TWI412491B - 帶狀奈米碳管薄膜的製備方法 - Google Patents
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本發明涉及一種奈米材料薄膜的製備方法，尤其涉及一種帶狀奈米碳管薄膜的製備方法。
奈米碳管(Carbon Nanotube,CNT)係一種新型碳材料，1991年由日本研究人員Iijima在實驗室製備獲得(請參見，Helical Microtubules of Graphitic Carbon,Nature,V354,P56-58(1991))。奈米碳管的特殊結構决定了其具有特殊的性質，如高抗張强度和高熱穩定性；隨著奈米碳管螺旋方式的變化，奈米碳管可呈現出金屬性或半導體性等。由於奈米碳管具有理想的一維結構及在力學、電學、熱學等領域優良的性質，其在材料科學、化學、物理學等交叉學科領域已展現出廣闊的應用前景，包括場發射平板顯示，電子器件，原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)針尖，熱傳感器，光學傳感器，過濾器等。
雖然奈米碳管性能優異，具有廣泛的應用，然，一般情况下製備得到的奈米碳管為微觀結構，其在宏觀上為顆粒狀或粉末狀，不利於奈米碳管的宏觀應用。因此製備各種宏觀的奈米碳管結構成為人們關注的熱點。Marcelo Motta等採用一可旋轉的錠子紡織採用化學氣相沈積法直接生長的奈米碳管，以形成一無序奈米碳管纖維和薄膜(請參見The parameter space for the direct spinning of fibres and films of carbon nanotube,Physica E,vol.37,pp.40,(2007))。
奈米碳管薄膜為奈米碳管宏觀應用的一種重要形式。現有技術中奈米碳管薄膜的製備方法包括以下步驟：提供一生長基底；在該生長基底上沈積一催化劑層；提供一反應室，並將該沈積有催化劑層的生長基底置入所述反應室內，通入碳源氣，並加熱生長奈米碳管薄膜。該方法製備的奈米碳管薄膜形成於所述生長基底上，且該奈米碳管薄膜包括多個相互纏繞，無序排列的奈米碳管。
然而，採用上述方法製備的奈米碳管薄膜存在以下不足：第一，由於生長基底含有催化劑層，所以生長的奈米碳管薄膜中含有催化劑，影響奈米碳管薄膜的純度。第二，該奈米碳管薄膜中的奈米碳管相互纏繞，無序排列導致無法有效應用奈米碳管的優良特性，如：導電性與導熱性。
有鑒於此，提供一種不含催化劑、奈米碳管在其中有序排列、且可以有效應用奈米碳管的優良特性的奈米碳管薄膜的製備方法實為必要。
一種帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其包括以下步驟：提供一基底；在所述基底表面形成至少一個帶狀催化劑薄膜；採用化學氣相沈積法生長至少一個帶狀奈米碳管陣列；及處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，使所述至少一個帶狀奈米碳管陣列沿垂直於其長度的方向傾倒，在基底表面形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。
相較於先前技術，本技術方案提供的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法具有以下優點：第一，所述帶狀奈米碳管薄膜只需將形成有帶狀催化劑薄膜的基底置入反應室生長，並對生長出的帶狀奈米碳管陣列進行處理得到，方法簡單，可實現有序排列帶狀奈米碳管薄膜的生產。第二，可通過形成多個帶狀催化劑薄膜於所述基底表面，進而製備多個帶狀奈米碳管薄膜，故所述帶狀奈米碳管薄膜的製備方法可實現帶狀奈米碳管薄膜的批量生產。
圖1為本技術方案實施例帶狀奈米碳管薄膜的製備方法的流程圖。
圖2為本技術方案實施例所形成的帶狀奈米碳管陣列的掃描電鏡照片。
圖3為本技術方案實施例所製備的帶狀奈米碳管薄膜的掃描電鏡照片。
下面將結合附圖對本技術方案實施例帶狀奈米碳管薄膜的製備方法作進一步的詳細說明。
請參閱圖1，本技術方案實施例帶狀奈米碳管薄膜的製備方法包括以下步驟：
步驟一：提供一基底。
所述基底為一耐高溫基板，其材料不限，只要確保其熔點高於所述奈米碳管的生長溫度即可。所述基底形狀不限，可為方形、圓形等任何形狀。所述基底的大小尺寸不限，具體可根據實際情况而定。本技術方案實施例中，所述基底為一方形矽基底，該矽基底的長度和寬度均為30厘米。
步驟二：在所述基底表面形成至少一個帶狀催化劑薄膜。
所述帶狀催化劑薄膜用於生長奈米碳管。該帶狀催化劑薄膜的材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一。本實施例中，所述帶狀催化劑薄膜的材料為鐵。
所述帶狀催化劑薄膜可通過熱沈積法、電子束沈積法或濺射法形成於所述基底表面。當所述帶狀催化劑薄膜為兩個或兩個以上時，該兩個或兩個以上帶狀催化劑薄膜可通過熱沈積法、電子束沈積法或濺射法多次沈積而形成，也可通過光刻法或掩模法來實現。
所述帶狀催化劑薄膜之間的間距優選為10微米~15毫米。所述帶狀催化劑薄膜的寬度為1微米~20微米。所述帶狀催化劑薄膜的厚度為0.1奈米~10奈米。
步驟三：採用化學氣相沈積法生長至少一個帶狀奈米碳管陣列。
所述採用化學氣相沈積法生長至少一個帶狀奈米碳管陣列的方法具體包括以下步驟：將上述形成有至少一個帶狀催化劑薄膜的基底放入一反應室中；通入保護氣體，將反應室內的空氣排出；在保護氣體環境下將反應室加熱至600℃~900℃，並保持恒溫；通入流量比為1：30~1：3的碳源氣及載氣，反應5~30分鐘，生長奈米碳管；停止通入碳源氣，奈米碳管停止生長，同時停止加熱，並降溫，待降至室溫後，將形成有至少一個帶狀奈米碳管陣列的基底從反應室中取出。
所述保護氣體為氮氣或惰性氣體。所述碳源氣可選用乙醇、乙炔、乙烯等化學性質較活潑的碳氫化合物。所述載氣為氫氣。通入碳源氣的流量為20~200sccm，載氣的流量為50~600sccm。在停止通入碳源氣後，要繼續通入保護氣體，直到反應室溫度降為室溫，以防止生長的奈米碳管被氧化。
本實施例中，所述保護氣體為氬氣，碳源氣為乙炔，反應溫度為800℃，奈米碳管的生長時間為60分鐘。
另外，可通過調節碳源氣和載氣的流量比，來控制生長出的奈米碳管的性質，如管徑、透明度、電阻等。本技術方案實施例中，當所述碳源氣和載氣的流量比為1：100至10：100時，可生長出單壁奈米碳管。當繼續增大碳
源氣和載氣的流量比時，可生長出雙壁奈米碳管或多壁奈米碳管。故所形成的帶狀奈米碳管陣列中的奈米碳管可為單壁奈米碳管、雙壁奈米碳管及多壁奈米碳管中的一種或多種。該單壁奈米碳管的直徑為0.5奈米~50奈米，該雙壁奈米碳管的直徑為1.0奈米~50奈米，該多壁奈米碳管的直徑為1.5奈米~50奈米。
在一定條件下，所述帶狀奈米碳管陣列的生長高度隨生長時間的延長而增大。本技術方案實施例中，所述帶狀奈米碳管陣列的生長高度可達1毫米~10毫米。優選地，當通入碳源氣和載氣後反應60分鐘時，所生長出的帶狀奈米碳管陣列的生長高度為1毫米~2毫米。所生長出的帶狀奈米碳管陣列的掃描電鏡照片請參見圖2。
上述帶狀催化劑薄膜之間的間距選擇與奈米碳管的生長高度相關，即奈米碳管生長高度越大，帶狀催化劑薄膜之間的間距可以選擇越寬。反之，奈米碳管生長高度越小，帶狀催化劑薄膜之間的間距可選擇越窄。這樣控制可使得帶狀催化劑薄膜之間的間距大於或等於所述奈米碳管的高度。本技術方案實施例中，該多個帶狀催化劑薄膜之間的距離略大於所生長出的奈米碳管的高度。優選地，所述帶狀催化劑薄膜之間的間距為10微米~15毫米。所述帶狀催化劑薄膜之間相互平行、等間距設置。可以理解，所述帶狀催化劑薄膜之間的間距也可小於所述奈米碳管的高度。
所述帶狀奈米碳管陣列為由多個長度較長的奈米碳管形成的純奈米碳管陣列。通過上述控制生長條件，如生長溫度，碳源氣和載氣的流量比等，該帶狀奈米碳管陣列中的奈米碳管基本不含有雜質，如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。
步驟四：處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，使所述帶狀奈米碳管陣列沿垂直於其長度的方向傾倒，在基底表面形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜
。
所述處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜的步驟可通過以下三種方式實現：其一，採用有機溶劑處理法處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。其二，使用機械外力處理法處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。其三，使用氣流處理法處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。
所述採用有機溶劑處理法處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜的方法具體包括以下步驟：提供一盛有有機溶劑的容器；將形成有至少一個帶狀奈米碳管陣列的基底浸入盛有有機溶劑的容器中；及將所述基底沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長度方向從有機溶劑中取出，所述奈米碳管陣列在有機溶劑表面張力的作用下傾倒，黏附在所述基底表面；使有機溶劑揮發，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。所述有機溶劑可選用揮發性有機溶劑，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿，本實施例中採用乙醇。所形成的帶狀奈米碳管薄膜在揮發性有機溶劑的表面張力的作用下，可貼附在所述基底表面，且表面體積比减小，黏性降低，具有良好的機械强度及韌性。
所述使用機械外力處理法處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜的方法具體包括以下步驟：提供一壓頭；及將該壓頭沿垂直於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列的長度方向碾壓所述帶狀奈米碳管陣列，奈米碳管沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長度方向傾倒，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。所述壓頭為滾軸狀壓頭。所述機械外力的施加裝置不限於上述壓頭，也可為一具有一定平整表面的其它裝置，只要能使所述奈米碳管陣列中的奈米碳管沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長
度方向傾倒即可。在壓力的作用下，所述奈米碳管陣列可與生長的基底分離，從而形成由多個奈米碳管組成的具有自支撑結構的帶狀奈米碳管薄膜。
所述使用氣流處理法處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜的方法具體包括以下步驟：提供一風機，該風機可產生一氣流；及將該風機沿垂直於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列的長度方向施加一氣流於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，奈米碳管沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長度方向傾倒，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。所述氣流的施加裝置不限於上述風機，可為任何可產生氣流的裝置。
本實施例中，所製備的帶狀奈米碳管薄膜的密度與上述帶狀催化劑薄膜的寬度有關。所述帶狀催化劑薄膜的寬度越大，所製備的帶狀奈米碳管薄膜的密度則越大；反之，所述帶狀催化劑薄膜的寬度越小，所製備的帶狀奈米碳管薄膜的密度則越小。可以理解，通過控制帶狀催化劑薄膜的寬度，即可控制所製備的帶狀奈米碳管薄膜的密度。本實施例中，所述帶狀催化劑薄膜的寬度為1微米~20微米。
另外，為使所述帶狀奈米碳管薄膜具有較高的純度，可進一步包括採用蝕刻的方法去除帶狀催化劑薄膜上的帶狀奈米碳管薄膜的步驟，其具體包括以下步驟：在所述至少一個帶狀奈米碳管薄膜表面塗覆一層光刻膠；通過曝光及顯影等光刻方法去除帶狀催化劑薄膜上的光刻膠；及通過電漿蝕刻等方法去除形成在帶狀催化劑薄膜上的帶狀奈米碳管薄膜及帶狀催化劑薄膜，並以丙酮等有機溶劑去除帶狀催化劑薄膜以外的帶狀奈米碳管薄膜上的光刻膠。在去除帶狀催化劑薄膜上的帶狀奈米碳管薄膜的步驟之後所形成的帶狀奈米碳管薄膜不含催化劑等其它雜質，為一純帶狀奈米碳管薄膜。有利於擴大其應用範圍。
請參見圖3，所製備的帶狀奈米碳管薄膜包括多個擇優取向排列的奈米碳管。所述多個奈米碳管之間相互平行，且通過凡德瓦爾力緊密結合。所述多個奈米碳管具有大致相等的長度，且其長度可達到毫米量級，具有一系列優異的性能，如：定向的導電性與導熱性。該帶狀奈米碳管薄膜可方便地應用於各種領域，如薄膜晶體管、熱界面材料等。
本技術方案提供的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法具有以下優點：第一，所述帶狀奈米碳管薄膜只需將形成有帶狀催化劑薄膜的基底置入反應室生長，並對生長出的帶狀奈米碳管陣列進行處理得到，方法簡單，可實現有序排列帶狀奈米碳管薄膜的生產。第二，可通過形成多個帶狀催化劑薄膜於所述基底表面，進而製備多個帶狀奈米碳管薄膜，故所述帶狀奈米碳管薄膜的製備方法可實現帶狀奈米碳管薄膜的批量生產。第三，該方法製備出的帶狀奈米碳管薄膜中的奈米碳管的長度較大，可達到毫米量級，由於奈米碳管具有一系列優異的性能，如力學特性及導電、導熱性能，故由該長度較長的奈米碳管組成的帶狀奈米碳管薄膜具有一系列優異的性能，可方便地應用於各種領域。第四，通過控制生長條件，所生長出的帶狀奈米碳管陣列為由多個長度較長的奈米碳管形成的純帶狀奈米碳管陣列，故由對上述帶狀奈米碳管陣列進行處理所形成的帶狀奈米碳管薄膜中基本不含任何催化劑，為一純帶狀奈米碳管薄膜。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
Claims (12)
- 一種帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其具體包括以下步驟：提供一基底；在所述基底表面形成至少一個帶狀催化劑薄膜，所述帶狀催化劑薄膜的寬度為1微米~20微米；採用化學氣相沈積法生長至少一個帶狀奈米碳管陣列；處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，使所述帶狀奈米碳管陣列沿垂直於其長度的方向傾倒，在基底表面形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜；及採用蝕刻法去除所述帶狀催化劑薄膜上的帶狀奈米碳管薄膜。
- 如請求項第1項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述帶狀催化劑薄膜的材料為鐵、鈷、鎳或其任意組合的合金材料。
- 如請求項第2項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述帶狀催化劑薄膜的形成方法為熱沈積法、電子束沈積法或濺射法。
- 如請求項第2項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述在基底表面形成至少一個帶狀催化劑薄膜的步驟進一步包括在基底表面形成多個平行且間隔的帶狀催化劑薄膜。
- 如請求項第4項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述多個帶狀催化劑薄膜之間的間距為10微米~15毫米。
- 如請求項第1項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述採用化學氣相沈積法生長至少一個帶狀奈米碳管陣列的方法具體包括以下步驟：將上述形成有至少一個帶狀催化劑薄膜的基底放入一反應室中；通入保護氣體，將反應室內的空氣排出； 在保護氣體環境下將反應室加熱至600℃~900℃，並保持恒溫；通入流量比為1：30~1：3的碳源氣及載氣，反應5~30分鐘，生長奈米碳管；及停止通入碳源氣，奈米碳管停止生長，同時停止加熱，並降溫，待降至室溫後，將形成有至少一個帶狀奈米碳管陣列的基底從反應室中取出。
- 如請求項第1項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述處理至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜的方法包括有機溶劑處理法，其具體包括以下步驟：提供一盛有有機溶劑的容器；將形成有至少一個帶狀奈米碳管陣列的基底浸入盛有有機溶劑的容器中；將所述基底沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長度方向從有機溶劑中取出，所述帶狀奈米碳管陣列在有機溶劑表面張力的作用下傾倒，黏附在所述基底表面；及使有機溶劑揮發，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。
- 如請求項第1項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述處理至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜的方法包括機械外力處理法，其具體包括以下步驟：提供一壓頭；及將該壓頭沿垂直於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列的長度方向碾壓所述帶狀奈米碳管陣列，奈米碳管沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長度方向傾倒，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。
- 如請求項第1項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述處理至少一個帶狀奈米碳管陣列，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜的方法包括氣流處理法，其具體包括以下步驟： 提供一風機，該風機可產生一氣流；及將該風機沿垂直於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列的長度方向施加一氣流於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，奈米碳管沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長度方向傾倒，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜。
- 如請求項第1項所述的帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其中，所述採用蝕刻法去除所述帶狀催化劑薄膜上的帶狀奈米碳管薄膜的步驟，其具體包括以下步驟：在所述至少一個帶狀奈米碳管薄膜表面塗覆一層光刻膠；通過曝光及顯影去除帶狀催化劑薄膜上的光刻膠；及通過電漿蝕刻法去除帶狀催化劑薄膜上的帶狀奈米碳管薄膜及帶狀催化劑薄膜，並以有機溶劑去除帶狀催化劑薄膜以外的帶狀奈米碳管薄膜上的光刻膠。
- 一種帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其具體包括以下步驟：提供一基底；在所述基底表面形成至少一個帶狀催化劑薄膜，所述帶狀催化劑薄膜的寬度為1微米~20微米；採用化學氣相沈積法生長至少一個帶狀奈米碳管陣列；處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，使所述帶狀奈米碳管陣列沿垂直於其長度的方向傾倒，在基底表面形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜，其具體包括以下步驟：提供一壓頭；及將該壓頭沿垂直於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列的長度方向碾壓所述帶狀奈米碳管陣列，奈米碳管沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長度方向傾倒，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜；及採用蝕刻法去除所述帶狀催化劑薄膜上的帶狀奈米碳管薄膜。
- 一種帶狀奈米碳管薄膜的製備方法，其具體包括以下步驟： 提供一基底；在所述基底表面形成至少一個帶狀催化劑薄膜，所述帶狀催化劑薄膜的寬度為1微米~20微米；採用化學氣相沈積法生長至少一個帶狀奈米碳管陣列；處理所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，使所述帶狀奈米碳管陣列沿垂直於其長度的方向傾倒，在基底表面形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜，其具體包括以下步驟：提供一風機，該風機可產生一氣流；及將該風機沿垂直於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列的長度方向施加一氣流於所述至少一個帶狀奈米碳管陣列，奈米碳管沿垂直於所述帶狀奈米碳管陣列的長度方向傾倒，形成至少一個帶狀奈米碳管薄膜；及採用蝕刻法去除所述帶狀催化劑薄膜上的帶狀奈米碳管薄膜。
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