DE19807224A1 - Verfahren zur Reinigung von Vergasungsgas - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von Vergasungsgas

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von vorbehandeltem, insbesondere abgekühltem, entstaubtem und/oder verdichtetem Vergasungsgas.
Vergasungsgase enthalten neben den Wertstoffen Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) andere Bestandteile, die vor der Nutzung des Gases entfernt oder umgesetzt werden müssen. Insbesondere sind das Schwefelverbindungen wie Schwefelwasserstoff (H2S) und Stickstoffverbindungen wie Cyanwasserstoff (HCN). Nach dem Stand der Technik können diese Verbindungen mit Hilfe von Wäschen und/oder katalytischen Verfahren beseitigt werden.
Hat man das Ziel der H2-Gewinnung, kann man aber auch andere Wege wählen. Insbesondere kann man eine PSA-Anlage einsetzen, die das H2 aus dem Gas abtrennt. Dann hat man aber als Restgas eine Fraktion, die alle Verunreinigungen enthält, insbesondere H2S, HCN, CO und Kohlenmonoxid (CO2). Ein solches Gas ist mit herkömmlichen Methoden nicht zu reinigen, weil HCN die Behandlung in allen bekannten Arten von Wäschen stört und der hohe CO-Gehalt die Behandlung in katalytischen Verfahren zur Schwefelrückgewinnung verhindert. Für ein konventionelles Clausverfahren ist der H2S-Gehalt meist nicht hoch genug und für eine katalytische Direktoxidation ist der CO-Gehalt zu hoch, so daß in einer Nebenreaktion viel Kohlenstoffoxisulfid (COS) entsteht. Eine Umsetzung von HCN und CO des Restgases der PSA scheitert in der Praxis daran, daß der Druck des Restgases zu niedrig ist und der CO-Anteil im Restgas als potentieller Wasserstoffproduzent ungenutzt bleibt, sowie an den extremen Schwankungen der Restgasmenge, da sich Konzentrationsschwankungen und Gasstrommengenschwankungen im Gas zur PSA addieren.
Eine weitere Alternative nach dem Stand der Technik ist die, das Gas zu verbrennen und in einer Abgasreinigung zu behandeln, z. B. in einer Gipswäsche oder Natronlauge (NaOH)-Wäsche. Ein Problem dabei ist, daß die Betriebskosten, insbesondere wegen des Verbrauchs von Kalk bzw. NaOH proportional zum SO2-Ge­ halt des Abgases, sehr hoch sind. Da zudem das Abgas außer dem Restgas der PSA-Anlage noch die Verbrennungsluft enthalten muß, ist die zu behandelnde Gasmenge ca. 5 bis 10 mal so groß wie vor der Verbrennung. Außerdem erhält man zusätzliche Emissionen. Denn die Kalkwäschen schaffen i.a. nur ca. 90% Entschwefelung, NaOH-Wäschen erzeugen als Nebenprodukte Na-Sulfit und Na- Sulfat, die meist als salzhaltiges Abwasser abgegeben werden, womit sich das Schadstoffproblem des Abgases lediglich zu einem Abwasserproblem verlagert. Zudem wird CO nur als Brennstoff genutzt, nicht als Quelle von zusätzlichem H2, das häufig als Hauptprodukt angesehen wird.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren aufzuzeigen, das bei maximaler H2- Gewinnung einen geringen Verbrauch an Chemikalien und geringe Abgasmengen und Schadstoffemissionen aufweist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst von einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Ausführungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprüchen.
Kennzeichnend an dem erfindungsgemäßen Verfahren ist, daß das vorbehandelte hauptsächlich H2 aber auch H2O, CO, HCN und meistens H2S enthaltende Vergasungsgas zur CO-Konvertierung über ein katalytisches Festbett geleitet wird.
Bei dieser CO-Konvertierung, auch CO-Shift genannt, wird das CO im wesentlichen mit dem im Vergasungsgas enthaltenen oder separat zugeführten H2O zu H2 umgesetzt, nach der Gleichung
CO + H2O = CO2 + H2.
Der große Vorteil der CO-Konvertierung besteht darin, daß so zusätzlich H2 erzeugt und außerdem gleichzeitig HCN bei der CO-Konvertierung zersetzt wird. Das Fehlen von HCN erleichtert bzw. ermöglicht die Weiterbehandlung des Gases aus der Konvertierung.
Im Festbett können CO-Shift-Katalysatoren verwendet werden, insbesondere Katalysatorpartikel mit Cobalt (Co), Molybdän (Mo), Eisen (Fe) und/oder Chrom (Cr) verwendet und bei Temperaturen im Bereich zwischen 250°C und 550°C betrieben werden.
Solche Katalysatoren sind im Handel erhältlich und bewirken im angegebenen Temperaturbereich die gleichzeitige Umsetzung des CO und die Zersetzung des HCN.
Alternativ können im Festbett in Durchströmrichtung des Vergasungsgases erst eine Schicht von Katalysatorpartikeln mit Titanoxid (TiO2) und dann die Katalysatorpartikel mit Co, Mo, Fe und/oder Cr in einer zweiten Schicht verwendet werden. Die HCN-Zersetzung verläuft dann besonders vollständig. Dies begünstigt wiederrum den Einsatz einer Sauergaswäsche, beispielsweise einer Aminwäsche, in einem der nachfolgenden Verfahrensschritte.
Das vorbehandelte Vergasungsgas kann einen CO-Gehalt von < 5 mol-% besitzen.
Ein Austrittsgas aus dem Festbett kann einer Sauergaswäsche unterzogen werden. Dies kann insbesondere eine Aminwäsche sein, in der H2S und CO2 aus besagtem Gas nahezu vollständig abgetrennt und anschließend einer Schwefelrückgewinnung zugeführt werden können.
Ein von sauren Gasen weitgehend gereinigter Gasstrom kann aus der Sauergaswäsche in eine Wasserstoff-PSA geleitet werden.
Der in der PSA gewonnene Wasserstoff hat eine Reinheit von < 99,9 mol-%. Es entsteht außerdem in der PSA ein Restgas mit geringen Mengen an H2S, CO, CH4 sowie H2, das aufgrund der geringeren Schadstoffmengen beispielsweise einer Verbrennung ohne Nachreinigung zugeführt werden kann.
Ein Restgasstrom aus der PSA kann vor die CO-Konvertierung rezykliert und zusammen mit dem vorbehandelten Vergasungsgas über das Festbett geleitet werden. Nur ein kleinerer Restgasstrom gelangt an die Atmosphäre und damit werden Emissionen, z. B. von schwefelhaltigen Komponenten, weiter reduziert und die H2-Ausbeute weiter erhöht.
Der Druck des Restgases aus der PSA kann größer gewählt werden als ein Druck des vorbehandelten Gases vor der CO-Konvertierung. Der Vorteil besteht darin daß ein Recycle-Kompressor eingespart wird.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung erfährt das erfindungsgemäße Verfahren in einer Anlage mit einem Vergaser und einer Abkühlung, Entstaubung und/oder Verdichtung, wobei der Vergaser als Reformer, partielle Oxidation, Hochtemperaturofen oder Plasmaofen ausgebildet ist. Aus dem Vergasungsgas kann wirtschaftlich Wasserstoff gewonnen werden, der als Wertstoff mit einer Reinheit von < 99,9 mol.-% in Synthesegasanlagen verwendet werden kann.
Als Einsatz für einen solchen Vergaser können Kohlenwasserstoffe verwendet werden, wie sie beispielsweise als schwere Rückstände in einer Raffinerie anfallen.
Bei einer Anwendung des Verfahrens kann Restgas aus der PSA als zusätzlicher Einsatz für den Vergaser verwendet werden. Dies führt zu einer weiteren Verringerung von Emissionen und Erhöhung der H2-Ausbeute, da zusätzlich zum erwähnten Effekt der H2-Produktionserhöhung durch die Umsetzung des rückgeführten CO, auch die rückgeführten Kohlenwasserstoffe durch Vergasung in Wasserstoffprodukt umgewandelt werden.
Bei einer Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Festbett oder das Festbett mit der Sauergaswäsche mit einem Bypass versehen werden. Dies ist vorteilhaft bei großen Mengenschwankungen des Verfahrensgases, wenn sowieso Restgas aus der PSA zur Verringerung von Emmissionen rezykliert wird.
Man erreicht durch diese Schaltung einen relativ konstanten Gasstrom in die CO-Shift und Sauergaswäsche. Die durch die Rückführung entstehenden Schwankung der Schadstoffkonzentration, kann von Konvertierung und Wäsche relativ problemlos absorbiert werden, zumal als weitere Reinigungsstufe ja die H2-PSA nachgeschaltet ist.
Bei einer Anwendung mit nachträglich vergrößerter Anlagenkapazität ist ein solcher Bypass von Vorteil. Es muß dann nur noch die PSA-Anlage durch zusätzliche parallel geschaltete Behälter an die Kapazität und die Emissionsgrenzwerte angepaßt werden. Die Größe der Konvertierung und der Sauergaswäsche kann unverändert bleiben, da der Anteil des Bypasses direkt zur PSA so bemessen wird, daß die Durchsatzmenge durch Konvertierung und Wäsche unverändert bleibt. Durch die Restgasrückführung werden lediglich die Konzentrationen der Schadstoffkomponenten angehoben, was unproblematisch ist.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsformen mit fünf Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein erfindungsgemäßes Verfahren mit CO-Konvertierung und Aminwäsche.
Fig. 2 zeigt ein solches Verfahren mit anschließender PSA.
Fig. 3 zeigt das Verfahren von Fig. 2 mit einer zusätzlichen Rezyklierung von Restgas der PSA vor die CO-Konvertierung.
Fig. 4 zeigt eine Anwendung des Verfahrens von Fig. 2 mit einer zusätzlichen Rezyklierung von Restgas der PSA vor den Vergaser.
Fig. 5 zeigt eine Anwendung wie in Fig. 4 mit einem zusätzlichen Bypass um die CO-Konvertierung und die Aminwäsche.
Fig. 1 zeigt schematisch einen Kohlenwasserstoffeinsatz 1 in einen Vergaser 2. Eine Vergasungsgas 3 aus dem Vergaser 2 wird einer Vorbehandlung 4 mit einer Abkühlung, Entstaubung und Kompression unterworfen und wird als so vorbehandeltes Gas 5 einer CO-Konvertierung 6 unterworfen, in der gleichzeitig HCN zersetzt wird. Das Austrittsgas 7 der CO-Konvertierung 6 gelangt in eine Sauergaswäsche 8, die als Aminwäsche ausgeführt ist. Der weitgehend von sauren Gasen gereinigte Gasstrom 9 besteht zu mehr als 95 mol.-% aus H2 und kann als Produkt verwendet oder weiter gereinigt werden.
Fig. 2 zeigt, wie dieser gereinigte Gasstrom 9 in einer PSA 10 weiter gereinigt wird, wobei ein Wasserstoffprodukt 11 mit < 99 mol-% Reinheit anfällt, außerdem ein Restgas 12 mit geringen Mengen der Schadstoffe H2S, Co, CH4 sowie H2.
Fig. 3 zeigt zusätzlich, wie ein Restgas 13 aus der PSA 10 vor die CO-Konvertierung rezykliert wird. Nur ein kleinerer Restgasstrom 14 mit weiter verringerten Schadstoffmengen gelangt, meist über eine Nachverbrennung, an die Atmosphäre.
Fig. 4 zeigt schematisch, daß bei einer Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens alternativ zur Anwendung nach Fig. 3 ein Restgas 13 vor den Vergaser 2 rezykliert werden kann, um durch vollständigere Vergasung die Emissionen zu verringern und die H2-Ausbeute zu vergrößeren.
Bei einer anderen Anwendung, die in der Fig. 5 schematisch dargestellt ist, wird zusätzlich zur Rezyklierung eines Restgases 13 gemäß Fig. 4, ein Bypass 14 um die CO-Konvertierung 6 mit der Sauergaswäsche 8 vorgesehen. Bei Mengenschwankungen des vorbehandelten Vergasungsgases 5 können Überschußmengen des Vergasungsgases, die zu Betriebsstörungen in der CO-Konvertierung 6 oder der Sauergaswäsche 8 führen, direkt in die PSA geleitet werden.
Dieser Bypass 14 wird insbesondere vorgesehen, wenn aus Anlaß einer Kapazitätserweiterung für längere Zeit anstehende Überschußmengen an Vergasungsgas direkt in die PSA zu leiten sind. Diese ist durch ein Vergrößern der Anzahl von PSA-Behältern einfach und kostengünstig sowohl an die größere Anlagenkapazität als auch an zu unterschreitende Emissionsgrenzwerte anzupassen. Eine Bypassmenge wird so festgelegt, daß ein Auslegungsdurchsatz der CO-Konvertierung und der Sauergaswäsche gerade nicht überschritten wird.

Claims (13)

1. Verfahren zur Reinigung von vorbehandeltem, insbesondere abgekühltem, entstaubtem und/oder verdichtetem Vergasungsgas, dadurch gekennzeichnet, daß das vorbehandelte hauptsächlich H2 aber auch H2O, CO, HCN und meistens H2S enthaltende Vergasungsgas zur CO-Konvertierung über ein katalytisches Festbett geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Festbett Katalysatorpartikel mit Co, Mo, Fe und/oder Cr verwendet und bei Temperaturen im Bereich zwischen 250°C und 550°C betrieben werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Festbett in Durchströmrichtung des Vergasungsgases erst eine Schicht von Katalysatorpartikeln mit TiO2 verwendet wird und dann die Katalysatorpartikel nach Anspruch 2 in einer zweiten Schicht verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das vorbehandelte Vergasungsgas einen CO-Gehalt von < 5 mol.-% besitzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Austrittsgas aus dem Festbett einer Sauergaswäsche unterzogen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein von sauren Gasen weitgehend gereinigter Gasstrom aus der Sauergaswäsche in eine Wasserstoff-PSA geleitet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Restgas aus der PSA vor die CO-Konvertierung rezykliert und mit dem vorbehandelten Vergasungsgas über das Festbett geleitet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck des Restgases aus der PSA größer ist als ein Druck des vorbehandelten Gases vor der CO-Konvertierung.
9. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in einer Anlage mit einem Vergaser und einer Abkühlung, Entstaubung und/oder Verdichtung, wobei der Vergaser als Reformer, partielle Oxidation, als Hochtemperaturofen oder als Plasmaofen ausgebildet ist.
10. Anwendung nach Anspruch 9 mit Kohlenwasserstoffen als Einsatz für den Vergaser.
11. Anwendung nach Anspruch 9 oder 10 mit rezykliertem Restgas aus der PSA als zusätzlichem Einsatz für den Vergaser.
12. Anwendung nach einem der Ansprüche 9 bis 11 mit einem Bypass um das Festbett und/oder mit einem Bypass um das Festbett mit Sauergaswäsche.
13. Anwendung nach einem der Ansprüche 9 bis 11 im Falle einer, beispielsweise nachträglich, vergrößerten Anlagenkapazität mit einem Bypass gemäß Anspruch 12 und einer der Kapazität angepaßten PSA.
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