KR100422217B1 - 탄소 나노튜브 박막 제조 방법 - Google Patents

탄소 나노튜브 박막 제조 방법 Download PDF

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Abstract

탄소 나노튜브 박막(carbon nanotubes-thin film) 제조 방법을 개시한다. 본 발명의 일 관점에 의한 탄소 나노튜브 박막 제조 방법은, 탄소 나노튜브 분말을 산처리하고, 산처리된 탄소 나노튜브 분말을 세정하여 탄소 나노튜브 코팅액을 준비한 후, 코팅액을 기판 상에 피복하는 단계를 포함한다. 이러한 산처리에 의해서 탄소 나노튜브들은 친수성 및 분산성이 증가될 수 있고, 이에 따라, 효과적으로 박막이 제조될 수 있다.

Description

탄소 나노튜브 박막 제조 방법{Method of manufacturing carbon nanotubes-thin film}
본 발명은 탄소 나노튜브 박막(carbon nanotubes-thin film) 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 탄소 나노튜브 분말을 이용하여 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄소 나노튜브는 직경이 수㎚ 내지 수십㎚이고 길이가 수십㎛ 내지 수백㎛로구조의 비등방성이 크며, 단층(single wall), 다층(multi wall) 또는 다발(rope) 형태의 다양한 구조의 형상을 가진다. 이러한 탄소 나노튜브는 감긴 형태에 따라 도체 또는 반도체의 성질을 띠며, 직경에 따라 에너지 갭(energy gap)이 달라지고 준 일차원적 구조를 가지고 있어 독특한 양자 효과를 나타낸다. 또한, 탄소 나노튜브는 역학적으로 견고하고(강철의 100배정도), 화학적 안정성이 뛰어나며 열전도도가 높고 속이 비어 있는 특성을 가진다. 이와 같이 탄소 나노튜브는 상기한 특성을 나타낼 수 있어, 미시 및 거시적인 측면에서 다양한 응용이 예상되는 새로운 기능성 재료로 각광받고 있다.
이러한 탄소 나노튜브를 전자파 차폐, 전기 화학적 저장 장치(예를 들어, 2차 전지, 연료 전지 또는 수퍼 커패시터(super capacitor))의 전극 극판, 전계 방출 디스플레이(Field Emission Display), 전자 증폭기 또는 가스 센서(sensor) 등에 적용하고자하는 시도 또는 연구가 활발히 이루어지고 있다.
그런데, 이러한 탄소 나노튜브의 응용 기술이 실용화되기 위해서는 탄소 나노튜브의 피복 가공성의 향상이 요구되고 있다. 현재, 탄소 나노튜브를 사용 목적에 따라 가공 또는 성형하기 위해서, 탄소 나노튜브들에 결합제를 혼합하여 이를 가공 또는 성형하고 있는 방안이 사용되고 있다. 그런데, 결합제는 탄소 나노튜브들에 성형성을 제공하지만, 이러한 결합제는 탄소 나노튜브의 고유한 특성을 저하시키는 효과를 유발하게 되어 탄소 나노튜브 고유의 특성이 100% 발현되기 어렵게 된다. 또한, 이와 같이 결합제를 탄소 나노튜브와 섞어 가공할 경우, 얇은 탄소 나노튜브 박막을 형성하는 데 제한이 유발될 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 탄소 나노튜브를 이용하여 박막을 제조할 때 결합제의 사용을 도입하지 않아 탄소 나노튜브의 고유한 특성이 최대한 발현되도록 유도할 수 있는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는, 탄소 나노튜브를 이용하여 박막을 제조할 때 탄소 나노튜브들이 어느 일 방향으로 배향되도록 유도할 수 있는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법을 제공하는 데 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 탄소 나노튜브 박막 제조 방법을 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 공정 흐름도이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 실시예에 의한 탄소 나노튜브 박막 제조 방법에서 피복 시 이용되는 기구의 작용을 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면들이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 의한 탄소 나노튜브 박막 제조 방법에 의해서 제조된 박막 내에서의 탄소 나노튜브들의 배향 상태를 나타내는 전자 현미경 사진이다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 관점은, 탄소 나노튜브 분말을 산처리하고, 상기 산처리된 탄소 나노튜브 분말을 세정하여 탄소 나노튜브 코팅액을 준비한 후, 상기 코팅액을 기판 상에 피복하는 단계를 포함하는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법을 제공한다.
상기 산처리하는 단계는 상기 탄소 나노튜브 분말을 산 수용액에 담그고, 상기 산 수용액을 증류시켜 수행된다.
상기 탄소 나노튜브 코팅액은 상기 산처리된 탄소 나노튜브를 필터(filter)로 거르고, 상기 걸러진 탄소 나노튜브f를 수용액으로 세정하고, 상기 세정된 탄소 나노튜브를 필터로 걸러 형성된다.
상기 피복하는 단계는 상기 코팅액을 기판 상에 도입하고, 상기 도입된 코팅액을 기계적인 힘으로 일 방향으로 펴 주어 상기 탄소 나노튜브가 상기 방향으로 배향되도록 유도하여 수행된다. 이때, 상기 코팅액은 바 코터(bar coater) 또는 닥터 블레이드(doctor blade)를 이용하여 상기 기판 상에 피복된다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 일 관점은, 탄소 나노튜브 분말을 산 수용액에 담근 후 상기 산 수용액을 증류시켜 상기 탄소 나노튜브 분말을 산처리하고, 상기 산처리된 탄소 나노튜브 분말을 세정하여 탄소 나노튜브 코팅액을 준비하고, 상기 코팅액을 기판 상에 도입한 후, 상기 도입된 코팅액을 기계적인 힘으로 일 방향으로 펴 주어 상기 탄소 나노튜브가 상기 방향으로 배향되도록 유도하는 단계를 포함하는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 결합제의 사용을 배제하며 탄소 나노튜브 박막을 제조할 수 있으며, 또한, 박막 내의 탄소 나노튜브들이 어느 일 방향으로 배향되도록 유도할 수 있다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들로 인해 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것이며, 도면 상에서 동일한 부호로 표시된 요소는 동일한 요소를 의미한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 탄소 나노튜브 박막 제조 방법을 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에서는 탄소 나노튜브 박막을 제조하기위해서, 탄소 나노튜브 분말을 준비한다. 이때, 탄소 나노튜브들은 단층 탄소 나노튜브 또는 다층 탄소 나노튜브들일 수 있다. 이러한 탄소 나노튜브 분말은 합성 정제된 것으로 분말 형태로 준비된다. 이러한 탄소 나노튜브 분말은 일반적으로 소수성을 나타내므로, 수용액, 예를 들어, 증류수 등에 용이하게 분산되지 않는 성질을 나타낸다.
이와 같은 탄소 나노튜브의 소수성을 변화시키기 위해서, 탄소 나노튜브에 친수성을 부여하기 위한 탄소 나노튜브 처리 단계를 수행한다. 예를 들어, 탄소 나노튜브 분말을 산 수용액을 이용하여 산처리 한다(100). 구체적으로, 탄소 나노튜브 분말을 산 수용액에 분산시킨 후, 산 수용액을 증류시킨다. 이때, 산 수용액은 질산, 황산, 염산 등을 포함하여 이루어지며, 산 수용액의 증류 과정은 대략 4 시간 정도 또는 그 이상 수행한다. 산 수용액은 대략 2M 내지 6M 정도로 준비될 수 있으며, 상기 질산, 염산, 황산 등이 혼합되어 준비될 수 있다.
이러한 산처리 과정에 의해서 산 수용액 내에 분산되어 있는 탄소 나노튜브들에 친수성이 부여되므로, 산처리된 탄소 나노튜브들의 친수성과 분산성은 증가되게 된다. 즉, 이러한 산처리 과정에 의해서 분산되어 있는 탄소 나노튜브에 다양한 산소 관능기 등과 같은 친수성 기가 결합되게 되며, 이러한 친수성 기의 결합에 의해서 탄소 나노튜브의 친수성이 증가되고 이에 따라 분산성이 증가되게 된다.
이와 같이 탄소 나노튜브를 산처리한 후, 탄소 나노튜브를 필터(filter)를 이용하여 걸러 낸다. 이후에, 걸러진 탄소 나노튜브들을 수용액, 예컨대, 증류수를 이용하여 세정한다(200). 이와 같은 세정은 산처리된 탄소 나노튜브들을 포함하는결과물로부터 산을 제거하기 위해서 수행된다.
이후에, 세정된 탄소 나노튜브들을 필터를 이용하여 걸러 코팅액을 형성한다. 산처리된 탄소 나노튜브들은 상기한 바와 같이 친수성을 띠게 되므로 상기한 바와 같은 세정에 사용되는 수용액을 함유하게 되므로, 상기한 바와 같이 필터로 걸러줌으로써 코팅액이 준비될 수 있다. 이러한 코팅액 내에서 탄소 나노튜브들은 상기한 바와 같이 친수성 및 분산성이 증가된 상태이므로 매우 잘 분산된 상태를 유지한다.
이러한 코팅액을 기판 상에 도입(300)한 후 기계적인 힘으로 펴 줌으로써 탄소 나노튜브 박막을 제조한다(400). 이때, 탄소 나노튜브는 구조적으로 비등방성을 가지므로, 즉, 직경에 비해 매우 큰 길이를 가지므로, 코팅액이 펴질 때 일정 방향으로 배향될 수 있다. 이때, 기판은 유리 또는 금속 등의 원하는 재질로 이루어질 수 있다. 또한, 탄소 나노튜브들이 친수성을 가져 높은 분산성을 나타내게 되는 점은 상기한 바와 같이 일정 방향으로 배향되는 데 도움을 준다.
한편, 상기한 바와 같이 탄소 나노튜브 박막을 형성할 때, 도입되는 기계적 힘은 바 코터(bar coater) 또는 닥터 블레이드(doctor blade) 등과 같은 기구에 의해서 도입될 수 있다.
이하, 바 코터를 이용하는 경우를 예를 들어 코팅액을 기판 상에 펴주어 탄소 나노튜브를 형성하는 예를 통해서 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 설명한다.
도 2는 기판(10) 상에 코팅액(20)을 도입하는 단계를 개략적으로 나타낸다.도 2를 참조하면, 유리 또는 금속 재질 등과 같은 기판(10) 상에 상기한 바와 같이 산처리 및 세정 후 형성되는 탄소 나노튜브를 포함하는 코팅액(20)을 도입한다. 이때, 코팅액(20)이 도입되는 영역에 인근하는 기판(10) 상에 가이드 필름(guide film:30)을 미리 부착한다. 가이드 필름(30)은 형성하고자하는 탄소 나노튜브 박막의 두께를 조절하기 위해서 도입된다. 코팅액(20)은 가이드 필름(20) 사이의 기판(10) 상에 도입된다.
도 3은 코팅액(도 2의 20)을 바(40)로 펴주어 탄소 나노튜브 박막(20')을 제조하는 단계를 개략적으로 나타낸다. 도 3을 참조하면, 기판(10) 상에 도입된 코팅액(도 2의 20)을 바(40)로 밀어 펴준다. 이때, 바(40)는 가이드 필름(30)에 밀착하여 일정 방향(예를 들어, 도 3의 화살표 방향)으로 이동되며, 이러한 바(30)의 이동에 의해서 발생하는 기계적인 힘에 의해서 코팅액(20)은 기판(10) 상에 펴지고, 이에 따라, 기판(10) 상에 탄소 나노튜브 박막(20')이 형성된다. 이때, 형성되는 탄소 나노튜브 박막(20')은 바(40)가 가이드 필름(30)에 밀착되어 이동되므로 대략 가이드 필름(30)의 두께 정도의 두께로 형성되게 된다.
한편, 상기한 바와 같이 코팅액(20) 내에 탄소 나노튜브들은 매우 양호하게 분산된 상태로 유지된다. 이는 상술한 바와 같이 탄소 나노튜브들이 본 발명의 실시예에서의 산처리에 의해서 친수성이 증가된 상태이므로, 코팅액(20) 내에 잘 분산할 수 있는 데 기인한다. 종래의 탄소 나노튜브들이 소수성의 특성을 가져 잘 분산되지 않고 코팅액 내에서 응집(agglomerization)되는 현상은 매우 얇은 두께의 박막을 형성하는 데 저해 요인으로 작용할 수 있다. 그런데, 상기한 바와 같이 본발명의 실시예에서는 탄소 나노튜브의 친수성을 증가시킴으로써 분산성을 크게 증가시킬 수 있어, 탄소 나노튜브 박막(20')을 형성할 때 그 두께를 매우 얇은 수준, 예컨대, 수 ㎛ 수준 또는 그 이하의 매우 얇은 두께로 균일하게 형성하는 것이 가능하다.
코팅액(20) 내에 포함되어 있는 탄소 나노튜브들은 이러한 박막 제조 과정에 의해서 일정 방향으로 배향될 수 있다. 예를 들어, 바(20')가 이동되는 방향으로 탄소 나노튜브는 우선적으로 배향되게 된다. 이러한 탄소 나노튜브들의 배향에 도움을 주기 위해서 바(40)에 일정 방향의 홈(45)들을 설치할 수 있다. 이러한 홈(45)은 코팅액(20)에 접촉되는 바(40)의 일 면에 형성되어, 탄소 나노튜브들이 일정 방향으로 배향되도록 유도한다.
한편, 상기한 바와 같이 탄소 나노튜브 박막(20')을 바 코터를 이용하여 형성하는 바를 설명하였으나, 이러한 박막의 형성은 여러 가지 박막 제조 방법으로도 수행될 수 있다. 예를 들어, 닥터 블레이드를 이용하여 탄소 나노튜브 박막(20')을 형성할 수도 있다.
도 3에서와 같이 탄소 나노튜브 박막(20')을 제조한 후, 탄소 나노튜브 박막(20')을 건조시켜 박막을 완성한다. 코팅액(20)은 단지 산처리된 탄소 나노튜브들을 세정하고 필터로 걸러줌으로써 형성되므로, 코팅된 탄소 나노튜브 박막(20')에는 세정에서 사용된 수용액, 즉, 증류수가 잔존하게 된다. 이러한 증류수 성분을 오븐 건조(oven drying) 등으로 탄소 나노튜브 박막(20')으로부터 제거하여 탄소 나노튜브 박막(20')을 완성한다.
이와 같이 형성된 탄소 나노튜브 박막(20')의 실제 예는 도 5에 제시된 사진과 같다.
도 5는 본 발명의 실시예에 의해서 제조된 탄소 나노튜브 박막의 일례를 나타내는 전자 현미경 사진이다. 도 5에 제시된 전자 현미경 사진은 탄소 나노튜브 분말을 대략 3M 정도의 산 수용액에 4시간 동안 증류하여 산처리한 후 기판 상에 박막으로 코팅한 시편에서 얻어졌다. 도 5는 박막 내의 탄소 나노튜브들이 일정 방향으로 배향되어 있는 것을 명백히 보여 준다.
이와 같이 탄소 나노튜브 박막 내에 탄소 나노튜브들이 일정 방향으로 배향할 수 있어, 탄소 나노튜브의 고유 특성을 최대한 발현시키는 것이 가능하다. 즉, 박막 내에서 탄소 나노튜브들이 배향된 방향과 그 수직한 방향에서의 박막의 기계적 특성 및 전기적 특성이 달라지는 효과를 구현할 수 있다.
이와 같이 배향된 탄소 나노튜브들을 포함하는 탄소 나노튜브 박막은 전자파 차폐, 전기 화학적 저장 장치의 전극 극판, 전계 방출 디스플레이, 전자 증폭기 또는 탄소 나노튜브를 이용한 가스 센서 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
이상, 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.
본 발명에 따르면, 탄소 나노튜브들에 친수성을 부여하고 이러한 친수성을 증가시킬 수 있어, 코팅액 내에 탄소 나노튜브들이 매우 잘 분산되도록 유도할 수있다. 이에 따라, 매우 얇고 균질한 탄소 나노튜브 박막을 효과적으로 형성할 수 있다. 이때, 탄소 나노튜브 박막을 피복할 때 결합제를 사용하지 않을 수 있으며, 또한, 탄소 나노튜브 박막 내에서 탄소 나노튜브들이 어느 일 방향으로 배향될 수 있으므로, 형성된 탄소 나노튜브 박막은 탄소 나노튜브의 고유 특성을 최대한 발현할 수 있다.

Claims (6)

  1. 탄소 나노튜브 분말을 산처리하는 단계;
    상기 산처리된 탄소 나노튜브 분말을 세정하여 탄소 나노튜브 코팅액을 준비하는 단계; 및
    상기 코팅액을 기판 상에 피복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산처리하는 단계는
    상기 탄소 나노튜브 분말을 산 수용액에 담그는 단계; 및
    상기 산 수용액을 증류시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브 코팅액을 준비하는 단계는
    상기 산처리된 탄소 나노튜브를 필터(filter)로 거르는 단계;
    상기 걸러진 탄소 나노튜브를 수용액으로 세정하는 단계; 및
    상기 세정된 탄소 나노튜브를 필터로 걸러 상기 탄소 나노튜브 코팅액을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 피복하는 단계는
    상기 코팅액을 기판 상에 도입하는 단계; 및
    상기 도입된 코팅액을 기계적인 힘으로 일 방향으로 펴 주어 상기 탄소 나노튜브가 상기 방향으로 배향되도록 유도하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 코팅액을 펴 주는 단계는
    바 코터(bar coater) 또는 닥터 블레이드(doctor blade)를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법.
  6. 탄소 나노튜브 분말을 산 수용액에 담근 후 상기 산 수용액을 증류시켜 상기 탄소 나노튜브 분말을 산처리하는 단계;
    상기 산처리된 탄소 나노튜브 분말을 세정하여 탄소 나노튜브 코팅액을 준비하는 단계;
    상기 코팅액을 기판 상에 도입하는 단계; 및
    상기 도입된 코팅액을 기계적인 힘으로 일 방향으로 펴 주어 상기 탄소 나노튜브가 상기 방향으로 배향되도록 유도하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노튜브 박막 제조 방법.
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