CN105523541B - 杂原子掺杂的多孔碳空心微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种无机碳纳米技术领域的杂原子掺杂的多孔碳空心微球及其制备方法，采用由4，4'‑硫代双苯硫酚和三乙胺组装的微纳米囊泡为模板，通过聚膦腈对模板表面包覆改性制备聚膦腈空心微球，最后在惰性气氛下碳化和活化处理后得到；本发明避免了硬模板法后续复杂的除模板过程。聚膦腈分子结构中大量的非碳原子为形成空心碳微球中的杂原子掺杂结构提供了必要条件。该制备方法产量高，材料结构均一，比表面积大，是制备杂原子掺杂碳空心微球的高效方法。

Description

杂原子掺杂的多孔碳空心微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种无机碳纳米领域的技术，具体是一种杂原子掺杂的多孔碳空心微球及其制备方法。
背景技术
碳空心微球在催化、电化学储能领域具有广阔的应用前景。目前，碳空心微球的主要制备方法为硬模板法。该方法首先通过碳质前驱体在硬模板剂外围组装、络合或者吸附，然后经碳化、去除模板剂等过程得到中空碳微球。由于涉及去除模板的过程，使其过程复杂，如使用氢氟酸等刻蚀剂刻蚀模板，过程繁琐，同时可对环境产生较大危害。所以，通过简单方法实现碳空心微球可控高效制备具有重要经济价值。
经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN102583312A，公开(公告)日2012.07.18，公开了一种氮、磷掺杂多孔碳球的制备方法及应用。该制备方法以水为溶剂，将聚膦腈微球与活化剂以(0.2～2):1质量比混合，保持聚膦腈微球的浓度为10～30wt％，充分搅拌，然后离心分离得聚膦腈微球与活化剂混合物，最后，将聚膦腈微球与活化剂混合物进行碳化即得到氮、磷掺杂多孔碳球；其中所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钙或氯化锌。该技术仅能得到实心结构碳微球，作为电化学电极材料及催化剂载体，不利于提高材料比表面积利用效率。
中国专利文献号CN104445149A，公开(公告)日2015.03.25，公开了一种高含氧量的空心碳微球的制备方法。该方法将淀粉、草酸、碳酸氢钾、碳酸钾和水置于密封容器中，静置后过滤、干燥、碳化、洗涤即制得高含氧量的空心碳微球。该技术所制备空心微球孔径分布不均匀，结构难于控制，对材料的性能产生严重负面影响。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种杂原子掺杂的多孔碳空心微球及其制备方法，无需去除模板操作，制备得到的碳空心微球可广泛应用于催化剂载体、电化学储能等领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种杂原子掺杂的多孔碳空心微球的制备方法，采用由4,4'-硫代双苯硫酚和三乙胺组装的微纳米囊泡为模板，通过聚膦腈对模板表面包覆改性制备聚膦腈空心微球，最后在惰性气氛下碳化和活化处理后得到。
所述的微纳米囊泡通过以下方式制备得到：将4,4'-硫代双苯硫酚分散于有机溶剂，加入三乙胺，充分反应后得到纳米囊泡的分散液。
所述的分散，优选为采用超声处理使得分散更加均匀。
所述的充分反应，优选为采用超声处理0～12小时。
所述的4,4'-硫代双苯硫酚的浓度为0.001～0.1g/mL，4,4'-硫代双苯硫酚和三乙胺的摩尔比为1：(0.1～5)。
所述的有机溶剂采用丙酮、乙腈、四氢呋喃或N,N’-二甲基甲酰胺中的任一或其组合。
所述的包覆是指：以六氯环三磷腈作为聚合单体、以含有两官能度或三官能度的氨基或羟基单体作为共聚单体，与纳米囊泡的分散液混合后加入缚酸剂，通过超声或溶剂热法反应得到聚膦腈空心微球
所述的共聚单体采用但不限于：对苯二胺、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二羟基二苯砜、双酚A等。
所述的碳化是指：将聚膦腈空心微球置于惰性气氛下的炭化炉，经升温加热并保温后制备得到中间碳微球。
所述的惰性气氛是指：氮气、氩气或者其组合。
所述的升温，速率为0～20℃/min；目标温度为700～1300℃。
所述的保温是指：在700～1300℃的目标温度下保温0～10小时后降至室温。
所述的活化是指：将碳化后的产物与活化剂复合，在惰性气氛下升温加热并保温后得到杂原子掺杂的多孔碳空心微球。
所述的惰性气氛是指：氮气、氩气或者其组合。
所述的活化剂：氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钙或氯化锌。
所述的升温，速率为0～20℃/min，目标温度为300～1000℃；
所述的保温是指：在300～1000℃目标温度下保温0～10小时后降至室温。
本发明涉及上述方法制备得到的杂原子掺杂的多孔碳空心微球，其外径为0.2～2μm，壁厚为50～150nm，比表面积为800～2800m2/g、孔隙率为0.3～2.0cm3/g。
本发明涉及上述杂原子掺杂的多孔碳空心微球的应用，可用于制备超级电容器电极材料、催化剂载体，吸附材料等。
技术效果
与现有技术相比，本发明采用采用微纳米囊泡为模板，通过聚膦腈对其包覆，然后经碳化、活化制备杂原子掺杂多孔碳微球。采用微纳米囊泡作为模板，避免了硬模板法后续复杂的除模板过程。聚膦腈分子结构中大量的非碳原子为形成空心碳微球中的杂原子掺杂结构提供了必要条件。该制备方法产量高，材料结构均一，比表面积大，是制备杂原子掺杂碳空心微球的高效方法。
附图说明
图1实施例1条件下制备的杂原子掺杂多孔空心碳微球的透射电子显微镜照片；
图中：a为500nm放大、b为200nm放大；
图2实施例1条件下制备的杂原子掺杂多孔空心碳微球的氮气吸附-脱附等温线；
图3实施例1条件下制备的杂原子掺杂多孔空心碳微球的X-射线衍射谱图；
图4实施例1条件下制备的杂原子掺杂多孔空心碳微球的拉曼谱图；
图5实施例1条件下制备的杂原子掺杂多孔空心碳微球用作超级电容器电极材料的循环伏安曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
1)在150mL干燥的单口烧瓶中，将1.0g 4,4'-硫代双苯硫酚溶解于60mL乙腈，超声分散均匀，向上述反应液中加入1mL三乙胺，继续反应30分钟。将该反应液加入含有0.5g六氯环三磷腈和0.5g对苯二胺的聚四氟乙烯消解罐中，向体系中加入适量三乙胺作为缚酸剂，然后将消解罐密封，160℃条件下反应3小时。反应结束后，产物经过滤、水洗、乙醇洗，得聚膦腈空心微球。
2)将聚膦腈微球放入瓷舟中，置于管式炉炉腔中间位置，将管式炉密封，通惰性气体1小时置换掉炉腔内的氧气。
本实施例中管式炉的升温设置为：温度由常温以5℃/min的速率升温至350℃，在该温度下恒温1小时，然后以5℃/min的升温速率升温至500℃，恒温2小时，以5℃/min升温速率升温至800℃后自然冷却。待温度降至室温，将样品与KOH混合(KOH和碳的质量比为3:1)，再次置于管式炉中高温活化。升温程序为：常温以5℃/min升温至750℃，保温2小时，待温度自然降至室温，得如图1所示的杂原子掺杂多孔空心碳微球。
表1为本实施例条件制备的碳空心球氮吸附--解吸附主要数据
如图2～图5所示，则依次为本实施例制备产物的氮气吸附-脱附等温线、X-射线衍射谱图、拉曼谱图以及将该杂原子掺杂多孔空心碳微球用作超级电容器电极材料的循环伏安曲线图，可见本实施例制备方法产量高，所得到的微球结构均一，比表面积大。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
1)在150mL干燥的单口烧瓶中，将1.0g 4,4'-硫代双苯硫酚溶解于60mL乙腈，超声分散均匀，向上述反应液中加入0.5mL三乙胺，继续反应30分钟。将该反应液加入含有0.5g六氯环三磷腈和1.0g 4,4’-二氨基二苯甲烷的聚四氟乙烯消解罐中，向体系中加入适量三乙胺作为缚酸剂，然后将消解罐密封，160℃条件下反应3小时。反应结束后，产物经过滤、水洗、乙醇洗，得聚膦腈空心微球
2)将聚膦腈微球放入瓷舟中，置于管式炉炉腔中间位置，将管式炉密封，通惰性气体1小时置换掉炉腔内的氧气。
本实施例中管式炉的升温设置为：温度由常温以5℃/min的速率升温至350℃，在该温度下恒温1小时，然后以5℃/min的升温速率升温至500℃，恒温2小时，以5℃/min升温速率升温至800℃后自然冷却。待温度降至室温，将样品与KOH混合(KOH和碳的质量比为3:1)，再次置于管式炉中高温活化。升温程序为：常温以5℃/min升温至750℃，保温2小时，待温度自然降至室温，得杂原子掺杂多孔空心碳微球。
表2为本实施例条件制备的碳空心球氮吸附--解吸附主要数据
实施例3
本实施例包括以下步骤：
1)在150mL干燥的单口烧瓶中，将1.0g 4,4'-硫代双苯硫酚溶解于60mL乙腈，超声(150W,50℃)分散均匀，向上述反应液中加入1mL三乙胺，继续反应30分钟。将该反应液加入含有0.5g六氯环三磷腈和1.1g 4,4’-二羟基二苯砜的烧瓶中，超声分散均匀，向体系中加入适量三乙胺作为缚酸剂，超声条件下反应3小时。反应结束后，产物经过滤、水洗、乙醇洗，得聚膦腈空心微球
2)将聚膦腈微球放入瓷舟中，置于管式炉炉腔中间位置。
本实施例中管式炉的升温设置为：温度由常温以5℃/min的速率升温至350℃，在该温度下恒温0.5小时，然后以5℃/min的升温速率升温至500℃，恒温2小时，以5℃/min升温速率升温至800℃后自然冷却。待温度降至室温，将样品与质量分数为30％的KOH水溶液混合(KOH和碳的质量比为1:1)，再次置于管式炉中高温活化。升温程序为：常温以5℃/min升温至650℃，恒温2小时，待温度自然降至室温，得杂原子掺杂多孔空心碳微球。
表3为本实施例条件制备的碳空心球氮吸附--解吸附主要数据
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (7)

1.一种杂原子掺杂的多孔碳空心微球的制备方法，其特征在于，采用由4,4'-硫代双苯硫酚和三乙胺组装的微纳米囊泡为模板，通过聚膦腈对模板表面包覆改性制备聚膦腈空心微球，最后在惰性气氛下碳化和活化处理后得到；
所述的微纳米囊泡通过以下方式制备得到：将4,4'-硫代双苯硫酚溶解于有机溶剂，加入三乙胺，充分反应后得到纳米囊泡的分散液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的4,4'-硫代双苯硫酚的浓度为0.001～0.1g/mL，4,4'-硫代双苯硫酚和三乙胺的摩尔比为1：(0.1～5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的包覆是指：以六氯环三磷腈作为聚合单体、以含有两官能度或三官能度的氨基或羟基单体作为共聚单体，与纳米囊泡的分散液混合后加入缚酸剂，通过超声或溶剂热法反应得到聚膦腈空心微球。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述的共聚单体采用：对苯二胺、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二羟基二苯砜、双酚A。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的碳化是指：将聚膦腈空心微球置于惰性气氛下的炭化炉，经升温加热并保温后制备得到中间碳微球；
所述的升温，速率为0～20℃/min；目标温度为700～1300℃；
所述的保温是指：在700～1300℃的目标温度下保温0～10小时后降至室温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的活化是指：将碳化后的产物与活化剂复合，在惰性气氛下升温加热并保温后得到杂原子掺杂的多孔碳空心微球；
所述的升温，速率为0～20℃/min，目标温度为300～1000℃；
所述的保温是指：在300～1000℃目标温度下保温0～10小时后降至室温。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述的活化剂：氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钙或氯化锌。
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