CN109025983A - 一种模拟致密油藏微观模型制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种模拟致密油藏微观模型制作方法，包括：清洗硅片，将清洗后的硅片进行修饰、甩胶；对甩胶后的硅片进行曝光、显影，将油藏模型的孔隙图案转移到硅片上；在硅片上孔喉图形键合纳米管的位置进行刻槽形成硅片槽；对刻槽后的硅片进行修饰，将纳米管放置于所述硅片槽内；将PDMS材料浇铸到硅片并进行干燥、冷却，得到PDMS模型；将PDMS模型与PDMS盖片进行键合，获得微观油藏模型。本发明的方法结合微流控模型材料和纳米圆管材料的优势，提供一种能够稳定、容易润湿改性的新型微观油藏模型。
Description
技术领域
本发明涉及油气开发技术，具体的讲是一种模拟致密油藏微观模型制作方法。
背景技术
随着世界油气需求的持续增长以及常规油气资源开发难度的不断加大，具有较大潜力的非常规油气资源是世界石油工业的必然趋势。致密油气资源作为非常规油气资源中的一员，其低孔低渗特征非常明显，北美致密油储集层孔隙度10％-13％，中国致密油孔隙度一般小于10％、渗透率一般小于0.1×10-3μm2。
致密油储层孔喉比较大，渗透率主要受到喉道尺寸的限制而不是孔，且其渗流规律偏移传统理论，出现非线性渗流特征。流固相互作用对流动的影响不可忽略不计，流体流动的喉道内存在流体边界层，其粘度、机械强度不同于体相流体。边界层的厚度受到流体的极性、粘度、孔喉半径等因素影响较大，目前没有通过实验测定边界层性质，也没有得出边界层厚度与流动之间的定量关系。微纳米级别孔喉连通储层体系导致了强大的毛管压力，且油藏的混合润湿性会对毛管力方向产生影响，使得问题更为复杂。对于致密油藏，由于原油聚集于渗透率小于0.1mD的岩石孔隙结构中，其经济与高效的开发需要依靠水平钻井与多级水力压裂技术。在对水平井进行水力压裂作业时，数以万方的压裂液以高排量被泵入地层，以创造人工裂缝网络而增大致密油藏的泄流面积，通过压裂作业和焖井处理能够将储层的原油置换出来。但其开发过程中的置换采油现象的机理尚不明确，受到了越来越多的重视。
现有技术中，针对致密储层置换采油的相关研究主要以实验室岩心为研究对象。常规实验方法难以直观的呈现出流体在微纳尺度的喉道中的流动行为，而旨在直观认识岩心内部的渗流机理的核磁共振方法和CT扫描方法通过核磁共振信号和X射线衰减值来分析致密孔喉中多种力作用得到的实验结果，显然无法定量计算出边界层效应与流体和流动的关系以及微纳尺度喉道毛管力在置换采油中发挥的作用，且无法避免地受到实验岩心差异而带来的误差。另外，致密岩心实验周期可能长达数月时效性差，实验结果误差大导致机理认识不清。通过微流控技术，能够将生物、化学等实验室的基本功能微缩到一个几平方厘米的模型上，在微纳米尺度空间对流体进行操作。其实验过程消耗量小、试验速度快、安全性高、热量质量传递速率高且直观可视化等优势已经得到学术界和产业界的认可。但使用微流控技术设计的微型油藏模型在研究致密储层过程中，暴露出巨大的问题，即微流控模型通道储存无法有效的达到纳米尺度。石油工程领域微流控模型常用的4种材料分别是硅、玻璃、PDMS (Polydimethylsiloxane，聚二甲基硅氧烷)与PMMA(Polymethylmecrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)。硅材料可实现纳米尺度的通道，但润湿性控制较难，键合强度差无法达到纳通道驱替压力要求，且造价昂贵，制作成本极高；玻璃材料通过现有的湿法刻蚀、干法刻蚀无法达到纳米尺度级别，另外玻璃和硅质地较硬且脆性大，无法很好的与纳米圆管键合在一起。PDMS与PMMA聚合物材料，虽可形成纳米通道，但润湿改性难，材料本身稳定性差，遇油容易膨胀，质地较软导致通道容易闭合，实验误差较大。
发明内容
为了使微观油藏模型能够达到致密油藏中的喉道尺度，从而研究纳米级喉道特有的边界层效应，渗吸置换以及评价增强致密储层渗吸过程的纳米乳液或表活剂等，结合微流控模型材料和纳米圆管材料的优势，提供一种能够稳定、容易润湿改性的新型微观油藏模型，本发明提供一种模拟致密油藏微观模型制作方法，方法包括：
清洗硅片，将清洗后的硅片进行修饰、甩胶；
对甩胶后的硅片进行曝光、显影，将油藏模型的孔隙图案转移到硅片上；
在硅片的孔喉图形中键合纳米管的位置上进行刻槽形成硅片槽；
对刻槽后的硅片进行修饰，将纳米管放置于所述硅片槽内；
将PDMS材料浇铸到硅片并进行干燥、冷却，得到PDMS模型；
将所述PDMS模型与PDMS盖片进行键合，获得微观油藏模型。
本发明实施例中，所述清洗硅片包括：
使用浓硫酸和过氧化氢的混合液浸泡硅片；
使用超纯水清洗浸泡后的硅片，并蒸干硅片残留的超纯水。
本发明实施例中，所述使用浓硫酸和过氧化氢的混合液浸泡硅片包括，
使用浓硫酸和过氧化氢的比例为3:1的混合液，浸泡硅片15分钟。
本发明实施例中，所述使用超纯水清洗浸泡后的硅片，并蒸干硅片残留的超纯水包括：
使用无水乙醇清洗硅片1分钟，使用丙酮摇动清洗硅片1分钟后使用超纯水清洗硅片；
将清洗后的硅片悬空放置200℃电热板上方，蒸干残留的超纯水。
本发明实施例中，所述将清洗后的硅片进行修饰、甩胶包括：
将清洗后的硅片放置于挥发缸中，滴入修饰试剂，修饰3分钟，所述修饰试剂为六甲基二硅烷，98+％；
将修饰后的硅片放置于匀胶机中，将光刻胶铺置与硅片并静置1-2分钟后，按照500rpm 15s，3000rpm 75s进行甩胶，结束后真空静置1-2分钟。
本发明实施例中，所述光刻胶包括：阴胶SU-8。
本发明实施例中，所述对甩胶后的硅片进行曝光、显影包括：
将刻有孔喉通道的掩膜与硅片叠放，进行曝光，并将曝光后的硅片放置于65℃加热板加热1分钟；
使用显影剂清洗硅片1-3分钟，并用氮气吹干。
本发明实施例中，所述在硅片上孔喉图形键合纳米管的位置进行刻槽形成硅片槽包括：
在硅片上孔喉图形键合纳米管的位置刻槽；
用超纯水清洗硅片，并用氮气吹干刻槽后的硅片。
本发明实施例中，所述对刻槽后的硅片进行修饰包括：
将刻槽后的硅片放置于挥发缸中，滴入修饰试剂，修饰3分钟，其中所述修饰试剂为二氯二甲基硅烷。
本发明实施例中，所述对刻槽后的硅片进行修饰，将纳米管放置于所述硅片槽内还包括：
将纳米管浸泡在2％三甲基氯硅烷的甲醇溶液中，将纳米管润湿性改性为油湿后，将纳米管放置于所述硅片槽内。
本发明实施例中，所述的将PDMS材料浇铸到硅片，得到PDMS模型包括：
将硅橡胶聚物和固化剂按10:1的比例混合搅拌，放入真空泵排气，获得配置的PDMS前体；
将硅片放置于预先铺设锡纸的低皿中，将所述PDMS前体浇铸在硅片图形中，放置于120℃恒温干燥箱中干燥30分钟；
冷却后，去除锡纸得到PDMS模型。
本发明实施例中，所述的将所述PDMS模型与PDMS盖片进行键合，获得微观油藏模型包括：
将所述PDMS模型与PDMS盖片放入氧离子刻蚀机，表面改性1分钟，取出后立刻将PDMS模型与PDMS盖片接触粘合；
将粘合后的PDMS模型与PDMS盖片放入85℃恒温箱干燥10分钟。
本发明的方法结合微流控模型材料和纳米圆管材料的优势，提供一种能够稳定、容易润湿改性的新型微观油藏模型，使微观油藏模型能够达到致密油藏中的喉道尺度，从而能够研究纳米级喉道特有的边界层效应，渗吸置换以及评价增强致密储层渗吸过程的纳米乳液或表活剂等。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明公开的模拟致密油藏微观模型制作方法的流程图；
图2为本发明实施例中的示意图；
图3为本发明实施例中的示意图；
图4为本发明实施例中的示意图；
图5为本发明实施例中的示意图；
图6为本发明实施例中的示意图；
图7为本发明实施例中的示意图；
图8为本发明实施例中的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种模拟致密油藏微观模型制作方法，如图1所示，方法包括：
步骤S101，清洗硅片，将清洗后的硅片进行修饰、甩胶；
步骤S102，对甩胶后的硅片进行曝光、显影，将油藏模型的孔隙图案转移到硅片上；
步骤S103，在硅片上孔喉图形键合纳米管的位置进行刻槽形成硅片槽；
步骤S104，对刻槽后的硅片进行修饰，将纳米管放置于所述硅片槽内；
步骤S105，将PDMS材料浇铸到硅片并进行干燥、冷却，得到PDMS模型；
步骤S106，将PDMS模型与PDMS盖片进行键合，获得微观油藏模型。
为了使微观油藏模型能够达到致密油藏中的喉道尺度，从而研究纳米级喉道特有的边界层效应，渗吸置换以及评价增强致密储层渗吸过程的纳米乳液或表活剂等，结合微流控模型材料和纳米圆管材料的优势，本发明实施例的方法能够提供一种能够稳定、容易润湿改性的新型微观油藏模型。
本发明实施例的目的是将玻璃材质的纳圆管键合到PDMS材料或玻璃微流控模型上的微观油藏模型制作方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
(1)硅片模具制作，具体步骤如下：
a.硅片清洗：使用浓硫酸/过氧化氢＝3:1的混合液，浸泡硅片15分钟后使用超纯水清洗硅片。使用无水乙醇摇动清洗硅片1分钟，使用丙酮摇动清洗硅片1分钟后使用超纯水清洗硅片。放在200℃电热板上方(硅片与电热板不直接接触)，等待残留超纯水蒸干；
b.硅片修饰：将硅片放置于挥发缸中，滴入1-2滴修饰试剂，本实施例中，试剂为：六甲基二硅烷，98+％，修饰3分钟；
c.硅片甩胶：打开压缩机和真空泵；将硅片放置于匀胶机正中，并将AZ-50(或阴胶SU-8)铺置与硅片上并静置1-2分钟；再次调整硅片位置至正中后，抽真空将硅片吸附在匀胶机工作台上，按照500rpm 15s，3000rpm 75s运行匀胶机甩胶。结束后，停止真空静置1-2分钟，图2为甩胶后的硅片的侧视图，硅片201上为胶202；
d.硅片曝光：如图3所示，为进行硅片曝光的示意图，将刻有孔喉通道的掩膜203与硅片201叠放在一起在曝光机上进行曝光，将孔隙的图案转移到硅片201上。曝光后将硅片放置于65℃加热板加热1分钟；
e.硅片显影：使用Su-8显影剂摇动清洗1-3分钟，1分钟需拿出观察，使用氮气枪吹干，若有彩色则需要再洗。显影后用超纯水冲洗干净。
(2)硅片模具修饰纳米圆管，具体步骤如下：
a.硅片雕刻：使用精雕机进行数控加工，在硅片孔喉图形纳米圆管键合的位置刻槽；刻槽后使用超纯水清洗，并用氮气枪吹干表面。
b.硅片修饰：将硅片放置于挥发缸中，滴入1-2滴修饰试剂(二氯二甲基硅烷)，修饰3min，目的是方便揭下PDMS；
c.纳米圆管润湿改性处理：纳米圆管由于玻璃材质本身为水湿，如研究需要，可浸泡在2％三甲基氯硅烷的甲醇溶液中将其改性为油湿。
d.放置纳米圆管：在显微镜下，使用镊子将纳米圆管放置于硅片槽内，如图4所示，为放置纳米管401后的硅片。
(3)PDMS浇铸，具体步骤如下：
a.PDMS材料前体配置：硅橡胶预聚物Sylgard 184与固化剂Dow Corning＝10:1，充分搅拌后放入真空泵中，排气40-60min；
b.PDMS材料浇铸：把锡纸平铺在低皿中，放置硅片与皿内，将PDMS材料前体浇铸在硅片图形纸上，用镊子将硅片轻轻压实保持硅片水平。将低皿放置在120℃恒温干燥箱，干燥30分钟，如图5所示，为浇铸PDMS材料时的侧视图。
c.PDMS剥离：冷却后，撕下锡纸，剥离PDMS，如图6所示为剥离后的PDMS 模型。
d.PDMS处理：使用切割机切割PDMS模型至指定形状，打孔，用胶带粘去PDMS 上的污点。
(4)PDMS键合，具体步骤如下：
将PDMS模型和PDMS盖片同时放入氧离子刻蚀机，表面改性1分钟，取出后立刻将两片接触粘合。粘合成功后可放置于85℃恒温箱干燥10分钟。图7所示为键合后的PDMS模型，图8所示为键合后的PDMS模型的俯视图，从孔601将水或油注入进PDMS模型的孔隙纳米通道中进行油藏模拟。
本发明实施例由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
1、真正实现了致密储层微纳尺度喉道的模拟效果，这对于微纳尺度基础理论研究有重要意义。该项技术可用于研究：并联不同通道尺寸的纳米圆管，来研究通道尺寸对渗吸的影响；使用在2％三甲基氯硅烷的甲醇溶液改性纳米圆管润湿性，来研究润湿性对渗吸的影响；改变注入流体，来研究渗吸与界面张力、流体粘度、润湿反转作用的关系；流体的极性、粘度、通道尺寸以及加入的表活剂、纳米乳液等添加剂对纳米尺度通道中边界层的厚度的影响，推导出符合纳米尺度通道渗流关系的关系式
2、键合的玻璃材质的纳米软管容易实现润湿改性，解决了单一PDMS材料润湿性不可控，遇油易膨胀的问题，更符合实际油藏润湿性不均一的特点，对于分析不同润湿性储层渗吸过程中有重要意义。
3、纳米圆管结合成熟的微流控技术解决了单一纳米圆管实验压力控制难，注入难，操作难等问题，也解决了单一微流控实验材料在表征纳米喉道上的尺度极限(玻璃)、材料质地软且遇油不稳定(PDMS、PMMA等聚合物)、键合困难(硅)等问题。
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (12)
1.一种模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述的方法包括：
清洗硅片，将清洗后的硅片进行修饰、甩胶；
对甩胶后的硅片进行曝光、显影，将油藏模型的孔隙图案转移到硅片上；
在硅片的孔喉图形中键合纳米管的位置上进行精准刻槽形成硅片槽；
对刻槽后的硅片进行修饰，将纳米管放置于所述硅片槽内；
将PDMS材料浇铸到硅片并进行干燥、冷却，得到PDMS模型；
将所述PDMS模型与PDMS盖片进行键合，获得微观油藏模型。
2.如权利要求1所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述清洗硅片包括：
使用浓硫酸和过氧化氢的混合液浸泡硅片；
使用超纯水清洗浸泡后的硅片，并蒸干硅片残留的超纯水。
3.如权利要求2所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述使用浓硫酸和过氧化氢的混合液浸泡硅片包括，
使用浓硫酸和过氧化氢的比例为3:1的混合液，浸泡硅片15分钟。
4.如权利要求2所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述使用超纯水清洗浸泡后的硅片，并蒸干硅片残留的超纯水包括：
使用无水乙醇清洗硅片1分钟，使用丙酮摇动清洗硅片1分钟后使用超纯水清洗硅片；
将清洗后的硅片悬空放置200℃电热板上方，蒸干残留的超纯水。
5.如权利要求1所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述将清洗后的硅片进行修饰、甩胶包括：
将清洗后的硅片放置于挥发缸中，滴入修饰试剂，修饰3分钟，所述修饰试剂为六甲基二硅烷，98+％；
将修饰后的硅片放置于匀胶机中，将光刻胶铺置与硅片并静置1-2分钟后，按照500rpm15s，3000rpm 75s进行甩胶，结束后真空静置1-2分钟。
6.如权利要求5所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述光刻胶包括：阴胶SU-8。
7.如权利要求1所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述对甩胶后的硅片进行曝光、显影包括：
将刻有孔喉通道的掩膜与硅片叠放，进行曝光，并将曝光后的硅片放置于65℃加热板加热1分钟；
使用显影剂清洗硅片1-3分钟，并用氮气吹干。
8.如权利要求1所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述在硅片上孔喉图形键合纳米管的位置进行刻槽形成硅片槽包括：
在硅片上孔喉图形键合纳米管的位置刻槽；
用超纯水清洗硅片，并用氮气吹干刻槽后的硅片。
9.如权利要求1所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述对刻槽后的硅片进行修饰包括：
将刻槽后的硅片放置于挥发缸中，滴入修饰试剂，修饰3分钟，其中所述修饰试剂为二氯二甲基硅烷。
10.如权利要求1所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述对刻槽后的硅片进行修饰，将纳米管放置于所述硅片槽内还包括：
将纳米管浸泡在2％三甲基氯硅烷的甲醇溶液中，将纳米管润湿性改性为油湿后，将纳米管放置于所述硅片槽内。
11.如权利要求1所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述的将PDMS材料浇铸到硅片，得到PDMS模型包括：
将硅橡胶聚物和固化剂按10:1的比例混合搅拌，放入真空泵排气，获得配置的PDMS前体；
将硅片放置于预先铺设锡纸的低皿中，将所述PDMS前体浇铸在硅片图形中，放置于120℃恒温干燥箱中干燥30分钟；
冷却后，去除锡纸得到PDMS模型。
12.如权利要求1所述的模拟致密油藏微观模型制作方法，其特征在于，所述的将所述PDMS模型与PDMS盖片进行键合，获得微观油藏模型包括：
将所述PDMS模型与PDMS盖片放入氧离子刻蚀机，表面改性1分钟，取出后立刻将PDMS模型与PDMS盖片接触粘合；
将粘合后的PDMS模型与PDMS盖片放入85℃恒温箱干燥10分钟。
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