CN105601317A - 一种SiCN气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种SiCN气凝胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105601317A
CN105601317A CN201510960026.5A CN201510960026A CN105601317A CN 105601317 A CN105601317 A CN 105601317A CN 201510960026 A CN201510960026 A CN 201510960026A CN 105601317 A CN105601317 A CN 105601317A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aeroge
preparation
sicn
precursor
dried
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510960026.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105601317B (zh
Inventor
余煜玺
陈勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XIAMEN NAMEITE NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
XIAMEN NAMEITE NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XIAMEN NAMEITE NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical XIAMEN NAMEITE NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201510960026.5A priority Critical patent/CN105601317B/zh
Publication of CN105601317A publication Critical patent/CN105601317A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105601317B publication Critical patent/CN105601317B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/04—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by dissolving-out added substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/624—Sol-gel processing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种SiCN气凝胶，其原料包括分子结构中包含～CH＝CH2键或同时含有～Si-H键的聚乙烯基硅氮烷和二乙烯基苯/过氧化二异丙苯，并通过聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法制得，其比表面积100～200m2/g，孔隙率为80～90％，密度为0.05～0.15g/mL。本发明的SiCN气凝胶属于一种新型的纳米多孔陶瓷材料，具有极高的孔隙率和比表面积，密度低。

Description

一种SiCN气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，具体涉及一种SiCN气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶特殊的结构使其同时具备轻质和高效隔热两方面的优点，可广泛应用于热、光、声、电、力学等领域，受到科研界和工业界的广泛关注，被誉为二十一世纪最具发展潜力的材料之一。从气凝胶诞生以来，研究的最多的主要是SiO2气凝胶和C气凝胶。但SiO2、C气凝胶本身具有高温局限性。SiCN陶瓷属于无氧陶瓷，具有很好的热稳定性，蠕变、氧化、结晶、相分离的温度可以达到1500℃甚至更高，研究发现含硼SiCN陶瓷热解稳定性可以达到2200℃。同时，SiCN陶瓷是一种超高温半导体材料，强烈的光致发光性能，可以用于MEMS系统和LED领域。目前，针对于SiCN陶瓷的研究主要为致密陶瓷，对于多孔SiCN研究鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种SiCN气凝胶。
本发明的另一目的在于提供上述SiCN气凝胶的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种SiCN气凝胶，其原料包括分子结构中包含～CH＝CH2键或同时含有～Si-H键的聚乙烯基硅氮烷(PVSZ)和二乙烯基苯(DVB)/过氧化二异丙苯(DCP)，并通过聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法制得，其比表面积100～200m2/g，孔隙率为80～90％，密度为0.05～0.15g/mL。
该SiCN气凝胶的制备路线如下式所示：
包括两种方法，具体如下：
一种上述SiCN气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯基硅氮烷(PVSZ)和过氧化二异丙苯(DCP)溶于有机溶剂中，配制成有机溶剂的体积占比为70～95％的稀溶液，进行聚合交联反应形成先驱体凝胶，聚合交联反应的反应温度为120～160℃，反应时间为1～10h，聚乙烯基硅氮烷和过氧化二异丙苯的质量比为1:0.01～0.03；
(2)将上述先驱体凝胶进行前处理和干燥后，得到先驱体气凝胶，其比表面积为100～500m2/g，孔隙率为80～95％，密度为0.05～0.15g/mL；
(3)将上述先驱体气凝胶进行热处理，得到所述SiCN气凝胶，热处理为：在惰性气氛下，将先驱体气凝胶于180～200℃保温1～1.5h，再以2～10℃的速率升温至800～1350℃，并保温1～3h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机溶剂为环己烷、正己烷、乙腈和丙酮中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述干燥为冷冻干燥、常压干燥或超临界干燥。
进一步优选的，所述干燥为超临界干燥，所述前处理为将先驱体凝胶进行液态二氧化碳置换孔隙中的有机溶剂。
进一步优选的，所述干燥为常压干燥，所述前处理为将先驱体凝胶经过密封老化后，用正己烷置换孔隙中的有机溶剂。
另一种上述SiCN气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯基硅氮烷(PVSZ)、二乙烯基苯(DVB)和Pt催化剂(～Pt)溶于有机溶剂中，配制成有机溶剂的体积占比为70～95％的稀溶液，进行聚合交联反应形成先驱体凝胶，聚合交联反应的反应温度为120～160℃，反应时间为1～10h，聚乙烯基硅氮烷和二乙烯基苯的质量比为1:08～1.2，Pt催化剂为聚碳硅烷和二乙烯基苯总质量的0.1～0.5％；
(2)将上述先驱体凝胶进行前处理和干燥后，得到先驱体气凝胶，其比表面积为100～500m2/g，孔隙率为80～95％，密度为0.05～0.15g/mL；
(3)将上述先驱体气凝胶进行热处理，得到所述SiCN气凝胶，热处理为：在惰性气氛下，将先驱体气凝胶于180～200℃保温1～1.5h，再以2～10℃的速率升温至800～1350℃，并保温1～3h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机溶剂为环己烷、正己烷、乙腈和丙酮中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述干燥为冷冻干燥、常压干燥或超临界干燥。
进一步优选的，所述干燥为超临界干燥，所述前处理为将先驱体凝胶进行液态二氧化碳置换孔隙中的有机溶剂。
进一步优选的，所述干燥为常压干燥，所述前处理为将先驱体凝胶经过密封老化后，用正己烷置换孔隙中的有机溶剂。
本发明的有益效果是：
1、本发明的SiCN气凝胶属于一种新型的纳米多孔陶瓷材料，具有极高的孔隙率和比表面积，密度低；
2、本发明利用聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法结合制备SiCN气凝胶，制备工艺相对简单，同时大大降低SiCN成型温度，提高SiCN得率，所得SiC气凝胶含氧量低、纯度高、质量好，且气凝胶的孔隙率、密度等参数可控，工艺简单可控。
附图说明
图1为本发明所用PVSZ的傅立叶转变红外光谱图。
图2为本发明实施例3所制备的无定型态SiCN气凝胶的XRD图谱。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)以重量份计，将10份PVSZ(其傅立叶转变红外光谱图如图1所示)和0.1份DCP溶解于90份环己烷中，搅拌均匀形成均相溶液，然后转移至反应釜中的聚四氟乙烯罐中，进而转移到压力反应釜中，在150℃条件下进行聚合和交联反应，反应时间5h，反应完成后，将反应釜及物料冷却至室温，得到先驱体凝胶；
(2)将先驱体凝胶转移至超临界干燥釜中，先通过液态二氧化碳置换1～3d，再经超临界干燥(50℃，20MPa)，得到先驱体气凝胶；
(3)先驱体气凝胶在惰性气氛下，180℃(升温速度5℃/min)保温1h后，经过800℃(升温速度2℃/min)热处理1～3h，得到无定型态SiCN气凝胶，SiCN气凝胶孔隙率～85％，比表面积～150m2/g，密度～120Kg/m3。
实施例2
将实施例1中所得先驱体凝胶，经过密封老化后，用正己烷作为置换溶剂，置换孔隙中的环己烷，置换3次、每次24h。而后将其置于程序控温烘箱中，干燥程序为：升温至50℃(3℃/min)保温2h；升温至80℃(升温速度2℃/min)保温4h；升温至110℃(5℃/min)保温6h；自然降温后得到先驱体气凝胶，后续处理方式与实施例1相同，亦可制得SiCN气凝胶材料。SiCN气凝胶孔隙率～80％，比表面积～110m2/g，密度～150Kg/m3。
实施例3
(1)以重量份计，将5份PVSZ和5份DVB溶解于90份环己烷中，加入0.02份～Pt，搅拌均匀形成均相溶液，然后转移至反应釜中的聚四氟乙烯罐中，进而转移到压力反应釜中，在150℃条件下进行聚合和交联反应，反应时间4h，反应完成后，将反应釜及物料冷却至室温，得到先驱体凝胶；
(2)将先驱体凝胶转移至超临界干燥釜中，先通过液态二氧化碳置换1～3d，再经超临界干燥(50℃，20MPa)，得到先驱体气凝胶；
(3)先驱体气凝胶在惰性气氛下，180℃(升温速度5℃/min)保温1h后，经过1000℃(升温速度2℃/min)热处理4h，得到无定型态SiCN气凝胶(如图2所示)，SiCN气凝胶孔隙率～90％，比表面积～200m2/g，密度～90Kg/m3。
实施例4
将实施例3中所得先驱体凝胶，经过密封老化后，用正己烷作为置换溶剂，置换孔隙中的环己烷，置换3次、每次24h。而后将其置于程序控温烘箱中，干燥程序为：升温至50℃(3℃/min)保温2h；升温至80℃(2℃/min)保温4h；升温至110℃(5℃/min)保温6h；自然降温后得到先驱体气凝胶，后续处理方式与实施例3相同，亦可制得SiCN气凝胶材料。SiCN气凝胶孔隙率～85％，比表面积～170m2/g，密度～130Kg/m3。
实施例5
(1)以重量份计，将7.5份PVSZ和2.5份DVB溶解于90份环己烷中，加入0.05份DCP和0.01份～Pt，搅拌均匀形成均相溶液，然后转移至反应釜中的聚四氟乙烯罐中，进而转移到压力反应釜中，在160℃条件下进行聚合和交联反应，反应时间4h，反应完成后，将反应釜及物料冷却至室温，得到先驱体凝胶；
(2)将先驱体凝胶转移至超临界干燥釜中，先通过液态二氧化碳置换1～3d，再经超临界干燥(50℃，20MPa)，得到先驱体气凝胶；
(3)先驱体气凝胶在惰性气氛下，180℃(升温速度5℃/min)保温1h后，经过1000℃(升温速度2℃/min)热处理4h，得到无定型态SiCN气凝胶，SiCN气凝胶孔隙率～90％，比表面积～200m2/g，密度～80Kg/m3。
实施例6
将实施例5中所得先驱体凝胶，经过密封老化后，用正己烷作为置换溶剂，置换孔隙中的环己烷，置换3次、每次24h。而后将其置于程序控温烘箱中，干燥程序为：升温至50℃(3℃/min)保温2h；升温至80℃(2℃/min)保温4h；升温至110℃(5℃/min)保温6h；自然降温后得到先驱体气凝胶，后续处理方式与实施例5相同，亦可制得SiCN气凝胶材料。SiCN气凝胶孔隙率～85％，比表面积～180m2/g，密度～100Kg/m3。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案的组分和参数在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍属于本发明的保护范围：
一种SiCN气凝胶，其原料包括分子结构中包含～CH＝CH2键或同时含有～Si-H键的聚乙烯基硅氮烷和二乙烯基苯/过氧化二异丙苯，并通过聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法制得，其比表面积100～200m2/g，孔隙率为80～90％，密度为0.05～0.15g/mL。
一种上述SiCN气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯基硅氮烷(PVSZ)和过氧化二异丙苯(DCP)溶于有机溶剂中，配制成有机溶剂的体积占比为70～95％的稀溶液，进行聚合交联反应形成先驱体凝胶，聚合交联反应的反应温度为120～160℃，反应时间为1～10h，聚乙烯基硅氮烷和过氧化二异丙苯的质量比为1:0.01～0.03；
(2)将上述先驱体凝胶进行前处理和干燥后，得到先驱体气凝胶，其比表面积为100～500m2/g，孔隙率为80～95％，密度为0.05～0.15g/mL；
(3)将上述先驱体气凝胶进行热处理，得到所述SiCN气凝胶，热处理为：在惰性气氛下，将先驱体气凝胶于180～200℃保温1～1.5h，再以2～10℃的速率升温至800～1350℃，并保温1～3h。
所述有机溶剂为环己烷、正己烷、乙腈和丙酮中的至少一种。
所述干燥为冷冻干燥、常压干燥或超临界干燥。
另一种上述SiCN气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯基硅氮烷(PVSZ)、二乙烯基苯(DVB)和Pt催化剂(～Pt)溶于有机溶剂中，配制成有机溶剂的体积占比为70～95％的稀溶液，进行聚合交联反应形成先驱体凝胶，聚合交联反应的反应温度为120～160℃，反应时间为1～10h，聚乙烯基硅氮烷和二乙烯基苯的质量比为1:08～1.2，Pt催化剂为聚碳硅烷和二乙烯基苯总质量的0.1～0.5％；
(2)将上述先驱体凝胶进行前处理和干燥后，得到先驱体气凝胶，其比表面积为100～500m2/g，孔隙率为80～95％，密度为0.05～0.15g/mL；
(3)将上述先驱体气凝胶进行热处理，得到所述SiCN气凝胶，热处理为：在惰性气氛下，将先驱体气凝胶于180～200℃保温1～1.5h，再以2～10℃的速率升温至800～1350℃，并保温1～3h。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (11)

1.一种SiCN气凝胶，其特征在于：其原料包括分子结构中包含～CH＝CH2键或同时含有～Si-H键的聚乙烯基硅氮烷和二乙烯基苯/过氧化二异丙苯，并通过聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法制得，其比表面积100～200m2/g，孔隙率为80～90％，密度为0.05～0.15g/mL。
2.一种权利要求1所述的SiCN气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将聚乙烯基硅氮烷和过氧化二异丙苯溶于有机溶剂中，配制成有机溶剂的体积占比为70～95％的稀溶液，进行聚合交联反应形成先驱体凝胶，聚合交联反应的反应温度为120～160℃，反应时间为1～10h，聚乙烯基硅氮烷和过氧化二异丙苯的质量比为1:0.01～0.03；
(2)将上述先驱体凝胶进行前处理和干燥后，得到先驱体气凝胶，其比表面积为100～500m2/g，孔隙率为80～95％，密度为0.05～0.15g/mL；
(3)将上述先驱体气凝胶进行热处理，得到所述SiCN气凝胶，热处理为：在惰性气氛下，将先驱体气凝胶于180～200℃保温1～1.5h，再以2～10℃的速率升温至800～1350℃，并保温1～3h。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为环己烷、正己烷、乙腈和丙酮中的至少一种。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述干燥为冷冻干燥、常压干燥或超临界干燥。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述干燥为超临界干燥，所述前处理为将先驱体凝胶进行液态二氧化碳置换孔隙中的有机溶剂。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述干燥为常压干燥，所述前处理为将先驱体凝胶经过密封老化后，用正己烷置换孔隙中的有机溶剂。
7.一种权利要求1所述的SiCN气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将聚乙烯基硅氮烷、二乙烯基苯和Pt催化剂溶于有机溶剂中，配制成有机溶剂的体积占比为70～95％的稀溶液，进行聚合交联反应形成先驱体凝胶，聚合交联反应的反应温度为120～160℃，反应时间为1～10h，聚乙烯基硅氮烷和二乙烯基苯的质量比为1:08～1.2，Pt催化剂为聚碳硅烷和二乙烯基苯总质量的0.1～0.5％；
(2)将上述先驱体凝胶进行前处理和干燥后，得到先驱体气凝胶，其比表面积为100～500m2/g，孔隙率为80～95％，密度为0.05～0.15g/mL；
(3)将上述先驱体气凝胶进行热处理，得到所述SiCN气凝胶，热处理为：在惰性气氛下，将先驱体气凝胶于180～200℃保温1～1.5h，再以2～10℃的速率升温至800～1350℃，并保温1～3h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为环己烷、正己烷、乙腈和丙酮中的至少一种。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述干燥为冷冻干燥、常压干燥或超临界干燥。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述干燥为超临界干燥，所述前处理为将先驱体凝胶进行液态二氧化碳置换孔隙中的有机溶剂。
11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述干燥为常压干燥，所述前处理为将先驱体凝胶经过密封老化后，用正己烷置换孔隙中的有机溶剂。
CN201510960026.5A 2015-12-18 2015-12-18 一种SiCN气凝胶及其制备方法 Active CN105601317B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510960026.5A CN105601317B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种SiCN气凝胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510960026.5A CN105601317B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种SiCN气凝胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105601317A true CN105601317A (zh) 2016-05-25
CN105601317B CN105601317B (zh) 2018-07-27

Family

ID=55981748

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510960026.5A Active CN105601317B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种SiCN气凝胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105601317B (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107778875A (zh) * 2016-08-29 2018-03-09 天津城建大学 聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料及其制备方法和应用
CN107790106A (zh) * 2016-08-29 2018-03-13 天津城建大学 聚硅氮烷‑二氧化钛复合气凝胶材料及其制备方法和应用
CN108341674A (zh) * 2018-02-05 2018-07-31 郑州大学 一种聚合物先驱体陶瓷复合气凝胶及其微波合成方法
CN108358656A (zh) * 2018-02-02 2018-08-03 响水华夏特材科技发展有限公司 一种高孔隙率纳米孔SiCN陶瓷材料及其制备方法
CN109799234A (zh) * 2019-02-21 2019-05-24 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法
CN113061038A (zh) * 2021-03-30 2021-07-02 西北有色金属研究院 一种聚硅氮烷转化的覆盆子状SiCxNyOz微米球制备方法
CN113716966A (zh) * 2021-09-09 2021-11-30 航天特种材料及工艺技术研究所 一种SiCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用
CN113979753A (zh) * 2021-10-29 2022-01-28 航天特种材料及工艺技术研究所 一种SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用
CN114956834A (zh) * 2022-06-14 2022-08-30 天津城建大学 一种增强石墨烯复合气凝胶及其制备方法
CN115819093A (zh) * 2022-10-17 2023-03-21 杭州清瓷新材料科技有限公司 由聚硅氮烷制备的陶瓷气凝胶、制备方法及其隔热涂料

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101555159A (zh) * 2009-04-07 2009-10-14 同济大学 一种定向孔碳化物生物陶瓷材料及制备方法
CN104190359A (zh) * 2014-09-03 2014-12-10 西北工业大学 一种分级多孔Si-C-N杂化材料及其制备方法
CN105000889A (zh) * 2015-07-01 2015-10-28 山东大学 一种前驱体转化法制备含铁硅碳氮陶瓷的方法
CN105085925A (zh) * 2015-09-28 2015-11-25 中国人民解放军国防科学技术大学 一种可热固化交联的聚碳硅烷的合成方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101555159A (zh) * 2009-04-07 2009-10-14 同济大学 一种定向孔碳化物生物陶瓷材料及制备方法
CN104190359A (zh) * 2014-09-03 2014-12-10 西北工业大学 一种分级多孔Si-C-N杂化材料及其制备方法
CN105000889A (zh) * 2015-07-01 2015-10-28 山东大学 一种前驱体转化法制备含铁硅碳氮陶瓷的方法
CN105085925A (zh) * 2015-09-28 2015-11-25 中国人民解放军国防科学技术大学 一种可热固化交联的聚碳硅烷的合成方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107778875A (zh) * 2016-08-29 2018-03-09 天津城建大学 聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料及其制备方法和应用
CN107790106A (zh) * 2016-08-29 2018-03-13 天津城建大学 聚硅氮烷‑二氧化钛复合气凝胶材料及其制备方法和应用
CN108358656A (zh) * 2018-02-02 2018-08-03 响水华夏特材科技发展有限公司 一种高孔隙率纳米孔SiCN陶瓷材料及其制备方法
CN108341674A (zh) * 2018-02-05 2018-07-31 郑州大学 一种聚合物先驱体陶瓷复合气凝胶及其微波合成方法
CN108341674B (zh) * 2018-02-05 2020-07-31 郑州大学 一种聚合物先驱体陶瓷复合气凝胶及其微波合成方法
CN109799234A (zh) * 2019-02-21 2019-05-24 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法
CN113061038A (zh) * 2021-03-30 2021-07-02 西北有色金属研究院 一种聚硅氮烷转化的覆盆子状SiCxNyOz微米球制备方法
CN113061038B (zh) * 2021-03-30 2021-11-26 西北有色金属研究院 一种聚硅氮烷转化的覆盆子状SiCxNyOz微米球制备方法
CN113716966A (zh) * 2021-09-09 2021-11-30 航天特种材料及工艺技术研究所 一种SiCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用
CN113979753A (zh) * 2021-10-29 2022-01-28 航天特种材料及工艺技术研究所 一种SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用
CN113979753B (zh) * 2021-10-29 2024-02-13 航天特种材料及工艺技术研究所 一种SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用
CN114956834A (zh) * 2022-06-14 2022-08-30 天津城建大学 一种增强石墨烯复合气凝胶及其制备方法
CN115819093A (zh) * 2022-10-17 2023-03-21 杭州清瓷新材料科技有限公司 由聚硅氮烷制备的陶瓷气凝胶、制备方法及其隔热涂料
CN115819093B (zh) * 2022-10-17 2023-10-24 杭州清瓷新材料科技有限公司 由聚硅氮烷制备的陶瓷气凝胶、制备方法及其隔热涂料

Also Published As

Publication number Publication date
CN105601317B (zh) 2018-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105601317A (zh) 一种SiCN气凝胶及其制备方法
CN105523541B (zh) 杂原子掺杂的多孔碳空心微球及其制备方法
CN105601316B (zh) 一种碳化硅气凝胶及其制备方法
CN106882783B (zh) 一种固相法合成含氮硫多级孔炭的方法
CN108017362B (zh) 一种改性碳纤维隔热复合材料的制备方法
CN102675880B (zh) 多功能石墨烯和聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法
CN108947533B (zh) 一种多孔炭材料的制备方法及得到的多孔炭材料的用途
CN108147835B (zh) 一种以细菌纤维素为生物模板制备具有多级孔结构的陶瓷块体的方法
CN104478475B (zh) 一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料及其制备方法
WO2018120601A1 (zh) 一种制备石墨烯增强三维多孔碳自支撑薄膜的方法
CN109530688A (zh) 一种光热海水淡化用的多孔陶瓷膜材料及制备方法和应用
CN106495125B (zh) 一种石油焦基介孔碳的制备方法及应用
CN103588482A (zh) 一种高孔隙率及高强度钇硅氧多孔陶瓷的制备方法
CN113277509A (zh) 一种多孔碳纳米材料及其制备方法
CN107285806A (zh) 纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷及其制备方法
CN108283889A (zh) 一种复合膜、其制备方法及在气体分离、纯化中的应用
CN106976854A (zh) 一种制备碳材料的方法
CN104548953A (zh) 用于乙醇脱水的NaA型沸石膜的制备方法
CN104888626B (zh) 一种可降解聚乳酸微孔膜的制备方法
KR20160038969A (ko) 화학적 활성화를 이용한 왕겨 기반 수소저장용 활성탄소의 제조방법
CN107522266B (zh) 分级多孔碳材料电容型脱盐电极材料的制备方法
CN107459028B (zh) 一种杂原子掺杂的碳气凝胶及其制备方法
CN105692589A (zh) 一种基于改性酚醛树脂前驱体的玻璃炭材料制备方法
CN106629636A (zh) 一种磺酸盐辅助低温合成多孔氮化硼的方法
CN106744737B (zh) 一种胺辅助低温合成多孔氮化硼的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant