DE60026240T2 - Herstellungsverfahren einer gemusterten Kohlenstoffnanoröhrenschicht - Google Patents

Herstellungsverfahren einer gemusterten Kohlenstoffnanoröhrenschicht Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf Vorrichtungen, die Kohlenstoff-Nanoröhren-Schichten aufweisen und ein Herstellungsverfahren.
  • Diskussion der in Verbindung stehenden Technik
  • Kohlenstoff-Nanoröhren haben interessante elektronische Eigenschaften und bieten Potential für die Verwendung in elektronischen Vorrichtungen und in Verbindungsanwendungen. Kohlenstoff-Nanoröhren weisen auch hohe Aspektverhältnisse (> 1000) und atomisch scharfe Spitzen auf, was sie zu idealen Kandidaten für Elektronenfeld-Emitter macht. Für die Realisierung dieser potentiellen Anwendungen besteht eine Notwendigkeit, Nanoröhren in nützliche Formen, wie z.B. dünne Schichten und vorteilhafterweise in ein Muster gebrachte dünne Schichten, zu verarbeiten.
  • Kohlenstoff-Nanoröhren werden gegenwärtig durch eine Vielfalt von verschiedenen Techniken, wie z.B. Entladung über einen Bogen, Laser-Ablation und chemische Dampfniederschlagung (CVD von englisch ,chemical vapor deposition') hergestellt. (Siehe S. lijima, Nature, Band 354, S. 56 (1991); T. W. Ebbesen und P. M. Ajayan, Nature, Band 358, S. 220 (1992); und B. I. Yakobson und R. E. Smalley, American Scientists, Band 85, S. 324 (1997). Das so niedergeschlagene Material ist jedoch normalerweise in der Form von losen Pulvern, porösen Matten oder Schichten mit schlechter Haftung. Diese Formen von Nanoröhren eignen sich nicht für die zweckmäßige Erstellung robuster haftender Nanoröhren-Dünnschicht-Strukturen. Man geht davon aus, dass die Schwierigkeiten bei der Erstellung einer haftenden Schicht von Nanoröhren durch die perfekte Struktur bedingt ist, die in Verbindung mit Kohlenstoff-Nanoröhren steht, die im Wesentlichen keine nichtpaarigen Bindungen und wenige Fehlerstellen enthalten. Folglich tendieren Nanoröhren-Schichten dazu, schlechte Haftung aufzuweisen, sogar bis zu dem Punkt, an dem sie durch Kontakt oder durch Luftströmung (z.B. einen Luftzerstäuber) leicht entfernt werden.
  • Von in ein Muster gebrachten Nanoröhren-Schichten wurde von Fan et al., Science, Band 283, S. 512 (1999) und Xu et al., Appl. Phys. Lett., Band 74, S. 2549 (1999) berichtet. Diese Referenzen beschreiben die Verwendung von direkten Niederschlagungstechniken wie z.B. CVD, in denen Substrate mit Katalysatormetallen selektiv in ein Muster gebracht werden und dann Nanoröhren in den in ein Muster gebrachten Bereichen gezüchtet werden. Diese Techniken erzeugen jedoch Schichten mit schlechter Haftung. Die Techniken setzen die Substrate außerdem einer reaktiven Niederschlagungsumgebung und hoher Temperatur aus, die sowohl unpraktisch als auch schädlich für gegenwärtige Vorrichtungsstrukturen ist. Außerdem sind die Techniken auf das in ein Muster gebrachte Züchten von mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (MWNTs von englisch ,multi-wall carbon nanotubes') beschränkt, weil CVD normalerweise MWNTs auf katalytischen Substraten herstellt.
  • Unter Art. 54 (3) EPC wurde EP 0 989 579 A berücksichtigt.
  • Folglich besteht das Bedürfnis zweckmäßigere und vielseitige Verfahren für das in ein Muster Bringen von Kohlenstoff-Nanoröhren-Schichten mit geeigneter Haftung zu entwickeln, um die Bildung von nützlicheren und robusteren Vorrichtungsstrukturen zu ermöglichen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Prozess nach Anspruch 1 vorgesehen.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ferner eine Vorrichtung nach Anspruch 7 vorgesehen.
  • Die Erfindung sieht ein Verfahren für die Herstellung von haftenden, in ein Muster gebrachten Kohlenstoff-Nanoröhren-Schichten vor. (Haftend bedeutet, dass die Haftungsstärke der Schicht eine Skalierung von 2A oder 2B gemäß des ASTM(American Society for Testing and Materials)-Bandprüfverfahrens D3359-97 übersteigt). Gemäß der Erfindung wird ein Substrat mit einem Karbid-bildenden Material oder einem Kohlenstoff-lösenden Material in ein Muster gebracht. Dann werden Kohlenstoff-Nanoröhren auf dem in ein Muster gebrachten Substrat niedergeschlagen, z.B. durch Sprühen oder Suspensionsguss. Die Nanoröhren haben in dieser Stufe eine relativ schlechte Haftung an entweder dem Substratmaterial oder dem in ein Muster gebrachten Material. Das Substrat wird dann, normalerweise in einem Vakuum, bei einer Temperatur wärmebehandelt, die von dem bestimmten in ein Muster bringenden Material abhängt, z.B. einer Temperatur, bei der eine Karbid-Bildung auftritt oder bei der eine Kohlenstoff-Lösung auftritt. Die Wärmebehandlung schafft dadurch eine haftende Nanoröhren-Schicht über den in ein Muster gebrachten Bereichen, während die auf den nicht zu dem Muster gehörenden Bereichen aufgebrachten Nanoröhren leicht zu entfernen sind, z.B. durch Blasen, Reiben, Bürsten oder Ultraschallbehandlung in einem Lösungsmittel wie z.B. Methanol. Dieser Prozess schafft eine haftende Nanoröhren-Schicht in einem erwünschten Muster. Die in ein Muster gebrachten Schichten sind für eine Vielfalt von Vorrichtungen nützlich, einschließlich mikroelektronischer Vakuum-Vorrichtungen wie z.B. Flachbildschirme als auch anderer Strukturen, z.B. Nanoröhren-Verbindungen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1A–1D erläutern den Prozess der Erfindung.
  • 2 ist eine mikroskopische Aufnahme von einer gemäß der Erfindung hergestellten in ein Muster gebrachten Nanoröhren-Schicht.
  • 3A und 3B reflektieren die Raman-Spektroskopie-Daten, die die in ein Muster gebrachte Natur der gemäß der Erfindung hergestellten Nanoröhren-Schichten anzeigen.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die Erfindung sieht einen Prozess für die Herstellung von in ein Muster gebrachten haftenden Kohlenstoff-Nanoröhren-Schichten vor. Eine Ausführungsform des Prozesses wird in 1A–1D gezeigt. Eine in Verbindung stehende Diskussion von haftenden Nanoröhren-Schichten kann in der US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 09/296,572 (unsere Referenz Bower 1-1-37) gefunden werden.
  • Ein flaches Substrat 10 wird zuerst geschaffen. Das Substrat 10 sollte im Wesentlichen nicht mit Kohlenstoff reagierend, z.B. nicht Karbid-bildend oder Kohlenstoff-lösend, sein und sollte auch einen relativ hohen Schmelzpunkt haben, normalerweise mindestens 1000°C. Beispiele umfassen SiO2 (einschließlich Si-Scheiben mit einer oxidierten Oberflächenschicht), Indiumzinnoxid (ITO), Al2O3, Cu und Pt.
  • Wie in 1A wiedergegeben, wird ein Material 12 in einem für die Nanoröhren-Schicht erwünschten Muster auf dem Substrat 10 niedergeschlagen. Das in ein Muster bringende Material 12 ist aus (a) Kohlenstoff-lösenden Materialien oder (b) Karbid-bildenden Materialien ausgewählt.
  • Kohlenstoff-lösende Materialien sind in der Technik bekannt, wie zum Beispiel in T. B. Massalski, Binary Alloy Phase Diagrams, Band I, ASM International wiedergegeben, und umfassen Elemente wie z.B. Ni, Fe, Co und Mn. Karbid-bildende Elemente sind gleichermaßen in der Technik bekannt, wie in Massalski, oben, wiedergegeben, und umfassen Elemente wie Si, Mo, Ti, Ta, W, Nb. Zr, V, Cr und Hf.
  • Die Dicke des in ein Muster bringenden Materials 12 beträgt normalerweise 10 bis 100 nm. Das in ein Muster bringende Material wird durch eine beliebige geeignete Technik, z.B. Aufstäubung, Aufdampfung oder chemische Dampfniederschlagung niedergeschlagen. Für die Schaffung des erwünschten Musters werden im Allgemeinen herkömmliche lithographische Prozesse verwendet.
  • Die Kohlenstoff-Nanoröhren 14 werden dann auf dem in ein Muster gebrachten Substrat 10 niedergeschlagen, wie in 1B wiedergegeben. (In der Zeichnung werden nur einige Nanoröhren zu Demonstrationszwecken gezeigt – in der Praxis wäre die Nanoröhren-Bedeckung viel dichter). Die Nanoröhren werden normalerweise durch Suspensionsguss oder Sprühbeschichtung niedergeschlagen. Suspensionsguss wird im Allgemeinen durch Platzierung des Substrats in einer Nanoröhren-Suspension, die aus Nanoröhren gemacht ist, und einem Lösungs mittel wie z.B. Methanol ausgeführt und ermöglicht die Verdunstung des Lösungsmittels. Sprühbeschichtung wird durch Aufsprühen einer solchen Suspension auf das Substrat (das normalerweise erhitzt wird) unter Verwendung einer Luftdüse ausgeführt und ermöglicht die Verdunstung des Lösungsmittels. Beide Verfahren tendieren dazu, relativ einheitliche dünne Schichten von willkürlich orientierten Nanoröhren zu schaffen.
  • Wie in 1C wiedergegeben, wird das Substrat 10 dann, im Allgemeinen in einem Vakuum 1,33 = 10–4 Pa (10–6 torr) oder weniger, wärmebehandelt. Die Temperatur der Wärmebehandlung wird auf der Basis des in ein Muster bringenden Materials 12 gewählt. Ins Besondere ist die Temperatur so ausgewählt, dass die Kohlenstoff-Lösung oder Karbid-Bildung gefördert wird.
  • Die Wärmebehandlung wird im Allgemeinen 30 Minuten bis 24 Stunden lang ausgeführt, je nach dem speziellen in ein Muster bringenden Material. Durch Herbeiführen der Kohlenstoff-Lösung oder Karbid-Bildung in den Bereichen, in denen die Nanoröhren 14 in Kontakt mit dem in ein Muster bringenden Material 12 kommen, wird ein Bereich 16 verbesserter Haftung zwischen den Nanoröhren 14 und dem in ein Muster bringenden Material 12 geschaffen. Ins Besondere wird für das Karbid-bildende Material durch die Reaktion des Materials mit mindestens einem Teil der Nanoröhren ein Karbid gebildet. Für das Kohlenstoff-lösende Material wird durch eine Reaktion des Materials mit mindestens einem Teil der Nanoröhren eine feste Metall-Kohlenstoff-Lösung gebildet.
  • Wie in 1D wiedergegeben, werden die direkt auf dem Material des Substrats 10 niedergeschlagenen Nanoröhren nach der Wärmebehandlung entfernt. Da die Nanoröhren eine relativ schlechte Haftung am dem Material des Substrats 10 haben, ist die Entfernung relativ leicht. Die Entfernung kann durch Blasen, Reiben oder Bürsten der Oberfläche des Substrats 10 oder durch Ultraschallbehandlung in einem Lösungsmittel, wie z.B. Methanol, ausgeführt werden. Es ist möglich diese Techniken zu kombinieren. Normalerweise wird das Substrat ohne Blasen, Reiben oder Bürsten einer Ultraschallbehandlung unterzogen. Eine Ultraschallbehandlung wird, wenn ohne jegliche andere Entfernungstechnik ausgeführt, im Allgemeinen 0,5 bis 24 lang Stunden ausgeführt.
  • Die Dicke der entstehenden haftenden, in ein Muster gebrachten Nanoröhren-Schicht ist im Allgemeinen 100 bis 1000 nm. Die Haftungsstärke der entstehenden in ein Muster gebrachten Nanoröhren-Schichten reicht aus, um die 2A- oder 2B-Skalierung in der ASTM-Bandprüfung D3359-97 zu überschreiten.
  • Die in ein Muster gebrachten Nanoröhren-Schichten sind in einer Vielfalt von Anwendungen nützlich, einschließlich mikroelektronischer Vakuum-Vorrichtungen wie z.B. Flachbildschirme, als auch neuartiger Anwendungen, wie z.B. Verbindungen in auf Silizium basierenden Vorrichtungen.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter verdeutlicht, die als Beispiele beabsichtigt sind.
  • Beispiel 1 (Nicht gemäß der vorliegenden Erfindung wie beansprucht)
  • Ein Siliziumsubstrat mit einer oxidierten Oberfläche wurde geschaffen. Al-Kontaktierungsflächen mit einer Fläche von 100 × 70 μm und einer Dicke von 50 nm wurden unter Verwendung einer Schattenmaske durch thermische Aufdampfung auf der Substratoberfläche in ein Muster gebracht. Einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren wurden erhalten. Die Nanoröhren wurden durch Laser-Ablation mit Bündeldurchmessern von 10 bis 30 nm und Längen von 2 bis 10 μm hergestellt und wurden dann unter Verwendung einer ultraschallgestützten Filtrationstechnik gereinigt (siehe z.B. K. B. Shelimov et al., "Purification of Single Wall Nanotubes by Ultrasonically Assisted Filtration," Chem. Phys. Lett., Band 282, S. 429 (1998)). Die Nanoröhren wurden durch Sprühen auf dem in ein Muster gebrachten Substrat niedergeschlagen. Das Substrat wurde dann bei 700°C 30 Minuten lang (der Schmelzpunkt von Al ist ca. 600°C) Vakuum-wärmebehandelt und für zwei Stunden in Methanol einer Ultraschallbehandlung unterzogen. Die entstehende in ein Muster gebrachte Nanoröhren-Schicht wird in 2 mit beschichteten Kontaktierungsflächen 20 und unbeschichteter Substratoberfläche 22 gezeigt.
  • Beispiel 2 (Entsprechend der beanspruchten Erfindung)
  • Ein Siliziumsubstrat mit einer oxidierten Oberfläche wurde geschaffen. Fe-Kontaktierungsflächen mit einer Fläche von 70 × 70 μm und einer Dicke von 20 nm wurden unter Verwendung einer Schattenmaske durch Aufstäuben auf die Substratsoberfläche in ein Muster gebracht. Einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren wurden erhalten, wie in Beispiel 1. Die Nanoröhren wurden durch Sprühen auf dem in ein Muster gebrachten Substrat niedergeschlagen. Das Substrat wurde dann bei 800°C 30 Minuten lang vakuumwärmebehandelt und bei 800°C 2 Stunden lang in Methanol einer Ultraschallbehandlung unterzogen. Ein Teil der entstehenden Struktur – die beschichtete Fe-Kontaktierungsfläche 30 und die unbeschichtete Substratoberfläche 32 – ist in 3A gezeigt.
  • Um zu bestätigen, dass die Nanoröhren nach der Wärmebehandlung und der Ultraschallbehandlung intakt blieben, wurde eine Raman-Spektroskopie ausgeführt. Der Graphit-Kohlenstoff-Kohlenstoff-Vibrationsmodus bei etwa 1580 cm–1 ist indikativ für das Vorhandensein der Nanoröhren-Struktur. Wie von den Raman-Spektroskopie-Ergebnissen in 3B gezeigt, zeigen die über der Fe-Kontaktierungsfläche genommenen Spektren Nanoröhren, während die Spektren außerhalb der Kontaktierungsflächen die Abwesenheit von Nanoröhren anzeigen.
  • Andere Ausführungsformen der Erfindung werden dem Fachmann durch die Betrachtung der Spezifikation und der Praxis der hierin gemäß den anhängenden Ansprüchen offenbarten Erfindung klar werden.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung einer in ein Muster gebrachten, haftenden Kohlenstoff-Nanoröhren-Schicht, die folgende Schritte aufweist: Bereitstellen eines Substrats (10); Vorsehung eines in ein Muster gebrachten Materials (12) auf dem Substrat, wobei das Material aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kohlenstoff-lösenden Materialien, die mit Kohlestoff-Nanoröhren reagieren, um eine feste Lösung mit Kohlenstoff zu bilden, und Karbid-bildenden Materialien, die reagieren, um ein Karbid zu bilden, besteht; Niederschlagung von vorgebildeten Kohlenstoff-Nanoröhren (14) auf dem Substrat mit dem darauf gebildeten in ein Muster gebrachten Material (12); Wärmebehandlung des Substrats (10), um die Haftung der Nanoröhren (14) an dem in ein Muster gebrachten Material zu verbessern; und Entfernung von im Wesentlichen allen Nanoröhren (14), die sich in dem Bereich des Substrats (12) befinden, der nicht zu dem Muster gehört.
  2. Verfahren aus Anspruch 1, wobei das Material des Substrats (10) aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus SiO2, Indium-Zinnoxid, Al2O3, Cu und Pt besteht.
  3. Verfahren aus Anspruch 1, wobei der Schritt der Entfernung durch mindestens eine Technik aus der Gruppe ausgeführt wird, die aus Blasen, Bürsten, Reiben und Ultraschallbehandlung besteht.
  4. Verfahren aus Anspruch 1, wobei die Kohlenstoff-lösenden Materialien (12) aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Ni, Fe, Co und Mn besteht, und wobei die Karbid-bildenden Elemente aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Si, Mo, Ti, Ta, W, Nb, Zr, V, Cr und Hf besteht.
  5. Verfahren aus Anspruch 1, wobei die Wärmebehandlung bei einer Temperatur ausgeführt wird, die ausreicht, um eine Wirkung zu erzielen, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer Reaktion von mindestens einem Teil der Nanoröhren (14) mit dem Kohlenstoff-lösenden Material und einer Reaktion von mindestens einem Teil der Nanoröhren mit dem Karbid-bildenden Material besteht.
  6. Verfahren aus Anspruch 1, wobei die Nanoröhren (14) durch Suspensionsguss oder Sprühen auf dem Substrat (10) niedergeschlagen werden.
  7. Eine Vorrichtung, aufweisend: ein Substrat (10); ein in ein Muster gebrachtes Material (12) auf dem Substrat (10); und eine haftende Kohlenstoff-Nanoröhren-Schicht (16), die sich auf dem in ein Muster gebrachten Material befindet, wobei die Schicht vorgebildete Nanoröhren (14) aufweist, die an dem in ein Muster gebrachten Material (12) haften, wobei das in ein Muster gebrachte Material ein Kohlenstoff-lösendes Material ist, das durch eine Reaktion mit Kohlenstoff eine feste Lösung und eine Kohlenstoff-enthaltende feste Lösung bilden kann, die die Nanoröhren (14) an dem in ein Muster gebrachten Material (12) haften lässt, oder das in ein Muster gebrachte Material (12) ein Karbid-bildendes Material ist und ein Karbid die Nanoröhren (14) an dem in ein Muster gebrachten Material haften lässt.
  8. Vorrichtung aus Anspruch 7, wobei die Materialien, die die feste Lösung mit Kohlenstoff bilden können, aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Ni, Fe, Co und Mn besteht, und wobei die Karbid-bildenden Elemente aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Si, Mo, Ti, Ta, W, Nb, Zr, V, Cr und Hf besteht.
  9. Vorrichtung aus Anspruch 7, wobei die Nanoröhren (14) einwandige Nanoröhren sind.
DE60026240T 1999-08-18 2000-08-07 Herstellungsverfahren einer gemusterten Kohlenstoffnanoröhrenschicht Expired - Lifetime DE60026240T2 (de)

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