CN103771387B - 碳纳米管膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米管膜的制备方法，包括以下步骤：提供一基底，该基底的表面生长有一碳纳米管阵列；将所述碳纳米管阵列从所述基底上整体剥离，并将剥离后的碳纳米管阵列悬空设置；在一真空环境或惰性环境中给所述悬空的碳纳米管阵列通电加热到200℃至2400℃；维持通电状态下，采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管，拉取获得一碳纳米管膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管膜的制备方法。
背景技术
现有的制备碳纳米管膜的方法包括直接生长法、喷涂法或朗缪尔·布洛节塔(LangmuirBlodgett,LB)法。其中，直接生长法通过控制反应条件，如以硫磺作为添加剂或设置多层催化剂等，通过化学气相沉积法直接生长得到碳纳米管膜；其一般包括以下步骤：提供一基底；在该基底沉积一催化剂层；提供一反应炉，并将该沉积有催化剂层的基底置入所述反应炉内；通入碳源气，并加热以生长碳纳米管膜。喷涂法一般通过将碳纳米管粉末形成水性溶液并涂覆于一基材表面，经干燥后形成碳纳米管膜结构。LB法一般通过将一碳纳米管溶液混入另一具有不同密度之溶液（如有机溶剂）中，利用分子自组装运动，碳纳米管浮出溶液表面形成碳纳米管膜。
然而，上述通过直接生长法或喷涂法获得的碳纳米管膜中，碳纳米管往往容易聚集成团导致碳纳米管膜厚度不均。上述通过LB法制备得到的碳纳米管膜结构一般为均匀网状结构，碳纳米管分散均匀，不团聚，但是，碳纳米管在薄膜中仍然为无序排列，不利于充分发挥碳纳米管的性能，如：导电性与导热性，其应用仍然受到限制。
为解决所述问题，2008年06月04日申请的公告号为CN101597049B公开了一种碳纳米管膜的制备方法，其包括以下步骤：制备一碳纳米管阵列，形成于一基底；采用等离子体处理该碳纳米管阵列；以及采用一拉伸工具从等离子体处理后的碳纳米管阵列中拉取获得一碳纳米管膜。然而，上述方法中，由于碳纳米管阵列依然无可避免地存在一些杂质，进而影响所获得的碳纳米管拉膜的纯度；且所获得的碳纳米管膜中碳纳米管仅通过范德华力相互连接，导致该碳纳米管膜的力学性能较差。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种碳纳米管膜的制备方法，利用该制备方法所获得的碳纳米管膜具有较高的纯度和良好的力学性能。
一种碳纳米管膜的制备方法，包括以下步骤：提供一基底，该基底的表面生长有一碳纳米管阵列；将所述碳纳米管阵列从所述基底上整体剥离，并将剥离后的碳纳米管阵列悬空设置；在一真空环境或惰性环境中给所述悬空的碳纳米管阵列通电加热到200℃至2400℃；维持通电状态下，采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管，拉取获得一碳纳米管膜。
一种碳纳米管膜的制备方法，包括以下步骤：提供一基底，在该基底的一表面生长碳纳米管阵列；给所述碳纳米管阵列通电，并使该碳纳米管阵列处于真空环境或惰性环境中；维持通电状态下，采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管拉取，获得一碳纳米管膜。
与现有技术相比，本发明在碳纳米管阵列通电的条件下，从该碳纳米管阵列中拉取碳纳米管膜。由于给所述碳纳米管阵列通电，该碳纳米管阵列的温度较高，为200℃至2400℃，碳纳米管阵列中的杂质会熔化蒸发，所述碳纳米管阵列中残余的杂质可以被全部去除，因此，所述碳纳米管阵列具有很高的纯度，进而从该碳纳米管阵列所拉出的碳纳米管膜也具有很高的纯度。
附图说明
图1为本发明第一实施例提供的碳纳米管膜制备方法的工艺流程图。
图2为本发明第一实施例提供的碳纳米管膜制备方法的光学照片。
图3为本发明第二实施例提供的碳纳米管膜制备方法的工艺流程图。
主要元件符号说明
| 基底 | 10 |
| 碳纳米管阵列 | 12 |
| 支撑体 | 14 |
| 拉伸工具 | 16 |
| 碳纳米管膜 | 18 |
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的碳纳米管膜的制备方法作进一步的详细说明。
请参见图1和图2，本发明第一实施例提供一种碳纳米管膜18的制备方法，包括以下步骤：
（S1）提供一基底10，在该基底10的一表面生长碳纳米管阵列12；
（S2）将所述碳纳米管阵列12从所述基底10上整体剥离，通过至少两个间隔设置的支撑体14将碳纳米管阵列12悬空设置；
（S3）在一真空环境或惰性环境中，给所述碳纳米管阵列12通电加热到200℃至2400℃；
（S4）维持通电状态下，采用一拉伸工具16从所述碳纳米管阵列12中选定多个碳纳米管拉取，获得一碳纳米管膜18。
在步骤（S1）中，所述基底10是平整的，且该基底10可选用P型或N型硅基底10，或选用形成有氧化层的硅基底10，本实施例优选为采用4英寸的P型硅基底10。
所述碳纳米管阵列12包括多个彼此平行的碳纳米管，该碳纳米管包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管及多壁碳纳米管中的一种或几种。该单壁碳纳米管的直径为0.5纳米~50纳米，该双壁碳纳米管的直径为1.0纳米~50纳米，该多壁碳纳米管的直径为1.5纳米~50纳米。所述碳纳米管12的长度大于等于100纳米，优选为100纳米~10毫米，例如100微米、500微米、1000微米、5毫米。本实施例中，基底10为一圆形，所生长的圆形碳纳米管阵列12的半径为3毫米。所述碳纳米管阵列12中，碳纳米管与基底10表面之间所形成的角度大于等于10度且小于等于90度，优选地，碳纳米管与基底10的表面之间所形成的角度大于等于60度且小于等于90度。本实施例中，所述碳纳米管阵列12为多个彼此平行且垂直于基底10生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列12。本实施例中，该碳纳米管阵列12为多个彼此平行且垂直于基底10生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列12。相邻碳纳米管之间具有间隙，该间隙为0.1纳米~0.5纳米。
所述碳纳米管阵列12的制备方法不限，本实施中采用化学气相沉积法，具体步骤包括：
（S11）在基底10表面采用电子束蒸发法、热沉积或溅射法等方法均匀形成厚度为几纳米到几百纳米的一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）或其合金之一，本实施例优选铁为催化剂。
（S12）将上述形成有催化剂层的基底10在700℃~900℃的空气中退火约30分钟~90分钟。
（S13）将经过上述处理的基底10置于反应炉中，在保护气体（如氩气）环境下加热到500℃~740℃，然后通入30sccm碳源气体反应约5分钟~30分钟，生长得到超顺排的碳纳米管阵列12。其中，所述碳源气体为碳氢化合物，可为乙炔、乙烷等，优选用乙炔；所述保护气体为氮气或惰性气体等。
所述碳纳米管阵列12的生长速度快与碳源气体的分压低可以有效地抑制无定形碳沉积在碳纳米管的表面，从而减小碳纳米管间的范德华力。因为无定形碳的沉积速度正比于碳源气体的分压，可以通过调整碳源气体与保护气体的流速比控制碳源气体的分压。而碳纳米管阵列12的生长速度正比于催化剂与反应炉的温度差，可以通过调整碳源气体的流速控制催化剂的温度，而反应炉的温度可以直接控制。在本实施例中，催化剂与反应炉的最低温度差控制为50℃，碳源气体的分压要低于20%，最好是低于10%。
在步骤（S2）中，采用刀片或其他工具将碳纳米管阵列12从基底10整体剥离。所述碳纳米管阵列12在剥离前后及剥离过程中始终维持原来的形状。由于所述碳纳米管阵列12中相邻碳纳米管之间通过范德华力连接，采用刀片或其他工具沿着平行于基底10表面的方向慢慢将碳纳米管阵列12从基底10上整体剥离，由于相邻碳纳米管之间通过范德华力连接，因此，得到一具有自支撑特性的碳纳米管阵列12。该具有自支撑结构的碳纳米管阵列12包括多个碳纳米管，该多个碳纳米管的轴向与所述碳纳米管阵列12的第一表面所形成的夹角大于等于10度且小于等于90度，优选地，该多个碳纳米管的轴向与所述碳纳米管阵列12的第一表面所形成的夹角大于等于60度且小于等于90度。本实施例中，该多个碳纳米管的轴向垂直于所述碳纳米管阵列12的第一表面。
所述自支撑为碳纳米管阵列12不需要大面积的载体支撑，即能整体上悬空而保持自身层状状态，即，将该碳纳米管阵列12置于（或固定于）间隔一固定距离设置的两个支撑体14上时，位于两个支撑体14之间的碳纳米管阵列12能够保持自身层状状态。因此，该自支撑的碳纳米管阵列12可以设置于间隔一定距离的两个支撑体14上。可以理解，该自支撑的碳纳米管阵列12可以设置于间隔一定距离的多个支撑体14上。
所述支撑体14可以具有导电性能，该支撑体14的材料为金属、合金、导电聚合物等导电材料。可以理解，所述支撑体14的材料不限，只要能够导电和对所述碳纳米管阵列12提供一定的支撑即可。所述支撑体14也可为夹子等夹持工具，用于夹持所述碳纳米管阵列12。本实施例中，将所述碳纳米管阵列12固定于间隔一定距离的两个金属电极上。
可以理解，所述支撑体14也可以由没有导电性能的材料形成，再另外设置两个电极给所述碳纳米管阵列通电。
步骤（S3）中，将所述碳纳米管阵列12可以设置于一腔室（未绘制）内，并将所述腔室抽真空，使腔室内为真空状态。所述真空腔室内的压强小于100帕，优选地，压强为10-3帕至10-9帕。所述惰性环境是指腔室内填充氮气、氨气或惰性气体。
给所述碳纳米管阵列12通电的方法不限，比如通过所述导电支撑体14外接一电源，给所述碳纳米管阵列12通电，使所述碳纳米管阵列12中有电流通过。在真空环境或惰性环境中，调节所述电源的电压为80伏~150伏时，该碳纳米管阵列12可以辐射出波长较短的电磁波。继续增大所述电源的电压，该碳纳米管阵列12陆续会发出红光、黄光等可见光。通过温度测量仪发现该碳纳米管阵列12的温度由200℃直至达到2400℃。
碳纳米管阵列12在生长过程中不可避免存留一些杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。由于给所述碳纳米管阵列12通电，使碳纳米管阵列12的温度加热到200℃至2400℃，碳纳米管阵列12中的杂质会熔化蒸发，所述碳纳米管阵列12中残余的杂质可以被全部去除，因此，所述碳纳米管阵列12具有很高的纯度。
在步骤（S4）中，维持通电状态下，采用拉伸工具16从碳纳米管阵列12中选定多个碳纳米管，沿起始拉力方向，以一定速度拉伸该多个碳纳米管，在拉伸过程中，该多个碳纳米管在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离基底10的同时，由于范德华力作用，该选定的多个碳纳米管分别与其它碳纳米管首尾相连地连续地被拉出，从而形成一连续、均匀的碳纳米管膜18。即，拉取碳纳米管膜18的过程中，所述选定的多个碳纳米管沿远离碳纳米管阵列12的方向运动，由于范德华力作用，所述多个碳纳米管首尾相连地从碳纳米管阵列12中被连续地拉出，形成连续的碳纳米管膜18。所述维持通电状态的目的是使碳纳米管阵列12的温度可以达到200℃至2400℃。
所述拉伸方向基本垂直于碳纳米管阵列12的生长方向。所述拉伸工具16为夹子、镊子或胶带等。本实施中，所述拉伸工具16为具有一定宽度的胶带。可以理解，可以将拉伸工具16设置于一自动转轴上以实现自动地、连续不断地拉伸。
当碳纳米管阵列12的温度为200℃至2400℃时，均可以拉出连续、均匀的碳纳米管膜18，例如，所述碳纳米管阵列12的温度为200℃、500℃、700℃、1000℃、1200℃、1500℃、2000℃、2400℃。本实施例中，所述碳纳米管阵列12的温度为1200℃。
由于碳纳米管阵列12通电的缘故，碳纳米管阵列12的温度被加热到200℃至2400℃，碳纳米管未脱离碳纳米管阵列12之前，其温度随碳纳米管阵列12的温度为200℃至2400℃；当多个碳纳米管逐渐脱离碳纳米管阵列12形成碳纳米管膜18时，所述碳纳米管的温度又以一定速度降低，这类似一个退火的过程，导致碳纳米管膜18中部分碳纳米管之间相互熔合在一起，即所述碳纳米管膜18中远离碳纳米管阵列12的碳纳米管的温度逐渐冷却，使部分碳纳米管之间相互熔合，提高了碳纳米管膜18的力学性能。另外，由于所述碳纳米管阵列12具有很高的纯度，进而从该碳纳米管阵列12所拉出的碳纳米管膜18也具有很高的纯度。
所述碳纳米管膜18包括多个首尾相连的碳纳米管，部分相邻碳纳米管之间通过范德华力连接，部分相邻碳纳米管之间相互熔合在一起，因此，所述碳纳米管膜18具有自支撑结构。
可以理解，所述支撑体14、拉伸工具16的熔点需大于碳纳米管阵列12的温度。
请参见图3，本发明第二实施例提供一种碳纳米管膜18的制备方法，包括以下步骤：
（S1）提供一基底10，在该基底10的一表面生长碳纳米管阵列12；
（S2）给所述碳纳米管阵列12通电，并使该碳纳米管阵列12处于真空环境或惰性环境中；
（S3）维持通电状态下，采用一拉伸工具16从所述碳纳米管阵列12中选定多个碳纳米管拉取，获得一碳纳米管膜18。
第二实施例与第一实施例的区别是：所述碳纳米管阵列12不必从基底10上剥离下来而直接在基底10上通电拉膜，但是此时，需确保碳纳米管阵列12的温度低于基底10的熔点。本实施例中，基底10的材料为硅，碳纳米管阵列12通电后加热到700℃至1300℃。除此之外，第二实施例与第一实施例相同。可以理解，所述碳纳米管阵列12也可以整体剥离下来并放置于一耐高温的基板上，比如，该基板的熔点高于2400℃，此时，碳纳米管阵列12的温度可以高达2400℃。
第二实施例中，给所述碳纳米管阵列12通电的方法不限，比如，在碳纳米管阵列12的两端分别设置一电极等导电体，通过外接一电源使碳纳米管阵列12中有电流通过。
相较于现有技术，本发明提供的碳纳米管膜的制备方法具有以下优点：由于给所述碳纳米管阵列通电，该碳纳米管阵列的温度较高，为200℃至2400℃，碳纳米管阵列中的杂质会熔化蒸发，所述碳纳米管阵列中残余的杂质可以被全部去除，因此，所述碳纳米管阵列具有很高的纯度，进而从该碳纳米管阵列所拉出的碳纳米管膜也具有很高的纯度。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管膜的制备方法，包括以下步骤：
提供一基底，该基底的表面生长有一碳纳米管阵列；
将所述碳纳米管阵列从所述基底上整体剥离，并将剥离后的碳纳米管阵列悬空设置；
在一真空环境或惰性环境中给所述悬空的碳纳米管阵列通电加热到200℃至2400℃；以及
维持通电状态下，采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管，拉取获得一碳纳米管膜。
2.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管阵列包括多个碳纳米管，该多个碳纳米管大致相互平行并垂直于基底表面，该多个碳纳米管之间通过范德华力相互连接。
3.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管膜中远离碳纳米管阵列的碳纳米管的温度逐渐冷却，使部分碳纳米管之间相互熔合。
4.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管阵列在剥离前后及剥离过程中始终维持原来的形状。
5.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，进一步通过两个间隔设置的电极给所述悬空设置的碳纳米管阵列通电。
6.如权利要求5所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述电极的材料为金属或导电聚合物。
7.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述惰性环境中填充氨气或惰性气体。
8.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述加热后碳纳米管阵列的温度为1000℃至2400℃。
9.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述拉取碳纳米管膜的过程中，所述选定的多个碳纳米管沿远离碳纳米管阵列的方向运动，由于范德华力作用，所述多个碳纳米管首尾相连地从碳纳米管阵列中被连续地拉出，形成连续的碳纳米管膜。
10.一种碳纳米管膜的制备方法，包括以下步骤：
提供一基底，该基底的表面生长有一碳纳米管阵列；
给所述碳纳米管阵列通电，并使该碳纳米管阵列处于真空环境或惰性环境中；以及
维持通电状态下，采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管拉取，获得一碳纳米管膜。
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