CN101870465A - 碳纳米管膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管膜的制备方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列，其生长于一基底表面，该碳纳米管阵列包括多个碳纳米管；提供一拉伸工具，该拉伸工具包括一具有粘性的粘结面，且该粘结面具有一呈直线的边，采用该拉伸工具靠近碳纳米管阵列，使该拉伸工具上的粘结面中呈直线的边邻近基底并使该粘结面与所述碳纳米管阵列相粘结；以及以一定速度沿远离该生长基底的方向移动该拉伸工具，从而从碳纳米管阵列中与拉伸工具粘结面呈直线的边粘结的部分处开始拉取获得一连续的碳纳米管膜。本发明的制备方法可获得一连续的碳纳米管膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管膜的制备方法。
背景技术
碳纳米管是九十年代初才发现的一种新型一维纳米材料，请参见“Helical microtubules of graphitic carbon”，Sumio Iijima，Nature，vol.354，p56(1991)。碳纳米管的特殊结构决定了其具有特殊的性质，如高抗张强度和高热稳定性；随着碳纳米管螺旋方式的变化，碳纳米管可呈现出金属性或半导体性等。由于碳纳米管具有理想的一维结构以及在力学、电学、热学等领域优良的性质，其在材料科学、化学、物理学等交叉学科领域已展现出广阔的应用前景，在科学研究以及产业应用上也受到越来越多的关注。
虽然碳纳米管性能优异，具有广泛的应用，但是一般情况下制备得到的碳纳米管为颗粒状或粉末状，这对人们的应用造成了很多不便。
为了制成膜状的碳纳米管结构，现有的方法主要包括：直接生长法；喷涂法或朗缪尔·布洛节塔(Langmuir Blodgett，LB)法。其中，直接生长法一般通过控制反应条件，如以硫磺作为添加剂或设置多层催化剂等，通过化学气相沉积法直接生长得到碳纳米管膜结构。喷涂法一般通过将碳纳米管粉末形成水性溶液并涂覆于一基材表面，经干燥后形成碳纳米管膜结构。LB法一般通过将一碳纳米管溶液混入另一具有不同密度之溶液(如有机溶剂)中，利用分子自组装运动，碳纳米管浮出溶液表面形成碳纳米管膜结构。
然而，上述通过直接生长法生长的碳纳米管膜形成于生长基底表面，难于脱离生长基底独立存在。上述通过喷涂法获得的碳纳米管膜结构中，碳纳米管往往容易聚集成团导致碳纳米管膜厚度不均。上述通过LB法制备得到的碳纳米管膜结构一般为均匀网状结构，但是，碳纳米管在膜中仍然为无序排列，不利于充分发挥碳纳米管的性能，其应用仍然受到限制。
范守善等人于2007年2月9日申请的，于2008年8月13日公开的第CN101239712A号中国公开专利申请揭示一种制备碳纳米管膜的方法。请参阅图1，该方法具体为：提供一碳纳米管阵列12；采用一拉伸工具从碳纳米管阵列12中拉取获得一碳纳米管膜14，即采用一定宽度的胶带作为拉伸工具，用该胶带接触碳纳米管阵列12，再以一定速度沿基本垂直于碳纳米管阵列12的生长方向拉伸，从而获得一碳纳米管膜14。用该方法制备的碳纳米管膜14中，碳纳米管均匀分布且有序排列。然而，所述拉伸方法为采用胶带接触碳纳米管阵列12并拉伸，而胶带与碳纳米管阵列12之间不易形成一平整的接触面，使得胶带与碳纳米管的接触不牢固，而且，无法确保在拉伸过程中与接触面接触的碳纳米管能同时脱离基底，使碳纳米管阵列12中出现不连续点16，进而使获得的碳纳米管膜14出现厚度不均或者缝隙等不连续现象。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种碳纳米管膜的制备方法，通过该方法可制备获得连续的碳纳米管膜。
一种碳纳米管膜的制备方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列，其生长于一基底表面，该碳纳米管阵列包括多个碳纳米管；提供一拉伸工具，该拉伸工具包括一具有粘性的粘结面，且该粘结面具有一呈直线的边，采用该拉伸工具靠近碳纳米管阵列，使该拉伸工具上的粘结面中呈直线的边邻近基底并使该粘结面与所述碳纳米管阵列相粘结；以及以一定速度从远离该生长基底的方向移动该拉伸工具，从而从碳纳米管阵列中与拉伸工具粘结面呈直线的边粘结的部分处开始拉取获得一连续的碳纳米管膜。
与现有技术相比较，本发明提供的碳纳米管膜的制备方法具有以下优点：由于本发明提供的碳纳米管膜的制备方法中，拉伸工具的粘结面与碳纳米管阵列具有一呈直线的交界线，且该拉伸工具从该交界线处的碳纳米管阵列拉取获得一碳纳米管膜，从而可使该交界线处被拉伸工具接触的多个碳纳米管同时剥离其生长基底，避免了生长基底上的碳纳米管阵列在该交界线处由于多个碳纳米管不能同时剥离生长基底而出现不连续点的现象，进而也避免了所拉伸得到的碳纳米管膜由于碳纳米管阵列的不连续点而形成厚度不均或缝隙等不连续现象。
附图说明
图1为现有技术制备碳纳米管膜过程中碳纳米管阵列出现不连续点的结构示意图。
图2为本发明实施例碳纳米管膜的制备方法流程图。
图3为本发明实施例碳纳米管膜的制备过程示意图。
图4为本发明实施例避开碳纳米管阵列中不连续点位置处制备碳纳米管膜的示意图。
图5为本发明实施例所制备的碳纳米管膜中碳纳米管片段的结构示意图。
图6为本发明实施例所制备的碳纳米管膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明实施例碳纳米管膜的制备方法。
请参阅图2及图3，本发明实施例中碳纳米管膜的制备方法主要包括以下步骤：
步骤一：提供一碳纳米管阵列24，其生长于一基底22的表面。
优选地，本实施例中，该碳纳米管阵列24为超顺排碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列24的制备方法采用化学气相沉积法。该碳纳米管阵列24为由多个彼此平行且垂直于基底22生长的碳纳米管242形成的纯碳纳米管阵列。该碳纳米管阵列24中的碳纳米管242包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或者多种。所述单壁碳纳米管的直径为0.5纳米～50纳米，所述双壁碳纳米管的直径为1.0纳米～50纳米，所述多壁碳纳米管的直径为1.5纳米～50纳米。本实施例为多壁碳纳米管。该碳纳米管阵列24中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。
步骤二：提供一拉伸工具26，该拉伸工具26包括一具有粘性的粘结面28，且该粘结面28具有一呈直线的边282，采用该拉伸工具26靠近碳纳米管阵列24，使该拉伸工具26的粘结面28中呈直线的边282邻近基底22并使该粘结面28与所述碳纳米管阵列24相粘结。其具体步骤包括：(a)提供一拉伸工具26，该拉伸工具26的材料为硬质材料，如铁、玻璃、陶瓷或塑料等，具体地，该拉伸工具可为一钢质直尺或玻璃板状基片。该拉伸工具26具有一粘结面28，该粘结面28为一具有粘性的表面，其可通过涂覆一黏胶于该拉伸工具26的一表面形成，该黏胶可全部或部分覆盖该表面，从而可粘结碳纳米管阵列24中的碳纳米管242，且该粘结面28具有一呈直线的边282。可以理解，本实施中，该拉伸工具26也可包括多个粘结面28，从而可使该拉伸工具重复使用。(b)采用上述拉伸工具26靠近所述碳纳米管阵列24，并从中选定具有一定宽度的碳纳米管片断，使该拉伸工具26上的粘结面28与该选定的碳纳米管片断粘结，其中，该粘结面28中呈直线的边282与基底22相邻。该粘结面28的形状不限，其呈直线的边282的长度也不限，可根据所需碳纳米管膜的宽度而定。本实施例优选为采用一粘附有粘胶层的玻璃基片接触碳纳米管阵列24以选定多个碳纳米管242。另，所述拉伸工具26在粘附该碳纳米管阵列24中的碳纳米管242时，该拉伸工具26的粘结面28中呈直线的边282平行于基底，且该粘结面28与碳纳米管阵列24接触时，该呈直线的边282与生长基底22始终需间隔一定距离，以避免生长基底22的催化剂或无定型碳吸附到拉伸工具26或者后续被拉出的碳纳米管膜上，从而影响拉出的碳纳米管膜的质量。
步骤三：以一定速度从远离该生长基底22的方向移动该拉伸工具26，从而从碳纳米管阵列24中与拉伸工具26粘结面呈直线的边282粘结的部分处开始拉取获得一连续的碳纳米管膜。
在该拉伸过程中，所述被拉伸工具26粘结面粘结的多个碳纳米管242在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离基底22，与此同时，由于范德华力作用，与脱离基底22的碳纳米管242临近的碳纳米管242会被首尾相连地连续拉出，从而形成一连续、均匀且具有一定宽度的碳纳米管膜。所述拉伸速度为1mm/s～100mm/s，本实施例优选为10mm/s。在拉取该碳纳米管膜的过程中，由于碳纳米管阵列24中的碳纳米管242不断脱离基底22形成碳纳米管膜，故该碳纳米管膜与该碳纳米管阵列24之间具有一交界线，所述交界线在拉膜过程中优选为一直线。在拉伸过程中，该交界线不断沿垂直于该交界线且与拉伸方向相反的方向移动。
本实施例中由于拉伸工具26的粘结面具有一呈直线的边282，且该拉伸工具26从与该呈直线的边282接触的碳纳米管242拉取获得一碳纳米管膜，从而可使该呈直线的边282处粘附的碳纳米管242同时脱离其生长基底22，避免了基底22上的碳纳米管阵列24由于多个碳纳米管242不能同时脱离基底22而出现不连续点的现象，即可使碳纳米管膜和碳纳米管阵列24的交界线呈一直线。所谓碳纳米管阵列24中的不连续点是指在拉膜过程中由于碳纳米管阵列24中的碳纳米管242没有同时脱离基底22而导致碳纳米管膜与碳纳米管阵列24的交界线中出现的微小凸出。因此本实施例避免了所拉伸得到的碳纳米管膜由于碳纳米管阵列24的不连续点而形成缝隙等不连续现象。
另外，碳纳米管阵列24中存在残留的催化剂颗粒、无定型碳或者灰尘等杂质也会导致不连续点的形成。而若碳纳米管阵列24中出现上述不连续点的现象，则会导致该相邻碳纳米管242所拉出的膜会出现缝隙等缺陷。在拉伸过程中，为避免碳纳米管阵列24中存在残留的催化剂、无定型碳以及空气中的灰尘而导致碳纳米管阵列24产生不连续点，进而使碳米管膜出现不连续现象，即碳纳米管膜产生缝隙，上述步骤二的拉膜过程应满足以下条件：(I)优选在一洁净室中进行，该洁净室的洁净等级高于100000级，本实施例优选为1万级以上。(II)在本实施例中，所述拉伸工具26的移动方向与所述基底22的夹角在0～50°之间，本实施例优选为0～5°。如果该角度为0°，所拉出的碳纳米管膜容易与所述碳纳米管阵列24的生长基底22接触，由于生长基底22可能残留有催化剂或无定形碳，这些杂质会吸附到碳纳米管膜上影响该碳纳米管膜的质量；若角度太大，碳纳米管膜中碳纳米管片段之间的范德华力会变小，使得碳纳米管片断结合不牢固，容易破裂。
另，若在拉伸过程中，所述的碳纳米管阵列24存在不连续点导致碳纳米管膜出现缝隙，则可将碳纳米管膜不连续的部分截掉并重新拉膜，具体为：(1)提供一截取工具，所述截取工具可以与上述拉伸工具26相同，如钢质直尺或玻璃板状基片；(2)采用上述截取工具将出现不连续现象的碳纳米管膜从该碳纳米管膜与碳纳米管阵列24的交界线处全部截断；(3)请一并参阅图4，在所述拉伸工具26重新靠近并粘结碳纳米管阵列24时，使拉伸工具26的粘结面28的呈直线的边282避开碳纳米管阵列24上出现不连续点244的位置，并重复上述步骤二的方法重新拉取并获得一连续的碳纳米管膜30，该拉膜过程开始阶段，使拉伸工具26的移动方向面向该不连续点244，并在整个拉伸过程中，需保持该碳纳米管阵列24与碳纳米管膜30的交界线32向远离该不连续点244的方向移动。另外，在拉伸工具26靠近并粘结碳纳米管阵列24之前，也可选择将该碳纳米管阵列24中的不连续点244从基底22上刮掉，之后再重复上述步骤二的方法重新拉膜。
本实施例中所获得的碳纳米管膜30包括多个首尾相连的碳纳米管，该碳纳米管基本沿拉伸方向排列。请参阅图5，该碳纳米管膜30包括多个连续且定向排列的碳纳米管片段240。该多个碳纳米管片段240通过范德华力首尾相连。每一碳纳米管片段240包括多个相互平行的碳纳米管242，该多个相互平行的碳纳米管242通过范德华力紧密结合。该碳纳米管片段240具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该碳纳米管膜30中的碳纳米管沿同一方向择优取向排列。该碳纳米管膜30的扫描电镜照片请参阅图6。
本实施例中，该碳纳米管膜30的宽度与碳纳米管阵列24所生长的基底22的尺寸有关，该碳纳米管膜30的长度不限，可根据实际需求制得。本实施例中采用4英寸的基底22生长超顺排碳纳米管阵列24，该碳纳米管膜30的宽度可为0.01cm～10cm，该碳纳米管膜30的厚度为0.5纳米～200微米。
该直接拉伸获得的择优取向排列的碳纳米管膜30比无序的碳纳米管膜具有更好的均匀性及透明度，该碳纳米管膜30的光透射率可以达到90％。同时该直接拉伸获得碳纳米管膜30的方法简单快速，适宜进行工业化应用。
可以理解，由于本实施例超顺排碳纳米管阵列24中的碳纳米管242非常纯净，且由于碳纳米管242本身的比表面积非常大，所以该碳纳米管膜30本身具有较强的粘性。因此，该碳纳米管膜30可根据需要直接黏附在各种基体上。
另外，可使用有机溶剂处理上述黏附在基体上的碳纳米管膜。具体地，可通过试管将有机溶剂滴落在碳纳米管膜表面浸润整个碳纳米管膜。该有机溶剂为挥发性有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿，本实施例中采用乙醇。该碳纳米管膜经有机溶剂浸润处理后，在挥发性有机溶剂的表面张力的作用下，该碳纳米管膜可牢固地贴附在基体表面，且表面体积比减小，粘性降低，具有良好的机械强度及韧性。
本技术领域技术人员应明白，本实施例可以用相同的方法制备多个碳纳米管膜，并将该多个碳纳米管膜沿相同或不同的方向重叠，从而得到包含多层碳纳米管膜的膜结构。该碳纳米管膜及碳纳米管膜结构具有较好的导电性及较大的透明度，可以作为透明导电膜应用于如触摸屏、液晶显示器、发光二极管等各种领域。
本发明碳纳米管膜的制备方法具有以下优点：由于本发明提供的碳纳米管膜的制备方法中，拉伸工具的粘结面与碳纳米管阵列具有一呈直线的交界线，且该拉伸工具从该交界线处的碳纳米管阵列拉取获得一碳纳米管膜，从而可使该交界线处被拉伸工具接触的多个碳纳米管同时剥离其生长基底，避免了生长基底上的碳纳米管阵列中由于多个碳纳米管不能同时剥离生长基底而出现不连续点的现象，进而避免了所拉伸得到的碳纳米管膜由于碳纳米管阵列的不连续点而形成缝隙等不连续现象；本发明也可通过使该拉伸过程在一洁净室中进行或使拉伸方向与基底表面的夹角控制在0～50°之间而避免出现因催化剂、无定型碳以及空气中的灰尘而引起的碳纳米管膜出现缝隙等不连续的现象；本发明可通过一截取工具将出现不连续现象的碳纳米管膜从碳纳米管膜与碳纳米管阵列的交界线处全部截掉并重新拉取一连续的碳纳米管膜。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (11)
1.一种碳纳米管膜的制备方法，其包括以下步骤：
提供一碳纳米管阵列，其生长于一基底表面，该碳纳米管阵列包括多个碳纳米管；
提供一拉伸工具，该拉伸工具包括一具有粘性的粘结面，且该粘结面具有一呈直线的边，采用该拉伸工具靠近碳纳米管阵列，使该拉伸工具粘结面的呈直线的边邻近基底并使该粘结面与所述碳纳米管阵列相粘结；以及
以一定速度沿远离该生长基底的方向移动该拉伸工具，从而从碳纳米管阵列中与拉伸工具粘结面呈直线的边粘结的部分处开始拉取获得一连续的碳纳米管膜。
2.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述拉伸速度为1毫米/秒～100毫米/秒。
3.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述拉伸工具的移动方向与所述基底表面的夹角在0°～50°之间。
4.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，在粘结面与碳纳米管阵列接触时，所述拉伸工具粘结面的呈直线的边平行于基底，且该呈直线的边与所述基底间隔一定距离。
5.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管膜的制备在一洁净室中进行，该洁净室的洁净等级高于100000级。
6.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述拉取获得一连续的碳纳米管膜的过程中，该碳纳米管膜与所述碳纳米管阵列具有一交界线。
7.如权利要求6所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，如果所述碳纳米管阵列包括不连续点，所述拉伸工具靠近碳纳米管阵列时，使拉伸工具粘结面的呈直线的边避开该碳纳米管阵列上出现不连续点的位置与碳纳米管阵列粘结，并使所述碳纳米管膜与所述碳纳米管阵列的交界线沿远离该不连续点的方向移动。
8.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，当所述碳纳米管阵列包括不连续点时，在使拉伸工具靠近碳纳米管阵列之前，将碳纳米管阵列的不连续点从基底上刮掉。
9.如权利要求6或8所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述不连续点是指在拉膜过程中由于碳纳米管阵列中的碳纳米管没有同时脱离基底而导致碳纳米管膜与碳纳米管阵列的交界线中出现的微小凸出。
10.如权利要求6或8所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述不连续点是指碳纳米管阵列中存在的残留催化剂颗粒、无定型碳或灰尘。
11.如权利要求1所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述拉伸工具的材料为硬质材料。
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