WO2013149705A2 - Verfahren und vorrichtung zur schwefelgewinnung - Google Patents
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Definitions
- Methanol scrubbing sulfur components and hydrogen cyanide (HCN) are separated from a synthesis crude, with a first, HCN-rich,
- Methanol washes have been known in the art for many years and are known to those skilled in the art. They are mainly used for the purification of synthesis gas, which in large scale in gasification plants from coal and / or
- Hydrocarbon inserts are produced for example by reforming with steam or by partial oxidation and usually in addition to the desired substances hydrogen and carbon monoxide and undesirable components such as water, carbon dioxide (C0 2 ), hydrogen sulfide (H 2 S) and carbon dioxide sulfide (COS) included.
- C0 2 carbon dioxide
- H 2 S hydrogen sulfide
- COS carbon dioxide sulfide
- the methanol wash makes use of the fact that H 2 S, COS and C0 2 dissolve several orders of magnitude better in liquid, cryogenic methanol than hydrogen and carbon monoxide.
- Gas components are removed from the loaded methanol detergent following the methanol wash, which is thereby regenerated.
- the regenerated methanol is normally reused as a detergent in the methanol wash, while the separated gas components are either disposed of or one
- synthesis gas gases when they are produced by partial oxidation, synthesis gas gases contain hydrogen cyanide (hydrocyanic acid or HCN), which binds very strongly to the methanol detergent and makes its regeneration considerably more difficult. A stay, and thus an accumulation of hydrogen cyanide in the methanol detergent is to be avoided, however, since this extremely toxic gas has a corrosive effect and for that reason alone can not be tolerated in the synthesis gas products (carbon monoxide, hydrogen, oxo gas).
- HCN is in one of the methanol wash upstream water wash removed from the syngas.
- such a water wash is associated with significant investment and operating costs.
- Hydrogen cyanide leads in the Claus process, however, to the formation of salts, which in larger quantities to transfers of for the implementation of the process
- the HCN content of the gases that can be fed to a Claus process is usually limited to a maximum value. This can lead to only a partial amount of the HCN-rich gas fraction containing sulfur components being fed to the Claus process, which reduces the sulfur yield of the overall process.
- the present invention is therefore based on the object to provide a generic method, the sulfur yield is increased compared to the prior art.
- Sulfur recovery plant with at least a first and a second Combustion zone is used, wherein at least a portion of the HCN-rich first gas fraction is introduced into the first combustion zone, in which the ammonia load of an ammonia and hydrogen sulfide-containing feed gas is burned.
- hydrogen-sulfide-containing gases have appreciable amounts of ammonia (NH 3 ).
- An example of this is an exhaust gas used in refineries
- Patent EP0440141 discloses a modified Claus process suitable for the recovery of sour water stripper gas.
- the gas containing ammonia and sulfur components is introduced together with an oxidizing agent in a first combustion zone in which ammonia is completely burned at a first temperature.
- Sulfur components containing combustion product is from the first
- FIG. Figure 1 shows a sulfur recovery apparatus with a methanol scrubber in which sulfur components are separated from a synthesis crude and a sulfur recovery unit associated with the methanol scrubber.
- a synthesis gas is introduced into the methanol wash M ,. in addition to carbon dioxide also sulfur components and hydrogen cyanide as
- the undesired substances are separated from the synthesis gas, wherein a largely consisting of hydrogen and carbon monoxide synthesis gas stream 2 and a HCN-rich,
- the sulfur recovery plant S is designed for the additional processing of a highly ammonia-laden, hydrogen-rich gas 5, which is, for example, an acid water stripping gas, and therefore has a first V1 and a second combustion zone V2.
- the ammonia-laden gas 5 is introduced together with a first oxidizing agent 6 in the first combustion zone V1.
- the amount of the first oxidizing agent 6, which is oxygen-enriched air or technically pure oxygen, is so dimensioned that the entire ammonia is decomposed due to the self-adjusting flame temperature, the formation of nitrogen oxides but largely omitted.
- These conditions are also suitable to decompose hydrogen cyanide, which is why the HCN-rich, sulfur components-containing gas fraction 3 is also introduced into the first combustion zone V1.
- the largely ammonia and hydrogen cyanide-free reaction product 7 is in the second
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schwefelgewinnung, bei dem durch Methanolwäsche (M) Schwefelkomponenten und Cyanwasserstoff (HCN) aus einem Syntheserohgas (1) abgetrennt werden, wobei eine erste, HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende (3) sowie eine zweite, weitgehend HCN-freie, schwefelreiche Gasfraktion (4) bei der Regenerierung des mit ausgewaschenen Stoffen beladenen Methanolwaschmittels erzeugt und nachfolgend einer Schwefelrückgewinnungsanlage (S) zugeführt werden. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass eine Schwefelrückgewinnungsanlage (S) mit zumindest einer ersten (V1) und einer zweiten Verbrennungszone (V2) eingesetzt wird, wobei zumindest ein Teil der HCN-reichen, ersten Gasfraktion (3) in die erste Verbrennungszone (V1) eingeleitet wird, in der die Ammoniakfracht eines Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Einsatzgases (5) verbrannt wird.
Description
Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Schwefelgewinnunq
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schwefelgewinnung, bei dem durch
Methanolwäsche Schwefelkomponenten und Cyanwasserstoff (HCN) aus einem Syntheserohgas abgetrennt werden, wobei eine erste, HCN-reiche,
Schwefelkomponenten enthaltende sowie eine zweite, weitgehend HCN-freie, schwefelreiche Gasfraktion bei der Regenerierung des mit ausgewaschenen Stoffen beladenen Methanolwaschmittels erzeugt und nachfolgend einer arbeitenden
Schwefelrückgewinnungsanlage zugeführt werden.
Methanolwäschen sind seit vielen Jahren Stand der Technik und dem Fachmann bekannt. Sie werden vorwiegend für die Reinigung von Syntheserohgasen eingesetzt, die in großtechnischem Maßstab in Vergasungsanlagen aus Kohle- oder/und
Kohlenwasserstoffeinsätzen beispielsweise durch Reformieren mit Wasserdampf oder durch Partielle Oxidation erzeugt werden und in der Regel neben den erwünschten Stoffen Wasserstoff und Kohlenmonoxid auch unerwünschte Bestandteile wie Wasser, Kohlendioxid (C02), Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) enthalten. Die Methanolwäsche nützt die Tatsache aus, dass sich H2S, COS und C02 in flüssigem, tiefkaltem Methanol um mehrere Größenordnungen besser lösen, als Wasserstoff und Kohlenmonoxid. Die aus dem Syntheserohgas gewaschenen
Gaskomponenten werden im Anschluss an die Methanolwäsche aus dem beladenen Methanolwaschmittel entfernt, das dabei .regeneriert wird. Das regenerierte Methanol wird normalerweise wieder als Waschmittel in der Methanolwäsche eingesetzt, während die abgetrennten Gaskomponenten entweder entsorgt oder einer
wirtschaftlichen Verwertung zugeführt werden.
Insbesondere dann, wenn sie durch Partielle Oxidation erzeugt werden, enthalten Syntheserohgase Cyanwasserstoff (Blausäure bzw. HCN), der sehr stark an das Methanolwaschmittel bindet und dessen Regenerierung erheblich erschwert. Ein Verbleiben, und damit eine Anreicherung von Cyanwasserstoff im Methanolwaschmittel ist jedoch zu vermeiden, da dieses äußerst giftige Gas korrosiv wirkt und schon allein deswegen in den Synthesegasprodukten (Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Oxogas) nicht toleriert werden kann. Üblicherweise wird das HCN in einer der Methanolwäsche
vorgeschalteten Wasserwäsche aus den Syntheserohgasen entfernt. Eine solche Wasserwäsche ist jedoch mit erheblichen Investitions- und Betriebskosten verbunden.
In der Patentanmeldung EP1839727 wird ein Verfahren zur effektiven Abtrennung von HCN aus Syntheserohgasen mittels Methanolwäsche beschrieben, bei dem während der Regenerierung des beladenen Methanols eine HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende Gasfraktion sowie eine weitgehend HCN-freie Schwefelfraktion erzeugt werden. Nach dem Stand der Technik werden die beiden Gasfraktionen
zusammengeführt und zur Gewinnung von elementarem Schwefel gemeinsam einer Schwefelrückgewinnungseinrichtung zugeleitet.
Um elementaren Schwefel aus schwefelwasserstoffhaltigen Gasen zu gewinnen, wird vor allem ein Verfahren angewandt, das unter dem Namen„Claus-Prozess" seit vielen Jahren dem Fachmann bekannt ist. Die Gase werden dabei in eine Verbrennungszone geleitet, wo der enthaltene Schwefelwasserstoff in zwei Reaktionsschritten nach folgenden Gleichungen umgesetzt wird:
2H2S + 302 -* 2S02 + 2H20
2H2S + S02 -» 3S + 2H20
Cyanwasserstoff führt im Claus-Prozess jedoch zur Bildung von Salzen, die in größeren Mengen zu Verlegungen der für die Durchführung des Prozesses
verwendeten Einrichtungen führen können. Aus diesem Grund ist der HCN-Gehalt der Gase, die einem Claus-Prozess zugeführt werden können, gewöhnlich auf einen Maximalwert limitiert. Dies kann dazu führen, dass lediglich eine Teilmenge der HCN- reichen, Schwefelkomponenten enthaltenden Gasfraktion dem Claus-Prozess zugeführt werden kann, wodurch sich die Schwefelausbeute des Gesamtprozesses verringert. Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren anzugeben, dessen Schwefelausbeute gegenüber dem Stand der Technik erhöht ist.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass eine
Schwefelrückgewinnungsanlage mit zumindest einer ersten und einer zweiten
Verbrennungszone eingesetzt wird, wobei zumindest ein Teil der HCN-reichen ersten Gasfraktion in die erste Verbrennungszone eingeleitet wird, in der die Ammoniakfracht eines Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Einsatzgases verbrannt wird. Häufig weisen schwefelwasserstoffhaltige Gase nennenswerte Anteile an Ammoniak (NH3) auf. Als Beispiel ist hier ein Abgas zu nennen, das in Raffinerien bei der
Aufbereitung von Sauerwasser mittels Strippung entsteht und dessen
Schwefelwasserstoffanteil i.Allg. 20mol% übersteigt, wobei gleichzeitig der
Ammoniakgehalt 50mol% erreichen kann. Der hohe Schwefelwasserstoffanteil eines solchen, als Sauerwasser-Strippergas bezeichneten Gases lässt eine Rückgewinnung des Schwefels wünschenswert erscheinen. Allerdings führt seine Einleitung in eine nach dem Claus-Verfahren arbeitende Schwefelrückgewinnungsanlage zu erheblichen Betriebsschwierigkeiten, wenn das im Sauerwasser-Strippergas enthaltene Ammoniak nicht vollständig in der Verbrennungszone zerstört wird. Aus Restammoniak entstehen stromabwärts der Verbrennungszone unerwünschte Schwefelverbindungen, die bei der Abkühlung feste Salze, wie z. B. Polysulfide, bilden, die zu Verlegungen von
Anlagenteilen führen. Die Bildung derartiger Salze kann durch die Zerstörung des Ammoniaks stromaufwärts der Verbrennungszone vermieden werden. Die Patentschrift EP0440141 offenbart ein modifiziertes Claus-Verfahren, das für die Verwertung von Sauerwasser-Strippergas geeignet ist. Hierbei wird das Ammoniak und Schwefelkomponenten enthaltende Gas gemeinsam mit einem Oxidationsmittel in eine erste Verbrennungszone eingeführt, in der Ammoniak vollständig bei einer ersten Temperatur verbrannt wird. Das erzeugte, im Wesentlichen ammoniakfreie,
Schwefelkomponenten enthaltende Verbrennungsprodukt wird aus der ersten
Verbrennungszone abgeführt und in eine zweite Verbrennungszone eingeleitet, in der die Schwefelkomponenten zu elementarem Schwefel umgesetzt werden.
Bei den in der ersten Verbrennungszone herrschenden, für die Ammoniakverbrennung eingestellten Reaktionsbedingungen wird auch Cyanwasserstoff weitgehend zersetzt, so dass weder Ammoniak noch Cyanwasserstoff in den stromabwärts angeordneten Anlagenteilen zu Problemen führen können.
Im Folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines in der Figur 1 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Figur 1 zeigt eine Einrichtung zur Schwefelgewinnung mit einer Methanolwäsche, in der Schwefelkomponenten aus einem Syntheserohgas abgetrennt werden, und einer mit der Methanolwäsche verbundenen Schwefelrückgewinnungseinrichtung.
Über Leitung 1 wird ein Syntheserohgas in die Methanolwäsche M eingeleitet,. das neben Kohlendioxid auch Schwefelkomponenten und Cyanwasserstoff als
unerwünschte Stoffe enthält. In der Methanolwäsche M werden die unerwünschten Stoffe aus dem Syntheserohgas abgetrennt, wobei ein weitgehend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehender Synthesegasstrom 2 sowie eine HCN-reiche,
Schwefelkomponenten enthaltende 3 und eine weitgehend HCN-freie, schwefel reiche Gasfraktion 4 erz£|igt werden. Um den enthaltenen Schwefel in elementarer Form zu gewinnen, werden die beiden Gasfraktionen 3 und 4 nachfolgend einer vorzugsweise nach dem Claus-Verfahren arbeitenden Schwefelrückgewinnungsanlage S als
Einsätze zugeführt, wobei der Mengenstrom der Gasfraktion 3 im Vergleich zum Mengenstrom der Gasfraktion 4 i.Allg. verfahrensbedingt wesentlich kleiner ist.
Die Schwefelrückgewinnungsanlage S ist für die zusätzliche Verarbeitung eines stark mit Ammoniak beladenen, schwefelwasserstoffreichen Gases 5, bei dem es sich beispielsweise um ein Sauerwasser-Strippergas handelt, ausgelegt und verfügt daher über eine erste V1 und eine zweite Verbrennungszone V2. Das mit Ammoniak beladene Gas 5 wird zusammen mit einem ersten Oxidationsmittel 6 in die erste Verbrennungszone V1 eingeleitet. Die Menge des ersten Oxidationsmittels 6, bei dem es sich um mit Sauerstoff angereicherte Luft oder um technisch reinen Sauerstoff handelt, ist dabei so bemessen, dass das gesamte Ammoniak aufgrund der sich einstellenden Flammentemperatur zersetzt wird, die Bildung von Stickoxiden jedoch weitgehend unterbleibt. Diese Bedingungen sind auch geeignet, um Cyanwasserstoff zu zersetzen, weshalb die HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende Gasfraktion 3 ebenfalls in die erste Verbrennungszone V1 eingeleitet wird. Das weitgehend ammoniak- und cyanwasserstofffreie Reaktionsprodukt 7 wird in die zweite
Verbrennungszone V2 weitergeleitet, der neben einem zweiten Oxidationsmittel 8 auch die weitgehend HCN-freie, schwefelreiche Gasfraktion 4 zugeführt wird. Hier werden die Schwefelkomponenten zu elementarem Schwefel umgesetzt, der über Leitung 9 abgezogen wird.
Claims
Verfahren zur Schwefelgewinnung, bei dem durch Methanolwäsche (M)
Schwefelkomponenten und Cyanwasserstoff (HCN) aus einem Syntheserohgas (1 ) abgetrennt werden, wobei eine erste, HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende (3) sowie eine zweite, weitgehend HCN-freie, schwefelreiche
Gasfraktion (4) bei der Regenerierung des mit ausgewaschenen Stoffen beladenen Methanolwaschmittels erzeugt und nachfolgend einer
Schwefelrückgewinnungsanlage (S) zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schwefelrückgewinnungsanlage (S) mit zumindest einer ersten (V1) und einer zweiten Verbrennungszone
(V2) eingesetzt wird, wobei zumindest ein Teil der HCN-reichen, ersten Gasfraktion (3) in die erste Verbrennungszone (VI) eingeleitet wird, in der die Ammoniakfracht eines Ammoniak und
Schwefelwasserstoff enthaltenden Einsatzgases (5) verbrannt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die HCN-reiche, erste Gasfraktion
(3) vollständig in die erste Verbrennungszone (V1) eingeleitet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die HCN-freie, schwefelreiche, zweite Gasfraktion (4) vollständig in die zweite
Verbrennungszone (V2) eingeleitet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine nach dem Claus-Verfahren arbeitende Schwefelrückgewinnungsanlage (S) eingesetzt wird.
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