JP2873930B2 - カーボンナノチューブを有する炭素質固体構造体、炭素質固体構造体からなる電子線源素子用電子放出体、及び炭素質固体構造体の製造方法 - Google Patents

カーボンナノチューブを有する炭素質固体構造体、炭素質固体構造体からなる電子線源素子用電子放出体、及び炭素質固体構造体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はカーボンナノチュー
ブを有する炭素質固体構造体、炭素質固体構造体からな
る電子線源素子用電子放出体、及び炭素質固体構造体の
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、カーボンナノチューブについて研
究、開発が進められており、その製造方法の一つに、１
００Ｔｏｒｒ程度のヘリウムガス中で炭素棒を電極とし
てアーク放電を行う方法がある。この方法によれば、陰
極先端に成長した炭素堆積物中にカーボンナノチューブ
が生成する。従って生成した炭素堆積物を回収し、それ
からカーボンナノチューブを分離することでカーボンナ
ノチューブを得ている。また、ヘリウムガスの代わりに
アルゴンガスを用いて５００Ｔｏｒｒ程度の圧力下でア
ーク放電を行うことによっても、カーボンナノチューブ
が生成することが確認されている。さらに、アーク放電
の代わりに、１００Ｔｏｒｒ程度のヘリウムガス中で黒
鉛のレーザーアブレーションを行うことによってもカー
ボンナノチューブが生成することが確認されている。
【０００３】一方、画像表示素子、計測装置、半導体製
造装置等において使用される電子線源素子は、酸化物焼
結体カソードやタングステン等の高融点金属を通電加熱
することにより熱電子を放出するタイプと、先端を鋭く
尖らせたタングステン等の高融点金属に強電界を印加し
て電界放射電子を放出するタイプに大きく分別される。
従来の電子線源素子に関する技術は応用物理、第６１
巻、第７号、ｐ．６９８−７０１に記載されている。
【０００４】また、電子線源素子における電界放射電子
放出体として、上記のカーボンナノチューブを用いるこ
とも提案されている。カーボンナノチューブを用いて電
子線源素子を作製する場合、従来の方法では、カーボン
ナノチューブの製造装置からカーボンナノチューブを分
離回収して、このカーボンナノチューブを所定の方向に
配列させて、さらにカーボンナノチューブに電極を設け
る必要がある。しかし、この場合、非常に微小であるカ
ーボンナノチューブを配列させ、そこに電極を設けるこ
とは実際には非常に困難を伴うものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の実情に鑑みてなされたもので、カーボンナノ
チューブを有する炭素質固体構造体、炭素質固体構造体
からなる電子線源素子用電子放出体、炭素質固体構造体
の製造方法を提供することをその課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、平板状の炭素質固体
表面の一部にイオンビームを照射したことにより照射し
た部分にカーボンナノチューブを有する平板状の炭素質
固体構造体、平板状の炭素質固体構造体からなる電子線
源素子用電子放出体、 平板状炭素質が、黒鉛、フラー
レン炭素又はアモルフアスカーボンにより構成されてい
る炭素質固体構造体、炭素質固体表面の一部に、５００
Ｖから２００００Ｖの範囲にあるイオン加速電圧の負荷
による得られるイオンビームを、高真空下で照射し、照
射された部分にカーボンナノチューブを形成させること
を特徴とする平板状の炭素質固体表面のイオンビームが
照射された部分にカーボンナノチューブ有する平板状の
炭素質固体構造体の製造方法、及びイオンビームを、炭
素質固体表面の法線方向に対して０〜２０度の範囲内の
角度により、炭素質固体表面の一部の照射を行う平板状
の炭素質固体表面のイオンビームが照射された部分にカ
ーボンナノチューブを有する平板状の炭素質固体構造体
の製造方法が提供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の炭素質固体構造体は、平
板状の炭素質固体表面上の一部にイオンビームを照射
し、その照射した部分にカーボンナノチューブを形成さ
せるものであり、平板状の炭素質固体表面の一部にイオ
ンビームを照射したことにより照射した部分にカーボン
ナノチューブを有する平板状の炭素質固体構造体であ
る。本発明の炭素質固体構造体は、平板状の炭素質固体
表面上の一部に、高真空下でイオンビームを照射する。
炭素質固体構造体としては、黒鉛、フラーレン炭素、ア
モルファスカーボン等を用いることができる。炭素質固
体構造体は、平板体状である。フラーレン炭素、アモル
ファスカーボンのような膜状の物や粉体状の物は、これ
をプレス成形して成形体として使用することができる。
本発明で使用するイオンビームとしては、アルゴン、ク
リプトン、ネオン、キセノン等の希ガスのイオンビー
ム、窒素ガスのイオンビーム、ガリウムのイオンビーム
等が用いられる。イオンビームの照射角度は、平板状の
炭素質固体構造体の照射部表面に垂直に立てた法線に対
して０〜２０度の範囲とする。この範囲の照射角度で
は、該固体表面の照射部にスパッタされた炭素原子が再
付着し、カーボンナノチューブを生成させることができ
る。照射角度が２０度より大きいと、該固体表面がエッ
チングされ、凹凸が著しく形成されるだけで、カーボン
ナノチューブを生成させることはできない。 本発明の
炭素質物を作製する場合の条件を示すと、イオン加速電
圧：５００〜２００００Ｖ、好ましくは３０００〜１０
０００Ｖ、イオン電流：０．０１〜１０００ｍＡ、好ま
しくは１〜１００ｍＡ、イオンビーム照射時間：３００
〜３６００ｓｅｃ、好ましくは６００〜１８００ｓｅ
ｃ、真空度：５×１０-4Ｔｏｒｒ以下、好ましくは５×
１０-5Ｔｏｒｒ以下である。前記のようなイオンビーム
照射により、炭素質固体表面上のイオンビーム照射領域
にカーボンナノチューブが形成されるが、カーボンナノ
チューブは固体表面から空間に斜めに直線的に突出する
ように生成する。このカーボンナノチューブは、外見的
には細長い筒型の形状を示し、その外径は２〜５０ｎ
ｍ、内径は１〜１０ｎｍであり、その平均外径は約２０
ｎｍ程度、平均内径は約５ｎｍ程度であり、また、その
長さは０．０１〜５μｍ、特に０．２〜１μｍであり、
その平均長さは約０．５μｍ程度である。
【０００８】本発明の炭素質固体構造体は、前記固体表
面のイオンビーム照射領域にのみカーボンナノチューブ
を生成させたものであり、電子線源素子用電子放出体と
して好ましく使用できる。即ち、前記固体表面上のビー
ム照射領域にカーボンナノチューブを生成させて、その
カーボンナノチューブの存在しない部分に電極を設ける
ことにより、電子線源素子用電子放出体とすることがで
き、このものを用いることにより、電子線源素子を容易
に作製することができる。
【０００９】図１に、本発明の電子線源素子の構成図を
示す。この図において、１２は炭素質固体構造体基板、
１１はその中央部表面に形成されたカーボンナノチュー
ブ層、１３は炭素質固体基板の周端部表面に形成された
電極、１４は絶縁体層（アルミナ層）、１３はその上に
形成された電極、１５はその電極１３上に形成された銅
製メッシュからなる電子線引出し電極を示す。図１に示
した本発明の電子線源素子は、周端部が電極構造に形成
された平板状炭素質固体構造体の基板（図１において、
電子線引出し電極１５及びカーボンナノチューブ層１１
を除いた構造物）を用い、その炭素質固体表面上にイオ
ン照射してカーボンナノチューブ層１１を形成した後、
電子線引出し電極１５を付設することにより製造するこ
とができる。
【００１０】
【実施例】次に本発明を実施例により詳述する。 実施例１ カウフマン型イオンガンを装備したイオンビーム・スパ
ッタリング装置を用いて、スパッタターゲットの位置に
試料である黒鉛からなる円板（直径：１０ｍｍ、厚さ：
０．３ｍｍ）を設置してイオンビーム照射を行って、本
発明による炭素質物を作製した。このスパッタリング装
置によるイオン照射は黒鉛円板の表面より立てた法線に
対する角度（以下、同じ）で、０〜９０度の範囲内の任
意の角度で行うことができるようになっている。イオン
ガスにはアルゴンを用いた。装置内を２×１０-7Ｔｏｒ
ｒ以下に真空排気後、アルゴンガスを導入し、イオン照
射を行った。イオン照射中のアルゴンガス圧力は２×１
０-4Ｔｏｒｒであった。イオンガンの加速電圧は１２０
０Ｖ、イオン電流は１ｍＡ、イオンビーム照射時間は１
８００ｓｅｃであった。黒鉛円板へのイオンビームの照
射角度を変えて、黒鉛円板表面の形態変化を調べたとこ
ろ、照射角度が３０度より大きい角度では、スパッタリ
ングにより黒鉛表面がエッチングされ、表面の凹凸が著
しくなった。照射角度を黒鉛表面から３０度以下の角度
にすると、イオンビームによりスパッタされた炭素原子
の元の黒鉛表面への再付着が見られた。この再付着物を
調べた結果、ダイヤモンド結合（ＳＰ３混成結合）を多
く含んだ非晶質の炭素膜であった。さらに、イオンビー
ムの照射角度を０〜２０度の角度にすると、黒鉛円板表
面に繊維状の再付着物が観察された。この繊維状の再付
着物を透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、中空
構造を持ったカーボンナノチューブであることが確認さ
れた。また、この繊維状の再付着物につき、電子線エネ
ルギー損失分光を用いて、炭素のＫ吸収端付近のエネル
ギー損失スペクトルを調べたところ、ヘリウムガス中で
の炭素のアーク放電により得られるカーボンナノチュー
ブの損失スペクトルと同一であった。このことからも繊
維状の再付着物がカーボンナノチューブであることが確
認された。また、イオンビームを照射するターゲット材
料として、黒鉛の代わりにアモルファスカーボン膜やフ
ラーレン炭素粉をプレス成形して形成した板状体を用い
て、上記と同様な方法を実施したところ、黒鉛円板を用
いた場合と同様に、イオンビーム照射領域にカーボンナ
ノチューブの生成が確認された。さらに、照射イオンと
して、アルゴンイオンの代わりにクリプトン、キセノ
ン、ネオンの希ガスイオン及び窒素ガスの各イオンを用
いて、上記と同様な方法を実施したところ、カーボンナ
ノチューブの生成が確認された。
【００１１】 実施例２ 集束イオンビーム加工装置（日立製作所製：ＦＢ−２０
００）を用いてイオンビーム照射を行った。この装置は
イオン源としてＧａ液体金属イオン源を装備し、さらに
イオンを集束させるレンズ系および偏向器を備えてお
り、二次イオン像を観察しながら特定の箇所にイオンビ
ームを照射できるようになっている。また、この装置は
試料ホルダーの傾斜機構を使用することにより、イオン
ビームの入射角を変えることができるようになってい
る。黒鉛円板試料を試料ホルダーにセットし、装置内を
２×１０-6Ｔｏｒｒ以下に真空排気後、ガリウムイオン
を黒鉛円板に照射した。イオンガスの加速電圧は１０ｋ
Ｖ、イオン電流は１００ｍＡ、イオンビーム照射時間は
６００ｓｅｃであった。黒鉛円板表面へのイオンビーム
の照射角度を変えて、黒鉛円板表面の形態変化を調べた
ところ、照射角度が２０度より大きい角度では、スパッ
タリングにより黒鉛円板表面がエッチングされ、表面の
凹凸が著しくなったことが観察され、照射角度を２０度
以下の角度にすると、黒鉛円板表面に繊維状の付着物が
観察された。この繊維状の付着物を透過型電子顕微鏡を
用いて観察したところ、中空構造を持ったカーボンナノ
チューブであることが確認された。さらに電子線エネル
ギー損失分光を用いて、炭素のＫ吸収端付近のエネルギ
ー損失スペクトルを調べたところ、ヘリウムガス中での
炭素のアーク放電により得られるカーボンナノチューブ
の損失スペクトルと同一であった。このことからも繊維
状の再付着物がカーボンナノチューブであることが確認
された。また、イオンビームを照射するターゲット材料
として、黒鉛円板の代わりにアモルファスカーボン膜や
フラーレン炭素粉をプレスして形成した円板を用いて、
上記と同様な方法を実施したところ、黒鉛円板を用いた
場合と同様に、イオンビーム照射領域にカーボンナノチ
ューブの生成が確認された。偏向器によりガリウムイオ
ンを走査して特定の箇所にのみイオンビームを照射した
ところ、照射した箇所にのみカーボンナノチューブが生
成した。
【００１２】 実施例３ 図１に示した構造の中央部にカーボンナノチューブ層１
１を有する電子線源素子を作製した。この場合、炭素質
固体基板１２としては黒鉛基板を用い、電極１３として
は銅薄膜を用い、絶縁層１４としてはアルミナ薄膜を用
いた。また、電子線の引出し電極１５としては銅製のメ
ッシュを用いた。この電子線源素子（電子線発生デバイ
ス）において、黒鉛基板１２に接した電極１３を陰極、
アルミナ薄膜１４上に形成した電極１３を陽極として電
源に接続し、陽極を接地すると、陰極に負の電位が印加
される。次に、この電子線源素子を真空容器内にセット
し、容器内を２×１０-6Ｔｏｒｒ程度の真空に排気し
た。電子線源素子の電極１３、１３間に電位を徐々にか
けると、およそ１００Ｖで電流が発生した。更に電位を
かけると発生する電流値は増大し、５００Ｖで１０ｍＡ
の電流が発生した。
【００１３】
【発明の効果】本発明によるカーボンナノチューブの形
成は、平板状の炭素質固体表面に対してイオンビームを
照射することにより行われ、カーボンナノチューブは、
炭素質固体表面上のそのイオンビーム照射部（領域）の
みに選択的に形成される。従って、本発明によれば、炭
素質固体表面上の任意の位置にカーボンナノチューブを
形成させることができる。本発明によれば、炭素質基板
上に電子線源素子用の電子放出体としてのカーボンナノ
チューブ層と電極を形成させた構造の電子放出体を容易
に作製することができる。そして、このような電子放出
体を用いることにより、電子線源素子を容易に作製する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電子線源素子の構成説明図を示す。
【符号の説明】
１１ カーボンナノチューブ層 １２ 炭素質基板 １３ 電極 １４ 絶縁体層 １５ 電子線引出し電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−217431（ＪＰ，Ａ) 化学同人編「Ｃ▲下60▼フラーレンの 化学」（平５−10−20）化学同人ｐ152 −163 Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．65 ［18］（1994）ｐ2284−2286 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 31/02

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平板状の炭素質固体表面の一部にイオン
    ビームを照射したことにより照射した部分にカーボンナ
    ノチューブを有する平板状の炭素質固体構造体。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の平板状の炭素質固体構造
    体からなる電子線源素子用電子放出体。
  3. 【請求項３】 平板状の炭素質固体が、黒鉛、フラーレ
    ン炭素又はアモルフアスカーボンにより構成されている
    請求項１又は２記載の炭素質固体構造体。
  4. 【請求項４】 炭素質固体表面の一部に、５００Ｖから
    ２００００Ｖの範囲にあるイオン加速電圧の負荷による
    得られるイオンビームを、高真空下で照射し、照射され
    た部分にカーボンナノチューブを形成させることを特徴
    とする平板状の炭素質固体表面のイオンビームが照射さ
    れた部分にカーボンナノチューブ有する平板状の炭素質
    固体構造体の製造方法。
  5. 【請求項５】 イオンビームを、平板状炭素質固体表面
    の法線方向に対して０〜２０度の範囲内の角度により、
    炭素質固体表面の一部の照射を行うことを特徴とする請
    求項４記載の平板状の炭素質固体表面のイオンビームが
    照射された部分にカーボンナノチューブを有する平板状
    の炭素質固体構造体の製造方法。
JP2503796A 1996-02-13 1996-02-13 カーボンナノチューブを有する炭素質固体構造体、炭素質固体構造体からなる電子線源素子用電子放出体、及び炭素質固体構造体の製造方法 Expired - Lifetime JP2873930B2 (ja)

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