JPH09221309A - カーボンナノチューブを表面に有する炭素質物及びその製造方法 - Google Patents

カーボンナノチューブを表面に有する炭素質物及びその製造方法

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JPH09221309A JP2503796A JP2503796A JPH09221309A JP H09221309 A JPH09221309 A JP H09221309A JP 2503796 A JP2503796 A JP 2503796A JP 2503796 A JP2503796 A JP 2503796A JP H09221309 A JPH09221309 A JP H09221309A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 カーボンナノチューブを含む電子線源素子を
容易に製造可能とする新規な炭素物質及びその製造方法
を提供する。 【解決手段】 炭素質固体表面上の一部にカーボンナノ
チューブを形成させてなることを特徴とする炭素質物。
炭素質固体表面上の一部に、高真空下でイオンビームを
照射し、その照射面にカーボンナノチューブを形成させ
ることを特徴とする炭素質物の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素質物及びその製
造方法に関するものである。また、本発明はこの炭素質
物を電子放出体として含む電子線源素子に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】近年、カーボンナノチューブについて研
究、開発が進められており、その製造方法の一つに、１
００Ｔｏｒｒ程度のヘリウムガス中で炭素棒を電極とし
てアーク放電を行う方法がある。この方法によれば、陰
極先端に成長した炭素堆積物中にカーボンナノチューブ
が生成する。従って生成した炭素堆積物を回収し、それ
からカーボンナノチューブを分離することでカーボンナ
ノチューブを得ている。また、ヘリウムガスの代わりに
アルゴンガスを用いて５００Ｔｏｒｒ程度の圧力下でア
ーク放電を行うことによっても、カーボンナノチューブ
が生成することが確認されている。さらに、アーク放電
の代わりに、１００Ｔｏｒｒ程度のヘリウムガス中で黒
鉛のレーザーアブレーションを行うことによってもカー
ボンナノチューブが生成することが確認されている。
【０００３】一方、画像表示素子、計測装置、半導体製
造装置等において使用される電子線源素子は、酸化物焼
結体カソードやタングステン等の高融点金属を通電加熱
することにより熱電子を放出するタイプと、先端を鋭く
尖らせたタングステン等の高融点金属に強電界を印加し
て電界放射電子を放出するタイプに大きく分別される。
従来の電子線源素子に関する技術は応用物理、第６１
巻、第７号、ｐ．６９８−７０１に記載されている。
【０００４】また、電子線源素子における電界放射電子
放出体として、上記のカーボンナノチューブを用いるこ
とも提案されている。カーボンナノチューブを用いて電
子線源素子を作製する場合、従来の方法では、カーボン
ナノチューブの製造装置からカーボンナノチューブを分
離回収して、このカーボンナノチューブを所定の方向に
配列させて、さらにカーボンナノチューブに電極を設け
る必要がある。しかし、この場合、非常に微小であるカ
ーボンナノチューブを配列させ、そこに電極を設けるこ
とは実際には非常に困難を伴うものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の実情に鑑みてなされたもので、カーボンナノ
チューブを含む電子線源素子を容易に製造可能とする新
規な炭素質物及びその製造方法を提供することをその課
題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、炭素質固体表面上の
一部にカーボンナノチューブを形成させてなることを特
徴とする炭素質物が提供される。また、本発明によれ
ば、炭素質固体表面上の一部に、高真空下でイオンビー
ムを照射し、その照射面にカーボンナノチューブを生成
させることを特徴とする炭素質物の製造方法が提供され
る。また、本発明によれば、上記炭素質物を電子放出体
として含むことを特徴とする電子線源素子が提供され
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の炭素質物は、炭素質固体
表面上の一部にカーボンナノチューブを形成させてなる
ことを特徴とする。本発明の炭素質物は、炭素質固体表
面上の一部に、高真空下でイオンビームを照射すること
により作製される。炭素質固体としては、黒鉛、フラー
レン炭素、アモルファスカーボン等を用いることができ
る。炭素質固体は、膜体、板体、棒体、筒体等の各種の
形状であることができる。フラーレン炭素、アモルファ
スカーボンのような膜や粉体は、これをプレス成形して
成形体として使用することができる。本発明で使用する
イオンビームとしては、アルゴン、クリプトン、ネオ
ン、キセノン等の希ガスのイオンビーム、窒素ガスのイ
オンビーム、ガリウムのイオンビーム等が用いられる。
イオンビームの照射角度は、炭素質固体の照射部表面に
垂直に立てた法線に対して０〜２０度の範囲とする。こ
の範囲の照射角度では、該固体表面の照射部にスパッタ
された炭素原子が再付着し、カーボンナノチューブを生
成させることができる。照射角度が２０度より大きい
と、該固体表面がエッチングされ、凹凸が著しく形成さ
れるだけで、カーボンナノチューブを生成させることは
できない。本発明の炭素質物を作製する場合の条件を示
すと、イオン加速電圧：５００〜２００００Ｖ、好まし
くは３０００〜１００００Ｖ、イオン電流：０．０１〜
１０００ｍＡ、好ましくは１〜１００ｍＡ、イオンビー
ム照射時間：３００〜３６００ｓｅｃ、好ましくは６０
０〜１８００ｓｅｃ、真空度：５×１０-4Ｔｏｒｒ以
下、好ましくは５×１０-5Ｔｏｒｒ以下である。前記の
ようなイオンビーム照射により、炭素質固体表面上のイ
オンビーム照射領域にカーボンナノチューブが形成され
るが、カーボンナノチューブは固体表面から空間に斜め
に直線的に突出するように生成する。このカーボンナノ
チューブは、外見的には細長い筒型の形状を示し、その
外径は２〜５０ｎｍ、内径は１〜１０ｎｍであり、その
平均外径は約２０ｎｍ程度、平均内径は約５ｎｍ程度で
あり、また、その長さは０．０１〜５μｍ、特に０．２
〜１μｍであり、その平均長さは約０．５μｍ程度であ
る。
【０００８】本発明の炭素質物は、前記固体表面のイオ
ンビーム照射領域にのみカーボンナノチューブを生成さ
せたものであるので、電子線源素子用電子放出体として
好ましく使用できる。即ち、前記固体表面上のビーム照
射領域にカーボンナノチューブを生成させて、そのカー
ボンナノチューブの存在しない部分に電極を設けること
により、電子線源素子用電子放出体とすることができ、
このものを用いることにより、電子線源素子を容易に作
製することができる。
【０００９】図１に、本発明の電子線源素子の構成図を
示す。この図において、１２は炭素質固体基板、１１は
その中央部表面に形成されたカーボンナノチューブ層、
１３は炭素質固体基板の周端部表面に形成された電極、
１４は絶縁体層（アルミナ層）、１３はその上に形成さ
れた電極、１５はその電極１３上に形成された銅製メッ
シュからなる電子線引出し電極を示す。図１に示した本
発明の電子線源素子は、周端部が電極構造に形成された
炭素質固体基板（図１において、電子線引出し電極１５
及びカーボンナノチューブ層１１を除いた構造物）を用
い、その炭素質固体表面上にイオン照射してカーボンナ
ノチューブ層１１を形成した後、電子線引出し電極１５
を付設することにより製造することができる。
【００１０】
【実施例】次に本発明を実施例により詳述する。 実施例１ カウフマン型イオンガンを装備したイオンビーム・スパ
ッタリング装置を用いて、スパッタターゲットの位置に
試料である黒鉛からなる円板（直径：１０ｍｍ、厚さ：
０．３ｍｍ）を設置してイオンビーム照射を行って、本
発明による炭素質物を作製した。このスパッタリング装
置によるイオン照射は黒鉛円板の表面より立てた法線に
対する角度（以下、同じ）で、０〜９０度の範囲内の任
意の角度で行うことができるようになっている。イオン
ガスにはアルゴンを用いた。装置内を２×１０-7Ｔｏｒ
ｒ以下に真空排気後、アルゴンガスを導入し、イオン照
射を行った。イオン照射中のアルゴンガス圧力は２×１
０-4Ｔｏｒｒであった。イオンガンの加速電圧は１２０
０Ｖ、イオン電流は１ｍＡ、イオンビーム照射時間は１
８００ｓｅｃであった。黒鉛円板へのイオンビームの照
射角度を変えて、黒鉛円板表面の形態変化を調べたとこ
ろ、照射角度が３０度より大きい角度では、スパッタリ
ングにより黒鉛表面がエッチングされ、表面の凹凸が著
しくなった。照射角度を黒鉛表面から３０度以下の角度
にすると、イオンビームによりスパッタされた炭素原子
の元の黒鉛表面への再付着が見られた。この再付着物を
調べた結果、ダイヤモンド結合（ＳＰ３混成結合）を多
く含んだ非晶質の炭素膜であった。さらに、イオンビー
ムの照射角度を０〜２０度の角度にすると、黒鉛円板表
面に繊維状の再付着物が観察された。この繊維状の再付
着物を透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、中空
構造を持ったカーボンナノチューブであることが確認さ
れた。また、この繊維状の再付着物につき、電子線エネ
ルギー損失分光を用いて、炭素のＫ吸収端付近のエネル
ギー損失スペクトルを調べたところ、ヘリウムガス中で
の炭素のアーク放電により得られるカーボンナノチュー
ブの損失スペクトルと同一であった。このことからも繊
維状の再付着物がカーボンナノチューブであることが確
認された。また、イオンビームを照射するターゲット材
料として、黒鉛の代わりにアモルファスカーボン膜やフ
ラーレン炭素粉をプレス成形して形成した板状体を用い
て、上記と同様な方法を実施したところ、黒鉛円板を用
いた場合と同様に、イオンビーム照射領域にカーボンナ
ノチューブの生成が確認された。さらに、照射イオンと
して、アルゴンイオンの代わりにクリプトン、キセノ
ン、ネオンの希ガスイオン及び窒素ガスの各イオンを用
いて、上記と同様な方法を実施したところ、カーボンナ
ノチューブの生成が確認された。
【００１１】実施例２ 集束イオンビーム加工装置（日立製作所製：ＦＢ−２０
００）を用いてイオンビーム照射を行った。この装置は
イオン源としてＧａ液体金属イオン源を装備し、さらに
イオンを集束させるレンズ系および偏向器を備えてお
り、二次イオン像を観察しながら特定の箇所にイオンビ
ームを照射できるようになっている。また、この装置は
試料ホルダーの傾斜機構を使用することにより、イオン
ビームの入射角を変えることができるようになってい
る。黒鉛円板試料を試料ホルダーにセットし、装置内を
２×１０-6Ｔｏｒｒ以下に真空排気後、ガリウムイオン
を黒鉛円板に照射した。イオンガスの加速電圧は１０ｋ
Ｖ、イオン電流は１００ｍＡ、イオンビーム照射時間は
６００ｓｅｃであった。黒鉛円板表面へのイオンビーム
の照射角度を変えて、黒鉛円板表面の形態変化を調べた
ところ、照射角度が２０度より大きい角度では、スパッ
タリングにより黒鉛円板表面がエッチングされ、表面の
凹凸が著しくなったことが観察され、照射角度を２０度
以下の角度にすると、黒鉛円板表面に繊維状の付着物が
観察された。この繊維状の付着物を透過型電子顕微鏡を
用いて観察したところ、中空構造を持ったカーボンナノ
チューブであることが確認された。さらに電子線エネル
ギー損失分光を用いて、炭素のＫ吸収端付近のエネルギ
ー損失スペクトルを調べたところ、ヘリウムガス中での
炭素のアーク放電により得られるカーボンナノチューブ
の損失スペクトルと同一であった。このことからも繊維
状の再付着物がカーボンナノチューブであることが確認
された。また、イオンビームを照射するターゲット材料
として、黒鉛円板の代わりにアモルファスカーボン膜や
フラーレン炭素粉をプレスして形成した円板を用いて、
上記と同様な方法を実施したところ、黒鉛円板を用いた
場合と同様に、イオンビーム照射領域にカーボンナノチ
ューブの生成が確認された。偏向器によりガリウムイオ
ンを走査して特定の箇所にのみイオンビームを照射した
ところ、照射した箇所にのみカーボンナノチューブが生
成した。
【００１２】実施例３ 図１に示した構造の中央部にカーボンナノチューブ層１
１を有する電子線源素子を作製した。この場合、炭素質
固体基板１２としては黒鉛基板を用い、電極１３として
は銅薄膜を用い、絶縁層１４としてはアルミナ薄膜を用
いた。また、電子線の引出し電極１５としては銅製のメ
ッシュを用いた。この電子線源素子（電子線発生デバイ
ス）において、黒鉛基板１２に接した電極１３を陰極、
アルミナ薄膜１４上に形成した電極１３を陽極として電
源に接続し、陽極を接地すると、陰極に負の電位が印加
される。次に、この電子線源素子を真空容器内にセット
し、容器内を２×１０-6Ｔｏｒｒ程度の真空に排気し
た。電子線源素子の電極１３、１３間に電位を徐々にか
けると、およそ１００Ｖで電流が発生した。更に電位を
かけると発生する電流値は増大し、５００Ｖで１０ｍＡ
の電流が発生した。
【００１３】
【発明の効果】本発明によるカーボンナノチューブの形
成は、炭素質固体表面に対してイオンビームを照射する
ことにより行われ、そのカーボンナノチューブは、炭素
質固体表面上のそのイオンビーム照射部（領域）のみに
選択的に形成される。従って、本発明によれば、炭素質
固体表面上の任意の位置にカーボンナノチューブを形成
させることができる。本発明によれば、炭素質基板上に
電子線源素子用の電子放出体としてのカーボンナノチュ
ーブ層と電極を形成させた構造の電子放出体を容易に作
製することができる。そして、このような電子放出体を
用いることにより、電子線源素子を容易に作製すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電子線源素子の構成説明図を示す。
【符号の説明】
１１ カーボンナノチューブ層 １２ 炭素質基板 １３ 電極 １４ 絶縁体層 １５ 電子線引出し電極

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭素質固体表面上の一部にカーボンナノ
    チューブを形成させてなることを特徴とする炭素質物。
  2. 【請求項２】 該炭素質固体が、黒鉛、フラーレン炭素
    又はアモルファスカーボンである請求項１の炭素質物。
  3. 【請求項３】 炭素質固体表面上の一部に、高真空下で
    イオンビームを照射し、その照射面にカーボンナノチュ
    ーブを形成させることを特徴とする請求項１又は２の炭
    素質物の製造方法。
  4. 【請求項４】 該イオンビームを、該固体表面の法線方
    向に対して０〜２０度の角度で照射する請求項３の方
    法。
  5. 【請求項５】 請求項１又は２の炭素質物を電子放出体
    として含むことを特徴とする電子線源素子。
JP2503796A 1996-02-13 1996-02-13 カーボンナノチューブを有する炭素質固体構造体、炭素質固体構造体からなる電子線源素子用電子放出体、及び炭素質固体構造体の製造方法 Expired - Lifetime JP2873930B2 (ja)

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