CN103225203A - 碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的制备方法，特别是涉及碳纤维表面经氧化石墨烯涂覆改性后原位生长碳纳米管，制备多尺度增强体的制备方法。将氧化石墨烯涂覆在碳纤维表面，在不损失碳纤维的前提下改善了其表面活性，进而降低了催化剂在碳纤维表面均匀加载的难度，改善了碳纳米管在碳纤维表面分布的均匀性，同时避免了金属催化剂粒子与碳纤维的直接接触，进而避免了高温条件下炉内气氛对碳纤维的冲蚀和催化剂对碳纤维的固溶侵蚀，所制备的多尺度混杂增强体具有优异的拉伸性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的制备方法，特别是涉及碳纤维表面经氧化石墨烯涂覆改性后原位生长碳纳米管，制备多尺度增强体的制备方法。
背景技术
碳纳米管（CNT）具有优异的力学性能，将CNT弥撒于传统碳纤维层状复合材料中可弥补碳纤维在增强复合材料基体上的不足。碳纤维和CNT的配合应用：碳纤维为主要增强体、CNT弥散在其间作为辅助增强体，可实现了对基体多尺度上的混杂强化，进而可显著提升复合材料的力学强度，如层间剪切强度和压缩强度等（H.Qian,E.S.Greenhalgh,M.S.P.Shaffer,et al.Carbon nanotube-based hierarchical composites:a reviewJ.Mater.Chem.20(2010)4751–4762.）。在碳纤维表面原位生长CNT是将CNT引入复合材料的首要方法，该方法相比于其他方法，如CNT分散液浸渍、电泳沉积，可实现CNT分布上的均匀性和取向可控性。
碳纤维表面原位生长CNT需要借助催化化学气相沉积技术来完成，生长温度一般都大于720℃。高温环境的气氛侵蚀和CNT生长过程中金属催化剂对碳纤维的固溶侵蚀，都会降低碳纤维的拉伸强度（P.Lv,Y.Feng,P.Zhang,et al.Increasing the interfacialstrength in carbon fiber/epoxy composites by controlling the orientation and length ofcarbon nanotubes grown on the fibers.Carbon49(2011)4665–4673.）。这导致了以碳纤维-CNT为增强体的复合材料在受平行于碳纤维轴向拉应力时，强度显著下降。另一方面，为了使得CNT在碳纤维表面均匀的分布，催化生长前，往往要对碳纤维进行表面化学处理（如强酸环境浸泡处理：H.Qian,A.Bismarck,E.Greenhalgh,et al.HierarchicalComposites Reinforced with Carbon Nanotube Grafted Fibers:The Potential Assessed at theSingle Fiber Level Chem.Mater.20(2008)1862–1869.），以提高其表面活性。针对碳纤维的表面化学处理也会大大降低碳纤维的拉伸强度，进而影响复合材料的拉伸性能。
因此，如何制备具备优良拉伸性能的多尺度增强体成为该研究领域中的一个亟待解决的问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的制备方法，利用氧化石墨烯在碳纤维表面涂覆改善碳纤维表面活性，再在氧化石墨烯上原位生长碳纳米管，制备具有优异拉伸性能的多尺度增强体的方法。
技术方案
一种碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，控制氧化石墨烯的浓度为0.01～0.15g/L；
步骤2：将碳纤维束浸泡于丙酮中2～12h后取出晾干，以去除碳纤维束上的胶质和杂质；
步骤3：然后浸泡于步骤1的水分散液中浸泡后取出，在室温下阴干；浸泡时间为4～24h；
步骤4：再浸泡在七水硝酸镍的丙酮溶液中，浸泡时间控制在20s～12h之间，之后将样品取出，在室温下阴干；所述七水硝酸镍的丙酮溶液的质量分数为0.1～2.0%的七水硝酸镍丙酮溶液；
步骤5：将经过七水硝酸镍溶液浸泡的涂覆有氧化石墨烯的碳纤维束放置于充填有高纯氮气的化学气相沉积炉中，在400～450度煅烧10～40分钟，然后通入流量为80～120L/h的氢气进行还原反应，还原时间为10～30分钟；然后升温至720～780度，通入流量为8～10L/h的丙烯、流量为80～100L/h的氢气和流量为40～60L/h的氮气混合气体，沉积10～30分钟后将化学气相沉积炉自然冷却至室温，得到者碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体。
有益效果
本发明提出的一种碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的制备方法，将氧化石墨烯涂覆在碳纤维表面，在不损失碳纤维的前提下改善了其表面活性，进而降低了催化剂在碳纤维表面均匀加载的难度，改善了碳纳米管在碳纤维表面分布的均匀性，同时避免了金属催化剂粒子与碳纤维的直接接触，进而避免了高温条件下炉内气氛对碳纤维的冲蚀和催化剂对碳纤维的固溶侵蚀，所制备的多尺度混杂增强体具有优异的拉伸性能。
附图说明
图1：实施例1制备的碳纤维束--氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的扫描电子显微照片；
图2：实施例1制备的碳纤维束--氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的拉伸强度与其他增强体的拉伸强度对比。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
（1）将购买的氧化石墨超声分散于蒸馏水中，控制氧化石墨烯的浓度为0.1g/L；
（2）将1k碳纤维束浸泡于丙酮中10h，以去除碳布上的胶质和杂质；
（3）将1k碳纤维束从丙酮中取出晾干，之后放置于准备好的氧化石墨烯水分散液中，浸泡时间为10h；
（4）将1k碳纤维束从氧化石墨烯水分散液中取出，在室温下阴干；
（5）配置质量分数为0.5%的七水硝酸镍丙酮溶液。将经氧化石墨烯水分散液浸泡后的1k碳纤维束浸泡于七水硝酸镍的丙酮溶液中，浸泡时间控制为20s，之后将样品取出，在室温下阴干；
（6）将经过硝酸镍溶液浸泡的涂覆有氧化石墨烯的1k碳纤维束放置于充填有高纯氮气（纯度为99.999%）的化学气相沉积炉中，在450度煅烧30分钟，然后通入流量为80L/h的氢气进行还原反应，还原时间为10分钟；然后升温至760度，通入流量为8L/h的丙烯、流量为100L/h的氢气和流量为40L/h的氮气混合气体，沉积15分钟后将化学气相沉积炉自然冷却至室温，得到1k碳纤维束-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体。
实施例2：
（1）将购买的氧化石墨超声分散于蒸馏水中，控制氧化石墨烯的浓度为0.05g/L；
（2）将1k碳纤维束浸泡于丙酮中5h，以去除碳布上的胶质和杂质；
（3）将1k碳纤维束从丙酮中取出晾干，之后放置于准备好的氧化石墨烯水分散液中，浸泡时间为7h；
（4）将1k碳纤维束从氧化石墨烯水分散液中取出，在室温下阴干；
（5）配置质量分数为0.5%的七水硝酸镍丙酮溶液。将经氧化石墨烯水分散液浸泡后的1k碳纤维束浸泡于七水硝酸镍的丙酮溶液中，浸泡时间控制为2h，之后将样品取出，在室温下阴干；
（6）将经过硝酸镍溶液浸泡的涂覆有氧化石墨烯的1k碳纤维束放置于充填有高纯氮气（纯度为99.999%）的化学气相沉积炉中，在450度煅烧30分钟，然后通入流量为80L/h的氢气进行还原反应，还原时间为10分钟；然后升温至760度，通入流量为8L/h的丙烯、流量为100L/h的氢气和流量为40L/h的氮气混合气体，沉积15分钟后将化学气相沉积炉自然冷却至室温，得到1k碳纤维束-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体。
实施例3：
（1）将购买的氧化石墨超声分散于蒸馏水中，控制氧化石墨烯的浓度为0.15g/L；
（2）将1k碳纤维束浸泡于丙酮中7h，以去除碳布上的胶质和杂质；
（3）将1k碳纤维束从丙酮中取出晾干，之后放置于准备好的氧化石墨烯水分散液中，浸泡时间为15h；
（4）将1k碳纤维束从氧化石墨烯水分散液中取出，在室温下阴干；
（5）配置质量分数为0.5%的七水硝酸镍丙酮溶液。将经氧化石墨烯水分散液浸泡后的1k碳纤维束浸泡于七水硝酸镍的丙酮溶液中，浸泡时间控制为3h，之后将样品取出，在室温下阴干；
（6）将经过硝酸镍溶液浸泡的涂覆有氧化石墨烯的1k碳纤维束放置于充填有高纯氮气（纯度为99.999%）的化学气相沉积炉中，在450度煅烧30分钟，然后通入流量为80L/h的氢气进行还原反应，还原时间为10分钟；然后升温至760度，通入流量为8L/h的丙烯、流量为100L/h的氢气和流量为40L/h的氮气混合气体，沉积15分钟后将化学气相沉积炉自然冷却至室温，得到1k碳纤维束-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体。
Claims (1)
1.一种碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，控制氧化石墨烯的浓度为0.01～0.15g/L；
步骤2：将碳纤维束浸泡于丙酮中2～12h后取出晾干，以去除碳纤维束上的胶质和杂质；
步骤3：然后浸泡于步骤1的水分散液中浸泡后取出，在室温下阴干；浸泡时间为4～24h；
步骤4：再浸泡在七水硝酸镍的丙酮溶液中，浸泡时间控制在20s～12h之间，之后将样品取出，在室温下阴干；所述七水硝酸镍的丙酮溶液的质量分数为0.1～2.0%的七水硝酸镍丙酮溶液；
步骤5：将经过七水硝酸镍溶液浸泡的涂覆有氧化石墨烯的碳纤维束放置于充填有高纯氮气的化学气相沉积炉中，在400～450度煅烧10～40分钟，然后通入流量为80～120L/h的氢气进行还原反应，还原时间为10～30分钟；然后升温至720～780度，通入流量为8～10L/h的丙烯、流量为80～100L/h的氢气和流量为40～60L/h的氮气混合气体，沉积10～30分钟后将化学气相沉积炉自然冷却至室温，得到者碳纤维-氧化石墨烯-碳纳米管多尺度增强体。
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