DE2827872C2 - Verfahren zur Herstellung von Furnaceruß - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Furnaceruß

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DE2827872C2 DE2827872A DE2827872A DE2827872C2 DE 2827872 C2 DE2827872 C2 DE 2827872C2 DE 2827872 A DE2827872 A DE 2827872A DE 2827872 A DE2827872 A DE 2827872A DE 2827872 C2 DE2827872 C2 DE 2827872C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Furnaceruß durch Einsprühen von ölförmlgen Rußrohstoffen in einen Strom heißer Verbrennungsgase, erzeugt durch Umsetzung von Brennstoff mit einem Sauerstoff enthaltenden Gasgemisch, Abschrecken mit Wasser und Gewinnung des Rußes durch Abscheiden aus den Abgasen, wobei man die Abgase In einer Verbrennungseinrichtung mittels Sekundärluft verbrennt, das Sauerstoff enthaltende Gasgemisch mittels der erzeugten Wärme auf Temperaturen zwischen 600 und 1250° C bringt und dann In den Rußrekator einführt.
Das Furnacerußverfahren ist ein bekanntes Verfahren zur HersteHung von Ruß. Es wird beispielsweise In Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 14, Seite 800 (1963) beschrieben.
Bei einem Furnacerußverfahren wird aus einem Rußrohstoff (Rußöl) Ruß hergestellt, indem man mittels Reaktionsluft und einem Brennstoff heiße Verbrennungsgase erzeugt, und In diese heißen Verbrennungsgase das Rußöl zerstäubt. Es entsteht ein Ruß-Abgas-Aerosol, welches abgekühlt wird. Anschließend wird der gebildete Ruß von dem Abgas, z. B. mittels Filteranlagen abgetrennt und das Abgas gegebenenfalls abgefackelt.
Es ist nun bekannt, das Abgas über Wärmeaustauscher zu leiten und so die Reaktionsluft vorzuwärmen und diese dem Rußherstellprozeß wieder zuzuführen (vgl. z. B. DE-OS 21 31 903).
Das Verfahren gemäß dem Stande der Technik weist jedoch verschiedene Unzulänglichkeiten und Nachtelle auf:
Da die Temperatur von 720-750° C In rußhaltlgen Abgasen nicht überschritten werden darf, um die Rußqualität nicht negativ zu beeinflussen, lsi der Grad der Vorwärmung der Reaktionsluft begrenzt. Bei schwankenden Witterungsverhältnissen schwanken auch die Vorwärmtemperaturen und damit die Rußqualität, weil Rußreaktoren und Wärmeaustauscher üblicherweise Im Freien Installiert sind.
Die durch Röhren oder Spiralen fließenden rußhaltlgen Abgase verursachen eine Ablagerung von Rußschichten auf den Grenzflächen der Wärmeaustauscher. Besonders stark sind die Ablagerungen bei der Herstellung von niedrigstrukturierten Rußen und bei Rußen mit einem gewissen Gehalt aus Restöl. Durch die Ablagerungen auf der metallischen Oberfläche tritt eine Isolierung ein, so daß der Wärmeübergang sehr schlecht wird und nur eine geringe Erwärmung der Reaktionsluft erfolgt.
Aufgrund dieser Nachtelle können bei Furnacerußverfahren für die vorgewärmte Luft nur Temperaturen von 400-560° C erreicht werden.
Aus der DE-OS 15 92 913 Ist bekannt, Verbrennungsluft für einen Rußofen in einem Wärmeaustauscher mittels der Abgase aus dem Rußofen zu erwärmen.
In den älteren deutschen Patentanmeldung P 27 52 099.6, nachveröffentlicht als DE-OS 27 52 099, Ist ein Verfahren zur Herstellung von Furnaceruß vorgeschlagen, bei dem ölförmlge Rußrohstoffe in einem Strom heißer Verbrennungsgase, erzeugt durch Umsetzung von Brennstoff mit einem Sauerstoff enthaltenden Gasgemisch, nämlich einer Mischung aus Reinsauerstoff und überhitztem Wasserdampf, Abschrecken mit Wasser und Gewinnung des Rußes durch Abscheiden aus den Abgasen hergestellt wird, wobei man die einen hohen Heizwert aufweisenden Abgase nach Abtrennen des Wasserdampfes durch Auskondensieren In einer Verbrennungseinrichtung mittels Sekundärluft verbrennt, das Sauerstoff enthaltende Gasgemisch mittels der erzeugten Wärme auf Temperaturen zwischen 600 und 1250° C bringt und dann In den Rußreaktor einführt.
Die Erfindung verfolgt demgegenüber die Aufgabe, In dem das Abgas erzeugenden Rußbildungsprozeß als Sauerstoff enthaltendes Gemisch nur normale Reaktionsluft zur Umsetzung des Brennstoffes zu verwenden, aber die Verbrennung des dabei anfallenden wasserhaltigen und weit kalorienärmeren Abgase so zu führen, daß damit gleichwohl eine Vorwärmung der Reaktionsluft auf die zwischen 600 und 1250° C liegenden Temperaturen erreicht wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, welches dadurch gekennzeichnet 1st, daß als Sauerstoff enthaltendes Gasgemisch Raktlonsluft ohne einen Gehalt an überhitztem Wasserdampf verwendet wird, das Abgas aus 10-35 Vol.-96 Wasserdampf und 65 bis 90 Vol.-* eines Gemisches aus 10 bis 18 Vol.-*, Wasserdampf, 12 bis 15 Vol.-96 Kohlenmonoxid, 0,5 bis 2,0 Vol.-* Methan/Acetylen, Rest Kohlendloxid und Stickstoff besteht und zu seiner Verbrennung auf 1 Nm3 Abgas eine Sekundärluftmenge von 0,35 bis 0,70, vorzugsweise 0,45 bis 0,60 Nm1, ein Sauerstoffüberschuß von 0,2 bis 0,8 Vol.-96 sowie eine Verweilzeit In der Verbrennungseinrichtung von 0,5 bis 1,5 see. eingehalten werden.
Gegebenenfalls kann man zusätzlich die Sekundärluft In einem Wärmeaustauscher mittels der Abgase erwär-
Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt einen Weg, wie eine höhere Vorwärmung der Reaktionsluft unter Verwendung der in diesem Prozeß anfallenden Abgase möglich ist und wie der Furnacerußprozeß wesentlich energiesparender als bisher betrieben werden kann. Es 1st nicht auf bestimmte Reaktortypen beschränkt, sondern kann In allen Furnacerußreaktoren angewandt werden.
Besonders gut eignet sich dazu ein Reaktor gemäß der DE-OS 25 30 371.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert darauf, daß das von Ruß befreite Abgas ?ußer einem Gehalt an Stickstoff und Wasserdampf noch erhebliche Anteil·- an den brennbaren Gasen Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält. Es wird mit Sekundärluft verbrannt, wobie Temperaturen von 1000-1300° C entstehen. Die Verbrennungsvorrichtung ist mit einer Wärmeaustauschervorrichtung, z. B. aus Metallrohren, Rohren auf keramischer Basis oder anderen Austauschflächen versehen, die zum Vorwärmen der Reaktionsluft bis auf Temperaturen von ca. 1250°C benutzt wird. Eine entsprechende Verbrennungsvorrichtung kann die in der DE-PS Il 07 872 beschriebene sein, wobei eventuell eine Wärmeaustauschvorrichtung nachgeschaltci oder eingebaut werden muß. Durch die erfindungsgemäße Arbeltsweise kann die Energienutzung des Prozesses erheblich verbessert, die stündliche Rußproduktion bei gegebenen Einstellbedingungen erhöht und die Ölausbeute verbessert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt Flg. 1 eine schmatische Darstellung eines Verfahrens gemäß dem Stand der Technik,
Fig. 2 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei die Reaktionsluft zusätzlich über einen Wärmeaustauscher vorgewärmt wird und
Fig. 3 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei die Sekundärluft zusätzlich über einen Wärmeaustauscher vorgewärmt wird.
Gemäß Flg. 1 werden in dem Reaktor (1) aus Reaktionsluft und Brenngas heiße Verbrennungsgase hergestellt. In die heißen Verbrennungsgase wird der Rußrohstoff (In der Regel Rußöl) eingesprüht. Hierbei entsteht eine Suspension von feinverteiltem Ruß in einem noch brennbaren Abgas. Durch Einsprühen von Wasser am Quench (2) wird das rußhaltige Abgas auf 600-750° C abgekühlt, so daß Sekundärreaktionen des Rußes verhindert werden. Das rußhaltige Abgas wird nun durch einen oder mehrere Wärmeaustauscher (3) geschickt, wobei es soweit abgekühlt wird, daß der Ruß mit konventionellen Abscheideanlagen wie Zyklonen oder Filtern (4) aus dem Abgas entfernt werden kann. Der Ruß wird über den Auslaß (5) aus dem System ausgetragen und weiter verarbeitet. Das von Ruß im wesentlichen befreite Abgas strömt über den Auslaß (6) aus. Die Reaktionsluft wird im Gegenstrom zu dem rußhaltlgen Agase durch den Wärmeaustauscher (3) geleitet, dort aufgewärmt und dem Raktor (1) über den Reaktionslufteinlaß (7) zugeführt.
Gemäß Flg. 2 wird der Reaktor (1) mit Gas und Reaktionsluft betrieben und Rußrohstoff eingesprüht. Nach Wassere!ndüsung über den Quench (2) wird der rußhaltige Abgasstrom durch den Wärmeaustauscher (3) abgekühlt und der Ruß in der Abscheideanlage (4) abgeschieden und über den Auslaß (5) ausgetragen. Ein Teil des über die Austrittsöffnung (6) der Abscheideanlage (4) abströmenden von Ruß befreiten Abgases wird jetzt einer In der Nähe des Reaktors gelegenen Verbrennungsvorrichtung (8) über den Einlaß (9) zugeführt. Die Verbrennungsvorrichtung (8) enthält Röhren, z. B. aus hochhitzebeständlgem Metall. Durch die Verbrennung des Abgases mit der über den Einlaß (10) der Verbrennungsvorrichtung zugeführten Sekundärluft werden hohe Temperaturen von 1000-1300° C erzeugt. Die Reaktionsluft wird zunächst durch den Wärmeaustauscher (3) vorgewärmt (wobei gleichzeitig das rußhaltige Abgas gekühlt wird) und anschließend durch die Röhre In der Verbrennungsvorrichtung (8) auf eine wesentlich höhere Temperatur gebracht als es durch den alleinigen Einsatz des Wärmeaustauschers (3) möglich 1st. Anschließend wird die Reaktionsluft über den Einlaß (7) dem Reaktor (1) zugeführt.
Gemäß Flg. 3 wird die Gesamtvorwärrnung der Reaktionsluft durch die Verbrennungsvorrichtung (8) bewirkt. Der Wärmeaustauscher (3) dient hierbei lediglich zur Vorwärmung der Sekundärluft für die Verbrennungsvorrichtung (8). Das vom Ruß befreite Abgas dient zur Erhitzung der Reaktionsluft auf Temperaturen zwischen 600 und 125O0C. Die weitere Reaktionsführung gemäß Flg. 3 Ist mit der Reaktionsführung gemäß Flg. 2 Identisch.
Unter Abgas wird dabei das neben dem Ruß anfallende Gas verstanden. Es besteht aus 10-35 Vol.-96 Wasserdampf und 65 bis 90 Vol.-% Trockengas. In dem Trockengas sind als brennbare Bestandteile 10 bis 18 Vol.-% Wasserstoff, 12 bis 15 Vol.-% Kohlenmonoxid und 0,5 bis 2,0 Vol.-96 Methan/Acetylen enthalten. Der Rest besteht aus den unbrennbaren Bestandteilen Kohlendioxid und Stickstoff. Der untere Heizwert für aas Abgas Hegt zwischen 2100-3500 KJ/Nm3.
Im erfindungsgemäßen Verfahren kann man bei der Verbrennung des Abgases In der Vormischungsstufe, in der Sekundärluft und Abgas vermischt werden, eine Geschwindigkeit von 45-55 m/sec und In der Ausbrennstlfe, wo die eigentliche Verbrennung stattfindet, eine Geschwindigkeit von 5-15 m/sec einhalten. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens Ist es möglich, eine Temperatur In der Verbrennungsvorrichtung von 1000 bis 1300° C zu erzeugen.
Die Verbrennungsvorrichtung ist entweder mit einem Wärmeaustauscher ausgerüstet oder es wird Ihr ein Wärmeaustauscher, z. B. ein Röhrensystem aus hochtemperaturfestem Metall, durch das die Reaktionsluft für den Furnacerußprozeß geleitet wird, nachgeschaltet.
Gegenüber den bekannten Verfahren hat das erflndungsgemäP" Verfahren die folgenden Vorteile:
1. Bei der Temeperatureinstellung des mit Sekundärluft zu verbrennenden Abgases muß nicht mehr auf die Eigenschaften des Rußes Rücksicht genommen werden, well kein Ruß In den Abgasen vorhanden Ist. Die Temperatur kann soweit gesteigert werden, wie es die zur Verfügung stehenden Abgase und die Baumaterialien des Wärmeaustauschers der Verbrennungsvorrichtung erlauben.
2. Da es sich um einen Austausch zwischen feststofffreien und ölfreien Gasen handelt (sauberes Verbren-
nungsgas und saubere Reaktionsluft), treten keine Rußabscheldungen und JCoksabscheldungen auf den Austauscherflächen auf. Dadurch Ist eine weit höhere Vorwärmung, nämlich auf 600-1250° C, möglich. 3. Die Vorwärmung ist von Außenbedingungen unabhängig und kann durch die Menge des zu verbrennenden Abgases nach Wunsch gesteuert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele beschrieben und näher erläutert. Dabei werden Rohstoffe mit den folgenden Kenndaten eingesetzt:
1. Rußrohstoff (Rußöl) 1,083 g/ml 1.1 96 26O0C
Dichte Destillationsrückstand 2,9 g/100 ml 0,0296 280° C
Rückstand nach Conradson 1,9 9e> 295° C
.Asph allene 310° C
Benzolunlösliche 325° C
Siedeverhalten 333° C
Siedebeginn 339° C
5 Vol.-* 3460C
10 Vol.-96 3550C
20 Vol.-« 3630C
30 Vol.-96 3880C
40 Vol.-«
50 Vol.-% 1,0 Vol.-96
60 Vol.-96 81,6 Vol.-96
70 Vol.-96 13,8 Vol.-*
80 Vol.-96 2,9 Vol.-*
90 Vol.-*, 0,7 Vol.-96
2. Erdgas
Kohlendloxid 85,0 Vol.-96
Methan 13,5 Vol.-96
Stickstoff 0,3 Voi.-96
Äthan 1,0 Vol.-«
höhere KW 0,2 Vol.-«
3. Wasserstoffgas Beispiel 1
Wasserstoff
Methan
Kohlenmonoxid
Äthylen
höhere KW
Ein Furnacerußreaktor gemäß DE-OS 25 30 371 wird zur Herstellung des Rußes benutzt. Die Brennkammer weist einen Durchmesser von 190 mm, die Mischkammer einen Durchmesser von 30 mm und die Reaktionskammer einen Durchmesser von 60 mm auf.
Mischkammer und Reaktionskammer sind mit hochtemperaturbeständigen Al2Oj-haltigen Stampfmassen
äüSgcKiCtuCt.
In der Brennkammer werden durch Verbrennen von Erdgas mit Luft heiße Verbrennungsgase erzeugt, die dann durch die verengte Mischkammer hindurchgeführt werden. Der Rußrohstoff wird In die verengte Mischkammer eingesprüht, wobei eine Vermischung eintritt. In der Reaktionskammer bildet sich der Ruß. Durch Einsprühen von Wasser wird die Reaktion abgeschreckt und der Ruß nach weiterer Abkühlung durch ein Schlauchfilter abgeschieden.
Das Beispiel 1 stellt zwei Versuchläufe gegenüber:
a) Einen Nullversuch mit einer Reaktionslufttemperatur von 500° C;
b) Den gleichen Versuch, bei dem jedoch ein Teil des anfallenden, von Ruß befreiten Abgases in einer Verbrennungsvorrichtung verbrannt wird und die dabei auftretende hohe Temperatur zur weiteren Vorwärmung der Reaktionsluft bis auf 820° C benutzt wird.
Die Verbrennung des Abgases wird wie folgt durchgeführt:
Das aus dem Prozeß anfallende Abgas mit der Zusammensetzung:
25.2 Vol.-96 ΗϊΟ-Dampf
10.1 VoI.-% H,
10.1 Vol.-96 CO
0.3 Vol.-% CH4
0,2 Vol.-96
3,4 Vol.-96
50,7 Vol.-96
C2H,
CO,
N2
wird mit einem Zusatz von 0,56Nm3 Luft pro Nm3 Abgas verbrannt, wobei eine Verweilzeit von 1,5 see. In der Verbrennungskammer eingehalten wird.
Anzumerken 1st, daß zur Erreichung vergleichbarer Zustände die eingesetzte Rußrohsioffmenge (Ölmenge) so eingestellt wird, daß ein Ruß gleichbleibender Jodadsorption, d. h. gleichbleibender Qualität, entsteht.
1 a
Ib
nein
Zusätzliche Reaktlonsluftvorwärmung durch Abgasverbren nung
• Reaktionslufttemperatur, ° C
Reaktlonslufimenge, NmVh
Erdgasmenge, NmVh
eingesetzte Rußrohstoffmenge, kg/h erzeugte Rußmenge, kg/h
Ölausbeute, %
Analytische Daten
Jodadsorption, mg/g
BET-Oberflär'ie (Stickstoff), mVg Toluolextrakt. 96
gummitechnische Daten *)
«r-Wert
r;, see.
Κ!κ χ 10\ min-1
*) Über die Bedeutung dieser Parameter siehe S. Wolff, »Möglichkeit einer neuen Charakterisierung der Wirkungsweise von Rußen in 1,5- Polymenen, Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, Jarhg. 23 (1970) Heft 1, Selten 7-14; Vornorm DlN 53 529
Das Beispiel zeigt, daß bei Rückführung eines Teils des vom Ruß befreiten Abgases, Verbrennung des Abgases zu zusätzlicher Vorwärmung der Reaktionsluft auf 820° C wesentlich mehr Rußrohstoff eingesetzt werden kann, mehr Ruß bei sonst gleichen Reaktionsluft- und Gasmengen produziert werden kann und die Ölausbeute beträchtlich ansteigt.
500 820
27,0 27,0
1,9 1,9
5680 7110
3070 4290
54,0 60,3
80 82
88,0 87,6
0,07 0,15
2,16 2,13
678 660
212 206
Beispiel 2
Es werden mit der gleichen Rußherstelleinrichtung wie in Beispiel 1 Ruße mit konstanter Oberflächengröße hergestellt. Die Oberflächengröße wird durch die Jodadsorption nach DIN 53 582 festegestellt. Abweichend von Beispiel 1 wird die Temperatur der Reaktionsluft in kleinen Schritten erhöht. Eine weitere Abweichung besteht darin, daß anstelle des im Beispiel 1 verwandten Brenngases Erdgas das wasserstoffreiche Brenngas gemäß Punkt 3 eingesetzt wird.
2a
2c
2e
2d
Reaktionslufttemperatur, 0C 500
Reaktlonsluftmenge, NmVh 27,0
Wasserstoffgasmenge, NmVh 5,1
Rußrohstoffm nge, kg/h 7080
erzeugte Rußmenge, kg/h 3650
Ölausbeute, % 51,5
Jodadsorption nach DIN 53 582, mg/g 82 85
600 700 800 920
27,0 27,0 27,0 27,0
5,1 5,1 5,1 5,1
7330 7550 7680 7940
3910 4160 4360 4660
53,3 55,1 56,8 58,7
85 83
Aus diesem Beispiel Ist zu erkennen, daß mit steigender Temperatur der Reaktionsluft ein stetiger kontinuierlicher Anstieg der produzierten Rußmenge und der Ölausbeute erfolgt. Selbst bei 920° C ist noch keinerlei Abflachung der betreffenden Kurve zu erkennen, so daß auch bei noch höheren Reaktionslufttemperaturen mit f.5 einem weiteren Anstieg von Rußleistungen und Ölausbeute zu rechnen ist.
Beispiel 3
Es wird die gleiche Rußherstelleinrichtung wie die Im Beispiel 1 benutzt. Als Nullversuch wird die Einstellung 3 a gefahren, bei der eine Reaktionslufttemperatur von 500° C vorgelegt wird. Ausgehend von diesem Grundversuch wird In Versuch 3 b das weltgehend vom Ruß befreite, brennbare Abgas der Rußherstellung In eine Verbrennungsvorrichtung geführt, mit Sekundärluft verbrannt und die Reaktionsluft In Rohren durch die erzeugte hohe Temperatur geführt, wobei eine Reaktionslufttemperatur von 820° C erreicht wird. Im Gegensatz zu Beispiel 1 wird jetzt die zur Energielieferung eingesetzte Erdgasmenge reduziert.
1(1 3a 3b
Zusätzliche Reaktlortsluftvorwärmung durch nein ja
Abgasverbrennung
Reaktionslufttemperatur, ° C Reaktionsluftmenge, NmVh Erdgasmenge, NmVh eingesetzte Rußrohstoffmenge, kg/h ■ι,, erzeugte Rußmenge, kg/h
ölausbeute, %
Das Beispiel verdeutlicht, daß aufgrund der erfindungsgsmäßen Fahrweise die Hälfte der Brenngasenergie eingespart werden kann und trotzdem (bei gleichbleibender Rußqualität) höhere ölausbeuten und stündliche Rußlel-2S stungen erzielt werden.
500 820
27,0 27,0
2,6 1,3
5520 9440
3160 5390
56,6 57,1
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Furnaceruß durch Einsprühen von eiförmigen Rußrohstoffen In einen Strom heißer Verbrennungsgase, erzeugt durch Umsetzung von Brennstoff mit einem Sauerstoff enthaltenden Gasgemisch, Abschrecken mit Wasser und Gewinnung des Rußes durch Abscheiden aus den Abgasen, wobei man die Abgase in einer Verbrennungseinrichtung mittels Sekundärluft verbrennt, das Sauerstoff enthaltende Gasgemisch mittels der erzeugten Wärme auf Temperaturen zwischen 600 und 125O0C bringt und dann In den Rußreaktor einführt, dadurch gekennzeichnet, daß als Sauerstoff enthaltendes Gasgemisch Reaktionsluft ohne einen Gehalt an überhitztem Wasserdampf verwendet wird, das Abgas aus 10-35 Vol.-* Wasserdampf und 65 bis 90 Vol.-* e!nes Gemisches aus 10 bis 18 Vol.-* Wasserstoff, 12 bis 15 Vol.-* Kohlenmonoxid, 0,5 bis 2,0 Vol.-* Methan/Acetylen, Rest Kohlendioxid und Stickstoff besteht und zu seiner Verbrennung auf 1 Nm1 Abgas eine Sekundärluftmenge von 0,35 bis 0,70, vorzugsweise 0,45 bis 0,60 Nm1, ein SauerstoffüberschuB von 0,2 bis 0,8 Vol.-* sowie eine Verweilzelt In der Verbrennungseinrichtung von 0,5 bis 1,5 see. eingehalten werden.
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