KR20170129713A - 카본 블랙 생성 시스템 - Google Patents

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KR20170129713A
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carbon black
plasma
reactor
gas
hydrogen
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KR1020177024453A
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네드 제이 하드맨
로스코 더블유 테일러
로버트 제이 한슨
피터 엘 존슨
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모놀리스 머티어리얼스 인코포레이티드
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Publication date
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Abstract

본 발명은 카본 블랙 또는 탄소 함유 화합물을 연속적으로 생성시키기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 전기 에너지로 플라즈마 기체를 발생시키고, 플라즈마 기체를 노즐(그의 직경은 플라즈마 기체의 방향으로 좁아짐)을 통해 가속시키고, 공기 역학 및 전자기력에 의해 발생되는 조건 하에서 공급 원료를 주입하는 반응 구역 내로 플라즈마 기체를 유도함(플라즈마 기체와 공급 원료 사이에서 강력하고 신속한 혼합이 이루어짐을 포함함)을 포함하여 탄소 함유 공급 원료를 전환시킴으로써 이 방법을 실행한다. 플라즈마 챔버 내로의 공급 원료의 상당한 재순환이 없으며, 반응 대역은 임의의 접촉 표면과 즉시 접촉되지 않는다. 반응 생성물을 냉각시키고, 카본 블랙 또는 탄소 함유 화합물을 다른 반응 생성물로부터 분리한다.

Description

카본 블랙 생성 시스템
본 발명은 일반적으로 속하는 기술 분야는 전기 에너지를 사용하여 화학적 변화를 수행하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호 참조
본원은 2015년 2월 3일자로 출원된 미국 가출원 제 62/111,346 호(이는 본원에 참고로 인용됨)를 우선권 주장한다.
카본 블랙을 생성시키기 위해 이용될 수 있고 수년간 이용되어 온 공정이 다수 존재한다. 수년간에 걸쳐 이러한 카본 블랙을 생성시키는데 사용된 에너지원은 대부분 탄화수소 함유 물질을 카본 블랙으로 전환시키는데 사용되는 원료에 밀접하게 관련되어 왔다. 정유 잔유(residual refinery oil) 및 천연 가스가 오랫동안 카본 블랙 생산을 위한 자원이 되어 왔다. 에너지원은 카본 블랙 생산 같은 화학 공정에서 시간의 흐름에 따라, 몇몇을 언급하자면, 단순 화염에서부터 유로(oil furnace)로, 플라즈마로 발전되어 왔다. 모든 제조에서와 같이, 이러한 생성물을 생산하는 더욱 효율적이고 효과적인 방법이 지속적으로 연구되고 있다. 에너지원의 유속 및 다른 조건을 변화시키는 것, 원료의 유속 및 다른 조건을 변화시키는 것, 생산 속도를 높이는 것, 수율을 높이는 것, 제조 설비 마모 특징을 감소시키는 것 등등이 모두 수년간에 걸친 이러한 연구의 일부였고 계속 그러한 연구의 일부가 될 것이다.
본원에 기재되는 시스템은 상기 기재된 과제를 충족시키고, 추가로 더욱 효율적이고 효과적인 제조 공정을 달성한다.
탄화수소 주입기를 갖는 반응기 구역에 연결된, 한 세트 이상의 플라즈마 발생 전극을 갖는 플라즈마 발생 구역을 포함하는, 밀폐형(enclosed) 입자 발생 반응기가 기재되는데, 이 때 반응기 구역의 내부 치수는 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 10% 이상 감소되고, 탄화수소 주입기는 최대 반응기 크기 감소 지점에 있거나, 플라즈마 발생 전극으로부터 더 하류에 위치한다.
추가적인 실시양태는 반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 20% 이상 감소되는 상기 기재된 반응기; 반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 30% 이상 감소되는 상기 기재된 반응기; 반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 40% 이상 감소되는 상기 기재된 반응기; 반응기에 연결되는 열 교환기, 열 교환기에 연결되는 필터, 필터에 연결되는 탈기 장치, 탈기 장치에 연결되는 펠렛화기, 펠렛화기에 연결되는 결합제 혼합 탱크 및 펠렛화기에 연결되는 건조기중 하나 이상을 추가로 갖는 상기 기재된 반응기를 포함한다. 임의적으로는, 다른 구성요소의 비한정적인 예로서 운송 공정, 공정 필터, 사이클론, 분류기 또는 해머 밀이 추가될 수 있다.
반응기에서 플라즈마 발생 전극으로 60부피% 이상의 수소를 포함하는 플라즈마를 발생시키는 단계; 반응기의 내부 치수를 플라즈마 발생 전극 하류에서 10% 이상 감소시키는 단계; 및 최대 반응기 크기 감소 지점에서 또는 플라즈마 발생 전극으로부터 더 하류에서 탄화수소를 주입하여 카본 블랙 입자를 제조하는 단계를 포함하는, 밀폐형 입자 발생 반응기에서 카본 블랙 입자를 제조하는 방법도 기재된다.
추가적인 실시양태는 반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 20% 이상 감소되는 상기 기재된 방법; 반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 30% 이상 감소되는 상기 기재된 방법; 반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 40% 이상 감소되는 상기 기재된 방법; 플라즈마에 의해 발생되는 열(J 단위로 측정됨)의 50% 이상이 500밀리초 이하 내에 탄화수소로 전달되는 상기 기재된 방법; 탄화수소가 탄소 입자 생성물의 질량을 기준으로 200kg/시간 초과의 속도로 공급되는 상기 기재된 방법; 반응기 내로 주입되는 총 탄화수소를 기준으로 카본 블랙의 수율이 생성물 탄소의 몰수 대 반응물 탄소의 몰수에 의해 측정할 때 80%보다 높은 상기 기재된 방법; 탄화수소로의 공유 결합을 통해 원래 화학적으로 부착된 수소 함량의 80몰% 이상이 이제 2원자 수소로서 동종 원자 결합되도록, 주입된 탄화수소가 분해되는 상기 기재된 방법; 탄화수소가 플라즈마로부터 발생되는 열에 의해 반응기에서 약 1000℃ 이상 내지 약 3500℃ 이하에 노출되는 상기 기재된 방법; 전극이 전극 1m3당 약 70톤 초과의 카본 블랙의 생성 속도로 소비되는 상기 기재된 방법; 전극이 동심 배열되고 내부 전극 및 외부 전극의 표면적 감손 비가 플라즈마 발생 동안 일정하게 유지되는 상기 기재된 방법; 약 20밀리테슬라 내지 약 100밀리테슬라의 자기장을 전극에 인가함으로써 생성되는 회전 아크 방전의 이용을 추가로 포함하는 상기 기재된 방법; 반응기의 용량이 3킬로톤/년 초과이고 수소의 유속이 500Nm3/시간(노멀 세제곱미터/시간) 이상이며 탄화수소의 유속이 675Nm3/시간 이상인 상기 기재된 방법; 탄화수소가 메탄, 에탄 또는 프로판, 또는 이들의 혼합물인 상기 기재된 방법; 생성된 카본 블랙이 그의 기공 내에 연소성 기체(이는 불활성 기체로 대체됨으로써 후속 제거되고, 이에 의해 카본 블랙이 하류의 설비에서 처리되는데 안전해짐)를 고농도로 함유하는 상기 기재된 방법을 포함한다.
추가적인 실시양태는 또한 연소성 기체의 농도가 건조 기준으로 30부피%보다 높은 상기 기재된 방법; 생성된 카본 블랙이 불활성 기체의 상향 유동 스트림 내로 방출되어, 기공 내에 함유된 연소성 기체가 불활성 기체 내로 확산되도록 하는 상기 기재된 방법; 절대 압력에서의 변화를 이용하여 연소성 기체를 불활성 기체로 대체시키는 상기 기재된 방법; 온도 변화에 의해 연소성 기체를 제거하는 상기 기재된 방법; 불활성 기체가 질소인 상기 기재된 방법; 불활성 기체가 영족 기체(noble gas)인 상기 기재된 방법; 불활성 기체가 수증기인 상기 기재된 방법; 불활성 기체가 이산화탄소인 상기 기재된 방법; 불활성 기체가 상기 언급된 기체중 둘 이상의 혼합물인 상기 기재된 방법; 플라즈마가 70부피% 초과의 H2를 포함하고, HCN, CH4, C2H4, C2H2, CO, 벤젠, 나프탈렌 또는 안트라센 기체, 또는 다른 다중방향족(polyaromatic) 탄화수소중 하나 이상을 1ppm 이상의 양으로 포함하는 상기 기재된 방법; 생성된 카본 블랙 입자가, 기체와 카본 블랙의 유출 스트림의 열 에너지를 카본 블랙 1kg당 5000kJ 초과만큼 감소시키는 열 교환기와 접촉하는 반응기에서 나가는 고온 기체의 유출 스트림과 혼합되어 생성되는 상기 기재된 방법; 생성된 카본 블랙 입자가 열 교환기와 접촉하는 반응기에서 나가는 고온 기체의 유출 스트림과 혼합되어 생성된 후, 50부피% 초과의 기체가 통과하도록 하는 필터를 통해 통과하여 실질적으로 모든 카본 블랙 입자를 필터상에 포획시키는 상기 기재된 방법; 카본 블랙 입자중 약 98중량% 이상이 필터상에 포획되는 상기 기재된 방법; 생성된 카본 블랙 입자가, 열 교환기와 접촉하는 반응기에서 나가는 연소성 기체 함유 고온 기체의 유출 스트림과 혼합되어 생성된 후, 필터를 통해 통과하여 실질적으로 모든 카본 블랙 입자를 필터상에 포획시키고, 이어 연소성 기체의 양이 10부피% 미만으로 감소되는 탈기 장치를 통해 기체를 통과시키는 상기 기재된 방법; 연소성 기체가 수소인 상기 기재된 방법; 생성된 카본 블랙 입자가 열 교환기와 접촉하는 반응기에서 나가는 연소성 기체 함유 고온 기체의 유출 스트림과 혼합되어 생성된 후, 이 혼합물이 필터를 통해 통과하여 필터상에 실질적으로 모든 카본 블랙 입자를 포획시키며, 이어 연소성 기체의 양이 10부피% 미만으로 감소되는 탈기 장치를 통해 잔류 기체와 카본 블랙을 통과시키고, 탄소 입자를 물 및 결합제와 후속 혼합한 다음 펠렛으로 형성시키고, 이어 건조기에서 대부분의 물을 제거하는 상기 기재된 방법을 포함한다.
약 0 내지 약 5mJ/m2의 WSP를 갖고 약 0.4중량% 미만의 수소 및 약 0.5중량% 미만의 산소를 함유하는, 상기 방법에 따라 제조된 카본 블랙 입자도 기재된다.
이들 실시양태 및 추가적인 실시양태는 하기 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1은 본원에 기재되는 전형적인 방법 및 장치의 실시양태의 개략도를 도시한다.
도 2는 본원에 기재되는 전형적인 장치의 실시양태의 개략도를 도시한다.
본원에 기재되는 구체적인 사항은 예시일 뿐이고 본 발명의 다양한 실시양태를 예시적으로 논의하기 위한 것이며, 가장 유용하고 본 발명의 원리 및 개념상의 요지에 대한 설명을 용이하게 이해하는 것으로 생각되는 것을 제공하기 위해 제시된다. 이와 관련하여, 본 발명을 기본적으로 이해하는데 필요한 것보다 더 상세하게 본 발명의 세부사항을 나타내고자 하지 않으며, 상세한 설명은 당 업자가 본 발명의 몇 가지 형태를 실제로 구현할 수 있는 방법을 잘 알게 한다.
이제 더욱 상세한 실시양태를 참조하여 본 발명을 기재한다. 그러나, 본 발명은 다른 형태로 구현될 수 있으며, 본원에 기재되는 실시양태로 제한되는 것으로 간주되어서는 안된다. 오히려, 이들 실시양태는 이 개시내용이 철저하고 완벽하도록 제공되며, 당 업자에게 본 발명의 영역을 충분히 전달한다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술적인 용어 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 분야의 당 업자가 통상적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 발명의 상세한 설명에 사용되는 용어는 특정 실시양태를 기재하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 한정하고자 하지 않는다. 본 발명 및 첨부된 특허청구범위를 기재하는데 사용되는 단수형 용어는 명백하게 달리 표시되지 않는 한 복수 형태도 포함하고자 한다. 본원에 언급된 모든 간행물, 특허원, 특허 및 다른 참조문헌은 명확하게 본원에 참고로 인용된다.
달리 표시되지 않는 한, 본원 및 특허청구범위에 사용되는 구성성분의 양, 반응 조건 등을 표현하는 모든 수치는 모든 경우에 용어 "약"으로 수식되는 것으로 생각되어야 한다. 따라서, 반대로 표시되지 않는 한, 하기 상세한 설명 및 첨부된 특허청구범위에 기재된 수치 매개변수는 본 발명에 의해 수득하고자 하는 바람직한 특성에 따라 달라질 수 있는 어림값이다. 적어도, 또한 특허청구범위의 영역에 대한 등가물의 원리의 적용을 한정하고자 하지 않으면서, 각각의 수치 매개변수는 유의한 숫자의 수 및 통상적인 어림 기법에 비추어 유추되어야 한다.
본 발명의 넓은 범위를 기재하는 수치 범위 및 매개변수는 어림값이지만, 특정 실시예에 기재되는 수치 값은 가능한한 정확하게 보고된다. 그러나, 임의의 수치 값은 내재적으로 이들의 개별적인 시험 측정치에서 발견되는 표준 편차로부터 불가피하게 발생되는 특정 오차를 함유한다. 본 상세한 설명 전체에서 주어지는 모든 수치 범위는, 이러한 더 넓은 수치 범위 내에 속하는 모든 더 좁은 수치 범위를, 이러한 더 좁은 수치 범위가 모두 본원에 명시적으로 기재된 것처럼 포함한다.
본 발명의 추가적인 이점은 부분적으로는 하기 상세한 설명에 기재되고 부분적으로는 상세한 설명으로부터 명백하거나, 본 발명을 실행함으로써 알게 될 수 있다. 전술한 개략적인 설명 및 하기 상세한 설명은 둘 다 예시적이고 설명용이며, 특허청구되는 본 발명을 한정하지는 않는 것으로 이해되어야 한다.
과거 카본 블랙은 램프 또는 열 공정을 통해 제조되어 왔다. 2000년 전에 카본 블랙을 제조하는 방법에 대해 설명하는 고대 로마 문서를 참조한다. [예를 들어, 도넷(Donnet), 반살(Bansal) 및 왕(Wang), Carbon Black, New York: Marcel Dekker, 1993 p. 54]. 19세기 중반에는 더 많은 구조 및 페인트와 코팅에서 또한 중합체의 충전제로서 더 효용을 갖는 다커 블랙(darker black)을 제조하는데 이용된 채널 공정이 출현하였다. 1940년대 초에서 50년대에는 새로운 공정이 대두되는 것을 목격하였다. 제어되는 양의 산소의 존재하에서 오일을 연소시키는 로 공정은 타이어용 엘라스토머 복합체에서 더욱 우수한 성능을 허용하는 더욱 고차원의 구조를 갖는 다커 블랙을 제공하였다. 30년 내에, 시판되는 카본 블랙의 10% 미만이 채널 공정에 의해 제조되었다. 현재, 채널 공정은 시판되는 카본 블랙의 2% 미만을 제공한다.
카본 블랙 공정의 기술이 진보함에 따라, 새로운 공정이 현행 로 공정에 도전한다. 카본 블랙의 플라즈마에 기초한 합성은 기술의 최전방에 있다. 이 공정은 깨끗하여, 로 공정의 경우 생성되는 카본 블랙 매 1톤마다 수십 킬로그램의 NOx 및 SOx와 함께 수 톤의 CO2가 발생되는데 비해, 국부적인 CO2는 거의 방출하지 않고 SOx는 방출하지 않는다. 플라즈마 기술은 지난 세기동안 수 차례 시도되었으나, 이 공정에 기초한 장기적으로 지속될 수 있는 상업적인 생산 회사는 없었다.
플라즈마는 지난 100년 동안에 걸쳐 다양한 목적을 위해 사용되어 왔다. 이는 헐스-훽스트 일렉트릭 아크(Huls-Hoechst Electric Arc) 공정에서 탄화수소로부터 아세틸렌을 생성시키는데 이용되어 왔다. 플라즈마 공정은 모든 종류의 물질을 용접, 코팅 및 절단하는데 사용되어 왔고 현재 사용되고 있다(예컨대, US 특허 제 4,864,096 호 참조). 또한, 이는 유용한 기체 및 목탄(char)을 제조하기 위하여 폐기물을 처리하는데 사용되어 왔다(예를 들어, US 특허 제 8,443,741 호 참조). 탄소 미립자를 제조하기 위하여 전기 아크 플라즈마 공정을 이용하고자 수 차례 시도한 바 있다(예를 들어, US 특허 제 7,462,343 호 참조). 플라즈마 공정이 미립자의 생성에 유용할 수 있기는 하지만 적절한 제어 및 특수한 고품질 엔지니어링이 없으면 최종 생성물이 유용하지 못할 것임이 분명하다. 예를 들면, 플라즈마 기술을 이용한 탄소 미립자의 생성에 관련된 수 많은 특허(상기 나열된 특허, 및 US 특허 제 3,344,051 호, 제 2,951,143 호, 제 5,989,512 호 등 및 아래에 나열되는 다른 특허)에도 불구하고, 탄소 미립자의 대량 제조에 플라즈마 생성 기술을 이용하는 시판중인 제품은 없다.
본원에 기재되는 공정 및 시스템은 과거 이 공정에 내재하는 문제점을 해결하고, 기체 또는 액체 연료를 고체 탄소로 전환시키는 현행 로 공정을 대체하는 더욱 효율적이고 덜 오염성인 공정을 허용한다.
본원에 기재되는 공정 및 시스템은 기체가 플라즈마 상태에서 반응성이고 부식성인 기체 또는 기체 혼합물(50부피% 이상이 기체)을 사용하는 플라즈마 발생기에 성공적으로 사용될 수 있다. 구체적으로, 플라즈마 기체는 50부피% 이상이 수소이다. 수소 기체 혼합물은 DC 또는 AC 공급원에 의해 생성되는 방전이 지속되는 대역 내로 바로 공급된다.
과거에는, 플라즈마 발생기 디자인은 기본 구성요소의 불충분한 단위 전력 및 수소 플라즈마에 노출될 때 이들 구성요소의 감쇠 경향 같은 것들 때문에 카본 블랙을 생성시키기 위한 전력, 내식성 및 연속 작동 조건을 충족시킬 수 없었던 바, 특히 반응기 시간 손실, 자본 비용 증가 및 카본 블랙의 비경제적인 생성이 야기되었다.
입자를 생성시키는 원형(prototype) 플라즈마 발생기는 수백시간 동안 연속적으로 작동되도록 디자인되며, 이들 전형적인 플라즈마 발생기의 단위 전력은 약 1MW(메가와트)이다. 4MW 이상의 전력에서 부식성 환경에서 수천시간 동안 연속적으로 작동될 수 있는 반응기가 필요하다. 본원에 기재되는 방법 및 시스템은 다른 경우에서는 실패했던 연속 작업 및 플라즈마 공정으로부터의 고품질 카본 블랙의 생성을 가능케 한다.
다양한 산업 공정을 위한 플라즈마 빔은 통상 방전 챔버 및 상호 절연 전극을 포함하는 플라즈마 발생기에 의해 생성된다. 매질의 유동 속에서 전극 사이에서의 방전 챔버에서 전기 아크 방전이 개시된다. 매질은 방전시 플라즈마 상태까지 가열되고, 플라즈마 제트의 형태로 발생기 밖으로 흘러나온다. DC 공급원에 의해 에너지를 얻는 플라즈마 발생기가 가장 널리 사용되는데, 이들은 디자인 면에서 가장 단순하고 전기 에너지의 열 에너지로의 전환에 관한 한 가장 효율적이며 제어하기가 가장 용이하다.
모든 플라즈마 발생기 구성요소 중에서, 전극 또는 전기 아크에 노출되는 이들의 표면("아크-스팟(arc-spot)")이 가장 강력한 가열 환경에 놓인다. 이들 구역에서의 열 플럭스 밀도(thermal flux density)는 수천암페어의 전류에서 105 내지 106W/cm2(와트/제곱센티미터)에 달할 수 있다. 모든 공지의 금속은 이러한 조건 하에서 용융되고 증발한다. 그러므로, 이들 표면에서의 전극의 파괴는 침식의 전형적인 수단이다. 이 침식은 실질적으로 플라즈마 발생기의 사용 수명을 단축시킨다. 전극 침식은 수소 또는 산소 같은 화학적 활성 원소의 존재하에서 작동되는 플라즈마 발생기에서 가장 심하다.
전극의 수명 연장은 전극 상에서의 전기 아크의 열 효과를 최소화시키는 능력 및 침식성 매질에 대한 전극 표면의 적절한 보호에 따라 크게 달라진다. 이는 부분적으로는 전자기장을 인가하여 아크 스팟을 전극 표면 전체에 걸쳐 신속하게 이동시킴으로써 아크 스팟의 효과를 감소시키고, 이에 의해 평균 열 플럭스가 전극과 전기 아크 사이에서 접촉하는 구역으로 밀도 면에서 감소됨으로써 달성될 수 있다. 또한, 자기장은 플라즈마를 두 전극 사이의 중간 공간의 한계 밖으로 플라즈마를 밀어낸다. 이는 침식성 매질(과열된 H2 및 수소 라디칼)이 전극 자체로부터 멀리 떨어지게 됨을 의미한다. 하나의 실시양태에서, 본 방법은, 토치의 원주 방사상 둘레의 토치의 선단(그러나 축방향임) 및 전극의 고리에서 측정할 때 약 20밀리테슬라 내지 약 100밀리테슬라의, 자기장의 전극으로의 인가를 통해 형성되는 회전 아크 방전의 사용을 포함한다. 약 30 내지 50밀리테슬라의 값이 전형적으로 사용될 수 있다.
전극 침식을 제어하는 다른 효과적인 방법은 몇 개의 방전 사이에 주요 아크 방전의 전류를 분포시킴으로써 전극 어셈블리의 평행하게 연결된 전극 각각, 예컨대 애노드에 대한 열 효과를 경감시키는 것이다. 예를 들어, US 특허 제 2,951,143 호 및 제 3,344,051 호를 참조한다. 예를 들어, US 특허 제 3,344,051 호에서는, 다수개의 수냉 구리 캐쏘드를 사용하여, 입자 발생 플라즈마 반응기의 분해를 야기하는 아크-스팟을 감소시킨다. 이는 흥미로운 디자인이지만, 플라즈마 전극이 구리 및 흑연으로 제조되고, 구리가 고품질 카본 블랙을 제조하는데 요구되는 온도(1200℃보다 높음)에서 수소 플라즈마 대기 중에서 급속하게 분해된다.
플라즈마를 사용하는 다른 방법은 복수개(예컨대, 3개 이상)의 AC 전극과 함께 사용하는 것이다. AC 플라즈마 시스템의 예는 예를 들어 US 특허 제 7,452,514 호에서 찾아볼 수 있다. AC 시스템은 더욱 효율적인 에너지 소비 및 전극 표면에서의 감소된 열 부하 이점을 갖는 복수개의 전극을 사용할 수 있다. 2800℃보다 높은 온도에서 수소를 발생시키는 다른 방법은 저항성 흑연 관상 채널을 통한 유도 가열을 이용하는 것이다.
플라즈마 공정에서 카본 블랙을 제조하는 다른 시도는 고품질 카본 블랙을 생성시키기에 충분히 높은 온도에 도달하지 않는 저온 극초단파 플라즈마를 사용함을 포함한다(예를 들어, PCT 공보 WO 2013185219A1 호 참조). 또한, 탄화수소 공급 원료를 바로 플라즈마 대역 내로 통과시키는 공정도 공급 원료가 매우 높은 온도(3200℃보다 높음)에 노출되기 때문에 고품질의 카본 블랙을 제조하지 못한다. US 특허 제 8,486,364 호를 참조한다. 또한, 더 작은 1차 입자를 가능케 하는 더 높은 온도로 로 공정을 움직이게 하는 초고온 연소 기술로서 플라즈마의 사용을 요구하는 중국 특허 공보 CN103160149A 호를 참조한다.
종래의 노력은 특히 수소 플라즈마 내식성을 위한 올바른 구조 물질의 결여, 너무 저온이거나 너무 고온인 대역으로의 탄화수소의 부적절한 주입, 카본 블랙 입자 제조 공정의 불충분한 지식 등과 같은 이유 때문에 플라즈마 가공을 통해 상업적인 품질의 카본 블랙을 생성시키지 못하였다. 뿐만 아니라, 다수의 시도는 예를 들어 생성된 수소를 반응기 내로 재순환시키지 않고 이 기체를 플라즈마 기체로서 사용하지 않음으로써 이 공정을 현행 로 공정과 비교할 때 비용에 기초하여 훨씬 덜 매력적으로 만드는, 단순히 탄화수소로부터 카본 블랙을 생성시키는 경제성 때문에 실패하였다. 이러한 이유 및 다른 이유 때문에, 수소 플라즈마의 사용을 통한 고품질의 카본 블랙 제조가 과거에 성공적으로 달성되지 못하였다.
상기 언급된 US 특허 제 5,989,512 호는 플라즈마 토치를 사용하여 열 분해를 통해 카본 블랙 및 수소를 생성시키는 장치 및 방법의 이용을 교시한다. 조정가능한 주입 노즐을 디자인하여 반응기의 중심에 반응 대역을 형성시킨다. 고리의 사용을 또한 이용하여 플라즈마 부분을 반응 부분과 떨어뜨려 유지시키고자 시도한다. 그러나, 이 특허에 기재된 것과 같은 급격한 반응기 기하학적 형태 변화가 이용되면, 구조 물질이 급속하게 열화되어 반응기 고장을 야기하게 된다. 더욱이, 벤투리관(venturi)의 이점을 충분히 얻기 위하여 탄화수소 전구체의 혼합을 반응기의 경부(throat)에 매우 가까운 곳에서 또는 반응기의 경부에서 수행해야 한다.
US 특허 제 7,452,514 호는 플라즈마 토치, 플라즈마 챔버, 공급 원료의 플라즈마 챔버 내로의 재순환을 방지하기 위한 벤투리관, 및 공급 원료가 고온 플라즈마 기체 내로 주입되는 반응 챔버를 사용하여 열 분해를 통해 카본 블랙 및 수소를 생성시키는 장치 및 방법을 기재한다. 모든 실시예에 나열된 플라즈마 기체는 질소이고, 수소 플라즈마를 제공하는(이는 명백히 매우 상이한 환경임) 가능한 특징부가 이 특허에는 없다. 이 특허에 기재된 반응기는 플라즈마 기체로서 수소를 사용하여 카본 블랙을 제조할 수 없다. 극히 낮은 수소 밀도 때문에, 이 특허에 기재된 방식으로 두 유출 스트림(수소 플라즈마 및 탄화수소)을 혼합하면 수소가 메탄 스트림으로부터 빠져나와서 메탄에 열을 거의 전달하지 못하게 된다. 이 특허에 기재된 반응기는 플라즈마 기체로서 수소를 사용하여 메탄, 열분해 연료유 또는 다른 탄화수소 공급 원료로부터 카본 블랙을 제조하지 못한다. 반응기는 특히 수소 기체 플라즈마 공급원으로부터 카본 블랙을 제조하는데 플라즈마를 사용할 수 없다. 그러므로, 이 특허 자체는 수소의 사용을 개시함에도 불구하고 가장 경제적으로 실현가능한 플라즈마 기체의 사용을 가능케 하지 못한다. 질소 플라즈마는 경제적으로 실현가능하지 못할 뿐만 아니라 현행 오일계 로 공정과 경쟁할 수 없으며; 플라즈마는 경제적인 면에서 경쟁하기 위하여 대부분 수소로 이루어져야 한다.
기재된 바와 같이, 예를 들어 US 특허 공보 제 2005/0230240A1 호에서, 플라즈마를 발생시키는데 사용되는 전극은 생성물 나노입자의 일부가 될 수 있고, 이 때 흑연 전극은 실제로 이 공정에서 풀러렌 나노입자가 된다. 이는 카본 블랙으 제조에 경제적이지 못하고, 이 특허 공보에 기재된 방법 및 시스템은 특히 수소 플라즈마를 생성시키는데 사용되는 흑연 전극의 분해를 제한한다.
예컨대 특허 공보 GB 1400266 호에 기재된 바와 같이, 기체 공급 원료로부터 다수의 등급의 카본 블랙을 제조하기는 매우 어렵다. 이 문헌의 공정은 액체 전구체의 공급이 메탄 플라즈마를 이용하도록 하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 이 방법은 탄화수소 공급 원료를 매우 높은 온도(3000℃보다 높음)에 노출시키고, 불량한 품질의 카본 블랙을 생성시킬 수 있다. 또한, 카본 블랙을 제조하는데 액체 연료 전구체가 여전히 요구되기 때문에 로 공정에 비해 비용이 절감되지 않는다. 뿐만 아니라, 이들 실시예에서 탄화수소 공급 원료의 전환율은 90% 미만이어서, 이 방법이 비경제적인 방법임을 추가로 입증한다.
예컨대 US 특허 제 8,771,386 호에 기재된 바와 같이, 탄화수소 공급 원료로부터 합성 가스(syngas)가 발생된다. 이러한 유형의 공정에 전형적인 바와 같이, 플라즈마로부터 제조될 때 카본 블랙의 통상적인 비효용성 때문에 카본 블랙 또는 숯 형성이 특히 억제된다. 수소 대기 중에서 고품질 카본 블랙을 생성시키는데 필요한 고온은 전극, 경부 및 반응기의 침식을 야기한다. 이는, 고품질 카본 블랙의 생성이 합성 가스보다 상당히 더 가치있음에도 불구하고 US 특허 제 8,771,386 호에 기재된 공정이 특히 카본 블랙의 합성을 피하고자 하는지의 이유중 하나이다.
본원에서 정의되는 밀폐형 공정은 최소한의 플라즈마 발생기, 반응 챔버, 경부, 주요 필터 및 탈기 챔버의 조합을 포함한다. 이들 구성요소는 실질적으로 산소 및 다른 대기중 기체를 함유하지 않는다. 이 공정은 본원에 기재된 방법 및 시스템에 바람직한 특정 대기만을 허용하도록 처리된다. 구체적으로, 산소는 밀폐형 공정에서 배제되거나, 5부피% 미만의 제어되는 양으로 투여된다. 이 공정은 플라즈마 발생기, 플라즈마 챔버, 경부, 로, 열 교환기, 주요 필터, 탈기 챔버 및 후단부(backend)중 하나 이상을 포함하도록 정의된다. 후단부는 임의적으로 반응기에 연결되는 열 교환기, 열 교환기에 연결되는 필터, 필터에 연결되는 탈기(생성물 불활성화) 장치, 탈기 장치에 연결되는 펠렛화기, 펠렛화기에 연결되는 결합제 혼합 탱크(전형적으로는 결합제와 물), 및 펠렛화기에 연결되는 건조기중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들 구성요소는 도 1에 개략적으로 도시된다. 이들은 전형적으로 예컨대 본원에 인용된 특허에 의해 입증되는 바와 같이 카본 블랙 산업에서 사용되는 설비의 종래의 한 부분이다. 또한 US 특허 제 3,981,659 호, 제 3,309,780 호 및 제 3,307,923 호를 참조한다.
도 2는 본원에 기재되는 전형적인 장치의 한 실시양태의 개략도이다. (단독으로 사용되거나, 둘 이상의 혼합물인) 산소, 질소, 아르곤, 헬륨, 공기, 수소, 탄화수소(예컨대, 메탄, 에탄) 등과 같은 종래의 플라즈마 기체(21)를 종래의 플라즈마 형성 전극(20)(이는 전형적으로 구리, 텅스텐, 흑연, 몰리브덴, 은 등으로 제조됨)을 함유하는 플라즈마 형성 대역(22) 내로 주입한다. 이렇게 형성된 플라즈마는 이어 반응 대역(23) 내로 들어가고, 여기에서 이는 탄소 함유 공급 원료(24)와 반응/상호작용하여 카본 블랙 생성물을 생성시킨다. 라이너(26)는 플라즈마 형성 온도를 견딜 수 있는 종래에 사용되는 임의의 물질일 수 있으며, 흑연이 바람직하다. 탄화수소 주입기는 최대 반응기 크기 감소 지점(27) 또는 플라즈마 발생 전극으로부터 더 하류(28) 사이의 평면 상의 임의의 지점에 위치될 수 있다. 다른 실시양태에서, 탄화수소 주입기는 플라즈마 발생(21)의 상류에서 플라즈마 기체와 함께 위치될 수 있다. 주입기는 플라즈마 발생 상류에서 플라즈마 기체의 유동과 함께 위치할 수 있으나 플라즈마 기체의 유동으로부터 공간 면에서 분리될 수 있다.
본원에 사용되는 동종 원자 결합된이란 이원자 수소 또는 H2에서와 같이 동일한 두 원자 사이에 결합이 존재함을 의미한다. C-H는 이종 원자 결합이다. 하나의 실시양태에서, 탄화수소는 이종 원자 결합된 C-H에서 동종 원자 결합된 H-H 및 C-C로 된다. 플라즈마로부터의 H2가 여전히 존재하지만, 이는 단지 CH4 또는 다른 탄화수소 공급 원료로부터의 H2를 언급한다.
고온 플라즈마 기체를 경제적으로 발생시키는 것은 어려운 일이다. 에너지 투입 비용은 공정의 경제 면에서 전기 아크를 이용하여 플라즈마(이는 이후 천연 가스를 분해함)를 생성시키기보다는 천연 가스 버너를 이용하여 오일을 연소시키는 로 공정이 더 바람직하게 보이도록 할 수 있다.
카본 블랙의 최종 품질 제어는 공정 제어 및 공정 최적화에 크게 의존한다. 플라즈마 공정 자체는 3400℃보다 높을 수 있는 반응기의 특정 영역에서의 온도에서 작동된다. 온도 및 혼합 조건은 수백 가지가 있는 카본 블랙의 다양한 등급 모두를 제조하도록 충분히 최적화 및 제어되어야 한다. 세부사항에 대한 이러한 주의는 로 공정에서 어려우나, 온도가 태양 표면 온도에 근접하는 플라즈마 공정에서는 더더욱 어렵다. 냉각되어야 하는 구역에 대한 지식에 덧붙여 구조 물질은 다른 부분 모두의 지식과 합쳐져서 전체 반응기의 주 목적을 달성해야 하는데, 이 주 목적은 최대 에너지 효율, 최대 수명에 걸친 기능성 부분의 효용, 최소한의 열 손실, 최대 수소 재순환, 최대 혼합 및 플라즈마 반응기 전체의 완전한 전체 효율을 달성하기 위한 종래 특징의 다양한 조합을 갖는 플라즈마의 효율적인 생성이다. 간단히, 전체 공정의 복잡함과 합쳐진, 최대 효율로 작동하는 교체가능한 부분 모두의 합인 반응기는, 과거 이 분야에서 달성되었던 그 어떤 것으로부터도 상당히 독특하다.
고품질 카본 블랙을 제조하는 다수의 공정에, 벤투리 대역이 존재한다. 최소한의 코크스화를 갖는 고품질, 고표면적 카본 블랙을 생성시키기 위하여, 공급원료와 고온 기체의 신속한 혼합이 요구된다. 고품질 카본 블랙은 표면적과 DBP의 엄격한 분포를 갖는다. 예를 들어, 샘플은 좁은 입자 크기 분포 및 분지된 1차 입자의 좁은 분포를 갖는 입자를 갖도록 조정될 수 있다. 이는 고체 카본 블랙으로의 전환 동안 탄화수소 공급 원료의 시간/온도 프로파일에 의해 제어될 수 있다. 또한, 다중방향족 탄화수소(PAH)의 양은 최소량(1질량% 미만)으로 유지된다. 코크스 또는 그릿(grit)의 양은 신속한 혼합 및 플라즈마의 고온 때문에 500ppm 미만이다. 또한, 마지막으로, 표면의 화학적 특성은 엘라스토머 복합체에서의, 예를 들면 특히 트레드(tread) 복합체의 충전재로서의 높은 성능을 위해 요구되는 것과 양립가능하다. 이러한 세부사항에 대한 주의는 플라즈마 공정으로부터의 카본 블랙의 제조를 추구함에 있어서 충분히 실행된 적이 없다(이것이 현재 플라즈마 공정으로부터 제조되는 시판중인 카본 블랙이 없는 이유이다).
디부틸 프탈레이트(DBP) 흡착은 소정 질량의 카본 블랙이 규정된 점성 페이스트에 도달하기 전에 흡수할 수 있는 DBP의 양을 결정함으로써 카본 블랙의 상대적인 구조를 측정한다. 써멀 블랙(thermal black)은 임의의 카본 블랙의 최저 DBP 값(32 내지 47ml/100g)을 가져서, 매우 적은 입자 응집 또는 구조를 나타낸다. DBP는 전형적으로 ASTM D2414-12에 따라 측정된다.
미립자 카본 블랙을 제조하기 위한 전체 반응은 탄화수소 공급 원료 물질을 주입한 후 수 밀리초 내에 종결된다. 플라즈마 토치의 아크는 매우 고온이어서, 시스템의 핵심 구성요소를 냉각시키는데 결정적이 되도록 한다. 고도의 비효율성을 갖지 않으면서 핵심 구성요소를 냉각시키기는 어렵다. 일부 경우, 열 플럭스는 공지의 구조 물질이 기존 냉각 방법을 이용할 수 있도록 하는 것이 불가능하도록 높다.
플라즈마 발생 하류에서 플라즈마 챔버는 좁아지거나 원뿔형 또는 정사각형/슬롯 가장자리로 수렴되고, 임의적으로는 반응기 내로 발산되기 전에 직선화될 수 있다. 경부의 가장 좁은 지점 하류에서, 또한 반응기 내로의 발산 개시점 쪽을 향해, 탄화수소 공급 원료의 주입 지점이 형성된다. 경부는 그의 개구가 플라즈마 기체 방향에서 좁아지는 노즐을 통해 플라즈마 기체가 가속되는 노즐로서 기재될 수 있다. 플라즈마 기체는 공기 역학 및 전자기력에 의해 발생되는 우세한 조건 하에서 플라즈마 기체와 공급 원료 사이에서의 강력하고 신속한 혼합이 일어나고 공급 원료의 플라즈마 챔버 내로의 상당한 재순환이 없도록 공급 원료가 주입되는 반응기 구역 내로 유도되고, 탄화수소의 주입은 반응이 일어나는 공간의 구역이 어떠한 표면과도 접촉하지 않도록 제어된다. 실질적으로, 탄화수소가 주입되는 지점에서의 개시 시간이 주어지면, 수소 내에 함유된 에너지중 50% 넘는 양이 최초 500밀리초 내에 탄화수소 유출 스트림으로 전달되고, 열은 복사, 전도, 열 기체 전달 또는 임의의 다른 메카니즘을 통해 전달될 수 있다.
요구되는 좁아지는 양은 3개의 인자의 상호 작용을 통해 결정된다. 제 1 인자는 플라즈마 챔버 내로의 탄화수소 및 고체 카본 입자의 재순환이다. 경부를 더 작은 직경으로 좁히면 기체 유속이 더 높아지고, 따라서 플라즈마 챔버 내로의 재순환이 적어진다. 30% 좁히면 기체 속도를 2배로 만든다. 재순환을 목적하는대로 감소시키는 경우, 하류의 기체 속도가 증가된 임의의 구역에서는 상류 영역 내로의 재순환이 감소된다. 그러므로, 30% 좁히면 속도를 2배로 만들고 재순환을 격감시키며, 심지어 10% 좁혀도 재순환 감소에 유리하다.
경부에서의 최대 기체 속도시 최적 혼합이 이루어지며, 따라서 더 좁은 경부에서 혼합이 개선된다.
각 관계(view factor)는 열을 경부 너머의 반응기 부분까지 내뿜는 플라즈마 토치의 능력이고, 이는 경부의 직경을 결정할 때 고려되는 제 3 인자이다. 경부가 덜 좁으면 각 관계가 증가한다. 증가된 각 관계는, 형성되는 입자가 플라즈마로부터의 복사선의 형태로 더 많은 열을 흡수할 수 있도록 하기 때문에, 또한 반응기의 벽이 최대 온도에 도달하도록 하기 때문에, 바람직하다. 증가된 각 관계가 바람직하고 재순환을 최소화하면서 최대로 혼합하는 것 또한 바람직하기 때문에, 이들 인자 사이에는 상충되는 상호 작용이 있다. 이러한 이유로, 경부에서 공정의 직경을 감소시킬 필요가 있으나, 감소는 10%보다 크거나, 20%보다 크거나, 30%보다 크거나, 40%보다 더 크다. 상이한 등급의 카본 블랙은 미반응 다중환상 방향족 탄화수소(PAH)를 최소화하고 생성물중 거대 입자 오염(그릿)을 최소화하는 동시에 표면적, 구조, 표면의 화학적 특성을 표적화시키기 위하여 이 매개변수의 미세한 조정을 필요로 할 수 있다.
카본 블랙 반응의 중간 생성물은 이들이 접촉하는 임의의 표면에 들러붙는 경향이 있다. 플라즈마 공정의 큰 과제는 카본 블랙이 형성되기 전의 중간 생성물이 임의의 표면과 접촉하지 않도록 방지하는 것이다. 이는 플라즈마 챔버 라이너, 경부 물질, 주입기 물질 같은 내부 구성요소 및 반응기 자체를 온전하게 유지하면서 달성되어야 한다. 과거의 과제 및 이것이 달성되지 못한 주된 이유중 하나는, 신속하게 혼합하면서도 반응기의 일체성을 유지하는 방식으로 혼합을 제어하는 것이 과거에는 발견되지 못했다는 것이다. 플라즈마 공정은 매우 낮은 밀도를 갖는 매우 고온의 수소와 상당한 밀도의 비교적 저온의 탄화수소의 혼합을 필요로 한다. 이들 유출 스트림의 신속한 혼합은 현재까지 과거에는 발견되지 못하였다.
경부에서 또는 경부 바로 하류에서의 탄화수소 공급 원료의 혼합은 플라즈마 유동에 대해 접선 방향으로 배향되는 다수개의 주입기의 사용을 통해 달성될 수 있다. 바람직하게는, 비축(off-axis) 각도는 아래에서 설명되는 이유 때문에 약 5° 내지 약 85°이다.
이러한 유형의 반응기에 전형적인 직경(노즐의 총 직경이 전형적으로는 주입기가 같이 위치하는 단면 평면의 원주의 5% 미만임)의 원형 노즐이 4개 주어지면, 하기 모델링 연구가 적용된다.
저온의 탄화수소와 고온의 수소 플라즈마 유출 스트림의 혼합이 어렵다는 것을 입증하기 위하여 유체 역학 계산을 수행하였다. 하나의 선택은 탄화수소를 플라즈마 유동에 대해 축방향으로 주입하는 것이다. 이는 반응기를 온전하게 유지하는 능력이 탁월하지만 두 스트림의 혼합은 불량하다. 축 방향 주입의 경우 확산에 기초한 켈빈-헬름홀츠(Kelvin-Helmholtz) 소용돌이가 극히 제한된다. 다른 선택사항은 방사상으로 주입하는 것이다. 두 유출 스트림의 밀도, 속도 및 온도 차이 때문에, 방사상 혼합의 효과는, 혼합이 거의 또는 전혀 이루어지지 않으며, 수소에 함유된 열의 사용이 비효율적일 뿐만 아니라, 반응기에서 또한 반응기의 하류에서 구성요소가 열화된다는 것이다. 실질적으로, 축방향 혼합 및 방사상 혼합 둘 다에서 탄화수소 공급 원료의 대부분은 수소에 의해 분해되지 않는다. 실제로, 이러한 노즐 구성에 최적인 축방향 구성요소 및 방사상 구성요소 둘 다로 이루어진 유동(소위 "비축 유동")에서도 이 공정을 로에 기초한 카본 블랙에 경쟁력 있게 만들기에 충분한 양의 탄화수소 분해가 야기되지 않는다.
대부분의 수소가 탄화수소 공급 원료의 커튼 내에 포획되도록 직경의 합이 주입기가 함께 위치되는 단면 평면의 원주의 5%보다 큰 복수개의 노즐, 예컨대, 6개 이상의 노즐, 또는 다른 형상의 노즐(예컨대, 슬릿 형상)이 사용되는 경우, 수소 플라즈마로부터 탄화수소 공급 원료로의 열 전달의 최대 효율이 이루어질 수 있다. 상기 예에서와 같이, 측방향 탄화수소 주입의 경우에는 유출 스트림 사이의 불충분한 혼합이 일어나게 된다. 노즐 수를 증가시키고/노즐 형상을 조정하여 방사상 주입하는 경우 혼합이 증가되기는 하지만, 축방향 주입과 비교할 때 구성요소의 온전한 유지가 훨씬 악화된다. 노즐 수를 최적화시키고/노즐 형상을 조정하여 5° 내지 85° 비축 각도로 비축 주입하면, 구성요소의 온전한 유지가 최대화되고 혼합이 최대화되며 코크스화가 최소화된다. 또한, 상이한 밀도, 온도, 속도 및 점도를 갖는 두 유출 스트림 사이에서의 혼합을 추가로 강화시키기 위해 접선 유동을 도입할 수 있다. 이들 두 스트림의 혼합은 똑같이 중요하고 어렵다. 상기 기재내용에서 직경은 불규칙하거나 규칙적인 형상의 노즐의 최대 치수로서 정의된다. 예를 들어 형상이 별인 경우, 직경은 최대 내부 치수를 제공하는 별의 두 선단 사이에서 측정된다.
반응 생성물은 제조 후 냉각된다. 대부분 수소 기체로 이루어진 급랭을 이용할 수 있다. 이 급랭을 공정의 반응 부분에 주입할 수 있다.
생성물 스트림을 공정을 통해 수송하는 동시에 공정 기체를 다량의 표면적에 노출시켜 냉각시키는 열 교환기를 사용할 수 있다. 반응기에서 열 교환기는 플라즈마 공정에서의 높은 온도 때문에 로 공정보다 플라즈마 공정에서 훨씬 더 효율적이어야 한다.
열 교환기는 이중 바닥 관 시트를 갖는 쉘 및 관 레이아웃(layout)이다. 표면적의 양은, 한정하는 플럭스로서 10kW/m2(킬로와트/제곱미터) 및 열 교환 계수로서 33kW/m2/K를 이용하는 처리량에 달려 있다. 구성은 관의 하중을 지지할 수 있도록 바닥 관 시트를 냉각시키는 공기 부분과 역류이며, 열 교환기를 보호하기 위하여 개별적인 관 보정기(벨로스형 신축 이음)와 합쳐서 관 블록(tube block)이 되어야 한다. 일부 디자인은 또한 바닥 쉘을 냉각시키면서 들어가는 공기를 예열하여 더 높은 크립(creep) 강도를 갖도록 하는 이중 쉘을 포함한다. 이는 또한 열 교환기의 저온 단부에서 온도 차이를 감소시켜, 오염, 화재 및 그릿을 감소시킨다. 제거되는 에너지는 작동 조건 및 등급에 따라 달라진다. 이 공정에 대해 가능한 개선은 천연 가스가 차단될 때의 무연료 희박 조건을 포함할 수 있으며, 따라서 오염이 화재를 끄지 못하게 된다. 이는 이중 바닥 관 시트에 대한 요구를 경감시킬 수 있으나, 이러한 화재는 매우 위험할 수 있다. 기체 화학적 특성 및 밀도의 변화도 오염 공정 및 정도를 변화시킬 수 있다. 현행 디자인은 약 20,000kJ/kg(킬로주울/킬로그램)의 열(블랙 및 기체/증기)을 제거하는 것이다.
카본 블랙으로부터 수소를, 특히 사이클론, 집진기 또는 다른 1차 분리 장치에서 대량 분리된 후 카본 블랙의 공극 및 구조에 잔류하는 소량의 수소를 경제적으로 제거하는 것은 어렵다.
플라즈마 토치 반응기 시스템 또는 40% 초과의 연소성 기체를 함유하는 카본 블랙을 형성시킴에 있어서 제조되는 기체를 발생시키는 다른 카본 블랙 제조 시스템에서 형성되는 카본 블랙 응집체 생성 스트림의 공극으로부터 수소 및 다른 연소성 기체를 분리하는 방법이 아래에 기재된다. 이러한 공정은 전형적으로 하류의 대기 설비에 상당한 안전상의 위험을 제공하는 연소성 기체가 가득 찬 응집체의 공극에서 나가는 대량의 테일 기체로부터 여과되거나 달리 분리되는 블랙을 생성시킨다. 본원에 기재되는 바와 같이, 이러한 연소성 기체는 블랙 응집체의 공극으로부터 제거되어, 공기 또는 공기 혼합물 중에서 블랙을 처리하는 하류의 설비를 보호한다.
추가적인 실시양태는 압력 또는 온도를 변화시킴으로써, 또는 생성된 카본 블랙을 불활성 기체의 상향 유동 스트림 내로 방출하여 응집체의 공극에 함유된 수소가 불활성 기체 중으로 확산되도록 함으로써, 블랙 응집체의 공극으로부터 연소성 기체를 제거함을 포함하며; 압력을 변화시키거나 상향 유동 불활성 기체를 제공하기 위해 사용되는 불활성 기체가 질소인 상기 기재된 방법, 압력을 변화시키거나 상향 유동 불활성 기체를 제공하기 위해 사용되는 불활성 기체가 영족 기체(헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 제논 등)인 상기 기재된 방법을 포함한다.
전형적인 플라즈마 토치 시스템 및 다른 고강도 카본 블랙 공정에서 생성되는 카본 블랙 응집체의 공극 내에 포획된 수소는 질소의 역류 유동에 의해 회수된다. 다르게는, 연소성 기체를 불활성 기체로 대체하기 위하여, 각각 압력을 수 기압에서 더 낮은 압력 또는 심지어 진공까지 변화시키도록 질소 또는 다른 불활성 기체를 사용한 압력 병동에 의해 수소 제거를 수행할 수 있다. 다른 방법은 온도 변동 또는 단지 수소가 시간에 따라 확산되도록 생성물을 필터에서 하룻밤동안 놔두는 것을 포함할 수 있다.
압력 변동 탈기는 압력 변동을 이용하는데 필요한 압력 변화를 수용하기 위해 압력 용기를 필요로 한다. 압력 변동이 압력 변동 대신 또는 압력 변동에 대한 보충안으로서 진공을 이용한다면 또한 그러하다. 불연속적인 경우, 이러한 압력 변동은 단시간에 걸쳐 이루어질 수 있으며, 따라서 비교적 단시간에 생성물을 불활성화시킨다. 불활성화는 연소성 기체를 폭발이 일어날 수 없는 안전한 수준으로 제거함(달리 말하면, 불활성 환경을 형성함)을 말한다. 온도 변동도 공극 연소성 기체를 효과적으로 제거하지만, 압력 변동 또는 역류 방법보다 더 오래 걸릴 수 있다. 하룻밤동안에 걸친 수소 제거도 연속 생성 공정에는 너무 긴 시간이 걸린다. 블랙 덩어리 또는 유동화된 블랙(예컨대, 블랙의 유동상)을 통해 기체를 유동시키면, 또한 연소성 기체를 제거할 수 있으나, 추가적인 시간이 필요하고 상 내에 채널링이 발생할 가능성이 있어서 제거에 바람직한 방법을 제공하지는 못한다.
역류 실시양태는 상향 유동 블활성 기체(이를 통해 블랙이 하강함)를 정립한다. 블랙이 주요 단위 필터로부터 방출될 때, 이는 불활성 기체의 상향 유동 스트림 중으로 보내진다. 블랙이 불활성 기체를 통해 하강할 때, 수소는 응집체의 공극에서 나와 불활성 기체 내로 확산된다. 수소 및 다른 연소성 기체의 부양성이 이 방법에 도움이 된다. 이 실시양태는 질소의 최소한의 사용, 이 공정으로부터 방출되는 기체 스트림중 연소성 기체의 최고 농도를 야기하고, 공정을 연속적으로 종결시킨다.
반응기의 후단부는 구성요소의 비한정적인 예로서 펠렛화기, 건조기, 집진기를 포함할 수 있다. 더 많은 구성요소 또는 더 적은 구성요소를 가하거나 뺄 수 있다. 예를 들어, 펠렛화기의 예는 US 특허 공보 제 2012/0292794A1 호(및 그에 인용된 참조문헌)에서 찾아볼 수 있다. 펠렛화기의 경우, 물, 결합제 및 카본 블랙을 전형적으로 핀 유형의 펠렛화기에 함께 첨가하고 펠렛화기를 통해 처리한 다음 건조시킨다. 결합제:카본 블랙 비는 약 0.1:1 미만이고, 물 대 카본 블랙 비는 전형적으로 약 0.1:1 내지 약 3:1이다. 블랙은 또한 분류기, 해머 밀 또는 다른 크기 감소 설비를 통해 통과하여, 생성물중 그릿의 비율을 감소시킬 수 있다.
에너지 유동은 1.2kg 물/kg 카본 블랙(120DBP)을 필요로 하는 블랙의 경우 약 3500kJ/kg이다. 더 낮은 DBP의 블랙은 허용가능한 품질의 펠렛을 제조하는데 더 적은 물을 사용하고, 따라서 더 적은 열을 필요로 한다. 건조기는 건조되는 물질에 155kW 이상을 제공해야 한다. 등급은 200kg/시간 이상(2.5kT/년(킬로톤/년) 이상의 등급에 상응함)이어야 한다. 다르게는, 공정은 회전 드럼이 생성물을 밀집화시키는 건조 펠렛화 공정을 이용할 수 있다. 일부 용도에서, 펠렛화되지 않은 블랙, 소위 플러피(fluffy) 블랙 또는 플러피 상태로 다시 분쇄된 펠렛화된 블랙도 허용될 수 있다.
건조기는 병류(co-current) 퍼지 기체를 갖는(건조기로의 직접 기체 첨가) 간접 발화 회전 건조기일 수 있다. 목적은 습윤 블랙을 고온 공기의 충분한 산소 함량에 노출시키지 않으면서 이를 건조시키는 것이다. 이 노출은 화재를 발생시킬 수 있다. 그러므로, 퍼지 기체 및 고온 공기는 병류이다. 이는 블랙 외부의 최대 온도(이는 그렇지 않을 경우 내부가 습윤된 상태에서 너무 높아짐)를 제한한다. 펠렛화수를 가열하여 블랙이 더 높은 온도에서 건조기에 들어갈 수 있는 가능한 효율이 또한 존재한다.
카본 블랙은 전형적으로 중심이 확실히 건조해지기 위하여 약 250℃로 건조되지만, 약 150℃ 내지 약 400℃에서 건조될 수 있다. 건조기 내의 대기는 카본 블랙의 표면에서 산화가 이루어지도록 또는 블랙의 깨끗한 "불활성(dead)" 표면을 유지하도록 제어될 수 있다. 산화성 대기의 예는 약 5부피% 초과의 산소 또는 약 10부피% 초과의 산소가 존재하는 것이다. 또한, 소량의 산화의 경우, 대기는 산소 약 1부피% 내지 약 10부피%로 제어될 수 있다. 퍼니스 블랙은 이 단계에서 추가로 산화될 수 있으나, 퍼니스 블랙은 카본 블랙의 표면으로부터 천연 산소를 제거하는데 요구되는 온도가 700℃보다 높기 때문에 건조기에서 더욱 순수해질 수 없다. 제조된 플라즈마 블랙은 순수하고 표면에 산소를 0.2중량% 미만으로 함유한다. 따라서, 플라즈마 블랙은 퍼니스 블랙과 비교할 때 부가된 용량 및 적응성을 갖는다.
역류 작동은 더욱 에너지 및 용량 효율적이다. 소비된(냉각기에서와 같이) 공기의 건조기 배럴로의 첨가는 실질적인 수증기 대기 중에서 산화를 한정하기 위하여 또한 제한되어야 한다. 공기를 배럴에 첨가하면 건조기가 더욱 열 효율적이 되고, 또한 더 높은 용량을 야기할 수 있다. 그러나, 건조기 배럴 속도가 너무 높아지게 되면, 펠렛을 건조기 밖으로 쓸어내게 되고, 따라서 퍼지 필터로, 또한 펠렛화기로 다시 고도로 재순환시키게 되어 효율 및 용량을 감소시킨다. 이는 또한 너무 많은 산소를 블랙의 표면에 가할 수 있다. 에너지 효율은 소비되는 모든 에너지가 수증기를 상승시키는 에너지/사용하거나 판매하는 에너지 미만이기 때문에 다소 중요하다. 열을 건조기로 제공한 후, 공기는 여전히 다량의 에너지를 함유하는데, 이것이 약 350℃ 정도이기 때문이다. 이 기체는 보일러로 유도될 수 있다.
본원에 기재된 카본 블랙의 개선된 제조 방법에 덧붙여, 개선된 카본 블랙 입자도 생성될 수 있다. 입자는 타원 지수가 1.3보다 크도록 더욱 타원형 형상을 가질 수 있다. 타원 지수는 길이에 대해 90도 각도로 그려진 선에 의해 한정되는 타원의 폭으로 나뉘어진 타원의 가장 긴 치수의 길이이다. 퍼니스 블랙 1차 입자의 타원 지수는 전형적으로 1.0 내지 1.3이다. 결정화도는 La 또는 Lc 면에서 1.0 내지 4.0일 수 있다. La는 분말 회절 x-선 결정학에 의해 측정할 때 흑연 결정의 ab 평면에서의 결정질 도메인의 크기이다. Lc는 그라펜 시트의 두께 또는 카본 블랙 1차 입자 내에서 흑연 도메인의 c 축의 길이이다. 예를 들어 80% 상대 습도 대기로부터 물을 흡수하는 친화력에 의해 기재될 때 개선된 카본 블랙 표면의 친수성 함량은 카본 블랙 표면적 매 1m2(제곱미터)에 대해 물 0.05 내지 0.5mL(밀리리터) 미만이다. 또한, 수소 함량은 약 0.4% 미만이다. 1차 입자 내부의 공극을 제외한 표면적은 약 10m2/g(그램) 내지 약 300m2/g일 수 있고, DBP는 약 32mL/100g 내지 약 300mL/100g일 수 있다. 이들 특성의 조합은 표면 산 기가 우세하여 더 높은 물 친화력을 야기하는 현행 퍼니스 카본 블랙과는 상이한 독특한 물질을 생성시킨다. 플라즈마 공정의 수소 환경의 특성은 또한 표면에 더 많은 수소 함량이 있을 수 있음을 의미한다. 더 높은 수소 함량은 예를 들어 타이어 트레드 내마모성에서 이점이 된다고 표시되었다. 또한, 표면 산소 기의 결여는 엘라스토머 복합체에서 더 신속한 혼합 시간 및 더 빠른 경화 시간이 달성될 수 있어야 함을 나타낸다. 그러므로, 카본 블랙의 표면에서의 더 낮은 산소 수준에서, 동량의 수소는 타이어 트레드 및 다른 엘라스토머 충전제 용도에서의 성능 면에서 더 큰 표면 활성을 나타낼 수 있다.
아래에서 언급되는 확수 압력(WSP)이 또한 예컨대 US 특허 제 8,501,148 호에 기재되어 있다. 간략히, 상대 습도(RH)가 시간에 따라 서서히 증가하는 제어되는 대기에서 질량 증가를 측정한다. 증가는 0 내지 80% 상대 습도이고, WSP(πe)는 하기 수학식으로서 결정된다:
Figure pct00001
상기 식에서,
R은 기체 상수이고;
T는 온도이고;
A는 샘플의 N2 표면적(SA)-(ASTM D6556)이고;
H2O는 다양한 RH에서 탄소 표면에 흡착되는 물의 양이다.
P는 대기중 물의 분압이고, PO는 포화 압력이며, g는 그램이다. 다양한 별개의 RH에서 평형상태 흡착을 측정한 다음, 곡선 아래의 면적을 측정하여 WSP 값을 수득한다. 마이크로메리틱스(Micromeritics) 제품인 3플렉스(Flex)시스템을 이용하여 25℃에서 샘플을 측정한다. 적분되는 영역은 0 내지 포화 압력이다. d는 d 후에 증가 단위가 있는 곳에서의 적분, 즉 압력의 변화하는 자연 대수에서의 적분을 통상적으로 나타낸다.
표면에서의 작용기에 대한 정보를 수득하는 다른 방법은 보엠(Boehm)(보엠, HP "Some Aspects of Surface Chemistry of Carbon Blacks and Other Carbons." Carbon 1994, 페이지 759)에 의해 문서화된 바와 같이 적정을 수행하는 것이다. WSP는 카본 블랙의 대략적인 친수성을 측정하는 우수한 매개변수이지만, WSP는 전형적인 열 상 탈착(TPD), X-선 광전자 분광법(XPS) 또는 적정 방법(보엠 적정)을 통해 측정될 수 있는 표면에서의 작용기의 비를 제공하지 못한다. 플라즈마 공정에서 제조된 개선된 카본 블랙의 WSP는 전형적으로 약 0 내지 약 8mJ/m2이다. 이는 약 5 내지 약 20mJ/m2인 퍼니스 카본 블랙의 전형적인 범위보다 더 낮다.
따라서, 본 발명의 영역은 첨부된 특허청구범위의 영역 내에 속할 수 있는 모든 변형 및 변화를 포함한다. 본 발명의 다른 실시양태는 본원을 고려하고 본원에 개시된 본 발명을 실행함으로써 당 업자가 명백히 알게 된다. 본원 및 실시예는 예시일 뿐인 것으로 생각되고, 본 발명의 진정한 영역 및 원리는 하기 특허청구범위에 의해 표시된다.

Claims (40)

  1. 탄화수소 주입기를 갖는 반응기 구역에 연결된, 한 세트 이상의 플라즈마 발생 전극을 갖는 플라즈마 발생 구역을 포함하는, 밀폐형(enclosed) 입자 발생 반응기로서, 상기 반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 10% 이상 감소되고, 상기 탄화수소 주입기가 최대 반응기 크기 감소 지점에 또는 플라즈마 발생 전극으로부터 더 하류에 존재하는, 밀폐형 입자 발생 반응기.
  2. 제 1 항에 있어서,
    반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 20% 이상 감소되는, 밀폐형 입자 발생 반응기.
  3. 제 1 항에 있어서,
    반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 30% 이상 감소되는, 밀폐형 입자 발생 반응기.
  4. 제 1 항에 있어서,
    반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 40% 이상 감소되는, 밀폐형 입자 발생 반응기.
  5. 제 1 항에 있어서,
    반응기에 연결되는 열 교환기, 열 교환기에 연결되는 필터, 필터에 연결되는 탈기 장치, 탈기 장치에 연결되는 펠렛화기, 펠렛화기에 연결되는 결합제 혼합 탱크 및 펠렛화기에 연결되는 건조기중 하나 이상을 추가로 갖는, 밀폐형 입자 발생 반응기.
  6. 반응기에서 플라즈마 발생 전극으로 60부피% 이상의 수소를 포함하는 플라즈마를 발생시키는 단계;
    반응기의 내부 치수를 플라즈마 발생 전극 하류에서 10% 이상 감소시키는 단계; 및
    최대 반응기 크기 감소 지점에서 또는 플라즈마 발생 전극으로부터 더 하류에서 탄화수소를 주입하여 카본 블랙 입자를 제조하는 단계
    를 포함하는, 밀폐형 입자 발생 반응기에서 카본 블랙 입자를 제조하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 20% 이상 감소되는, 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 30% 이상 감소되는, 방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    반응기 구역의 내부 치수가 플라즈마 발생 전극으로부터 하류에서 40% 이상 감소되는, 방법.
  10. 제 6 항에 있어서,
    주울(J) 단위로 측정되는, 플라즈마에 의해 발생되는 열의 50% 이상이 500밀리초 이하 내에 탄화수소로 전달되는, 방법.
  11. 제 6 항에 있어서,
    탄화수소가 탄소 입자 생성물의 질량을 기준으로 200kg/시간 초과의 속도로 공급되는, 방법.
  12. 제 6 항에 있어서,
    반응기 내로 주입되는 총 탄화수소를 기준으로 카본 블랙의 수율이 생성물 탄소의 몰수 대 반응물 탄소의 몰수에 의해 측정할 때 80% 초과인, 방법.
  13. 제 6 항에 있어서,
    주입된 탄화수소가 분해되어, 탄화수소로의 공유 결합을 통해 원래 화학적으로 부착된 수소의 80몰% 이상이 이제 2원자 수소로서 동종 원자 결합되는, 방법.
  14. 제 6 항에 있어서,
    탄화수소가 플라즈마로부터 발생되는 열에 의해 반응기에서 약 1000℃ 내지 약 3500℃에 노출되는, 방법.
  15. 제 6 항에 있어서,
    전극이 전극 1m3당 약 70톤 초과의 카본 블랙의 생성 속도로 소비되는, 방법.
  16. 제 6 항에 있어서,
    약 20밀리테슬라 내지 약 100밀리테슬라의 자기장을 전극에 인가함으로써 생성되는 회전 아크 방전의 이용을 추가로 포함하는, 방법.
  17. 제 6 항에 있어서,
    반응기의 용량이 3킬로톤/년 초과이고, 수소의 유속이 500Nm3/시간(노멀 세제곱미터/시간) 이상이고, 탄화수소의 유속이 675Nm3/시간 이상인, 방법.
  18. 제 6 항에 있어서,
    탄화수소가 메탄, 에탄, 프로판 또는 이들의 혼합물인, 방법.
  19. 제 6 항에 있어서,
    생성된 카본 블랙이 그의 기공 내에 고농도의 연소성 기체를 함유하고, 이어서 상기 연소성 기체가 불활성 기체로 대체됨으로써 제거되고, 이에 의해 카본 블랙이 하류의 설비에서 처리되는데 안전해지는, 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    연소성 기체의 농도가 건조 기준으로 30부피% 초과인, 방법.
  21. 제 19 항에 있어서,
    생성된 카본 블랙이 불활성 기체의 상향 유동 스트림 내로 방출되어, 기공 내에 함유된 연소성 기체가 불활성 기체 내로 확산되도록 하는, 방법.
  22. 제 19 항에 있어서,
    절대 압력에서의 변화를 이용하여 연소성 기체를 불활성 기체로 대체시키는, 방법.
  23. 제 19 항에 있어서,
    연소성 기체를 온도 변화에 의해 제거하는, 방법.
  24. 제 19 항에 있어서,
    불활성 기체가 질소인, 방법.
  25. 제 19 항에 있어서,
    불활성 기체가 영족 기체(noble gas)인, 방법.
  26. 제 19 항에 있어서,
    불활성 기체가 수증기인, 방법.
  27. 제 19 항에 있어서,
    불활성 기체가 이산화탄소인, 방법.
  28. 제 19 항에 있어서,
    불활성 기체가 영족 기체, 질소, 수증기 및/또는 이산화탄소중 둘 이상의 혼합물인, 방법.
  29. 제 6 항에 있어서,
    플라즈마가 70부피% 초과의 H2를 포함하고, HCN, CH4, C2H4, C2H2, CO, 벤젠 및 다중방향족(polyaromatic) 탄화수소중 하나 이상을 1ppm 이상의 양으로 포함하는, 방법.
  30. 제 29 항에 있어서,
    다중방향족 탄화수소가 나프탈렌 및/또는 안트라센인, 방법.
  31. 제 6 항에 있어서,
    생성된 카본 블랙 입자가, 기체와 카본 블랙의 유출 스트림의 열 에너지를 카본 블랙 1kg당 5000kJ 초과만큼 감소시키는 열 교환기와 접촉하는 반응기에서 나가는 고온 기체의 유출 스트림과 혼합되어 생성되는, 방법.
  32. 제 6 항에 있어서,
    생성된 카본 블랙 입자가 열 교환기와 접촉하는 반응기에서 나가는 고온 기체의 유출 스트림과 혼합되어 생성되고, 이어서 50부피% 초과의 기체가 통과하도록 하는 필터를 통해 통과하여 실질적으로 모든 카본 블랙 입자를 필터상에 포획시키는, 방법.
  33. 제 32 항에 있어서,
    카본 블랙 입자중 약 98중량% 이상이 필터상에 포획되는, 방법.
  34. 제 6 항에 있어서,
    생성된 카본 블랙 입자가, 열 교환기와 접촉하는 반응기에서 나가는 연소성 기체 함유 고온 기체의 유출 스트림과 혼합되어 생성되고, 이어서 필터를 통해 통과하여 실질적으로 모든 카본 블랙 입자를 필터상에 포획시키고, 이어서 연소성 기체의 양이 10부피% 미만으로 감소되는 탈기 장치를 통해 기체가 통과되는, 방법.
  35. 제 32 항에 있어서,
    연소성 기체가 수소인, 방법.
  36. 제 6 항에 있어서,
    생성된 카본 블랙 입자가 열 교환기와 접촉하는 반응기에서 나가는 연소성 기체 함유 고온 기체의 유출 스트림과 혼합되어 생성되고, 이어서 혼합물이 필터를 통해 통과하여 실질적으로 모든 카본 블랙 입자를 필터상에 포획시키고, 이어서 연소성 기체의 양이 10부피% 미만으로 감소되는 탈기 장치를 통해 잔류 기체와 카본 블랙이 통과되고, 이어서 탄소 입자가 물 및 결합제와 혼합되고, 이어서 펠렛으로 형성되고, 이어서 건조기에서 대부분의 물이 제거되는, 방법.
  37. 제 6 항에 있어서,
    플라즈마가 AC 전극을 사용하여 발생되는, 방법.
  38. 제 6 항에 있어서,
    플라즈마가 유도 가열을 이용하여 발생되는, 방법.
  39. 약 0 내지 약 5mJ/m2의 WSP를 갖고 약 0.4중량% 미만의 수소 및 약 0.5중량% 미만의 산소를 함유하는, 제 6 항에 따른 방법에 따라 제조된 카본 블랙 입자.
  40. 제 6 항에 있어서,
    전극이 동심 배열되고, 내부 전극과 외부 전극의 표면적 열화 비가 플라즈마 발생 동안 일정하게 유지되는, 방법.
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