CN101481108A - 一种易分散炭黑的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种易分散炭黑的生产方法，包括如下步骤：炭黑燃料油预热为物料①；炭黑原料油中加入助剂无机钾盐，预热为物料②；空气经空气预热器预热后为物料③；上述物料①与物料③一起进入炭黑反应炉燃烧段燃烧，产生燃烧气体；物料②在反应炉的喉管处喷入与燃烧气体一起进入反应炉的反应段反应生成炭黑烟气，经急冷段水冷却后送入旋风分离器；用喷雾方式添加偶连剂，再经袋滤器收集后经粉碎机粉碎，炭黑粉体再经造粒机造粒后包装成炭黑产品。本发明所提供的生产方法大大提高了炭黑在涂料、油墨等领域中易分散稳度及分散稳定性，从而使本发明生产的炭黑在这些领域中的应用性能大大提高。

Description

一种易分散炭黑的生产方法
技术领域
本发明涉及一种炭黑的生产方法，更具体地说涉及一种油炉法生产炭黑的方法。
背景技术
炭黑在涂料、油墨中应用的性能的好坏，一般取决于其比表面积(黑度)的大小，炭黑表面化学性质(挥发份)的高低，聚集体粒径尺寸的大小(吸油值)来决定，而这些特征与其生成环境密切相关。
在油炉法生产中，炭黑通常是在反应炉内让原料和高温燃烧气反应，生产含有粒状炭黑的燃烧产物来产生的。在炭黑文献中燃烧气和烃原料之间的反应往往同高温裂解有关。
在油炉法中，炭黑原料烃的氧化裂解是在用耐火材料筑城的反应炉中进行的。该反应炉分为三个反应段，这三个段沿反应炉的轴向依次排成一条直线，反应料依次通过这三个反应段。
第一反应区，又叫燃烧段。主要包括反应炉的燃烧室，在燃烧室内燃料通过空气或含氧气体燃烧，产生原料烃裂解所必需的高温。
第二反应区，又叫反应段或裂解段。该反应区与第一反应区相邻，在该区原料烃被引入，引起产生炭黑的反应。
第三反应区，又叫急冷段。位于第二反应区的下游，该区冷却介质被引入，以终止产生炭黑的反应。
一般油炉法生产中，产品的质量，是通过反应炉的温度、压力以及在炉内的停留时间来实现的。
由炉法生产的炭黑的比表面积，一般取决于分解反应温度高低，它是由初级燃烧气温和通过的原料量来控制。
通常，炭黑的比表面积随反应温度提高而增大，反应温度随初级燃烧气温度的提高和通过原料量的降低而增加。
但是，初级燃烧气温不可能无限地提高，通入的原料量也不可能太多的降低，因为投入量太少势必会影响生产的效益，经济意义减少。
炭黑的初级粒径，一般取决于反应温度，反应温度越高，所形成的炭黑的初级粒径越小。炭黑的结构性越高，则给定粒径的炭黑的比表面积越低，这意味着在给定的初级粒径条件下，低结构的炭黑比高结构的炭黑具有更高的比表面积。
在常规的油炉法生产方法中，限制炭黑结构的发展是通过将碱金属离子通入反应器来实现的。但是这种炭黑结构的变化，与炭黑表面的化学性质无关，在油炉法生产中炭黑的PH通常为7～9，挥发份在1％以下，这样的性能指标远不能满足较高要求的油墨、涂料生产的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种炉法炭黑生产方法，以便容易和稳定地生产被认为用常规三段炉难以生产的，既具有较低结构，较高比表面积，又具有较高表面化学性质即挥发份的炭黑。
本发明是通过改进的油炉法生产工艺来达到的，生产流程如下(流程图见图1)：
炭黑燃料油用燃料油泵1送入预热器2后预热为物料①；炭黑原料油以及按比例加入的添加剂溶液用原料油泵3送入预热器2后预热为物料②；空气经空气预热器4预热后为物料③。
上述物料①与物料③一起进入炭黑反应炉5燃烧段燃烧，产生燃烧气体。物料②在反应炉的喉管处喷入与燃烧气体一起进入反应炉的反应段反应生成炭黑烟气，经急冷段水冷却后从空气预热器和油预热器的外壁通过流到旋风分离器6，在此用喷雾方式添加偶连剂，在炭黑表面形成偶连包覆，炭黑再经袋滤器7收集，废气随风机10通过烟囟11排走，炭黑经粉碎机8粉碎，炭黑粉体再经造粒机9造粒后，通过常规的生产流程，提升机12提升至磁选机13磁选，然后进入成品槽包装成炭黑产品。
本发明的工艺流程在流程的A、B二处用流量计调节喷入含有不同助剂和偶联剂。在A处喷入助剂无机钾盐或无机钠盐水溶液，例如K2CO3、KHCO3、KCl、K2SO4、Na2CO3、NaHCO3等，溶液的质量百分比浓度为5-30％，用量为通入的原料油质量的1-10％；B处通入偶联剂，所述的偶联剂为高分子分散剂，例如美国XOANONS的WE-D290S等，用量为通入至旋风分离器中的物料质量的5-8％。由于该助剂和偶联剂具有降低炭黑吸油值和提高炭黑分散性的作用，使得炭黑的表面及其结构发生了变化，使得该炭黑表面与原来炭黑相比较增加了一定的有益的官能团如Ar-H，C-OH，C-H等。其结构及官能团使该炭黑在制造涂料和油墨时分散性能得以改善，粘度降低，光泽度增大。
按照本发明的方法，当原料油进入反应前(见图1中A处)，已经加入一定量的助剂，参与原料油在反应炉中的生成反应，在高温1600-1900℃条件下，助剂掺入炭黑聚集体中，使其成为炭黑聚集体内部的一部分。
当通入液体的助剂量小于通入原料重量的1％时，对抑制炭黑的比表面积和结构的作用是很轻微的，抑制炭黑比表面积和结构性的发展程度大约与通入液流的助剂量成正比。当通入液流的助剂量极高时，由于过量的液流，炭黑本身的形成被抑制，因此本发明中通入燃烧气流中液流的助剂量必须在1-10％(质量百分比)。
为了增加炭黑表面的活性成分，本发明在流程的袋滤器前增加喷射偶联剂(见图1中的B处)的装置，使有机偶联剂对高温的炭黑表面进行接枝或氧化，增加了炭黑表面的活性官能团，使炭黑的挥发份有较大的增加。
本发明生产的炭黑，具有低结构，高表面性能的特征。其炭黑表面带有下列所示的官能团：
Figure A200910046474D00061
式中，R1代表氢原子，含乙烯基的直链或分枝状烷基，R2代表碳原子和氢原子组合符合化学结构要求的，含叔氨基，醚链或杂环的结合基团。R3和R4分别代表乙烯基的直链状或分枝状烷基，n取1～3整数。
式中，R1的原子数为1～15，R2的分子量为14～400，R3和R4的碳原子数分别为1～14，而且，表面处理炭黑一次粒径约10～150nm。
本发明的有益效果：
本方明所提供的生产易分散炭黑的生产方法是在现常规的油炉法生产工艺流程中，选择多个关键部位，加入或喷入特征的助剂包括无机钾盐和偶联剂包括高分子分散剂美国XOANONS的WE-D290S等，参与原料烃的裂解反应和炭黑的生成反应，从而达到改变炭黑结构和表面化学性能的目的，从而大大提高这些炭黑在涂料、油墨等领域中易分散稳度及分散稳定性，从而使本发明生产的炭黑在这些领域中的应用性能大大提高。
反应流的温度较低，原料烃的反应裂解更为合理，炭黑的生成反应更为完善，炭黑的易分散性能更好，炭黑分散稳定性提高，炭黑吸油值大幅度下降，炭黑表面化学性能提高，在油量、涂料、塑料的应用性能增加。
附图说明
图1：本发明生产易分散炭黑的工艺流程图
具体实施方式
下面通过具体实施方法来进一步阐述本发明。(注：各项指标的分析方法均按国家标准GB-7044进行)
下述实施例的工艺流程如图1所示：炭黑燃料油用燃料油泵1送入预热器2后预热为物料①；炭黑原料油以及按比例加入的添加剂溶液用原料油泵3送入预热器2后预热为物料②；空气经空气预热器4预热后为物料③。
上述物料①与物料③一起进入炭黑反应炉5燃烧段燃烧，产生燃烧气体。物料②在反应炉的喉管处喷入与燃烧气体一起进入反应炉的反应段反应生成炭黑烟气，经急冷段水冷却后从空气预热器和油预热器的外壁通过流到旋风分离器6，在此用喷雾方式添加偶连剂，在炭黑表面形成偶连包覆，炭黑再经袋滤器7收集，废气随风机10通过烟囟11排走，炭黑经粉碎机8粉碎，炭黑粉体再经造粒机9造粒后，通过常规的生产流程，提升机12提升至磁选机13磁选，然后进入成品槽包装成炭黑产品。
实施例1：在上述工艺流程中A处不加助剂，B处不加偶联剂
实施例2：在上述工艺流程中A处加入助剂10％K2CO3水溶液，其用量为通入的原料油质量的2％，B处不加偶联剂。
实施例3：在上述工艺流程中A处加入助剂20％K2CO3水溶液，其用量为通入的原料油质量的4％，B处不加偶联剂
实施例4：在上述工艺流程中A处加入助剂15％K2CO3水溶液，其用量为通入的原料油质量的6％，B处不加偶联剂
实施例5：在上述工艺流程中A处加入助剂15％K2CO3水溶液，其用量为通入的原料油质量的6％，B处加入美国XOANONS的WE-D290S分散剂，其用量为通入至旋风分离器中的物料质量的4％。
实施例6：在上述工艺流程中A处加入助剂15％K2CO3水溶液，其用量为通入的原料油质量的6％，B处加入美国XOANONS的WE-D290S分散剂，其用量为通入至旋风分离器中的物料质量的4％。
上述实施结果得到炭黑的性能指标列于下表：
 
序号 黑度 流动度 挥发份 着色力 灰份 吸油值 PH 水分
实施1 33 23 0.62 127 0.04 0.78 9.0 0.14
实施2 30 23 1.40 118 0.06 0.65 9.3 0.25
实施3 28 23 1.46 119 0.05 0.61 9.4 0.18
实施4 26 23 2.81 121 0.08 0.51 9.5 0.32
实施5 28 23 3.49 128 0.08 0.58 8.12 0.40
实施6 28 23 3.85 129 0.07 0.55 6.27 0.44
注：我国炭黑黑度代表国外的比表面积。黑度越小，比表面积越大。
采用本发明工艺路线，生产出的较大比表面积(黑度值小)，较高的表面活性官能团(挥发份高)及较低结构的炭黑，在常规的炉法工艺路线中是难以实现的。

Claims (8)

1.一种易分散炭黑的生产方法，包括如下步骤：
1)炭黑燃料油预热为物料①；炭黑原料油中加入助剂，预热为物料②；空气经预热后为物料③；其中所述的助剂为无机钾盐或无机钠盐水溶液；
2)上述物料①与物料③一起进入炭黑反应炉燃烧段燃烧，产生燃烧气体；物料②在反应炉的喉管处喷入与燃烧气体一起进入反应炉的反应段反应生成炭黑烟气，经急冷段水冷却后送入旋风分离器；
3)在旋风分离器中用喷雾方式添加偶联剂，再经袋滤器收集后粉碎、造粒、磁选，包装成炭黑产品。
2.根据权利要求1所述的一种易分散炭黑的生产方法，其特征在于，步骤1)中所述的无机钾盐为碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种易分散炭黑的生产方法，其特征在于，步骤1)中所述的无机钾盐或无机钠盐水溶液的浓度为5～30％。
4.根据权利要求1或3所述的一种易分散炭黑的生产方法，其特征在于，步骤1)中所加入的助剂无机钾盐水溶液的用量为通入的原料油质量的1～10％。
5.根据权利要求1所述的一种易分散炭黑的生产方法，其特征在于，步骤3)中添加的偶联剂为高分子分散剂。
6.根据权利要求4所述的一种易分散炭黑的生产方法，其特征在于，步骤3)中所述的高分子分散剂为美国XOANONS的WE-D290S。
7.根据权利要求1、5、6中任一项所述的一种易分散炭黑的生产方法，其特征在于，步骤3)中所述的偶联剂的用量为旋风分离器中物料质量的5～8％。
8.用权利要求1所述的方法生产的易分散炭黑，其特征在于，所述的炭黑表面带有如下官能团：
Figure A200910046474C00021
式中，R1代表氢原子，含乙烯基的直链或分枝状烷基，R2代表叔氨基，醚链或杂环的结合基团；R3和R4分别代表乙烯基的直链状或分枝状烷基，n取1～3整数；
R1的原子数为1～15，R2的分子量为14～400，R3和R4的碳原子数分别为1～14；表面处理炭黑一次粒径为10～150nm。
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