CN109796791A - 一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炭黑生产技术领域，尤其是一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法。本发明的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，对现有的常规的炭黑生产方法进行改进，在急冷水对高温炭黑烟气降温过程中引入阴离子表面活性剂和阳离子分散剂，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑的颗粒进行包覆，均匀附着于炭黑表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑颗粒之间，提高炭黑在EVA中的分散，同时提高炭黑与EVA混炼时的粘度稳定性，增加炭黑与EVA的交联，提高电缆屏蔽料的耐热电阻率稳定性；本方法适用于油炉法、气炉法和槽法混气生产炭黑的过程；生产的炭黑环保、安全、无污染。
Description
技术领域
本发明涉及炭黑生产技术领域，尤其是一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法。
背景技术
炭黑，是一种无定形碳。轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大，范围从10-3000m2/g，是含碳物质（煤、天然气、重油、燃料油等）在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。
常规的炭黑生产工艺包含多种，例如：燃料油经燃料油泵送至燃料油加热器，加热到120℃后轴向喷入反应炉燃烧室，与供风机提供的并经空气预热器预热到850℃的空气在反应炉燃烧段混合、燃烧，生成-1970℃的高温燃烧气流；原料油经原料油泵送至在线的原料油预热器，预热到180℃后径向喷入反应炉喉管段，与高温燃烧气流混合，迅速裂解，生成炭黑。在反应炉后部，直接把急冷水喷入高温炭黑烟气中，使其温度迅速降低，终止炭黑反应，炭黑尾气由风机送至锅炉燃烧，粉状炭黑送至粉炭罐，经过气密阀、绞龙至造粒机造粒，干燥得到干燥的炭黑粒子，通过提升机输送至产品贮罐，包装得到成品。
通过常规的生产方法制得的炭黑在电缆屏蔽料的使用过程中存在不足，电缆屏蔽料用导电炭黑对炭黑的纯度、表面活性、分散性要求都非常高，目前通过的炭黑纯度可以达到要求，但炭黑表面非常光滑，表面官能团少，在电缆屏蔽中加入炭黑时，炭黑与乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）在混炼机中进行交联，交联的程度与炭黑表面的活性及炭黑分散性关系密切，炭黑的表面活性低，炭黑分散不好，直接影响电缆屏蔽料的质量，而高压及超高压电缆对屏蔽料的要求非常高。
因此，提供一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，使制得的专用导电炭黑在高压及超高压电缆屏蔽料中的分散相和表面能提高，提高电缆的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，克服前述现有技术制造的炭黑表面非常光滑、表面官能团少、表面活性低和炭黑分散不好的不足。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，包括以下步骤：
（1）将阴离子表面活性剂投入配置罐中，加水，通入压缩空气进行搅拌至混合均匀，得阴离子表面活性剂水溶液，备用；
（2）将阳离子分散剂投入另一配置罐中，加有机溶剂，用搅拌棒搅拌至混合均匀，得阳离子分散剂有机溶液，备用；
（3）使用计量泵将阴离子表面活性剂水溶液与阳离子分散剂有机溶液分别以10-40L/h和10-100L/h的流速加入混合器中与急冷水进行混合；
（4）通过混合器将阴离子表面活性剂水溶液、阳离子分散剂有机溶液和急冷水混合均匀后，混合溶液由雾化器进行雾化，雾化后的混合溶液液滴喷入含炭黑粉末的炭黑烟气中，与含炭黑粉末的炭黑烟气充分接触，雾化后的混合溶液液滴吸收炭黑烟气中热量，蒸发后进入炭黑烟气中，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑的颗粒表面进行包覆，均匀附着于粉状炭黑的颗粒表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑的颗粒之间；
（5）通过箱滤器将步骤（4）处理后的粉状炭黑从炭黑烟气中分离出，分离出的粉状炭黑送至粉炭罐，经过气密阀、绞龙至造粒机造粒，制成湿炭黑粒子，剩余的尾气由风机送至锅炉燃烧；
（6）湿炭黑粒子在干燥机中与干燥气进行换热，得到干燥的炭黑粒子，通过提升机输送至产品贮罐，包装得到成品。
优选的，所述步骤（1）和步骤（2）中的配置罐均为1000L的配置罐。
优选的，所述步骤（1）中阴离子表面活性剂为含氟离子表面活性剂。
优选的所述步骤（1）中阴离子表面活性剂和水的重量比为1-10:80。
优选的，所述步骤（2）中阳离子分散剂为阳离子高分子分散剂SMD，或为synde 141高分子分散剂，或为荷兰拓纳FD400，或为全氟阳离子表面活性剂FC-911，所述有机溶剂为煤油；所述阳离子分散剂与有机溶剂的重量比为1-10:64。
优选的，所述步骤（1）和步骤（2）的搅拌时间均为8-15min。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，对现有的常规的炭黑生产方法进行改进，在急冷水对高温炭黑烟气降温过程中引入阴离子表面活性剂和阳离子分散剂，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑进行包覆，均匀附着于粉状炭黑的颗粒表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑的颗粒之间，提高炭黑在EVA中的分散，同时提高炭黑与EVA混炼时的粘度稳定性，增加炭黑与EVA的交联，提高电缆屏蔽料的耐热电阻率稳定性；本方法适用于油炉法、气炉法和槽法混气生产炭黑的过程；生产的炭黑环保、安全、无污染。
具体实施方式
实施例1
一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，包括以下步骤：
（1）将阴离子表面活性剂90kg投入1000L的配置罐中，加800L水，通入压缩空气进行搅拌10min，混合均匀，得阴离子表面活性剂水溶液，备用；
（2）将阳离子分散剂10kg投入另一1000L的配置罐中，加有800L煤油，用搅拌棒搅拌10min，混合均匀，得阳离子分散剂有机溶液，备用；
（3）使用计量泵将阴离子表面活性剂水溶液与阳离子分散剂有机溶液分别以10L/h和20L/h的流速加入混合器中与急冷水进行混合；
（4）通过混合器将阴离子表面活性剂水溶液、阳离子分散剂有机溶液和急冷水混合均匀后，混合溶液由雾化器进行雾化，雾化后的混合溶液液滴喷入含炭黑粉末的炭黑烟气中，与含炭黑粉末的炭黑烟气充分接触，雾化后的混合溶液液滴吸收炭黑烟气中热量，蒸发后进入炭黑烟气中，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑的颗粒表面进行包覆，均匀附着于粉状炭黑的颗粒表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑的颗粒之间；
（5）通过箱滤器将步骤（4）处理后的粉状炭黑从炭黑烟气中分离出，分离出的粉状炭黑送至粉炭罐，经过气密阀、绞龙至造粒机造粒，制成湿炭黑粒子，剩余的尾气由风机送至锅炉燃烧；
（6）湿炭黑粒子在干燥机中与干燥气进行换热，得到干燥的炭黑粒子，通过提升机输送至产品贮罐，包装得到成品。
FS-610，规格为：含22%的氟表面活性剂、78%的水，性能为：提高产品粘度稳定性。所述步骤（1）中阴离子表面活性剂为美国杜邦公司制造的氟碳表面活性剂，型号为：Zonyl
所述步骤（2）中阳离子分散剂为阳离子高分子分散剂SMD，阳离子高分子分散剂SMD按照江南大学许翠玲的硕士学位论文《改性苯乙烯—马来酸酐共聚物分散剂的制备及性能研究》中第三章3.2.2 SMD的合成中的方法进行制备。
本方法是在背景技术中常规基础上的改进。
实施例2
一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，包括以下步骤：
（1）将阴离子表面活性剂10kg投入1000L的配置罐中，加800L水，通入压缩空气进行搅拌10min，混合均匀，得阴离子表面活性剂水溶液，备用；
（2）将阳离子分散剂90kg投入另一1000L的配置罐中，加有800L煤油，用搅拌棒搅拌10min，混合均匀，得阳离子分散剂有机溶液，备用；
（3）使用计量泵将阴离子表面活性剂水溶液与阳离子分散剂有机溶液分别以20L/h和40L/h的流速加入混合器中与急冷水进行混合；
（4）通过混合器将阴离子表面活性剂水溶液、阳离子分散剂有机溶液和急冷水混合均匀后，混合溶液由雾化器进行雾化，雾化后的混合溶液液滴喷入含炭黑粉末的炭黑烟气中，与含炭黑粉末的炭黑烟气充分接触，雾化后的混合溶液液滴吸收炭黑烟气中热量，蒸发后进入炭黑烟气中，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑的颗粒表面进行包覆，均匀附着于粉状炭黑的颗粒表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑的颗粒之间；
（5）通过箱滤器将步骤（4）处理后的粉状炭黑从炭黑烟气中分离出，分离出的粉状炭黑送至粉炭罐，经过气密阀、绞龙至造粒机造粒，制成湿炭黑粒子，剩余的尾气由风机送至锅炉燃烧；
（6）湿炭黑粒子在干燥机中与干燥气进行换热，得到干燥的炭黑粒子，通过提升机输送至产品贮罐，包装得到成品。
所述步骤（1）中阴离子表面活性剂为美国杜邦公司制造的氟碳表面活性剂，型号为：Zonyl 9361，规格为：含22%的氟表面活性剂、78%的水，性能为：提高产品粘度稳定性。
所述步骤（2）中阳离子分散剂为珠海先德新材料科技有限责任公司生产制造的高分子分散剂，型号为：synde 141，规格为：有效成分含量为98%、水分含量2%，性能为：加速炭黑分散。
本方法是在背景技术中常规基础上的改进。
实施例3
一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，包括以下步骤：
（1）将阴离子表面活性剂30kg投入1000L的配置罐中，加800L水，通入压缩空气进行搅拌10min，混合均匀，得阴离子表面活性剂水溶液，备用；
（2）将阳离子分散剂70kg投入另一1000L的配置罐中，加有800L煤油，用搅拌棒搅拌10min，混合均匀，得阳离子分散剂有机溶液，备用；
（3）使用计量泵将阴离子表面活性剂水溶液与阳离子分散剂有机溶液分别以30L/h和60L/h的流速加入混合器中与急冷水进行混合；
（4）通过混合器将阴离子表面活性剂水溶液、阳离子分散剂有机溶液和急冷水混合均匀后，混合溶液由雾化器进行雾化，雾化后的混合溶液液滴喷入含炭黑粉末的炭黑烟气中，与含炭黑粉末的炭黑烟气充分接触，雾化后的混合溶液液滴吸收炭黑烟气中热量，蒸发后进入炭黑烟气中，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑的颗粒表面进行包覆，均匀附着于粉状炭黑的颗粒表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑的颗粒之间；
（5）通过箱滤器将步骤（4）处理后的粉状炭黑从炭黑烟气中分离出，分离出的粉状炭黑送至粉炭罐，经过气密阀、绞龙至造粒机造粒，制成湿炭黑粒子，剩余的尾气由风机送至锅炉燃烧；
（6）湿炭黑粒子在干燥机中与干燥气进行换热，得到干燥的炭黑粒子，通过提升机输送至产品贮罐，包装得到成品。
所述步骤（1）中阴离子表面活性剂为美国杜邦公司制造的氟碳表面活性剂，型号为：Zonyl 9361，规格为：含22%的氟表面活性剂、78%的水，性能为：提高产品粘度稳定性。
所述步骤（2）中阳离子分散剂为阳离子高分子分散剂SMD，阳离子高分子分散剂SMD按照江南大学许翠玲的硕士学位论文《改性苯乙烯—马来酸酐共聚物分散剂的制备及性能研究》中第三章3.2.2 SMD的合成中的方法进行制备。
本方法是在背景技术中常规基础上的改进。
实施例4
一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，包括以下步骤：
（1）将阴离子表面活性剂70kg投入1000L的配置罐中，加800L水，通入压缩空气进行搅拌10min，混合均匀，得阴离子表面活性剂水溶液，备用；
（2）将阳离子分散剂30kg投入另一1000L的配置罐中，加有800L煤油，用搅拌棒搅拌10min，混合均匀，得阳离子分散剂有机溶液，备用；
（3）使用计量泵将阴离子表面活性剂水溶液与阳离子分散剂有机溶液分别以40L/h和80L/h的流速加入混合器中与急冷水进行混合；
（4）通过混合器将阴离子表面活性剂水溶液、阳离子分散剂有机溶液和急冷水混合均匀后，混合溶液由雾化器进行雾化，雾化后的混合溶液液滴喷入含炭黑粉末的炭黑烟气中，与含炭黑粉末的炭黑烟气充分接触，雾化后的混合溶液液滴吸收炭黑烟气中热量，蒸发后进入炭黑烟气中，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑的颗粒表面进行包覆，均匀附着于粉状炭黑的颗粒表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑的颗粒之间；
（5）通过箱滤器将步骤（4）处理后的粉状炭黑从炭黑烟气中分离出，分离出的粉状炭黑送至粉炭罐，经过气密阀、绞龙至造粒机造粒，制成湿炭黑粒子，剩余的尾气由风机送至锅炉燃烧；
（6）湿炭黑粒子在干燥机中与干燥气进行换热，得到干燥的炭黑粒子，通过提升机输送至产品贮罐，包装得到成品。
FS-610，规格为：含22%的氟表面活性剂、78%的水，性能为：提高产品粘度稳定性。所述步骤（1）中阴离子表面活性剂为美国杜邦公司制造的氟碳表面活性剂，型号为：Zonyl
所述步骤（2）中阳离子分散剂为荷兰化学品企业拓纳化学公司生产制造的型号为FD400的分散剂，规格为：有效成分含量99.5%、水分含量0.5%，性能为：加速炭黑分散。
本方法是在背景技术中常规基础上的改进。
实施例5
一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，包括以下步骤：
（1）将阴离子表面活性剂50kg投入1000L的配置罐中，加800L水，通入压缩空气进行搅拌10min，混合均匀，得阴离子表面活性剂水溶液，备用；
（2）将阳离子分散剂50kg投入另一1000L的配置罐中，加有800L煤油，用搅拌棒搅拌10min，混合均匀，得阳离子分散剂有机溶液，备用；
（3）使用计量泵将阴离子表面活性剂水溶液与阳离子分散剂有机溶液分别以30L/h和60L/h的流速加入混合器中与急冷水进行混合；
（4）通过混合器将阴离子表面活性剂水溶液、阳离子分散剂有机溶液和急冷水混合均匀后，混合溶液由雾化器进行雾化，雾化后的混合溶液液滴喷入含炭黑粉末的炭黑烟气中，与含炭黑粉末的炭黑烟气充分接触，雾化后的混合溶液液滴吸收炭黑烟气中热量，蒸发后进入炭黑烟气中，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑的颗粒表面进行包覆，均匀附着于粉状炭黑的颗粒表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑的颗粒之间；
（5）通过箱滤器将步骤（4）处理后的粉状炭黑从炭黑烟气中分离出，分离出的粉状炭黑送至粉炭罐，经过气密阀、绞龙至造粒机造粒，制成湿炭黑粒子，剩余的尾气由风机送至锅炉燃烧；
（6）湿炭黑粒子在干燥机中与干燥气进行换热，得到干燥的炭黑粒子，通过提升机输送至产品贮罐，包装得到成品。
FS-610，规格为：含22%的氟表面活性剂、78%的水，性能为：提高产品粘度稳定性。所述步骤（1）中阴离子表面活性剂为美国杜邦公司制造的氟碳表面活性剂，型号为：Zonyl
所述步骤（2）中阳离子分散剂为武汉鼎高科技有限公司生产制造的全氟阳离子表面活性剂，型号为：FC-911，规格为：有效成分含量为99%、水分含量1%，性能为：加速炭黑分散。
本方法是在背景技术中常规基础上的改进。
实验例1
取实施例1-5中未添加阴离子表面活性剂水溶液与阳离子分散剂有机溶液的粉状炭黑样品，分析挥发份含量。
取实施例1-5中干燥的炭黑粒子，分析炭黑粒子的pH值、甲苯透光率和挥发份，根据分析的数据判断炭黑的表面官能团，表面残油及表面活性大小。
炭黑的pH值反应的是炭黑表面含酸性基团数量的多少，酸性基团包括－OH、－COOH、－SO3、－NO3等；挥发份数值反应的炭黑表面可以挥发的物质，包括阴离子表面活性剂、阳离子分散剂；甲苯透光率数值反应的是炭黑表面未反应完的残油数量。
其中，粉样挥发份和粒样挥发份按照GB/T 7047-2006进行检测，粒样pH按照GB/T3780.7-2006进行检测，粒样甲苯透光率按照GB/T 3780.15-2006进行检测。
将实施例1中制得的炭黑粒子制备成电缆屏蔽料，并对电缆屏蔽料的电缆料分散度比例、电缆料00C电阻率和电缆料900C电阻率进行测试。
上述电缆屏蔽料的制备方法为：按质量份称取如下物料：乙烯-醋酸乙烯共聚物73份、实施例1中制得的炭黑23份、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.6份、硬酯酰胺1.4份、双叔丁基过氧化二异丙基苯2份；将上述原料通过自动失重计量系统输送到往复式单螺杆，通过柔性混炼对物料进行熔融混炼，实现物料的均匀混合；加料段80℃，熔融段130℃，塑化段140℃，挤出段160℃，螺杆转速在200rpm/min；将混合均匀的物料通过过滤净化系统，使物料在熔融状态下，500目 滤网过滤杂质；将过滤后的物料进入熔体泵体由模头熔融挤出，进行水下切粒；机头温度155℃，熔体压力7-7.5MPa，水下切粒温度40℃；由循环水泵将切粒粒料输送到离心脱水机振动筛进行脱水干燥；50℃干燥40min将干燥后粒料通过自重式称量系统进入后吸收装置，交联剂以雾化方式注入与粒料均匀混合，然后进入吸收保温料仓确保交联剂的完全渗透吸收；70℃交联剂雾化喷入，并保温24h确保交联剂完全渗透吸收，即得。
电缆屏蔽料分散度比例按照GB/T 6063-2006进行检测，电缆屏蔽料00C电阻率Ω-1和电缆屏蔽料900C电阻率Ω-1按照GB/T 12706-2002进行检测。
实验结果如表1所示：
表1
| 项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 |
| 粉样挥发份% | 3.8 | 3.6 | 3.9 | 4.0 | 3.5 |
| 粒样挥发份% | 3.6 | 3.2 | 3.5 | 3.7 | 3.3 |
| 粒样pH值 | 7.5 | 7.2 | 6.8 | 6.5 | 7.0 |
| 粒样甲苯透光率% | 99.3 | 99.6 | 99.4 | 99.7 | 99.8 |
| 电缆屏蔽料分散度比例% | 92.2 | 96.5 | 94.55 | 97.36 | 99.92 |
| 电缆屏蔽料0<sup>0</sup>C电阻率Ω<sup>-1</sup> | 60 | 65 | 72 | 78 | 50 |
| 电缆屏蔽料90<sup>0</sup>C电阻率Ω<sup>-1</sup> | 183 | 195 | 165 | 147 | 120 |
由表1可以看出，通过本申请的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，制得的炭黑粉样挥发份和粒样挥发份均在3-4%之间，粒样pH值均介于6.5-7.5，粒样甲苯透光率均＞99%，添加本申请实施例1中制得的炭黑粒子制成的电缆屏蔽料的分散度比例均＞92%，00C的电阻率均＜80Ω-1，900C的电阻率均＜200Ω-1。
本发明的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法对常规的炭黑生产工艺进行改造，普遍适用于油炉法、气炉法和槽法混气生产炭黑的过程。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将阴离子表面活性剂投入配置罐中，加水，通入压缩空气进行搅拌至混合均匀，得阴离子表面活性剂水溶液，备用；
（2）将阳离子分散剂投入另一配置罐中，加有机溶剂，用搅拌棒搅拌至混合均匀，得阳离子分散剂有机溶液，备用；
（3）使用计量泵将阴离子表面活性剂水溶液与阳离子分散剂有机溶液分别以10-40L/h和10-100L/h的流速加入混合器中与急冷水进行混合；
（4）通过混合器将阴离子表面活性剂水溶液、阳离子分散剂有机溶液和急冷水混合均匀后，混合溶液由雾化器进行雾化，雾化后的混合溶液液滴喷入含炭黑粉末的炭黑烟气中，与含炭黑粉末的炭黑烟气充分接触，雾化后的混合溶液液滴吸收炭黑烟气中热量，蒸发后进入炭黑烟气中，使得阴离子表面活性剂对粉状炭黑的颗粒表面进行包覆，均匀附着于粉状炭黑的颗粒表面，阳离子分散剂均匀分散于粉状炭黑的颗粒之间；
（5）通过箱滤器将步骤（4）处理后的粉状炭黑从炭黑烟气中分离出，分离出的粉状炭黑送至粉炭罐，经过气密阀、绞龙至造粒机造粒，制成湿炭黑粒子，剩余的尾气由风机送至锅炉燃烧；
（6）湿炭黑粒子在干燥机中与干燥气进行换热，得到干燥的炭黑粒子，通过提升机输送至产品贮罐，包装得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中的配置罐均为1000L的配置罐。
3.根据权利要求1所述的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中阴离子表面活性剂为含氟离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中阴离子表面活性剂和水的重量比为（1-10）:80。
5.根据权利要求1所述的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂为煤油；所述阳离子分散剂与有机溶剂的重量比为（1-10）:64。
6.根据权利要求1所述的一种电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）的搅拌时间均为8-15min。
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