CN109642090A - 炬针方法和设备 - Google Patents

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A·F·赫尔曼
R·W·泰勒
C·J-P·卡迪纳尔
P·L·约翰逊
N·J·哈德曼
R·J·汉森
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Boulder Materials
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Abstract

炬针设备可包括一组以上的等离子体电极和在所述电极内包含的至少一个烃注入器。所述电极可为同轴的。可将所述至少一个烃注入器冷却。还记载了使用所述设备制造碳颗粒的方法。

Description

炬针方法和设备
交叉参考
本申请要求2016年4月29日提交的美国临时申请No.62/329,516的权益,其作为参考整体并入本文中。
背景技术
颗粒用于很多居家和工业用途。颗粒可以通过各种化学方法来生产。与此类化学方法相关的实施和能量供给已经随着时间而演变。
发明内容
本公开认识到需要更高效且更有效的工艺来生产颗粒,如例如,碳颗粒。本文还认识到需要提高生产速度、提高产率、降低制造设备磨损特性等。本发明可以提供,例如,用于将含烃材料转化为碳颗粒的改进工艺。
本公开提供了例如一种炭黑颗粒生成反应器,其包括:等离子体生成部,所述等离子体生成部包括配置为生成等离子体的一组以上的同轴电极;反应器部,所述反应器部连接至所述等离子体生成部;和注入器,所述注入器位于所述同轴电极内,其中所述同轴电极内的中央的温度低于由所述同轴电极生成的等离子体的温度。所述注入器可以位于所述同轴电极内的中央。所述反应器可以进一步包括包含在所述同轴电极内的多个注入器。所述注入器可以冷却。所述同轴电极内的中央的温度可以低于由所述同轴电极生成的等离子体的温度的一半。
本公开还提供例如一种炭黑颗粒的制造工艺,其包括:用同轴等离子体生成电极在反应器的高温区(high temperature zone)中生成等离子弧;和将烃注入至所述反应器中以形成炭黑颗粒,其中将所述烃经由位于所述同轴等离子体生成电极内的至少一个烃注入器而注入至所述反应器中,并且其中在所述工艺期间由于所述至少一个烃注入器导致的热损失小于投入所述工艺的总能量的约20%。所述至少一个烃注入器可以位于所述同轴等离子体生成电极内的中央。所述同轴等离子体生成电极内的中央的温度可以低于所述等离子弧的温度的一半。所述烃可以为天然气。所注入的烃在经过所述高温区之后可以形成炭黑颗粒和氢。炭黑颗粒和氢可以以大于95%的产率生产。炭黑颗粒的N2SA可以在约15m2/g与150m2/g之间。炭黑颗粒的STSA可以在约15m2/g与150m2/g之间。炭黑颗粒的DBP可以大于约32ml/100g。所生产的炭黑颗粒的Lc可以大于约3.5nm并且d002小于约0.36nm。在所述工艺期间由于至少一个烃注入器导致的热损失可以小于投入所述工艺的总能量的约5%。在所述工艺期间由于至少一个烃注入器导致的热损失可以小于或等于投入所述工艺的总能量的约2%。可以使来自冷却的注入器的烃流行进至未冷却管,所述未冷却管可以起到注入器的作用但允许加热至高于约1600℃的温度。该管可以包括以下材料或由以下材料制成:碳或碳化硅或能够经受高于约1600℃的温度的其它高温材料。所述反应器可以为封闭的颗粒生成反应器。
本公开还提供了例如一种炭黑颗粒的制造方法,其包括:使热传递气体在反应器中在电极之间流动;用所述电极生成等离子弧;和将烃注入至所述反应器中以形成炭黑颗粒,其中将所述烃经由位于所述电极内的至少一个烃注入器而注入至所述反应器中,并且其中所述炭黑颗粒的甲苯萃取物的透光率大于或等于约94%。所述炭黑颗粒的甲苯萃取物的透光率可以大于或等于约99%。所述方法可以进一步包括使所述热传递气体的至少约25%在所述电极之间流动。电极可以包括内电极和外电极,并且所述方法可以进一步包括使所述热传递气体在所述外电极的外侧流动。所述方法可以进一步包括使所述热传递气体的至少约20%在所述外电极的外侧流动。电极可以包括内电极和外电极,并且所述方法可以进一步包括使所述热传递气体在所述内电极的内侧流动。所述方法可以进一步包括使所述热传递气体的至少约10%围绕所述至少一个烃注入器流动。所述方法可以进一步包括使所述热传递气体的至少约30%围绕所述至少一个烃注入器流动。所述方法可以进一步包括使所述热传递气体的至少约40%围绕所述至少一个烃注入器流动。所述方法可以进一步包括使在所述电极内的所述至少一个烃注入器的插入长度变化。所述方法可以进一步包括使用滑动密封来使所述至少一个烃注入器的插入长度变化。所述方法可以进一步包括使所述烃的预稀释程度变化来控制所述炭黑颗粒的表面积和/或结构。所述方法可以进一步包括通过以下来使所述烃的预稀释程度变化:(i)使在所述电极内的所述至少一个烃注入器的插入长度变化,(ii)使围绕所述至少一个烃注入器的热传递气体的流速变化,或(iii)其组合。所述至少一个烃注入器可以通过冷却回路来冷却,并且所述方法可以进一步包括在检测到所述冷却回路的入口温度与出口温度之间的温度差的给定增加时撤回(retracting)所述至少一个烃注入器。所述方法可以进一步包括基于称量剩余多少电极材料的应变仪来撤回所述至少一个烃注入器。所述方法可以进一步包括使电极下游的反应器的直径变化以影响产物品质和/或沉积物形成。所述反应器可以包括使内部反应区与包含与所述内部反应区不同的气体的外部隔离区域分离的衬里,以便降低所述外部隔离区域中隔离物的导热率。所述内部反应区可以包括含有大于或等于约50体积%的氢的气体。
以下进一步描述这些和其它实施方案。
附图说明
在所附权利要求中具体阐述了本发明的新的特征。通过参照其中利用本发明的原则的阐述示例性实施方案的以下详细说明和附图或图(本文中也为“图(FIG.)”和“图(FIGS.)”)将获得各特征的更好的理解和本发明的优势,其中:
图1示出反应器/设备的一个实例的示意图。
具体实施方式
本文中示出的细节通过实施例的方式且仅是出于说明性讨论本发明的各种实施方案的目的,并且为了提供认为是本发明的原理和概念方面的最有用且容易理解的说明而提出。就这点而言,没有进行尝试显示比本发明的基本理解所必要的更详细的本发明的详情,该说明使得如何使本发明的几个形式在实践中体现对于本领域技术人员是显而易见的。
现在将通过参考更详细的实施方案来描述本发明。然而,本发明可以以不同形式来体现,而不应被解释为局限于本文中所述的实施方案。当然,提供这些实施方案,以致本公开将是全面且完整的,并且将本发明的范围完全地传达给本领域技术人员。
除非另有定义,否则本文中所使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属的领域普通技术人员通常理解的相同的含义。本文中,本发明的说明书中所使用的术语仅是用于描述特定的实施方案,而不意欲限制本发明。如在本发明的说明书和所附权利要求书中使用的,单数形式“一(a)”、“一(an)”和“所述(the)”意欲也包括复数形式,除非上下文中另外清楚地说明。本文中提及的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献通过参考将其整体明确地引入。
除非另有说明,否则说明书和权利要求书中所使用的表示成分的量和反应条件等的所有数字理解为在所有情况下通过术语“约”修改。因此,除非相反地表示,否则在以下说明书和所附权利要求书中所阐述的数值参数是可以根据寻求通过本发明获得的期望的性能而改变的近似值。至少,不试图限制等同原则在权利要求范围中的应用,各数值参数应当解释为基于有效数字的位数和普通的四舍五入法。
尽管本发明的宽泛范围所阐述的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中阐述的数值被尽可能精确地报告。然而,任何数值固有地包含由在它们各自的试验测量中求得的标准偏差必然导致的误差。遍及本说明书给出的每个数值范围将包括落在该较宽数值范围内的每个较窄的数值范围,就如这些较窄的数值范围全都明确地写入本文中。
本发明的另外的优点将部分地在以下说明中阐述、且部分地将从说明中显而易见、或可以通过本发明的实践得知。应当理解的是,前述总体说明和以下详细说明两者均仅是示例性和说明性的而不是如要求保护地限制本发明。应当理解的是,本发明的不同方面可以单独地、共同地或彼此组合地理解。
本公开提供了用于影响化学变化的系统和方法。影响此类化学变化可以包括使用本发明的系统和方法来制造颗粒(例如,碳颗粒,如,例如炭黑)。虽然此类颗粒可以主要以炭黑的措辞或在炭黑的情况下在本文中描述,但是本公开的颗粒可以包括其它种类的颗粒。可使用与所使用的原料不相关或紧密联系的能量(例如,主要、基本上、完全地或至少一部分)影响本文中记载的化学变化,从而使含烃材料转换为碳颗粒(例如,炭黑)。本文中记载的系统和方法可以使用电能来影响化学变化。借助本文中的系统和方法实施的工艺可以包括加热热传递气体(例如,等离子体气体)。热传递气体可以用电能(例如,从DC或AC电源)来加热。热传递气体可以由电弧来加热。加热的热传递气体可以与烃原料混合从而生成碳颗粒(例如,炭黑)。
热传递气体在一些实例中可以在无氧的环境中加热。碳颗粒在一些实例中可以在无氧的气氛中生产(例如制造)。无氧的气氛可以包含例如以体积计为小于约5%的氧,小于约3%的氧(例如,以体积计),或小于约1%的氧(例如,以体积计)。
本文中记载的系统和方法可以包括迅速地加热烃以形成碳颗粒(例如,碳纳米颗粒)。例如,烃可以迅速加热以形成碳颗粒(例如,碳纳米颗粒)和氢。碳颗粒(本文中也为“颗粒”)可以包括例如,炭黑颗粒。氢(例如,在形成炭黑的工艺中由甲烷生成的氢)在一些情况下可以是指大多数氢。例如,该氢的一部分还可以包含甲烷(例如,未耗尽的甲烷)和/或各种其他烃(例如,乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、苯、甲苯、如萘等多环芳香族烃(PAH),等)。在一些实例中,当指氢时,这些小量的构成可以作为在该系统(例如,炭黑生成系统)内利用的该气体流的一部分而包括。本文中记载的工艺中生成的氢可以用于很多应用。
热传递气体可以包含至少约60%的氢、约100%以下的氢(以体积计),并且可以进一步包含约30%以下的氮、约30%以下的CO、约30%以下的CH4、约10%以下的HCN、约30%以下的C2H2、和约30%以下的Ar。例如,热传递气体可以为大于约60%的氢。另外,热传递气体还可以包含多环芳香族烃,例如蒽、萘、蒄、芘、和芴等。另外,热传递气体可以具有苯和甲苯或相似的单芳香族烃组分存在。例如,热传递气体可以包含大于或等于约90%的氢和约0.2%的氮、约1.0%的CO、约1.1%的CH4、约0.1%的HCN和约0.1%的C2H2。热传递气体可以包含大于或等于约80%的氢并且剩余物可以包含前述气体、多环芳香族烃、单芳香族烃和其他组分的一些混合物。可以使用热传递气体例如氧、氮、氩、氦、空气、氢、一氧化碳、烃(例如,甲烷、乙烷、不饱和的)等(单独或以两种以上的混合物使用)。热传递气体可以包含以体积计为大于或等于约50%的氢。热传递气体可以包含例如,氧、氮、氩、氦、空气、氢、烃(例如甲烷、乙烷)等(单独或以两种以上的混合物使用)。热传递气体可以包含以体积计为大于约70%的H2并且可以以至少约1ppm的水平包含气体HCN、CH4、C2H4、C2H2、CO、苯或多环芳香族烃(例如,萘和/或蒽)的至少一种以上。热传递气体可以在加热之前、加热期间和/或加热之后具有这些组成的至少一个子集。
烃原料可以包括式CnHx或CnHxOy的任意的化学品,其中n为整数;x在(i)1与2n+2之间,或者(ii)对于燃料例如煤、煤焦油和热解燃料油等为小于1;并且y在0与n之间。烃原料可以包括例如,简单的烃(例如,甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等)、芳香族原料(例如,苯、甲苯、甲基萘、热解燃料油、煤焦油、煤、重油、油、生物油(bio-oil)、生物柴油、和其它生物来源的烃等)、不饱和烃(例如,乙烯、乙炔、丁二烯、和苯乙烯等)、氧化的烃(例如,乙醇、甲醇、丙醇、苯酚、酮类、醚类和酯类等)或其任意组合。这些实例作为可接受的烃原料的非限制性实例而提出,它们可以进一步与其它组分组合和/或混合用于制造。烃原料可以是指其中原料的大部分(例如,大于约50重量%)本质上为烃的原料。反应性烃原料可以包含至少约70重量%的甲烷、乙烷、丙烷或其混合物。烃原料可以为天然气。烃可以为甲烷、乙烷、或丙烷或其混合物。
碳颗粒可以包括细颗粒。细颗粒可以为至少一个维度小于100nm(纳米)的颗粒。细颗粒可以为经由扫描或隧道电子显微镜以最大的维度测量时为小于约5微米的平均尺寸的聚集体。碳颗粒可以包括球状和/或椭圆状的细碳颗粒。球状或椭圆状的颗粒可以意指单个颗粒(singular particles)并且还可以意指以与葡萄串或葡萄状的相似的形式堆积在一起的多个颗粒。炭黑可以为这种细碳颗粒的实例。碳颗粒可以包含几层石墨烯(FLG),其可以包含具有两层以上的石墨烯且具有如最好记载为平坦或基本上平坦的形状的颗粒。碳颗粒可以基本上为盘的形式。碳颗粒可以包括碳质颜料。碳颗粒可以包括碳纳米颗粒。碳纳米颗粒可以包括例如,为90%以上的碳、表面积大于5m2/g(平方米每克)且体积当量球具有小于1微米的直径(液体排量(displacement)等于每个颗粒为1微米的球以下)的任意颗粒。作为非限制性的实例,其可以包含许多不同的形状,所述形状包括盘状、碗状、锥状、聚集的盘状、几层石墨烯(FLG)、椭圆状、聚集的椭圆状、球状和聚集的球状(例如,炭黑)。碳纳米颗粒还可以包含多种的这些颗粒形状。碳纳米颗粒的任意给定实例中的颗粒的基于个数的至少90%可以落在碳纳米颗粒的该定义的范围内。
热传递气体可以以以下速率提供至系统(例如,至反应器/设备):例如,大于或等于约1标准立方米/小时(Nm3/hr)、2Nm3/hr、5Nm3/hr、10Nm3/hr、25Nm3/hr、50Nm3/hr、75Nm3/hr、100Nm3/hr、150Nm3/hr、200Nm3/hr、250Nm3/hr、273Nm3/hr、300Nm3/hr、333Nm3/hr、350Nm3/hr、399Nm3/hr、400Nm3/hr、420Nm3/hr、440Nm3/hr、450Nm3/hr、451Nm3/hr、467Nm3/hr、477Nm3/hr、500Nm3/hr、502Nm3/hr、550Nm3/hr、600Nm3/hr、650Nm3/hr、700Nm3/hr、750Nm3/hr、800Nm3/hr、850Nm3/hr、900Nm3/hr、950Nm3/hr、1,000Nm3/hr、2,000Nm3/hr、3,000Nm3/hr、4,000Nm3/hr、5,000Nm3/hr、6,000Nm3/hr、7,000Nm3/hr、8,000Nm3/hr、9,000Nm3/hr、10,000Nm3/hr、12,000Nm3/hr、14,000Nm3/hr、16,000Nm3/hr、18,000Nm3/hr、20,000Nm3/hr、30,000Nm3/hr、40,000Nm3/hr、50,000Nm3/hr、60,000Nm3/hr、70,000Nm3/hr、80,000Nm3/hr、90,000Nm3/hr或100,000Nm3/hr。可选地,或另外,热传递气体可以以以下速率提供至系统(例如,至反应器/设备):例如,小于或等于约100,000Nm3/hr、90,000Nm3/hr、80,000Nm3/hr、70,000Nm3/hr、60,000Nm3/hr、50,000Nm3/hr、40,000Nm3/hr、30,000Nm3/hr、20,000Nm3/hr、18,000Nm3/hr、16,000Nm3/hr、14,000Nm3/hr、12,000Nm3/hr、10,000Nm3/hr、9,000Nm3/hr、8,000Nm3/hr、7,000Nm3/hr、6,000Nm3/hr、5,000Nm3/hr、4,000Nm3/hr、3,000Nm3/hr、2,000Nm3/hr、1,000Nm3/hr、950Nm3/hr、900Nm3/hr、850Nm3/hr、800Nm3/hr、750Nm3/hr、700Nm3/hr、650Nm3/hr、600Nm3/hr、550Nm3/hr、502Nm3/hr、500Nm3/hr、477Nm3/hr、467Nm3/hr、451Nm3/hr、450Nm3/hr、440Nm3/hr、420Nm3/hr、400Nm3/hr、399Nm3/hr、350Nm3/hr、333Nm3/hr、300Nm3/hr、273Nm3/hr、250Nm3/hr、200Nm3/hr、150Nm3/hr、100Nm3/hr、75Nm3/hr、50Nm3/hr、25Nm3/hr、10Nm3/hr、5Nm3/hr或2Nm3/hr。热传递气体可以以此类速率与本文中记载的一种以上的原料流速组合提供至系统(例如,至反应器/设备)。热传递气体可以以此类流速加热至本文中记载的一个以上的温度。
热传递气体可以分成一个以上的流路。通过给定流路(例如,本文中在别处更详细地描述的通过盾形路径(shield path)、通过环状路径(annulus path)和/或通过轴向路径(axial path))的热气流比率可以为例如,大于或等于约0%、1%、2%、5%、10%、14%、15%、20%、24%、25%、26%、30%、32%、33%、35%、37%、38%、40%、42%、45%、48%、50%、51%、55%、60%、65%、70%、73%、75%、80%、85%、90%、95%或99%。可选地,或另外,通过给定流路(例如,通过盾形路径、通过环状路径和/或通过轴向路径)的热气流比率可以为例如,小于或等于约100%、99%、95%、90%、85%、80%、75%、73%、70%、65%、60%、55%、51%、50%、48%、45%、42%、40%、38%、37%、35%、33%、32%、30%、26%、25%、24%、20%、15%、14%、10%、5%、2%或1%。
原料(例如,烃)可以以以下速率提供至系统(例如,至反应器/设备):例如,大于或等于约50克每小时(g/hr)、100g/hr、250g/hr、500g/hr、750g/hr、1千克每小时(kg/hr)、2kg/hr、5kg/hr、10kg/hr、15kg/hr、20kg/hr、25kg/hr、30kg/hr、32kg/h、35kg/hr、37kg/h、40kg/hr、42kg/h、45kg/hr、48kg/h、50kg/hr、55kg/hr、56kg/h、60kg/hr、65kg/hr、70kg/hr、75kg/hr、80kg/hr、85kg/hr、88kg/h、90kg/hr、95kg/hr、100kg/hr、150kg/hr、200kg/hr、250kg/hr、300kg/hr、350kg/hr、400kg/hr、450kg/hr、500kg/hr、600kg/hr、700kg/hr、800kg/hr、900kg/hr、1,000kg/hr、1,100kg/hr、1,200kg/hr、1,300kg/hr、1,400kg/hr、1,500kg/hr、1,600kg/hr、1,700kg/hr、1,800kg/hr、1,900kg/hr、2,000kg/hr、2,100kg/hr、2,200kg/hr、2,300kg/hr、2,400kg/hr、2,500kg/hr、3,000kg/hr、3,500kg/hr、4,000kg/hr、4,500kg/hr、5,000kg/hr、6,000kg/hr、7,000kg/hr、8,000kg/hr、9,000kg/hr或10,000kg/hr。可选地,或另外,原料(例如,烃)可以以以下速率提供至系统(例如,至反应器/设备):例如,小于或等于约10,000kg/hr、9,000kg/hr、8,000kg/hr、7,000kg/hr、6,000kg/hr、5,000kg/hr、4,500kg/hr、4,000kg/hr、3,500kg/hr、3,000kg/hr、2,500kg/hr、2,400kg/hr、2,300kg/hr、2,200kg/hr、2,100kg/hr、2,000kg/hr、1,900kg/hr、1,800kg/hr、1,700kg/hr、1,600kg/hr、1,500kg/hr、1,400kg/hr、1,300kg/hr、1,200kg/hr、1,100kg/hr、1,000kg/hr、900kg/hr、800kg/hr、700kg/hr、600kg/hr、500kg/hr、450kg/hr、400kg/hr、350kg/hr、300kg/hr、250kg/hr、200kg/hr、150kg/hr、100kg/hr、95kg/hr、90kg/hr、88kg/h、85kg/hr、80kg/hr、75kg/hr、70kg/hr、65kg/hr、60kg/hr、56kg/h、55kg/hr、50kg/hr、48kg/h、45kg/hr、42kg/h、40kg/hr、37kg/h、35kg/hr、32kg/h、30kg/hr、25kg/hr、20kg/hr、15kg/hr、10kg/hr、5kg/hr、2kg/hr、1kg/hr、750g/hr、500g/hr、250g/hr或100g/hr。
热传递气体可加热至如下温度和/或原料可经受如下温度:高于或等于约1,000℃、1,100℃、1,200℃、1,300℃、1,400℃、1,500℃、1,600℃、1,700℃、1,800℃、1,900℃、2,000℃、2050℃、2,100℃、2,150℃、2,200℃、2,250℃、2,300℃、2,350℃、2,400℃、2,450℃、2,500℃、2,550℃、2,600℃、2,650℃、2,700℃、2,750℃、2,800℃、2,850℃、2,900℃、2,950℃、3,000℃、3,050℃、3,100℃、3,150℃、3,200℃、3,250℃、3,300℃、3,350℃、3,400℃或3,450℃。可选地,或者另外,热传递气体可加热至如下温度和/或原料可经受如下温度:低于或等于约3,500℃、3,450℃、3,400℃、3,350℃、3,300℃、3,250℃、3,200℃、3,150℃、3,100℃、3,050℃、3,000℃、2,950℃、2,900℃、2,850℃、2,800℃、2,750℃、2,700℃、2,650℃、2,600℃、2,550℃、2,500℃、2,450℃、2,400℃、2,350℃、2,300℃、2,250℃、2,200℃、2,150℃、2,100℃、2050℃、2,000℃、1,900℃、1,800℃、1,700℃、1,600℃、1,500℃、1,400℃、1,300℃、1,200℃或1,100℃。热传递气体可通过热生成器(例如,等离子体生成器)加热至上述温度。此类热生成器可具有适当的功率。热生成器可构成为在腐蚀性环境下在例如几百或几千小时的功率下连续操作。
热生成器可在适当的功率下操作。功率可为例如大于或等于约0.5千瓦(kW)、1kW、1.5kW、2kW、5kW、10kW、25kW、50kW、75kW、100kW、150kW、200kW、250kW、300kW、350kW、400kW、450kW、500kW、540kW、550kW、600kW、650kW、700kW、750kW、800kW、850kW、900kW、950kW、1兆瓦(MW)、1.05MW、1.1MW、1.15MW、1.2MW、1.25MW、1.3MW、1.35MW、1.4MW、1.45MW、1.5MW、1.6MW、1.7MW、1.8MW、1.9MW、2MW、2.5MW、3MW、3.5MW、4MW、4.5MW、5MW、5.5MW、6MW、6.5MW、7MW、7.5MW、8MW、8.5MW、9MW、9.5MW、10MW、10.5MW、11MW、11.5MW、12MW、12.5MW、13MW、13.5MW、14MW、14.5MW、15MW、16MW、17MW、18MW、19MW、20MW、25MW、30MW、35MW、40MW、45MW或50MW。可选地,或另外,功率可为例如低于或等于约50MW、45MW、40MW、35MW、30MW、25MW、20MW、19MW、18MW、17MW、16MW、15MW、14.5MW、14MW、13.5MW、13MW、12.5MW、12MW、11.5MW、11MW、10.5MW、10MW、9.5MW、9MW、8.5MW、8MW、7.5MW、7MW、6.5MW、6MW、5.5MW、5MW、4.5MW、4MW、3.5MW、3MW、2.5MW、2MW、1.9MW、1.8MW、1.7MW、1.6MW、1.5MW、1.45MW、1.4MW、1.35MW、1.3MW、1.25MW、1.2MW、1.15MW、1.1MW、1.05MW、1MW、950kW、900kW、850kW、800kW、750kW、700kW、650kW、600kW、550kW、540kW、500kW、450kW、400kW、350kW、300kW、250kW、200kW、150kW、100kW、75kW、50kW、25kW、10kW、5kW、2kW、1.5kW或1kW。
图1示出反应器100的实例的截面图。反应器可包括例如等离子体室和反应器部。具有注入器端部(tip)(例如,烃注入器端部)105的中央注入器(例如,烃注入器)104可沿两个电极(内电极103和外电极102)的轴取向。电极可为例如同轴圆柱电极。热传递气体(例如,等离子体气体)101可进入内电极和外电极之间的空间。可存在称为环的在外电极和外电极之间的间隙。中央注入器(本文中也称为“针(stinger)”和“炬针(torch stinger)”)可在距内电极为距离D1(例如大于或等于零)处。中央注入器的最低点或发生注入的点可在距电极的平面(例如,通过连接从外电极的最低点至内电极的最低点所画的线而建立的平面L2)为距离D2(例如大于或等于零,或小于零)处。中央注入器的最低点或发生注入的点可在电极的平面之上、在电极的平面处或低于电极的平面(例如,如果D2为正的,则原料的注入发生在平面L2之上,如果D2为负的,则注入发生在低于平面L2,如果D2为零,则注入发生在平面L2处/中)。例如,通过使用冷却的注入器(例如,水冷却的铜(或其它材料))注入器或连接至未冷却的管的冷却的(例如,水冷却的)注入器使得能够低于平面注入。用作辐射屏蔽的鞘材料可用于进一步保护注入器。在由线L1表示的虚平面处可发生几何结构的变化。取决于角度α反应器可变得较窄或较宽。角度α(例如,90°以下)可为等离子体室壁106的虚延伸和通向反应器壁108的反应器过渡壁107的虚延伸之间的角度。电极的最低点可在距线L1为距离D3(例如,大于或等于零)处。等离子体室壁106可在距外电极102为距离D4(例如,大于或等于零)处。反应器壁108可在彼此为距离D6(例如,大于或等于零)处。在一些实例中,D1可为约85毫米(mm),D2可为约-200mm至约446mm,D3可为零至约1350mm,D4可为约73mm至约450mm,D6可为约1200mm,α可为约9°至90°。
注入器或针可以包括以下或由以下组成:例如三个同轴管。所述管可以创建例如两个冷却(例如,水冷却)用环和一个烃原料(例如,天然气)注入用中央路径。注入器可以经由冷却液体冷却。注入器可以通过例如水或非氧化性液体(例如,矿物油、乙二醇、丙二醇、如例如DOWTHERMTM等合成有机流体,等)来冷却。注入器可以由具有高熔点和良好的耐腐蚀性(例如,对于氢自由基环境)的如例如铜、不锈钢、石墨和/或其它相似的材料(例如,合金)等适合的材料制作。在一些实例中,可以使用水冷却的金属。可以使来自冷却的注入器的烃流流动至未冷却的管。未冷却的管(本文中也为“管”)可以起到注入器的作用,但可以加热至处理温度(例如,等离子体的温度或热传递气体的温度)或接近于处理温度的温度(例如,可以使未冷却管浮动至处理温度或接近于处理温度)。所述管可以包括以下或由以下制成:例如,碳或碳化硅或可以经受大于例如1600℃的温度的其它高温材料。
端部(本文中也为“注入器端部”)可以包括(例如,具有)平行于注入器的轴、成角度或其组合的单个或多个孔。成角度的孔在一些实例中可以提供更迅速的混合(例如,因为有区别的流(distinct streams)可以提供更多的表面以混合于周围的气体中)。注入器可以具有(例如,任选地)可关掉(switched out)的可替换的端部(例如,从而影响混合)。注入器中的可替换的端部可以允许通过改变端部直径而选择期望的流动速度。
天然气或其它烃原料的流可以注入至热生成器(heat generator)(本文中也为“热生成器(thermal generator)”)中(例如,至其中央)。天然气或其它烃原料的流可以借助插入热生成器(例如,等离子体炬)中的冷却的(例如,水冷却的)注入器来注入。使用滑动密封,注入器可以插入不同的深度,以便增加或减少在热生成器(例如,炬)中的停留时间,和/或使在热生成器(例如,炬)中的停留时间维持在一些固定值(例如,由于等离子体炬电极损耗)。
注入器可以插入至热生成器中(例如,至热生成器的中央)。热生成器可以为例如,等离子体炬(本文中也为“炬”)。炬可以包括电极。一个以上的(例如,多个)注入器可以位于或包含于电极内(例如,同轴电极内)。电极可以用于在高温区中产生等离子弧。高温区可以为例如,在大于约1000℃的温度下的区。所注入的烃可以在穿过高温区之后形成碳颗粒(例如,炭黑)和氢。炬的中央位置(例如,电极内的中央,如例如内电极内侧和/或与注入器相邻)内的温度可以为例如,小于或等于等离子弧的温度的约100%、99%、95%、90%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%、15%、10%、5%或1%。炬的中央位置(例如,电极内的中央,如例如内电极内侧和/或与注入器相邻)内的温度可以为例如,大于或等于等离子弧的温度的约0%、1%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、90%或95%。在一些实例中,炬的中央位置(例如,电极内的中央,如例如内电极内侧和/或与注入器相邻)内的温度可以为例如,小于等离子弧的温度的一半。
注入器可以在炬中居中(例如,针可以在电极内的中央对齐)。例如,注入器可以用一个以上的(例如,至少1、2、3、4、5、6、7、8、9或10)可调节棒或置中指状物(centeringfingers)而在炬中居中。此类棒或置中指状物可以由如例如碳(例如,石墨)、碳化硅、钨和/或钼等一种以上的高温材料制成(例如,机械加工出)。为了使针沿着炬的轴居中,内电极可以包括螺纹孔(例如,具有机械加工成的螺纹孔),以使得棒可以插入。随着棒插入,棒的端部可以接触注入器的外径并且引导其,同时使气体流向至围绕注入器的内电极。可选地,或另外,针可以推入穿过由一圈环或插槽环绕的锥形孔,使得气体围绕针流动。板可以具有具有锥形的中心孔,从而有助于在插入期间引导针;并且环绕中央孔的插槽或孔可以允许气体流动。包含压缩填充物(例如,柔性石墨或聚四氟乙烯)或由其组成的“填料箱(stuffingbox)”可以使得注入器插入和/或撤回同时维持密封。端部可以被改变(例如,如与可替换的端部相关的本文中记载的)。端部可以在操作期间(例如,用系统热(system hot))被改变(例如,切换、代替、添加或另外变化)。例如,端部可以借助“填料箱”配置和隔离阀用系统热改变。
热生成器(例如,炬的电极内)内的注入器的插入长度可以如本文中在别处描述的(例如,使用滑动密封)而变化。插入长度的变化在一些情况下可以表示为D2的变化。插入长度可以变化(例如,增加或降低),以使得D2变化(例如,增加或降低,包括反转(inverted))例如大于或等于约0%、1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、99%、100%、125%、150%、175%、200%、225%、250%、275%、300%、325%、350%、375%、400%、425%、450%、475%或500%。可选地,或另外,插入长度可以变化(例如,增加或降低),以使得D2变化(例如,增加或降低,包括反转)例如小于或等于约500%、475%、450%、425%、400%、375%、350%、325%、300%、275%、250%、225%、200%、175%、150%、125%、100%、99%、95%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%、15%、10%、5%、2%或1%。
可以严密地监控注入器的冷却(例如,水冷却)回路,以增加回路的入口侧与出口侧之间的温度差。可以监控回路,例如,以便评估炬损耗。增加的温度差可以表示,炬已经向上损耗,以及热电极端部更接近于注入器。一旦达到特定的阈值,注入器可以撤回以使冷却损失回复至原始值。例如,在冷却回路的入口温度与出口温度之间的温度差的增加为大于或等于约0.5%、1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%、100%、150%、200%、250%或500%时,可以触发撤回。应变仪可以一体化至电极保持件中,从而称量剩余多少电极材料。此类信息可以(例如,也)用于触发注入器的撤回。应变仪在一些实例中可以提供电极损耗的更直接的测量。电极长度变化的测试和感应的其它实例可以包括例如,使用光学设备例如冷却的照射机或激光诊断以感应电极损耗(例如,以感应电极的高度)。撤回在一些实例中可以对应于剩余的D2。例如,在由应变仪测量的重量变化(例如,降低)大于或等于约0.5%、1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%或100%时,可以触发撤回。例如,在由其它测量设备如例如光学设备(例如,冷却的照射机和/或激光诊断)测量到的变化(例如,电极长度的降低,其可对应于电极高度的变化)大于或等于约0.5%、1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%或100%时,可以触发撤回。
一个以上的(例如,三个)气体(例如,热传递气体)流路可以配置在热生成器(例如,等离子体炬)中和周围(例如,穿过)。例如,一个以上的热传递气体流路(例如,“盾形”路径、“环状”路径、和/或“轴向”路径)可以配置在热生成器(例如,等离子体炬)中和周围(例如,穿过)。一个以上的热传递气体流路可以构成为例如,调整烃原料(例如,天然气)流与加热的气体的混合速率(例如,从而影响产物形态和/或产物性能)。盾形路径可以围绕炬。盾形路径可以有助于防止外电极外侧和/或反应器衬里累积沉积物。环状路径可以在(例如,可以经过)电极之间。环状路径可以吸收(例如,大多数)来自所述弧的热。轴向路径可以流向内电极内侧(例如,围绕注入器)。冷的轴向气体可以在烃原料达到可以引发反应的温度之前提供烃原料(例如,天然气)的一定程度的稀释(例如,预稀释)。预稀释的程度可以(例如,也为)插入长度的函数。此类因素可以影响在暴露于热之前烃原料(例如,天然气)和轴向气体一起流动多长时间和/或烃原料多快达到引发反应的温度。预稀释的程度可以用于控制例如,所得碳颗粒(例如,炭黑)的表面积和/或结构。预稀释(例如,轴向气流与所注入的烃原料流的比例,基于体积、摩尔或质量)可以变化(例如,增加或降低)例如大于或等于约0%、1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%或99%。可选地,或另外,预稀释可以变化(例如,增加或降低)例如小于或等于约100%、99%、95%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%、15%、10%、5%、2%或1%(例如,基于重量或摩尔)。烃原料(例如,天然气)和轴向气体可以(例如,接下来)暴露于环向气体,其可以根据炬功率和环向气流速度而大幅改变温度。环向气体可以强烈地影响例如产物的表面积和/或结构。可以引导热传递气体的大于或等于约0%、1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、90%、95%或99%沿轴向流动(例如,围绕至少一个烃注入器)。可选地,或另外,可以引导热传递气体的小于或等于约100%、99%、95%、90%、75%、65%、60%、55%、50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%、15%、10%、5%、2%或1%沿轴向流动(例如,围绕至少一个烃注入器)。
注入器的下游、反应器的内壁(本文中也为“衬里(liner)”和“衬里(lining)”)可以以各种方式布置(例如,变更形成产物(颗粒)时从所述壁辐射的热(辐射)量、和/或给予形成中的颗粒以充分的渡越时间(time of flight)和防止沉积物的积累(buildup))。具有注入器的炬可以与配置有衬里的反应器组合,所述衬里可以用于分离内部反应区和包含不同气体的外部隔离区域,以降低隔离物的热导率。产物(颗粒)性能(例如,产物品质)在一些情况下可能受到等离子体炬下游的反应器衬里的构成的控制/影响。具有相对小的直径的衬里可以吸收来自炬的辐射,然后向形成中的颗粒再辐射出热,增加了温度的上升速度。可以增加直径以降低传递的辐射量并且变更形成中的颗粒的时间温度历史。增加的直径可以(例如,也)减少产物(颗粒)在衬里壁上的沉积。可以使用圆锥形构造(例如,圆锥形衬里)。圆锥形衬里可以首先向形成中的产物提供强的辐射传递,同时增加更下游的直径可以减少随着烃原料(例如,天然气)向壁扩散出而导致的沉积物积累的机会。小直径、大直径和圆锥形(或其它)几何体的任意适合的组合可以用于影响所得碳颗粒性能(例如,表面积、结构、形态,等)和/或沉积物的形成。
考虑到针可以位于紧密靠近热产生(例如,等离子体产生)内,由于本公开的注入器导致的热损失会出人意料地低。由于本文中记载的注入器导致的热损失可以低于给定值。由于存在至少一个此类注入器导致的在本文中记载的工艺期间的热损失可以为例如,小于或等于投入所述工艺的总能量的约50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%、15%、10%、5%、4%、3%、2%、1%、0.5%、0.1%或0.05%。可选地,或另外,由于存在至少一个此类注入器导致的在本文中记载的工艺期间的热损失可以为例如,大于或等于投入所述工艺的总能量的约0%、0.05%、0.1%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%或45%。在一些实例中,由本公开的注入器导致的热损失(例如,由于水冷却的针导致的热损失)可以小于添加至系统(例如,使甲烷裂解为炭黑和氢)的能量(例如,热能)的约2%。
辐射屏蔽可以用于帮助保护针。辐射屏蔽可以包括可吸收和再发出辐射的高温材料(例如,石墨或碳化硅)。辐射屏蔽可以吸收至少一部分(例如,大部分)的辐射。辐射屏蔽可以再发出至少一部分的辐射。辐射屏蔽可以防止注入器(例如,冷却的注入器,如例如水冷却的注入器)暴露于等离子弧的全部热负荷(例如,辐射的热负荷)(例如,在一些区域中可以超过5000℃)。辐射屏蔽可以为例如,圆柱状、圆锥形、正方形或长方形。
碳颗粒(例如,炭黑)、或碳颗粒(例如,炭黑)和氢,可以以以下产率(例如,基于原料转化率、基于注入的总的烃、基于通过产物碳的摩尔对反应物碳的摩尔测量的碳的重量百分比、或基于原料的总转化率的碳颗粒的产率)生成:例如,大于或等于约1%、5%、10%、25%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%或99.9%。可选地,或另外,碳颗粒可以以以下产率(例如,基于原料转化率、基于注入的总的烃、基于通过产物碳的摩尔对反应物碳的摩尔测量的碳的重量百分比、或基于原料的总转化率的碳颗粒的产率)生成:例如,小于或等于约100%、99.9%、99.5%、99%、98%、97%、96%、95%、94%、93%、92%、91%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%、50%、25%或5%。在一些实例中,碳颗粒(例如,炭黑)和氢可以以大于95%的产率生成。在一些实例中,基于烃(例如,甲烷)转化率的碳纳米颗粒的产率可以为大于90%、94%或95%。
如本文中在别处更详细地描述的几何学以及参数输入在一些情况下可以大幅地影响所生产的碳颗粒(例如,炭黑)的表面积、结构和/或其它性能。本文中记载的碳颗粒(例如,炭黑颗粒)可以具有本文记载的性能的各种组合(例如,颗粒可以具有本文记载的与一种以上的其它性能组合的给定性能)。例如,炭黑可以具有本文记载的N2SA、STSA、DBP、tote、d002和Lc值的各种组合。
碳颗粒(例如,炭黑颗粒)的表面积可指例如氮表面积(N2SA)(例如,氮基Brunauer-Emmett-Teller(BET)表面积)和/或统计厚度表面积(STSA)。N2SA和STSA可经由ASTM D6556(例如,ASTM D6556-10)测量。本文记载的表面积可指不包括(内部)孔隙率的表面积(例如,不包括由于任何内部的孔所导致的多孔表面积)。表面积(例如,N2SA和/或STSA)可为例如大于或等于约5m2/g、10m2/g、11m2/g、12m2/g、13m2/g、14m2/g、15m2/g、16m2/g、17m2/g、18m2/g、19m2/g、20m2/g、21m2/g、22m2/g、23m2/g、24m2/g、25m2/g、26m2/g、27m2/g、28m2/g、29m2/g、30m2/g、31m2/g、32m2/g、33m2/g、34m2/g、35m2/g、36m2/g、37m2/g、38m2/g、39m2/g、40m2/g、41m2/g、42m2/g、43m2/g、44m2/g、45m2/g、46m2/g、47m2/g、48m2/g、49m2/g、50m2/g、51m2/g、55m2/g、60m2/g、61m2/g、63m2/g、65m2/g、70m2/g、72m2/g、75m2/g、79m2/g、80m2/g、81m2/g、85m2/g、90m2/g、95m2/g、100m2/g、110m2/g、119m2/g、120m2/g、121m2/g、125m2/g、130m2/g、140m2/g、150m2/g、160m2/g、170m2/g、180m2/g、190m2/g、200m2/g、210m2/g、220m2/g、230m2/g、240m2/g、250m2/g、260m2/g、270m2/g、280m2/g、290m2/g或300m2/g。可选地,或另外,表面积(例如,N2SA和/或STSA)可为例如小于或等于约300m2/g、290m2/g、280m2/g、270m2/g、260m2/g、250m2/g、240m2/g、230m2/g、220m2/g、210m2/g、200m2/g、190m2/g、180m2/g、170m2/g、160m2/g、150m2/g、140m2/g、130m2/g、125m2/g、121m2/g、120m2/g、119m2/g、110m2/g、100m2/g、95m2/g、90m2/g、85m2/g、81m2/g、80m2/g、79m2/g、75m2/g、72m2/g、70m2/g、65m2/g、63m2/g、61m2/g、60m2/g、55m2/g、51m2/g、50m2/g、49m2/g、48m2/g、47m2/g、46m2/g、45m2/g、44m2/g、43m2/g、42m2/g、41m2/g、40m2/g、39m2/g、38m2/g、37m2/g、36m2/g、35m2/g、34m2/g、33m2/g、32m2/g、31m2/g、30m2/g、29m2/g、28m2/g、27m2/g、26m2/g、25m2/g、24m2/g、23m2/g、22m2/g、21m2/g、20m2/g、19m2/g、18m2/g、17m2/g、16m2/g、15m2/g、14m2/g、13m2/g、12m2/g、11m2/g、10m2/g或5m2/g。在一些实例中,所得碳颗粒(例如,炭黑)的N2SA和/或STSA (例如,不包括一次颗粒内部的孔)可在15与150m2/g之间。
碳颗粒(例如,炭黑颗粒)的结构可以以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收量来表示,其通过测量在达到特定的粘弹性(visco-rheologic)目标扭矩之前可吸收给定质量的碳颗粒(例如,炭黑)的DBP的量来测量碳颗粒(例如,炭黑)的相对结构。DBP数越低可以表示颗粒聚集的程度越低或结构越少。术语结构可以与术语DBP可交换地使用(例如,高结构材料具有高DBP值)。本文记载的结构可以指在造粒之后的结构(例如,造粒后DBP)。DBP吸收量(本文中也称为“DBP”)可以依照ASTM D2414(例如,ASTM D2414-12)来测量。DBP可以为,例如,大于或等于约1ml/100g、5ml/100g、10ml/100g、15ml/100g、20ml/100g、25ml/100g、32ml/100g、40ml/100g、45ml/100g、50ml/100g、55ml/100g、56ml/100g、57ml/100g、58ml/100g、59ml/100g、60ml/100g、61ml/100g、62ml/100g、63ml/100g、64ml/100g、65ml/100g、66ml/100g、67ml/100g、68ml/100g、69ml/100g、70ml/100g、71ml/100g、72ml/100g、73ml/100g、74ml/100g、75ml/100g、76ml/100g、78ml/100g、80ml/100g、81ml/100g、82ml/100g、83ml/100g、84ml/100g、85ml/100g、86ml/100g、87ml/100g、88ml/100g、89ml/100g、90ml/100g、91ml/100g、92ml/100g、93ml/100g、94ml/100g、95ml/100g、96ml/100g、97ml/100g、98ml/100g、99ml/100g、100ml/100g、101ml/100g、105ml/100g、109ml/100g、110ml/100g、111ml/100g、112ml/100g、113ml/100g、114ml/100g、115ml/100g、116ml/100g、117ml/100g、118ml/100g、119ml/100g、120ml/100g、121ml/100g、122ml/100g、123ml/100g、124ml/100g、125ml/100g、126ml/100g、127ml/100g、128ml/100g、129ml/100g、130ml/100g、131ml/100g、132ml/100g、134ml/100g、135ml/100g、136ml/100g、137ml/100g、138ml/100g、140ml/100g、142ml/100g、145ml/100g、150ml/100g、155ml/100g、160ml/100g、165ml/100g、170ml/100g、175ml/100g、180ml/100g、185ml/100g、190ml/100g、195ml/100g、200ml/100g、205ml/100g、210ml/100g、215ml/100g、220ml/100g、225ml/100g、230ml/100g、235ml/100g、240ml/100g、245ml/100g、250ml/100g、255ml/100g、260ml/100g、265ml/100g、270ml/100g、275ml/100g、280ml/100g、285ml/100g、290ml/100g、295ml/100g或300ml/100g。可选地,或此外,DBP可以为,例如,小于或等于约300ml/100g、295ml/100g、290ml/100g、285ml/100g、280ml/100g、275ml/100g、270ml/100g、265ml/100g、260ml/100g、255ml/100g、245ml/100g、240ml/100g、235ml/100g、230ml/100g、225ml/100g、220ml/100g、215ml/100g、210ml/100g、205ml/100g、200ml/100g、195ml/100g、190ml/100g、185ml/100g、180ml/100g、175ml/100g、170ml/100g、165ml/100g、160ml/100g、155ml/100g、150ml/100g、145ml/100g、142ml/100g、140ml/100g、138ml/100g、137ml/100g、136ml/100g、135ml/100g、134ml/100g、132ml/100g、131ml/100g、130ml/100g、129ml/100g、128ml/100g、127ml/100g、126ml/100g、125ml/100g、124ml/100g、123ml/100g、122ml/100g、121ml/100g、120ml/100g、119ml/100g、118ml/100g、117ml/100g、116ml/100g、115ml/100g、114ml/100g、113ml/100g、112ml/100g、111ml/100g、110ml/100g、109ml/100g、105ml/100g、101ml/100g、100ml/100g、99ml/100g、98ml/100g、97ml/100g、96ml/100g、95ml/100g、94ml/100g、93ml/100g、92ml/100g、91ml/100g、90ml/100g、89ml/100g、88ml/100g、87ml/100g、86ml/100g、85ml/100g、84ml/100g、83ml/100g、82ml/100g、81ml/100g、80ml/100g、78ml/100g、76ml/100g、75ml/100g、74ml/100g、73ml/100g、72ml/100g、71ml/100g、70ml/100g、69ml/100g、68ml/100g、67ml/100g、66ml/100g、65ml/100g、64ml/100g、63ml/100g、62ml/100g、61ml/100g、60ml/100g、59ml/100g、58ml/100g、57ml/100g、56ml/100g、55ml/100g、50ml/100g、45ml/100g、40ml/100g或32ml/100g。在一些实例中,所得碳颗粒(例如,炭黑)的DBP可以为大于32ml/100g。
碳颗粒(例如,炭黑颗粒)的甲苯萃取物的透光率(TOTE)可以例如使用ASTM D1618(例如,ASTM D1618-99)来定量化。tote(本文中也称为“TOTE”)可以为,例如,大于或等于约50%、75%、80%、85%、86%、87%、88%、89%、90%、91%、91.5%、92%、92.5%、93%、93.5%、94%、94.5%、95%、95.5%、96%、96.5%、97%、97.5%、98%、98.5%、99%、99.1%、99.2%、99.3%、99.4%、99.5%、99.5%、99.7%、99.8%、99.9%或100%。可选地,或此外,tote可以为,例如,小于或等于约100%、99.9%、99.8%、99.7%、99.5%、99.5%、99.4%、99.3%、99.2%、99.1%、99%、98.5%、98%、97.5%、97%、96.5%、96%、95.5%、95%、94.5%、94%、93.5%、93%、92.5%、92%、91.5%、91%、90%、89%、88%、87%、86%、85%、80%、75%或50%。
碳颗粒(例如,碳纳米颗粒)的结晶度可以例如经由X射线晶体衍射仪(XRD)来测量。例如,Cu Kα辐射可以以电压40kV(千伏)和电流44mA(毫安)来使用。扫描速率可以为从2θ等于12度至90度1.3度/分钟。石墨的002峰可以使用Scherrer方程来分析以获得Lc(晶格常数)和d002(石墨的002峰的晶格间距)值。Lc值越大可以对应于结晶度越大。晶格间距(d002)值越小可以对应于结晶度越高或者更接近石墨状的晶格结构。晶格间距(d002)越大,例如0.36nm以上可以表明为乱层碳(turbostratic carbon)。Lc可以为,例如,大于或等于约0.1nm、0.5nm、1nm、1.1nm、1.2nm、1.3nm、1.4nm、1.5nm、1.6nm、1.7nm、1.8nm、1.9nm、2nm、2.1nm、2.2nm、2.3nm、2.4nm、2.5nm、2.6nm、2.7nm、2.8nm、2.9nm、3nm、3.1nm、3.2nm、3.3nm、3.4nm、3.5nm、4nm、4.5nm、5nm、5.5nm、6nm、6.1nm、6.2nm、6.3nm、6.4nm、6.5nm、6.6nm、6.7nm、6.8nm、6.9nm、7nm、7.1nm、7.2nm、7.3nm、7.4nm、7.5nm、7.6nm、7.7nm、7.8nm、7.9nm、8nm、8.1nm、8.2nm、8.3nm、8.4nm、8.5nm、8.6nm、8.7nm、8.8nm、8.9nm、9nm、9.1nm、9.2nm、9.3nm、9.4nm、9.5nm、9.6nm、9.7nm、9.8nm、9.9nm、10nm、10.1nm、10.2nm、10.3nm、10.4nm、10.5nm、10.6nm、10.7nm、10.8nm、10.9nm、11nm、11.1nm、11.2nm、11.3nm、11.4nm、11.5nm、11.6nm、11.7nm、11.8nm、11.9nm、12nm、12.1nm、12.2nm、12.3nm、12.4nm、12.5nm、12.6nm、12.7nm、12.8nm、12.9nm、13nm、13.1nm、13.2nm、13.3nm、13.4nm、13.5nm、13.6nm、13.7nm、13.8nm、13.9nm、14nm、14.5nm、15nm、15.5nm、16nm、16.5nm、17nm、17.5nm、18nm、18.5nm、19nm、19.5nm或20nm。可选地,或此外,Lc可以为,例如,小于或等于约20nm、19.5nm、19nm、18.5nm、18nm、17.5nm、17nm、16.5nm、16nm、15.5nm、15nm、14.5nm、14nm、13.9nm、13.8nm、13.7nm、13.6nm、13.5nm、13.4nm、13.3nm、13.2nm、13.1nm、13nm、12.9nm、12.8nm、12.7nm、12.6nm、12.5nm、12.4nm、12.3nm、12.2nm、12.1nm、12nm、11.9nm、11.8nm、11.7nm、11.6nm、11.5nm、11.4nm、11.3nm、11.2nm、11.1nm、11nm、10.9nm、10.8nm、10.7nm、10.6nm、10.5nm、10.4nm、10.3nm、10.2nm、10.1nm、10nm、9.9nm、9.8nm、9.7nm、9.6nm、9.5nm、9.4nm、9.3nm、9.2nm、9.1nm、9nm、8.9nm、8.8nm、8.7nm、8.6nm、8.5nm、8.4nm、8.3nm、8.2nm、8.1nm、8nm、7.9nm、7.8nm、7.7nm、7.6nm、7.5nm、7.4nm、7.3nm、7.2nm、7.1nm、7nm、6.9nm、6.8nm、6.7nm、6.6nm、6.5nm、6.4nm、6.3nm、6.2nm、6.1nm、6nm、5.5nm、5nm、4.5nm、4nm、3.5nm、3.4n2.7nm、m、3.3nm、3.2nm、3.1nm、3nm、2.9nm、2.8nm、2.6nm、2.5nm、2.4nm、2.3nm、2.2nm、2.1nm、2nm、1.9nm、1.8nm、1.7nm、1.6nm或1.5nm。d002可以为,例如,小于或等于约0.5nm、0.49nm、0.48nm、0.47nm、0.46nm、0.45nm、0.44nm、0.43nm、0.42nm、0.41nm、0.4nm、0.395nm、0.39nm、0.385nm、0.38nm、0.375nm、0.37nm、0.369nm、0.368nm、0.367nm、0.366nm、0.365nm、0.364nm、0.363nm、0.362nm、0.361nm、0.360nm、0.359nm、0.358nm、0.357nm、0.356nm、0.355nm、0.354nm、0.353nm、0.352nm、0.351nm、0.350nm、0.349nm、0.348nm、0.347nm、0.346nm、0.345nm、0.344nm、0.343nm、0.342nm、0.341nm、0.340nm、0.339nm、0.338nm、0.337nm、0.336nm、0.335nm、0.334nm、0.333nm或0.332nm。可选地,或此外,d002可以为,例如,大于或等于约0.332nm、0.333nm、0.334nm、0.335nm、0.336nm、0.337nm、0.338nm、0.339nm、0.340nm、0.341nm、0.342nm、0.343nm、0.344nm、0.345nm、0.346nm、0.347nm、0.348nm、0.349nm、0.350nm、0.351nm、0.352nm、0.353nm、0.354nm、0.355nm、0.356nm、0.357nm、0.358nm、0.359nm、0.360nm、0.361nm、0.362nm、0.363nm、0.364nm、0.365nm、0.366nm、0.367nm、0.368nm、0.369nm、0.37nm、0.375nm、0.38nm、0.385nm、0.39nm、0.395nm、0.4nm、0.41nm、0.42nm、0.43nm、0.44nm、0.45nm、0.46nm、0.47nm、0.48nm或0.49nm。在一些实例中,所生产的颗粒(例如,碳颗粒,如,例如炭黑)的Lc可以为大于约3.5nm且d002为小于约0.36nm。
实施例
实施例1
样品使用类似于图1所示的装置来制造,其中D1为85mm、D2为446mm、D3为1350mm、D4为73mm、D6为1200mm且α为40°。将水冷却的烃注入器插入两个同轴电极的中央。电极在650kW下运行。在电极之间的环形空间内的氢流速为243Nm3/hr(标准立方米/小时)。在内电极内的氢的轴向流动为45Nm3/hr。在外电极外侧的氢的盾形流动(shield flow)为45Nm3/hr。将天然气以88kg/小时的速率注入。基于甲烷转化率的碳纳米颗粒的产率大于95%。氮表面积为25m2/g,STSA为27m2/g且DBP为70ml/100g。甲苯萃取物的透光率为94%。根据粉末XRD的Lc为6.8nm且d002为0.347nm。由于水冷却的针(water-cooled stinger)导致的热损失小于8kW。
实施例2
样品使用类似于图1所示的装置来制造,其中D1为85mm、D2为446mm、D3为1350mm、D4为73mm、D6为1200mm且α为40°。将水冷却的烃注入器插入两个同轴电极的中央。电极在600kW下运行。在电极之间的环形空间内的氢流速为177Nm3/hr(标准立方米/小时)。在内电极内的氢的轴向流动为140Nm3/hr。在外电极外侧的氢的盾形流动(shield flow)为150Nm3/hr。将天然气以48kg/小时的速率注入。基于甲烷转化率的碳纳米颗粒的产率大于95%。氮比表面积为48m2/g,STSA为51m2/g且DBP为137ml/100g。甲苯萃取物的透光率为100%。根据粉末XRD的Lc为9.8nm且d002为0.345nm。由于水冷却的针(water-cooled stinger)导致的热损失小于8kW
因此,本发明的范围应当包括落入所附权利要求的范围内的所有改变和变化。考虑到本文中公开的本发明的说明和实施,本发明的其它实施方案对于本领域熟练技术人员是显而易见的。意欲的是说明和实施例仅视为示例性的,本发明的真实范围和精神由所附权利要求来表示。

Claims (38)

1.一种炭黑颗粒生成反应器,其包括:
等离子体生成部,所述等离子体生成部包括配置为生成等离子体的一组以上的同轴电极;
反应器部,所述反应器部连接至所述等离子体生成部;和
注入器,所述注入器位于所述同轴电极内,其中所述同轴电极内的中央的温度低于由所述同轴电极生成的等离子体的温度。
2.根据权利要求1所述的反应器,其中所述注入器位于所述同轴电极内的中央。
3.根据权利要求1所述的反应器,其进一步包括包含在所述同轴电极内的多个注入器。
4.根据权利要求1所述的反应器,其中将所述注入器冷却。
5.根据权利要求1所述的反应器,其中所述同轴电极内的中央的温度低于由所述同轴电极生成的等离子体的温度的一半。
6.一种炭黑颗粒的制造工艺,其包括:
用同轴等离子体生成电极在反应器的高温区中生成等离子弧;和
将烃注入至反应器中以形成所述炭黑颗粒,其中所述烃经由位于所述同轴等离子体生成电极内的至少一个烃注入器注入至所述反应器中,并且其中在所述工艺期间由于所述至少一个烃注入器导致的热损失小于投入所述工艺中的总能量的约20%。
7.根据权利要求6所述的工艺,其中所述至少一个烃注入器位于所述同轴等离子体生成电极内的中央。
8.根据权利要求7所述的工艺,其中所述同轴等离子体生成电极内的中央的温度低于所述等离子弧的温度的一半。
9.根据权利要求6所述的工艺,其中所述烃是天然气。
10.根据权利要求6所述的工艺,其中注入的烃在穿过所述高温区之后形成所述炭黑颗粒和氢。
11.根据权利要求10所述的工艺,其中所述炭黑颗粒和氢以大于95%的产率生产。
12.根据权利要求6所述的工艺,其中所述炭黑颗粒的N2SA在约15m2/g至150m2/g之间。
13.根据权利要求6所述的工艺,其中所述炭黑颗粒的STSA在约15m2/g至150m2/g之间。
14.根据权利要求6所述的工艺,其中所述炭黑颗粒的DBP大于约32ml/100g。
15.根据权利要求6所述的工艺,其中所生产的炭黑颗粒的Lc为大于约3.5nm并且d002为小于约0.36nm。
16.根据权利要求6所述的工艺,其中在所述工艺期间由于所述至少一个烃注入器导致的热损失小于投入所述工艺中的总能量的约5%。
17.根据权利要求16所述的工艺,其中在所述工艺期间由于所述至少一个烃注入器导致的热损失小于或等于投入所述工艺中的总能量的约2%。
18.根据权利要求6所述的工艺,其中使来自冷却的注入器的烃流行进至未冷却的管,所述未冷却的管用作注入器但允许加热至大于约1600℃的温度。
19.根据权利要求6所述的工艺,其中所述管包括碳或碳化硅或其它能够经受大于约1600℃的温度的其它高温材料、或者由碳或碳化硅或其它能够经受大于约1600℃的温度的其它高温材料制成。
20.根据权利要求6所述的工艺,其中所述反应器是封闭的颗粒生成反应器。
21.一种炭黑颗粒的制造方法,其包括:
使热传递气体在反应器内在电极之间流动;
用所述电极生成等离子弧;和
将烃注入至所述反应器中以形成所述炭黑颗粒,其中所述烃经由位于所述电极内的至少一个烃注入器注入至所述反应器中,并且其中所述炭黑颗粒的甲苯萃取物的透光率大于或等于约94%。
22.根据权利要求21所述的方法,其中所述炭黑颗粒的甲苯萃取物的透光率大于或等于约99%。
23.根据权利要求21所述的方法,其进一步包括使至少约25%的所述热传递气体在所述电极之间流动。
24.根据权利要求21所述的方法,其中所述电极包括内电极和外电极,并且其中所述方法进一步包括使所述热传递气体在所述外电极的外侧流动。
25.根据权利要求24所述的方法,其进一步包括使至少约20%的所述热传递气体在所述外电极的外侧流动。
26.根据权利要求21所述的方法,其中所述电极包括内电极和外电极,并且其中所述方法进一步包括使所述热传递气体在所述内电极的内侧流动。
27.根据权利要求21所述的方法,其进一步包括使至少约10%的所述热传递气体围绕所述至少一个烃注入器流动。
28.根据权利要求27所述的方法,其进一步包括使至少约30%的所述热传递气体围绕所述至少一个烃注入器流动。
29.根据权利要求28所述的方法,其进一步包括使至少约40%的所述热传递气体围绕所述至少一个烃注入器流动。
30.根据权利要求21所述的方法,其进一步包括改变所述至少一个烃注入器在所述电极内的插入长度。
31.根据权利要求30所述的方法,其进一步包括采用滑动密封来改变所述至少一个烃注入器的插入长度。
32.根据权利要求21所述的方法,其进一步包括改变烃的预稀释程度以控制所述炭黑颗粒的表面积和/或结构。
33.根据权利要求32所述的方法,其进一步包括通过以下来改变烃的预稀释程度:(i)改变所述至少一个烃注入器在所述电极内的插入长度,(ii)改变所述热传递气体围绕所述至少一个烃注入器的流速,或(iii)上述的组合。
34.根据权利要求21所述的方法,其中所述至少一个烃注入器通过冷却回路来冷却,并且其中所述方法进一步包括在检测到冷却回路的入口温度和出口温度之间的温度差的给定增加时,撤回所述至少一个烃注入器。
35.根据权利要求21所述的方法,其进一步包括基于应变仪撤回所述至少一个烃注入器,所述应变仪称量剩余多少电极材料。
36.根据权利要求21所述的方法,其进一步包括改变电极下游的反应器的直径以影响产物品质和/或沉积物形成。
37.根据权利要求21所述的方法,其中所述反应器包括将内部反应区与包含与所述内部反应区不同的气体的外部隔离区域分开的衬里,以降低所述外部隔离区域中的隔离物的热导率。
38.根据权利要求37所述的方法,其中所述内部反应区包括包含大于或等于约50体积%的氢的气体。
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