述基底12上。其中，所述掩模板20與所述基底12之間之間隔大於0.1毫米，且小於等於100毫米。優選地，該掩模板20與所述基底 12之間之間隔大於0.1毫米，且小於等於10毫米。本實施例中，所述掩模板20與所述基底12之間之間隔為2毫米。
然後，藉由所述掩模板20之鏤空部分24於所述基底12形成一催化劑層14，該催化劑層14具有兩個相互平行之邊。其中，所述催化劑層14之形狀與所述掩模板20之鏤空部分之形狀對應。所述催化劑層14之厚度為2奈米至9奈米，該催化劑層14之材料為鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)等金屬或其任意組合之合金。所述催化劑層14之形成方法包括蒸鍍法、熱沈積法、電子束沈積法或濺射法。本實施例中，所述催化劑層14之厚度為3奈米至6奈米，該催化劑層14之材料為鐵。所述催化劑層14之形成方法為蒸鍍法。本實施例中，由於所述掩模板20之鏤空部分24之形狀為長方形，所以形成於基底12之催化劑層14也為長方形。
最後，去除掩模板20。
於步驟(a3)中，將形成有所述催化劑層14之基底12於高溫空氣中退火約30分鐘至90分鐘，使該催化劑層14氧化成粒徑分佈較為集中之奈米級催化劑顆粒層。
於步驟(a4)中，將退火後之基底12置於反應爐中，於保護氣體環境下加熱到700℃至1000℃，然後通入碳源氣反應一段時間，得到一奈米碳管陣列10。由於該奈米碳管陣列10於平行於基底12之表面122之平面內具有至少兩相對平行之邊與所述催化劑層14之相互平行之邊對應，且該奈米碳管陣列10具有一定高度，所以該奈米碳管陣 列10有兩個基本平行之側面2與側面4，該側面2、側面4與所述催化劑層14之兩個相互平行之邊對應。其中，所述保護氣體為氦氣、氖氣、氬氣或氪氣等惰性氣體。所述碳源氣為乙炔、乙烯或甲烷等碳氫化合物。本實施例中，所述保護氣體為氬氣；所述碳源氣為乙炔；所述通入碳源氣體之進行反應之時間為5分鐘至30分鐘；所述奈米碳管陣列之高度為200微米至400微米。
所述奈米碳管陣列10由多個奈米碳管組成，該多個奈米碳管為單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管及多壁奈米碳管中之一種或多種。本實施例中，該多個奈米碳管為多壁奈米碳管，且該多個奈米碳管基本上相互平行且垂直於所述基底12，即該奈米碳管陣列10為超順排之多壁奈米碳管陣列。
本實施例中，由於催化劑層14之形狀為長方形，所以，所述奈米碳管陣列10包括分別相對設置且基本平行之側面2與側面4、側面6與側面8。藉由控制所述生長條件，該奈米碳管陣列10中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留之催化劑金屬顆粒等。
於步驟(a5)中，首先，提供一拉伸工具26，將該拉伸工具26與所述奈米碳管陣列10中奈米碳管相接觸並形成一接觸面，優選地，該接觸面與該奈米碳管陣列10相互平行之兩個側面2、側面4垂直且接觸。其中，所述拉伸工具26之長度大於等於所述奈米碳管陣列10之相互平行之側面2、側面4之間之垂直距離。本實施例中，所述拉伸工具26為一膠帶，該膠帶與所述奈米碳管陣列10之接 觸處之多個奈米碳管相黏結形成一接觸面，且該膠帶之長度略大於該奈米碳管陣列10之相互平行之側面2與側面4之間之垂直距離。
其次，沿基本上與所述奈米碳管陣列10之兩個相互平行之側面平行，且與所述基底12成預定角度之方向拉伸該奈米碳管陣列10，與所述拉伸工具26黏結之多個奈米碳管在拉力作用下沿拉伸方向逐漸脫離基底12，同時，由於凡德瓦爾力作用，該選定之多個奈米碳管分別與其他奈米碳管首尾相連地連續地被拉出。由於所述奈米碳管陣列10之相互平行之兩個側面2、側面4之間的距離基本上係相同的，從而形成一連續的、具有相同寬度且形狀規則之奈米碳管膜28。同時，該奈米碳管膜28還具有良好之連續性及均勻性。其中，該奈米碳管膜28中奈米碳管之排列方向基本平行於該奈米碳管膜之拉伸方向。所述預定角度之範圍為大於0°，且小於等於30°，優選為大於0°，且小於等於5°。
所述奈米碳管膜28之長度不限，可根據實際需求制得。所述奈米碳管膜28之寬度與生長之奈米碳管陣列10之形狀有關。本實施例中，所述拉伸工具26沿與該奈米碳管陣列10之側面2、側面4平行之方向，且與所述基底12成5°之方向拉伸該黏結處之多個奈米碳管。
本發明第二實施例提供一種奈米碳管膜之製備方法，該製備方法主要包括以下步驟：(b1)提供一基底，該基底具有一表面；(b2)於所述基底之表面形成一具有兩個相互平行之邊的催化劑層；(b3)將形成有所述催化 劑層之基底於高溫空氣中退火；(b4)將退火後之基底置於反應爐中，於保護氣體環境下加熱到700℃至1000℃，然後通入碳源氣反應一段時間，生長得到一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列有兩個基本平行之側面，該兩個側面與所述催化劑層之兩個相互平行之邊對應；(b5)從所述奈米碳管陣列中沿與所述兩個側面平行之方向拉取奈米碳管，獲得一奈米碳管膜。該製備方法與第一實施例提供之奈米碳管膜之方法基本相同，不同之處在於：本實施例中之步驟(b2)之具體步驟與第一實施例中之步驟(a2)之具體步驟不同。
請一併參閱圖5和圖8，於步驟(b1)中，提供一基底32，該基底32具有一表面322。該基底32之材料及形狀與第一實施例中之基底12之材料及形狀相同。
於步驟(b2)中，於所述基底32之表面322形成一具有兩個相互平行之邊的催化劑層34，形成該催化劑層34之方法為基底處理法。該基底處理法包括以下步驟：對所述基底32之表面322進行處理，於該基底32之表面322形成一獨立之具有兩個相互平行邊之生長表面320；於該基底32之生長表面320形成催化劑層34。
其中，於所述基底32之表面322形成獨立之具有兩個相互平行邊之生長表面320之方法具體包括：採用光刻法或雷射法於所述基底表面322形成至少兩個相互平行之凹槽324，位於兩平行凹槽324之間之基底表面322為生長表面320，該生長表面320與該基底表面322之剩餘表面326藉由凹槽324分離。圖6所示之基底32之形狀係藉由上述 方法形成的。圖6中之基底32之形狀為：所述基底表面322形成兩對相互平行之凹槽324，生長表面320通過該兩對相互平行之凹槽324與剩餘表面326分離，且該生長表面320之形狀為長方形。
此外，也可以藉由光刻法或雷射法去除部分上述基底表面322之剩餘表面326，使該剩餘表面326之厚度減薄，於所述基底32之表面322形成獨立之具有兩個相互平行邊之生長表面320。圖7所示之基底32之形狀就係藉由該方法形成的。圖7中之基底32之形狀為：所述剩餘表面326之厚度減薄，使得長方形之生長表面320突出該剩餘表面326。
另外，還可以藉由光刻法或雷射法完全去除上述基底表面322之剩餘表面326，於所述基底32之表面322形成獨立之具有兩個相互平行邊之生長表面320。圖8所示之基底32之形狀就係藉由該方法形成的。圖8中的生長表面320為長方形，基底32為長方體形。
本實施例中，採用雷射法在基底32之表面322上形成一獨立之生長表面320。具體地，首先，提供一雷射器，該雷射器之雷射光束之照射路徑可藉由電腦程式控制。其次，將基底32之形狀輸入電腦程式中，以便控制雷射器中之雷射光束之照射路徑，於所述基底32之表面322形成生長表面320。然後，開啟雷射器，採用雷射光束照射所述基底32之表面322，且使雷射光束沿圖5中之虛線照射該基底32之表面322，切除所述基底32之剩餘表面326對應之部分，得到生長表面320，使得該基底32之形狀變為長 方體形，如圖8所示之形狀。可以理解，還可以藉由固定雷射光束，移動基底32使雷射光束照射該基底32之表面322，控制該基底32之運動路徑，將該基底32燒蝕成長方體。
可以理解，所述生長表面320之形狀不限於第二實施例，其還可以為其他有兩個相互平行之邊的形狀，如，“U”型或其他形狀。
於步驟(b3)中，將形成有催化劑層34之基底32於高溫空氣中退火約30分鐘至90分鐘，使該催化劑層34氧化成粒徑分佈較為集中之奈米級催化劑顆粒層。
於步驟(b4)中，將退火後之基底32置於反應爐中，於保護氣體環境下加熱到700至1000℃，然後通入碳源氣反應一段時間，得到一奈米碳管陣列30。本實施例中之保護氣體、碳源氣、該碳源氣反應時間、奈米碳管陣列30之高度及形狀分別與第一實施例中之保護氣體、碳源氣、該碳源氣反應時間、奈米碳管陣列10之高度及形狀相同。
於步驟(b5)中，從所述奈米碳管陣列30中沿與所述兩個相互平行之側面平行之方向拉取一奈米碳管膜38。該步驟(b5)之具體方法與第一實施例步驟(a5)之具體方法相同。
本發明實施例提供之奈米碳管膜之製備方法，具有以下優點：藉由處理催化劑層或基底使得該製備方法中之奈米碳管陣列有兩個相互平行之側面，所以沿平行於該側 面之方向拉取多個奈米碳管，即可得到具有良好之均勻性、相同之寬度且形狀規則之奈米碳管膜。該方法簡單易行，而且成本低，且該奈米碳管膜無需後續處理，可以於工業上直接應用，有利於在工業上大規模生產。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡熟悉本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
2；4；6；8‧‧‧側面
10；30‧‧‧奈米碳管陣列
12；32‧‧‧基底
122；322‧‧‧基底之表面
14；34‧‧‧催化劑層
20‧‧‧掩模板
22‧‧‧掩模板之遮蔽部分
24‧‧‧掩模板之鏤空部分
26‧‧‧拉伸工具
28；38‧‧‧奈米碳管膜
320‧‧‧生長表面
324‧‧‧凹槽
326‧‧‧剩餘表面
圖1係本發明第一實施例提供之奈米碳管膜之製備方法流程圖。
圖2係本發明第一實施例提供之用於製備奈米碳管膜之生長有奈米碳管陣列之基底之側視圖。
圖3係本發明第一實施例提供之用於製備奈米碳管膜之生長有奈米碳管陣列之基底之俯視圖。
圖4係本發明第一實施例提供之奈米碳管膜之製備工藝流程圖。
圖5係本發明第二實施例提供之奈米碳管膜之製備工藝流程圖。
圖6、圖7與圖8係本發明實施例提供之具有生長表面之基底之形狀示意圖。
10‧‧‧奈米碳管陣列
12‧‧‧基底
122‧‧‧基底之表面
14‧‧‧催化劑層
20‧‧‧掩模板
22‧‧‧掩模板之遮蔽部分
24‧‧‧掩模板之鏤空部分
26‧‧‧拉伸工具
28‧‧‧奈米碳管膜

Claims (7)

  1. 一種奈米碳管膜之製備方法，其包括以下步驟：提供一基底，該基底具有一表面；對所述基底之表面進行處理，於所述基底之表面形成兩對相互平行之凹槽，該兩對相互平行之凹槽之間的基底表面圍成一長方形生長表面，該長方形生長表面與該基底表面之剩餘表面藉由凹槽分離；於該基底之生長表面形成催化劑層，使該催化劑層具有兩個相互平行之邊；將形成有所述催化劑層之基底於高溫空氣中退火；將退火後之基底置於反應爐中，於保護氣體環境下加熱到700至1000℃，然後通入碳源氣反應一段時間，生長得到一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列具有兩個基本平行之側面，該兩個側面分別與所述催化劑層之兩個相互平行之邊對應；以及從所述奈米碳管陣列中沿與所述兩個側面平行之方向拉取奈米碳管，獲得一奈米碳管膜。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述對基底之表面進行處理，於該基底之表面形成一獨立之具有兩個相互平行邊之生長表面之方法包括採用雷射法或光刻法於所述基底之表面形成一獨立之具有兩個相互平行邊之生長表面。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，於所述基底之表面形成兩對相互平行之凹槽，位於該兩對相互平行之凹槽之間的基底表面形成一長方形生長表 面進一步包括部分去除所述基底表面之剩餘表面，使得該剩餘表面之厚度減薄之步驟。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，於所述基底之表面形成兩對相互平行之凹槽，位於該兩對相互平行之凹槽之間的基底表面形成一長方形生長表面進一步包括完全去除所述基底表面之剩餘表面之步驟。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，從所述奈米碳管陣列中沿與所述兩個側面平行之方向拉取奈米碳管，獲得一奈米碳管膜之方法包括：提供一拉伸工具，將該拉伸工具與該奈米碳管陣列中之奈米碳管相接觸，並形成一接觸面，該接觸面與該奈米碳管陣列基本相互平行之兩個側面垂直且接觸；以及沿基本上與所述奈米碳管陣列之兩個相互平行之側面平行，且與所述基底成預定角度之方向拉伸與所述接觸面接觸之奈米碳管，從而形成該奈米碳管膜。
  6. 如申請專利範圍第6項所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述預定角度大於0°，且小於等於30°。
  7. 如申請專利範圍第7項所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述預定角度大於0°，且小於等於5°。
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Title
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