CN108350280A - 炭黑的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种调整的等离子体法炭黑的制造方法。描述调整的等离子体法炭黑的制造方法，其包括将炭黑颗粒在形成期间和/或之后以受控的方式经受表面官能化剂以将一定程度和/或密度的官能化赋予至炭黑颗粒上，以便使颗粒适应特定的预期应用。

Description

炭黑的制造方法
相关申请的交叉参考
本申请要求2015年8月7日递交的美国临时专利申请No.62/202,498的优先权，该申请通过引用以其整体并入本文中。
技术领域
本发明通常属于的技术领域是利用电能来实现化学变化的方法的技术领域。
背景技术
许多年来有很多可以使用和一直使用的工艺用来生产炭黑。许多年来用于生产该炭黑的能源已在很大程度上与用于将含有碳氢化合物的材料转化成炭黑的原材料紧密地连接。精炼残油和天然气一直是用于生产炭黑的资源。举例来说，在诸如炭黑生产等的化学工艺中，能源已经随着时间从简单的燃烧发展到油炉、发展到等离子体。如在所有的制造中，不断在寻找更高效和更有效的方式来生产此类产品。改变能源的流量和其它条件、改变原材料的流量和其它条件、增加生产的速度、增加产量、减少制造设备磨耗特性等均一直是并且继续是许多年来此寻求的一部分。
本文说明的系统满足了上述挑战，并且还获得了更高效和更有效的制造工艺。
发明内容
描述等离子体法炭黑的制造方法，其包括将炭黑颗粒在形成期间和/或之后以受控的方式经受表面官能化剂以将一定程度和/或密度的官能化(functionalization)赋予至炭黑颗粒上，以便使颗粒适应特定的预期应用。
另外的实施方案包括：上述的方法中，官能团包括含氧官能团；上述的方法中，将官能团引入反应器、造粒机和/或干燥机中；上述的方法中，官能团包括羧酸基团和/或酚基团；上述的方法中，官能化的密度高达约30μmol/m2；上述的方法中，将炭黑颗粒在高达约500℃的温度下经受官能化剂；上述的方法中，官能化剂包含一种或多种氧化剂；上述的方法中，官能化剂包括H2、CO、CO2、O2、水蒸气、氮气、N2O、NO2、臭氧、氨、胺、甲胺、氢氧化物、H2O2、酸类、HNO3、过硫酸盐、次卤酸盐、石盐(halites)、卤酸盐(halates)、高卤酸盐(perhalates)、高锰酸盐、碳酸盐、漂白剂(bleach)、硝酸、高锰酸钾、硫酸、重氮盐、磺胺酸的重氮盐、硝酸酯、硝酸盐、有机硝酸盐、过氧化物和碱金属超氧化物(super peroxides)中的一种或多种；通过上述的工艺制造的炭黑。
具体实施方式
本文中示出的细节通过实施例的方式且仅是出于说明性讨论本发明的各种实施方案的目的，并且为了提供认为是本发明的原理和概念方面的最有用且容易理解的说明而提出。就这点而言，没有进行尝试显示比本发明的基本理解所必要的更详细的本发明的详情，该说明使得如何使本发明的几个形式在实践中体现对于本领域技术人员是显而易见的。
现在将通过参考更详细的实施方案来描述本发明。然而，本发明可以以不同形式来体现，而不应被解释为局限于本文中所述的实施方案。当然，提供这些实施方案，以致本公开将是全面且完整的，并且将本发明的范围完全地传达给本领域技术人员。
除非另有定义，否则本文中所使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属的领域普通技术人员通常理解的相同的含义。本文中，本发明的说明书中所使用的术语仅是用于描述特定的实施方案，而不意欲限制本发明。如在本发明的说明书和所附权利要求书中使用的，单数形式“一(a)”、“一(an)”和“所述(the)”意欲也包括复数形式，除非上下文中另外清楚地说明。本文中提及的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献通过参考将其整体明确地引入。
除非另有说明，否则说明书和权利要求书中所使用的表示成分的量和反应条件等的所有数字理解为在所有情况下通过术语“约”修改。因此，除非相反地表示，否则在以下说明书和所附权利要求书中所阐述的数值参数是可以根据寻求通过本发明获得的期望的性能而改变的近似值。至少，不试图限制等同原则在权利要求范围中的应用，各数值参数应当解释为基于有效数字的位数和普通的四舍五入法。
尽管本发明的宽泛范围所阐述的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中阐述的数值被尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由在它们各自的试验测量中求得的标准偏差必然导致的误差。遍及本说明书给出的每个数值范围将包括落在该较宽数值范围内的每个较窄的数值范围，就如这些较窄的数值范围全都明确地写入本文中。
本发明的另外的优点将部分地在以下说明中阐述、且部分地将从说明中显而易见、或可以通过本发明的实践得知。应当理解的是，前述总体说明和以下详细说明两者均仅是示例性和说明性的而不是如要求保护地限制本发明。
用特定的表面化学制造的炭黑(CB)可以在橡胶、复合物和其它应用中赋予改善的性能。通常，通过等离子体和其它高温工艺生产的炭黑过去在橡胶配混物中性能不良。然而，当可以控制表面官能度时，可以生产与传统上生产的等离子体炭黑(plasma blacks)相比时具有优异性能特性的炭黑，例如甚至胜过一些通常的油系炉黑。
例如，通过在碳表面上生成氧官能团可以改善性能。在通常的炉法中，例如，由于存在可以以具有与由水、氢气、一氧化碳、二氧化碳和各种其它气体组成的尾气接触的CB为特征的时间-温度曲线，官能团可以固有地存在于表面上。这些气体可以与CB密切接触，同时CB仍然在能够形成表面官能团的高温(例如，约600℃)下。由于在通常的等离子体法中在尾气中缺乏氧基团，通常将不形成表面官能团，并且该材料可具有称为“死表面(deadsurface)”的那些。该死表面可以以当暴露于一定范围内的相对湿度(RH)条件(例如，从约0％至约80％RH)时不具有大量的水摄取量为特征。
受控的氧化可以将特定的基团置于表面上。例如，炉黑的表面可以包括60:40(摩尔当量)的酚基团:羧酸基团，而在受控的表面的情况下，该配给量可以包括10:90的酚基团:羧酸基团。羧酸基团通常对橡胶或SBR(丁苯橡胶)更有反应性并且更大可能形成称为“结合橡胶(bound rubber)”的那些。除了其它可能的益处如增加的车辆每加仑英里数(mpg)之外，结合橡胶的量越大会导致越低的振动、滞后、胎面磨损(treadwear)，和/或越高的增强。
本文公开的是借由在温度下引入空气或其它氧化剂以接触产物，通过改善诸如反应器混合、造粒机添加剂和在干燥机中表面的氧化等事情来控制CB的表面化学。将氧化剂添加至反应器气体可以产生类似的改善并且表现本文所描述的那些的一部分。通过改变混合以使相同表面积的产物在不同的温度下形成来将表面化学改性；通过向造粒机中使用添加剂来将产物的表面化学改性；通过使用改变在干燥机中的气相化学来将产物的表面化学改性；和通过改变反应器和/或热交换器和/或脱气容器中的气相化学来将表面化学改性全部包括在本文中。
由于在这样的时间-温度反应时时间-温度曲线和气氛的组合，当利用传统的炉法制造时，氧基团通常在炭黑的表面形成。燃烧油且具有水淬火的炉式反应器的通常的气氛或尾气可以包括以下组分(根据Donnet’s Carbon Black,第2版，由Marcel Dekker出版,1993，其公开的内容在此通过引用并入本文中(第46页))。
表1
尾气组分 体积百分比
N2 61-67
CO2 3-5
CO2 11-15
H2 12-24
CH4 0.02-0.5
C2H4 0.02-0.5
除了这些组分之外，水蒸气通常以约35％～45％存在。空气中升高的温度可以引起炭黑的表面氧化，其中温度可以低到约250℃～400℃(Carbon Black，Donnet，p.47)。对于采用氢淬火的等离子体炭黑工艺，理想地，没有氧存在。这意味着在最终产物中将通常地没有表面氧官能团。有许多应用受益于在表面上具有这些氧官能团。以此方式，炉黑工艺可能似乎具有超过等离子体炭黑工艺的一些优点。然而，因为在炉黑的表面上的官能团因偶然存在，所以该材料对于任意特定的应用可能不全部地优化。然而，如本文所示，在等离子体炭黑工艺的情况下，存在选择以将炭黑的表面化学微细调节至期望应用的准确参数。对于利用该工艺的炉黑工艺的操作者，他们将不得不将现有的非理想的颗粒表面改性，或者热处理(至全部氧除去的点)以从非氧化表面开始然后用反应的部分处理，从而得到更优化的表面。
实施例1
建立以下平衡(炉黑工艺)，其中速率常数随着升温而增加。环境的压力也是重要的。在真空或存在在表面上连续气流的气氛中，将极大有利于反应式1的右侧。对于加压系统，将有利于反应式1的左侧。CO和CO2在较低的温度(约250℃～400℃)下从表面释放，并且氢在发生石墨化的较高的温度(约800℃和更高)下释放。
反应式1.用于在炭黑上形成表面基团的平衡反应式
再者，如果存在惰性气体的流动流或存在真空，则有利于反应式1的右侧并且这可以导致一定量的质量损失。在压力和合适的气氛下，将有利于反应式1的左侧。优选地，容器的增压会涉及到使容器内提升到大于大气压，但是通常小于10bar。
来自炉法的在CB表面的官能团的混合物仅仅是原样制造的产物。在这一点上，它确实是未受控制的、未经优化的产物。基团的调整(tailoring)很简单，但是用炉法不容易可做。在本文所述工艺的情况下，可以使CB的表面调整至特定应用。进一步可以使CB的性能调整在应用内。例如，如果羧酸基团使SBR聚合物复合体中的结合橡胶含量增加，则控制CB的表面特征的能力可允许调节结合橡胶的量，因而基于该改善的质量，微细调节或降低路面噪声量、振动，或者甚至改善轮胎的mpg。
在上述实例中，CB表面上的表面官能团可以为类似在以常规的炉法中生产的而那些制造的50/50的羧酸和酚，同时本文说明的工艺可允许表面官能团例如在90:10、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80或10:90调整。这并不排除甚至更多详细的表面基团的调节的可能性。这些种类的复合物中的一些或甚至大多数不会通过炉黑、气黑、灯黑、热裂炭黑等技术可得到。例如，在其它反应性基团中，更详细的表面组成可包括例如5:5:35:30:10:5:5:5的比例下的环氧、醌、羧酸、酚、醚、酸酐、碳酰、内酯。
除了控制表面组成的比例之外，还存在炭黑上的表面官能团的量或密度的另外的规格(dimension)。例如，通常炉黑上的官能团的量可以为1μmol/米(m)2。虽然在过去它已用于轮胎工业中，但是这仅仅是在通常的炉黑工艺中得到的量。通过调节本文记载的工艺的化学、压力和温度，可以得到例如0～30μmol/m2任意之间的密度范围。该微细调节能力可允许橡胶和颗粒之间的界面表面能的直接控制，并且还允许这些材料之间的优化的结合。它可以类似地调整表面化学，以用于在其它应用中的优异的性能，借由优异的分散降低墨中的粘度构建(viscosity build)，改善涂料中的分散性，优异的在母料中的显色性，以及也许改善的在塑料中的导电性。在各应用中，可以将化学不仅调整至应用，而且调整至应用内使用的各配混物或媒介物(液体系统)。
因为传统的炉法没有考虑到控制这些参数，所以可以有利地采用炉黑并且以与通过通常的等离子体法或者任意的上述技术制造的等离子体炭黑相同的方式处理表面。增加官能团的密度和改变基团存在的比例(通过增加密度)可以改善传统的炉法炭黑和其它工艺炭黑的性能。在这一点上，可以更好地调整炉黑以用于最终应用。
实施例2
如本文中说明的可以用于处理CB表面的三种示例性方法可以包括，例如，使用下述：1-高温和弱试剂；2-低温和强试剂；3-高温和强试剂。对于第一种情况，CB可以预热，然后用气体和蒸汽浸没(douse)。当用试剂气体浸没时，CB可以在室温下或高达400℃。较低反应性的气体列出如下：H2、CO、CO2、O2、水蒸气。氮也可以类似地存在以控制浸没的量。反应性较高的气体列出如下：N2O、NO2、臭氧、氨、甲胺、其它一般的胺类。
用于表面的官能化的更多反应性的成分可包括：过氧化物如H2O2，如HNO3的酸类，过硫酸盐，次卤酸盐，石盐，卤酸盐，或高卤酸盐，高锰酸盐，为次卤酸盐且是这些试剂当中的一种的低成本实例的漂白剂。这些试剂的组合可以获得特别强的反应状况，例如，硝酸与过氧化氢的组合，或者高锰酸钾与硫酸的组合。
更强的试剂族中包括的是任意的重氮盐类方法。例如，它可有利地使磺胺酸的重氮盐与CB表面反应以便得到磺酸盐官能度。本领域技术人员可以看到该普通的重氮类策略可以怎样用于在表面上引入各种各样的官能团。超过炉黑工艺的一个优点是通过本文说明的方法调节的表面可仅具有期望的官能度并且不会具有炉法的固有的副产物(例如，在表面上的氧基团的无规的、不受控的沉积)。
实施例3
上述的任意组合可以用于设计最佳的颗粒表面。处理表面的方法之一可以是在加压容器中处理以优化基于反应式1的结果。另一方法可以是将试剂添加至造粒机中，然后在适度的温度(约150℃～250℃)下干燥。后一方法将更易受上述列出的更强试剂的影响。然而，也可以在加压容器中采用少量的强试剂。任选地，可以部分地除去来自脱气步骤中的氢，并且孔中的氢保留。向该部分脱气的CB中，可以以避免氢气和氧气的爆炸性组合这样的方式添加空气。在氧扩散进CB的孔中同时升高温度时，可以以向CB表面提供局域化的热这样的方式来促进H2和O2的反应。这可进一步能够使反应发生从而形成氧化的表面官能团。
实施例4
对于在表面上的反应的甚至更大的控制，可以期望的是浸没反应器，使得气态分子/试剂扩散，然后升高温度或添加催化剂。可以通过系统的加压来帮助扩散。实例可以为以下：1-利用N2从系统中脱除H2；2-用50/50的CO/H2O置换N2；3-系统固有地在约250℃下；4-使得在压力下发生扩散(高达10分钟)；5-升温至约500℃。如果从加压反应器壁的热传递缓慢，则可以考虑可选择的设计：使反应器壁与炭黑质量(mass)中心之间的间距量最小化。在热的缓慢扩散的情况下的另一可选择的是，添加将吸附至CB的表面的物质(反应性的A)，接着是添加将与反应物A放热地反应的反应性的B的第二步骤，从而提供温度活化的表面和最后的反应物。该实例可以为H2和O2，在约400℃和500℃之间形成H2O。然后H2O会进行与CB表面的反应并且提供氧官能度，或者元素氢加上氧和所得的水之间的中间物可反应，例如OH自由基。
下面提及的水铺展压力(water spreading pressure)(WSP)从美国专利8,501,148中选取，其公开的内容在此通过引用并入本文中。简言之，在相对湿度随时间缓慢增加的受控气氛中测量质量增加量。该增加量为从0至80％相对湿度，和WSP(πe)如下式所求得：
其中R是气体常数，T是温度，A是样品的N2表面积(SA)-(ASTM D6556)，和H2O是在各种RH下吸附到碳表面的水的量。P是气氛中水的分压，和Po是饱和压力，以及g是克。在不同的离散的RH下测量平衡吸附，然后测量曲线下的面积以获得WSP值。使用来自Micromeritics的3Flex系统在25℃下测量样品。被积分的区域为从0到饱和压力。d具有不论在d之后增量单元是什么时积分，即，在改变压力的自然对数时积分的标准的指示。
获得关于在表面的官能度的信息的另一种方法是如由Boehm(Boehm,HP“SomeAspects of Surface Chemistry of Carbon Blacks and Other Carbons.”Carbon 1994,page 759)所述的进行滴定，其公开的内容在此通过引用并入本文中。WSP是测量CB的一般亲水性的良好参数，然而，WSP不提供在表面的官能团的比例，尽管可以通过通常的TPD、XPS或其它通常的滴定法(Boehm)来测量。
本文所述的工艺是调节CB的表面化学以形成用于预期应用的理想颗粒的原位(反应器中)方法。也可以在反应器之外采用该方法本身，然而，在反应器内可以得到诸如成本节约等最佳的效率。控制了如在表面上基团的WSP和密度等的规格。官能团的比例和WSP调节性(tunability)特别重要，因为这将使得实现在关键应用如轮胎和橡胶工业等等中的性能。其含意跨接所有市场区隔(market segments)，其可以为在应用性能中的重要规格。
因此，本发明的范围应当包括可能落在所附权利要求的范围内的所有修改和变化。通过考虑本文公开的本发明的说明书和实践，本发明的其它实施方案对于本领域技术人员将是显而易见的。意图在于说明书和实施例被认为仅是示例性的，本发明的真实范围和实质由所附权利要求书表明。

Claims (9)

1.一种等离子体法炭黑的制造方法，其包括将炭黑颗粒在形成期间和/或之后以受控的方式经受表面官能化剂以将一定程度和/或密度的官能化赋予至炭黑颗粒上，以便使所述颗粒适应特定的预期应用。
2.根据权利要求1所述的方法，其中官能团包括含氧官能团。
3.根据权利要求1所述的方法，其中将官能团引入反应器、造粒机和/或干燥机中。
4.根据权利要求1所述的方法，其中官能团包括羧酸基团和/或酚基团。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述官能化的密度高达约30μmol/m2。
6.根据权利要求1所述的方法，其中将所述炭黑颗粒在高达约500℃的温度下经受所述官能化剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述官能化剂包含一种或多种氧化剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述官能化剂包括H2、CO、CO2、O2、水蒸气、氮、N2O、NO2、臭氧、氨、胺、甲胺、H2O2、酸类、HNO3、过硫酸盐、次卤酸盐、石盐、卤酸盐、高卤酸盐、高锰酸盐、碳酸盐、漂白剂、硝酸、高锰酸钾、硫酸、重氮盐、磺胺酸的重氮盐、硝酸酯、硝酸盐、有机硝酸盐、过氧化物和碱金属超氧化物中的一种或多种。
9.一种炭黑，其通过根据权利要求1所述的方法生产。
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