SU1205775A3

SU1205775A3 - Способ получени печной сажи

Info

Publication number: SU1205775A3
Application number: SU802954176A
Authority: SU
Inventors: Дж.Етес Барри; С.Харст Рональд
Original assignee: Кабот Корпорейшн (Фирма)
Priority date: 1979-08-01
Filing date: 1980-07-31
Publication date: 1986-01-15
Also published as: SG70984G; GB2056957B; NZ194441A; BR8004740A; FR2465771A1; JPS5624455A; CS273305B2; DD152571B3; IL60340A0; IT1128926B; DK599683A; PL225834A1; GB2094773A; AU534358B2; MY8500169A; SE8700508D0; SE463157B; ES8106172A1; PL126970B1; SG70184G

Description

f

Изобретение касаетс усовершенствованного печного способа полу чгни сзх. путем неполного сжигани углеводородсодержащего сырь . Полу ченные данные способом сажи обладают более высокой удельной поверх- ностью что позвол ет использовать дл придани провод щих свойств гшастическим материалам и т.д. Изобретение касаетс также получени , класса печных саж с провод пщми свойствами и высокой удельной поверхностью и низкими значени ми рН, используемых в качестве наполнителей , ycиJП вaкшi;иx агентов, пигментов и т „л,.

Цель изобретени увеличение

удельной поверхности печной саэки, 1

В качестве углеводородного сырь

в предложенном способе можно использовать легколетучие в услови х реакции ненасыщенные углеводороды, например ацетилен; олефины, такие как этиленS пропилен- бутилен; ароматические углеводородь), такие как бензол , толуол, ксилол; некоторые насыщенные углеводороды; летучие углеводороды , такие как керосин, нафта-

содержащее ароматические циклы., и КЬадкое сырье инжектируют, в основном перпендикул рно, с нару71сно- го или внутреннего или обоих краев потока гор чих газов, образующихс при з орении, Сырье инжектируют в виде мнэжества мелких когерентных струй3 которые хорошо проникают во внутреннюю область или дро потока газов, образующихс при горении, ко не настолько глубоко, чтобы столкнутьс со встречными стру ми, В процессе осу1цествлени изобретени углеводородное сырье мохшо легко ввести в виде когерентных струй жидкости , продавлива жидкое сырье через насадку с множеством отверстий диаметром (0,25 мм) - 0,15 (3,81 мм) дюйма, а лучше диаметром 0,02 (0,51 км) - 0,06 (1,52 мм дюйма , под давлением впрыска, достаточным дл достижени нужного проникновени . Колич ество используемого сырь и/1ши количество горючего и/или окислител выбирают так, чтобы предельный процент сгорани составл примерно 46,5-57,0%. Предельное сгорание выражаетс как отношение общего количества кислорода,, ислользуемо10

205775

го в сажеобразующем процессе, к ко личеству кислорода, необходимого дл полного сгорани до углекислого газа , и воды общего количества, используемого в сажеобразующем процессе , углеводорода (%).,Осуществление предложенного способа приводит к получению печных саж с высокой удельной поверхностью и отличными провод щими свойствами при условии, что введение воды в виде вод ного пара рассматриваетс как существенный момент управлени процессом. Это ке просто добавление воды, а способ ее введени , количество воды и то, в каком виде она введена вли ют на получение саж с высо кой удельной поверхностью Вода, котора в момент введени может быть в любом физическом состо нии, внутри потока газообразных продуктов сгорани должна быть в виде вод ного пара до введени жидкого сырь . Кроме того, добавл емую воду следует вводить так, чтобы она хорошо смешалась с горючим газовым потоком до введени жидкого сырь . Осуиг.ествление способа зависит от количества добавленной в виде вод ного пара воды, концентраци которой 4,5-10,8% от общего газового объема горючего и оксиданта, использованных дл получени продуктов горени .

Дл определени аналитических и ||изических свойств саж, полученных по предложенному способу, использованы следующие методы оценки. )

Определение удельной поверхности по сорбции иода.

Удельную поверхность сажи по ио-

20

25

30

35

40

.5

ду определ ют по следующей методике , . Образец сажи, помещенный 3 фарфоровый тигель нулевого размера с крышкой, с отводом дл выхода газов подвергают обработке дл удалени летучих компонентов или обжигают при (927 С) в течение 7 мин. Затем тигель с содержимым охла;едают.в эксикаторе, верхний слой обожженной сажи глубиной )/4 дюйма удал етс и выбрасываетс . Из оставшейс в тигле сажи берут навеску/ с точностью до 0,1 мг и помещают в 4-унцевую пробо- 5 отборную скл нку. Установлено, что дл саж с ожидаемой величиной удельной поверхности 300-750 MVr величина навески равна 0,1 г, а дл

0

саж с величиной удельной поверхности больше 750 м /г соответствующа навеска равна 0,05 г. К содержимому скл нки добавл ют 40 мл 0,0473 н. раствора иода. Скл нку закрывают и встр хивают в течение 10 мин со скоростью 120-260 опрокидываний в минуту. Полученный раствор немедленно центрифугируют со скоростью 1200 - 2000 об/мин до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Обычно эта стади занимает 1-3 мин. Сразу после центрифугировани 25 мл йоного раствора оттитровывают 0,0394 н. раствором тиосульфата натри . В качестве индикатора добавл - ют несколько капель 1% раствора крамала . Конечную точку титроварш опрдел ют по капле тиосульфата, обеспечивающей по вление голубого раствора . В качестве холостой пробы 40 мл 0,0473 н. раствора иода встр хивают , центрифугируют и титруют способом , описанным дл сажесодержа1чего раствора. Удельна поверхность по иоду, выраженна в , вычисл етс по следующей формуле:

п 10(6-Т) - 4,57 у,„ ,

где В - титрование холостой пробы Т - титрование образца.

Дибутилфталатное (ДБф) масл ное число.

ДБФ масл ное число гранулированной сажи определ ют по методике ASTM Д-2414-76.

Интенсивность окраски.

Интенсивность окраски образцов сажи определ ют относительно промышленного эталона окрашивани сажей в соответствии с ASTM Д-3265-76а.

рН сажи.

В соответствующую колбу Эрлинме- йера помещают 5 г образца гранулированной сажи и 50 МП дистиллированной воды. Водно-сажевую смесь довод т до кипени на электрической плитке и в течение 10 мин выдерживают при слабом кип чении так, чтобы не выкипела воды. Полученную смесь охлаждают до комнатной температуры и затем определ ют ее рН с помощью рН-метра, снабженного стекл нным и каломельным электродами. Измерение производ т с точностью 0,05 ед рН., До определени рН сажи рН-метр калибруют по двум буферным

205775

растворам, один с и другой с рН 7,0.

Дл того, чтобы оценить такие свойства саж, которые про вл ютс

5 в изменении влагопоглощени и обьем- ного удельного сопротивлени компаундов при введении в них саж, последние ввод т в соответствующую смолу, такую как этилен/этилакрилат10 1ный сополимер в данном случае. паунд дл тестировани получают включением в смолу нужного весового количества сажи. Например, дл таких оценок наиболее подход -

15 ти компаунды,содержащие сажу в количестве 12, 20, 36 вес.%.

Процесс получени саженаполнен- ных компаундов состоит в следующем . Половину используемой этилен/

20 этилакрилатной смолы помещают в смеситель Бенберри, туда же внос т всю сажу, а затем оставшеес количество смолы. Температуру в смесителе до1зод т до 100°F(37,8°С) и начинают

25 смешение.

Начальное смешение провод т в течение 30 с со скоростью 77 об/мин под давлением в 40 фунт/кв дюйм (0,276 МПа). После этого скорость

30 увеличивают до 115 об/мин в течение 45 с. В течение этого цикла температура достигает (37,8°С), после чего плунжер поднимают, чтобы сажа могла сметатьс щеткой назад в

,, бункер. После того, как температура достигнет 250° (l21°CJ, включают циркул цию воды через кожух и ротора смесител . За периодом смешивани со скоростью 115 об/мин скорость

.« увеличивают до 230 об/мин и смешива- ние продолжают еще 105 с. По истечении этого времени смеситель выключают и саженаполненный компаунд вынимают из смесител . В том случае,

j когда загрузка сажи составл ет 12 или 20 вес.%, температура компаунда 260 i (127°С) - 290°F (143 С). Дл 36%-ной загрузки сажи температура компаунда 330°F () JQ (182 С). Полученный компаунд . дважды пропускают через охлажденную двухвальцовую мельницу и формуют в пленку дл последуюдих испытаний ,

55 Влагопоглощение компаунда.

Пленки различных этилен/эуилакри- латных компаундов,полученные в смесителе Бенберри,нарезают на кубики и гранулируют дл получени образцов,- удобных дл измерени . 2 г образца гранулированного компаунда взвеши вают в стекл нном бюксе известного веса, сушат при 190 Р (87,) в те чение ночи дл удалени влаги из компаунда. После охлаждени в эксикаторе взвешивают с точностью до Q, мг. Затем образец выдерживают при комнатной температуре в эксика торе с 79% влажностью, Черей час образец вновь взвешивают и затем повтор ют периодически в течение 3 дней, а при необходимости и более до достижени образцом посто нного веса. Равмовесное влагопоглощение определ ло - как весовое процентное, отношение компаунда.

Удельное объемное сопротивление. Этот способ испытани использу- ют .цл определени удельного объемного сопротивлени пластмасс, содержащих сажу. Ниже описан процесс, получени образцов дл испытани из пленки, полученной в смесителе Бенберри по указанному методу. Из пленки вырезают образцы размером 7x7 дюймов (17,8x17,8 . Пресс- форму с размером чейки 7x7 дюймов (1758 , 17,8 облегчени разъема покрьшают слоем полизтилен- терефталатной пленки, на которую .помещают образец. Сверху его накрывают политетрафторэтиленозой пленкой дл облегчени съема, 11окрг тую пресс-форму помещают под пресс, работающий на сжатие при 320 F (l60°C, которую поддерживают, напрмер , путем введени пара под давле- 100 фунт/кв дюйм 0,689 МПа) , Когда температура пресс-формы достигает 320 Р (160°С), усилие поршн пресса возрастает от О до 20 т (181144 кг и таким поддерживаетс в течение 5 мин„ Давление на обра- зец равно приблизительно 816 фунт/к дюйм (5,63 МПа Ь Затем пресс-(|)0рму удал ют из гор чего пресса и помещают под холодный, усилие поршн которого также равно 20 т (18144 кг) , и ока останетс там до тех пор, пок не охладитс до комнатной температуры . Отпрессованные диски размером 7x7 дюймов; (17,8x17,8 см) вынимают из пресс-формы и зачищают,

Чтобы приготовить требуемые обрацы дл определени удельного объемного сопротивлени , из отпрессованного диска размером 7x7 дюймов вырезают пластинку размером 2x6 дюймов (5,1x15,2 см). Ее покрывают с обоих концов серебр ной краской (серебр ное провод щее покрытие в этиловом спирте), чтобы получить серебр ный электрод шириной примерно полдюйма, После сушки измер ют непокрытую часть образца дл точного определени рассто ни между электродами, а также среднего значени ширины и толщины образца. Затем образец помещают между двум стекл нными пластинками размером 8x6 дюймов (20,3х х15,2 см), расположенных крестообразно по отношению друг к другу так, чтобы край верхней пластины был тоно выравнен с краем образца. Затем с обеих сторон на покрытые концы образца помещают медные прокладки, которые подсоедин ют с универсальньм прибором марки Digitac Model H102I20 дл измерени сопротивлени .

Сначала сопротивление образца измер ют в печи при 90 С, затем через 3 мин ч с последуютшм определением показаний через 2-минутный интервал в течение 30 мин. После 30 мин показани снимают в течение следующих 30 мин через каждые 5 мин при 90 С в печи. Значение сопротивлени образца при определ етс из независимого участка кривой. Удельное объем - ное сопротивление образца вычисл ют по следук цей формуле:

Уд,объемн,сопрот,, Ом-см Р«А

где

(Л

Р сопротивление образца. Ом

А - площадь непокрытой части образца,

оС - рассто ние между двум серебр ными электродами - двум покрытыми концами образца, см.

В качестве жидкого углеводород- ноги сырь в примерах используют Sunray Дх-горючее со следующим элементным составом: содержание углерода 90,4 вес,%; водорода 7,56 вес.%; серы 1,5 вес.%| асфальтенов 4,4 вес.%; золы 0,049 вес.%; отношение водорода к углероду 0,995; Содержание натри 2,8 ч. на тыс, кали 0,73 ч. ка тыс., показатель зависимости мелщу удельным весом и температурой кипени 135, специфическа в зкость, измеренна в со-г ответствии с AS TMD - 287, 1,10;

/

в зкость по методике Американского нефт ного института 3,1; в зкость по универсальному вискозиметру Сей болта (AS TMD - 88} при 130 542,9 с, а при 210°F 63,3 с. Природный газ, использованный во всех примерах, в качестве горючего в основном имеет следующий состав,мол.% азот 9,85, углекисльш газ 0,18, метан 86,68, этан 3,07, пропан 0,19 изобутан 0,01, н-бутан 0,02.

Пример 1 (контрольный, без введени вод ного пара), Дл осуществлени способа используют реактор, обеспечивающий первичную зону горени реаг- нтами, т.е. горючим и оксидантом , в виде отдельных ПОТОКО.Е либо в виде предварительно зажженных газообразных продуктов реакции, а также предусматривающий подачу сажеобразующего углеводородного сырь , способ введени газов, образующихс при сгорании, вниз по потоку , способы введени дополнительных количеств воды и т.д.

Реактор может быть изготовлен из любог о подход щего материала, тако- |го как металл. При изготовлении ап паратуры предусматриваетс ее изо- л ци огнеупором лнбо создание кожуха , через который циркулирует ох- 1лаждающа жи,цкость, преимуществен- ио вида.

Кроме того, реактор оборудован приборами дл регистрации температуры и давлени , средствами дл гашени сажеобразующих реакций, такими как струйные .форсунки,npH6opaNtti дл охлаждени сажевого продукта и средствами дл сепарации и отделени сажи от других ненужных побочных продуктов. Используют реакционный сосуд диаметром 8,75 дюйма 0,22 м) на длине 40,75 дюйма 1,035 м), затем конически сужаюощй- с на рассто нии, равном 12 дюймов (0,305 м) диаметра, равного 5,3 дюйма (0,135 м). С первой зоной св зана втора или переходна зона диаметром 5,3 дюйма (0,135 м) и длиной 9 дюймов. Именно в зтой зоне инжектируют в форме когерентных струй жидкое сырье через необходимое количество отверстий. Жидкое сырье инжектируют в услови х, обеспечиваю щих его полное проникновени в поток газов, -образующихс при сгорании тем самым устран проблему образова

05775«

HHfi кокса в реакторе. Результирующий гор чий газовый поток затем входит в третью реакционную зону, в которой образуетс сажа. Реакционна

5 зона состоит из секции диаметром

36 дюймов (0,914 м) и длиной 24 фута (7,32 м), за которой расположена секци диаметром 27 дюймов (0,69 MJ и длиной 1 футов (3,35 м).

50 При осуществлении данного примера 140% сгорани на первой стадии получено нагнетанием в зону сгора- нн воздуха, предварительно нагрето™ го до 750 (399°С), со-скоростью

15 60100 куб.фут/ч (0,447 ) и природного газа со скоростью 4930 куб.фут/ч (0,0367 M Vc) под избыточным давлением 15 фунт/кв дюйм (0,103 МПа). Зарегистрированное дав20 ление в этой зоне равно 2,6 дюйма рт.ст. (8,8 КПа). Все это приводит к тому, что поток гор чих газов, образующихс при сгорании, движетс вниз по потоку с высокой линей25 ной скоростью в переходную зону. В переходной зоне сырье, предварительно подогретое до 400° () , инжектируют в основном перпендикул рно в поток газов, образующихс при сгора3Q НИИ, со скоростью 54 гал/ч

(о.,062 кг/с) под избыточным давлением 197 фунт/кв.дюйм (1,36 МПа).

Сырье :впрыскивают через четыре свободных жиклера, размер каждого равен 0,029 дюйма (0,74 мм). Жиклеры расположены по кра м потока газов, образующихс при сгорании. Затем газообразный поток входит в зону реакции , в которой через 1,3 с пребывани поток гаситс водой до 1370 F (743 с). Предельный процент сгорани 46,8%, Аналитические и физические свойства сажи приведены в табл.1. Эта сажа используетс как эталон сравнени дл примеров 2 и 3.

35

45

i

П р И м е р 2, Способ аналогичен примеру 1. В частности, воздух дл сжигани , предварительно нагретый до 750°F (. , ввод т в камеру

50 сгорани со скоростью 60 100 куб.фут«/ч (0,067 ) при избыточном давлении 16 фунт/кв дюйм (О, ПО МПа) В данном примере вместе с воздухом дл сжигани в зону

55 горени ввод т воду со скоростью 20 гал/ч (3510 куб.фут/ч илн 0,0261 ), что соответствует 5,4% от общего объема газов - воздуха и газа, использованного в. получении первичного горени . В результате совместного введени воды и воздуха в зону горени вода хоро шо смешиваетс с потоком газов, образующихс при сгорании до инжектировани сырь . В этих услови х первичное сгорание составл ет 138,3% и давление в камере горени равно 2,8 дюйма рт.ст, (9,4 КПа) . В газообразный поток, содержащий смешанный вод ной пар, ввод т в виде когерентных струй жидкое сырье, предварительно нагретое до 395°F (, со скоростью 55 гал/ч (0,063 кг/cj, и под избыточньм давлением к 195 фунт/KB о дюйм (1,35 МПа). Врем пребывани в зоне реактора 1,3 с, реакционные газы гас тс водой до (727°С) , Предельный процент сгорани в опыте 46,5%. Сажу Еццел ют, ее аналитические и физические свойства приведены в табл.If в которой представле™ ны характеристики полученной сажи и полимерных композиций на ее основе .

Пример 3. Отличаетс от при-- меров 1 и 2. Здесь 1 аз ввод т со скоростью 4920 куб,фут /ч

.(0,0366 под избыточным давлением 15 фунт/кв.дюйм (0,103 :Шaj 5 тогда как воздух дл сжигани , пред- варительно нагретый до 740 F (), ввод т в зону горени со скоростью 60100 куб.фунт (0,447 ) , Ранее в воздух дл сжигани ввод т воду со скоростью 40 гал/ч i

(7020 куб.фут /ч), что составл ет 10,8% от общего газообразного объема воздуха и газа. Эти изменени привод т к тому, что давление в камере сгорани становитс равным 2,5 дюйма рт.ст. (9,8 КПа), а первичное сгорание 139,5%. Сырье, нагретое до 387°F ( инжектируют через четыре свободных жиклера со скоростью 55 гал/ч (0,063 кг/cj и под избыточным давле нием 191 фунт/кв дюйм (1,32 МПа). Врем пребывани в реакторе 1,3 с, после этого са;ке- газовые продукты закаливают водой до 1450 F (. Предельный процент сгорани 46,6%; Аналитические и физические свойства этой сажи приведены в та&л,1.

П р и м е р 4. Технологи и аппаратура примера 4 в основном иден-

12057.7510

тичны примерам 1-3 за исключением тогОр что воздух сгорани , предварительно нагретый до 760 F (404°Cj, ввод т в зону горени со скоростью 5 бОШО куб.фут/ч (0,447 и газ ввод т со скоростью 4910 куб/фут/ч ;(0,0365 ) под избыточным давлением 15 фунт/кв.дюйм (0,103 МПа), количество воды, вводимой вместе

10 с воздухом дл сжиганид, 40 гал/ч (7020 куб. фут/ч О,.0522 ) или 10,8 об.%, В этих услови х давление в зоне горени или камере равно 2,5 дюйма рт.ст, (8,8 КПа) и первич-

15 ное горение 138,8%. Жидкое сырье, нагретое предварительно до 390 F ( 99°С), затем инжектируют через четыре свободных жиклера размером 0,029 дюйма (0,74 мм каждый в виде

20 непрерывных струй со скоростью 49 ггш/ч (0,057 кг/с) и под избыточным давлением 162 фунт/кв.дюйм (1,12 МПа) . Врем пребывани в реакторе 1,3 с до закалки (гашени

25 гор чих газов водой до

(760°CJ. Предельный процент сгорани реакции 49,9%. Сажу извлекают обычным способом. Аналитические и физические свойства приведены в

3Q Ta6. в которой также приведены характеристики сажи и полимерных композиций на их основе.

Ир и м е р 5, Осуществл ют аналогично примерам 1-4, но природный

- 5 газ ввод т в зону горени со скоростью 4930 куб.фут/ч (0,0367 под избыточным давлением 16 фунт/кв. :дюйм (j3,110 Ша. Воздух дл сжигани , содержащий такое же количество воды, в количестве 40 гал/ч (7020 куб.фут/ч или 0,0522 ) или 0,0522 мУс или 10,8 об.%, предварительно нагретый до 750 F (399°CJ5 ввод т со скоростью

60100 куб.фут/ч (0,447 м Vcj . Давление в камере сгорани 2,5 дюйма рт.ст„ ( 8j4 кЕА) и первичное горение 138,4%„ В поток газов, обра- зующ1 хс при сгорании, затем инжек50 тируют жидкое сырье, предварительно нагретое до 340Т (7i°cj, со скоростью 40 гал/ч (0,046 кг/с) и под избыточным давле нием 152 фунт/кв. дюйм (,05 Ш1а. Реакци гаситс

55 водой до 1400 F(760°CJ после времени пребьгоани 1 ,2 с. Сажу извлекают обычным способом. Аналитические и физические свойствасаж приведеныв табл.2.

11

II р и м е р 6. В этом примере аппа- ратура, как и в примерах 1-5, раз- меры переходной зоны такие же, но размер чет ырех свободных жиклеров - . 0,037 дюйма 0,97 мм) вместо 0,029 дюйма (0,74 мм). Кроме того, размеры отличаютс тем, что диаметр замкнутого .р еакционного сосуда равен 8,4 дюймам. (0,213 м) на прот - . жении 26,6 дюймов {0,676м) до того, как конически сужаетс до диаметра 5,3 дюйма (0,0135 м) на прот жении 5,3 дюйма (0,0135) . Треть зона или зона, в которой завершаетс образование сажи, имеет размер 36 дюймов (0,914 н) и дли- :

ну 16 футов (4,88м).

,- ; - .-..

Воздух дл сжигани , предварительно подогретый до 710 (), ввод т в зону горени со скоростью

70 7000 куб.фут/ч (0,326 ) , а природный газ со скоростью 6540 куб.фут/ч (0,0487 )при избыточном давлении 26 фунт/кв.дюйм (0,179 Mlla). Воду ввод т к реактор вместе с воздухом дл сжигани в количестве 35 гал/ч (0,0457 или 7,3 об.%. Кроме того, в камеру горени добавл ют кислород со скоростью 7000 куб.фут/ч (0,0520 ) . Такие услови привод т к тому, что перви ное горение возрастает до 180%, а давление в камере до 5,1 дюйма рт.ст. (17,2 Kllaj . Результи- РУЮ1ЦИЙ поток гор чих газов, образующихс при горении, течет в переходную зону, в которой жидкое сьфье в форме когерентных струй инжектируют с краев внутрь потока через четыре свободных жиклера, размер каждого 0,038 дюйма (0,97 мм). Сырье предварительно нагревают до 400 (204 С) и ввод т со скоростью 101 гал/ч (0,117 кг/с) при избыточном давлении 216 фунт/кв дюйм 41,49 Mlla). Врем пребывани 0,7 с, после чего газовый поток гас т водой до (760°С). Предельный процент сгорани 48,1%. Сажу собирают обычным путем, гранулируют и сушат в окислительных услови х подход щей природы. В результате получают сажу с удельной поверхностью по иоду 740 , рН 3,2, ДБФ числом, равным 197 см V100 г, интенсивностью окраски 132%, другие характеристики приведены в табл.3.

0577512

Приме р 7. Процесс в аппарате подобен примеру 6 за некоторыми исключени ми. Воздух дл сжигани , предварительно нагретый до 7ЮТ

5 (З77 с}, ввод т в зону горени со

скоростью 71100 куб.фут/ч (0,529 ). Этот воздух содержит смешанную воду, введенную со скоростью 35 гал/ч (6140 куб.фут/ч или 0,0457 ),

10:что составл ет 7,5% от общего объема реагентов, использованных дл получени первичного горени . Природный газ ввод т в первую зону со скоростью 3340 куб.фут/ч (0,0248 )

15 при избыточном давлении 10 фунтов/ дюйм(0,069 МПа) . Кислород также добавл ют в зону горени со скоростью 3500 куб.фут/ч (0,0260 ). При этих услови х первичное горение рав-

20 но 298,7%, а давление в камере горени 3,2 дюйма рт.ст. (0,8 KEaj. Жидкое сырье, нагретое предварительно. до 405°F (), затем инжектируют в гор чий высокоскоростной поток

25 газов образующихс при сгорании.

Инжектирование производ т в виде когерентных струй через четыре свободных жиклера, размер каждого равен 0,036 дюйма (0,91 мм). Жидкое сырье

30 инжектируют со скоростью 99 гал/ч (0,115 кг/с) и при избыточном давлении 245 фунт/кв.дюйм (1,69 МПа). Зона реакции состоит из секции длиной 24 фута (7,31 ми диаметром 36 дюй2J мов (0,92 м), за которой следует

секци длиной 9 футов С2,74 м) и диаметром 27 дюймов (0,686 м). После того, как врем пребывани в реакторе достигнет 1 с, реакцию гас т во4Q дои до 1400° (), Предельный процент сгорани 47,7%. Аналитические и физические свойства зтой сажи приведены в табл.3.

П р и м е р 8. Используют аппара- 45 туру примера 6 с минимальными модификаци ми . Воздух дл сжигани , предварительно нагретый до (), ввод т в первую зону со ско- ростью 71000 куб.фут/ч (0,528 ). 50 Этот воздух содержит добавленную воду, которую ввод т со скоростью 35 гал/ч (6140 куб.фут/ч или 0,0457 , что составл ет 7,7% от объема газовых реагентов, участ- 55 вующих в получении первичного горени . В камеру горени ввод т природный газ со скоростью 5540 куб.фут/ч (0,0412 ) при избыточном давле13

НИИ 21 фунт/кв.дюйм iO,J45 Mia/ и кислород со скоростью 3500 куб/фут/ ( 0,0260 ) . Это приводит к тому, что первичное горение составл ет 179,6%, а давление в камере горени 4,1 дюйма рт.ст. (13,8 КПа), Газовьй поток продуктов горени входит в переходную зону (9 дюймов (0,229 м длиной и 5,3 дюйма (0,134 м) диаметром , где в него инжектируют жидкое сырье в виде непрерывных струй через четыре свободньсх жиклера размером 0,040 дюйма (1,02 мм) каждый . Жидкое сырье, предварительно нагретое до 405 Р (207 с/, инжектируют со скоростью 86 гал/ч (100 кг/с) при избыточном давлении 140 фут/кв. дюйм (0,97 Mlla, тем самым получа необходимое проникновение , гарантирующее хорошее распыление и диспергирование сырь . Газовый поток входит в реакционную камеру , котора состоит из двух секций , причем одна секци имеет длину 24 фута ( 7,32- м) и диаметр 36 ддоймов (0,9 м), а следующа длину 8 футов (2,44 м) и диаметр 27 дюймов (0,686 м), там после пребывани в течение 1 с реаки;ию гас т водой до 1400°F (760 CJ. Затем . сажу собирают, гранулируют и сушат в окислительных услови х. Предельный процент сгорани 47,9%, Аналитические и физические свойства этой сажи приведены в табл.3.

П р и м е р 9. Используют аппара , туру, аналогичную указанной в при- -мере 8, за исключением следующего. Воздух дл сжигани , предварительно нагретый до 750°F (399°С), содер- жгащий воду, введенную в него со скоростью ,. 20 гал/ч (3510 куб.фут/ч (0,0261 , что составл ет 4,5% от объема реагентов первой зоны, ввод т в зону горени со скоростью 70700 куб.фут/ч (0,526 ) . Природный газ инжектируют в первую зону со скоростью 6700 куб.фут/ч (0,05 ) при избыточном давлении 26 фунтов/кв.дюйм (0.179 МПа) . В таких услови х первичное горение составл ет 119,8% и давление в ка- ; мере горени 3,6 дюйма .ст. (12,2 КПа). Гор чий поток газовых продуктов, образующихс при сгора НИИ, входит затем в переходную зону и которой в него с краев инжектируют жидкое сырье, предварительно

057751 +

нагретое до ЗЗО Г {l66 c}, при избыточном давлении 320 фунт.кв. дюйм (2,20 МПа).Жидкое сырье инжектируют через четыре свободных

5 жиклера размером 0,0225 дюйма (0,57 мм) каждый со . скоростью 44 гал/ч (0,05 кг/с). После пребывани в реакторе в течение 1,0 с сажегазовые продукты гас т водой до

О 1400°F (760°С). Предельный процент сгорани 55,5%. Сажу собирают и подвергают гранулированию, сушат в -окислительных услови х, чтобы получить продукт с низким значением рН.

5 Аналитические и физические свойства приведены в табл.3.

Пример 10. Аппаратура аналогична использованной в примере 3 за исключением того, что воздух

20 дл сжигани S пр едварительно нагретый до 710 F (3f7 C), вместе с водой , введенной со скоростью 31 гал/ч (5440 куб,фут/ч) или 0,0405 , что составл ет 8,3% от объема воз-

25 духа и природного газа, использованных дл приготовлени первичного горени , ввод т со скоростью 60500 куб.фут./ч (0,450 в зону горени . Природный газ ввод т в пер30 вую зону со скоростью 4910 куб .фут/ч (Oj0365. ) при избыточном давле- . НИИ 17 фунт/кв. дюйм .(о, 117 МПа , Первичное горение составл ет 139,7% и давление в камере горени 2,7 дюй-

35 ма рт,ст. (9,1 IQIa) . Затем гор чий JTOTOK газообразных продуктов проходит в переходную зону, оборудованию с краев четырьм свободными жиклерами размером 0,025 дюйма

40 (0,64 мм) каждый. Жидкое сырье, предварительно нагретое до 330 (16б С, инжектируют в газообразный поток через четыре жиклера со скоростью 41 гал/ч (0,048 кг/с) при

45 избыто -ном давлении 167 фунт/кв. дюйм (1,15 МПа), Врем пребывани в реакционной зоне 1,2 с до гашени водой до 1400. Предельный процент сгорани 55,9%. Сажу собира5Q ют, гранулируют и сушат в окислитель™ ных услови х так, что получаетс сажа с низким значением рН. Аналитические и физические свойства сажи

приведены в табл.3. I

П р и м е р 11. По примеру 10

воздух дл сжигани , предварительно нагретый до (), содержащий введенную со скоростью 46 гал/ч

55

15

8070 куб.фут/ч) (0,060 мЗ/с воду, что соответствует 10,5% от объема воздуха и газа, использованных дл получени первичного горени , вво д т со скоростью 70100 куб.фут/ч (0,522 ) в зону горени . Природный газ ввод т в первую зону со скоростью 6750 куб.фут/ч (0,050 м /с при избыточном давлении 18 фунт/кв дюйм (0,124 МПа). В результате первичное го рение равно 119,9% и давление в камере горени 3,1 дюйма рт.ст j( lO,4 КПа). Результирующий гор чий поток, обогащенный водой газов, образующихс при горении, входит в переходную зону, в которой в него инжектируют через четыре свободных жик- |лера размером 0,0225 дюйма (0,57 мм) каждый жидкое сырье, предварительно нагретое до 310°F ( 154 С), сырье инжектируют с краев со скоростью 41 гал/ч (0,048 кг/с) и при избыточПоказатели сажи

Количество вод ного пара, % от объема топлива и окислител

Удельна поверхность по иоду, MVr

РН

ДБФ, г

Интенсивность окраски,%

Компаунды на основе этилен/этилакрнлатной смолы, содержание 12 вес.% сажи

Удельное объе1-алое сопротивление, Ом-см комнатна температура623

Удельное объемное сопротивление . Ом см, 90 °С

Влагопоглощение,%

,

1205775 6

ном давлении 170 фунт.кв.дюйм (1,17 МПа), обеспечива надлежащее проникновение в поток газов, образующихс при сгорании. Врем пребы 5 вани в реакторе 1 с, затем следует гашение сажегазовых продуктов водой до 1345 F ( 729 С). Предельный процент сгорани 57%. Сажу собирают, .гранулируют и сушат в окислитель- 10 ных услови х. Свойства сажи приведены в табл.З.

Из приведенных в табл.1-3 данных очевидно, что способ по-изобретению

приводит к получению печных саж с исключительно высокой удельной поверхностью . Кроме того, приведенные данные указывают на то, что провод щие свойства печных саж целе-

сообразно сравнить со свойствами высокопровод 0;их саж, вл ющихс побочными продуктами газификации.

Таблица 1

Примеры

5,4

566 8,1 186 131

10,8

630 8,4 198 139

537

3601 1,28

236

892 1,45

Компаунды на основе этилен/этилакрилатной смолы, содержание 12 вес,% сажи

Удельное объемное сопротивление , Ом, см, комнатна температура

Удельное объемное сопротивле-

Оожахател сджм

УдсльКАЯ поверхность по иоду , wVr 740 630 772 865935

рН , 3,2 3,6 3,4 3,03,3

ДВ«, см /100 г 197 196 .25 241264

Внтввб вность окраски, % 1.32 121 i38 134142

Этнпе /этилакркпатный сополинор,годсркаккй12 вес.Хсп

объек ос сопротнвле- не. Ом-см, юптаг темпе- «Т7Р

Уделыю объскное сопротивл KoBTpoiu - мюокопровод ца сади, пл ха с побочным продуктом процессов , : исполиусмнх дл получени оквси углерода к водЬродсодержа нх. глзагил смесей, включ газк нкап а углеводородов с Щ1:лородсодержацн в газани прк высоких температура:..

ВНИИПИ Заказ 8551/62 j Тираж 644 Подписное Филиал гаш Патент, г.Ужгород, ул.Проектна , 4

Таблица2

236

59

ТаблнцаЗ

Пр меры

678 9, 313 125

49

ЭО

22

18

П,7

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕЧНОЙ САЖИ, включающий введение водяного пара в продукты горения окислителя с топливом, инжектирование в поток продуктов горения жидкого угле—, водородного сырья радиально, термическое разложение сырья в продуктах горения с образованием сажегазовых продуктов, их закалку, охлаждение и выделение сажи, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности сажи, водяной пар вводят bi количестве 4,5—10,8% от объема топлива и окислителя и предельный процент сгорания составляет 46,5-57,0%.

е >

ί