KR20000070598A - 과산화수소를 이용하여 카본 블랙을 산화시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 카본 블랙을 과산화수소의 수성 혼합물로 산화시키는 방법으로서, 유해물이 방출되지 않고 특수한 조작을 필요로 하지 않는 조건하에서 표준 카본 블랙 생산 장비 및 생산률를 사용하여, 카본 블랙을 수성 과산화수소와 혼합시킨 다음, 건조시켜 다량의 카본 블랙을 효과적으로 산화시키는 방법에 관한 것이다.
Description
카본 블랙이란 탄화수소의 열분해에 의해 기체상에서 형성되는 작은 입자 크기의 탄소 안료의 집합에 대한 포괄적인 명칭이다. 카본 블랙은 입자 크기, 응집체 구조, 다공성 및 표면 화학에 따라 100가지가 넘는 상이한 상업용 등급의 형태로 현재 시판되고 있다.
역사적으로, 카본 블랙은 램프 블랙 공정, 충돌 공정, 아세틸렌 블랙 공정, 열 블랙 공정, 가스로 및 오일로 공정을 포함하는 다양한 주요 공정에 의해 제조되었다. 카본 블랙을 제조하는데 사용되는 공정은 매우 중요하고, 실제로, 제조 공정은 종종 제품의 원료 보다 제품 및 제품의 최종 특징에 대한 중요성이 더 크다.
램프 블랙 공정은 모든 공정 중에서 가장 오래된 것이며, 지금은 미국 및 다른 지역에서 실제 이용되지 않고 있다. 램프 블랙은 나프탈렌, 안트라센 또는 크레오소트와 같은 방향족 오일을 소성시킴으로써 제조된다. 보편적으로, 오일은 제한된 공기 공급으로 얕은 팬에서 소성되며 형성된 카본 블랙은 고정 영역내로 흡입되고 주기적으로 수집된다. 이것은 낮은 온도에서 조작되고 입자 크기는 상당히 크고(약 70 내지 약 100nm의 평균 직경), 매우 응집되어 날카로운 사슬 구조를 형성하는 경향이 있다.
충돌 (또는 "채널") 공정에 의한 카본 블랙은 1870년대에 처음 생성되었고, 1920년 및 1930년대에 가장 많이 생성되었다. 이 공정에서, 천연 가스(보편적으로 고온 오일의 증기가 보강된 천연 가스)는 슬롯화된 용암 첨단부로부터 소성되어 부채꼴 유형의 불꽃을 균일한 거리의 줄로 생성시킨다. 이들 불꽃들은 카본 블랙이 침착되는 채널 아이언상에서 충돌된다. 고온의 채널 아이언상에서 공기에 노출되는 과정에서, 카본 블랙은 매우 산화된다(예를 들어, 2.5 내지 3.5%의 산소 함량). 후처리에 의하지 않고서 수득되는 산소의 고수준은 다양한 카본 블랙 공정 중에서 특이한 점이다. 천연 가스 공급 원료와 물속에 넣지 않고 냉각시키는 것의 조합이 또한 매우 낮은 무기 내용물에 제공된다. 불행하게도, 이 공정은 점점더 비싸지는 천연 가스의 용도에 있어서 비교적 비효율적이며 대기를 오염시킬 수 있다. 이와 같이, 이 공정 역시 램프 블랙 공정과 같은 범주로 되고 있으며, 미국에서는 거의 사용되지 않고 있다. 높은 산소 표면 작용성을 갖는 카본 블랙은 이제 일반적으로 오일로 제품의 화학적 후산화에 의해 생성되고 있다.
아세틸렌 블랙 공정에서, 카본 블랙은 아세틸렌 가스의 열분해로부터 제조된다. 한 가지 공통적인 구체예에서, 아세틸렌 가스는 여러 가지 금속이 많은 원통형 반응기의 상부에서 도입된다. 반응기는 약 800℃로 예비 가열되어 아세틸렌을 분해한다. 이것은 온도가 약 3000℃까지 올라가는 또 다른 휘발성 발열 반응이다. 카본 블랙 형성물은 거의 대부분 800 내지 2000℃ 지대에서 일어난 후, 더 높은 영역에서 부분적으로 흑연화된다. 공기는 반응기의 하부로 유입되어 형성되는 수소를 연소시키는 작용을 한다. 또한, 공기 흐름은 모든 잔여 탄화수소를 제거하고 최종 생성물의 매우 흑연성인 미소구조를 균일화시키는 반응기의 고온 지대에서 아세틸렌 블랙 응집체의 잔류 시간을 연장시킨다. 아세틸렌 블랙은 또한 수냉각되는 스테인레스 스틸 레토르트에서 아세틸렌 가스의 열분해에 의해 상업적으로 생산되고 있다. 매우 흑연성인 표면으로 인해, 아세틸렌 블랙은 낮은 반응성을 나타내며 매우 낮은 수준의 산소 휘발성 물질을 함유한다. 이러한 유형의 카본 블랙은 종종 전도성 적용에 사용된다.
열 블랙은 천연 가스 또는 오일의 분해에 의해 제조된다. 이들은 이중로(발생기) 세트를 기초로 하는 배치형 공정에 의해 공기의 부재하에서 제조된다. 발생기에는 가스 또는 오일 공급 원료로 충전시키기 전에 예비 가열되는 개방 체커 벽돌이 정렬된다. 각각의 열 및 제조 사이클은 공통으로 각각 몇 분을 필요로 한다. 제조 사이클 이후에, 1분간의 스팀 정화로 카본 블랙이 분리된 다음, 카본 블랙은 물속에서 냉각되고, 수집 필터를 통과하여, 비이더, 건조기 및 벌크 저장 부하 탱크로 공기 이송된다. 카본 블랙을 분리하기 위한 정화 이후에, 공기가 시스템을 통과하고, 발생기의 벽상에 남아있는 탄소는 다음 제조 사이클을 위한 부가 열을 생성하기 위해 소성된다. 열 블랙은 독특하게 크기가 매우 크고(250 내지 500nm의 평균 입자 직경), 모든 다른 유형의 카본 블랙에 비해 구조(응집)면에서는 떨어진다. 이들은 가교된 폴리에틸렌 및 매우 높은 충전 용적 분획을 필요로 하는 고무 적용 물질, 또는 다른 카본 블랙 등급을 이용한 분해에 민감한 값비싼 특수 중합체에서 보편적으로 사용된다.
오늘날 유용한 대부분의 카본 블랙 등급은 가열된 반응기에서의 매우 방향족인 오일 공급 원료의 분해를 포함하는 오일로 공정에 의해 제조된다. 이것은 오일이 몇 밀리세컨드 동안에 카본 블랙 응집체로 전환되는 매우 빠른 연속 공정이다. 저장 탱크로부터의 공급 원료 오일은 연료(오일 및 가스) 및 공기의 혼합물과 함께 연속적으로 가열되는 반응기내로 주입된다. 카본 블랙은 형성 후에 바로 물에 넣어 냉각된 다음, 열 교환기를 통과하고, 백 필터를 통해 비이더, 건조기 및 저장 탱크로 통과됨에 따라 추가로 냉각된다.
산화된 카본 블랙(표면에서 산소 함유 작용기를 포함하도록 처리되는 카본 블랙)은 특수 적용에 중요한 특징을 이루는 것으로 오래동안 인식되어 왔다. 예를들어, 페인트, 잉크, 토너 및 코팅 적용에서, 산화된 카본 블랙은 개선된 습윤성 및 유동성, 이들 적용에 중요한 특징들을 제공한다.
더욱 최근에는 산화된 고무 카본 블랙이 가교된 중합제중에 개선된 충전제-엘라스토머 상호작용을 제공하여, 개선된 충전제-엘라스토머 상호작용을 개선시키는 것으로 제시되었다 [참고 문헌: De Trano et al., Bridgestone Corp. US 특허 제 5,248,722호]. 이러한 개선된 상호작용은 탄성 모듈러스 및 감소된 탄델타 또는 히스테리시스와 같은 바람직한 동적 성질을 유도한다. 히스테리시스는 타이어의 롤링 저항에 직접 관련되기 때문에, 히스테리시스의 감소는 타이어 제조에 있어서 최고의 관심이 되고 있다. 롤링 저항은 백분율의 약 50 등급에서 약 1%의 낮은 동적 스트레인 크기에서의 탄델타의 측정으로부터 예측될 수 있다.
산화된 고무 카본 블랙으로부터의 개선된 충전제-엘라스토머 상호작용의 수득은 중합체와의 화학적 상호작용을 필요로 하며, 예를 들어 중합체 말단의 일부 또는 전부가 화학적으로 개질된 말단기를 함유하는 작용화된 엘라스토머로부터 수득될 수 있다.
카본 블랙을 산화시키는 이전의 상업적인 방법들은 가스상에서 오존, 그리고 액체상에서 질산을 포함하였다. 2가지 방법 모두는 특수 카본 블랙을 산화시키는데 사용되었다. 이들 방법들은 고무 등급 카본 블랙이 너무 빠른 속도로 생성되기 때문에 고무 등급 카본 블랙을 산화시키기에 비효율적이다. 또한, 오존 및 질산 방법 2가지 모두는 잠재적으로 유해한 기체를 방출하고 카본 블랙 생성에 일반적으로 이용되는 값비싼 내식성 장비를 필요로 한다. 고무 등급의 카본 블랙을 산화시키기 위한 더욱 양호한 방법은 유해한 방출물을 전혀 수반하지 않을 것이고, 장비에 대한 지출이 크지 않을 것이며, 고무 등급의 카본 블랙 생산률에서 산화시키는 능력 및 경제적인 비용을 수반할 것이다.
또한, 기체 과산화수소가 카본 블랙을 산화시키는데 사용되어 왔다 (참조: US 특허 제 3,279,935호). 그러나, 액체 과산화수소 용액을 사용하는 인스턴트 발명과는 달리, 카본 블랙을 산화시키는 데의 기체 과산화수소의 용도는 상당한 안전 위험 및 지출을 요하고, 고무 등급의 카본 블랙을 산화시키는 데의 공업적 용도에 그다지 적합하지 않다. 예를 들어, 기체상 과산화수소를 사용함으로써, '935 방법은 위험한 기체를 생성하고, 인스턴트 발명과 같은 통상적인 카본 블랙 공정 보다는, 유동층 또는 로토 루브레(Roto-Louvre) 건조기를 이용해야 한다.
러시아의 한 논문에는 카본 블랙을 산화시키는 데의 액체상의 과산화수소의 용도가 기재되어 있다 [참고문헌: Lezhnez, N.N., et al., Proizv, Shin Rti lati 1974 No. 11, 1974, P. 10-13]. 그러나, 과산화수소/카본 블랙 혼합물이 건조되고/거나 건조를 위해 가열되고, 건조 단계가 카본 블랙을 산화시키는데 명백하게 필요한 단계이며, 예비 건조/가열 혼합 시간이 전혀 필요없는 인스턴트 발명과는 달리, 상기 러시아의 논문은 50 내지 70분의 교반 시간 및 실온에서 45분의 냉각 시간이 산화에 필요하고, 혼합물의 건조 및 가열은 산화 공정에서 필요하지 않는 것으로 제시하고 있다. 상기 논문은 과산화수소가 예비 가열 혼합 및 냉각 과정에서 완전히 분해되는 것으로 보고하고 있다. 그러므로, 상기 논문은 카본 블랙의 산화가 어떠한 건조 단계 또는 건조 단계에 영향을 주는 가열 단계가 카본 블랙과 과산화수소를 혼합에 이어서 수행되기 전에, 또는 이에 관계없이 완결되어야 하는 것으로 제시하고 있다.
그러나, 상기 러시아 논문의 보고와는 대조적으로, 본원에 제시된 자료는 카본 블랙을 액체 과산화수소로 효과적으로 산화시키기 위해, 과산화수소/카본 블랙 혼합물이 105℃ 이상의 온도에서 건조 및/또는 가열되어야 하는 것을 제시하고 있다. 또한, 본원에는 예비 가열, 혼합/냉각 기간이 최소로, 단지 시약들을 혼합하는데 필요한 시간으로 유지될 수 있다.
이하에서, 본원의 자료는 카본 블랙을 산화시키는 데의 액체 과산화수소의 유효하고 효과적인 제 1 용도를 제시한다.
또한, 본 발명은 유해한 방출물을 전혀 수반하지 않고, 특수 및 값비싼 장비에 대한 지출이 크지 않으며, 고무 등급의 카본 블랙 생산률에서 산화시키는 능력 및 경제적인 비용을 수반하는, 카본 블랙을 유효하고 효과적으로 산화시키는 제 1 방법을 제공한다.
본 발명은 과산화수소의 수성 혼합물을 이용하여 카본 블랙을 산화시키는 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 유해물이 방출되지 않고 특수한 조작을 필요로 하지 않는 조건하에서 표준 카본 블랙 생산 장비 및 생산률를 사용하여 카본 블랙을 다량으로 효과적으로 산화시키는 액체 과산화수소를 이용하여, 고무 등급의 카본 블랙을 포함하는 카본 블랙류를 산화시키는 개선된 방법에 관한 것이다.
발명의 요약
산화된 카본 블랙을 제조하기 위한 종래의 방법은 비효율적이고 쓸모가 없으며, 잠재적으로 유해한 가스를 방출하고, 값비싼 내식성 장비를 필요로 한다. 유해한 방출물을 전혀 수반하지 않고, 특수 및 값비싼 장비에 대한 지출이 크지 않으며, 고무 등급의 카본 블랙 생산률에서 산화시키는 능력 및 경제적인 비용을 수반하는, 산화된 카본 블랙의 제조 방법이 요구된다. 본 발명은 이러한 방법을 제공한다.
본 발명은 유해한 가스가 전혀 방출되지 않고, 다량의 카본 블랙 제품의 제조에 일반적으로 사용되는 특수 장비가 한도 이상으로 요구되지 않는 조건하에서 액체 과산화수소로 다량의 카본 블랙을 유효하고 효과적으로 산화시키는 방법을 제공한다.
본원에 기재된 방법은 카본 블랙을 과산화수소 수용액과 혼합시킨 다음, 혼합물을 건조시키고/거나, 효과적인 건조를 위해 가열시켜 카본 블랙을 산화시키는 방법이다.
본 발명은 천연 가스 또는 석유의 열 분해 또는 불완전 연소에 의해 생성되는 카본 블랙의 유형들을 비제한적으로 포함하는 카본 블랙 유형을 산화시키기 위한 것이다. 상기 카본 블랙은 채널 블랙, 노 블랙, 열 블랙 등을 포함하지만, 이들에 국한되지는 않는다. 인스턴트 발명에 사용되는 카본 블랙은 트럭, 자동차 및 다른 유형의 타이어 뿐만 아니라, 카본 블랙을 함유하는 상이한 유형의 고무 제품의 제조에 보편적으로 사용되는 것들일 수 있다. 본 발명에 의해 산화되는 카본 블랙은 또한 착색제, 코팅제, 가소제 등으로서 잉크에 사용되는 것들을 포함할 수 있다. 본 발명에 의해 산화될 수 있는 카본 블랙의 대표적인 예로는 비제한적인 방식으로, N100, N200 및 N300 시리즈 카본 블랙, 예컨대 비제한적으로 N110, N115, N121, N343, CD-2041, N326, N134, N220, N231, N234, N330, N339, N347, N375, CD-2013, CD-2014, CD-2015, CD-2016, CD-2005, OB-2015, HV-3396, RCB 2-17, N219, N242, N299, N351 및 다른 ASTM 등급이 포함된다 [참조문헌: Columbian's Industrial Carbon blacks as disclosed in the Haven Brochures].
본 발명의 과산화수소 용액은 FMC와 같은 시판되는 과산화수소 공급원으로부터 제조될 수 있으며, 다양한 농도(수용액중의 과산화수소의 %)로 사용될 수 있다. 하기에 요약되는 바와 같이, 본 발명의 바람직한 구체예에서, 3.75 내지 30%, 30%를 초과하는 과산화수소 수용액이 N343 및 CD-2013 카본 블랙을 산화시키는데 사용되었으며, 30% 및 이를 초과하는 과산화수소 용액을 사용했을 때 산화의 정도는 가장 컷다. 실제로, 30%를 초과하는 과산화수소 수용액을 명백하게 함유하는 용액은 바람직한 구체예에서 양호하게 사용될 수 있다. 실제로, 바람직한 구체예에서, 30%를 초과하는 과산화수소 수용액의 농도, 예를 들어 31%, 32%, 33%, 35%, 37%, 40%, 45%, 48% 및 50% (이들에 국한되지 않음)가 사용될 수 있다.
또한, 예를 들어, 본 발명에 사용되는 과산화수소 농도는 예컨대 표준 희석 기술에 의해, 및/또는 예컨대 본 발명의 공정에서 비이더에서 50% 과산화수소와 물 스프레이를 조합함으써 제조될 수 있다.
본 발명의 공정에서는, 카본 블랙을 과산화수소 용액과 혼합시킨 다음, 생성된 혼합물을 건조시키고, 임의로 가열시켜 액체를 제거함으로써, 유효하고 효율적인 산화가 이루어지게 한다. 카본 블랙과 과산화수소 용액을 혼합하는 공정은 혼합물에 영향을 주는 어떠한 방식으로나 수행될 수 있다. 그러나, 본 발명의 바람직한 구체예에서, 카본 블랙 및 과산화수소는 상업적/공업적 카본 블랙을 펠릿화시키는데 일반적으로 사용되는 핀 비이더에서 혼합된다. 이러한 경우에, 과산화수소 용액은 결합제 용액 대신에 첨가될 수 있다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, 하기 실시예에 제시된 바와 같이, 30% 및 이를 초과하는 과산화수소 수용액은 핀 비이더에서 카본 블랙의 비이딩을 달성하는데 요구되는 비로 카본 블랙과 혼합된다. 이 비는 카본 블랙의 구조에 따라 다소 변하지만, 약 1:1(w/w) 이다. 과산화수소 용액은 공업적인 비이딩 공정에서 일반적으로 사용되는 결합제 용액 대신에 첨가될 수 있다.
카본 블랙 및 과산화수소 용액이 가열 전에 혼합되는 시간의 양은 본 발명에 그다지 중요하지 않다. 2가지가 충분히 혼합되는 것만이 중요하다. 일단 예를 들어 바람직한 구체예에서 과산화수소 및 카본 블랙이 핀 비이더에서 혼합되는 경우, 혼합물은 예를 들어, 혼합 후 바로 또는 많은 시간(72시간 이상)까지 가열에 의해 건조될 수 있다.
혼합물의 건조는 예를 들어, 통상적인 가열 수단, 예컨대 카본 블랙의 공업적 제조에 사용되는 보편적인 드라이어로 혼합물을 가열함으로써 수행될 수 있다. 건조(즉, 물의 제거)는 단지 산화를 달성하기 위한 필요조건이다.
본 발명에 의해 이루어지는 산화의 정도는 특히, 생성된 산화된 카본 블랙의 pH, 생성된 산화된 카본 블랙의 휘발성 물질 비율 또는 생성된 산화된 카본 블랙의 산소 비율에 의해 평가 및 측정될 수 있다. 이러한 측정은 이하의 방법 및 당해 기술에 널리 공지된 유사한 방법, 예를 들어 문헌["Standard Test Methods for Carbon Black - pH Value", Annual Book of ASTM Standards, Vol. 9.01, for example, Method D 1512-94]에 제시된 방법들(이들에 국한되지는 않음)에 의해 수행될 수 있다. 즉, 분쇄된 카본 블랙 샘플을 15분 동안 증류수에서 비등시킨다. 슬러리를 실온으로 냉각시키고, 카본 블랙 위의 투명한 액체를 가만히 따르고, pH를 판독한다. 카본 블랙의 휘발 물질 함량은 자가 밀봉 쿼트 도가니에서 950℃에서 15분 노출 후에 카본 블랙의 중량 손실로서 측정하였다. 산소 비율은 'Leco RO-416DR Oxygen Determinator'를 통해 측정하였다. 이 기기는 'EF-400 Elecrode Furnace'를 사용하는 적외선 검출에 의해 일산화탄소 및 이산화탄소의 형태로, 산소를 측정하는 마이크로프로세서계 기기이다. 속이 빈 흑연 도가니는 노에서 2개의 전극 사이에 놓인다. 도가니를 유지하는 융합 챔버는 밀봉되고 모든 대기성 가스가 정화된다. 샘플은 정화된 흑연 도가니내에 넣어지고 고수준의 열에 노출된다. 샘플이 용융됨에 따라, 산소 함유 화합물은 산소 뿐만아니라 수소와 질소도 방출한다. 산소는 흑연 도가니로부터의 탄소와 조합되어 일산화탄소로서 일차적으로 방출된다. 소량은 이산화탄소로서 방출된다. 검출 공정은 2개의 IR 세포, 즉 하나는 일산화탄소용 및 다른 하나는 이산화탄소용의 IR 세포를 포함한다.
하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 구체예의 일부를 예시하는 것으로서, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
이 방법에서는 상업적인 카본 블랙 제조 및 실험실 규모 실험에서 공통적으로 사용되는 장비를 이용하였다. 상업적인 공정에서는, 분말 카본 블랙을 카본 블랙의 연속 펠릿화를 위한 핀 비이더에 공급하였다. 또한, 고무 등급 제품에서 콘 시럽 또는 리그닌 술포네이트와 같은 결합제의 묽은 용액은 펠릿화 공정에서 약 1:1 비로 카본 블랙 분말에 적용하였다. 본원에서 설명하는 실험실 산화 공정에서는, 물 용액을 30% 또는 이를 초과하는 과산화수소의 수성 혼합물로 대체하고, 배치 핀 비이더에서 약 1:1 비로 카본 블랙에 첨가하였다.
그 다음, 핀 비이더를 충분한 회전 속도 및 시간(30 내지 60초)에서 작동시켜 카본 블랙 비이드 또는 펠릿을 형성시켰다. 그 다음, 적당한 시간(비이딩을 시험한 후 바로 내지 72시간)이 경과한 후, 축축한 카본 블랙 펠릿을 회전 건조기에 넣었다. 제조 공정에서, 핀 비이더는 건조기와 같이 연속 조작하였다. 실험실 규모 실험에서 회전 건조기에는 대기 공기가 자유롭게 건조기에 들어가서 카본 블랙과 접촉되게 하는 개방면이 있다. 건조기를 350℉의 내부 온도까지 가열시키고, 카본 블랙을 건조기에서 회전시켜 충분히 건조시킴으로써, 본 발명의 실시하에서 카본 블랙을 산화시켰다. 제조 공정에서, 건조기는 가압된 에어팬 또는 말단 가스를 사용하여 거대 바람을 일으켜 수분을 방출시켰다.
이러한 특성의 실험실 규모 실험은 종종 어려움없이 완전한 플랜트 공정으로 확대되었으며, 이러한 공정의 확대는 전혀 어렵지 않았다.
실시예 2
이 공정에서는 처음에 콜롬비안 케미컬스(Columbian Chemicals)사의 CD 2013 펠릿화된 카본 블랙을 이용하였다. 펠릿화된 카본 블랙을 마이크로 분쇄기를 통해 분말 형태로 만들고, 설명된 방법으로 30% 과산화수소를 사용하여 재비이딩시키고, 350℉에서 3시간 동안 건조시켰다. 산화되지 않은 대조 물질과 과산화수소로 산화시킨 샘플를 비교한 결과 pH가 상당히 감소하였고, 산소 및 휘발성 물질은 카본 블랙을 산화시키는 오존에 필적하는 수준으로 증가하였다.
| 샘플 | pH | 휘발성 물질 (%) | 산소 (%) |
| CD-2013 대조군 | 6.1 | 2.1 | 1.08 |
| CD-2013 과산화수소 | 3.4 | 3.6 | 2.18 |
| CD-2013 오존 산화 | - | 3.9 | - |
실시예 3: 과산화수소로 산화된 N343
상기 시험을 상이한 등급의 카본 블랙, 콜롬비안 케미컬스사의 N343에 대해 건조기에서 1시간으로 감소된 시간으로 반복하였다. 이 샘플을 또한 오존을 사용하여 2가지 상이한 수준으로 산화된 N343과 비교하였다.
| 샘플 | pH | 휘발성 물질 (%) | 산소 (%) |
| N-343 대조군 | 6.4 | 2.6 | 1.99 |
| N-343 과산화수소 | 3.4 | 3.8 | 2.92 |
| N-343 오존 고수준 | 3.9 | 4.1 | 2.51 |
| N-343 오존 저수준 | 4.2 | 3.5 | 2.43 |
과산화수소 산화의 경우에 오존 산화의 경우 보다 pH 수준이 더 낮았고 산소 비율은 더 증가하였다. 과산화수소 샘플의 휘발성 물질 수준은 2가지 오존 산화 처리의 중간이었다.
상기의 처음 3개 샘플을 또한 수성 및 비수성 기초 적정에 의해 측정하였으며, 그 결과는 다시 과산화수소 산화의 효능을 나타냈다.
| 수성 염기 적정 | 비수성 염기 적정 | |||
| 샘플 | 전체 산(μeg/g) | 이온화된 산(μeg/g) | NaHCO3당량(μeg/g) | 온도 적정(mcal/g) |
| N-343 대조군 | 6.18 | 4.07 | 2.11 | 200 |
| N-343 과산화수소 | 86.8 | 8.9 | 77.9 | 1098 |
| N-343 오존 | 58.4 | 8.6 | 49.8 | 965 |
실시예 4: 과산화수소 농도 연구
다양한 과산화수소 농도를 산화 효능에 대해 시험하였다. 과산화수소 농도를 증류수를 30% 과산화수소 용액에 첨가함으로써 조정하였다. 이전에 설명된 바와 같이, 산화된 샘플을 회전 건조기에서 350℉에서 1시간 건조 시간을 이용하여 제조하였다. 하기 자료, 및 첨부된 플롯은 산화 수준이 과산화수소의 농도에 의해 조절될 수 있는 것을 보여주고 있다. 이들 샘플들을 단지 증류수만을 사용하는 과산화샘플과 같은 방법으로 재비이딩시킨 N343 샘플과 비교하였다. 증류수로 비이딩시킨 샘플의 pH는 5.2 이었으며, 과산화수소로 산화된 샘플의 pH 수준은 더 낮았다.
| 샘플 | pH | 휘발성 물질 (%) | 산소 (%) |
| N-343 과산화수소 30% | 3.3 | 3.5 | 2.93 |
| N-343 과산화수소 15% | 3.7 | 3.2 | 2.68 |
| N-343 과산화수소 7.5% | 4.3 | 3.2 | 2.45 |
| N-343 과산화수소 3.75% | 4.8 | 2.9 | 2.30 |
| N-343 과산화수소 0% | 5.2 | 3.0 | 2.05 |
실시예 5: 건조기 변형의 효과
상이한 건조 방법을 평가하는 시험을 시작하였다. N343 카본 블랙 샘플을 이전에 설명된 샘플과 같이 30% 과산화수소로 습윤 비이딩시켰다. 샘플의 2개의 일부분을 유지시키고, 가압된 공기 오븐 및 진공 오븐에서 카본 블랙의 정지층을 2가지의 상이한 방법으로 건조시켰다. 카본 블랙 샘플을 350℉에서 1시간 동안 진공 오븐에서 건조시켰다. 가압된 공기 오븐에서의 카본 블랙은 350℉에서 4시간 동안 건조시켰다. 이것은 공기가 필요하지 않는 사실을 지지하는 것이다. 이것은 공기가 건조에 필요하지 않는 사실, 즉 건조기를 통하는 말단 가스가 건조에 충분하다는 사실을 보여주는 것이다.
| 샘플 | pH | 휘발성 물질 (%) | 산소 (%) |
| N-343 회전 건조기 | 3.4 | 3.8 | 2.68 |
| N-343 가압된 공기 오븐 | 2.7 | 3.46 | 2.45 |
| N-343 진공 오븐 | 2.75 | 3.40 | 2.41 |
여러 가지 다양하고 상이한 구체예들이 본 발명의 범위내에서 수행될 수 있으며, 특허법 기재 조건에 따라 본원에 상세하게 설명된 구체예의 여러 가지 변형이 이루질 수 있기 때문에, 본원의 상세한 설명은 본 발명을 예시하고자 하는 것으로서, 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아님이 이해되어야 한다.
Claims (20)
- 카본 블랙을 액체 과산화수소 용액과 혼합시키는 단계; 및카본 블랙과 과산화수소의 혼합물을 건조시켜 과산화수소로 카본 블랙을 산화시키는 단계를 포함하여, 카본 블랙을 산화시키는 방법.
- 제 1항에 있어서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 약 3.75 내지 약 30%임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 30%를 초과함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 카본 블랙과 과산화수소의 혼합물을 건조될 때까지 가열시켜 과산화수소로 카본 블랙을 산화시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 카본 블랙과 과산화수소의 혼합물을 비등시켜 건조시킴으로써 과산화수소로 카본 블랙을 산화시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 카본 블랙과 과산화수소의 혼합물을 105℃를 초과하는 온도로 가열시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 20%를 초과함을 특징으로 하는 방법.
- 카본 블랙을 액체 과산화수소 용액과 혼합시키는 단계; 및카본 블랙과 과산화수소의 혼합물을 비등시켜 건조시킴으로써 과산화수소로 카본 블랙을 산화시키는 단계를 포함하여, 카본 블랙을 산화시키는 방법.
- 제 8항에 있어서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 약 3.75 내지 약 30%임을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 30%를 초과함을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 카본 블랙과 과산화수소의 혼합물을 건조될 때까지 가열시켜 과산화수소로 카본 블랙을 산화시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 카본 블랙과 과산화수소를 약 1:1 w/w의 과산화수소 용액 대 카본 블랙의 비로 혼합시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 카본 블랙과 과산화수소의 혼합물을 105℃를 초과하는 온도로 가열시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항의 카본 블랙 산화방법에 의해 제조된 제품으로서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 20%를 초과하는 제품.
- 카본 블랙을 액체 과산화수소 용액과 혼합시켜 카본 블랙과 과산화수소를 함유하는 혼합물을 형성시키는 단계; 및혼합물을 건조될때까지 가열시켜 카본 블랙을 산화시키는 단계를 포함하여, 카본 블랙을 산화시키는 방법.
- 제 15항에 있어서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 약 3.75 내지 약 30%임을 특징으로 하는 방법.
- 제 15항에 있어서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 30%를 초과함을 특징으로 하는 방법.
- 제 15항에 있어서, 카본 블랙과 과산화수소의 혼합물을 비등시켜 건조시킴으로써 과산화수소로 카본 블랙을 산화시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 15항에 있어서, 과산화수소 용액의 양이 수중 과산화수소 20%를 초과함을을 특징으로 하는 방법.
- 제 15항에 있어서, 과산화수소와 카본 블랙을 약 1:1 w/w의 과산화수소 용액 대 카본 블랙의 비로 혼합시킴을 특징으로 하는 방법.
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