TWI447778B - 奈米碳管場發射體之製備方法 - Google Patents

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Description

奈米碳管場發射體之製備方法
本發明涉及一種場發射體之製備方法，尤其涉及一種奈米碳管場發射體之製備方法。
自九十年代初以來，以奈米碳管為代表之奈米材料以其獨特之結構及性質引起了人們極大之關注。近幾年來，隨著奈米碳管及奈米材料研究之不斷深入，其廣闊之應用前景不斷顯現出來。例如，由於奈米碳管所具有之獨特之電磁學、光學、力學、化學等性能，大量有關其在場發射電子源、感測器、新型光學材料、軟鐵磁材料等領域之應用研究不斷被報導。
就以場發射技術為例，奈米碳管早已以其優良之導電性能，完美之晶格結構，奈米尺度之尖端等特性成為優良之場發射體材料，請參見Walt A.de Heer等人Science 270，1179-1180(1995),A Carbon Nanotube Field-Emission Electron Source一文。
奈米碳管作為場發射體在應用時，通常需要多根奈米碳管，該多根奈米碳管之間會相互遮罩，只有少數之奈米碳管發射電子，導致該多根奈米碳管總之發射電流密度不大。雖然提高發射電壓可以得到較大之發射電流密度，然提高發射電壓會損壞奈米碳管場發射體之發射尖端，而且所述發射尖端之損壞係一連續性之破壞，會很快導致整個奈米碳管場發射體全部失效。故，如何解決複 數個奈米碳管之間之相互遮罩作用係奈米碳管應用於場發射體時之關鍵問題。
另，奈米碳管作為場發射體應用時，奈米碳管場發射尖端通常會產生較大之電場力，從而需要奈米碳管場發射體具有較高之強度，尤其係奈米碳管場發射體之發射根部具有較高之強度，以保證可以支撐整個奈米碳管場發射體及發射電子之穩定性。然，先前之奈米碳管場發射體之發射根部之強度較差，影響了奈米碳管場發射體發射電子之穩定性，限制了奈米碳管場發射體之廣泛應用。
有鑒於此，提供一可以減小奈米碳管之間之遮罩效應而得到具有較大發射電流密度，及具有較高強度之奈米碳管場發射體之製備方法實為必要。
一種奈米碳管場發射體之製備方法，包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列形成於一生長基底；採用一拉伸工具從所述奈米碳管陣列中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜，所述拉伸工具所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜之一頂部；採用有機溶劑浸潤法處理所述拉伸工具所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜之所述頂部形成一奈米碳管線；採用鐳射束以三角區奈米碳管膜之所述頂部為中心，沿著三角區奈米碳管膜之切割線切斷所述三角區奈米碳管膜，所述三角區奈米碳管膜之切割線至三角區奈米碳管膜之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體。
一種奈米碳管場發射體之另一製備方法，包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列形成於一生長基底；採用一拉伸工具從所述奈米碳管陣列中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜，所述拉伸工具所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜之一頂部；採用機械扭轉法處理所述拉伸工具所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜之所述頂部形成一奈米碳管線；採用鐳射束以三角區奈米碳管膜之所述頂部為中心，沿著三角區奈米碳管膜之切割線切斷所述三角區奈米碳管膜，所述三角區奈米碳管膜之切割線至三角區奈米碳管膜之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體。
一種奈米碳管場發射體之另一製備方法，包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列形成於一生長基底；採用一拉伸工具從所述奈米碳管陣列中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜，所述拉伸工具所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜之一頂部；採用有機溶劑浸潤法處理所述拉伸工具所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜之所述頂部形成一奈米碳管線；採用有機溶劑浸潤法處理所述三角區奈米碳管膜，使所述三角區奈米碳管膜形成一奈米碳管束結構，該奈米碳管束結構包括複數個奈米碳管束，該複數個奈米碳管束之間具有間隙；採用鐳射束以三角區奈米碳管膜之所述頂部為中心，沿著奈米碳管束結構之切割線切斷所述奈米碳管束結構，所述奈米碳管束結構之切割線至三角區奈米碳管膜之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體。
一種奈米碳管場發射體之另一製備方法，包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列形成於一生長基底；採用一拉伸工具從所述奈米碳管陣列中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜，所述拉伸工具所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜之一頂部；採用機械扭轉法處理所述拉伸工具所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜之所述頂部形成一奈米碳管線；採用有機溶劑浸潤法處理所述三角區奈米碳管膜，使所述三角區奈米碳管膜形成一奈米碳管束結構，該奈米碳管束結構包括複數個奈米碳管束，該複數個奈米碳管束之間具有間隙；採用鐳射束以三角區奈米碳管膜之所述頂部為中心，沿著奈米碳管束結構之切割線切斷所述奈米碳管束結構，所述奈米碳管束結構之切割線至三角區奈米碳管膜之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體。
與先前技術相比較，本發明提供之奈米碳管場發射體之製備方法，由於奈米碳管場發射體包括複數個奈米碳管束，該複數個奈米碳管束之間具有間隙；而且，將奈米碳管場發射體之發射根部紡成線，促使所述奈米碳管束之一端彙聚於奈米碳管場發射體之發射根部，另一端由奈米碳管場發射體之發射根部向周圍呈扇形發散，進一步增大了奈米碳管場發射體中各個奈米碳管束之間之間隙，減小了奈米碳管束之間之相互遮罩效應，進而增大了奈米碳管場發射體之發射電流密度。所製備之奈米碳管場發射體具有自支撐性，而且將奈米碳管場發射體之發射根部紡成線，增強了奈米碳管場發射體發射根部中各個奈米碳管之相互作用力，使奈米碳管場發射體發射根部具有較大之力學強度，可以承受較大之場 強，並支撐整個奈米碳管場發射體進行穩定之場發射。另，製備方法簡單，可實現產業自動化生產。
10‧‧‧生長基底
12‧‧‧奈米碳管陣列
14‧‧‧三角區奈米碳管膜
16‧‧‧奈米碳管線
18‧‧‧拉伸工具
20‧‧‧第一容器
22‧‧‧滴口
24‧‧‧有機溶劑
26‧‧‧第二容器
30‧‧‧奈米碳管場發射體
32‧‧‧奈米碳管繩結構
34‧‧‧奈米碳管繩
AB‧‧‧切割線
圖1為本發明具體實施例一提供之奈米碳管場發射體製備方法之工藝流程圖。
圖2為本發明具體實施例一提供之奈米碳管膜之掃描電鏡照片。
圖3為本發明具體實施例一提供之奈米碳管場發射體製備方法之另一工藝流程圖。
圖4為本發明具體實施例一提供之奈米碳管場發射體之結構示意圖。
圖5為本發明具體實施例一提供之奈米碳管場發射體之另一結構示意圖。
圖6為本發明具體實施例一提供之奈米碳管場發射體之光學顯微鏡照片。
圖7為本發明具體實施例一提供之奈米碳管場發射體之電流-電壓曲線。
圖8為本發明具體實施例一提供之奈米碳管場發射體之FN曲線。
圖9為本發明具體實施例二提供之奈米碳管場發射體製備方法之工藝流程圖。
圖10為本發明具體實施例三提供之奈米碳管場發射體製備方法之工藝流程圖。
圖11為本發明具體實施例四提供之奈米碳管場發射體製備方法之工藝流程圖。
下面將結合附圖及具體實施例，對本發明提供之奈米碳管場發射體之製備方法作進一步之詳細說明。
具體實施例一
請參見圖1，本發明提供一奈米碳管場發射體30之製備方法，包括以下步驟：
步驟一、提供一奈米碳管陣列12，該奈米碳管陣列12形成於一生長基底10。
所述奈米碳管陣列12為複數個彼此平行且垂直於生長基底10生長之奈米碳管形成之超順排之奈米碳管陣列12。
所述生長基底10係平整之，且該生長基底10可選用P型或N型矽生長基底10，或選用形成有氧化層之矽生長基底10，本發明實施例優選為採用4英寸之P型矽生長基底10。所述生長基底10平整光滑，可以使得位於生長基底10表面之奈米碳管生長得更密集，從而形成垂直於基底之奈米碳管陣列12。
所述奈米碳管陣列12之製備方法採用化學氣相沈積法，具體步驟包括：
(a)在生長基底10表面採用電子束蒸發法、熱沈積或濺射法等方法均勻形成厚度為幾奈米到幾百奈米之一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其合金之一，本 實施例優選鐵為催化劑。
(b)將上述形成有催化劑層之生長基底10在700℃~900℃之空氣中退火約30分鐘~90分鐘。
(c)將經過上述處理之生長基底10置於反應爐中，在保護氣體(如氬氣)環境下加熱到500℃~740℃，然後通入30sccm碳源氣體反應約5分鐘~30分鐘，生長得到奈米碳管陣列12。其中，所述碳源氣體為碳氫化合物，可為乙炔、乙烷等，優選用乙炔；所述保護氣體為氮氣或惰性氣體等。
所述奈米碳管陣列12之生長速度快與碳源氣體之分壓低可以有效地抑制無定形碳沈積在奈米碳管之表面，從而減小奈米碳管間之凡得瓦力。因為無定形碳之沈積速度正比於碳源氣體之分壓，可以通過調整碳源氣體與保護氣體之流速比控制碳源氣體之分壓。而奈米碳管陣列12之生長速度正比於催化劑與反應爐之溫度差，可以通過調整碳源氣體之流速控制催化劑之溫度，而反應爐之溫度可以直接控制。在本實施例中，催化劑與反應爐之最低溫度差控制為50℃，碳源氣體之分壓要低於20%，最好係低於10%。
通過上述控制生長條件，所述奈米碳管陣列12中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留之催化劑金屬顆粒等。
步驟二、採用一拉伸工具18從所述奈米碳管陣列12中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜14，所述拉伸工具18所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜14之一頂部。
所述拉伸工具18為鑷子或夾子等。
採用所述拉伸工具18從奈米碳管陣列12中拉取獲得奈米碳管膜包括以下步驟：(a)使用拉伸工具18從上述奈米碳管陣列12中選定複數個包括複數個奈米碳管之奈米碳管片段；(b)沿起始拉力方向，以一定速度拉伸該複數個奈米碳管片段，在拉伸過程中，該複數個奈米碳管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐漸脫離生長基底10之同時，由於凡得瓦力作用，該選定之複數個奈米碳管片段分別與其他奈米碳管片段首尾相連地連續地被拉出，從而形成一連續、均勻之奈米碳管膜。該拉伸方向基本垂直於奈米碳管陣列12之生長方向。
具體地，在採用鑷子或夾子等拉伸工具18選定奈米碳管片段進行拉取而獲得奈米碳管膜之過程中，所獲得之奈米碳管膜之寬度係由細到寬，故，剛開始獲得之奈米碳管膜係一三角區之奈米碳管膜，該三角區奈米碳管之頂部係所述拉伸工具18所選定之複數個奈米碳管片段；然後，不斷拉取奈米碳管片段逐漸得到一具有一定寬度之長方形奈米碳管膜，即利用鑷子或夾子拉取獲得奈米碳管膜之過程中，先係拉出一三角區奈米碳管膜，然後緊接著拉出一具有一定寬度之長方形奈米碳管膜，也就係說，利用鑷子或夾子拉取獲得之奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜及一長方形奈米碳管膜，或者說利用鑷子或夾子拉取獲得之奈米碳管膜至少包括一三角區奈米碳管膜。
所述奈米碳管膜由複數個奈米碳管束組成，該複數個奈米碳管束之間具有間隙，避免奈米碳管束之間相互遮罩；另，該奈米碳管束係由複數個通過凡得瓦力首尾相連之奈米碳管組成，而且相鄰奈米碳管束之間也係通過凡得瓦力連接，故，所述奈米碳管膜具 有自支撐性，具有較高之強度。
所述三角區奈米碳管膜14包括複數個通過凡得瓦力首尾相連之奈米碳管，而且該奈米碳管之延伸方向由所述拉伸工具18處向周圍呈扇形發散。
請參見圖2，所述長方形奈米碳管膜為定向延伸之複數個奈米碳管通過凡得瓦力首尾相連形成之具有一定寬度之奈米碳管膜。所述長方形奈米碳管膜中奈米碳管沿同一方向擇優取向延伸，奈米碳管之延伸方向基本平行於奈米碳管膜之拉伸方向。
所述奈米碳管膜之寬度與所選之奈米碳管片斷之寬度及奈米碳管陣列12所生長之基底之尺寸有關。所述奈米碳管膜之寬度可為1厘米~10厘米，該奈米碳管膜之厚度為1奈米~10微米，本實施例中採用4英寸之生長基底10生長超順排奈米碳管陣列12，所述奈米碳管陣列12之高度為100微米~200微米，所述奈米碳管膜之厚度為100奈米。
步驟三、採用有機溶劑24浸潤法處理所述拉伸工具18所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜14之所述頂部形成一奈米碳管線16。
在所述拉伸工具18所選定之奈米碳管片段之上方放置一第一容器20，該第一容器20盛裝有機溶劑24，該有機溶劑24為揮發性有機溶劑24，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。本實施例中採用乙醇。所述第一容器20具有一滴口22，該滴口22用於供給有機溶劑24。通過滴口22，將有機溶劑24從拉伸工具18所選定之奈米碳管片段處開始淋灑在三角區奈米碳管膜14之頂部將該三角區奈 米碳管膜14之頂部浸潤。在三角區奈米碳管膜14對應第一容器20之下方放置一第二容器26，用於盛裝遺漏之有機溶劑24。當有機溶劑24浸潤三角區奈米碳管膜14之頂部時，在揮發性有機溶劑24表面張力之作用下，三角區奈米碳管膜14之頂部收縮形成奈米碳管線16。
所述奈米碳管線16包括複數個相互平行且首尾相連之奈米碳管片段，每個奈米碳管片段具有大致相等之長度。該奈米碳管線16比表面積小，無黏性，且具有良好之機械強度及韌性。所述奈米碳管線之長度不宜太長，不超過1厘米。
步驟四、採用鐳射束以三角區奈米碳管膜14之所述頂部為中心，沿著三角區奈米碳管膜14之切割線切斷所述三角區奈米碳管膜14，所述三角區奈米碳管膜14之切割線AB至三角區奈米碳管膜14之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體30。
採用鐳射束切斷所述三角區奈米碳管膜14時，該奈米碳管膜可以仍處於拉取階段，並未與奈米碳管陣列12脫離，該奈米碳管膜之一端與奈米碳管陣列12通過凡得瓦力相連，另一端通過所述拉伸工具18夾持固定；該奈米碳管膜也可以已經與奈米碳管陣列12脫離，一端仍然係通過拉伸工具18夾持固定，另一端通過一支撐軸固定，該支撐軸對所述奈米碳管膜提供一支撐力。具體地，所述支撐軸可以為一具有光滑表面之圓柱體，該支撐軸之寬度大於或等於長方形奈米碳管膜之寬度，從而使該奈米碳管膜在通過支撐軸時寬度不變且能夠通過該支撐軸支撐。具體地，當該奈米碳管膜從該支撐軸上部通過該支撐軸時，該支撐軸之位置應高於該奈 米碳管陣列12，當該奈米碳管膜從該支撐軸下部通過該支撐軸時，該支撐軸之位置應低於該奈米碳管陣列12。優選地，該支撐軸之軸向與該奈米碳管陣列12之表面平行，且與該奈米碳管膜之拉取方向垂直。
當採用鐳射束切割所述三角區奈米碳管膜14時，確保三角區奈米碳管膜14之切割線AB部位係懸空之，沒有支撐體支撐。所述三角區奈米碳管膜14之切割線AB至三角區奈米碳管膜14之頂部之距離為10微米~5毫米，優選為10微米~1毫米，本實施例中，所述三角區奈米碳管膜14之切割線AB至三角區奈米碳管膜14之頂部之距離為200微米。
所述採用鐳射束切割三角區奈米碳管膜14之過程具體包括以下步驟：
(a)提供一可由電腦程式控制之鐳射器，該鐳射器之鐳射束之照射路徑可通過電腦程式控制。本實施例中，鐳射器之鐳射束為YAG鐳射束。
(b)確定三角區奈米碳管膜14之切割線AB與拉伸工具18之距離，輸入電腦程式中，使鐳射器中之鐳射束沿所述三角區奈米碳管膜14之切割線AB所形成之路徑進行照射。
所述三角區奈米碳管膜14之切割線AB與拉伸工具18之距離為10微米~5毫米，優選為10微米~1毫米。
所述三角區奈米碳管膜14之切割線AB為一弧線或一直線，優選為弧線。而且，通過預先確定三角區奈米碳管膜14之切割線AB所形成之路徑之方式，可實現批量化製備，有利於產業化生產。
(c)開啟鐳射器，使一定功率之鐳射束以一定之速度照射三角區奈米碳管膜14之切割線AB。經鐳射照射後，所述切割線AB形成之路徑處之奈米碳管膜被鐳射蝕刻，得到一呈扇形或三角形之奈米碳管場發射體30。
本實施例中，採用之係YAG鐳射束，波長為1.06微米，鐳射束斑直徑為20微米，功率為3.6瓦~12瓦，掃描速度為1毫米/秒~1000毫米/秒，優選為10毫米/秒~90毫米/秒。上述鐳射束功率及掃描速度，也可在鐳射束照射奈米碳管膜之瞬間沿複數個切割點之連線切割奈米碳管膜。
可以理解，本技術方案中還可以固定鐳射束，通過電腦程式控制及移動奈米碳管膜本身來切割三角區奈米碳管膜14。
可以理解，拉伸工具18在開始拉取奈米碳管之前所選取之奈米碳管片段之數量與三角區奈米碳管膜14之切割線AB之長度有關，拉伸工具18選取之奈米碳管片段之數量越多，三角區奈米碳管膜14之切割線AB之長度越長；反之，拉伸工具18選取之奈米碳管片段之數量越少，三角區奈米碳管膜14之切割線AB之長度越短。所述三角區奈米碳管膜14之切割線AB之長度為1毫米~10毫米，優選為1毫米~5毫米。
可以理解，本發明具體實施例一還可以採用兩或兩以上拉伸工具18從同一奈米碳管陣列12之不同方向同時拉取獲得兩或兩以上之奈米碳管膜，並經過以上有機溶劑24浸潤及鐳射束切割等處理形成兩或兩以上之奈米碳管場發射體30。請參見圖3，圖3為採用兩拉伸工具18從同一奈米碳管陣列12之相反方向同時拉取獲得兩奈米碳管膜，並將該兩奈米碳管膜分別經過有機溶劑24浸潤及鐳射 束切割等處理形成兩奈米碳管場發射體30之工藝流程圖。
所述奈米碳管場發射體30包括兩部分，一部分為奈米碳管線16，作為奈米碳管場發射體30之發射根部；另一部分為三角區奈米碳管膜14。所述奈米碳管線16包括複數個相互平行且通過凡得瓦力首尾相連之奈米碳管，該複數個奈米碳管沿同一方向擇優取向排列。所述三角區奈米碳管膜14包括複數個奈米碳管束，該奈米碳管束包括複數個通過凡得瓦力首尾相連之奈米碳管，該複數個奈米碳管束之一端彙聚於所述奈米碳管場發射體30之發射根部，另一端由所述奈米碳管場發射體30之發射根部向周圍呈扇形發散。所述奈米碳管場發射體30中各個奈米碳管之發射尖端為三角區奈米碳管膜14之切割部位，奈米碳管場發射體30中各個奈米碳管之發射尖端之連線為一弧形或一直線。
可以理解，所述奈米碳管場發射體30包括複數個奈米碳管束，該複數個奈米碳管束之一端彙聚成一奈米碳管線16，作為發射根部；該複數個奈米碳管束之另一端由所述發射根部向周圍呈扇形發散，作為發射尖端。奈米碳管束之間具有間隙，該間隙從發射根部至發射尖端逐漸增大，並且在發射尖端處奈米碳管束之間之間隙最大，靠近發射根部之奈米碳管束之間之間隙最小。所述奈米碳管束包括複數個通過凡得瓦力首尾相連之奈米碳管，該複數個奈米碳管擇優取向排列。相鄰之奈米碳管束之間也係通過凡得瓦力連接。
所述奈米碳管線16包括複數個相互平行之奈米碳管束，該複數個奈米碳管束緊密彙聚在一起，並且該複數個奈米碳管束相互平行。
由於三角區奈米碳管膜14由複數個奈米碳管束組成，該複數個奈米碳管束之間具有間隙，減小了奈米碳管束之間相互遮罩；而且，將三角區奈米碳管膜14之頂部紡成線，促使奈米碳管束之一端彙聚於所述奈米碳管場發射體30之發射根部，另一端由所述奈米碳管場發射體之發射根部向周圍呈扇形發散，故，進一步增大了奈米碳管束之間之間隙，減小甚至避免了奈米碳管束之間之相互遮罩效應，增大奈米碳管場發射體30之發射電流密度。
由於將三角區奈米碳管膜之頂部紡成線作為奈米碳管場發射體30之發射根部，增強了奈米碳管場發射體30發射根部中各個奈米碳管之相互作用力，使奈米碳管場發射體30發射根部具有較大之力學強度，可以承受較大之場強，並支撐整個奈米碳管場發射體30進行穩定之場發射；而且，所述三角區奈米碳管膜由複數個奈米碳管束組成，該奈米碳管束係由複數個通過凡得瓦力首尾相連之奈米碳管組成，相鄰之奈米碳管束之間也係通過凡得瓦力連接，故，該奈米碳管場發射體30具有自支撐性，可以進一步增強奈米碳管場發射體30發射電子時之形態，提高奈米碳管場發射體30之強度。
請參見圖4及圖5，圖4中該奈米碳管場發射體30呈一扇形，圖5中該奈米碳管場發射體30呈一三角形。本實施例中，奈米碳管場發射體30呈一扇形，各個奈米碳管發射尖端之連線為一弧形，請參見圖6，圖6為本實施例所製備之奈米碳管場發射體30之光學顯微鏡照片。
請參見圖7及圖8，由圖7可以得出該奈米碳管場發射體30具有良好之場發射性能。由圖8可以得出該奈米碳管場發射體30在800伏 特下之電流為2.0毫安培，說明該奈米碳管場發射體30具有較大之發射電流密度。
具體實施例二
請參見圖9，本發明具體實施二進一步提供一奈米碳管場發射體30之製備方法，包括以下步驟：
步驟一、提供一奈米碳管陣列12，該奈米碳管陣列12形成於一生長基底10。
步驟二、採用一拉伸工具18從所述奈米碳管陣列12中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜14，所述拉伸工具18所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜14之一頂部。
步驟三、採用機械扭轉法處理所述拉伸工具18所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜14之所述頂部形成一奈米碳管線16。
步驟四、採用鐳射束以三角區奈米碳管膜14之所述頂部為中心，沿著三角區奈米碳管膜14之切割線切斷所述三角區奈米碳管膜14，所述三角區奈米碳管膜14之切割線AB至三角區奈米碳管膜14之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體30。
與具體實施例一相比，具體實施例二之不同之處僅係：具體實施例一中，採用有機溶劑24浸潤法處理所述拉伸工具18所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜14之所述頂部形成一奈米碳管線16；具體實施例二中，採用機械扭轉法處理所述拉伸工具18所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜14之所述頂部形成一 奈米碳管線16。而具體實施例二之其他步驟均與具體實施例一相同。
採用機械扭轉法處理所述拉伸工具18所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜14之所述頂部形成一奈米碳管線16，具體過程為：所述奈米碳管膜仍在拉取階段時，該奈米碳管膜之一端通過凡得瓦力與生長於生長基底10上之奈米碳管陣列12相連，另一端通過拉伸工具18夾持固定；固定生長基底10，轉動所述拉伸工具18，該轉動所在之面與所述奈米碳管膜之長度方向垂直，可手動轉動拉伸工具18，也可將拉伸工具18固定於旋轉電機上實現連續轉動，從而將三角區奈米碳管膜14之頂端扭轉形成一奈米碳管線16。可以理解，在扭轉之過程中，拉伸工具18仍需對奈米碳管膜施加拉力，即拉伸工具18繼續拉取奈米碳管膜，使奈米碳管膜中之奈米碳管在繃直之狀態下發生扭轉。進一步，可通過拉伸工具18施加拉力，使奈米碳管膜繼續從奈米碳管陣列12中不斷被拉出。扭動拉伸工具之扭力F滿足0.00005牛頓<F<0.001牛頓。
可以理解，也可以將奈米碳管膜脫離奈米碳管陣列12，即利用一支撐體支撐固定奈米碳管膜之一端，該奈米碳管膜之另一端仍通過拉伸工具18夾持固定或也通一支撐體固定，此時，給支撐體及拉伸工具18提供相反之力，使三角區奈米碳管膜14一端扭轉形成一奈米碳管線16。
進一步地，採用機械扭轉法扭轉拉伸工具18所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜14之所述頂部形成一奈米碳管線16，則該奈米碳管線16中之複數個奈米碳管束係螺旋扭擰在一起。也就係說，該奈米碳管線16包括複數個奈米碳管束，該複數個奈米碳 管束螺旋扭擰在一起。
具體實施例三
請參見圖10，本發明具體實施例三進一步提供一奈米碳管場發射體30之製備方法，包括以下步驟：
步驟一、提供一奈米碳管陣列12，該奈米碳管陣列12形成於一生長基底10。
步驟二、採用一拉伸工具18從所述奈米碳管陣列12中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜14，所述拉伸工具18所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜14之一頂部。
步驟三、採用有機溶劑24浸潤法處理所述拉伸工具18所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜14之所述頂部形成一奈米碳管線16。
步驟四、採用有機溶劑24浸潤法處理所述三角區奈米碳管膜14，使所述三角區奈米碳管膜14形成一奈米碳管繩結構32，該奈米碳管繩結構32包括複數個奈米碳管繩34，該複數個奈米碳管繩34之間具有間隙。
步驟五、採用鐳射束以三角區奈米碳管膜14之所述頂部為中心，沿著奈米碳管繩結構32之切割線AB切斷所述奈米碳管繩結構32，所述奈米碳管繩結構32之切割線AB至三角區奈米碳管膜14之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體30。
與具體實施例一相比，具體實施例三之不同之處僅係：在切割三角區奈米碳管膜14之前，先用有機溶劑24處理三角區奈米碳管膜14使該三角區奈米碳管膜14形成一包括複數個奈米碳管線16之奈米碳管繩結構32。而其他步驟均與具體實施例一相同。
使用有機溶劑24處理所述三角區奈米碳管膜14可按以下方法操作：在拉伸工具18選定複數個奈米碳管片段拉取之過程中，在三角區奈米碳管膜14之上方放置一第一容器20，該第一容器20用於盛裝處理三角區奈米碳管膜14之有機溶劑24，該有機溶劑24為揮發性有機溶劑24，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。本實施例中採用乙醇。所述第一容器20具有一滴口22，該滴口22用於給三角區奈米碳管膜14供給有機溶劑24。通過滴口22，將有機溶劑24淋灑在三角區奈米碳管膜14表面將該三角區奈米碳管膜14浸潤。在三角區奈米碳管膜14對應第一容器20之下方放置一第二容器26，用於盛裝遺漏之有機溶劑24。當有機溶劑24滴落到三角區奈米碳管膜14上時，在揮發性有機溶劑24表面張力之作用下，被有機溶劑24浸潤之三角區奈米碳管膜14收縮形成奈米碳管繩結構32。該奈米碳管繩結構32包括複數個奈米碳管繩34，各個奈米碳管繩34之間具有較大之間隙，而且奈米碳管繩結構32之表面體積比小，無黏性，具有良好之機械強度及韌性，能方便地應用於宏觀之複數個領域。
具體實施例四
請參見圖11，本發明具體實施例四進一步提供一奈米碳管場發射體30之製備方法，包括以下步驟：
步驟一、提供一奈米碳管陣列12，該奈米碳管陣列12形成於一生長基底10。
步驟二、採用一拉伸工具18從所述奈米碳管陣列12中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜14，所述拉伸工具18所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜14之一頂部。
步驟三、採用機械扭轉法處理所述拉伸工具18所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜14之所述頂部形成一奈米碳管線16。
步驟四、採用有機溶劑24浸潤法處理所述三角區奈米碳管膜14，使所述三角區奈米碳管膜14形成一奈米碳管繩結構32，該奈米碳管繩結構32包括複數個奈米碳管繩34，該複數個奈米碳管繩34之間具有間隙。
步驟五、採用鐳射束以三角區奈米碳管膜14之所述頂部為中心，沿著奈米碳管繩結構32之切割線AB切斷所述奈米碳管繩結構32，所述奈米碳管繩結構32之切割線AB至三角區奈米碳管膜14之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體30。
與具體實施例二相比，具體實施例四之不同之處僅係：在切割三角區奈米碳管膜14之前，先用有機溶劑24處理三角區奈米碳管膜14使該三角區奈米碳管膜14形成一包括複數個奈米碳管線16之奈米碳管繩結構32。而其他步驟均與具體實施例二相同。
與先前技術相比，本發明提供之奈米碳管場發射體之製備方法具有以下優點：一、由於奈米碳管場發射體包括複數個奈米碳管束 ，該複數個奈米碳管束之間具有間隙，減小了奈米碳管束之間之相互遮罩效應，增大了奈米碳管場發射體之發射電流密度；二、將奈米碳管場發射體之發射根部紡成線，促使所述奈米碳管束之一端彙聚於奈米碳管場發射體之發射根部，另一端由奈米碳管場發射體之發射根部向周圍呈扇形發散，進一步增大了奈米碳管場發射體中各個奈米碳管束之間之間隙，減小了奈米碳管束之間之相互遮罩效應，進而增大了奈米碳管場發射體之發射電流密度；三、利用有機溶劑處理奈米碳管場發射體中之三角區奈米碳管膜，使該三角區奈米碳管膜形成一包括複數個奈米碳管繩之奈米碳管繩結構，該複數個奈米碳管繩之間具有較大之間隙，減小甚至避免了奈米碳管繩之間之相互遮罩效應，進而增大了奈米碳管場發射體之發射電流密度；四、所述三角區奈米碳管膜由複數個奈米碳管束組成，該奈米碳管束係由複數個通過凡得瓦力首尾相連之奈米碳管組成，而且相鄰奈米碳管束之間也係通過凡得瓦力連接，故，該奈米碳管場發射體具有自支撐性，可以增強發射電子時之形態，提高奈米碳管場發射體之強度；五、將奈米碳管場發射體之發射根部紡成線，增強了奈米碳管場發射體發射根部中各個奈米碳管之相互作用力，使奈米碳管場發射體發射根部具有較大之力學強度，可以承受較大之場強，並支撐整個奈米碳管場發射體進行穩定之場發射；六、製備方法簡單，可實現產業自動化生產。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10‧‧‧生長基底
12‧‧‧奈米碳管陣列
14‧‧‧三角區奈米碳管膜
16‧‧‧奈米碳管線
18‧‧‧拉伸工具
20‧‧‧第一容器
22‧‧‧滴口
24‧‧‧有機溶劑
26‧‧‧第二容器
AB‧‧‧切割線

Claims (17)

  1. 一種奈米碳管場發射體之製備方法，包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列，該奈米碳管陣列形成於一生長基底；採用一拉伸工具從所述奈米碳管陣列中選定複數個奈米碳管片段拉取獲得一奈米碳管膜，該奈米碳管膜包括一三角區奈米碳管膜，所述拉伸工具所選定之複數個奈米碳管片段為該三角區奈米碳管膜之一頂部；處理所述拉伸工具所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜之所述頂部形成一奈米碳管線；採用鐳射束以三角區奈米碳管膜之所述頂部為中心，沿著三角區奈米碳管膜之切割線切斷所述三角區奈米碳管膜，所述三角區奈米碳管膜之切割線至三角區奈米碳管膜之頂部之距離為10微米~5毫米，得到一扇形或三角形之奈米碳管場發射體。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述三角區奈米碳管膜之切割線在被鐳射束切割之過程中係懸空設置。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述三角區奈米碳管膜之切割線至拉伸工具之距離為10微米~1毫米。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述奈米碳管膜之切割線為一弧線或直線。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述鐳射束之波長為1.06微米，束斑直徑為20微米，功率為3.6瓦~12瓦，掃描速度為1毫米/秒~1000毫米/秒。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述拉伸工具為鑷子或夾子。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，採用有機溶劑浸潤法或機械扭轉法處理所述拉伸工具所選定之奈米碳管片段，使三角區奈米碳管膜之所述頂部形成一奈米碳管線。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述奈米碳管膜在拉取階段時，固定生長基底，轉動所述拉伸工具，該轉動所在之面與所述奈米碳管膜之長度方向垂直，從而將三角區奈米碳管膜之頂端扭轉形成一奈米碳管線。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述奈米碳管膜在拉取階段係指，該奈米碳管膜之一端通過凡得瓦力與生長於生長基底上之奈米碳管陣列相連，另一端通過拉伸工具夾持固定。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，扭動所述拉伸工具之扭力F滿足0.00005牛頓<F<0.001牛頓。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述鐳射束在切割三角區奈米碳管膜之前進一步包括使用有機溶劑浸潤所述三角區奈米碳管膜之步驟。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述使用有機溶劑浸潤三角區奈米碳管膜之步驟為通過一容器將有機溶劑淋曬在三角區奈米碳管膜表面將該三角區奈米碳管膜浸潤。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述用有機溶劑浸潤之三角區奈米碳管膜收縮形成奈米碳管束結構，該奈米碳管束結構包括複數個奈米碳管束，各個奈米碳管束之間具有較大之間隙。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，採用 兩個或兩個以上拉伸工具從所述奈米碳管陣列之不同方向同時拉取獲得兩個或兩個以上之奈米碳管膜。
  16. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述三角區奈米碳管膜之切割線之長度為1毫米~10毫米。
  17. 如申請專利範圍第1項所述之奈米碳管場發射體之製備方法，其中，所述奈米碳管線之長度小於等於1厘米。
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