TWI381990B - 一種奈米碳管膜前驅、奈米碳管膜及其製造方法以及具有該奈米碳管膜之發光器件 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種奈米碳管膜製造技術，特別係關於一種奈米碳管膜前驅，奈米碳管膜及其製造方法以及具有該奈米碳管膜之發光器件。
自從奈米碳管之發現以來，由於其具有優越之機械、導電及導熱性而得到大量之關注。由複數根奈米碳管組成之奈米碳管膜也係一種較為熟知之奈米材料，其係一種由很多奈米碳管連續排列而形成之膜狀結構。奈米碳管膜可以用作導電材料、發熱材料或者是用作光源之發光元件等等多種應用領域。但是一些應用領域，如發光光源，要求奈米碳管膜之分佈具有一定之規律性以獲得更好之性能，如發光光源之偏振度。通常廣泛應用之偏振光源，為一種普通光源再載入一偏振片。該偏振片為一可吸收偏振片，即其可吸收一偏振態之光，而另一偏振態之光則通過該偏振片。偏振度係用於表徵偏振光源之重要參數之一，即所發出之光之偏振化程度，其用於描述一偏振光源所發出之光束之偏振性質。而通過控制奈米碳管膜中奈米碳管之分佈規律可以控制該奈米碳管膜之各種參數，如偏振度。
有鑒於此，確有必要提供一種可控制奈米碳管膜中奈米碳管分佈規律之奈米碳管膜前驅，奈米碳管膜及其製造方法以及具有該奈米碳管膜之發光器件。
一種奈米碳管膜前驅，包括一基底，一形成於該基底上之奈米碳管陣列，以及至少一與該奈米碳管陣列相連接之奈米碳管膜。所述奈米碳管陣列包括複數大致沿其同一個生長方向排列之奈米碳管。所述奈米碳管膜中奈米碳管之軸向與所述奈米碳管之生長方向之間之銳角角度小於等於80度，且該奈米碳管膜包括複數大致沿同一個方向排列之奈米碳管。該奈米碳管膜還包括複數間隔設置之第一區域和複數分別設置在相鄰之兩個第一區域之間之第二區域。所述第一區域中奈米碳管之分佈密度大於第二區域中奈米碳管之分佈密度。
一種奈米碳管膜，其包括由複數大致沿同一個方向排列之奈米碳管形成奈米碳管膜。該奈米碳管膜包括複數間隔設置之第一區域和複數分別設置在相鄰之兩個第一區域之間之第二區域，所述第一區域中奈米碳管之分佈密度大於第二區域中奈米碳管之分佈密度。
一種製造奈米碳管膜之方法，其包括：提供一個形成於一基底上且包括複數大致沿其同一個生長方向排列之奈米碳管之奈米碳管陣列以及一抽取裝置；使所述抽取裝置靠近所述奈米碳管陣列以選定複數奈米碳管；用所述抽取裝置沿遠離奈米碳管陣列拉該複數奈米碳管以獲取一奈米碳管膜，其中該抽取裝置之抽取方向與奈米碳管之生長方向之間之銳角之角度小於等於80度。
一種發光器件，其包括一奈米碳管膜。該奈米碳管膜由複數大致沿同一個方向排列之奈米碳管形成，並且包括複數間隔設置之第一區域和複數分別設置在相鄰之兩個第一區域之間之第二區域。所述第一區域中之奈米碳管之分佈密度大於第二區域中之奈米碳管之分佈密度。
相較與先前技術，在上述製造奈米碳管膜之方法中，使抽取裝置之抽取方向與奈米碳管之生長方向之間之銳角角度小於等於80度以抽取得一奈米碳管膜，從而製造出一可控制該奈米碳管膜中之奈米碳管之分佈規律之奈米碳管膜，即該奈米碳管膜中之第一區域中奈米碳管之分佈密度大於第二區域奈中米碳管之分佈密度之分佈規律。
下面將結合附圖，舉以下較佳實施例並配合圖式詳細描述如下。
請參閱圖1及圖2，為所述奈米碳管膜20之製造方法。該製造方法包括下列步驟：步驟S101：提供一形成於一基底22上且包括複數大致沿其同一個生長方向排列之奈米碳管之奈米碳管陣列以及一抽取裝置30；步驟S102：使所述抽取裝置30靠近所述奈米碳管陣列以選定複數奈米碳管；步驟S103：用所述抽取裝置30沿遠離奈米碳管陣列拉該複數奈米碳管以獲取一奈米碳管膜20，其中，該抽取裝置30之抽取方向與奈米碳管之生長方向之間之銳角之角度小於等於80度。
在步驟S101中，包括複數沿大致同一個生長方向排列之奈米碳管之奈米碳管陣列之製備方法不限，可採用化學氣相沈積法、電漿氣相沉積法、電弧放電法等。其中，所述“大致”之意思係由於奈米碳管在生長過程中各種因素之制約，如碳源氣氣流之流動速度不一致，碳源氣之濃度之不均勻以及催化劑之不平整，不可能也不必使奈米碳管中之每根奈米碳管完全沿其生長方向排列，即每根奈米碳管完全平行。這種具有複數沿大致同一個生長方向排列之奈米碳管之奈米碳管陣列通常稱之為超順排奈米碳管陣列(Super-aligned Carbon Nanotube array,SACNT)。在本實施例中，請參閱圖3，該奈米碳管陣列之製備方法選用化學氣相沉積法，其具體包括以下步驟：
步驟S201：提供所述基底22。該基底22可選用矽晶片或表面有一層氧化矽之矽晶片，優選地，其表面平整度小於1微米，以使後續在該基底22表面上生長之奈米碳管陣列之根部基本位於同一平面。
步驟S202：在基底22表面形成一催化劑層21。該催化劑層21之厚度為幾奈米到幾百奈米，其中催化劑材料可為鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合之合金。
步驟S203：將表面沉積有催化劑層21之基底22在300-400℃溫度條件下氧化退火處理5-15小時以在該基底22表面形成奈米級催化劑顆粒。
步驟S204：將該表面形成有奈米級催化劑顆粒之基底22裝載於一反應爐中，在保護氣體環境下加熱至500~700攝氏度(℃)，其中，該保護氣體為惰性氣體或氮氣。
步驟S205：向反應爐內通入碳源氣與載氣之混合氣體，在基底22表面生長奈米碳管陣列，進而可獲得本實施例中之奈米碳管陣列。其中，碳源氣可選用乙炔、乙烯等；該載氣可為惰性氣體或氮氣；碳源氣之流量為20-50標準立方釐米每分鐘(Standard Cubic Centimeter per Minute,sccm)，載氣之流量為200-500sccm。
由上述方法所製備之奈米碳管陣列包括單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管、多壁奈米碳管、或其任意組合。奈米碳管之直徑為0.5奈米-100奈米，高度L均為200微米-2毫米。本實施例中，優選地，該奈米碳管陣列由直徑為1奈米之單壁奈米碳管形成之陣列，且其高度L為300微米。
在步驟S102中，所述抽取裝置30可以為膠帶或直尺。本實施例優選為採用具有一定寬度之膠帶接觸奈米碳管陣列以選定一定寬度之複數奈米碳管。當所述抽取裝置30靠近所述奈米碳管陣列時，最好使該抽取裝置30靠近奈米碳管陣列邊緣之頂部以獲取一個完整之奈米碳管膜。同時在靠近奈米碳管陣列時，由於奈米碳管與該抽取裝置30也存在凡德瓦爾力，因此，當所述抽取裝置30與奈米碳管陣列邊緣頂部之間之距離達到一定範圍時，奈米碳管陣列中之奈米碳管自然而然就會吸附到該抽取裝置30上，從而即可拉取奈米碳管膜。且在上述拉取過程中，該奈米碳管膜20包括複數奈米碳管片段。該複數奈米碳管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐漸脫離基底之同時，由於凡德瓦爾力作用，該選定之複數奈米碳管片斷分別與其他奈米碳管片斷首尾相連地連續地被拉出，從而形成一奈米碳管膜20。因此，當緩慢地移動該抽取裝置30時，便可將所選取之複數奈米碳管從催化劑層21上取下。
在步驟S103中，當所述抽取裝置30之抽取方向與奈米碳管之生長方向之間銳角之角度α小於等於80度，並用該抽取裝置30拉上述之奈米碳管束時，便可以形成一所述之奈米碳管膜20。也在此時，當所述奈米碳管膜20還沒有脫離所述奈米碳管陣列時，形成一奈米碳管膜前驅。該奈米碳管膜前驅包括所述基底22，一形成於該基底22上之奈米碳管陣列，以及至少一與該奈米碳管陣列相連接之奈米碳管膜20。所述奈米碳管膜20中之奈米碳管之軸向與所述奈米碳管之生長方向之間之銳角之角度α小於等於80度。
在用所述抽取裝置30拉取所述奈米碳管膜20時，該奈米碳管膜20之形成過程可以分解為五個環節。請參閱圖4A-4C，其為奈米碳管膜20在各個環節之結構示意圖。該五個環節包括：
(1)在奈米碳管陣列之頂部邊緣選定第一奈米碳管片段201；如圖4A所示，拉取裝置30選定了所述第一奈米碳管片段201。
(2)該第一奈米碳管片段201先與奈米碳管陣列頂部脫離，最後再與奈米碳管陣列之底部脫離從而從奈米碳管陣列中拉取出該第一奈米碳管片段201；如圖4B所示，第一奈米碳管片段201脫離了奈米碳管陣列。
(3)拉取在奈米碳管陣列之底部與該第一奈米碳管片段201相連且相鄰之第二奈米碳管片段202；
(4)該第二奈米碳管片段202先與奈米碳管陣列底部脫離，最後再與奈米碳管陣列頂部脫離從而從奈米碳管陣列中拉取出該第二奈米碳管片段202；如圖4C所示，第一和第二奈米碳管片段201、202都脫離了該奈米碳管陣列。
(5)拉取在奈米碳管陣列之頂部與該第二奈米碳管片段202相連且相鄰之第三奈米碳管片段203。
重複上述環節(2)到(5)，便可得到所述奈米碳管膜20。當拉取完所述奈米碳管陣列或者直接從奈米碳管陣列上取下所述奈米碳管膜20。請參見圖5，該奈米碳管膜20具有複數間隔設置之第一區域204和複數分別設置在相鄰之兩個第一區域204之間之第二區域205。所述第一區域204與第二區域205沿奈米碳管之軸向方向連續交替分佈，從而形成一連續波紋狀奈米碳管膜20。而且，在該碳給米管膜20之奈米碳管首尾相連地通過凡德瓦爾力連接，且同一方向擇優取向排列。
在上述之奈米碳管膜20之形成過程中，環節(2)到(3)與環節(4)到(5)係兩個不同之子環節。假定奈米碳管陣列中之奈米碳管之長度記為L，則在環節(2)中，抽取裝置30沿拉伸方向移動之距離Δd
為L
(1-cosa
)。而在環節(4)中，抽取裝置30沿拉伸方向移動之距離Δd
'為L
(1+cosa
)，從而導致在這兩個環節中抽取裝置30在沿拉伸方向上會產生一個2L
cosa
之差距。然，在環節(2)與環節(4)中所述奈米碳管膜20之拉出速度一致之情況下，在環節(2)中之奈米碳管從奈米碳管陣列之拉出速度要小於在環節(4)中之奈米碳管之拉出速度。正係因為在環節(2)與(4)之奈米碳管之拉出速度之不同，導致在環節(2)與(4)所形成之奈米碳管膜20之密度不一致，從而形成不同密度之區域。請參閱圖5、圖6及圖7，該奈米碳管膜20由複數大致沿同一個方向排列之奈米碳管形成。該奈米碳管膜20包括複數間隔設置之第一區域204和複數分別設置在相鄰之兩個第一區域204之間之第二區域205。所述奈米碳管膜20之第一區域204在環節(2)到(3)中獲得，而第二區域205在環節(4)到(5)中獲得。所述第一區域204中之奈米碳管之分佈密度大於第二區域205中之奈米碳管之分佈密度。圖5係從一奈米碳管高度為400mm之奈米碳管陣列中拉取出來之奈米碳管膜20，圖6係從一奈米碳管高度為600mm之奈米碳管陣列中拉取出來之奈米碳管膜20，其抽取裝置30之抽取方向與奈米碳管之生長方向之間之銳角角度α都為65度。
當該奈米碳管膜20用作發光器件時，可以在奈米碳管膜20之沿奈米碳管軸向兩端分別設置至少一電極(圖未示)，然後通以電流，該奈米碳管膜20即可發光。
由於奈米碳管係一維奈米材料，具有軸嚮導電性，電子之移動被限定在奈米碳管軸向方向。通常電阻加熱之燈絲發光係由移動電子之發光而產生，與燈絲類似，當奈米碳管通以電流時，該奈米碳管便可以發出光。由於電子之移動被限定在奈米碳管軸向方向，使得奈米碳管發出之光為偏振方向平行于奈米碳管軸向之偏振光。
進一步，由於所述奈米碳管膜20具有複數間隔設置之第一區域204和複數分別設置在相鄰之兩個第一區域204之間之第二區域205。在這裏，為形象化，所述奈米碳管之分佈密度大之第一區域204可稱之為密區，而相對於第一區域204，奈米碳管之分佈密度小之第二區域205可稱之為疏區。請參閱圖8，其為不同奈米碳管高度之拉出角度與偏振度之關係圖。在該圖8中，其奈米碳管高度分別為235μm、410μm以及608μm。由於隨著拉伸角度之增大，密區之奈米碳管之分佈密度與疏區之分佈密度之差值會增大，從而使得疏區之電阻與密區之電阻之差值也進一步增大，從而進一步使得疏區之發光強度與密區之發光強度之差值也進一步增大。又由於疏區之發光偏振度較密區要大得多，因此，當疏區之分佈密度與密區之分佈密度之差值增大時，會使得整個該奈米碳管膜20之偏振度也相應增大。從圖8中也可以看隨著拉出角度之增大，所拉出之奈米碳管膜之偏振度也相應地增大。
由於第一區域204和複數分別設置在相鄰之兩個第一區域204之間之第二區域205之奈米碳管之分佈密度不同，使得疏區之電阻與密區之電阻之差值也不同，從而使得疏區之發光強度與密區之發光強度之差值也不同，因此，由該奈米碳管膜20製成之發光器件可以發出明暗相間之波紋狀之光，其可以應用於一些廣告或各種燈光效應中，如舞台所用之燈光。
可以理解，當所述奈米碳管膜20用作發光器件時，該發光器件還可以包括一支撐體(圖未示)。該支撐體用於支撐該奈米碳管膜。該支撐體可以為一透明基板，所述奈米碳管膜20設置於該透明基板表面。該支撐體還可以為一框形支架。所述框形支架包括一上基板和一下基板，所述奈米碳管膜20夾設在所述上、下基板之間。
上述之奈米碳管膜20當然還可以應用到導熱、導電、抗靜電薄膜、電磁遮罩、超級電容器、阻燃、催化電極、應變規、平面顯示等複數技術領域。
在上述製造奈米碳管膜之方法中，使抽取裝置之抽取方向與奈米碳管之生長方向之間之銳角之角度小於等於80度以抽取得一奈米碳管膜，從而製造出一可控制該奈米碳管膜中之奈米碳管之分佈規律之奈米碳管膜，即該奈米碳管膜中之第一區域中之奈米碳管之分佈密度大於第二區域之奈米碳管之分佈密度之分佈規律。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡熟悉本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
20．．．奈米碳管膜
201．．．第一奈米碳管片段
202．．．第二奈米碳管片段
203．．．第三奈米碳管片段
204．．．第一區域
205．．．第二區域
21．．．催化劑層
22．．．基底
30．．．拉取裝置
圖1係製造本發明所述之奈米碳管膜之方法流程圖。
圖2係在圖1之製造方法中所形成之奈米碳管膜前驅之結構示意圖。
圖3係製備用於拉取圖1之奈米碳管膜之奈米碳管陣列之方法流程圖。
圖4A-4C係圖1之製造方法所製備之奈米碳管膜在不同分取環節之結構示意圖。
圖5係圖1之製造方法所製備之奈米碳管膜之結構示意圖。
圖6係圖1之製造方法所製備之一種奈米碳管膜之電鏡圖。
圖7係圖1之製造方法所製備之另一種奈米碳管膜之電鏡圖。
圖8係從不同高度之奈米碳管陣列拉出之奈米碳管膜之拉出角度與其偏振度之關係圖。
Claims (15)
- 一種奈米碳管膜前驅，其改進在於，該奈米碳管膜前驅包括一基底，一形成於該基底上之奈米碳管陣列，以及至少一與該奈米碳管陣列相連接之奈米碳管膜，所述奈米碳管陣列包括複數大致沿其同一個生長方向排列之奈米碳管，所述奈米碳管膜中之奈米碳管之軸向與所述奈米碳管之生長方向之間之銳角之角度小於等於80度，且該奈米碳管膜包括複數大致沿同一個方向排列之奈米碳管，該奈米碳管膜還包括複數間隔設置之第一區域和複數分別設置在相鄰之兩個第一區域之間之第二區域，所述第一區域中之奈米碳管之分佈密度大於第二區域中之奈米碳管之分佈密度。
- 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管膜前驅，其中，所述奈米碳管之直徑為0.4nm～30nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管膜前驅，其中，所述基底為矽晶片或表面有一層氧化矽之矽晶片。
- 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管膜前驅，其中，所述第一、第二區域之沿奈米碳管軸向之長度與奈米碳管陣列中之奈米碳管之軸向長度相當。
- 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管膜前驅，其中，所述奈米碳管為多壁奈米碳管、單壁奈米碳管和雙壁奈米碳管中之任意一種或幾種。
- 一種奈米碳管膜，其特徵在於：該奈米碳管膜包括由多個大致沿同一個方向排列的奈米碳管，該奈米碳管膜包括多個間隔設置的第一區域和多個分別設置在相鄰的兩個第一區域之間的第二區域，所述第一區域中的奈米碳管的分佈密度大於第二區域中的奈米碳管的分佈密度。
- 如申請專利範圍第6項所述之奈米碳管膜，其中，所述奈米碳管膜中奈米碳管首尾相連地通過凡德瓦爾力連接，且沿同一方向擇優取向排列。
- 如申請專利範圍第6項所述之奈米碳管膜，其中，第一區域與第二區域沿奈米碳管之軸向方向連續交替分佈。
- 如申請專利範圍第6項所述之奈米碳管膜，其中，所述第一、第二區域之沿奈米碳管軸向之長度與奈米碳管膜中之單根奈米碳管之軸向長度相當。
- 一種發光器件，其包括至少一權利要求5-7任一項所述之奈米碳管膜。
- 如申請專利範圍第10項所述之發光器件，其中，所述奈米碳管膜還包括一支撐體用於支撐該奈米碳管膜。
- 如申請專利範圍第10項所述之發光器件，其中，所述支撐體為一透明基板，所述奈米碳管膜設置於該基板表面。
- 如申請專利範圍第10項所述之發光器件，其中，所述支撐體為一框形支架，至少部分奈米碳管膜通過該框形支架懸空設置。
- 如申請專利範圍第10項所述之發光器件，其中，所述發光器件還包括至少兩個電極，且所述至少兩個電極沿奈米碳管軸向方向間隔電性連接設置。
- 一種製造奈米碳管膜之方法，其包括：提供一個形成於一基底上且包括複數大致沿其同一個生長方向排列之奈米碳管之奈米碳管陣列以及一抽取裝置；使所述抽取裝置靠近所述奈米碳管陣列以選定複數奈米碳管；以及用所述抽取裝置沿遠離奈米碳管陣列拉該選定之複數奈米碳管以獲取一奈米碳管膜，其中，該抽取裝置之抽取方向與奈米碳管之生長方向之間之銳角之角度小於等於80度。
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