TWI486406B - 低結構碳黑及其製法 - Google Patents

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Description

低結構碳黑及其製法
本發明係關於低結構碳黑及其製法。
碳黑已作為顏料用於各種介質中(包括例如調色劑、噴墨油墨及可噴墨濾色片)。該等碳黑之結構及表面積係經選擇以便使基質中有特定負載量的碳黑並降低電導率及介質中之電荷積聚。增加負載量使得介質之光學密度(OD)(材料不透明性之量度)增加，而且使用於製造該等介質之塗料組合物的黏度增加。降低碳黑成分之結構可降低黏度，此允許沈積更薄之介質層而無缺陷，或可在既定黏度下納入更多碳黑以獲得較高光學密度。
一種控制爐法碳黑結構之方法係藉由在燃燒含碳進料的同時將鹼離子添加於爐子中來實施。舉例而言，在美國專利第5,456,750號中，增加添加於碳黑爐中之鉀降低所得碳黑之結構。然而，碳黑中所得到之金屬組份可促使電導率增加，且介質中之非碳材料並不會有助於光學密度。此外，儘管光學密度或色調可藉由增加表面積來增加，但隨著表面積增加降低DBP愈來愈困難。舉例而言，在該'750專利中，彼等具有最低DBP(鄰苯二甲酸二丁酯吸收)之碳黑亦比DBP大於40之碳黑具有相對低的色調。較低色調意味著在特定介質中需要較高濃度的碳黑以獲得期望光學密度，由於較高濃度的碳黑通常更難以分散，此使得介質成本增加且製造難度增加。此外，當將鉀及其他金屬元素添 加於爐子中時，所得碳黑表面上具有更多帶電荷基團且因此更具酸性及親水性。更具親水性或酸性碳黑(例如，pH小於6)可能與寬範圍聚合物及原本期望用於塗料或印刷應用中之其他組份不相容。因此，業內期望確定製備具有低結構而且具有低鹼金屬量及低酸性及親水性且不會損害納入其之塗料、調色劑或油墨組合物之光學密度及黏度的碳黑。
在一個態樣中，本發明包括碳黑，該碳黑具有30至200毫克/克之(I2 值)、20 cc/100 g至40 cc/100 g之DBP、及以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度(其中y為250、100、－50、－150或－350)。舉例而言，該碳黑可具有20至40 cc/100 g、20至30 cc/100 g、30至39 cc/100 g之DBP、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該碳黑可具有30至200毫克/克、30至45毫克/克、45至100毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克或在任何由任一該等端點界定之範圍內之碘值。該碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：自1至小於1.25之M比率；6至10之pH；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值之色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。該碳黑可為氧化碳黑、熱處理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
在另一態樣中，本發明包括碳黑，其具有30至200毫克/ 克之I2 值、20 cc/100 g至40 cc/100 g之DBP、及自1.00至小於1.25之M比率。舉例而言，該碳黑可具有20至40 cc/100 g、20至30 cc/100 g、30至39 cc/100 g之DBP或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該碳黑可具有30至200毫克/克、30至45毫克/克、45至100毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克或在任何由任一該等端點界定之範圍內之碘值。該碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：6至10之pH；以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250、100、－50、－150或－350；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值之色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。該碳黑可為氧化碳黑、熱處理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
在另一態樣中，本發明包括碳黑，其具有30至200毫克/克之I2 值、20 cc/100 g至40 cc/100 g之DBP、至多6 mJ/m2 之水擴展壓力、及自1.00至小於1.25之M比率。舉例而言，該碳黑可具有20至40 cc/100 g、20至30 cc/100 g、30至39 cc/100 g之DBP或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該碳黑可具有30至200毫克/克、30至45毫克/克、45至100毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克或在任何由任一該等端點界定之範圍內之碘值。該碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：6至10之pH；以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250、 100、－50、－150或－350；或遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值之色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。該碳黑可為氧化碳黑、熱處理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
在另一態樣中，本發明包括碳黑，其具有70至200毫克/克之I2 值、20 cc/100 g至50 cc/100 g之DBP、及至多6 mJ/m2 之水擴展壓力。舉例而言，該碳黑可具有20至40 cc/100 g、20至50 cc/100 g、20至45 cc/100 g、20至30 cc/100 g、30至39 cc/100 g、30至45 cc/100 g、40至45 cc/100 g、45至50 cc/100 g之DBP值或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該碳黑可具有70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克或在任何由任一該等端點界定之範圍內之碘值。該碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：自1至小於1.25之M比率；6至10之pH；以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250、100、－50、－150或－350；或遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值之色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。該碳黑可為氧化碳黑、熱處理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
在另一態樣中，本發明包括製備碳黑產品之方法，該碳黑產品30毫克/克至200毫克/克之碘值及20 cc/100 g至40 cc/100 g之DBP。舉例而言，該碳黑可具有20至40 cc/100 g、20至30 cc/100 g、30至39 cc/100 g之DBP或在任何由任 一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該碳黑可具有30至200毫克/克、30至45毫克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克或在任何由任一該等端點界定之範圍內之碘值。該方法包括以下步驟：藉由使預熱空氣流與燃料反應形成燃燒氣體流，在軸平面中預定數量的點處將進料引入燃燒氣體流以形成流出物並使流出物中之進料開始熱解，在軸平面中預定數量的點處將輔助烴引入該燃燒氣體流中(其中注入進料與輔助烴之點在該軸平面中相互交替)，另外在該燃燒氣體流中引入至少一種含有至少一種IA族或IIA族元素或其組合之物質，並使用已經過逆滲透處理之水使熱解驟冷，其中碳黑產物中IA及IIA族元素之總量(以微克/克表示)至多為y＋15*I2 值，其中y為250、100、－50、－150或－350。總燃燒比可大於26%。該預定數量可為3個。該輔助烴可為含烴材料且可以該輔助烴之碳含量至多為注入反應器中所有燃料流之總碳含量的約20重量%之量引入。該輔助烴可呈氣態形式。該碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：自1至小於1.25之M比率；6至10之pH；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值之色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。該方法可進一步包括改質該碳黑之表面化學或微結構。該方法可進一步包括改質該碳黑以連接有機基團、氧化該碳黑或熱處理該碳黑。
應瞭解，以上概括說明及下文詳細說明二者僅係例示性 及解釋性的且旨在提供對所請求的本發明之進一步說明。
吾人已發現，可藉由將鹼金屬及鹼土金屬鹽添加於在特定條件下操作之碳黑爐進料中與(例如)添加輔助烴及增加之總燃燒比結合可以中間至高表面積(例如，30毫克/克或70毫克/克至200毫克/克之碘值)獲得具有低結構(例如，DBP為20 cc/100 g至40或50 cc/100 g)之碳黑，如下文更詳細闡述者。所得碳黑具有中性至略鹼性pH且亦比原本根據所用反應條件預期之碳黑更具疏水性。該等結構程度明顯低於僅藉助利用鹼金屬或鹼土金屬添加或輔助烴可達成之程度。此外，該碳黑中之鹼金屬或鹼土金屬之量低於具有中間至高表面積(例如，30至200平方米/克之碘值)之較低結構碳黑通常所發現之量。儘管具有低結構，但該等碳黑具有相對高色調。此外，該等碳黑展示比具有相似表面積或結構之先前技術碳黑低的M比率。
在一個實施例中，碳黑具有20 cc/100 g至40 cc/100 g之DBP及30至200毫克/克之I2 值。舉例而言，該碳黑可具有20至40 cc/100 g、20至30 cc/100 g、30至39 cc/100 g之DBP或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該碳黑可具有30至200毫克/克、30至45毫克/克、45至100毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克或在任何由任一該等端點界定之範圍內之碘值。如熟悉該項技術者所習知，在固定孔隙率下，表面積增加與較小初級粒徑相關。
在替代實施例中，該碳黑可具有小於50 cc/100 g之DBP及70至200毫克/克之碘值。舉例而言，該碳黑可具有20至40 cc/100 g、20至50 cc/100 g、20至45 cc/100 g、20至30 cc/100 g、30至39 cc/100 g、30至45 cc/100 g、40至45 cc/100 g、45至50 cc/100 g之DBP值或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該碳黑可具有70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克或在任何由任一該等端點界定之範圍內之碘值。
在任何本文所闡述之實施例中，碳黑初級顆粒可接近基本上整體球形幾何形狀。
該碳黑可額外具有以下性質中的一或多種，其各自更詳細的討論於下文中。鹼金屬及鹼土金屬元素(例如，IA與IIA族元素)之總濃度(以微克/克)可為至多(y＋15*I2 值)，其中y為250、100、－50、－150或－350。M比率係碳黑樣品之中值斯托克斯直徑(median Stokes diameter)與斯托克斯直徑最大值之比率，其可為1.0至小於1.25，例如，介於1.22與1.24之間或在任何由任一該等端點所界定之範圍內。碳黑之色調可由以下等式界定： 色調＝x＋0.44*I2 值 其中x可為45至90，例如，60至90或75至90。該碳黑可具有6至10之pH，例如，6至8、8至10、或7至9或在任何由任一該等端點所界定之範圍內。水擴展壓力(WSP)係碳黑表面與水蒸氣間之相互作用能的量度，其可至多6 mJ/m2 ， 例如至多5 mJ/m2 、至多4 mJ/m2 、2至6 mJ/m2 、2至5 mJ/m2 、3至6 mJ/m2 、3至5 mJ/m2 或在任何由任一該等端點所界定之範圍內。
吾人已經確定能夠製造具有高表面積而IA族及IIA族金屬元素量比先前已經使用者為低之低結構碳黑的操作條件，藉此減少該等金屬在碳黑產品中之量。通常，對於具有既定表面積之碳黑而言，藉由添加金屬離子只能將結構減低至某一量，此後額外的金屬離子不會進一步影響結構。然而，吾人所製得碳黑的結構明顯比先前中間表面積碳黑(更不用說高表面積碳黑)所達成者為低(例如，鄰苯二甲酸二丁酯吸收(DBP)值為20 cc/100 g至40 cc/100 g或20 cc/100 g至50 cc/100 g)。實例性設備及反應條件闡述於下文及實例中。本發明各實施例之碳黑亦可使用各種其他設備製備，其包括彼等闡述於(例如)美國專利第5,456,750號、第4,391,789號；第4,636,375號；第6,096,284號；及第5,262,146號中者。熟悉該項技術者應瞭解如何調整下述反應條件以在其他設備中製備本發明各實施例之碳黑。
在一個實施例中，碳黑係在模組式爐法碳黑反應器2(例如圖1中所繪示者)中製備，該反應器具有燃燒區10(其具有收斂直徑區11)、過渡區12、入口區段18、及反應區19。燃燒區10到收斂直徑區11開始之點的直徑展示為D－1；區12之直徑為D－2；階梯式入口區段18之直徑為D－4、D－5、D－6及D－7；且區19之直徑為D－3。燃燒區10到收斂直徑區11開始之點的長度展示為L－1；收斂直徑區的長度展示為 L－2；過渡區之長度展示為L－3；且反應器區入口區段18中階梯長度為L－4、L－5、L－6及L－7。
為製備碳黑，在燃燒區10中藉由使液體或氣態燃料與適宜氧化劑流(例如空氣、氧氣、空氣與氧氣之混合物或諸如此類)接觸產生熱燃燒氣體。尤其適用於在燃燒區10中接觸氧化劑流以產生熱燃燒氣體之燃料係任何易於燃燒之氣體、蒸氣、或液體流，例如天然氣、氫氣、一氧化碳、甲烷、乙炔、醇或煤油。然而，通常較佳利用具有高含碳組份且尤其烴含量之燃料。製備本發明碳黑所利用之空氣與天然氣之體積比較佳可為約10：1至約100：1。為促進熱燃燒氣體之產生，該氧化劑流可經預熱。在一些實施例中，總燃燒比為至少26%，例如26%至35%、28%至35%、30%至35%、至少28%或至少30%。
熱燃燒氣體流自區10及11向下流入區12、18及19。熱燃燒氣體之流動方向於圖中係由箭頭展示。產生碳黑之進料30係在點32(位於區12中)、及/或點70(位於區11中)處引入。在反應條件下易揮發適宜用作本文產生碳黑之烴進料者係不飽和烴，例如乙炔；烯烴，例如乙烯、丙烯、丁烯；芳族烴，例如苯、甲苯及二甲苯；某些飽和烴；及其他烴，例如煤油、萘、萜烯、乙烯焦油、芳族循環油及諸如此類。
自收斂直徑區11末端至點32之距離展示為F－1。通常，產生碳黑之進料30係以複數個流的形式注入，該等流滲入熱燃燒氣體流之內部區域以確保該產生碳黑之進料被該等 熱燃燒氣體高速混合及剪切，以便使該進料迅速且完全地分解並轉化成碳黑。
輔助烴係在點70處藉助探測器72或藉助在形成碳黑形成製程區12邊界之壁中之輔助烴通路75或藉助在形成碳黑形成製程區18及/或19邊界之壁中之輔助烴通路76引入。本文所用術語"輔助烴"係指氫或任何氫－與－碳莫耳比大於進料之氫－與－碳莫耳比的烴且其可為氣態或液體。實例性烴包括(但不限於)彼等本文所述適用作燃料及/或進料之材料。在本發明某些實施例中，該輔助烴係天然氣。該輔助烴可在緊接在第一階段燃料初始燃燒反應之後的點與緊接在碳黑形成結束之前的點之間任一位置處引入，前提條件係未反應輔助烴最終進入反應區。在某些較佳實施例中，該輔助烴係在與進料相同之軸平面中引入。在下文闡述之實例中，該輔助烴係藉助三個在與產生碳黑之進料流相同之軸平面中的孔引入。該等孔較佳以交替圖案，一個用於進料，下一個用於輔助烴等方式排列，其環繞區段12之外周均勻間隔放置。可調節添加於反應器中之輔助烴的量以使該輔助烴之碳含量至多為注入反應器之所有燃料流之總碳含量的約20重量%，例如，約1至約5%、約5%至約10%、約10%至約15%、約15%至約20%或在任何由任一該等端點所界定之範圍內。在某些較佳實施例中，該輔助烴之碳含量為注入反應器之所有燃料流之總碳含量的約3%至約6重量%。
自點32至點70之距離展示為H－1。
此外，將至少一種為或包含至少一種週期表IA族或IIA族元素(或其離子)之物質引入反應器中。較佳地，該物質包含至少一種鹼金屬或鹼土金屬。在某些實例性實施例中，將鉀離子添加於進料中且最終納入碳黑中，同時總IA及IIA族元素濃度保持較低。可經開發而用於各實施例之IA及IIA族元素之其他實例包括鋰、鈉、鉀、銣、銫、鈁、鈣、鋇、鍶或鐳或兩種或多種該等物之任何組合。該物質可為固體、溶液、分散液、氣體或其任何組合。可使用一種以上具有相同或不同IA族或IIA族元素之物質。若使用多種物質，則該等物質可一起、單獨、相繼或在不同反應位置添加。基於本發明之目的，該物質可為金屬(或金屬離子)本身、含有一或多種該等元素之化合物(包括含有一或多種該等元素之鹽)及諸如此類。實例性鹽包括有機及無機鹽二者，例如，鈉及/或鉀與氯化物、乙酸或甲酸中任一者之鹽或兩種或更多該等鹽之組合。較佳地，該物質能夠將金屬或金屬離子引入正進行以形成碳黑產物之反應中。舉例而言，該物質可在完全驟冷之前任何點處加入，包括在第一階段引入產生碳黑之進料之前；在第一階段引入產生碳黑之進料期間；在第一階段引入產生碳黑之進料之後；引入輔助烴之前、期間或緊接其之後；或完全驟冷之前之任何步驟。可使用一個以上的物質引入點。含金屬物質之量可為任何量，只要可形成碳黑產物即可。如上所述，該物質之添加量可使IA族及/或IIA族元素之總量(即，碳黑所包含之IA族及/或IIA族元素之總濃度)以微克/ 克表示至多達到以下程度： y＋15*I2 值 其中y可為250、100、－50、－200或－350。在某些實施例中，該物質引入IA族元素；例如，該物質可引入鉀或鉀離子。該物質可以任何方式(包括任何習用方法)添加。換言之，該物質可以與引入產生碳黑之進料相同的方式添加。 該物質可以氣體、液體或固體或其任何組合形式添加。該物質可在一個點或若干點處添加且可以單一流或複數個流之形式添加。該物質可在其引入之前及/或期間與進料、燃料及/或氧化劑混合。
在某些實施例中，藉由將鹽溶液納入進料中將包含至少一種IA族或IIA族元素之物質引入該進料中。在某些較佳實施例中，將鹽溶液與進料混合以便所有鹼金屬及/或鹼金屬離子之濃度為約0至約1重量%。燃燒時，該等金屬離子可納入碳黑中。
產生碳黑之進料與熱燃燒氣體之混合物穿過區12向下流入區18且然後流入區19中。當形成碳黑時，利用在點62處注入驟冷流體50(其可為水)進行驟冷60以使化學反應停止。點62可以該項技術習知用於選擇驟冷位置以停止熱解之任何方式確定。一種確定驟冷位置以停止熱解之方法係藉由確定碳黑達到可接受Spectronic 20值之點來實施。Q係自區18開始至驟冷點62之距離，且應根據驟冷60之位置而變。在一些實施例中，使用逆滲透水作為該驟冷流體以將驟冷期間添加於該碳黑之額外金屬及其他元素之量減至 最少。
驟冷熱燃燒氣體與產生碳黑之進料的混合物後，經冷卻氣體向下進入任何習用冷卻及分離構件，藉此回收碳黑。碳黑與氣體流之分離係藉由習用構件(例如沉澱器、旋風分離器或袋式濾器)容易地實施。此分離之後可使用(例如)濕造粒機造粒。
在某些實施例中，該等碳黑可經改質以使有機基團連接至表面、氧化或經過熱處理。碳黑可在惰性氣氛中進行熱處理以增加該碳黑之石墨含量。熟悉該項技術者應認識到，可調整熱處理之時間及溫度以達成期望石墨化量。
氧化碳黑係使用氧化劑氧化以在表面上引入極性、離子及/或可離子化基團。已發現以此方式製備之碳黑在表面上具有較高程度的含氧基團。氧化劑包括(但不限於)氧氣、臭氧、NO2 (包括NO2 與空氣之混合物)、過氧化物(例如過氧化氫)、過硫酸鹽(包括過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨)、次鹵酸鹽(例如次氯酸鈉)、岩鹽、鹵酸鹽、或高鹵酸鹽(例如亞氯酸鈉、氯酸鈉或高氯酸鈉)、氧化酸(例如硝酸)、及含過渡金屬之氧化劑(例如高錳酸鹽、四氧化鋨、氧化鉻或硝酸鈰銨)。亦可使用氧化劑之混合物，尤其氣態氧化劑(例如氧氣及臭氧)之混合物。此外，亦可使用利用其他表面改質方法以在顏料表面上引入離子或可離子化基團(例如氯化及磺醯化)製備之碳黑。
可使用熟習此項技術者習知之任何方法製備改良碳黑以便將有機化學基團連接至該碳黑。舉例而言，可使用闡釋 於以下專利中之方法製備改良碳黑：美國專利第5,554,739號、第5,707,432號、第5,837,045號、第5,851,280號、第5,885,335號、第5,895,522號、第5,900,029號、第5,922,118號、及第6,042,643號、及PCT公開案第WO 99/23174號，該等其全部內容以引用方式併入本文中。與使用(例如)聚合物及/或表面活性劑之分散劑類方法相比，該等方法可提供基團至碳黑之更穩定連接。製備經改質碳黑之其他方法包括使具有可利用官能團之碳黑與包含有機基團之試劑反應，例如闡述於(例如)美國專利第6,723,783號中者，其整體內容以引用的方式併入本文中。此功能碳黑可使用以上所納入參考文獻中所闡述之方法製備。此外，含連接官能團之經改質碳黑亦可藉由闡述於以下中之方法製備：美國專利第6,831,194號及第6,660,075號、美國專利公開案第2003－0101901號及第2001－0036994號、加拿大專利第2,351,162號、歐洲專利第1 394 221號、及PCT公開案第WO 04/63289號、以及N.Tsubokawa,Polym.Sci. ,17,417,1992，其各自亦以其整體內容引用的方式併入本文中。
在該爐中，藉由同時調節燃燒器天然氣速率、進料速率、金屬鹽濃度及輔助烴速率及位置來控制碳黑之特定碘值及DBP以達成期望性質。碘值可藉由增加燃燒器天然氣速率、降低進料速率、增加金屬鹽濃度、及/或降低輔助烴速率來增加。DBP可藉由增加燃燒器天然氣速率、增加或降低進料速率(取決於其他因素)、降低金屬鹽濃度及/或 降低輔助烴速率來增加。例如，當增加輔助烴以便其提供反應器8%或10%以上之總碳含量時，可能希望降低反應器之進料量以維持或增加所得碳黑之表面積。在該等條件下，利用較低量的鹼金屬或鹼土金屬材料亦可達成低結構。本文所討論之變量亦影響碳黑之其他特性，例如色調、WSP、pH、M比率及殘餘金屬含量。產生具有期望性質之碳黑所需各變量的準確量係取決於反應器之幾何形狀及將各物質注入反應器之方法。實例係更詳細說明於下文中。
吾人已經意想不到地發現，引入輔助氣體之某些條件(包括降低注入孔直徑、增加進料率、及在與產生碳黑之進料相同的軸平面中注入輔助氣體)結合進料中鹼金屬及/或鹼土金屬元素之特定濃度、以及各燃燒區之特定直徑及長度使得吾人能夠製造具有低結構及高表面積二者之碳黑。此外，該等碳黑具有明顯低於中間或高表面積碳黑(例如，30－200平方米/克或70至200平方米/克)先前已達成之結構(例如，20 cc/100 g至40 cc/100 g或50 cc/100 g)。碳黑中鹼金屬或鹼土金屬之量係低於具有中間至高表面積之較低結構碳黑通常所發現之量。所得碳黑具有低DBP，此有助於分散並降低納入該碳黑之介質的黏度以容易地製造而不會使表面積減少，此可降低由該碳黑所製得裝置之光學密度。此外，低用量之鹼金屬及鹼土金屬材料進一步允許在電子應用中使用低DBP碳黑而無損電阻率。該等碳黑所展示色調之增加降低為達成期望光學密度載體中必須使 用的碳黑量。
吾人亦已意想不到地發現，相對於具有相同結構及表面積但具有較高M比率之碳黑而言，使用M比率小於1.25之碳黑可增加納入該碳黑之材料的光學密度。此使得使用較少量的碳黑即可獲得既定光學密度，以降低顏料漿及其他包含該碳黑用於製造該等材料之流體介質的黏度。
具有中性pH或略鹼性pH而非酸性pH之碳黑可能與某些聚合物及可用於製造塗料、油墨、調色劑、及其他介質之其他材料更相容，此擴展了可與碳黑結合以用於該等應用之組合物的範圍。此外，該等碳黑會以不同於酸性碳黑之方式與通常用於製造黑色基質及抗蝕劑塗層之鹼性顯影劑相互作用，且可改良抗蝕劑、黑色基質及其他使用鹼性顯影劑之塗料的顯影特性。
該等碳黑所展現之較低WSP表明其比具有相似表面積或結構但藉由先前技術方法製備之碳黑更具具疏水性。具有低水擴展壓力(例如在上述範圍內)之碳黑可能與某些聚合物及可用於製造塗料、油墨、調色劑、及其他材料之其他材料更相容，此擴展了可與碳黑結合用於該等應用之組合物的範圍。此外，該等碳黑將比更具親水性之碳黑更難以與通常用於製造黑色基質及抗蝕劑塗層之鹼性顯影劑相互作用且可改良抗蝕劑、黑色基質及其他使用鹼性顯影劑之塗料的顯影特性。
包括碳黑之分散液、塗料及裝置之性能將取決於各種因素。吾人已發現，可以高碳黑負載製得包括樹脂及至少一 種具有低結構程度(例如，DBP為20 cc/100 g至40或50 cc/100 g)之碳黑的分散液，同時保持牛頓(Newtonian)流動。此外，與包含相同樹脂及具有相同或相似表面積之更高度結構化碳黑的塗層相比，該等分散液可用於製備展示經改良電及光學性質之塗層。
增加碳黑負載之能力為諸如調色劑、油墨、黑色基質、光阻劑及用於製造該等及其他產品之顏料漿等材料提供其他優點。當該等介質中碳黑濃度增加時，影響諸如可固化性、可顯影性、可圖案化性及對玻璃之黏著性等性質。在許多情況中，該等性質中之一者設定塗料中可接受之碳黑濃度上限，此進而決定薄膜可達成光學密度之上限。開發本發明某些實施例之低結構碳黑能夠製備具有較高碳黑負載同時保持高電阻率及薄膜光滑性之薄膜。
以下測試程序係用於評估碳黑之分析及物質性質。碳黑之碘吸收值(I2 值)係根據ASTM測試程序D－1510－08測定。碳黑之著色強度(色調)係根據ASTM測試程序D3265－07測定。碳黑之DBP(鄰苯二甲酸二丁酯值)係根據闡釋於ASTM D2414－08中之程序測定。氮表面積及STSA表面積係根據ASTM D6556－07量測。灰分含量係根據ASTM D1506－99量測。pH係藉由將已知量的碳黑分散於水中並使用pH探測器量測水相之pH(ASTM D1512－05)來測定。Spectronic 20係根據ASTM D1618－99量測。Na及K含量係經由感應偶合電漿(ICP)分析來量測。
中值及最大值斯托克斯直徑係根據碳黑之重量分率對碳 黑聚集體之斯托克斯直徑的直方圖所測得，如展示於圖2中且闡述於美國專利第5,456,750號中者。簡言之，用於產生該直方圖之數據係藉由使用盤式離心機(例如由Tyne and Wear,United Kingdom之Joyce Loebl有限公司所製造者)來測定。
以下程序係檔案引用1985年2月1日所公佈之DCF 4.008的Joyce Loebl盤式離心機使用手冊中所闡述程序的修改程序，其教示內容以引用的方式併入本文中，且用於測定數據。在稱量容器中稱量10 mg(毫克)碳黑樣品，然後將其添加於50 cc 10%無水乙醇與90%蒸餾水之溶液中，其含有0.05% NONIDET P－40表面活性劑(NONIDET P－40係Shell Chemical公司所製造及出售之表面活性劑的註冊商標)。將所得懸浮液借助超音波能量使用W 385型Sonifier(由Heat Systems Ultrasonics公司，Farmingdale,N.Y製造及出售)分散15分鐘。
運行盤式離心機之前，將以下數據輸入記錄來自盤式離心機數據的電腦中：1.碳黑之比重視為1.86 g/cc；2.分散於水與乙醇溶液中之碳黑溶液的體積在此情況下為0.5 cc；3.旋轉流體之體積在此情況下為10 cc的水；4.旋轉流體之黏度在此情況下視為於23℃下之0.933厘泊；5.旋轉流體之密度在此情況下為於23℃下之0.9975 g/cc；6.盤速度在此情況下為8000 rpm；7.數據取樣間隔在此情況下為1秒。該盤式離心機係以8000 rpm運作，同時操作頻閃觀測儀。將10 cc蒸餾水注入旋轉盤中作為旋轉流體。將濁度值設定為0；並注入1 cc 10%無水乙醇與90%蒸餾水之溶液作為緩衝液體。然後操作該盤式離心機之切割及增壓按鈕以在旋轉流體與緩衝液體之間產生一平滑濃度梯度並目視監測該梯度。當該梯度變得平滑使得兩種流體之間沒有明顯邊界時，將0.5 cc於無水乙醇溶液中之分散碳黑注入該旋轉盤中並立即開始數據收集。若出現流動，則試驗失敗。注入於無水乙醇溶液中之分散碳黑後使該盤旋轉20分鐘。旋轉20分鐘之後，使該盤停止，量測旋轉流體之溫度，並將試驗開始時所量測旋轉流體之溫度與試驗結束時所量測旋轉流體之溫度的平均值輸入記錄來自該盤式離心機之數據的電腦中。根據標準斯托克斯等式分析該數據並使用以下定義呈現：碳黑聚集體－－為最小可分散單元之離散、剛性膠態實體；其由廣泛聚結顆粒組成；斯托克斯直徑－－根據斯托克斯等式在離心或重力場中沉降於各種媒劑中之球體的直徑。若認為諸如碳黑聚集體等非球體物體的特性如密度及沉降速率與該物體相同之光滑剛性球體一樣，則其亦可根據斯托克斯直徑表示。常用單位係以奈米直徑表示。
最大值(基於報告目的之Dmode)－－斯托克斯直徑分佈曲線 之峰值點(在本文中圖3之點A)處的斯托克斯直徑。
中值斯托克斯直徑－－(基於報告目的之Dst)在斯托克斯直徑分佈曲線上其中50重量%的樣品大於或小於其之點。因此其報告為測定數據之中值。
水擴展壓力係藉由當樣品自受控氣氛中吸附水時觀察樣品之質量增加來量測。在此測試中，該樣品周圍氣氛之相對濕度(RH)自0%(純淨氮氣)增加至約100%(水飽和之氮氣)。若該試樣與氣氛一直處於平衡狀態，則該樣品之水擴展壓力(πe )係定義為： 其中R 為氣體常數，T 為溫度，A 為樣品之氮表面積，Γ係樣品上所吸附水的量(轉換為莫耳/克)，P 係水在該氣氛中之分壓，且P 0 為該氣氛中之飽和蒸氣壓力。在實踐中，表面上水之平衡吸附係在一個或(較佳)多個離散分壓下量測且藉由曲線下之面積估計積分。
可使用以下程序量測水擴展壓力。分析之前，將100毫克欲分析之碳黑在烘箱中於125℃下亁燥30分鐘。確保Surface Measurement Systems DVS1儀器(由SMS Instruments,Monarch Beach,California供應)中之恒溫箱已於25℃下穩定2小時之後，將樣品杯裝載於樣品及參考兩個室中。將目標RH設定為0%並維持10分鐘以亁燥該等杯並建立穩定質量基線。在釋放靜電且調平衡之後，將約8毫克碳黑添加於樣品室中之杯中。將樣品室密封之後，使樣品於0% RH下平衡。平衡之後，記錄樣品之初始質量。然後將氮氣氛之相對濕度循序增加至約5、10、20、30、40、50、60、70、78、87及92% RH之值，其中使系統在各RH值下平衡20分鐘。記錄在各濕度值下所吸附水的質量，由其根據以上等式計算水擴展壓力。
以下實例將進一步闡明本發明，該等實例實際上僅欲作為例示性的。
實例 實例1
在上述及圖1中所展示之反應器中利用表2中闡釋之反應器條件及幾何形狀製備碳黑(實例C1係比較實例)。使用天然氣作為燃燒反應之燃料及輔助烴二者。使用乙酸鉀之水溶液作為含鹼金屬之材料，並在注入反應器之前與進料混合。利用藉由逆滲透純化之水使反應驟冷。液體進料具有下表1中所列示之性質。
碳黑之表徵
實例1中所製備碳黑之各種性質係如本文中其他地方所闡述一樣量測。所示pH值係藉由將3克材料分散於30毫升水中、沸騰15分鐘、冷卻至室溫、並利用pH探測器量測水相之pH(ASTM D1512－05)來測定。Spectronic 20係根據ASTM D1618－99量測。Na及K含量係經由感應偶合電漿(ICP)分析來量測。如下表3中所示，該等碳黑展示低結構、高純度(低可提取物及低[K＋ ])、中性至略鹼性pH、及低WSP(例如，該等碳黑係疏水的)。
黏度
使用實例A之碳黑及具有下表4中所列示特性之市售碳黑(比較實例C2)製備具有10－50 wt%於PGMEA中之碳黑的顏料漿。該等顏料漿亦包括分散劑(Solsperse 32500)。分散劑與碳黑間之比例固定為0.2。使用Skandex實驗室振盪器 將該等組份研磨4小時。量測顏料漿中顏料之平均體積粒徑且發現該粒徑與基底碳黑之聚集體尺寸相當。Solsperse 32500係自Noveon購得之聚合物分散劑，且PGMEA係自Sigma－Aldrich購得之丙二醇甲醚乙酸酯。
使用樣品槽幾何形狀及AR－G2(TA Instruments)流變儀實施顏料漿調配物之黏度量測。
該等顏料漿分散液為牛頓流體。在50%負載下，具有碳黑C2之分散液展示非牛頓特性，而具有碳黑A之分散液在所研究碳黑濃度之整個範圍內皆為牛頓流體。低DBP碳黑之重要優點係明顯降低黏度，尤其在較高碳黑負載下(參見圖3)，此對於處理(例如藉由旋轉塗佈)、及薄膜性質(例如，由較低黏度塗料之較佳穩定獲得之薄膜光滑度)有益。
本文基於例示及闡釋之目的對本發明之較佳實施例給予上述說明。其並非意欲包羅無遺或將本發明限於所揭示之具體形式。鑒於以上教示，亦可能存在各種修改形式及變化形式或可自本發明之實踐獲得該等修改形式及變化形式。選擇及闡述該等實施例之目的在於解釋本發明原理及其實際應用，從而使熟習此項技術者能夠以適於所預期的特定應用之各種實施例形式及各種修改形式來利用本發明。本發明之範圍意欲由隨附申請專利範圍及其等效項來界定。
2‧‧‧模組式爐法碳黑反應器
10‧‧‧燃燒區
11‧‧‧收斂直徑區
12‧‧‧過渡區
18‧‧‧入口區段
19‧‧‧反應區
30‧‧‧進料
32‧‧‧點
50‧‧‧驟冷流體
60‧‧‧驟冷
62‧‧‧驟冷點
70‧‧‧點
72‧‧‧探測器
75‧‧‧輔助烴通路
76‧‧‧輔助烴通路
參照圖式中的若干圖闡述本發明，其中：圖1係一種類型的爐法碳黑反應器一部分的剖面圖，該反應器可用於製備用於本發明實例性實施例之碳黑。
圖2係在既定樣品中碳黑樣品聚集體之重量分率對斯托克斯直徑的樣品直方圖。
圖3係展示使用本發明實例性實施例之碳黑及市售碳黑所製得顏料漿黏度之曲線圖。
(無元件符號說明)

Claims (20)

  1. 一種碳黑，其具有30至200毫克/克之I2 值、20cc/100g至40cc/100g之DBP、及以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250、及1至小於1.25之M比率。
  2. 如請求項1之碳黑，其中該碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有遵守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  3. 如請求項1之碳黑，其中該碳黑係經氧化碳黑、經熱處理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
  4. 一種碳黑，其具有30至200毫克/克之I2 值、20cc/100g至40cc/100g之DBP、及自1.00至小於1.25之M比率。
  5. 如請求項4之碳黑，其中該碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250，該碳黑具有至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有遵守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  6. 如請求項4之碳黑，其中該碳黑係經氧化碳黑、經熱處 理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
  7. 一種碳黑，其具有30至200毫克/克之I2 值、20cc/100g至40cc/100g之DBP、至多6mJ/m2 之水擴展壓力、及自1.00至小於1.25之M比率。
  8. 如請求項7之碳黑，其中該碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250，或該碳黑具有遵守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  9. 如請求項7之碳黑，其中該碳黑係經氧化碳黑、經熱處理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
  10. 一種碳黑，其具有70至200毫克/克之I2 值、20cc/100g至50cc/100g之DBP、1至小於1.25之M比率及至多6mJ/m2 之水擴展壓力。
  11. 如請求項10之碳黑，其中該碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250，或該碳黑具有遵守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  12. 如請求項10之碳黑，其中該碳黑係經氧化碳黑、經熱處 理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
  13. 一種製備碳黑產品之方法，該碳黑產品具有30毫克/克至200毫克/克之碘值、1至小於1.25之M比率及20cc/100g至40cc/100g之DBP，該方法包含：藉由使預熱空氣流與燃料反應形成燃燒氣體流；在軸平面中預定數量的點處將進料引入該燃燒氣體流中以形成一流出物並使流出物中之進料開始熱解；在軸平面中預定數量的點處將輔助烴引入該燃燒氣體流中，其中注入進料與輔助烴之點在該軸平面中相互交替；另外在該燃燒氣體流中引入至少一種含有至少一種IA族或IIA族元素或其組合之物質；及使用已經過逆滲透處理之水使熱解驟冷，其中該碳黑產物中IA及IIA族元素之總量以微克/克表示為至多y+15*I2 值，其中y為250。
  14. 如請求項13之方法，其中總燃燒比為至少26%。
  15. 如請求項13或14之方法，其中該預定數量係3個。
  16. 如請求項13或14之方法，其中該輔助烴係含烴材料且係以該輔助烴之碳含量至多為注入該反應器之所有燃料流之總碳含量的約20重量%之量引入。
  17. 如請求項13或14之方法，其中該輔助烴係呈氣態形式。
  18. 如請求項13或14之方法，其中該碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH， 該碳黑具有至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有遵守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  19. 如請求項13或14之方法，其進一步包括改質該碳黑之表面化學或微結構。
  20. 如請求項19之方法，其進一步包含改質該碳黑以連接有機基團、氧化該碳黑或熱處理該碳黑。
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