JP2010280559A - カーボンナノチューブフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】カーボンナノチューブフィルム製造方法の提供。
【解決手段】製造方法は、基板１２を提供する第一ステップと、前記基板１２の一つの表面に、平行な二つの縁部１４２を有する触媒層１４を形成する第二ステップと、前記触媒層１４が形成された該基板１２をアニーリングする第三ステップと、アニーリングされた基板１２を反応炉に配置し、保護ガスで７００℃〜１０００℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して反応を行って、カーボンナノチューブアレイ１０を成長させ、該カーボンナノチューブアレイ１０は平行な二つの側面を含み、前記二つの側面は前記触媒層の二つの縁部１４２と対応する第四ステップと、前記カーボンナノチューブアレイ１０の前記二つの側面に平行な方向に沿って、前記カーボンナノチューブアレイ１０から離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得る第五ステップと、を含む。
【選択図】図２
【解決手段】製造方法は、基板１２を提供する第一ステップと、前記基板１２の一つの表面に、平行な二つの縁部１４２を有する触媒層１４を形成する第二ステップと、前記触媒層１４が形成された該基板１２をアニーリングする第三ステップと、アニーリングされた基板１２を反応炉に配置し、保護ガスで７００℃〜１０００℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して反応を行って、カーボンナノチューブアレイ１０を成長させ、該カーボンナノチューブアレイ１０は平行な二つの側面を含み、前記二つの側面は前記触媒層の二つの縁部１４２と対応する第四ステップと、前記カーボンナノチューブアレイ１０の前記二つの側面に平行な方向に沿って、前記カーボンナノチューブアレイ１０から離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得る第五ステップと、を含む。
【選択図】図２
Description
本発明は、カーボンナノチューブフィルムの製造方法に関するものである。
カーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ，ＣＮＴ）は１９９１年に飯島によって発見され、２１世紀において重要な新素材の1つであると期待されている。カーボンナノチューブは機械・電気・熱特性に優れていることから、エレクトロニクス、バイオ、エネルギー、複合材料等、広範な分野での応用が期待されている。非特許文献１に掲載されて以来、カーボンナノチューブをフィラーとした高分子基複合材料（カーボンナノチューブ／ポリマー複合材料）の機械、熱、電気特性の向上を目指し研究が盛んに行われている。カーボンナノチューブ／ポリマー複合材料には、電磁波遮蔽・吸収や帯電防止などの特徴がある。
カーボンナノチューブフィルムは、電子放出源、光電子センサー、バイオセンサー、透明な導電体、バッテリ電極、吸収材料、浄水材料、発光材料などの基礎材料として利用可能であるので、カーボンナノチューブフィルムの製造方法は益々注目されてきている。現在、カーボンナノチューブフィルムは、一般的に直接成長法により製造されている。この他、カーボンナノチューブ粉末を利用して、溶剤乾燥法やＬ―Ｂ（Ｌａｎｇｍｕｉｒ−Ｂｌｏｄｇｅｔｔ）製膜法、印刷法、電気泳動法、膜ろ過法などの方法により、カーボンナノチューブフィルムを製造することができる。しかし、上述の製膜方法は、工程が複雑であり、効率が低いという課題がある。また、上述の製膜方法によるカーボンナノチューブフィルムは、抗張力及び機械強度が低く、カーボンナノチューブフィルムの応用が困難である。
特許文献１には、従来の一種のカーボンナノチューブフィルムの製造方法が開示されている。図１を参照すると、該カーボンナノチューブフィルムの製造方法は、第一ステップでは、カーボンナノチューブアレイ１２を提供する。該カーボンナノチューブアレイ１２は、カーボンナノチューブアレイ（Ｓｕｐｅｒａｌｉｇｎｅｄ ａｒｒａｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ，非特許文献２を参照）であり、該カーボンナノチューブアレイは、複数の相互に平行、基板に垂直なカーボンナノチューブを含み、前記複数のカーボンナノチューブが前記基板から離れた自由端を有する。第二ステップでは、前記カーボンナノチューブアレイ１２から、少なくとも、一枚のカーボンナノチューブフィルム１４を引き出す。
Ｓｕｍｉｏ Ｉｉｊｉｍａ、"Ｈｅｌｉｃａｌ Ｍｉｃｒｏｔｕｂｕｌｅｓ ｏｆ Ｇｒａｐｈｉｔｉｃ Ｃａｒｂｏｎ"、Ｎａｔｕｒｅ、１９９１年１１月７日、第３５４巻、ｐ．５６‐５８
Ｋａｉｌｉ Ｊｉａｎｇ、Ｑｕｎｑｉｎｇ Ｌｉ、Ｓｈｏｕｓｈａｎ Ｆａｎ、"Ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅ ｙａｒｎｓ"、Ｎａｔｕｒｅ、２００２年、第４１９巻、ｐ．８０１
しかし、上述の前記カーボンナノチューブアレイ１２は、円柱形を有するので、前記カーボンナノチューブアレイ１２の形状の影響を受けて、前記カーボンナノチューブアレイ１２から引き出したカーボンナノチューブフィルム１４の、幅が一致せず、形状が不規則であるので、前記カーボンナノチューブフィルム１４の工業応用に不利である。
従って、前記課題を解決するために、本発明は幅が一致し、形状が規則的であるカーボンナノチューブフィルムの製造方法を提供する。
本発明のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、基板を提供する第一ステップと、前記基板の一つの表面に、平行な二つの縁部を有する触媒層を形成する第二ステップと、前記触媒層が形成された該基板をアニーリングする第三ステップと、アニーリングされた基板を反応炉に配置し、保護ガスで７００℃〜１０００℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して反応を行って、カーボンナノチューブアレイを成長させ、該カーボンナノチューブアレイは平行な二つの側面を含み、前記二つの側面は前記触媒層の二つの縁部と対応する第四ステップと、前記カーボンナノチューブアレイの前記二つの側面に平行な方向に沿って、前記カーボンナノチューブアレイから離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得る第五ステップと、を含む。
従来の技術と比べて、本発明のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、前記触媒層又は基板を処理することにより、形成されたカーボンナノチューブアレイは、平行な二つの側面を有するので、前記カーボンナノチューブアレイの前記二つの側面に平行な方向に、前記カーボンナノチューブアレイから離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得るので、良好な均一性を有し、幅が一致し、形状が規則的であるカーボンナノチューブフィルムを得ることができる。該製造方法は、簡単であり、コストが低く、且つ該カーボンナノチューブフィルムを産業に直接応用することができ、産業で大規模に生産できる。
以下、図面を参照して、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
図２、図３及び図４を参照すると、本実施例のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、基板１２を提供するステップ（Ｓ１１）と、前記基板１２の一つの表面１２２に、平行な二つの縁部１４２を有する触媒層１４を形成するステップ（Ｓ１２）と、前記触媒層１４が形成された該基板１２を高温でアニーリングするステップ（Ｓ１３）と、アニーリングされた基板１２を反応炉に置き、保護ガスで７００℃〜１０００℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して反応を行って、カーボンナノチューブアレイ１０を成長させ、該カーボンナノチューブアレイ１０は平行な二つの側面を含み、前記二つの側面は前記触媒層１４の二つの縁部１４２と対応するステップ（Ｓ１４）と、前記カーボンナノチューブアレイ１０の前記二つの側面に平行な方向に、前記カーボンナノチューブアレイ１０から離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得るステップ（Ｓ１５）と、を含む。
図２、図３及び図４を参照すると、本実施例のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、基板１２を提供するステップ（Ｓ１１）と、前記基板１２の一つの表面１２２に、平行な二つの縁部１４２を有する触媒層１４を形成するステップ（Ｓ１２）と、前記触媒層１４が形成された該基板１２を高温でアニーリングするステップ（Ｓ１３）と、アニーリングされた基板１２を反応炉に置き、保護ガスで７００℃〜１０００℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して反応を行って、カーボンナノチューブアレイ１０を成長させ、該カーボンナノチューブアレイ１０は平行な二つの側面を含み、前記二つの側面は前記触媒層１４の二つの縁部１４２と対応するステップ（Ｓ１４）と、前記カーボンナノチューブアレイ１０の前記二つの側面に平行な方向に、前記カーボンナノチューブアレイ１０から離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得るステップ（Ｓ１５）と、を含む。
前記ステップ（Ｓ１１）では、平らな基板１２を提供し、該基板１２はＰ型のシリコン基板、Ｎ型のシリコン基板及び酸化層が形成されたシリコン基板のいずれか一種である。本実施例において、該基板１２は４インチのシリコン基板からなることが好ましい。
前記ステップ（Ｓ１２）において、平行な二つの縁部１４２を有する触媒層１４を形成する方法は、基板処理方法又は触媒層処理方法である。該基板処理方法は、前記基板１２の前記表面１２２を処理して、前記表面１２２に平行な二つの縁を有する独立な成長表面を形成した後、前記成長表面に触媒層１４を形成する。前記触媒層処理方法は、テンプレート・メソッド方法或はエッチング方法によって実行することができる。前記エッチング方法は、以下の階段を含む。第一階段で、前記基板１２の前記表面１２２に触媒層１４を形成し、前記触媒層１４をエッチング処理して、前記触媒層１４に平行な二つの縁部１４２を形成する。前記触媒層１４は、平行な二つの縁部１４２を含む限りである。即ち、前記触媒層１４の、前記平行な二つの縁部１４２の以外の縁部の形状に対して、制限がない。
本実施例において、前記ステップ（Ｓ１２）では、テンプレート・メソッド方法により、前記平行な二つの縁部１４２を有する触媒層１４を形成することができる。前記テンプレート・メソッド方法は、平行な二つの縁部２４２を有する中空部２４を有する一つのマスク２０を提供するステップ（Ｓ１２１）と、前記マスク２０の中空部２４を完全的に前記基板１２の上に対応するように、前記基板１２の上方で、前記マスク２０を前記基板１２と間隔をおいて配置するステップ（Ｓ１２２）と、前記マスク２０の前記基板１２から離れる側から触媒剤を噴射して、前記マスク２０の中空部２４によって前記基板１２に平行な二つの縁部１４２を有する触媒層１４を形成するステップ（Ｓ１２３）と、前記マスク２０を除去するステップ（Ｓ１２４）と、を含む。
前記ステップ（Ｓ１２１）では、前記マスク２０は、前記中空部２４を囲む遮蔽部２２を有する。前記中空部２４の寸法は前記基板１２の寸法より小さい。前記マスク２０は、金属からなる。本実施例において、前記マスク２０は、鉄からなり、前記中空部２４の形状は、長方形である。
前記ステップ（Ｓ１２２）では、前記マスク２０の中空部２４の投影が完全に前記基板１２の上に投射されることを保証すると、前記触媒層１４は全て前記基板１２の上に形成されることができる。前記触媒層１４の材料は、鉄、コバルト、ニッケル及びその２種以上の合金のいずれか一種である。前記マスク２０と基板１２との間の間隔は、０．１ｍｍ〜１００ｍｍであるが、０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましい。本実施例において、前記触媒層１４は、鉄からなり、前記マスク２０と基板１２との間の間隔は、２ｍｍである。
前記ステップ（Ｓ１２３）において、前記マスク２０を利用して、前記基板１２の上に形成された触媒層１４の形状は、前記マスク２０の中空部２４の形状と対応している。即ち、前記触媒層１４は、前記中空部２４の平行な二つの縁部２４２に対応して平行な二つの縁部１４２を含んでいる。前記触媒層２４の厚さは、２ｎｍ〜９ｎｍである。前記触媒層１４は、蒸着法、熱沈積法、電子ビーム蒸着法又はスパッタ法によって形成することができる。本実施例において、前記触媒層１４の形状は長方形であり、その厚さは３ｎｍ〜６ｎｍである。前記前記触媒層１４は、蒸着法によって形成される。
前記マスク２０の中空部２４の形状は、例えば“Ｕ”型であることができる。
前記ステップ（Ｓ１３）では、前記触媒層１４が形成された該基板１２を７００℃〜９００℃の空気で３０分〜９０分間アニーリングする。従って、前記触媒層１４が酸化されて、前記基板１２に複数のナノサイズの触媒粒子を含む触媒粒子層が形成される。前記複数の触媒粒子の直径が均一であり、且つ前記触媒粒子の直径は小さい。
前記ステップ（Ｓ１４）では、前記カーボンナノチューブアレイ１０は、前記基板１２の表面１２２と平行な頂面（図に示せず）と、前記頂面と前記表面１２２の間に位置する互いに平行な二つの側面１０２と、を有する。前記二つの側面１０２は、対向し、且つそれぞれ前記触媒層１４の平行な二つの縁部１４２と対応する。前記保護ガスは、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン及びキセノンなどの不活性ガスである。前記カーボンを含むガスは、エチレン（Ｃ２Ｈ４）、メタン（ＣＨ４）、アセチレン(Ｃ２Ｈ２)、エタン（Ｃ２Ｈ６）及びその二種以上の混合物のいずれか一種である。本実施例において、前記保護ガスはアルゴンからなる。前記カーボンを含むガスは、Ｃ２Ｈ２であり、前記Ｃ２Ｈ２を反応炉に導入して、５分〜３０分間反応を行う。前記カーボンナノチューブアレイ１０の高さは、２００μｍ〜４００μｍである。
前記カーボンナノチューブアレイ１０は、互いに平行し、前記基板１２に垂直に成長した複数のカーボンナノチューブからなる。前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ又は多層カーボンナノチューブである。前記カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブである場合、直径は０．５ｎｍ〜５０ｎｍに設定され、前記カーボンナノチューブが二層カーボンナノチューブである場合、直径は１ｎｍ〜５０ｎｍに設定され、前記カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブである場合、直径は１．５ｎｍ〜５０ｎｍに設定される。本実施形態において、前記カーボンナノチューブは多層カーボンナノチューブである。成長の条件を制御することによって、前記カーボンナノチューブアレイ１０は、例えば、アモルファスカーボン及び残存する触媒である金属粒子などの不純物を含まなくなる。本実施例において、前記カーボンナノチューブアレイ１０は、前記二つの側面１０２の他に、更に対向し、互いに平行な二つの側面１０４を有する。即ち、前記カーボンナノチューブアレイ１０は、直方体である。
前記ステップ（Ｓ１５）は、引き出し装置２６を提供する第一階段と、前記引き出し装置２６を、前記カーボンナノチューブアレイ１０に接近させて、複数のカーボンナノチューブを前記引き出し装置２６に接着させて接触面（図示せず）を形成する第二階段と、前記基板１２と所定の角度を挟む方向に沿って、前記引き出し装置２６を前記カーボンナノチューブアレイ１０から離れるように移動させて、カーボンナノチューブフィルム２８を形成する第三階段と、を含む。
前記第一階段では、前記引き出し装置２６の幅は、前記カーボンナノチューブアレイ１０の前記二つの側面１０２の間の最短距離より大きく、又は同じである。本実施例において、前記引き出し装置２６は、所定の幅を有する接着テープである。
前記第二階段では、前記接触面は、それぞれ前記互いに平行な二つの側面１０２と垂直に交差する。
前記第三階段では、前記引き出し装置２６を引き伸ばす方向と前記基板１２とがなす角度は、０°〜３０°であるが、０°〜５°であることが好ましい。さらに、前記引き出し装置２６を引き伸ばす方向は、前記互いに平行な二つの側面１０２と平行である。本実施例において、前記引き出し装置２６を引き伸ばす方向と前記基板１２とがなす角度は、５°である。
前記複数のカーボンナノチューブを引き出す工程において、前記複数のカーボンナノチューブがそれぞれ前記基板１２から脱離すると、複数のカーボンナノチューブセグメントが形成される（図９を参照）。前記カーボンナノチューブセグメントは、分子間力で端と端で接合され、連続のカーボンナノチューブフィルム２８に形成される。ここで、該カーボンナノチューブフィルム２８は、ドローン構造カーボンナノチューブフィルムと定義されている。前記ドローン構造カーボンナノチューブフィルム２８におけるカーボンナノチューブは、前記引き出し装置２６の移動方向とほぼ平行である。前記引き出し装置２６の前記カーボンナノチューブアレイ１０に接近されて形成する接触面は、前記互いに平行な二つの側面１０２に垂直に交差し、且つ前記引き出し装置２６を引き伸ばす方向は、前記互いに平行な二つの側面１０２と平行であるので、前記カーボンナノチューブフィルム２８の幅は、前記カーボンナノチューブアレイ１０の形状によって決定される。即ち、前記カーボンナノチューブフィルム２８の幅は、前記カーボンナノチューブアレイ１０の互いに平行な二つの側面１０２によって決定される。前記カーボンナノチューブアレイ１０の互いに平行な二つの側面１０２の間の距離は一定であるので、均一な幅及び規則的な形状を有するカーボンナノチューブフィルム２８を得ることができる。
（実施例２）
図５を参照すると、本実施例のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、基板３２を提供するステップ（Ｓ２１）と、前記基板３２の一つの表面３２２に、平行な二つの縁３４２を有する触媒層３４を形成するステップ（Ｓ２２）と、前記触媒層３４が形成された該基板３２を高温の空気でアニーリングするステップ（Ｓ２３）と、アニーリングされた基板３２を反応炉（図示せず）に置き、保護ガスで７００℃〜１０００℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して反応を行って、カーボンナノチューブアレイ３０を成長させ、該カーボンナノチューブアレイ３０は平行な二つの側面を含み、前記二つの側面は前記触媒層３４の二つの縁３４２と対応するステップ（Ｓ２４）と、前記カーボンナノチューブアレイ３０の前記二つの側面に平行な方向に、前記カーボンナノチューブアレイ３０から離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得るステップ（Ｓ２５）と、を含む。
図５を参照すると、本実施例のカーボンナノチューブフィルムの製造方法は、基板３２を提供するステップ（Ｓ２１）と、前記基板３２の一つの表面３２２に、平行な二つの縁３４２を有する触媒層３４を形成するステップ（Ｓ２２）と、前記触媒層３４が形成された該基板３２を高温の空気でアニーリングするステップ（Ｓ２３）と、アニーリングされた基板３２を反応炉（図示せず）に置き、保護ガスで７００℃〜１０００℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して反応を行って、カーボンナノチューブアレイ３０を成長させ、該カーボンナノチューブアレイ３０は平行な二つの側面を含み、前記二つの側面は前記触媒層３４の二つの縁３４２と対応するステップ（Ｓ２４）と、前記カーボンナノチューブアレイ３０の前記二つの側面に平行な方向に、前記カーボンナノチューブアレイ３０から離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得るステップ（Ｓ２５）と、を含む。
本実施例のカーボンナノチューブフィルムのステップ（Ｓ２２）は、実施例１に係るカーボンナノチューブフィルムのステップ（Ｓ１２）と異なる。即ち、前記ステップ（Ｓ２２）では、平行な二つの縁３４２を有する触媒層３４を形成することは、基板処理方法によって実行される。前記基板処理方法は、前記基板３２の前記表面３２２を処理して、平行な二つの縁を有する独立な成長表面３２０を形成するステップ（Ｓ２２１）と、前記成長表面３２０の上に触媒層３４を形成するステップ（Ｓ２２２）と、を含む。
図６を参照すると、前記ステップ（Ｓ２２１）では、エッチング方法又はレーザー方法によって、前記基板３２の前記表面３２２に、互いに平行な少なくとも二つの溝３２４を形成させる。前記互いに平行な二つの溝３２４の間の区域は、平行な二つの縁を有する独立な成長表面３２０である。前記成長表面３２０と前記基板３２の残余区域３２６を、前記溝３２４によって分離する。本実施例において、前記成長表面３２０は、長方形である。即ち、前記成長表面３２０と前記基板３２の残余区域３２６とを、一対の互いに平行な二つの溝３２４によって分離している。
一つの例として、エッチング方法又はレーザー方法によって、前記基板３２の部分の残余区域３２６を除去し、前記残余区域３２６の厚みを減少させて、前記基板３２に、独立な成長表面３２０を形成する。図７を参照すると、前記方法によって形成した長方形の成長表面３２０は、前記残余区域３２６より突出している。
もう一つの例として、エッチング方法又はレーザー方法によって、前記基板３２の残余区域３２６を完全に除去して、前記基板３２に、独立な成長表面３２０を形成する。図８を参照すると、前記方法によって形成した長方形の成長表面３２０は、直方体の前記基板３２の１つの表面である。
本実施例において、レーザー方法によって、前記基板３２の残余区域３２６を完全に除去して、前記基板３２に、独立な成長表面３２０を形成する。
１２、３２ カーボンナノチューブフィルム
１２２、３２２ カーボンナノチューブセグメント
２２ 遮蔽部
２４２ 中空部の縁
２０ マスク
２４ 中空部
１４２、３４２ 触媒層の縁
１４、３４ 触媒層
１０２、３０２ 側面
１０、３０ カーボンナノチューブアレイ
２６ 引き出し装置
２８、３８ カーボンナノチューブフィルム
３２４ 溝
３２８ 成長表面の縁
３２６ 残余区域
３２０ 成長表面
１２２、３２２ カーボンナノチューブセグメント
２２ 遮蔽部
２４２ 中空部の縁
２０ マスク
２４ 中空部
１４２、３４２ 触媒層の縁
１４、３４ 触媒層
１０２、３０２ 側面
１０、３０ カーボンナノチューブアレイ
２６ 引き出し装置
２８、３８ カーボンナノチューブフィルム
３２４ 溝
３２８ 成長表面の縁
３２６ 残余区域
３２０ 成長表面
Claims (1)
- 基板を提供する第一ステップと、
前記基板の一つの表面に、平行な二つの縁部を有する触媒層を形成する第二ステップと、
前記触媒層が形成された該基板をアニーリングする第三ステップと、
アニーリングされた前記基板を反応炉に配置し、保護ガスで７００℃〜１０００℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して反応を行って、カーボンナノチューブアレイを成長させ、該カーボンナノチューブアレイは平行な二つの側面を含み、前記二つの側面は前記触媒層の二つの縁部と対応する第四ステップと、
前記カーボンナノチューブアレイの前記二つの側面に平行な方向に沿って、前記カーボンナノチューブアレイから離れるように少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを引き出して得る第五ステップと、
を含むことを特徴とするカーボンナノチューブフィルムの製造方法。
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