CN106477555A - 一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法 - Google Patents

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黄智锋
刘伶俐
伍昌年
郭涛
杨家奎
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F120/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F120/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F120/42—Nitriles
    • C08F120/44—Acrylonitrile

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  • Polymers & Plastics (AREA)
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Abstract

本发明公开一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，其先将阳极氧化铝膜用稀盐酸溶液清洗，去离子水淋洗，真空烘干；将丙烯腈单体在负压作用下充入模板，进入丙烯腈单体的饱和水溶液中，加入过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液反应，得聚丙烯腈纳米管；放入马弗炉中，在氮气保护下升温至780‑810℃，保温8‑12h，得到碳纳米管阵列；真空环境下通电加热，从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管，拉取获得碳纳米膜。本发明以具有孔洞材料的阳极氧化铝膜为模板，先合成聚丙烯腈纳米管，再热解，制备得到管径均匀、排列规整的碳纳米管阵列，最后真空环境下通电加热拉伸得碳纳米膜；本发明方法可用于简单、快速的制备具有一定厚度的大尺寸碳纳米膜，碳纳米膜力学性能好。

Description

一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法
技术领域
本发明属于膜生产技术领域，涉及一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法。
背景技术
现有的制备碳纳米管膜的方法包括直接生长法、喷涂法或朗缪尔·布洛节塔(Langmuir Blodgett,LB)法。其中，直接生长法通过控制反应条件，如以硫磺作为添加剂或设置多层催化剂等，通过化学气相沉积法直接生长得到碳纳米管膜；其一般包括以下步骤：提供一基底；在该基底沉积一催化剂层；提供一反应炉，并将该沉积有催化剂层的基底置入所述反应炉内；通入碳源气，并加热以生长碳纳米管膜。喷涂法一般通过将碳纳米管粉末形成水性溶液并涂覆于一基材表面，经干燥后形成碳纳米管膜结构。LB法一般通过将一碳纳米管溶液混入另一具有不同密度之溶液(如有机溶剂)中，利用分子自组装运动，碳纳米管浮出溶液表面形成碳纳米管膜。
然而，上述通过直接生长法或喷涂法获得的碳纳米管膜中，碳纳米管往往容易聚集成团导致碳纳米管膜厚度不均。上述通过LB法制备得到的碳纳米管膜结构一般为均匀网状结构，碳纳米管分散均匀，不团聚，但是，碳纳米管在薄膜中仍然为无序排列，不利于充分发挥碳纳米管的性能，如：导电性与导热性，其应用仍然受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将阳极氧化铝膜用稀盐酸溶液清洗，去离子水淋洗，真空烘干；
(2)将丙烯腈单体在负压作用下充入模板，进入丙烯腈单体的饱和水溶液中，加入过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液，50-60℃温度下反应2-3h，得聚丙烯腈纳米管；
(3)将聚丙烯腈纳米管放入马弗炉中，在氮气保护下升温至780-810℃，保温8-12h，将温至室温，得到碳纳米管阵列；
(4)将碳纳米管阵列在真空环境下通电加热到600-640℃，采用拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管，拉取获得碳纳米膜。
优选的，步骤(1)氧化铝膜孔径为260nm。
优选的，步骤(1)真空烘干温度为100-120℃，烘干时间20-60min。
优选的，步骤(1)稀盐酸溶液浓度为10％。
优选的，步骤(2)过硫酸铵溶液浓度为1-1.5％；所述亚硫酸氢钠溶液浓度为0.6-1％；丙烯腈单体、过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液的质量比为10:1:2。
本发明的有益效果：本发明以具有孔洞材料的阳极氧化铝膜为模板，先合成聚丙烯腈纳米管，再将其热解，制备得到管径均匀、排列规整的碳纳米管阵列，最后真空环境下通电加热拉伸得碳纳米膜；本发明方法可用于简单、快速的制备具有一定厚度的大尺寸碳纳米膜，碳纳米膜力学性能好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1
一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，包括以下步骤：
(1)将阳极氧化铝膜用浓度为10％的稀盐酸溶液清洗，氧化铝膜孔径为260nm，去离子水淋洗，真空烘干；真空烘干温度为100℃，烘干时间60min；
(2)将丙烯腈单体在负压作用下充入模板，进入丙烯腈单体的饱和水溶液中，加入过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液，60℃温度下反应2h，得聚丙烯腈纳米管，其中，过硫酸铵溶液浓度为1％；所述亚硫酸氢钠溶液浓度为0.6％；丙烯腈单体、过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液的质量比为10:1:2；
(3)将聚丙烯腈纳米管放入马弗炉中，在氮气保护下升温至780℃，保温12h，将温至室温，得到碳纳米管阵列；
(4)将碳纳米管阵列在真空环境下通电加热到640℃，采用拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管，拉取获得碳纳米膜。
实施例2
一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，包括以下步骤：
(1)将阳极氧化铝膜用浓度为10％的稀盐酸溶液清洗，氧化铝膜孔径为260nm，去离子水淋洗，真空烘干；真空烘干温度为120℃，烘干时间20min；
(2)将丙烯腈单体在负压作用下充入模板，进入丙烯腈单体的饱和水溶液中，加入过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液，50℃温度下反应3h，得聚丙烯腈纳米管，其中，过硫酸铵溶液浓度为1.5％；所述亚硫酸氢钠溶液浓度为1％；丙烯腈单体、过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液的质量比为10:1:2；
(3)将聚丙烯腈纳米管放入马弗炉中，在氮气保护下升温至810℃，保温8h，将温至室温，得到碳纳米管阵列；
(4)将碳纳米管阵列在真空环境下通电加热到600℃，采用拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管，拉取获得碳纳米膜。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将阳极氧化铝膜用稀盐酸溶液清洗，去离子水淋洗，真空烘干；
(2)将丙烯腈单体在负压作用下充入模板，进入丙烯腈单体的饱和水溶液中，加入过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液，50-60℃温度下反应2-3h，得聚丙烯腈纳米管；
(3)将聚丙烯腈纳米管放入马弗炉中，在氮气保护下升温至780-810℃，保温8-12h，将温至室温，得到碳纳米管阵列；
(4)将碳纳米管阵列在真空环境下通电加热到600-640℃，采用拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定多个碳纳米管，拉取获得碳纳米膜。
2.根据权利要求1所述的热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，其特征在于，步骤(1)氧化铝膜孔径为260nm。
3.根据权利要求1所述的热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，其特征在于，步骤(1)真空烘干温度为100-120℃，烘干时间20-60mi n。
4.根据权利要求1所述的热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，其特征在于，步骤(1)稀盐酸溶液浓度为10％。
5.根据权利要求1所述的热解聚丙烯腈制备纳米膜的方法，其特征在于，步骤(2)过硫酸铵溶液浓度为1-1.5％；所述亚硫酸氢钠溶液浓度为0.6-1％；丙烯腈单体、过硫酸铵溶液、亚硫酸氢钠溶液的质量比为10:1:2。
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