EP1099747A2 - Verfahren und Vorrichtung zur Verwertung stickstofforganischer Verbindungen durch Vergasung - Google Patents

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EP1099747A2
EP1099747A2 EP00124099A EP00124099A EP1099747A2 EP 1099747 A2 EP1099747 A2 EP 1099747A2 EP 00124099 A EP00124099 A EP 00124099A EP 00124099 A EP00124099 A EP 00124099A EP 1099747 A2 EP1099747 A2 EP 1099747A2
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Uwe Dipl.-Ing. Gaudig
Jürgen Dr. rer. nat. Görz
Manfred Dr.-Ing. Schingnitz
Norbert Dipl.-Ing. Fischer
Wolfgang Dipl.-Ing. Seidel
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Future Energy GmbH
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KRC Umwelttechnik GmbH
Noell KRC Energie und Umwelttechnik GmbH
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    • C10J2300/18—Details of the gasification process, e.g. loops, autothermal operation
    • C10J2300/1807—Recycle loops, e.g. gas, solids, heating medium, water

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of the first Claim and an apparatus for performing the method.
  • the invention is applicable for harmless recycling Organic nitrogen compounds by gasification to produce a carbon monoxide and hydrogen containing gas.
  • organic nitrogen compounds and especially residual and Chemical industry waste materials are mixtures of amines and nitriles or other nitrogenous hydrocarbons to understand as Waste or residues of the intermediate products of chemical syntheses accruing and for various reasons, e.g. B. not as mixed products can be processed directly.
  • gasification agent and gasification agent such as air, oxygen-enriched air or technical oxygen
  • air, oxygen-enriched air or technical oxygen are optionally in the form of a mixture with water vapor Flame reaction, often under elevated pressure, converted into a carbon monoxide and hydrogen-rich gas.
  • the raw gas generated under these conditions is used as synthesis gas or for energy purposes.
  • the nitrogen-organic compounds are oxidized to neutral nitrogen N 2 even at higher pressures. Further oxidation levels are not reached, therefore nitrogen oxides are not detectable in the gasification gas.
  • the expected formation of ammonia NH3 due to the already described high reduction potential of the gasification gas surprisingly does not occur either.
  • the concentration of ammonia in the gasification gas is at the level known from coal and oil pressure gasification.
  • the solution according to the invention provides a method for recycling an im Essentially consisting of organic nitrogen compounds Input material in such a way that the recovery through gasification under Normal pressure or increased pressure takes place, it being advantageous to one Use pressure up to 40 bar.
  • the temperatures during the gasification process should be> 900 ° C.
  • a suitable range is 1 100 to 1 600 ° C for the Partial oxidation using a free oxygen-containing Gasification agent viewed.
  • Another advantage is that in wastewater treatment separated ammonia for disposal back to the gasification reactor is fed.
  • the process will be different Organic nitrogen compounds together or separately Gasification reactor fed and gasified simultaneously. With the procedure it is still possible that organic and inorganic nitrogen compounds be gassed together.
  • a device for performing the method is distinguished in particular from the fact that a feed into an entrained-flow gasifier with a downstream quencher, one over a Pipeline connected to the quencher wastewater treatment is present, a downstream of the entrained flow gasifier High pressure steam generator is present, the hot gas after a Hot gas filter stage of a COS / HCN hydrolysis is supplied, a Subordinate normal pressure steam generator with subsequent cooling is present, after which in a desulfurization, pure gas and sulfur be generated. Between wastewater treatment and entrained flow gasifier furthermore a pipeline for the disposal of the ammonia Water treatment arranged.
  • the invention is based on a figure and subsequent embodiments described in more detail.
  • the figure shows a technological concept for Gasification of nitrogen-organic compounds.
  • a total of 13,300 kg / h of nitrogen-organic compounds consisting mainly of nitriles and amines are fed to the gasification reactor 2 via feed systems 1, which are obtained as residues in a nylon synthesis.
  • the residue contains an organically bound nitrogen content of 1651 kg / h.
  • the chemically bound nitrogen in the synthesis gas in the form of HCN and NH 3 is 24.9 kg / h, this is only 0.19% of the introduced value.
  • the hot raw gas emerges at 25 bar and approx. 1 300 ° C Gasification reactor in quench stage 3, in which by injecting Water is cooled to 800 ° C.
  • the raw gas is through Excess water cooled down to a dew point of approx. 200 ° C.
  • the very low ash content of the nitrogen-organic residue allows it Fall the partial quench to 800 ° C, so that in the following Steam generator 4 high pressure steam is generated.
  • the Catalytic COS and HCN hydrolysis stage 6 are used for protection the catalyst removes dust-like components in a hot gas filter 5.
  • the raw gas is cooled in a low-pressure steam generator 7 and a cooler 8, in which ammonia from the raw gas passes simultaneously Solution in the condensates is removed from the raw gas.
  • a Desulfurization stage 9 the clean gas 10 can be recycled become.
  • the desulfurization stage 9 turns the sulfur 11 in subtracted elementary form.
  • the ammonia-containing condensates are in the Circuit fed back to the partial quenching 3.
  • the excess condensate gets into the wastewater treatment 12, in which, among other things, the Ammonia is separated. This becomes disposal via line 13 abandoned the gasification reactor 2.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verwertung eines im Wesentlichen aus stickstofforganischen Verbindungen bestehenden Einsatzstoffes, bei dem die Verwertung durch Vergasung unter Normaldruck oder erhöhtem Druck, vorzugsweise bis 40 bar, bei Temperaturen > 900 °C, vorzugsweise zwischen 1 100 - 1 600 °C, als Partialoxidation unter Verwendung eines freien Sauerstoff enthaltenden Vergasungsmittels erfolgt und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des ersten Patentanspruches und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die Erfindung ist anwendbar zur schadlosen Verwertung stickstofforganischer Verbindungen durch Vergasung unter Erzeugung eines kohlenmonoxid- und wasserstoffhaltigen Gases.
Unter stickstofforganischen Verbindungen und insbesondere Rest- und Abfallstoffen der chemischen Industrie sind Mischungen von Aminen, Nitrilen oder anderen stickstoffhaltigen Kohlenwasserstoffen zu verstehen, die als Abfallstoffe oder Reste der Zwischenprodukte chemischer Synthesen anfallen und aus unterschiedlichsten Gründen, z. B. als Mischprodukte nicht direkt weiterverarbeitet werden können.
Es ist bekannt, kohlenstoffhaltige Rest- und Abfallstoffe unter Nutzung der entstehenden Wärme zu verbrennen. Bestehen solche Materialien jedoch vollständig oder teilweise aus stickstofforganischen Verbindungen, so bilden sich während des Verbrennungsvorganges in hohem Maße Stickoxide, die mit den Abgasen in die Atmosphäre gelangen und maßgeblich zur Versäuerung des Regenwassers beitragen. In den letzten Jahren sind eine Vielzahl katalytischer und nichtkatalytischer Verfahren entwickelt worden, die bei hohen NOx-Konzentrationen zu erheblichen Kosten für die Rauchgasentstickung führen. Die heißen und großvolumigen Rauchgasmengen erfordern eine große Apparateabmessung der zur Entstickung vorgesehenen Apparate und Ausrüstungen. Eine umfangreiche Zusammenfassung zum Stand der Technik geht aus W. Fritz et al. "Reinigung von Abgasen", Vogel Buchverlag, Würzburg 1992 hervor.
In der Technik der Gaserzeugung ist die Vergasung von Brennstoffen sowie von Rest- und Abfallstoffen, die sich in einem fließfähigen Zustand befinden oder in diesen Zustand überführt werden können, durch partielle Oxidation im Flugstrom bekannt. Dabei werden Vergasungsstoff und Vergasungsmittel, wie Luft, sauerstoffangereicherte Luft oder technischer Sauerstoff gegebenenfalls in Mischung mit Wasserdampf in Form einer
Flammenreaktion, vielfach auch unter erhöhtem Druck, in ein kohlenmonoxid- und wasserstoffreiches Gas umgewandelt. Das unter diesen Bedingungen erzeugte Rohgas wird nach entsprechender Kühlung und Reinigung als Synthesegas oder für energetische Zwecke genutzt.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Möglichkeit zur schadlosen Verwertung von stickstofforganischen Verbindungen zu schaffen, die die Nachteile des Standes Technik nicht aufweist.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des ersten Patentanspruches gelöst und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Unteransprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.
In überraschender Weise wurde gefunden, dass trotz der hochreduzierenden Atmosphäre im Flugstromreaktor auch bei höheren Drücken die stickstofforganischen Verbindungen bis zum neutralen Stickstoff N2 oxidiert werden. Weitere Oxidationsstufen werden nicht erreicht, Stickoxide sind deshalb im Vergasungsgas nicht nachweisbar. Die zu erwartende Bildung von Ammoniak NH3 durch das bereits beschriebene hohe Reduktionspotential des Vergasungsgases tritt überraschender Weise auch nicht auf. Die Konzentration des Ammoniaks im Vergasungsgas bewegt sich in der aus der Kohle- und Öldruckvergasung bekannten Höhe.
Die erfindungsgemäße Lösung sieht ein Verfahren zur Verwertung eines im Wesentlichen aus stickstofforganischen Verbindungen bestehenden Einsatzstoffes in der Weise vor, dass die Verwertung durch Vergasung unter Normaldruck oder erhöhtem Druck erfolgt, wobei es vorteilhaft ist, einen Druck bis 40 bar zu verwenden. Die Temperaturen beim Vergasungsprozess sollten > 900 °C sein. Als geeigneter Bereich wird 1 100 bis 1 600 °C für die Partialoxidation unter Verwendung eines freien Sauerstoff enthaltenden Vergasungsmittels angesehen.
Vorteilhaft ist es, die Vergasung durch Partialoxidation als Flammreaktion in einem Flugstromvergaser vorzunehmen.
Weiterhin ist es vorteilhaft, dass die Verwertung von stickstofforganischen Verbindungen in folgenden technologischen Stufen erfolgt:
  • Zuführung in eine Flugstromvergasung Dabei ist es vorteilhaft, einen Flugstromvergaser mit feuerfest ausgekleidetem Reaktorraum zu verwenden. Als nächste Stufe erfolgt die
  • Teilkühlung des heißen Rohgases durch Einspritzen von Wasser im Quenchungsprozess. Als weitere Stufe ist eine
  • Hochdruckdampferzeugung vorgesehen, der eine COS-, HCN-Hydrolyse, eine Entschwefelung und eine Abwasseraufbereitung nachgeordnet sind.
Vorteilhaft ist weiterhin, dass das in der Abwasseraufbereitung abgeschiedene Ammoniak zur Entsorgung wieder dem Vergasungsreaktor zugeführt wird. Bei dem Prozess werden unterschiedliche stickstofforganische Verbindungen gemeinsam oder getrennt dem Vergasungsreaktor zugeführt und simultan vergast. Mit dem Verfahren ist es weiterhin möglich, dass organische und anorganische Stickstoffverbindungen gemeinsam vergast werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass eine Zuführung in einen Flugstromvergaser mit einem nachgeordneten Quencher vorhanden ist, eine über eine Rohrleitung mit dem Quencher verbundene Abwasseraufbereitung vorhanden ist, ein dem Flugstromvergaser nachgeschalteter Hochdruckdampferzeuger vorhanden ist, dessen Heißgas nach einer Heißgasfilterstufe einer COS-/HCN-Hydrolyse zugeführt wird, ein dem nachgeordneter Normaldruckdampferzeuger mit anschließender Kühlung vorhanden ist, nach dem in einer Entschwefelung Reingas und Schwefel erzeugt werden. Zwischen Abwasseraufbereitung und Flugstromvergaser ist weiterhin eine Rohrleitung zur Entsorgung des Ammoniaks der Aufwasseraufbereitung angeordnet.
Vorteilhaft ist bei der Vorrichtung, wenn eine Rohrleitung zur Zuführung von Wasser in die Quenchung aus der Kühlung und der Niederdruck-Dampferzeugung angeordnet ist.
Die Erfindung wird an einer Figur und nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher beschrieben. Dabei zeigt die Figur eine technologische Konzeption zur Vergasung stickstofforganischer Verbindungen.
Dem Vergasungsreaktor 2 werden über Zuführungssysteme 1 insgesamt 13 300 kg/h hauptsächlich aus Nitrilen und Aminen bestehende stickstofforganische Verbindungen zugeführt, die als Reststoffe bei einer Nylonsynthese anfallen. Neben Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Schwefel enthält der Reststoff einen organisch gebundenen Stickstoffanteil von 1651 kg/h. Durch die Vergasung mit technischem Sauerstoff im mit einer feuerfesten Auskleidung versehenen Flugstromreaktor 2 entstehen daraus 13 134 m3 i.N./h Synthesegas folgender Zusammensetzung:
H2 4,2 Vol.-%
CO 26, 6 Vol.-%
CO2 27,5 Vol.-%
CH4 0,2 Vol.-%
N2 11,1 Vol.-%
HCN 0,04 Vol.-%
NH3 0,28 Vol.-%
Aus dem organisch gebundenen Stickstoffanteil von 1651 kg/h bilden sich durch den Vergasungsprozess
N2 11,10 Vol.-%
HCN 0,04 Vol.-%
NH3 0,27 Vol.-%
Der in Form von HCN und NH3 vorliegende chemisch gebundene Stickstoff im Synthesegas beträgt 24,9 kg/h, dies sind nur 0,19 % des eingebrachten Wertes.
Das heiße Rohgas tritt mit 25 bar und ca. 1 300 °C aus dem Vergasungsreaktor in die Quenchstufe 3 ein, in der durch Einspritzen von Wasser eine Abkühlung auf 800 °C erfolgt. In Abhängigkeit von der nachfolgenden Gasaufbereitungstechnologie wird das Rohgas durch Überschusswasser bis zum Taupunkt von ca. 200 °C abgekühlt. Der sehr geringe Aschegehalt des stickstofforganischen Reststoffes erlaubt in diesem Fall die Teilquenchung auf 800 °C, so dass im nachfolgenden Dampferzeuger 4 Hochdruckdampf erzeugt wird. Bevor das Rohgas in die katalytische COS- und HCN-Hydrolysestufe 6 gelangt, werden zum Schutz des Katalysators staubförmige Anteile in einem Heißgasfilter 5 entfernt. Die Abkühlung des Rohgases geschieht in einem Niederdruck-Dampferzeuger 7 und einem Kühler 8, in dem gleichzeitig Ammoniak aus dem Rohgas durch Lösung in den Kondensaten aus dem Rohgas entfernt wird. Nach einer Entschwefelungsstufe 9 kann das Reingas 10 der Verwertung zugeführt werden. Aus der Entschwefelungsstufe 9 wird der Schwefel 11 in elementarer Form abgezogen. Die ammoniakhaltigen Kondensate werden im Kreislauf wieder der Teilquenchung 3 zugeführt. Der Kondensatüberschuss gelangt in die Abwasseraufbereitung 12, in der unter anderem das Ammoniak abgetrennt wird. Dies wird zur Entsorgung über die Leitung 13 wieder dem Vergasungssreaktor 2 aufgegeben.
Liste der verwendeten Bezugszeichen
1
Zuführung
2
Reaktor
3
Quencher
4
Hochdruckdampferzeuger
5
Heißgasfilter
6
COS-, HCN-Hydrolyse
7
Niederdruck-Dampferzeugung
8
Kühler
9
Entschwefelung
10
Reingas
11
Schwefel
12
Abwasseraufbereitung
13
Rohrleitung
14
Feinstaub

Claims (7)

  1. Verfahren zur Verwertung eines aus stickstofforganischen Verbindungen bestehenden Einsatzstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass
    die Verwertung durch Vergasung unter Normaldruck oder erhöhtem Druck, vorzugsweise bis 40 bar, bei Temperaturen > 900 °C, vorzugsweise zwischen 1100 - 1600 °C, als Partialoxidation unter Verwendung eines freien Sauerstoff enthaltenden Vergasungsmittels erfolgt, wobei die Vergasung durch Partialoxidation als Flammenreaktion in einem Flugstromvergaser geschieht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verwertung der stickstofforganischen Verbindungen in folgenden technologischen Stufen erfolgt:
    a) Zuführung in eine Flugstromvergasung in einem mit feuerfestem Material ausgekleideten Reaktor,
    b) Teilkühlung des heißen Rohgases durch Einspritzen von Wasser im Quencher,
    c) Hochdruckdampferzeugung,
    d) COS-,/HCN-Hydrolyse ,
    e) Entschwefelung,
    f) Abwasseraufbereitung.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das in der Abwasseraufbereitung abgeschiedene Ammoniak zur Entsorgung wieder dem Vergasungsreaktor zugeführt wird.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass unterschiedliche stickstofforganische Verbindungen gemeinsam oder getrennt dem Vergasungsreaktor zugeführt und simultan vergast werden.
  5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass organische und anorganische Stickstoffverbindungen gemeinsam vergast werden.
  6. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch
    Eine Zuführung (1) in einen Flugstromvergaser (2) mit einem nachgeordneten Quencher (3),
    eine über eine Rohrleitung mit dem Quencher (3) verbundene Abwasseraufbereitung (12),
    ein dem Flugstromvergaser (2) nachgeschalteter Hochdruckdampferzeuger (4), dessen Heißgas nach einer Heißgasfilterstufe (5) einer COS-/HCN-Hydrolyse (6) zugeführt wird,
    eine dem nachgeordnete Niederdruckdampferzeugung (7) mit anschließender Kühlung (8), wonach in einer
    Entschwefelung (9) Reingas (10) und Schwefel (11) erzeugt wird und
    eine Rohrleitung (13) zwischen Abwasseraufbereitung (12) und Flugstromvergaser (2) zur Entsorgung des Ammoniaks der Abwasseraufbereitung (12) angeordnet ist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Rohrleitung (14) zur Zuführung von Wasser in die Quenchung (3) aus der Kühlung (8) und der Niederdruck-Dampferzeugung (7) angeordnet ist.
EP00124099A 1999-11-11 2000-11-07 Verfahren und Vorrichtung zur Verwertung stickstofforganischer Verbindungen durch Vergasung Withdrawn EP1099747A3 (de)

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