JP3442039B2 - パターン形成されたカーボンナノチューブ薄膜の作製方法 - Google Patents

パターン形成されたカーボンナノチューブ薄膜の作製方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【本発明の背景】
【本発明の分野】本発明はカーボンナノチューブ薄膜を
含むデバイスに係る。
【０００２】
【関連技術の記述】カーボンナノチューブは興味ある電
子的特性を有し、電子デバイス及び相互接続応用への可
能性をもつ。カーボンナノチューブはまた、高アスペク
ト比（＞１０００）の形状をもち、原子的に鋭い先端を
もち、そのため電子フィールドエミッタとしての理想的
な候補である。これらの可能性のある応用を実現するた
めには、薄膜、パターン形成された薄膜であれば更に有
利である有用な形に形成する必要がある。
【０００３】カーボンナノチューブは現在、アーク放
電、レーザアブレーション及び化学気相堆積（ＣＶＤ）
といった異なる各種の技術により、生成されている。
（エス．イイジマ（Ｓ．Ｉｉｊｉｍａ）、ネーチャー
（Ｎａｔｕｒｅ）、３５４巻、５６頁（１９９１）；テ
ィー．ダヴリュ．エベッセン（Ｔ．Ｗ．Ｅｂｂｅｓｅ
ｎ）及びピー．エム．アジャヤン（Ｐ．Ｍ．Ａｊａｙａ
ｎ）、ネーチャー（Ｎａｔｕｒｅ）、３５８巻、２２０
頁（１９９２）；及びビー．アイ．ヤコブソン（Ｂ．
Ｉ．Ｙａｋｏｂｓｏｎ）及びアール．イー．スモーリー
（Ｒ．Ｅ．Ｓｍａｌｌｅｙ）、アメリカン・サイエンチ
スト（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｃｉｅｎｔｉｓｔｓ）、８
５巻、３２４頁（１９９７）を参照のこと。）しかし、
堆積させたままの材料は、通常締りのない粉末、多孔質
のマット又は固着性の悪い薄膜の形である。ナノチュー
ブのこれらの形は、堅固で固着性の良いナノチューブ薄
膜構造を作製する上で、不便である。ナノチューブの固
着性の薄膜を作製するのが困難なのは、カーボンナノチ
ューブに付随した完全な構造のためであると信じられて
おり、それは本質的に未結合手を含まず、欠陥位置もほ
とんどない。その結果、ナノチューブ薄膜は固着性が悪
く、接触や空気の流れ（たとえば空気掃除機）により容
易に除かれるほどである。
【０００４】パターン形成されたナノチューブ薄膜が、
ファン（Ｆａｎ）らにより報告されている。サイエンス
（Ｓｃｉｅｎｃｅ）、２８３巻、５１２頁（１９９９）
及びクー（Ｘｕ）ら、アプライド・フィジックス・レタ
ーズ（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．）７４巻、２５
４９頁（１９９９）．これらの文献は、ＣＶＤのような
直接堆積技術の使用について述べている。その場合、基
板は触媒金属で選択的にパターン形成され、次にナノチ
ューブをパターン形成された領域内に成長させる。しか
し、これらの技術によっては、固着性の悪い薄膜が生じ
る。これらの技術ではまた、基板を反応性で高温の堆積
雰囲気に露出させ、実際のデバイス構造に対しては、不
便で有害である。加えて、ＣＶＤは典型的な場合、触媒
基板上に多壁カーボンナノチューブ（ＭＷＮＴ）を生じ
るため、ＭＷＮＴのパターン形成された成長に限定され
る。
【０００５】従って、適切な固着性を有し、より有用で
堅固なデバイス構造の形成を可能にするより便利で、融
通のきく方法の開発が望まれる。
【０００６】
【本発明の要約】本発明により、固着性のパターン形成
されたカーボンナノチューブ薄膜の作製方法が実現す
る。（固着性というのは、ＡＳＴＭテープ試験法Ｄ３３
５９−９７に従いスケール２Ａ又は２Ｂを越える薄膜の
固着強度をさす。）本発明に従うと、基板はカーバイド
形成材料、カーボン分解材料又は低融点金属（すなわち
約７００℃又はそれ以下）でパターン形成される。次
に、スプレー照射又は懸濁鋳造によりパターン形成され
た基板上に、カーボンナノチューブを堆積させる。ナノ
チューブはこの段階で、基板材料又はパターン形成され
た材料に対し、比較的固着性は悪い。次に、具体的なパ
ターン形成材料に依存する温度で、典型的な場合、真空
中で基板をアニールする。たとえば、カーバイドの形成
が起こる温度、カーボンの分解が起こる温度又は低融点
金属が溶融する温度で行う。アニーリングによりパター
ン形成された領域上で固着性のナノチューブ薄膜が生
じ、一方非パターン形成領域上に堆積したナノチューブ
は、たとえば吹き込み、研磨、ブラッシング又はメタノ
ールのような溶媒中で超音波照射することにより、容易
に除去される。このプロセスにより、所望のパターンに
固着性のナノチューブ薄膜が生じる。パターン形成され
た薄膜は、フラットパネルディスプレイのような真空マ
イクロエレクトロニクスデバイスやナノチューブ相互接
続のような他の構造を含む各種デバイスに有用である。
【０００７】
【本発明の詳細な記述】本発明により、パターン形成さ
れた固着性のカーボンナノチューブ薄膜の作製プロセス
が実現する。プロセスの一実施例が、図１Ａ−１Ｄに示
されている。固着性のナノチューブ薄膜についての関連
した記述は、米国特許出願第０９／２９６，５７２号
（本明細書での参照番号バウワー１−１−３７）に見い
出すことができ、それはここに参照文献として含まれ
る。
【０００８】平坦な基板（１０）を最初に準備する。基
板（１０）はカーボンと本質的に非反応性である必要が
ある。たとえば、カーバイドを形成しないか、カーボン
を分解せず、典型的な場合、少なくとも１０００℃とい
った比較的高い融点をもつ必要がある。例としては、Ｓ
ｉＯ2（酸化された表面層を有するＳｉウエハを含
む。）、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、Ａｌ2Ｏ3、
Ｃｕ及びＰｔが含まれる。
【０００９】図１Ａに示されるように、材料（１２）を
ナノチューブ薄膜に望ましいパターンで基板（１０）上
に堆積させる。パターン形成材料（１２）は（ａ）カー
ボン分解材料、（ｂ）カーバイド形成材料及び（ｃ）低
融点（約７００℃又はそれ以下）金属から選択される。
カーボン分解材料はたとえば、ティー・ビー・マッサル
スキ（Ｔ．Ｂ．Ｍａｓｓａｌｓｋｉ）、二元合金相図、
Ｉ巻、エイエスエム・インターナショナルに述べられて
いるように、当業者には良く知られており、Ｎｉ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ及びＭｎといった元素が含まれる。カーボン材
料は上で引用したマッサルスキ（Ｍａｓｓａｌｓｋｉ）
の文献に述べられているように、同様に当業者には知ら
れており、Ｓｉ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｚｒ、
Ｖ、Ｃｒ及びＨｆが含まれる。典型的な低融点金属に
は、Ａｌ、Ｓｎ、Ｃｄ、Ｚｎ及びＢｉが含まれる。パタ
ーン形成材料（１２）の厚さは、典型的な場合、１０な
いし１００ｎｍである。パターン形成材料はたとえばス
パッタリング、蒸着又は化学気相堆積といった適当な技
術により堆積させる。従来のリソグラフィプロセスが、
所望のパターンを生成させるために一般に用いられる。
【００１０】次に、図１Ｂに示されるように、カーボン
ナノチューブ（１４）をパターン形成された基板（１
０）上に堆積させる。（図面では図解するために、数個
のナノチューブのみが示されているが、実際にはナノチ
ューブの被覆は、はるかに高密度である。）ナノチュー
ブは典型的な場合、懸濁鋳造又はスプレー塗布により、
堆積させる。懸濁鋳造は一般に基板を、ナノチューブ及
びメタノールのような溶媒でできたナノチューブ懸濁液
中に置き、溶媒を蒸発させることにより行う。スプレー
塗布はエアガンを用いて（典型的な場合加熱された）基
板上にそのような懸濁液をスプレーし、溶媒を蒸発させ
ることにより行う。両方の方法とも、無秩序な方向のナ
ノチューブの比較的均一な薄膜を生じる傾向がある。
【００１１】次に、図１Ｃに示されるように、基板（１
０）は一般的に真空（１０-6ｔｏｒｒ又はそれ以下）で
アニールする。アニールの温度は、パターン形成材料
（１２）に基づいて選択される。具体的には、温度はカ
ーボンの分解、カーバイドの形成又はパターン形成材料
（１２）の溶融を促進するように選択される。アニール
は一般に具体的なパターン形成材料に依存して、３０分
ないし２４時間行う。ナノチューブ（１４）がパターン
形成材料（１２）に接触する領域で、カーボン分解、カ
ーバイド形成又は溶融を誘発させることにより、ナノチ
ューブ（１４）とパターン形成材料（１２）間の固着性
が増した領域（１６）が生じる。具体的には、カーバイ
ド形成材料の場合、カーバイドは材料と少なくともナノ
チューブの一部の反応により形成される。カーボン分解
材料の場合、材料と少なくともナノチューブの一部の反
応により、金属−カーボン固溶体が形成される。低融点
金属の場合、少なくともナノチューブの一部が溶融金属
層の中に物理的に埋込まれ、次に冷却されるとその場所
に保持される。
【００１２】図１Ｄに示されるように、基板材料（１
０）上に直接堆積させたナノチューブは、アニーリング
後除去される。ナノチューブは基板材料（１０）への固
着性が比較的悪いため、除去は比較的容易である。除去
吹き込み、研磨又は基板（１０）表面のブラッシングに
より、あるいはメタノールのような溶媒中で超音波を照
射することにより行える。これらの技術を組合わせるこ
とができる。典型的な場合、基板は吹き込み、研磨又は
ブラッシングなしに超音波を照射する。超音波照射は、
他の除去技術なしに行った時、一般に０．５ないし２４
時間行われる。
【００１３】得られた固着性のパターン形成ナノチュー
ブ薄膜の厚さは、一般に１００ないし１０００ｎｍであ
る。得られたパターン形成されたナノチューブ薄膜の固
着強度は、ＡＳＴＭテープ試験Ｄ３３５９−９７で、２
Ａ又は２Ｂスケールを十分越える。
【００１４】パターン形成されたナノチューブ薄膜は、
各種の用途で有用で、フラットパネルディスプレイのよ
うな真空マイクロエレクトロニクスデバイスとともに、
シリコンを基本とするデバイス中の相互接続のような新
しい用途が含まれる。
【００１５】本発明について、以下の例により更に明確
にするが、それらは例をあげるこことを意図したもので
ある。
【００１６】実施例１ 酸化された表面を有するシリコン基板を準備した。シャ
ドーマスクを用いて、熱蒸着により基板表面上に、１０
０×７０μｍの面積及び５０ｎｍの厚さをもつＡｌパッ
ドをパターン形成した。単一壁のカーボンナノチューブ
が得られた。ナノチューブは１０ないし３０ｎｍのバン
ドル径及び２ないし１０μｍの長さをもつレーザアブレ
ーションにより作製され、次に超音波補助濾過（たとえ
ばケイ．ビー．シェリモフ（Ｋ．Ｂ．Ｓｈｅｌｉｍｏ
ｖ）ら、“超音波補助濾過による単一壁ナノチューブの
純化”ケミカル・フィジカル・レターズ（Ｃｈｅｍ．Ｐ
ｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．）、２８２巻、４２９頁（１９９
８）を参照のこと。）ナノチューブはスプレー照射によ
り、パターン形成された基板上に堆積させた。次に、基
板は７００℃において３０分間真空アニールし（Ａｌの
融点は少なくとも６６０℃）、メタノール中で２時間超
音波照射した。得られたパターン形成されたナノチュー
ブ薄膜が図２に示されており、被覆されたパッド（２
０）及び被覆されない基板表面（２２）を有する。
【００１７】実施例２ 酸化された表面を有するシリコン基板を準備した。シャ
ドーマスクを用いて、スパッタリングにより基板表面上
に、７０×７０μｍの面積及び２０ｎｍの厚さをもつＦ
ｅパッドをパターン形成した。例１のように、単一壁の
カーボンナノチューブを得た。ナノチューブはスプレー
照射により、パターン形成された基板上に堆積させた。
次に、基板は８００℃で３０分間真空アニールし、メタ
ノール中で２時間、超音波照射した。得られた構造、す
なわち被覆Ｆｅパッド（３０）及び非被覆基板表面（３
２）の一部が、図３Ａに示されている。
【００１８】アニーリング及び超音波照射後、ナノチュ
ーブが完全なままであることを確認するため、ラマンス
ペクトルを測定した。約１５８０ｃｍ-1におけるグラフ
ァイト状炭素−炭素振動モードがナノチューブ構造の存
在を示した。図３Ｂ中のラマンスペクトルの結果が示す
ように、Ｆｅパッド上でとったスペクトルはナノチュー
ブを示すが、パッドをはずれたスペクトルは、ナノチュ
ーブが無いことを示す。
【００１９】ここで述べた本発明の具体例及び実施例を
考えれば、当業者には他の実施例が明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ａは、本発明のプロセスを示す図である。Ｂ
は、本発明のプロセスを示す図である。Ｃは、本発明の
プロセスを示す図である。Ｄは、本発明のプロセスを示
す図である。
【図２】本発明に従って作製されたパターン形成された
ナノチューブの光学顕微鏡像の図である。
【図３Ａ】本発明に従って作製されたナノチューブ薄膜
のパターン形成された性質を示すラマンスペクトルのデ
ータを示す図である。
【図３Ｂ】本発明に従って作製されたナノチューブ薄膜
のパターン形成された性質を示すラマンスペクトルのデ
ータを示す図である。
【符号の説明】
１０ 基板、基板材料 １２ 材料 １４ ナノチューブ １６ 領域 ２０ パッド ２２ 基板表面 ３０ パッド ３２ 非被覆基板表面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クリストファー エイ ボウアー アメリカ合衆国 27514 ノース カロ ライナ，チャペル ヒル，ピュアフォイ ロード 117−アパートメント ４ (72)発明者 ウェイ ズヒュー アメリカ合衆国 07059 ニュージャー シィ，ワレン，スチュアーマン テラス ４ (56)参考文献 特開 平11−11917（ＪＰ，Ａ) 特開2001−35362（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/00 - 31/36 D01F 9/08 - 9/32 H01J 9/02 ＩＮＳＰＥＣ（ＤＩＡＬＯＧ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板を準備する工程； 基板上にパターン形成された材料を供給し、材料はカー
    ボン分解材料、カーバイド形成材料及び低融点金属から
    成る類から選択される工程； 基板上にカーボンナノチューブを堆積させる工程； パターン形成された材料へのナノチューブの固着性を促
    進するため、基板をアニールする工程；及び 基板の非パターン形成領域上に位置するナノチューブの
    少なくとも一部を除去する工程を含むパターン形成され
    た固着性カーボンナノチューブ薄膜の作製プロセス。
  2. 【請求項２】 基板材料はＳｉＯ２、インジウムスズ酸
    化物、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｕ及びＰｔから成る類から選択さ
    れる請求項１記載のプロセス。
  3. 【請求項３】 除去工程は吹き込み、ブラッシング、研
    磨及び超音波照射から成る類から選択された少なくとも
    １つの技術により行われる請求項１記載のプロセス。
  4. 【請求項４】 カーボン分解材料は、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ
    及びＭｎから成る類から選択され、カーバイド形成元素
    はＳｉ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ
    及びＨｆから成る類から選択され、低融点金属は、Ａ
    ｌ、Ｓｎ、Ｃｄ、Ｚｎ及びＢｉから成る類から選択され
    る請求項１記載のプロセス。
  5. 【請求項５】 アニーリングはナノチューブの少なくと
    も一部とカーボン分解材料との反応、ナノチューブの少
    なくとも一部とカーバイド形成材料との反応及び低融点
    金属の少なくとも一部の溶融から成る類から選択された
    効果を得るのに十分な温度で行われる請求項１記載のプ
    ロセス。
  6. 【請求項６】 ナノチューブは懸濁鋳造又はスプレー照
    射により、基板上に堆積させる請求項１記載のプロセ
    ス。
  7. 【請求項７】 基板； 基板上のパターン形成された材料；及び パターン形成された材料上に配置された固着性のカーボ
    ンナノチューブ薄膜を含むデバイスであって、 前記薄膜が、前記パターン形成された材料へ固着された
    プレフォームカーボンナノチューブを含み、 前記パターン化された材料はカーボン分解材料であり、
    カーボン含有固溶体は前期ナノチューブを前記パターン
    形成された材料に固着させ、又は、 前記パターン形成された材料はカーバイド形成材料であ
    り、カーバイドは前記ナノチューブを前記パターン形成
    された材料に固着させ、又は、 前記パターン形成された材料は低融点金属であり、前記
    ナノチューブの少なくとも一部が前記パターン形成され
    た材料に物理的に埋込まれることを特徴とするデバイ
    ス。
  8. 【請求項８】 カーボン分解材料は、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ
    及びＭｎから成る類から選択され、カーバイド形成元素
    はＳｉ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ
    及びＨｆから成る類から選択され、低融点金属はＡｌ、
    Ｓｎ、Ｃｄ、Ｚｎ及びＢｉから成る類から選択される請
    求項８記載のデバイス。
  9. 【請求項９】 ナノチューブは単一壁ナノチューブであ
    る請求項７記載のデバイス。
JP2000247135A 1999-08-18 2000-08-17 パターン形成されたカーボンナノチューブ薄膜の作製方法 Expired - Fee Related JP3442039B2 (ja)

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