CN103367074B - 碳纳米管场发射体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列形成于一生长基底；采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜，所述拉伸工具所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜的一顶部；处理所述拉伸工具所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜的所述顶部形成一碳纳米管线；采用激光束以三角区碳纳米管膜的所述顶部为中心，沿着三角区碳纳米管膜的切割线切断所述三角区碳纳米管膜，所述三角区碳纳米管膜的切割线至三角区碳纳米管膜的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体。
Description
技术领域
本发明涉及一种场发射体的制备方法，尤其涉及一种碳纳米管场发射体的制备方法。
背景技术
自九十年代初以来，以碳纳米管为代表的纳米材料以其独特的结构和性质引起了人们极大的关注。近几年来，随着碳纳米管及纳米材料研究的不断深入，其广阔的应用前景不断显现出来。例如，由于碳纳米管所具有的独特的电磁学、光学、力学、化学等性能，大量有关其在场发射电子源、传感器、新型光学材料、软铁磁材料等领域的应用研究不断被报道。
就以场发射技术为例，碳纳米管早已以其优良的导电性能，完美的晶格结构，纳米尺度的尖端等特性成为优良的场发射体材料，请参见Walt A. de Heer 等人Science 270，1179-1180 (1995), A Carbon Nanotube Field-Emission Electron Source一文。
碳纳米管作为场发射体在应用时，通常需要多根碳纳米管，该多根碳纳米管之间会相互屏蔽，只有少数的碳纳米管发射电子，导致该多根碳纳米管总的发射电流密度不大。虽然提高发射电压可以得到较大的发射电流密度，但是提高发射电压会损坏碳纳米管场发射体的发射尖端，而且所述发射尖端的损坏是一个连续性的破坏，会很快导致整个碳纳米管场发射体全部失效。因此，如何解决多个碳纳米管之间的相互屏蔽作用是碳纳米管应用于场发射体时的关键问题。
另外，碳纳米管作为场发射体应用时，碳纳米管场发射尖端通常会产生较大的电场力，从而需要碳纳米管场发射体具有较高的强度，尤其是碳纳米管场发射体的发射根部具有较高的强度，以保证可以支撑整个碳纳米管场发射体以及发射电子的稳定性。但是，现有的碳纳米管场发射体的发射根部的强度较差，影响了碳纳米管场发射体发射电子的稳定性，限制了碳纳米管场发射体的广泛应用。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种可以减小碳纳米管之间的屏蔽效应而得到具有较大发射电流密度，以及具有较高强度的碳纳米管场发射体的制备方法。
一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列形成于一生长基底；采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜，所述拉伸工具所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜的一顶部；采用有机溶剂浸润法处理所述拉伸工具所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜的所述顶部形成一碳纳米管线；采用激光束以三角区碳纳米管膜的所述顶部为中心，沿着三角区碳纳米管膜的切割线切断所述三角区碳纳米管膜，所述三角区碳纳米管膜的切割线至三角区碳纳米管膜的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体。
一种碳纳米管场发射体的另一种制备方法，包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列形成于一生长基底；采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜，所述拉伸工具所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜的一顶部；采用机械扭转法处理所述拉伸工具所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜的所述顶部形成一碳纳米管线；采用激光束以三角区碳纳米管膜的所述顶部为中心，沿着三角区碳纳米管膜的切割线切断所述三角区碳纳米管膜，所述三角区碳纳米管膜的切割线至三角区碳纳米管膜的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体。
一种碳纳米管场发射体的另一种制备方法，包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列形成于一生长基底；采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜，所述拉伸工具所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜的一顶部；采用有机溶剂浸润法处理所述拉伸工具所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜的所述顶部形成一碳纳米管线；采用有机溶剂浸润法处理所述三角区碳纳米管膜，使所述三角区碳纳米管膜形成一碳纳米管束结构，该碳纳米管束结构包括多个碳纳米管束，该多个碳纳米管束之间具有间隙；采用激光束以三角区碳纳米管膜的所述顶部为中心，沿着碳纳米管束结构的切割线切断所述碳纳米管束结构，所述碳纳米管束结构的切割线至三角区碳纳米管膜的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体。
一种碳纳米管场发射体的另一种制备方法，包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列形成于一生长基底；采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜，所述拉伸工具所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜的一顶部；采用机械扭转法处理所述拉伸工具所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜的所述顶部形成一碳纳米管线；采用有机溶剂浸润法处理所述三角区碳纳米管膜，使所述三角区碳纳米管膜形成一碳纳米管束结构，该碳纳米管束结构包括多个碳纳米管束，该多个碳纳米管束之间具有间隙；采用激光束以三角区碳纳米管膜的所述顶部为中心，沿着碳纳米管束结构的切割线切断所述碳纳米管束结构，所述碳纳米管束结构的切割线至三角区碳纳米管膜的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体。
与现有技术相比较，本发明提供的碳纳米管场发射体的制备方法，由于碳纳米管场发射体包括多个碳纳米管束，该多个碳纳米管束之间具有间隙；而且，将碳纳米管场发射体的发射根部纺成线，促使所述碳纳米管束的一端汇聚于碳纳米管场发射体的发射根部，另一端由碳纳米管场发射体的发射根部向周围呈扇形发散，进一步增大了碳纳米管场发射体中各个碳纳米管束之间的间隙，减小了碳纳米管束之间的相互屏蔽效应，进而增大了碳纳米管场发射体的发射电流密度。所制备的碳纳米管场发射体具有自支撑性，而且将碳纳米管场发射体的发射根部纺成线，增强了碳纳米管场发射体发射根部中各个碳纳米管的相互作用力，使碳纳米管场发射体发射根部具有较大的力学强度，可以承受较大的场强，并支撑整个碳纳米管场发射体进行稳定的场发射。另外，制备方法简单，可实现产业自动化生产。
附图说明
图1为本发明具体实施例一提供的碳纳米管场发射体制备方法的工艺流程图。
图2为本发明具体实施例一提供的碳纳米管膜的扫描电镜照片。
图3为本发明具体实施例一提供的碳纳米管场发射体制备方法的另一工艺流程图。
图4为本发明具体实施例一提供的碳纳米管场发射体的结构示意图。
图5为本发明具体实施例一提供的碳纳米管场发射体的另一结构示意图。
图6为本发明具体实施例一提供的碳纳米管场发射体的光学显微镜照片。
图7为本发明具体实施例一提供的碳纳米管场发射体的电流-电压曲线。
图8为本发明具体实施例一提供的碳纳米管场发射体的FN曲线。
图9为本发明具体实施例二提供的碳纳米管场发射体制备方法的工艺流程图。
图10为本发明具体实施例三提供的碳纳米管场发射体制备方法的工艺流程图。
图11为本发明具体实施例四提供的碳纳米管场发射体制备方法的工艺流程图。
主要元件符号说明
| 生长基底 | 10 |
| 碳纳米管阵列 | 12 |
| 三角区碳纳米管膜 | 14 |
| 碳纳米管线 | 16 |
| 拉伸工具 | 18 |
| 第一容器 | 20 |
| 滴口 | 22 |
| 有机溶剂 | 24 |
| 第二容器 | 26 |
| 碳纳米管场发射体 | 30 |
| 碳纳米管绳结构 | 32 |
| 碳纳米管绳 | 34 |
| 切割线 | AB |
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的碳纳米管场发射体的制备方法作进一步的详细说明。
具体实施例一
请参见图1，本发明提供一种碳纳米管场发射体30的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、提供一碳纳米管阵列12，该碳纳米管阵列12形成于一生长基底10。
所述碳纳米管阵列12为多个彼此平行且垂直于生长基底10生长的碳纳米管形成的超顺排的碳纳米管阵列12。
所述生长基底10是平整的，且该生长基底10可选用P型或N型硅生长基底10，或选用形成有氧化层的硅生长基底10，本发明实施例优选为采用4英寸的P型硅生长基底10。所述生长基底10平整光滑，可以使得位于生长基底10表面的碳纳米管生长得更密集，从而形成垂直于基底的碳纳米管阵列12。
所述碳纳米管阵列12的制备方法采用化学气相沉积法，具体步骤包括：
（a）在生长基底10表面采用电子束蒸发法、热沉积或溅射法等方法均匀形成厚度为几纳米到几百纳米的一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）或其合金之一，本实施例优选铁为催化剂。
（b）将上述形成有催化剂层的生长基底10在700℃~900℃的空气中退火约30分钟~90分钟。
（c）将经过上述处理的生长基底10置于反应炉中，在保护气体（如氩气）环境下加热到500℃~740℃，然后通入30 sccm碳源气体反应约5分钟~30分钟，生长得到碳纳米管阵列12。其中，所述碳源气体为碳氢化合物，可为乙炔、乙烷等，优选用乙炔；所述保护气体为氮气或惰性气体等。
所述碳纳米管阵列12的生长速度快与碳源气体的分压低可以有效地抑制无定形碳沉积在碳纳米管的表面，从而减小碳纳米管间的范德华力。因为无定形碳的沉积速度正比于碳源气体的分压，可以通过调整碳源气体与保护气体的流速比控制碳源气体的分压。而碳纳米管阵列12的生长速度正比于催化剂与反应炉的温度差，可以通过调整碳源气体的流速控制催化剂的温度，而反应炉的温度可以直接控制。在本实施例中，催化剂与反应炉的最低温度差控制为50℃，碳源气体的分压要低于20%，最好是低于10%。
通过上述控制生长条件，所述碳纳米管阵列12中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。
步骤二、采用一拉伸工具18从所述碳纳米管阵列12中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜14，所述拉伸工具18所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜14的一顶部。
所述拉伸工具18为镊子或夹子等。
采用所述拉伸工具18从碳纳米管阵列12中拉取获得碳纳米管膜包括以下步骤：(a)使用拉伸工具18从上述碳纳米管阵列12中选定多个包括多个碳纳米管的碳纳米管片段；(b)沿起始拉力方向，以一定速度拉伸该多个碳纳米管片段，在拉伸过程中，该多个碳纳米管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离生长基底10的同时，由于范德华力作用，该选定的多个碳纳米管片段分别与其它碳纳米管片段首尾相连地连续地被拉出，从而形成一连续、均匀的碳纳米管膜。该拉伸方向基本垂直于碳纳米管阵列12的生长方向。
具体地，在采用镊子或夹子等拉伸工具18选定碳纳米管片段进行拉取而获得碳纳米管膜的过程中，所获得的碳纳米管膜的宽度是由细到宽，因此，刚开始获得的碳纳米管膜是一个三角区的碳纳米管膜，该三角区碳纳米管的顶部是所述拉伸工具18所选定的多个碳纳米管片段；然后，不断拉取碳纳米管片段逐渐得到一具有一定宽度的长方形碳纳米管膜，即利用镊子或夹子拉取获得碳纳米管膜的过程中，先是拉出一三角区碳纳米管膜，然后紧接着拉出一具有一定宽度的长方形碳纳米管膜，也就是说，利用镊子或夹子拉取获得的碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜和一长方形碳纳米管膜，或者说利用镊子或夹子拉取获得的碳纳米管膜至少包括一三角区碳纳米管膜。
所述碳纳米管膜由多个碳纳米管束组成，该多个碳纳米管束之间具有间隙，避免碳纳米管束之间相互屏蔽；另外，该碳纳米管束是由多个通过范德华力首尾相连的碳纳米管组成，而且相邻碳纳米管束之间也是通过范德华力连接，因此，所述碳纳米管膜具有自支撑性，具有较高的强度。
所述三角区碳纳米管膜14包括多个通过范德华力首尾相连的碳纳米管，而且该碳纳米管的延伸方向由所述拉伸工具18处向周围呈扇形发散。
请参见图2，所述长方形碳纳米管膜为定向延伸的多个碳纳米管通过范德华力首尾相连形成的具有一定宽度的碳纳米管膜。所述长方形碳纳米管膜中碳纳米管沿同一方向择优取向延伸，碳纳米管的延伸方向基本平行于碳纳米管膜的拉伸方向。
所述碳纳米管膜的宽度与所选的碳纳米管片断的宽度和碳纳米管阵列12所生长的基底的尺寸有关。所述碳纳米管膜的宽度可为1厘米~10厘米，该碳纳米管膜的厚度为1纳米~10微米，本实施例中采用4英寸的生长基底10生长超顺排碳纳米管阵列12，所述碳纳米管阵列12的高度为100微米~200微米，所述碳纳米管膜的厚度为100纳米。
步骤三、采用有机溶剂24浸润法处理所述拉伸工具18所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜14的所述顶部形成一碳纳米管线16。
在所述拉伸工具18所选定的碳纳米管片段的上方放置一第一容器20，该第一容器20盛装有机溶剂24，该有机溶剂24为挥发性有机溶剂24，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。本实施例中采用乙醇。所述第一容器20具有一滴口22，该滴口22用于供给有机溶剂24。通过滴口22，将有机溶剂24从拉伸工具18所选定的碳纳米管片段处开始淋洒在三角区碳纳米管膜14的顶部将该三角区碳纳米管膜14的顶部浸润。在三角区碳纳米管膜14对应第一容器20的下方放置一第二容器26，用于盛装遗漏的有机溶剂24。当有机溶剂24浸润三角区碳纳米管膜14的顶部时，在挥发性有机溶剂24表面张力的作用下，三角区碳纳米管膜14的顶部收缩形成碳纳米管线16。
所述碳纳米管线16包括多个相互平行且首尾相连的碳纳米管片段，每个碳纳米管片段具有大致相等的长度。该碳纳米管线16比表面积小，无粘性，且具有良好的机械强度及韧性。所述碳纳米管线的长度不宜太长，不超过1厘米。
步骤四、采用激光束以三角区碳纳米管膜14的所述顶部为中心，沿着三角区碳纳米管膜14的切割线切断所述三角区碳纳米管膜14，所述三角区碳纳米管膜14的切割线AB至三角区碳纳米管膜14的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体30。
采用激光束切断所述三角区碳纳米管膜14时，该碳纳米管膜可以仍处于拉取阶段，并未与碳纳米管阵列12脱离，该碳纳米管膜的一端与碳纳米管阵列12通过范德华力相连，另一端通过所述拉伸工具18夹持固定；该碳纳米管膜也可以已经与碳纳米管阵列12脱离，一端仍然是通过拉伸工具18夹持固定，另一端通过一支撑轴固定，该支撑轴对所述碳纳米管膜提供一支撑力。具体地，所述支撑轴可以为一具有光滑表面的圆柱体，该支撑轴的宽度大于或等于长方形碳纳米管膜的宽度，从而使该碳纳米管膜在通过支撑轴时宽度不变且能够通过该支撑轴支撑。具体地，当该碳纳米管膜从该支撑轴上部通过该支撑轴时，该支撑轴的位置应高于该碳纳米管阵列12，当该碳纳米管膜从该支撑轴下部通过该支撑轴时，该支撑轴的位置应低于该碳纳米管阵列12。优选地，该支撑轴的轴向与该碳纳米管阵列12的表面平行，且与该碳纳米管膜的拉取方向垂直。
当采用激光束切割所述三角区碳纳米管膜14时，确保三角区碳纳米管膜14的切割线AB部位是悬空的，没有支撑体支撑。所述三角区碳纳米管膜14的切割线AB至三角区碳纳米管膜14的顶部的距离为10微米~5毫米，优选为10微米~1毫米，本实施例中，所述三角区碳纳米管膜14的切割线AB至三角区碳纳米管膜14的顶部的距离为200微米。
所述采用激光束切割三角区碳纳米管膜14的过程具体包括以下步骤：
(a) 提供一可由电脑程序控制的激光器，该激光器的激光束的照射路径可通过电脑程序控制。本实施例中，激光器的激光束为YAG激光束。
(b) 确定三角区碳纳米管膜14的切割线AB与拉伸工具18的距离，输入电脑程序中，使激光器中的激光束沿所述三角区碳纳米管膜14的切割线AB所形成的路径进行照射。
所述三角区碳纳米管膜14的切割线AB与拉伸工具18的距离为10微米~5毫米，优选为10微米~1毫米。
所述三角区碳纳米管膜14的切割线AB为一弧线或一直线，优选为弧线。而且，通过预先确定三角区碳纳米管膜14的切割线AB所形成的路径的方式，可实现批量化制备，有利于产业化生产。
(c) 开启激光器，使一定功率的激光束以一定的速度照射三角区碳纳米管膜14的切割线AB。经激光照射后，所述切割线AB形成的路径处的碳纳米管膜被激光刻蚀，得到一呈扇形或三角形的碳纳米管场发射体30。
本实施例中，采用的是YAG激光束，波长为1.06微米，激光束斑直径为20微米，功率为3.6瓦~12瓦，扫描速度为1毫米/秒~1000毫米/秒，优选为10毫米/秒~90毫米/秒。上述激光束功率和扫描速度，也可在激光束照射碳纳米管膜的瞬间沿多个切割点的连线切割碳纳米管膜。
可以理解，本技术方案中还可以固定激光束，通过电脑程序控制和移动碳纳米管膜本身来切割三角区碳纳米管膜14。
可以理解，拉伸工具18在开始拉取碳纳米管之前所选取的碳纳米管片段的数量与三角区碳纳米管膜14的切割线AB的长度有关，拉伸工具18选取的碳纳米管片段的数量越多，三角区碳纳米管膜14的切割线AB的长度越长；反之，拉伸工具18选取的碳纳米管片段的数量越少，三角区碳纳米管膜14的切割线AB的长度越短。所述三角区碳纳米管膜14的切割线AB的长度为1毫米~10毫米，优选为1毫米~5毫米。
可以理解，本发明具体实施例一还可以采用两个或两个以上拉伸工具18从同一个碳纳米管阵列12的不同方向同时拉取获得两个或两个以上的碳纳米管膜，并经过以上有机溶剂24浸润以及激光束切割等处理形成两个或两个以上的碳纳米管场发射体30。请参见图3，图3为采用两个拉伸工具18从同一个碳纳米管阵列12的相反方向同时拉取获得两个碳纳米管膜，并将该两个碳纳米管膜分别经过有机溶剂24浸润以及激光束切割等处理形成两个碳纳米管场发射体30的工艺流程图。
所述碳纳米管场发射体30包括两部分，一部分为碳纳米管线16，作为碳纳米管场发射体30的发射根部；另一部分为三角区碳纳米管膜14。所述碳纳米管线16包括多个相互平行且通过范德华力首尾相连的碳纳米管，该多个碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述三角区碳纳米管膜14包括多个碳纳米管束，该碳纳米管束包括多个通过范德华力首尾相连的碳纳米管，该多个碳纳米管束的一端汇聚于所述碳纳米管场发射体30的发射根部，另一端由所述碳纳米管场发射体30的发射根部向周围呈扇形发散。所述碳纳米管场发射体30中各个碳纳米管的发射尖端为三角区碳纳米管膜14的切割部位，碳纳米管场发射体30中各个碳纳米管的发射尖端的连线为一弧形或一直线。
可以理解，所述碳纳米管场发射体30包括多个碳纳米管束，该多个碳纳米管束的一端汇聚成一碳纳米管线16，作为发射根部；该多个碳纳米管束的另一端由所述发射根部向周围呈扇形发散，作为发射尖端。碳纳米管束之间具有间隙，该间隙从发射根部至发射尖端逐渐增大，并且在发射尖端处碳纳米管束之间的间隙最大，靠近发射根部的碳纳米管束之间的间隙最小。所述碳纳米管束包括多个通过范德华力首尾相连的碳纳米管，该多个碳纳米管择优取向排列。相邻的碳纳米管束之间也是通过范德华力连接。
所述碳纳米管线16包括多个相互平行的碳纳米管束，该多个碳纳米管束紧密汇聚在一起，并且该多个碳纳米管束相互平行。
由于三角区碳纳米管膜14由多个碳纳米管束组成，该多个碳纳米管束之间具有间隙，减小了碳纳米管束之间相互屏蔽；而且，将三角区碳纳米管膜14的顶部纺成线，促使碳纳米管束的一端汇聚于所述碳纳米管场发射体30的发射根部，另一端由所述碳纳米管场发射体的发射根部向周围呈扇形发散，因此，进一步增大了碳纳米管束之间的间隙，减小甚至避免了碳纳米管束之间的相互屏蔽效应，增大碳纳米管场发射体30的发射电流密度。
由于将三角区碳纳米管膜的顶部纺成线作为碳纳米管场发射体30的发射根部，增强了碳纳米管场发射体30发射根部中各个碳纳米管的相互作用力，使碳纳米管场发射体30发射根部具有较大的力学强度，可以承受较大的场强，并支撑整个碳纳米管场发射体30进行稳定的场发射；而且，所述三角区碳纳米管膜由多个碳纳米管束组成，该碳纳米管束是由多个通过范德华力首尾相连的碳纳米管组成，相邻的碳纳米管束之间也是通过范德华力连接，因此，该碳纳米管场发射体30具有自支撑性，可以进一步增强碳纳米管场发射体30发射电子时的形态，提高碳纳米管场发射体30的强度。
请参见图4和图5，图4中该碳纳米管场发射体30呈一扇形，图5中该碳纳米管场发射体30呈一三角形。本实施例中，碳纳米管场发射体30呈一扇形，各个碳纳米管发射尖端的连线为一弧形，请参见图6，图6为本实施例所制备的碳纳米管场发射体30的光学显微镜照片。
请参见图7和图8，由图7可以得出该碳纳米管场发射体30具有良好的场发射性能。由图8可以得出该碳纳米管场发射体30在800伏特下的电流为2.0毫安，说明该碳纳米管场发射体30具有较大的发射电流密度。
具体实施例二
请参见图9，本发明具体实施二进一步提供一种碳纳米管场发射体30的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、提供一碳纳米管阵列12，该碳纳米管阵列12形成于一生长基底10。
步骤二、采用一拉伸工具18从所述碳纳米管阵列12中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜14，所述拉伸工具18所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜14的一顶部。
步骤三、采用机械扭转法处理所述拉伸工具18所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜14的所述顶部形成一碳纳米管线16。
步骤四、采用激光束以三角区碳纳米管膜14的所述顶部为中心，沿着三角区碳纳米管膜14的切割线切断所述三角区碳纳米管膜14，所述三角区碳纳米管膜14的切割线AB至三角区碳纳米管膜14的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体30。
与具体实施例一相比，具体实施例二的不同之处仅是：具体实施例一中，采用有机溶剂24浸润法处理所述拉伸工具18所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜14的所述顶部形成一碳纳米管线16；具体实施例二中，采用机械扭转法处理所述拉伸工具18所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜14的所述顶部形成一碳纳米管线16。而具体实施例二的其它步骤均与具体实施例一相同。
采用机械扭转法处理所述拉伸工具18所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜14的所述顶部形成一碳纳米管线16，具体过程为：所述碳纳米管膜仍在拉取阶段时，该碳纳米管膜的一端通过范德华力与生长于生长基底10上的碳纳米管阵列12相连，另一端通过拉伸工具18夹持固定；固定生长基底10，转动所述拉伸工具18，该转动所在的面与所述碳纳米管膜的长度方向垂直，可手动转动拉伸工具18，也可将拉伸工具18固定于旋转电机上实现连续转动，从而将三角区碳纳米管膜14的顶端扭转形成一碳纳米管线16。可以理解，在扭转的过程中，拉伸工具18仍需对碳纳米管膜施加拉力，即拉伸工具18继续拉取碳纳米管膜，使碳纳米管膜中的碳纳米管在绷直的状态下发生扭转。进一步，可通过拉伸工具18施加拉力，使碳纳米管膜继续从碳纳米管阵列12中不断被拉出。扭动拉伸工具的扭力F满足 0.00005牛<F <0.001牛。
可以理解，也可以将碳纳米管膜脱离碳纳米管阵列12，即利用一支撑体支撑固定碳纳米管膜的一端，该碳纳米管膜的另一端仍通过拉伸工具18夹持固定或也通一支撑体固定，此时，给支撑体及拉伸工具18提供相反的力，使三角区碳纳米管膜14一端扭转形成一碳纳米管线16。
进一步地，采用机械扭转法扭转拉伸工具18所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜14的所述顶部形成一碳纳米管线16，则该碳纳米管线16中的多个碳纳米管束是螺旋扭拧在一起。也就是说，该碳纳米管线16包括多个碳纳米管束，该多个碳纳米管束螺旋扭拧在一起。
具体实施例三
请参见图10，本发明具体实施例三进一步提供一种碳纳米管场发射体30的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、提供一碳纳米管阵列12，该碳纳米管阵列12形成于一生长基底10。
步骤二、采用一拉伸工具18从所述碳纳米管阵列12中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜14，所述拉伸工具18所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜14的一顶部。
步骤三、采用有机溶剂24浸润法处理所述拉伸工具18所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜14的所述顶部形成一碳纳米管线16。
步骤四、采用有机溶剂24浸润法处理所述三角区碳纳米管膜14，使所述三角区碳纳米管膜14形成一碳纳米管绳结构32，该碳纳米管绳结构32包括多个碳纳米管绳34，该多个碳纳米管绳34之间具有间隙。
步骤五、采用激光束以三角区碳纳米管膜14的所述顶部为中心，沿着碳纳米管绳结构32的切割线AB切断所述碳纳米管绳结构32，所述碳纳米管绳结构32的切割线AB至三角区碳纳米管膜14的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体30。
与具体实施例一相比，具体实施例三的不同之处仅是：在切割三角区碳纳米管膜14之前，先用有机溶剂24处理三角区碳纳米管膜14使该三角区碳纳米管膜14形成一包括多个碳纳米管线16的碳纳米管绳结构32。而其它步骤均与具体实施例一相同。
使用有机溶剂24处理所述三角区碳纳米管膜14可按以下方法操作：
在拉伸工具18选定多个碳纳米管片段拉取的过程中，在三角区碳纳米管膜14的上方放置一第一容器20，该第一容器20用于盛装处理三角区碳纳米管膜14的有机溶剂24，该有机溶剂24为挥发性有机溶剂24，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。本实施例中采用乙醇。所述第一容器20具有一滴口22，该滴口22用于给三角区碳纳米管膜14供给有机溶剂24。通过滴口22，将有机溶剂24淋洒在三角区碳纳米管膜14表面将该三角区碳纳米管膜14浸润。在三角区碳纳米管膜14对应第一容器20的下方放置一第二容器26，用于盛装遗漏的有机溶剂24。当有机溶剂24滴落到三角区碳纳米管膜14上时，在挥发性有机溶剂24表面张力的作用下，被有机溶剂24浸润的三角区碳纳米管膜14收缩形成碳纳米管绳结构32。该碳纳米管绳结构32包括多个碳纳米管绳34，各个碳纳米管绳34之间具有较大的间隙，而且碳纳米管绳结构32的表面体积比小，无粘性，具有良好的机械强度及韧性，能方便地应用于宏观的多个领域。
具体实施例四
请参见图11，本发明具体实施例四进一步提供一种碳纳米管场发射体30的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、提供一碳纳米管阵列12，该碳纳米管阵列12形成于一生长基底10。
步骤二、采用一拉伸工具18从所述碳纳米管阵列12中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜14，所述拉伸工具18所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜14的一顶部。
步骤三、采用机械扭转法处理所述拉伸工具18所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜14的所述顶部形成一碳纳米管线16。
步骤四、采用有机溶剂24浸润法处理所述三角区碳纳米管膜14，使所述三角区碳纳米管膜14形成一碳纳米管绳结构32，该碳纳米管绳结构32包括多个碳纳米管绳34，该多个碳纳米管绳34之间具有间隙。
步骤五、采用激光束以三角区碳纳米管膜14的所述顶部为中心，沿着碳纳米管绳结构32的切割线AB切断所述碳纳米管绳结构32，所述碳纳米管绳结构32的切割线AB至三角区碳纳米管膜14的顶部的距离为10微米~5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体30。
与具体实施例二相比，具体实施例四的不同之处仅是：在切割三角区碳纳米管膜14之前，先用有机溶剂24处理三角区碳纳米管膜14使该三角区碳纳米管膜14形成一包括多个碳纳米管线16的碳纳米管绳结构32。而其它步骤均与具体实施例二相同。
与现有技术相比，本发明提供的碳纳米管场发射体的制备方法具有以下优点：一、由于碳纳米管场发射体包括多个碳纳米管束，该多个碳纳米管束之间具有间隙，减小了碳纳米管束之间的相互屏蔽效应，增大了碳纳米管场发射体的发射电流密度；二、将碳纳米管场发射体的发射根部纺成线，促使所述碳纳米管束的一端汇聚于碳纳米管场发射体的发射根部，另一端由碳纳米管场发射体的发射根部向周围呈扇形发散，进一步增大了碳纳米管场发射体中各个碳纳米管束之间的间隙，减小了碳纳米管束之间的相互屏蔽效应，进而增大了碳纳米管场发射体的发射电流密度；三、利用有机溶剂处理碳纳米管场发射体中的三角区碳纳米管膜，使该三角区碳纳米管膜形成一包括多个碳纳米管绳的碳纳米管绳结构，该多个碳纳米管绳之间具有较大的间隙，减小甚至避免了碳纳米管绳之间的相互屏蔽效应，进而增大了碳纳米管场发射体的发射电流密度；四、所述三角区碳纳米管膜由多个碳纳米管束组成，该碳纳米管束是由多个通过范德华力首尾相连的碳纳米管组成，而且相邻碳纳米管束之间也是通过范德华力连接，因此，该碳纳米管场发射体具有自支撑性，可以增强发射电子时的形态，提高碳纳米管场发射体的强度；五、将碳纳米管场发射体的发射根部纺成线，增强了碳纳米管场发射体发射根部中各个碳纳米管的相互作用力，使碳纳米管场发射体发射根部具有较大的力学强度，可以承受较大的场强，并支撑整个碳纳米管场发射体进行稳定的场发射；六、制备方法简单，可实现产业自动化生产。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (17)
1.一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括以下步骤：
提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列形成于一生长基底；
采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管片段拉取获得一碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括一三角区碳纳米管膜，所述拉伸工具所选定的多个碳纳米管片段为该三角区碳纳米管膜的一顶部；
处理所述拉伸工具所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜的所述顶部形成一碳纳米管线；
采用激光束以三角区碳纳米管膜的所述顶部为中心，沿着三角区碳纳米管膜的切割线切断所述三角区碳纳米管膜，所述三角区碳纳米管膜的切割线至三角区碳纳米管膜的顶部的距离为10微米～5毫米，得到一扇形或三角形的碳纳米管场发射体。
2.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述三角区碳纳米管膜的切割线在被激光束切割的过程中是悬空设置。
3.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述三角区碳纳米管膜的切割线至三角区碳纳米管膜的顶部的距离为10微米～1毫米。
4.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管膜的切割线为一弧线或直线。
5.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述激光束的波长为1.06微米，束斑直径为20微米，功率为3.6瓦～12瓦，扫描速度为1毫米/秒～1000毫米/秒。
6.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述拉伸工具为镊子或夹子。
7.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，采用有机溶剂浸润法或机械扭转法处理所述拉伸工具所选定的碳纳米管片段，使三角区碳纳米管膜的所述顶部形成一碳纳米管线。
8.如权利要求7所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿。
9.如权利要求7所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管膜在拉取阶段时，固定生长基底，转动所述拉伸工具，该转动所在的面与所述碳纳米管膜的长度方向垂直，从而将三角区碳纳米管膜的顶端扭转形成一碳纳米管线。
10.如权利要求9所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管膜在拉取阶段是指，该碳纳米管膜的一端通过范德华力与生长于生长基底上的碳纳米管阵列相连，另一端通过拉伸工具夹持固定。
11.如权利要求9所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，扭动所述拉伸工具的扭力F满足0.00005牛<F<0.001牛。
12.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述激光束在切割三角区碳纳米管膜之前进一步包括使用有机溶剂浸润所述三角区碳纳米管膜的步骤。
13.如权利要求12所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述使用有机溶剂浸润三角区碳纳米管膜的步骤为通过一容器将有机溶剂淋晒在三角区碳纳米管膜表面将该三角区碳纳米管膜浸润。
14.如权利要求13所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述用有机溶剂浸润的三角区碳纳米管膜收缩形成碳纳米管束结构，该碳纳米管束结构包括多个碳纳米管束，各个碳纳米管束之间具有较大的间隙。
15.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，采用两个或两个以上拉伸工具从所述碳纳米管阵列的不同方向同时拉取获得两个或两个以上的碳纳米管膜。
16.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述三角区碳纳米管膜的切割线的长度为1毫米～10毫米。
17.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管线的长度小于等于1厘米。
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