CN104609366A - 一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法 - Google Patents
一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，包括微型硅模具的制作、新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作，所述微型硅模具由紫外光刻和硅的深刻蚀技术制得；所述新型碳-碳纳米管复合材料由多壁碳纳米管和SU-8光刻胶混合所得的光刻胶-碳纳米管复合材料经碳化得到；所述高深宽比微结构可通过背底抽真空的方法在所述微型硅模具中制得。本发明融合了半导体领域的相关技术，工艺简洁、相关技术成熟、可应用于大规模生产，所得到的碳-碳纳米管复合材料的微结构有着较好的机械性能和较高的化学稳定性，可以得到宽度范围在5～100μm，深度范围在200～500μm的微结构，其最高深宽比可达100。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料与微加工工艺交叉领域，具体涉及一种基于新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比的微结构的制备和成型方法。
背景技术
高深宽比微结构被广泛应用于微型传感器，微猎能器，微驱动器等微机械领域，具有极高的应用价值。碳纳米管作为一种新型材料拥有良好的理论机械性能和化学稳定性，常被掺入其他材料以加强机械性能。现有主流的制作高深宽比微结构的ICP-RIE(Inductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching)技术和LIGA技术与微注塑技术配合可以制造以金属，陶瓷，硅，高分子等为材料的高深宽比微结构，但均无法廉价高效地得到基于碳或碳纳米管的高深宽比微结构。
发明内容
本发明的目的是提供新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，融合了半导体领域的相关技术，工艺简洁，相关技术成熟，可应用于大规模生产，所得到的碳-碳纳米管复合材料的微结构有着较好的机械性能和较高的化学稳定性，可以得到宽度范围在5～100μm，深度范围在200～500μm的微结构，最高深宽比可达100。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，包括微型硅模具的制作、新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作，所述微型硅模具由紫外光刻和硅的深刻蚀技术制得；所述新型碳-碳纳米管复合材料由多壁碳纳米管和SU-8光刻胶混合所得的光刻胶-碳纳米管复合材料经碳化得到；所述高深宽比微结构通过背底抽真空的方法在所述微型硅模具中制得。
根据以上方案，所述微型硅模具的制件包括如下步骤：
1)用典型RCA清洗流程清洗硅片；
2)使用9000A光刻胶对硅片的一个面表面进行旋涂布胶；
3)对已布胶的硅片样品进行光刻；
4)将经光刻后的硅片样品依次浸入RD-6显影液，1号去离子水，2号去离子水；
5)对步骤4)中带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具。
根据以上方案，所述步骤1)中硅片的具体参数为：无氧化层双面抛光，(100)晶面，N型，厚度为200～400μm。
根据以上方案，所述步骤2)中旋涂布光刻胶所形成的光刻胶厚度为10μm；具体技术参数为，第一步：5s，500rpm，第二步：30s，2500rpm。
根据以上方案，所述步骤4)中浸泡显影时间为：RD-6显影液，35s；1号去离子水，40s；2号去离子水，40s。
根据以上方案，所述微型硅模具进行1200℃，50kPa氢气退火处理30min，以使硅模具表面平滑。
根据以上方案，所述新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作，包括以下步骤：
a)将所述微型硅模具置于背底真空装置上，将光刻胶-碳纳米管复合材料均匀涂到所述微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，得到微型硅模具中充满光刻胶-碳纳米管混合物的样品；
b)将所述已填充光刻胶-碳纳米管复合材料的样品快速置于60℃的热台上烘烤5min；
c)应用氧等离子体灰化和锋利刀片刮取相结合的方法对步骤b)中样品的两个表面进行处理，除去其表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物；
d)将充满光刻胶-碳纳米管混合物的微型硅模具放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2～5℃/min的速率从室温加热到300～400℃，并保持60min，得到部分碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构；
e)将步骤d)中的样品，进行旋涂布胶；
f)将步骤e)中的样品进行紫外光刻，然后对其进行第二次ICP-RIE硅的深刻蚀，释放部分碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构；
g)将步骤f)中所述的微型硅模具及其上的微结构放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2～5℃/min的速率从室温加热到600～800℃，并保持60min，得到完全碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构。
根据以上方案，所述光刻胶-碳纳米管复合材料是由多壁碳纳米管掺入SU-850光刻胶后经离心和超声波处理，使碳纳米管在SU-850光刻胶中充分分散，制得均匀混合物；所述光刻胶-碳纳米管复合材料中碳纳米管的质量分数为1wt.％；所述多壁碳纳米管的具体参数为：半径33～124nm，长度1.1～22.5μm(平均8.7μm)。
根据以上方案，所述背底真空操作，是利用硅片深孔两侧的压强差，迫使胶状光刻胶-碳纳米管复合材料充满微型硅模具，从而得到高深宽比的微结构。
根据以上方案，所述光刻胶-碳纳米管复合材料为胶状流体，可填充在硅的微模具中，并可通过硅结构的释放以制作微型高深宽比结构的成型方法。
本发明的碳-碳纳米管复合材料由碳纳米管和光刻胶或有机物前驱体按比例混合后；利用光刻胶具有一定粘度的特性，借助微型硅模具和背底真空操作成型，并经过多次热处理，形成高深宽比的微结构；可以形成微米尺度的深宽比为4～100的各种微结构。
本发明的有益效果是：提供了一种新型的高效制作碳-碳纳米管复合材料微结构的技术途径，巧妙利用光刻胶的有限流动性，配合硅的深刻蚀所得的硅模具，得到了深宽比最大可达100的碳-碳纳米管复合材料微结构。此种材料拥有良好的机械性能，在1wt.％的碳纳米管掺入量下，杨氏模量约为10GPa。在掺入更多碳纳米管时还能进一步提高其碳-碳纳米管复合材料的杨氏模量。用此种碳-碳纳米管复合材料制造的微型悬臂梁等结构拥有较高的谐振频率，较好的化学稳定性，在微型传感器，微型驱动器，猎能器等领域有着良好的应用前景。此方法融合了已有的半导体技术，可用于大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的碳-碳纳米管微型悬臂梁的光学显微镜图；
图2是本发明实施例1的碳-碳纳米管微型悬臂梁的微结构加工工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1：
一种新型碳-碳纳米管复合材料的微型悬臂梁的制作方法，包括以下步骤：
1)用典型RCA清洗流程清洗硅片(见图2A)；
2)使用9000A光刻胶对1)中所述硅片的一个面表面进行旋涂布胶，转速为：第一步，5s，500rpm；第二步，30s，2500rpm(见图2B)；
3)使用带有悬臂梁几何形状的掩模版，对步骤2)中所述已布胶的硅片进行光刻，曝光剂量为400mJ/cm2；
4)将步骤3)中所述的硅片按顺序浸入RD-6显影液，1号去离子水，2号去离子水；浸泡显影时间为：RD-6显影液，35s；1号去离子水，40s；2号去离子水，40s(见图2C)；
5)对步骤4)中所述的带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具(见图2D)；
6)将步骤5)中所述的微型硅模具置于背底真空装置上，将碳纳米管与SU-850光刻胶的混合物均匀涂到所述的微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，利用硅片两侧的压强差，迫使光刻胶-碳纳米管混合物充满微型硅模具(见图2E)；
7)用刀片将步骤6)中所述的已填充物料的微型硅模具表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物初步除去(见图2F)，之后快速置于60℃热台上烘烤5min；
8)对步骤7)中所述的微型硅模具的两个表面进行氧等离子体灰化，除去残留的光刻胶-碳纳米管混合物，得到表面洁净的样品(见图2G)；
9)将步骤8)中所述的样品放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以5℃/min的速率从室温加热到300℃，并保持此温度60min(见图2H)；
10)对步骤9)中所述的样品，进行与步骤2)相同技术参数下的旋涂布胶(见图2I)；
11)对步骤10)中所述的样品进行与步骤3)技术参数相同的光刻(见图2J)，然后对其进行第二次ICP-RIE硅的深刻蚀，释放由碳-碳纳米管复合材料 组成的微结构(见图2K)；
12)将步骤11)中所述的样品放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以5℃/min的速率从室温加热到800℃，并保持此温度60min(见图2L)。
本发明的物料填充的方法是，对硅片的背底进行抽真空，借助硅片上下表面之间的压强差，将混有碳纳米管的SU-850光刻胶吸入微型硅模具，充满模具上的贯穿深孔，并利用刀片和氧等离子体灰化去除表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物以方便第二次光刻和ICP-RIE硅的深刻蚀，通过第二次ICP-RIE硅的深刻蚀释放微型悬臂梁结构，其光学显微镜放大图如图1所示。
本实施例以新型碳-碳纳米管复合材料的微型悬臂梁为例，此微型悬臂梁的的谐振频率可以在压电驱动器的激励下通过激光多普勒测振仪测得，根据所得的固有频率和微型悬臂梁结构的几何外形可以计算出这种新型碳-碳纳米管材料的杨氏模量，从而为之后的广泛应用提供可靠的参数支持。我们通过测试和计算，上述工艺制作出的碳-碳纳米管复合材料的杨氏模量约为10GPa。在提高碳纳米管掺入量后，杨氏模量还可以进一步提高。对高频谐振器，微型传感器，微型驱动器等器件的制作有着重要意义。
实施例2：
一种新型碳-碳纳米管复合材料的微型悬臂梁的制作方法，包括以下步骤：
1)用典型RCA清洗流程清洗硅片；
2)使用9000A光刻胶对步骤1)中所述硅片的一个面表面进行旋涂布胶，转速为，第一步：5s，500rpm，第二步：30s，2500rpm；
3)使用带有微型悬臂梁几何形状的掩模版，对步骤2)中所述已布胶的硅片进行光刻，曝光剂量为400mJ/cm2；
4)将步骤3)中所述的硅片按顺序浸入RD-6显影液，1号去离子水，2号去离子水，浸泡显影时间为，RD-6显影液，35s，1号去离子水，40s，2号去离子水，40s；
5)对步骤4)中所述的带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具；
6)对步骤5)中所述的微型硅模具进行1200℃，50kPa氢气退火处理30 min，以使硅模具表面平滑；
7)将步骤6)中所述的微型硅模具置于背底真空装置上，将碳纳米管与SU-8GM1070光刻胶的混合物均匀涂到所述的微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，利用硅片两侧的压强差，迫使光刻胶-碳纳米管混合物充满微型硅模具；
8)用刀片将步骤7)中所述的已填充物料的微型硅模具表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物初步除去，之后快速置于60℃热台上烘烤5min；
9)对步骤8)中所述的微型硅模具进行氧等离子体灰化，除去上下两个表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物，得到表面洁净的样品；
10)将步骤9)中所述的样品放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2℃/min的速率从室温加热到400℃，并保持此温度60min；
11)对步骤10)中所述的样品，进行与步骤2)相同技术参数下的旋涂布胶；
12)对步骤11)中所述的样品进行与步骤3)技术参数相同的光刻，然后对其进行第二次ICP-RIE硅的深刻蚀，释放由碳-碳纳米管复合材料组成的微型悬臂梁结构；
13)将步骤12)中所述微型悬臂梁的样品放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2℃/min的速率从室温加热到800℃，并保持此温度60min。
本实例通过本发明所述的新型碳-碳纳米管复合材料的高深宽比微结构的制作方法得到了宽度50～150μm，深度340μm的高深宽比结构。本发明所述的新型碳-碳纳米管复合材料具有低弹性常量，无机械延滞的优越性能，对微型水平仪，微型探针，微型传感器等均具有极大的应用价值。
本实施例步骤6)中所述氢气退火处理是为获得更平滑的硅模具表面形貌，从而使获得的碳-碳纳米管复合材料的微结构的表面更加平滑，便于之后的各类测试。
实施例3：
一种新型碳-碳纳米管复合材料的微型悬臂梁的制作方法，包括以下步骤：
1)用典型RCA清洗流程清洗硅片；
2)使用9000A光刻胶对步骤1)中所述硅片的一个表面进行旋涂布胶，转速为：第一步，5s，500rpm；第二步，30s，2500rpm；
3)使用带有悬臂梁几何形状的掩模版，对步骤2)中所述已布胶的硅片进行光刻，曝光剂量为400mJ/cm2；
4)将步骤3)中所述的硅片按顺序浸入RD-6显影液，1号去离子水，2号去离子水。浸泡显影时间为：RD-6显影液，35s；1号去离子水，40s；2号去离子水，40s；
5)对步骤4)中所述的带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具；
6)先将SU-850光刻胶注入离心管，再将碳纳米管放入离心管，使光刻胶与碳纳米管的质量比为99比1，以2500rpm转速，离心1min，再将装有光刻胶和碳纳米管的离心管放入超声波清洗机，超声时间为2h。
7)将步骤5)中所述的微型硅模具置于背底真空装置上，将步骤6)中所述碳纳米管与SU-850光刻胶的混合物均匀涂到所述的微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，利用硅片两侧的压强差，迫使光刻胶-碳纳米管混合物充满微型硅模具上的贯穿的深孔；
8)用刀片将步骤7)中所述的已填充物料的微型硅模具表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物初步除去，之后快速置于60℃热台上烘烤5min；
9)对步骤8)中所述的微型硅模具的两个表面进行氧等离子体灰化，除去残留的光刻胶-碳纳米管混合物，得到表面洁净的样品；
10)将步骤9)中所述的样品放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2℃/min的速率从室温加热到400℃，并保持此温度60min；
11)对步骤10)中所述的样品，进行与步骤2)相同技术参数下的旋涂布胶；
12)对步骤11)中所述的样品进行与步骤3)技术参数相同的正面套刻，然后对其进行第二次ICP-RIE硅的深刻蚀，释放由碳-碳纳米管复合材料组成的微结构；
13)将步骤12)中所述的样品放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以 2℃/min的速率从室温加热到800℃，并保持此温度60min。
本实施例中所述新型碳-碳纳米管的高深比微型悬臂梁的制作方法中有如步骤10)，步骤13)所述两次在氩气气氛下的热处理。第一步热处理步骤10)为预处理，此时样品中的光刻胶尚未完全碳化，这一步温度不宜过高，否则未被释放的微结构内部应力过大，很容易导致结构破碎。第二步热处理步骤13)由于此时微结构已被释放，热处理温度最高可达到1000℃。
实施例4：
一种新型碳-碳纳米管复合材料的微型悬臂梁的制作方法，包括以下步骤：
1)用典型RCA清洗流程清洗硅片；
2)使用9000A光刻胶对步骤1)中所述硅片的一个面表面进行旋涂布胶，转速为，第一步：5s，500rpm,第二步：30s，2500rpm；
3)使用带有悬臂梁几何形状的掩模版，对步骤2)中所述已布胶的硅片进行光刻，曝光剂量为400mJ/cm2；
4)将步骤3)中所述的硅片按顺序浸入RD-6显影液，1号去离子水，2号去离子水，浸泡显影时间为，RD-6显影液，35s，1号去离子水，40s，2号去离子水，40s；
5)对步骤4)中所述的带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具；
6)先将SU-850光刻胶注入离心管，再将碳纳米管放入离心管，使光刻胶与碳纳米管的质量比为99比1，以2500rpm转速，离心1min，再将装有光刻胶和碳纳米管的离心管放入超声波清洗机，超声时间为2h。
7)将步骤5)中所述的微型硅模具置于背底真空装置上，将步骤6)中所述碳纳米管与SU-850光刻胶的混合物均匀涂到所述的微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，利用硅片两侧的压强差，迫使光刻胶-碳纳米管混合物充满微型硅模具上的贯穿的深孔；
8)用刀片将步骤7)中所述的已填充物料的微型硅模具表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物初步除去，之后快速置于60℃热台上烘烤5min；
9)对步骤8)中所述的微型硅模具的两个表面进行氧等离子体灰化，除去 残留的光刻胶-碳纳米管混合物，得到表面洁净的样品；
10)将步骤9)中所述的样品放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2℃/min的速率从室温加热到400℃，并保持此温度60min；
11)对步骤10)中所述的样品，进行与步骤2)相同技术参数下的旋涂布胶；
12)对步骤11)中所述的样品进行与步骤3)技术参数相同的正面套刻，然后对其进行第二次ICP-RIE硅的深刻蚀，释放由碳-碳纳米管复合材料组成的微结构；
13)将步骤12)中所述的样品放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2℃/min的速率从室温加热到600℃，并保持此温度60min。
本实施例所述方法所得碳-碳纳米管复合材料的杨氏模量约为10GPa，密度约为2.06±0.06g/cm3，拥有良好的机械性能和化学稳定性，可获得宽度范围在5～100μm，深度范围在200～500μm的微结构，深宽比可在4～100的范围内自由调节。
本实施例所述方法方法可用于高频谐振器，微型传感器，微型驱动器等器件的制作。其涉及的光刻，硅的深刻蚀和热处理技术以及所得碳-碳纳米管复合材料的机械性能测试技术均十分成熟。可与现有半导体制作工艺良好兼容，有利于大规模生产。
Claims (10)
1.一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征包括微型硅模具的制作、新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作等，所述微型硅模具由紫外光刻和硅的深刻蚀技术制得；所述新型碳-碳纳米管复合材料由多壁碳纳米管和SU-8光刻胶混合所得的光刻胶-碳纳米管复合材料经碳化得到；所述高深宽比微结构通过背底抽真空的方法在所述微型硅模具中制得。
2.根据权利要求1所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于所述微型硅模具的制件，包括如下步骤：
1)用典型RCA清洗流程清洗硅片；
2)使用9000A光刻胶对硅片的一个面表面进行旋涂布胶；
3)对已布胶的硅片样品进行光刻；
4)将经光刻后的硅片样品依次浸入RD-6显影液，1号去离子水，2号去离子水；
5)对步骤4)中带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深硅刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具。
3.根据权利要求2所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中硅片的具体参数为：无氧化层双面抛光，(100)晶面，N型，厚度为200～400μm。
4.根据权利要求2所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于，所述步骤2)中旋涂布光刻胶所形成的光刻胶厚度为10μm；具体技术参数为，第一步：5s，500rpm，第二步：30s，2500rpm。
5.根据权利要求2所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于，所述步骤4)中浸泡显影时间为：RD-6显影液，35s；1号去离子水，40s；2号去离子水，40s。
6.根据权利要求2所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于，所述微型硅模具进行1200℃，50kPa氢气退火处理30min，以使硅模具表面平滑。
7.根据权利要求1所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于，所述新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作，包括以下步骤：
a)将所述微型硅模具置于背底真空装置上，将光刻胶-碳纳米管复合材料均匀涂到所述微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，得到微型硅模具中充满光刻胶-碳纳米管混合物的样品；
b)将所述已填充光刻胶-碳纳米管复合材料的样品快速置于60℃的热台上烘烤5min；
c)应用氧等离子体灰化和锋利刀片刮取相结合的方法对步骤b)中样品的两个表面进行处理，除去其表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物；
d)将充满光刻胶-碳纳米管混合物的微型硅模具放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2～5℃/min的速率从室温加热到300～400℃，并保持60min，得到部分碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构；
e)将步骤d)中的样品，进行旋涂布胶；
f)将步骤e)中的样品进行紫外光刻，然后对其进行第二次ICP-RIE硅的深刻蚀，释放部分碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构；
g)将步骤f)中所述的微型硅模具及其上的微结构放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2～5℃/min的速率从室温加热到600～800℃，并保持60min，得到完全碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构。
8.根据权利要求7所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于，所述光刻胶-碳纳米管复合材料是由多壁碳纳米管掺入SU-850光刻胶后经离心和超声波处理，使碳纳米管在SU-850光刻胶中充分分散，制得均匀混合物；所述光刻胶-碳纳米管复合材料中碳纳米管的质量分数为1wt.％；所述多壁碳纳米管的具体参数为：半径33～124nm，长度1.1～22.5μm(平均8.7μm)。
9.根据权利要求7所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于，所述背底真空操作，是利用硅片深孔两侧的压强差，迫使胶状光刻胶-碳纳米管复合材料充满微型硅模具，从而得到高深宽比的微结构。
10.根据权利要求1所述的新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，其特征在于，所述光刻胶-碳纳米管复合材料为胶状流体，可填充在硅的微模具中，并可通过硅结构的释放以制作微型高深宽比结构的加工成型方法。
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| CN106315502A (zh) * | 2015-06-15 | 2017-01-11 | 武汉理工大学 | 一种集成有碳-碳纳米管复合材料微铰链结构的xy微型水平仪的设计及微制作方法 |
| CN113381024A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-10 | 惠州亿纬锂能股份有限公司 | 一种硅氧负极材料及其制备方法和锂离子电池 |
Citations (5)
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| CN102135729A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-07-27 | 华中科技大学 | 一种碳微纳集成结构的制备方法 |
| JP2012218949A (ja) * | 2011-04-04 | 2012-11-12 | Toyota Motor Corp | カーボンナノチューブの製造方法 |
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2015
- 2015-02-13 CN CN201510078244.6A patent/CN104609366A/zh active Pending
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