TWI417238B - 奈米碳管膜先驅、奈米碳管膜及其製備方法 - Google Patents

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奈米碳管膜先驅、奈米碳管膜及其製備方法
本發明涉及一種奈米碳管結構及其製備方法，特別係一種奈米碳管膜先驅、奈米碳管膜及其製備方法。
奈米碳管(Carbon Nanotube,CNT)係一種新型碳材料，1991年由日本研究人員Iijima在實驗室製備獲得(請參見，Helical Microtubules of Graphitic Carbon,Nature,V354,P56~58(1991))。奈米碳管之特殊結構決定了其具有特殊性質，如高抗張強度及高熱穩定性；隨著奈米碳管螺旋方式之變化，奈米碳管可呈現出金屬性或半導體性等。由於奈米碳管具有理想之一維結構及在力學、電學、熱學等領域優良性質，其在材料科學、化學、物理學等交叉學科領域已展現出廣闊應用前景，包括場發射平板顯示，電子器件，原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)針尖，熱感測器，光學感測器，篩檢程式等。
先前技術多通過直接生長法或噴塗法獲得奈米碳管膜結構，然而該種奈米碳管膜結構中之奈米碳管往往容易聚集成團，導致奈米碳管膜厚度不均。奈米碳管在奈米碳管結構中為無序排列，不利於充分發揮奈米碳管之性能。
為克服上述問題，Baughman,Ray,H.等人2005於文獻“Strong,Transparent,Multifunctional,Carbon Nanotube Sheets”Mei Zhang,Shaoli Fang,Anvar A.Zakhidov,Ray H.Baughman,etc.science,Vol.309,P1215-1219(2005)中揭示了一種奈米碳管膜之製備方法。所述奈米碳管膜可從一奈米碳管陣列中拉取製備。該奈米碳管陣列為一生長在一基底上之奈米碳管陣列。所述奈米碳管膜之長度不限。然而，上述製備方法在製備過程中由於先前用於生長奈米碳管陣列之基底一般為4英寸之圓形基底，使得上述製備方法難以製得寬度一致之奈米碳管膜，而奈米碳管膜之寬度不一致會影響該奈米碳管膜之應用範圍。
有鑒於此，實為必要提供一種具有一致寬度之奈米碳管膜及其製備方法，及由該方法過程中所製得之奈米碳管膜先驅。
一種奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括複數擇優取向排列之奈米碳管，並且所述複數奈米碳管通過凡德瓦爾力首尾相連，其中，所述複數奈米碳管的排列方向平行於所述奈米碳管膜的表面，且垂直於所述奈米碳管膜的寬度的方向，所述奈米碳管膜具有一致之寬度。
一種奈米碳管膜先驅，其包括：一基底、一形成於基底表面之奈米碳管陣列及至少一奈米碳管膜，其中，該奈米碳管陣列表面具有至少兩個相互平行且間隔之凹槽，凹槽處奈米碳管陣列中奈米碳管之高度基本上小於等於100微米；及至少一個奈米碳管膜，該奈米碳管膜與奈米碳管陣列位於相鄰之兩個凹槽之間之部分相連，且具有一致之寬度。
一種奈米碳管膜之製備方法，其包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列形成於一基底；處理所述奈米碳管陣列，在奈米碳管陣列表面形成至少兩個相互平行且間隔設置之凹槽，凹槽處奈米碳管陣列中奈米碳管之高度基本上小於等於100微米；採用一拉伸工具選定位於複數凹槽之間之奈米碳管陣列中之複數奈米碳管；採用該拉伸工具沿基本平行於凹槽長度方向之方向拉 抽所述選定之複數奈米碳管，該複數奈米碳管沿遠離奈米碳管陣列之方向首尾相連地被拉出形成複數奈米碳管膜。
與先前技術相比，本發明提供之奈米碳管膜之製備方法，通過處理奈米碳管陣列，使奈米碳管陣列形成至少兩個相互平行且間隔之凹槽。凹槽處奈米碳管陣列中奈米碳管之高度基本上小於等於100微米，從而使該部分奈米碳管就無法參與後續之拉膜過程，進而製得一具有一致寬度之奈米碳管膜。
10‧‧‧奈米碳管陣列
12‧‧‧凹槽
20‧‧‧基底
30‧‧‧奈米碳管
200‧‧‧奈米碳管膜先驅
300‧‧‧奈米碳管膜
圖1係本發明實施例提供之奈米碳管膜之製備方法流程圖。
圖2係本發明實施例提供之奈米碳管膜之製備方法所採用的生長有奈米碳管陣列之基底。
圖3為本發明實施例提供之奈米碳管膜之製備方法所採用的生長超順排奈米碳管陣列之方法之流程圖。
圖4為本發明實施例提供之奈米碳管膜之製備方法所採用雷射處理奈米碳管陣列之方法之流程圖。
圖5係本發明實施例提供之奈米碳管膜之製備方法所採用的具有凹槽之奈米碳管陣列之俯視圖。
圖6係本發明實施例提供之奈米碳管膜之製備方法所採用的具有凹槽之奈米碳管陣列之主視圖。
圖7係本發明實施例提供之奈米碳管膜之製備方法所採用的從奈米碳管陣列中拉取獲得奈米碳管膜之方法之流程圖。
圖8係本發明具體實施例提供之奈米碳管膜之製備方法所製備的奈米碳管膜 之結構示意圖。
為了對本發明作進一步之說明，舉以下具體實施例並配合附圖詳細描述如下。
請參閱圖1，本發明具體實施例提供一種奈米碳管膜之製備方法。該製備方法包括下列步驟：步驟S101，提供一奈米碳管陣列形成於一基底；步驟S102，處理所述奈米碳管陣列，使該奈米碳管陣列表面具有至少兩個相互平行且間隔設置之凹槽，凹槽處奈米碳管陣列中奈米碳管之高度基本上小於等於100微米；步驟S103，採用一拉伸工具選定位於複數凹槽之間之奈米碳管陣列中之複數奈米碳管；及步驟S104，採用該拉伸工具沿基本平行於凹槽長度方向之方向拉抽所述選定之複數奈米碳管，該複數奈米碳管沿遠離奈米碳管陣列之方向首尾相連地被拉出形成複數奈米碳管膜。
在步驟S101中，請參閱圖2，所述奈米碳管陣列10包括複數大致沿其同一個生長方向排列之奈米碳管30。在這裡還需要進一步說明的是，所述“大致”之意思係由於奈米碳管30在生長過程中受各種因素之制約，如碳源氣氣流之流動速度不一致，碳源氣之濃度之不均勻及催化劑之不平整，不可能也不必使奈米碳管陣列10中之每根奈米碳管30完全沿其生長方向排列，即每根奈米碳管30完全平行。本實施例中所述奈米碳管陣列10為超順排奈米碳管陣列。所述超順排奈米碳管陣列中的奈米碳管可為單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管或多壁奈米碳管。所述超順排奈米碳管陣列為由複數彼此大 致平行且垂直於基底生長之奈米碳管形成之純奈米碳管陣列。本實施例中，超順排奈米碳管陣列之製備方法採用化學氣相沈積法，如圖3所示，為生長所述超順排奈米碳管陣列方法之流程圖。所述生長超順排奈米碳管陣列之方法包括以下步驟：步驟S201，提供一平整基底20。所述基底20可選用P型或N型矽基底，或選用形成有氧化層之矽基底。所述基底20之形狀可以為圓形也可以為方形，還可以為無規則之任意形狀。本實施例優選地採用直徑為4英寸之圓形矽基底。
步驟S202，在基底20表面均勻形成一催化劑層。該催化劑層之製備可通過熱沈積法、電子束沈積法或濺射法實現。所述催化劑層之材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合之合金之一，本實施例中採用鐵為催化劑。
步驟S203，將上述形成有催化劑層之基底20在700~900℃之空氣中退火約30分鐘~90分鐘。
步驟S204，將處理過之基底20置於反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500~740℃。然後通入碳源氣體反應約5~30分鐘，生長得到超順排奈米碳管陣列，其高度為200~400微米。所述碳源氣可選用乙炔、乙烯、甲烷等碳氫化合物。本實施例中所述碳源氣為乙炔，所述保護氣體為氬氣，所得奈米碳管生長高度為200微米。
通過上述控制生長條件，該超順排奈米碳管陣列中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留之催化劑金屬顆粒等。該奈米碳管陣列中之奈米碳管彼此通過凡德瓦爾力緊密接觸形成陣列。
在步驟S102中，所述處理奈米碳管陣列10之方法可以採用雷射處理，還可 以採用其他方法，例如採用一工具刮擦所述奈米碳管陣列10。本實施例中所述處理奈米碳管陣列10之方法採用雷射處理方法。
請參閱圖4，為採用雷射處理所述奈米碳管陣列10方法之流程圖。所述採用雷射處理奈米碳管陣列10可通過固定奈米碳管陣列10，然後移動雷射裝置照射該奈米碳管陣列10之方法，其具體包括以下步驟：S301，固定奈米碳管陣列10連同基底20。
S302，提供一可移動之雷射器。
所述雷射器包括固體雷射器、液體雷射器、氣體雷射器或半導體雷射器。本實施例中，所述雷射器為二氧化碳雷射器。所述雷射器之移動方法不限，可以通過外力移動雷射器使其按照一定路徑移動。本實施例中，該二氧化碳雷射器之雷射光束之照射路徑通過電腦程序控制，將確定好奈米碳管陣列10中所需要形成之至少兩平行凹槽之圖形及位置等資料輸入電腦程式中。
S303，移動該雷射器使雷射光束照射該奈米碳管陣列10，使奈米碳管陣列10中被雷射處理過之部分形成至少兩個平行且間隔設置之凹槽。請參閱圖5及圖6，圖中僅示出複數凹槽12中之任意兩相鄰凹槽12。
經過上述雷射處理，則得到至少兩個凹槽12，凹槽12處奈米碳管之高度小於等於100微米。由於相鄰之兩個凹槽12係相互平行，所以可以使奈米碳管陣列位於相鄰兩個凹槽12之間之部分具有一致寬度。
奈米碳管陣列位於相鄰兩個凹槽12之間之部分之寬度可由兩凹槽12之間之距離控制。本實施例中，所述奈米碳管陣列位於相鄰兩個凹槽12之間之部分之寬度為1英寸。
所採用之雷射光束為波長為1054奈米之紅光雷射光束或波長為527奈米之綠光雷射光束。所述雷射光束之掃描速度為50毫米/秒至150毫米/秒。所述雷射光束之功率密度優選地為5×107瓦/平方米至5×109瓦/平方米。本實施例中，採用波長為1054奈米之紅外雷射光束，該紅外雷射光束之掃描速度為100毫米/秒，功率密度為1×108瓦/平方米。
雷射照射過程中，由於雷射光束所具有之高能量被奈米碳管30吸收，產生之高溫將處於雷射照射路徑處之奈米碳管全部或部分燒蝕，從而在奈米碳管陣列10中形成預定深度及距離之至少兩凹槽12。雷射處理後奈米碳管之高度會降低，當被雷射處理後之奈米碳管之高度小於100微米時，則該部分奈米碳管就無法參與後續之拉膜過程。即只要被雷射處理後之奈米碳管之高度小於100微米，就可保證所製備之奈米碳管膜具有一致之寬度。但若要所製備之奈米碳管膜不僅寬度一致，且奈米碳管膜中奈米碳管之密度分佈均勻，則凹槽12處被處理後之奈米碳管之高度不可太低，其應大於1微米。這是因為，在後續之拉膜步驟中，只有凹槽12處之奈米碳管具有一定高度才可保持對與其相鄰之且位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管之凡德瓦爾力之作用。因此在相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管之拉膜過程中，與凹槽12相鄰之且位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管之消耗速度同不與凹槽12相鄰之且位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管消耗速度相同，從而保證所得之膜之寬度一致性及奈米碳管膜中奈米碳管之均勻性。如果凹槽12處之奈米碳管高度太低，該凹槽12中奈米碳管對與其相鄰之位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管就會沒有凡德瓦爾力作用，與凹槽12相鄰之位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管之消耗速度將大於不與凹槽12相鄰之位於兩凹槽12之間之奈米碳管消耗速度。如此在拉膜過程中使奈米碳管陣列10中消耗奈米碳管之邊界線呈弧形，則使所製備之奈米碳管膜不僅寬度不一致，而且奈米碳管膜中奈米碳管之密度也不一致。因此，通過控制雷射之功率及掃描速度等參 數以使雷射處理過之凹槽12中之奈米碳管之高度範圍為1-100微米。優選地，凹槽12中之奈米碳管之高度為50-100微米。本實施例中，所述凹槽12中之奈米碳管之高度為100微米。
所述凹槽12之寬度優選的大於奈米碳管陣列10中奈米碳管之高度。這是因為，位於相鄰之兩凹槽12之間之奈米碳管在拉膜過程中，位於凹槽12之另一側但不位於該相鄰之兩凹槽12之間之奈米碳管有可能傾倒從而跨過凹槽12參與到位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管之拉膜過程中。這將會導致獲取之奈米碳管膜之寬度不一致。本實施例中，奈米碳管陣列中之奈米碳管之高度為200微米，因此控制凹槽12之寬度為250微米。
可以理解，本技術方案中所採用之雷射處理奈米碳管陣列10之製備方法還可以為固定雷射裝置，移動奈米碳管陣列使雷射照射該奈米碳管陣列之方法，其具體包括以下步驟：提供一固定之雷射器，該雷射器在一固定區域形成一雷射掃描區；使奈米碳管陣列10連同基底20以一定之速度經過該雷射掃描區，使奈米碳管陣列10表面形成複數平行且間隔設置之凹槽12。
在步驟S103中，請參閱圖7為拉抽位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管以獲得一奈米碳管膜之方法之流程圖。所述拉抽位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管以獲得一奈米碳管膜之方法包括以下步驟：步驟S401，選定位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管沿凹槽長度方向之一端之複數奈米碳管片段，優選地，該複數奈米碳管片段之寬度等於兩相鄰凹槽12之間之距離。由於本實施例中奈米碳管陣列生長於圓形基底之表面，因此，奈米碳管陣列10之形狀也為圓形。可以理解，奈米碳管陣列10中被雷射處理過之部分形成至少兩個凹槽12，奈米碳管陣列10位於相鄰兩個凹槽12之間之部分之兩端均有呈弧形之邊緣。因此，選定之用於拉伸得到奈米碳管膜之奈米碳管片段應該位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管之邊緣弧 形部分結束之位置，即所選取之複數奈米碳管片段之寬度等於兩平行凹槽12之間之距離。本實施例中採用具有一定寬度之膠帶與兩凹槽12之間之奈米碳管相接觸以選定複數奈米碳管片段。
當所採用之用於生長奈米碳管陣列10之基底20為方形時，採用雷射處理奈米碳管陣列10後，若所形成凹槽12平行於方形基底20之兩個平行邊，則所形成之凹槽12之兩端為一直線，且該直線垂直於凹槽12之長度方向。因此，相鄰兩凹槽12之任何位置均具有一致之寬度，此時可以直接從相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管30之端部選取複數奈米碳管片段進行拉膜，該複數奈米碳管片段之寬度等於該相鄰兩凹槽12之間之距離。
步驟S402，以一定速度拉伸該複數奈米碳管片段，以形成一連續之具有一致寬度之奈米碳管膜。
請參閱圖8，所述複數奈米碳管片段在拉力作用下沿遠離奈米碳管陣列10之拉伸方向逐漸脫離基底20，在未完全脫離基底20時，此時形成奈米碳管膜先驅200。該奈米碳管膜先驅200包括一基底20及一形成於基底20表面之奈米碳管陣列，其中，該奈米碳管陣列10表面具有至少兩個相互平行且間隔之凹槽12，凹槽12處奈米碳管陣列中奈米碳管之高度基本上小於等於100微米；及至少一個奈米碳管膜300，該奈米碳管膜300與奈米碳管陣列位於相鄰之兩個凹槽12之間之部分相連，且具有一致之寬度。若要通過該奈米碳管膜先驅200製備之奈米碳管膜300僅具有一致寬度，則凹槽12中奈米碳管之高度可以為小於100微米。若要通過該奈米碳管膜先驅200製備之奈米碳管膜300不僅具有一致寬度而且還具有良好之均勻性，則凹槽12中奈米碳管之高度應小於100微米且大於1微米。奈米碳管陣列位於相鄰兩凹槽12之間之部分具有一致之寬度，所述奈米碳管膜300與奈米碳管陣列10位於相鄰兩凹槽12之間之部分沿長度方向相連，所述奈米碳管膜300具有一致之寬度 。
本發明提供之奈米碳管膜300之先驅200中由於相鄰兩個平行之凹槽12中之奈米碳管對位於相鄰兩凹槽12之間之奈米碳管之凡德瓦爾力作用，使得拉膜過程中凹槽12處及相鄰兩凹槽12之間處之奈米碳管之消耗速度一致，因此當拉取該相鄰兩凹槽12之間處之奈米碳管時，可製得具有一致寬度及密度均勻之奈米碳管膜300。該奈米碳管膜300包括複數擇優取向排列奈米碳管，所述複數奈米碳管通過該相鄰奈米碳管之間之凡德瓦爾力首尾相連。該奈米碳管膜300中奈米碳管之排列方向基本平行於奈米碳管膜300之拉伸方向。
與先前技術相比，本發明提供之奈米碳管膜300之製備方法，通過處理奈米碳管陣列10，使奈米碳管陣列10形成至少兩個相互平行且間隔之凹槽。凹槽處奈米碳管陣列10中奈米碳管之高度基本上小於等於100微米，從而使該部分奈米碳管就無法參與後續之拉膜過程，進而製得一具有一致寬度之奈米碳管膜300。
另外，本領域技術人員還可在本發明精神內作其他變化，當然這些依據本發明精神所作之變化，都應包含在本發明所要求保護之範圍內。

Claims (16)

  1. 一種奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括複數擇優取向排列之奈米碳管，並且所述複數奈米碳管通過凡德瓦爾力首尾相連，其改良在於，所述複數奈米碳管的排列方向平行於所述奈米碳管膜的表面，且垂直於所述奈米碳管膜的寬度的方向，所述奈米碳管膜具有一致之寬度。
  2. 如請求項1所述之奈米碳管膜，其中，所述奈米碳管膜中奈米碳管密度均勻。
  3. 一種奈米碳管膜先驅，其包括：一基底、一形成於基底表面之奈米碳管陣列及至少一奈米碳管膜，其改良在於，該奈米碳管陣列表面具有至少兩個相互平行且間隔之凹槽，凹槽處奈米碳管陣列中奈米碳管之高度基本上小於等於100微米；及至少一個奈米碳管膜，該奈米碳管膜與奈米碳管陣列位於相鄰之兩個凹槽之間之部分相連，且具有一致之寬度。
  4. 如請求項3所述之奈米碳管膜先驅，其中，所述奈米碳管陣列之高度為200微米至400微米。
  5. 如請求項4所述之奈米碳管膜先驅，其中，所述奈米碳管陣列在凹槽處之高度為大於等於1微米且小於等於100微米。
  6. 如請求項5所述之奈米碳管膜先驅，其中，所述奈米碳管陣列在凹槽處之高度為大於等於50微米且小於等於100微米。
  7. 如請求項3所述之奈米碳管膜先驅，其中，所述奈米碳管陣列表面具有複數相互平行且等間距設置之凹槽，複數奈米碳管膜分別相鄰之兩個凹槽之間之奈米碳管陣列相連，該複數奈米碳管膜平行設置於同一平面內且等間距設置。
  8. 如請求項3所述之奈米碳管膜先驅，其中，所述奈米碳管膜包括複數奈米 碳管通過凡德瓦爾力首尾相連，且該複數奈米碳管之軸向基本沿平行於奈米碳管陣列表面凹槽長度之方向擇優取向排列。
  9. 一種製備如請求項1所述之奈米碳管膜之方法，其包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列形成於一基底；處理所述奈米碳管陣列，在奈米碳管陣列表面形成至少兩個相互平行且間隔設置之凹槽，凹槽處奈米碳管陣列中奈米碳管之高度小於等於100微米；採用一拉伸工具選定位於複數凹槽之間之奈米碳管陣列中之複數奈米碳管；採用該拉伸工具沿基本平行於凹槽長度方向之方向拉抽所述選定之複數奈米碳管，該複數奈米碳管沿遠離奈米碳管陣列之方向首尾相連地被拉出形成複數奈米碳管膜。
  10. 如請求項9所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述處理所述奈米碳管陣列之方法包括以下步驟：固定奈米碳管陣列連同基底；提供一可移動之雷射器；移動該雷射器使雷射光束照射該奈米碳管陣列，使奈米碳管陣列表面形成複數平行且間隔設置之凹槽。
  11. 如請求項9所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述處理所述奈米碳管陣列之方法包括以下步驟：提供一固定之雷射器，該雷射器在一固定區域形成一雷射掃描區；使奈米碳管陣列連同基底以一定之速度經過該雷射掃描區，使奈米碳管陣列表面形成複數平行且間隔設置之凹槽。
  12. 如請求項10或11所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述雷射為波長為1054奈米之紅光雷射或波長為527奈米之綠光雷射。
  13. 如請求項10或11所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述雷射光束之功率密度為5×107瓦/平方米至5×109瓦/平方米，掃描速度為50毫米/秒至150毫米/秒。
  14. 如請求項13所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述雷射光束之功率密度為1×108瓦/平方米，掃描速度為100毫米/秒。
  15. 如請求項9所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述採用拉伸工具選定奈米碳管之方法包括以下步驟：採用具有一定寬度之膠帶與兩凹槽之間之奈米碳管相接觸以選定複數奈米碳管片段。
  16. 如請求項9所述之奈米碳管膜之製備方法，其中，所述選定之複數奈米碳管之寬度等於與該複數奈米碳管相鄰之兩凹槽之間之距離。
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