KR20180094838A - 카본 블랙의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
플라즈마 공정으로 맞춤 카본 블랙을 제조하는 방법이 기술된다. 입자가 특정의 사전 의도된 용도에 맞도록 카본 블랙 입자 상에 작용성화(functionalization) 정도 및/또는 밀도를 부여하기 위하여, 카본 블랙 입자 생성 동안 및/또는 생성 후에, 카본 블랙 입자를 표면 작용성화제(functionalizing agent)로 제어된 방식으로 처리하는 것을 포함하는, 플라즈마 공정으로 맞춤 카본 블랙을 제조하는 방법이 기술된다.
Description
본 발명이 일반적으로 속하는 기술 분야는 전기 에너지를 사용하여 화학적 변화를 수행하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호 참조
본원은 2015년 8월 7일자로 출원된 미국 가출원 제 62/202,498 호(이는 전체가 본원에 참고로 인용됨)를 우선권 주장한다.
카본 블랙을 제조하는데 이용될 수 있고 수년간 이용되어 온 공정이 다수 존재한다. 수년간에 걸쳐 이러한 카본 블랙을 제조하는데 사용된 에너지원은 대부분 탄화수소 함유 물질을 카본 블랙으로 전환시키는데 사용되는 원료와 밀접하게 관련되어 왔다. 잔류 정유(residual refinery oil) 및 천연 가스가 오랫동안 카본 블랙 생산을 위한 자원이 되어 왔다. 카본 블랙 생산 같은 화학 공정에서 에너지원은, 시간이 지나면서 단순 화염에서 오일 퍼니스(oil furnace), 플라즈마 등으로 발전되었다. 모든 제조에서와 같이, 이러한 생성물을 생산하는 더욱 효율적이고 효과적인 방법이 지속적으로 연구되고 있다. 에너지원의 유속 및 다른 조건의 변화, 원료의 유속 및 다른 조건의 변화, 생산 속도의 증가, 수율의 증가, 제조 설비 마모성 감소 등이 모두 수년간에 걸친 이러한 연구의 일부였고 계속 그러한 연구의 일부가 될 것이다.
본원에 기재되는 시스템은 상기 기재된 과제를 충족시키고, 추가로 더욱 효율적이고 효과적인 제조 공정을 달성한다.
본 발명은, 입자가 특정의 사전 의도된 용도에 맞도록 카본 블랙 입자 상에 작용성화(functionalization) 정도 및/또는 밀도를 부여하기 위하여, 카본 블랙 입자 생성 동안 및/또는 생성 후에, 카본 블랙 입자를 표면 작용성화제(functionalizing agent)로 제어된 방식으로 처리하는 것을 포함하는, 플라즈마 공정으로 카본 블랙을 제조하는 방법이다.
추가적인 실시양태는 상기 기술된 방법에 있어서, 작용기는 산소를 함유하는 작용기를 포함하는, 방법; 상기 기술된 방법에 있어서, 작용기가 반응기, 펠릿화기(pelletizer) 및/또는 건조기에서 도입되는, 방법; 상기 기술된 방법에 있어서, 작용기가 카르복실산 및/또는 페놀계 기를 포함하는, 방법; 상기 기술된 방법에 있어서, 상기 작용성화의 밀도가 약 30 마이크로몰/㎡ 이하인, 방법; 상기 기술된 방법에 있어서, 상기 카본 블랙 입자를 약 500℃ 이하의 온도에서 작용성화제로 처리하는, 방법; 상기 기술된 방법에 있어서, 상기 작용성화제가 하나 이상의 산화제를 함유하는, 방법; 상기 기술된 방법에 있어서, 상기 작용성화제가 H2, CO, CO2, O2, 수증기, 질소, N2O, NO2, 오존, 암모니아, 아민, 메틸 아민, H2O2 , 산, HNO3 , 과황산염(persulfate), 하이포할라이트(hypohalite), 할라이트(halite), 할레이트(halate), 퍼할레이트(perhalate), 과망간산염, 탄산염, 표백제(bleach), 질산, 과망간산 칼륨, 황산, 디아조늄염, 설파닐산의 디아조늄염, 질산염, 질산염 염(nitrate salt), 유기 질산염, 과산화물 및 알칼리 금속 수퍼 과산화물(alkali metal super peroxide)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 함유하는, 방법; 상기 기술된 방법에 따라 제조된 카본 블랙을 포함한다.
본원에 기재되는 구체적인 사항은 예시일 뿐이고 본 발명의 다양한 실시양태를 예시적으로 논의하기 위한 것이며, 본 발명의 원리 및 개념상의 요지에 대한 설명을 가장 유용하고 용이하게 이해하는 것으로 생각되는 것을 제공하기 위해 제시된다. 이와 관련하여, 본 발명을 기본적으로 이해하는데 필요한 것보다 더 상세하게 본 발명의 세부사항을 나타내고자 하지 않으며, 이러한 상세한 설명은 당업자가 본 발명의 몇 가지 형태를 실제로 구현할 수 있는 방법을 잘 알게 한다.
이제 더욱 상세한 실시양태를 참조하여 본 발명을 기술한다. 그러나, 본 발명은 다른 형태로 구현될 수 있으며, 본원에 기재되는 실시양태로 제한되는 것으로 간주되어서는 안된다. 오히려, 이들 실시양태는 이 개시내용이 철저하고 완벽해지고, 당업자에게 본 발명의 영역을 충분히 전달하도록 제공된다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술적인 용어 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 분야의 당업자가 통상적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 발명의 상세한 설명에 사용되는 용어는 특정 실시양태를 기재하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 한정하고자 하지 않는다. 본 발명 및 첨부된 특허청구범위를 기재하는데 사용되는 단수형 용어는 명백하게 달리 표시되지 않는 한 복수 형태도 포함하고자 한다. 본원에 언급된 모든 간행물, 특허원, 특허 및 다른 참조문헌은 그 전체가 명시적으로 본원에 참고로 인용된다.
달리 기재되지 않는 한, 본원 및 특허청구범위에 사용되는 구성성분의 양, 반응 조건 등을 표현하는 모든 수치는 모든 경우에 용어 "약"으로 수식되는 것으로 생각되어야 한다. 따라서, 반대로 기재되지 않는 한, 하기 상세한 설명 및 첨부된 특허청구범위에 기재된 수치 매개변수는 본 발명에 의해 수득하고자 하는 바람직한 특성에 따라 달라질 수 있는 어림값이다. 각각의 수치 매개변수는, 적어도 특허청구범위의 영역에 대한 등가물의 원리의 적용을 한정하고자 하지 않으면서, 유의한 숫자의 수 및 통상적인 어림 기법에 비추어 유추되어야 한다.
본 발명의 넓은 범위를 기재하는 수치 범위 및 매개변수는 어림값이지만, 특정 실시예에 기재되는 수치 값은 가능한한 정확하게 보고된다. 그러나, 임의의 수치 값은 내재적으로 이들의 개별적인 시험 측정치에서 발견되는 표준 편차로부터 불가피하게 발생되는 특정 오차를 함유한다. 본 상세한 설명 전체에서 주어지는 모든 수치 범위는, 이러한 더 넓은 수치 범위 내에 속하는 모든 더 좁은 수치 범위를, 이러한 더 좁은 수치 범위가 모두 본원에 명시적으로 기재된 것처럼 포함한다.
본 발명의 추가적인 이점은 부분적으로는 하기 상세한 설명에 기재되고 부분적으로는 상세한 설명으로부터 명백하거나, 본 발명을 실행함으로써 알게 될 수 있다. 전술한 개략적인 설명 및 하기 상세한 설명은 둘 다 예시적이고 단지 설명용이며, 특허청구되는 본 발명을 한정하지는 않는 것으로 이해되어야 한다.
특정 표면 화학으로 제조된 카본 블랙(CB)은 고무, 복합체 및 다른 용도에서 향상된 성능을 보일 수 있다. 일반적으로 플라즈마 및 기타 고온 공정에 의해 생성된 카본 블랙은 과거에는 고무 화합물에서 제대로 성능을 나타내지 못했다. 그러나, 표면 작용기(surface functionality)가 제어될 수 있는 경우, 일반적으로 제조된 플라즈마 블랙에 비해 탁월한 성능 특성을 갖는 카본 블랙이 제조될 수 있다(예를 들어, 심지어 일부 일반적인 오일 기반의 퍼니스 블랙(furnace black)보다 나을 수도 있다).
성능은 예를 들어, 탄소 표면에서의 산소 작용기의 생성을 통해 개선될 수 있다. 일반적인 퍼니스 공정에서, 예를 들어, CB가 물, 수소, 일산화탄소, 및 이산화탄소 및 기타 다양한 가스로 구성된 테일 가스(tail gas)와 접촉되는 것을 특징으로 할 수 있는 시간-온도 프로파일의 존재로 인해, 표면에 내재적으로 작용기가 존재할 수 있다. 이러한 가스는 CB가 여전히 고온(예를 들어, 약 600℃)인 동안 CB와 밀접하게 접촉하여, 표면 작용기의 형성을 가능하게 할 수 있다. 일반적인 플라즈마 공정에서는 상기 테일 가스에 산소 기가 없기 때문에, 표면 작용기는 일반적으로 형성되지 않으며, 상기 물질은 "죽은 표면(dead surface)"으로 알려진 것을 가질 수 있다. 이 죽은 표면은 소정의 상대 습도(RH) 조건의 범위(예를 들어, 약 0% 내지 약 80% RH)에 노출될 때 실질적인 양의 물 흡수를 하지 않는 것을 특징으로 할 수 있다.
제어된 산화는 특정 기를 상기 표면에 위치시킬 수 있다. 예를 들어, 퍼니스 블랙의 표면은 60:40(몰 당량)의 페놀 기:카르복실산 기로 구성될 수 있는 반면, 제어된 표면은 10:90 페놀 기:카르복실산 기로 구성될 수 있다. 카르복실산 기는 일반적으로 고무 또는 SBR(스티렌 부타디엔 고무)에 대해 보다 반응성이 있고 "바운드 고무(bound rubber)"로 알려진 것을 형성할 가능성이 더 높다. 바운드 고무의 양이 많을수록, 더 낮은 진동, 히스테리시스(hysteresis), 트레드마모(treadwear) 및/또는 더 높은 강화(reinforcement) 이외에도 갤론 당 차량 마일(vehicle miles per gallon(mpg))의 증가와 같은 다른 가능한 이점을 제공한다.
본원에 개시된 것은, 소정 온도에서 제품에 접촉하는 공기 또는 다른 산화제의 도입을 통해, 반응기 혼합, 펠릿화기(pelletizer) 첨가제 및 건조기 내의 표면의 산화와 같은 것들을 개선하여 CB의 표면 화학을 제어하는 것이다. 반응기 가스에 산화제를 첨가하는 것은 유사한 개선을 보일 수 있으며, 본원에 기술된 것의 일부를 나타낼 수 있다. 상이한 온도에서 동일한 표면적 생성물이 형성되도록 혼합(mixing)을 변화시킴으로써 표면 화학을 조절하는 것; 펠릿화기에 첨가제를 사용함으로써 생성물의 표면 화학을 조절하는 것; 건조기 내의 기체상 화학 반응을 변화를 이용해 생성물의 표면 화학을 조절하는 것; 반응기 및/또는 열 교환기(heat exchanger) 및/또는 탈기(degas) 용기에서 기체상 화학을 변화시킴으로써 표면 화학을 조절하는 것은 모두 본 발명에 포함된다.
시간-온도 프로파일과 그러한 시간-온도 반응에서의 분위기의 조합으로 인해, 카본 블랙은 일반적인 퍼니스 공정을 이용하여 제조될 때, 그 표면에 산소 기가 일반적으로 형성된다. 오일을 연소시키고 물 켄칭을 하는 퍼니스 반응기의 일반적인 분위기 또는 테일 가스는 다음 표의 성분으로 이루어질 수 있다(도넷(Donnet)의 문헌[Carbon Black, t2nd Edition, pub. by Marcel Dekker, 1993] 참조, 이의 개시 내용(page 46)을 본원에 참고로 인용함).
| 테일 가스 성분 | 부피% |
| N2 | 61-67 |
| CO2 | 3-5 |
| CO2 | 11-15 |
| H2 | 12-24 |
| CH4 | 0.02-0.5 |
| C2H4 | 0.02-0.5 |
이들 성분 이외에, 수증기가 일반적으로 약 35% 내지 45%로 존재한다. 공기 중에서 온도가 상승하면 카본 블랙의 표면 산화가 일어날 수 있으며, 그 온도는 약 250 - 400℃ 정도로 낮을 수 있다(상기 문헌[Carbon Black, Donnet, p.47] 참조). 수소 켄칭이 있는 플라즈마 블랙 공정의 경우, 이상적으로는 산소가 전혀 없다. 이는, 일반적으로 최종 생성물에 표면 산소 작용기가 존재하지 않을 것임을 의미한다. 표면에 이러한 산소 작용기를 갖는 것으로부터 이점이 있는 다양한 적용 대상(application)이 있다. 이러한 방식으로, 퍼니스 블랙 공정은 플라즈마 블랙 공정에 비해 몇 가지 이점을 갖는 것처럼 보일 수 있다. 그러나, 퍼니스 블랙 표면의 작용기는 우연히 존재하는 것일 뿐이어서, 이 물질은 특정 용도에 대해 완전히 최적화되지 않을 수 있다. 그러나, 본원에 기술된 바와 같이, 플라즈마 블랙 공정을 사용하면, 원하는 용도의 정확한 파라미터로 블랙의 표면 화학을 미세하게 조정할 수 있는 옵션이 있다. 퍼니스 블랙 공정의 오퍼레이터(operator)가 이 공정의 이점을 이용하기 위해서는, 현재의 비이상적인 입자를 표면 개질(surface modify)시키거나 열처리(산소의 완전한 제거 시점까지)하여 비-산화된 표면으로 시작한 다음, 보다 최적화된 표면을 얻기 위해 반응성 잔기(reactive moiety)로 처리하여야 한다.
실시예 1
(퍼니스 블랙 공정에서) 다음의 평형이 성립되며, 이때 속도 상수는 온도가 증가함에 따라 증가한다. 환경 압력 또한 중요하다. 진공 또는 표면 위로 연속적인 가스 흐름이 존재하는 분위기에서, 하기 식 1의 우측이 더 우세할 것이다. 가압 시스템의 경우 하기 식 1의 좌측이 우세할 것이다. 더 낮은 온도(약 250 내지 400℃)에서 상기 표면으로부터 CO 및 CO2가 방출되고, 흑연화(graphitization)가 일어나는 더 높은 온도(약 800℃ 이상)에서는 수소가 방출된다.
식 1 (CB 상의 표면 기 형성에 대한 평형 식)
다시, 불활성 가스의 유동적 흐름(flowing stream) 또는 진공이 존재하면, 식 1의 우측이 우세하게 되고, 이는 질량 손실을 어느 정도 초래할 수 있다. 가압 하에 올바른 분위기에서는, 식 1의 좌측이 우세할 것이다. 바람직하게는, 용기의 가압은 용기를 대기압보다 높게, 일반적으로 10 bar 미만으로 상승시키는 것을 포함한다.
퍼니스 공정으로부터 얻어지는 CB 표면에서의 작용기의 혼합물은 간단하게는 제조된 그대로 생성물이다. 이와 관련하여, 이것은 정말로 제어되지 않고 최적화되지 않은 생성물이다. 이 기들의 맞춤(tailoring)은 퍼니스 공정으로 단지 간단히 수행될 수 없다. 본원에 설명된 공정을 통해, CB의 표면을 특정 용도에 맞추는 것이 가능하다. 또한 특정 용도에서 CB의 성능을 맞출 수 있다. 예를 들어, 카복실산 기가 SBR 중합체 복합체 내의 바운드 고무 함량을 증가시키면, CB의 표면 특성을 제어하는 능력은 바운드 고무의 양을 조정할 수 있게 하여 도로 소음, 진동의 양을 미세하게 조정하거나 줄이고, 심지어 이 개선된 품질에 기초하여 타이어의 mpg를 향상시킬 수도 있다.
상기 실시예에서, CB 표면의 표면 작용기는 종래의 퍼니스 공정에서 생성되는 것과 유사하게 제조된 50/50 카르복실산 및 페놀계 물질일 수 있지만, 본원에 기술된 공정은 표면 작용기를 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 40:60, 30:70, 20:80 또는 10:90으로 맞출 수 있다. 표면 기의 훨씬 더 상세한 미세 조정 가능성도 배제하지 않는다. 이러한 유형의 복합체 중 일부 또는 심지어 대부분은 퍼니스 블랙, 가스 블랙(gas black), 램프 블랙(lamp black), 써멀 블랙(thermal black) 기술 등을 통해 얻을 수 없다. 보다 상세한 표면 조성은, 다른 반응성 기 중에서 특히, 예를 들어 에폭시, 퀴논, 카르복실산, 페놀, 에테르, 무수물, 카보닐, 락톤을, 예를 들어 5:5:35:30:10:5:5:5의 비율로 포함할 수 있다.
표면 조성의 비율을 제어하는 것 이외에, CB 상의 표면 작용기의 양 또는 밀도의 추가적인 차원이 있다. 예를 들어, 일반적인 퍼니스 블랙 상의 작용기의 양은 1 마이크로몰/미터(m)2일 수 있다. 이것이 과거에 타이어 업계에서 사용되어 왔지만, 이것은 단지 일반적인 퍼니스 블랙 공정에서 얻어진 양이다. 본원에 기술된 바와 같이 공정의 화학, 압력 및 온도를 조정함으로써, 예를 들어 0 내지 30 마이크로몰/㎡ 사이의 임의의 범위의 밀도를 얻을 수 있다. 이 미세 조정 능력은 고무와 입자 사이의 계면 표면 에너지의 직접적 제어를 가능하게 하고, 또한 이들 재료 간의 최적의 결합을 가능하게 한다. 잉크에서 점도 증가(viscosity build)의 감소, 페인트 분산도의 개선, 마스터배치(masterbatch)에서 탁월한 색상 발달 및 우수한 분산을 통한 플라스틱의 전도성 향상과 같은 다른 응용 분야에서도 탁월한 성능을 위해 표면 화학을 유사하게 맞출 수 있다. 각 적용 분야에서 상기 화학은 적용 분야뿐만 아니라 적용 분야 내에서 사용되는 각 화합물 또는 비히클(vehicle)(액체 시스템)에 맞춰질 수 있다.
종래의 퍼니스 공정은 이들 파라미터의 조절을 허용하지 않기 때문에, 퍼니스 블랙을 취하여 일반적인 플라즈마 공정 또는 앞서 언급한 임의의 기술에 의해 제조된 플라즈마 블랙과 동일한 방식으로 표면을 처리하는 것이 유리할 수 있다. 작용기의 밀도를 증가시키고 존재하는 기의 비율을 변화시킴으로써(밀도를 증가시키는 것을 통해) 전통적인 퍼니스 및 다른 공정 블랙의 성능을 향상시킬 수 있다. 이와 관련하여 퍼니스 블랙은 최종 적용 분야에 더 잘 맞게 조정될 수 있다.
실시예 2
본원에서 설명된 바와 같이 CB 표면을 처리하는데 사용될 수 있는 3 개의 예시적인 방법은 예를 들어 (1) 고온 및 약한 시약; (2) 저온 및 강한 시약; (3) 고온 및 강한 시약의 사용을 포함할 수 있다. 첫 번째 상황에서, CB는 예열된 다음 가스와 스팀으로 처리될 수 있다. CB는 시약 가스로 처리될 때, 실온 또는 최대 400℃일 수 있다. 반응성이 적은 가스의 목록은 H2, CO, CO2, O2, 수증기 등이다. 질소는 단순히 처리량(dousing amount)을 조절하기 위해 존재할 수도 있다. 더 반응성인 가스의 목록은 N2O, NO2, 오존, 암모니아, 메틸 아민, 기타 일반 아민이다.
표면의 작용성화를 위한 보다 반응성 있는 재료는 과산화수소와 같은 과산화물, HNO3와 같은 산, 과황산염, 하이포할라이트, 할라이트, 할레이트, 퍼할레이트, 과망간산염, 표백제(bleach)를 포함하며, 이들 시약 중 하나의 저가의 예는 하이포할라이트이다. 이들 시약들의 조합, 예를 들어 과산화수소와 질산의 조합 또는 황산과 과망간산 칼륨의 조합은 특히 강한 반응 조건을 생성할 수 있다.
더 강한 시약 군에는 디아조늄 염에 기초한 방법이 포함된다. 예를 들어, 설포네이트 작용기를 얻기 위해 설파닐산의 디아조늄 염을 CB 표면과 반응시키는 것이 유리할 수 있다. 이 기술 분야의 당업자는 이러한 일반적인 디아조늄에 기초한 전략이 어떻게 표면에 광범위한 작용기를 도입하는데 사용될 수 있는지를 알 수 있다. 퍼니스 블랙 공정에 대비되는 하나의 이점은, 본원에 기재된 방법에 의해 조정된 표면이 원하는 기능기만을 가질 수 있고, 퍼니스 공정에 의한 내재적인 부산물(예를 들어, 표면에서의 무작위의 제어되지 않은 산소 기의 증착)을 가지지 않을 것이라는 점이다.
실시예 3
위의 임의의 조합을 사용하여 최적의 입자 표면을 설계할 수 있다. 표면을 처리하는 방법 중 하나는 상기 식 1을 기반으로 하여 결과의 최적화를 위해 가압 용기에서 표면을 처리하는 것일 수 있다. 또 다른 방법은 시약을 펠릿화기에 첨가한 다음 적절한 온도(약 150 - 250℃)에서 건조하는 것이다. 후자의 방법은 위에 열거된 더 강한 시약에 더 잘 맞을 것이다. 그러나, 소량의 강력한 시약이 가압 용기에서 사용될 수도 있다. 선택적으로, 탈기 단계로부터 나온 수소는 부분적으로 제거되고, 기공 내의 수소는 남아 있을 수 있다. 이 부분적으로 탈기된 CB에는 수소와 산소의 폭발적인 결합을 피할 수 있는 방식으로 공기가 첨가될 수 있다. CB의 기공 안으로 산소가 확산되고, 온도가 상승되는 동안, H2 및 O2 의 반응은 CB 표면에 국부적인 열을 제공하는 방식으로 촉진될 수 있다. 이는, 산소화된 표면 작용기를 형성하기 위해 반응이 더 일어날 수 있게 한다.
실시예 4
표면에서의 반응을 더욱 잘 제어하기 위해서는 반응기에 공급물을 공급하고(douse), 기체 분자/시약의 확산을 허용한 다음 온도를 높이거나 촉매를 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 확산은 시스템의 가압을 통해 촉진될 수 있다. 이의 예는 다음과 같다: (1) N2를 사용한 시스템에서의 H2의 탈기; (2) N2를 50/50 CO/H2O로 대체함; (3) 시스템이 본질적으로 약 250℃임; (4) 압력 하에 확산이 일어나도록 함(최대 10 분); (5) 약 500℃로 온도를 올림. 가압된 반응기 벽으로부터의 열 전달이 느린 경우, 반응기 벽과 CB 물질의 중심 사이의 공간 정도를 최소화하는 대안적인 설계를 고려할 수 있다. 열의 확산이 느린 경우에 또 다른 대안은, CB의 표면에 흡수될 물질(반응물 A)을 첨가한 다음 반응물 A와 발열 반응하여 최종 반응물 및 온도 활성화된 표면(temperature activated surface)을 제공하는 반응물 B를 첨가하는 제 2 단계를 추가하는 것이다. 이러한 예는 400℃와 500℃ 사이에서 H2O를 생성하는 H2 및 O2 일 수 있다. H2O는 이어서 CB 표면과 반응하여 산소 작용기 또는 원소형 수소(elemental hydrogen)와 산소 사이의 중간체를 제공하고, 생성된 물은 예를 들어 OH 라디칼과 반응할 수 있다.
아래에서 언급되는 물 확산 압력(WSP)이 또한 예컨대 US 특허 제 8,501,148 호에 기재되어 있으며, 이를 본원에 참고로 인용한다. 간략히, 상대 습도(RH)가 시간에 따라 서서히 증가하는 제어되는 분위기에서 물질 증가를 측정한다. 상기 증가는 0 내지 80%의 상대 습도이고, WSP(πe)는 하기 수학식으로서 결정된다:
상기 식에서, R은 기체 상수이고; T는 온도이고; A는 샘플의 N2 표면적(SA)(ASTM D6556)이고; H2O는 다양한 RH에서 탄소 표면에 흡착되는 물의 양이고; P는 분위기중 물의 분압이고, PO는 포화 압력이며, g는 그램이다.
다양한 별개의 RH에서 평형상태 흡착을 측정한 다음, 곡선 아래의 면적을 측정하여 WSP 값을 수득한다. 마이크로메리틱스(Micromeritics) 제품인 3플렉스(Flex) 시스템을 이용하여 25℃에서 샘플을 측정한다. 적분되는 영역은 0 내지 포화 압력이다. d는, d 후에 증분 단위가 있는 곳에서의 적분(즉 압력의 변화하는 자연 대수(log)에서의 적분)을 통상적으로 나타낸다.
표면에 있는 작용기에 대한 정보를 수득하는 다른 방법은 보엠(Boehm)의 문헌(문헌 [Boehm, HP "Some Aspects of Surface Chemistry of Carbon Blacks and Other Carbons." Carbon 1994, page 759] 참조)에 의해 기재된 바와 같이 적정을 수행하는 것이며, 상기 문헌을 본원에 참고로 인용한다. WSP는 CB의 일반적인 친수성을 측정하는 우수한 매개변수이지만, WSP는, 전형적인 열 상 탈착(TPD), X-선 광전자 분광법(XPS) 또는 다른 적정 방법(보엠)을 통해 측정될 수 있는 표면에서의 작용기의 비를 제공하지 못한다.
본원에 기술된 공정은 의도한 용도의 이상적 입자 형성을 위하여, CB의 표면 화학을 조절하는 제자리(in situ)(반응기 내) 방법이다. 상기 방법 자체는 반응기 밖에서도 적용될 수 있지만, 반응기 내에 적용될 때 최적의 효율(예를 들어, 비용 절감)을 얻을 수 있다. WSP 및 표면 상의 작용기 밀도와 같은 차원이 제어된다. 작용기의 비율 및 WSP 조정 가능성(tunability)은, 특히 타이어와 고무 산업과 같은 주요 응용 분야에서 성능을 발휘할 수 있도록 하기 때문에 특히 중요하다. 그 영향은 모든 시장 부문에 미치고, 이는 응용 성능에서 중요한 측면이 될 수 있다.
따라서, 본 발명의 범위는 첨부된 특허청구범위의 영역 내에 속할 수 있는 모든 변형 및 변화를 포함한다. 본 발명의 다른 실시양태는 본 명세서를 고려하고 본원에 개시된 본 발명을 실행함으로써 당업자가 명백히 알게 된다. 본 명세서 및 실시예는 예시일 뿐이며, 본 발명의 진정한 범위 및 원리는 하기 특허청구범위에 의해 기재되는 것으로 의도된다.
Claims (9)
- 플라즈마 공정으로 카본 블랙을 제조하는 방법으로서,
입자가 특정의 사전 의도된 용도에 맞도록 카본 블랙 입자 상에 작용성화(functionalization) 정도 및/또는 밀도를 부여하기 위하여, 카본 블랙 입자 생성 동안 및/또는 생성 후에, 카본 블랙 입자를 표면 작용성화제(functionalizing agent)로 제어된 방식으로 처리하는 것을 포함하는, 방법. - 제 1 항에 있어서,
작용기는 산소를 함유하는 작용기를 포함하는, 방법. - 제 1 항에 있어서,
작용기는 반응기, 펠릿화기(pelletizer) 및/또는 건조기에서 도입되는, 방법. - 제 1 항에 있어서,
작용기는 카르복실산 및/또는 페놀계 기를 포함하는, 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 작용성화의 밀도는 약 30 마이크로몰/㎡ 이하인, 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 카본 블랙 입자를 약 500℃ 이하의 온도에서 작용성화제로 처리하는, 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 작용성화제가 하나 이상의 산화제를 함유하는, 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 작용성화제가 H2, CO, CO2, O2, 수증기, 질소, N2O, NO2, 오존, 암모니아, 아민, 메틸 아민, H2O2 , 산, HNO3 , 과황산염(persulfate), 하이포할라이트(hypohalite), 할라이트(halite), 할레이트(halate), 퍼할레이트(perhalate), 과망간산염, 탄산염, 표백제(bleach), 질산, 과망간산 칼륨, 황산, 디아조늄염, 설파닐산의 디아조늄염, 질산염, 질산염 염(nitrate salt), 유기 질산염, 과산화물 및 알칼리 금속 수퍼 과산화물(alkali metal super peroxide)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 함유하는, 방법. - 제 1 항의 방법에 따라 제조된 카본 블랙.
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