PL126970B1 - Method of obtaining furnace-type carbon black - Google Patents

Method of obtaining furnace-type carbon black Download PDF

Info

Publication number
PL126970B1
PL126970B1 PL1980225834A PL22583480A PL126970B1 PL 126970 B1 PL126970 B1 PL 126970B1 PL 1980225834 A PL1980225834 A PL 1980225834A PL 22583480 A PL22583480 A PL 22583480A PL 126970 B1 PL126970 B1 PL 126970B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
zone
combustion
soot
water
mixture
Prior art date
Application number
PL1980225834A
Other languages
English (en)
Other versions
PL225834A1 (pl
Inventor
Barrie J Yates
Ronald C Hurst
Original Assignee
Cabot Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cabot Corp filed Critical Cabot Corp
Publication of PL225834A1 publication Critical patent/PL225834A1/xx
Publication of PL126970B1 publication Critical patent/PL126970B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40Electric properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia sadlzy typu piecowego. Sadza taka jest szeroko stosowana w technice jako wypelniacz, czynnik wzmacniajacy, pigment farby drukarskiej, tuszu i innych podobnych wyrobów. 5 Znany na przyklad z optisu wznowionego patentu Stanów Zjednoczonych nr 28 974 sposób wytwarza¬ nia sadzy typu piecowego polega na tym, ze pali¬ wo i utleniacz sa poddane reakcji w pierwszej strefie dla uzyskania strumienia goracych, pierw- 10 szorzedowych gazów spalinowych posiadajacych do¬ stateczna energie dla przetworzenia mieszaniny cieklych weglowodorów na sadze, a w drugiej stre¬ fie mieszanina cieklych weglowodorów jest wtrys¬ kiwana z obrzeza tej strefy w postaci szeregu 15 zbieznych strug w strumien gazowych produktów spalania w kierunku zasadniczo prostopadlym do kierunku przeplywu strumienia gazów spalinowych i pod dostatecznym cisnieniem dla wlasciwego wy¬ mieszania gazów. W trzeciej strefie mieszanina jest 20 rozdzielona i przetworzona na sadze przed prze¬ rwaniem reakcji poprzez kapiel wodna.Wytworzona zgodnie z tym znanym sposobem sadza, odznacza sie jednak stosunkowo niskim ob¬ szarem powierzchni poszczególnych pylków sadlzy 25 i niedostateczna przewodnoscia, co ogranicza jej stosowanie dla podwyzszenia przewodnosci polime¬ rów.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy¬ twarzania sadzy typu piecowego eliminujacego wa- so dy i niedogodnosci znanych tego typu sposobów dla osiagniecia jakosci sadzy od|powdeldniej dlla jej wszechstronnego zastepowania.Sfposóib wytwarzania sadizy typu piecowego we- idlujg wynalazku polega na tym, ze paltiwo i utle¬ niacz sa poddane reaftdcjd w pierwszej strefie dlla uzyskania isltrumdenia goracych pierwszorzejdówych gazów spalinowych posiadajacych dosrtatecizna enietr- glie dlla przetworzenia mieszaniny cieklych weglo¬ wodorów na sadze weglowa, w drugiej sforeflie mie¬ szanina cieklych weglowodorów jest wtryskiwana z obrzeza tej istrefy w postaci szeregu zbieznych strug w struimtien gazowych produktów spalania w kierunku zasadniczo prdsltopadllym do kierunku przeplywu struimiemiia gazów spalinowych i pod dostatecznym cisnieniem dla wlasciwego wymie¬ szania gazów, a w trzeciiej isrtnreflie mieszanina jesfct rozdzielona i przetworzona na sadze pirzed zakon¬ czeniem reakcjri formowania wegla przez kapiel wodna. Naistepnie chlodzi sie, oddziela i uzyskuje powstala sadize.(Zgodnie z wynalazkiem wprowadza sie wode w postacd pary w ilosci od' 4 do 159/t objetosciowo w stosunku do calkowitej objetosci gazów paliwa i utleniacza uzytych dla przygotowania pierwfszo- rzedowytdh gazów spalilnowych do pierw&zej strefy mieszajac dobrze pare wodna ze strumieniem ga¬ zowych prodlulkltófw spalarnia przed wprowadzeniem ciiekflej mieszaniny i uitrzymuje sde reakcje farrmo- wania ;sadzy w trzeciej strefie w czasie przeby- 126 970126 970 wania 06 najmniej 0,5 sekundy i prowadzi sie proces w warunkach odpowiednich dla uzyskania procentu spalania w zakresie od okolo 410 do okolo Korzystnie, w sposobie wedlug wynalazku s-to- 5 suje sie ilosc wody w postaci pary w zakresie od okolo \&h do okolo to*h objetosciowa Dobre reauflltaJty uzylskuje sie, gdy stosuje aie. iltosc wody w formie pary w zakresie od ckolo &h do okolo ll*h objejtoselowo. W sposobie wedlug 10 wynalazku korzystnie wprowadza sie dodatkowa wode. lacznie z utleniaczem i losuje sie czas prze¬ bywania wyndszacy co najmniej 1,0 sekundy oraz Stosuje sie calkowite procentowe zakresy spalania od okolo 416 do5lM. » Po przerwaniu reakcji za pomoca zimnej kapieli sadze zbiera sde w dowolny znany sposób, jak na przyklad za pomoca samych filtrów workowych lub cyklonów zastosowanych w polaczeniu z Mtora- mi-wtrtowymi. Zebrana sadza jest nastepnie gra- *° milowana w znany sposób i poddana obróbce w warunkach utleniania.Stwierdzono, ze stofcujajc sposób wedlug wynalaz¬ ku uzyskuje sie sadze o istotnie zwiekiszonej po¬ wierzchni i podwyzszonej zdolnosci przewodzenia.Ustalono równiez rrtotliwosc uzyskiwania ¦sadzy o sterowanej wartosci liczby pH., IWykorzystujac sposób wedlug wynalazku wtrys¬ kuje sie mieszanine cieklych weglowodorów za- 30 ^adniiczo prostopadle do uprzednio uformowanego strumienia goracych gazów spalinowych przeply¬ wajacych w ktiefunklu przebiegu lkm technofogicz- nej ze srednia predkoscia co najmniej 152,4 me¬ trów na sekunde. Mieszanina gazów zasilajacych ^ jest wtryslnwaoa prostopadle w formie zbieznych strug do gazów spalinowych z obrzeza strumienia w warunkach dostatecznych dla uzyskania wy¬ mieszania a przezMo unikniecia formowania sie leoksu na scianach strefy formowania wegla w re- M aktorze* W takim wypadku mieszanina gazów moze byc wtryskiwana w uprzednio uformowany slbruffntien produktów spalania gazów zawierajacy dodatko¬ wa pare wodna dokiadfeie w nnm wymieszana. 45 Ilosc dodawanej wody, j*k stwierdzono uprzednio jeat w&elkoseia krytyczna dla skutecznego dzia¬ lania niniejszego sposobu i ta cecha lacznóe z in¬ nymi wskazanymi operacjami wlaczajac wymaga¬ ne zakresy procentowego spalania i rzeczywiste M czasy przebywania wyróznia ten sposób wedftug wynalazku zapewniajacy wyltwarzanie sadzy typu piecowego o niezwykle duzym obszarze powierzch¬ ni: pylów sadzy.Dla przygotowania goracych gazów spalinowych 96 wykorzystywanych dla wytwarzania sadzy sposo¬ bem wedlug niniejszego wynalazku wykorzystuje sie odpowiednia komore spalania, w której pod¬ daje sie reakcji ciekle lub gazowe paliwo i odpo¬ wiedni strumien utleniacza takiego jak powietrze, eo tlen, mieszaniny powietrza i tlenu oraz podobne.Posród paliw odpowiednich dla zastosowania w reakcji ze strumieniem utleniacza w komorze spa¬ lania dla wytttworzenia goracych gazów spalino¬ wych wykorzystuje ade dowolnie painy gaz, stru- { * mienie par lulb cieczy takich jak wodór, tlenek wegla, metan, acetylen, alkohole, nacflta.Oczywiscie zasadniczo zaleca sie sttosowanie pa¬ liw majacych skladniki o wysokiej zawartosci we¬ gla. Przykladowo doskonalym paiLrwem moga byc strumienie bogate w metan zarówno naturalny jak i wzbogacony, a takze strumienie zawierajace zna¬ czne ilosci weglowodorów, takich jak rózne gazo¬ we weglowodory, ciekle i produkty uboczne pora- fineryijne zawierajace frakcje etanu, propanu, bu¬ tanu i pentanu, oleje palne i inne.Jak stwierdzono pierwszorzedowe spalarnie obej¬ muje ilosc utleniacza uzyltego w pierwszym etapie modularnego •sposobu w odpowiedndim stosunku do ilosci udfleniacza teoretycznie wymaganego dla pel¬ nego spalenia wegtowodoru pierwszego etapu dla uKworzenia dwutlenkti wegla i wody.W sposobie wytwarzacie wedlug wynalazku spa¬ lanie pterwszorzedowe moze miec zakres od pfcofo 8j6 do 300 proceoft spalaoia, przy czym zalecony TOCzególnoe fcorzj*tny zakres miesci sie od 85 do liSO procent spalania. W ten sposób jest tutaj wy¬ twarzany sArumien goracych gazójw spalmowych przeplywajacy z wytsoka linearna predkoscia. Zo¬ stalo ponadto stwderdzone, ze zróznicowanie cis¬ nienia pomiedzy komora spalania a komora re¬ akcji jest wskazane w zakresie co najmniej 6,9 kPa a kjorzyfeftanie okolo 10,3 kIPa do 69) kPa. zowych produktów spalania posiadajacy dostatecz¬ na energie dla przetworzenia podawanej1 miesza¬ niny cieklych weglowodorów stosowanych do wy¬ twarzania sadzy na pozadany produkt a wiec sa¬ dze. Powstaly strumien gazu spalinowego opusz¬ czajacy pierwsza strefe spalania osiaga tempera¬ ture co najmniej okolo 1316°C, a korzystn&e tem¬ perature co najmniej ponad l*H8aC. Gorace gazy spalinowe sa wyrzucane w kierunku pracy linii technologicznej ze znaczna predkoscia liniowa, któ¬ ra jest przyspieszana przez wprowadzenie gazów spalinowych do zamtonnejtego stopnia przejsciowe¬ go o mniejszej srednicy, który jesli potrzeba moze byc stozfcowo zbiezny lub przewezony za pomoca takich znanych srodków jak zwezka Venltuiriego.Ma to miejsce w tym momencie procesu, który moze byc uznany jako drugi etap, gdzie podawa¬ na mdeszanrina gazów jest z duza sila wtryskiwana w strumien goracych gazów spalinowych.Dokladniej, w drugiim etapie, gdzie gazy spalino¬ we przeplywaja z duza predkoscia i gdzie wyste¬ puje wysokosc predkosci gazu wynoszaca wiecej niz 6,0 kPa wtryskuje sie do gazów spalinowych odpowiednia mieszanine cieklych weglowodorów pod dostatecznym cisnieniem dla osiagniecia po¬ zadanej penetracji, co zapewnia wytloki stan wy¬ mieszania goracych gazów spalinowych i cieklej mieszaniny wegllowodorów.Dtoieki zapewnieniu takich warunków podawana mieszanina cieklych weglowodorów jest szybko rozkladana i przetwarzana z wytsoka wydajnoscia na sadze. Szczególnie do wykorzystania w skla¬ dzie podawanej mieszaniny cieklych weglowodo¬ rów nadaja sie takie weglowodory latwo ulatnia¬ jace sie w warunkach reakcji, a wiec takie jak nienasycone weglowodory takie jak acetylen, ole-126 970 5 6 iliny jak etylen, butylen propylenowy, srodlki aro¬ matyczne takie jak benzen, toluen i kteylen, pewne nasycone weglowodory i lotne weglowodory takie jak nailty, naiftaleny, terpeny, smoly etylenowe, aromatyczne zwiali pierscieniowe i tym podobne.Ciekla podawana mieszanina jest wtryskiwana zasadnliczo prostopadle z zewnetrznej lufo we¬ wnetrznej powierzchni brzeznej albo z obydwu do strumienia goracych gazów spalinowych w for¬ mie szeregu malych zbieznych strug, Wtóre latwo docieraja do wnetrza lufo rdzenia strumienia ga¬ zów spalinowych, albo nie tak gleboko, aby prze- ciwlegile strugi mogily sie zderzac.W czasie stasowania wynalazku podawana mie¬ szanina weglowodorów moze byc latwo wprowa¬ dzona jako zbiezne struimienie cieczy wtlaczajac podawana ciekla mieszanine poprzez szereg otwor¬ ków majacych srednice w zakresie od 0,25 do 3,6(1 mm a korzystntie w zaktresAe 0g91 do IJBKb mm pod cisnieniem dostatecznym dla osiagniecia pozajdanej penetracji.Ilosc podawanej mieszaniny wykorzytsfcanej allbo ilosci paliwa albo utleniacza zastopowanego tu/taj bedzie tak dobrana* ze w rezultacie calkowity pro¬ cent spalania miesci slie w granicach od okolo 40 do okolo 60 .procent, a korzystnie od okolo 46 do okolo 517 procent. Calkowite spalanie pnzedistalwia calkowita ilosc tlenu uzyta w procesie formowania wegla w stosunku do ilosci tlenu wymaganego dla calkowitego spalania calkowitej ilasci wejgWowodo- ru uzytego w procesie formowania wegla, tak jak dla uzyskania dwutlenku wegla i wody. Calkowite spaflanie jest zwykle okreslaine w procentach.Trzeci stopien procesu modularnego nastepuje w strefie reakcji, która bedzie pozwalala na do¬ stateczny czals przebywania dla reakcji formowa- nAa sadzy przed przerwaniem reakcji poprzez ka¬ piel wodna.[Zasadniczo, chociaz czafe przebywania w kazdym przypadku zalezy od szczególnych waranków i po¬ zadanego rodzaju sadzy, czasy przebywania we¬ dlug niniejszego wynalazku wynosza co najmniej 0,5 sekundy a korzystnie co najmniej 1,0 sekundy.OcUpowiednio najpierw reakcja formowanlia sadzy jest prowadzona w okreslonym przedziale czaso¬ wym, a nastepnie przerwana poprzez kapiel z za¬ stosowaniem cieczy takiej jak woda i wykorzysty¬ waniem co najmniej1 jednego zestawu dyisz zra¬ szajacych. Gorace przeplywajace gazy zawieraja produkty sadzy w ntich zawieszone i sa przepusz¬ czane w linii technologicznej do stopni chlodzenia, oddzielania i zbierania sadzy, co nastejpuje w zna¬ ny sposób..Przykladowo oddzielanie sadzy ze strumienia ga¬ zu moze byc latwo uzyskane za pomoca znanych srodków takich jak steajsacze, oddzielacze cyklo¬ nowe, filtry mieszkowe i ich polaczenia.Stosowanie sposobu wedlug niniejszego wyna¬ lazku pozwala uzyfckac sadze typu piecowego po¬ siadajaca znaczne obszary pawierzchnli i dosko¬ nale zdolnosci przewodzenia, gdy wprowadza sie wode w postaci oparów lulb pary. Nalezy zazna¬ czyc, ze uzytskanie sadzy o znacznych obszarach powierzchni nie je*t beizposrednilm skultariem za¬ stosowania wody w tym procesie, ale wynika ra¬ czej ze sposobu wprowadzenia wody, iLosoi tej wody i formy w jakiej zostala wprowadzona.Wszystkie te cechy sa niezbedne dla wlasciwego przeprowadzenia sposobu wedlug niniejszego wy¬ nalazku, Bardziej szczególowo nalezy slttwierdlzic, ze dodat¬ kowa woda moze miec dowolna postac fiizyczna i moze byc wpnowadzona w dowolnym czasie, ale muisi byc wprowadzona jako para wodna do stru¬ mienia gazowych produktów spalania jeszcze przed wprowadzeniem cieklej podawanej mieszaniny.Po¬ nadto ta dodatkowa woda muisi byc wprowadzona w takich warunkach, aby byla latwo wymieszana ze strumieniem gazów spalinowych przed wpro¬ wadzeniem mieszaniny cieklych wegilowodorów.Ponadto ustalono, ze ilosc dodanej wody jelst krytyczna dla skutecznego pnzeprowadzenlia pro¬ cesu i musi sie miescic w zakresie od okolo 4 do liWo objetosciowo do calkowitej objetosci gazowej paliwa i fflenu wykorzystanego w przygotowaniu pfcerwszoroedowego spadania z zalecona iloscia mieszczaca sie w zakresie od okolo 4/3 do llf/o, a szczególnie w korzystnym zakresie od okolo 9 do l'!*/© objiejtosciowio.Dla oceny analitycznych i fizycznych cech wy¬ produkowanej sadizy przy stosowaniu sposolbu we¬ dlug wynalazku srtjoteuje sie badanie obszaru po- wierzchni jodowej, ustalenie liczby aibsorbcji fta- lanu butylu, sile zabarwienia, licztoe pH sadzy, absorbcje wilgotnosci i opornosc obfiejtosciowa.Obszar powierzchni jodowej sadzy jest utetalany w jedroc&tJkach metirów kwadratowych na gram 35 (mVig). Próbka sadzy jest umieszczana w tyglu por¬ celanowym rozmiaru O wyposazonym w luzno do¬ pasowana pokrywe dla umozliwienia uchodzenia gazów i jest wyprazana w temperaturze fl®7°C przez okres 7 rnikiut. Tygiel d jego zawartosc jest 40 nastejpnie chlodzony w etósykaibanze, a nastepnie górna warstwa wyprazonej sadzy jest usuwana do glebokosci okolo 6y3 imim i odrzucana.Z pozostalej isadzy w tyglu odwaza sie normalna próbke z dokladnoscia do 0,1 mg i jest ona na- 45 stepnie przenoszona do czterouncjlowej butelki próbnej. Zostalo stwierdzone, ze dla sadzy nalezy oczeWrwac obszarów powierzchni w zakresie 300 do 750 m*/g. Wlasciwy rozmiar próbki wynosi 0,il g, podczals gdy dla sadizy majacej obszary powierzchni M wieksze niz 7150 m^g wlasciwy rozmiar próbki stanowi 0,05 g. Do butelki zawierajacej próbke sadzy dodaje sie nastejpnie 40 ml roztworu Jodu 0,0147713 N. Butelke zakrywa sie, a zawarlttosc wstrza¬ sa sie przez rlO minut z predkoscia od il<20 do 360 55 potrzasan na minute. Powstaly rostwór jest na¬ tychmiast Odwirowany z predkoscia 1200 do 2000 obrotów na minute, az (roztwór stanie slie czylsty, co -zwykle trwa od 1 do 3 minulL Niezwlocznie po odwdrowainiu 25 ml tego roz- M twioru jodowego, do którego dodano kilfca kropel jednóprocenttowegó roztworu skrobi jako konco¬ wy wskaznik jest on imllareczfeowany z (roztworem tiosiaJrozku (sodu 0,000 N az jeoYia kropTa roztwo¬ ru tiosdarczku sodu spowoduje zmiane niebieskie- •* go koloru na bezbarwny. Jako Jftftpa próbe Bltdsu- 10 15 25 35 40 \ i ] I 1 ] i I I 45 E 1 ( I 60 ^ S s ( s 55 I t ( ( W t j t r $ 05126 970 8 Je Brie »40 ml rozftworu godowego 0,01479 N, który jest wtslbrzajsiany, odwirowywany 4 miareczkowany w Iten «aim sposób Jak wyzej dla roztworu zaze¬ rajacego sadize. Obszar powierzchni jodowej mie¬ rzony (w im^ liczy sie wedlug nastepujacego wzo- ru SuA.= 10CB—/D—^4^37 11,3317151 gdzie iB jest (wynikiem imtiareczfcowania slepej pró¬ by, a T jest wynikiem miareczkowania próby wla- sciwej^ (Lfczfoe aibsorbcji dltaflanu (butylu ustala sie dla sadzy w formie granulowanej zgodnie z nortma AisntM & &*i4l-n$.Sile zalbarwtienia próbki isadzy ustala sie iw sto¬ sunku do przemyslowego wzorca fczemi zgodnie z rtorma lAiSfllM D 3l2l6&M7tegL Ob ustalenia liczby ipH umieszcza sie 5 gtnatnowa próbke granulowanej sadzy w odpowiedniej kol¬ bie tErlenmeyeWa wrak z 50 md dfeettyaowanej wo¬ dy. Mieszanina (wody zawierajacej sadze jtest pod¬ grzewana do (putnkitu wrzenia z wyfctorzysflanliem elektrycznie goracej1 pftyty i woflno gotowana przez okres d0 minut tak jednak, alby nie byfta odparo¬ wana calkowicie.(PowitaJa mieszanina jest chlodzona do tem(pe- ratairy (pokojowej i nasltepnie ustala sie liicribe pH sftosuijajc miernik wyjposazony w szklane i kadome- lowe eliekitTody i dzialajacy z dokladnioscia ±0,0(5 pH. Przed poimairem pH sadzy wykonuje sie kali¬ browanie miernika Btosujaic dwa. araztówory buforo¬ we, z których jeden posiada plH 4j0 a drugi 7,0.)W celu (otareóflenia charakterystyki Bidolnoscfi ab- sorbcji wilgoci przez sadize i wlasnosci opornosci obcosciowej laczy sie sadze iz odpowiednia zy¬ wica Itaka jak w danym przykladzie [poT&mefr akry- lanowo-etylowy lulb etylenowy. Mieszanina do ba¬ dania jest przygotowywana poprzez wprowadzenie pozadanej ilosci -stadny do zywicy sltosuljac pomiar wagowy. Przykladowo powszechnie zaleca sie sto- sowanie ilflP/t wagowo sadzy, Offh i 3KM.ISfpdsÓb irirzygotowadia mieszaniny sadzy i zywi¬ cy polega na dodaniu4 polowy zywicy akrylanowo- -eltyttowej luib etylenowej z caia iloscia zastoso¬ wanej sadlzy w mikserze Banlbutrego i nasltepnie dodanie pozostalej czesci zywicy. TerrDperaturemik¬ sera podnosi sie kio &IJ&C i rozpoczyna mfieszaniie.Wfetieprie tmiieszianie jest wykonywane w ciajgu 30 sekund z predkoscia 77 olft-oltow/rnlinuite i przy ci¬ snieniu 0^76 MlPa, Nastepnie predkosc zostaje zwiekszona do 115 obrotow/minulte w okresie 45 sefcuod. Podczas tego cyklu tempefrajtuira wytrtasft 37,B0C, przy czym o- brzeze jest odpowiednio uniesione pozwalajac scie¬ rac sadize z powrotem do mieszacza. Kiedy tem- peraitura osiaga 12tl°C przepuszcza sie wode po¬ przez obudowe miksera i wirnUki, nastepnie pred¬ kosc podnosi sie Ido 1230 otrótow/rniinulte i prowa¬ dzi w czasie UOfe sekund. Po zakonczeniu (tego okre¬ su zaHtortyimuSe sie rriiesteanlie i mieszanine sadzy z zywica usuwa z mtikbera. W tym wypadku miesza¬ nina zawiera M luft) 20*/t wagowo sadzy/ a terripe- nrtura 'W^C. Przy uzyciu afl/# sadzy temperatura 13 mieszaniny wynosi od \HQSPC do 18t2°C. Powstala rriieszanlina jest nastepnie dwukrotnie przepuSizcza- na przez zimny dtwuwalkowy mlyn i Jfiorimowana w arkusze dla dalszego badania.Arkusze róznych miesizanin akrylanu-etylowego lub eylenjowego przygotowanych w mikserze Ban- burego, jak uprzednio 'opisano sa poddawane bada¬ niu. Próbka granulowanej mieszaniny jest odwa¬ zona do tylgla o znanej wadize i suszona przez ca¬ la noc w temperaturze &10P dla usuniecia wilgot¬ nosci. Po ochlodzeniu w desykatorze dokonuje sie wazenia z dokladnoscia do jednej dziesiatej mili- girama- Miefezainine nastepnie umiesizcza .sie w eksy- katorze zach-owujac temperature pokojowa i 79^/o wzglednej wilgotnosci. Mieszanina jest nastepnie wazona po 1 godzinie i przez uplyw trzech dni periodycznie a nawet dalej az nastajpi uzyskanie stailej wagi. Absonbeje równowaznej w^iiigoitnosci oblicza s-ie jiafco protenft wagowy m*efezariinyi 20 Opisane przygotowanie arkuszy mieszaniny-w mikserze Banburegto wykorzystuje (sie do ustalenia opornosci objetosciowej. Z uzyskanych z dwuwal- kowego mlyna arkuszy wyicrina sie kwadraftowe K ipróbki o rozmiarach 17,8X117,6 cm. Wlneke matry¬ cy o rozmiarach 17,0X117,6 mm wykladla sie war¬ stwa rozdzielcza fiillmu terefltalanu polietylenowego, a nastejpnie umieslzcza ibadana próbke. Wierzch po¬ krywy uteuwalnej jlest równiez wyposazony w war- 30 stwe tereftalanu polietylenowego. Matryca przy- kryfta jest uirntfeszczona nastejphie w prasie utrzy¬ mywanej w temperaturze d^lOi^C na przyklad przez wprowadzenie paty pod cisnieniem 01,689 MPa. Kie¬ dy cisnieniowa matryca o&iajga ternlperature ^G0°C J5 sila naporowa pracowania jest podnoszona od zera do odczyltu 16,11414 kg i jest uitnzymyfwana przez lokres 5 miinut. Nacisk na próbke wynosi w przy¬ blizeniu 5,d3 MPa. Matryca cisnieniowa jest na¬ stepnie ulsuwana z goracej prasy i umieszczana w 40 prasie zimnej, gdzie równiez utrzymuje etie sile prasowania w wysokosci 18J1I4I4 kg, az szalblon zo¬ staje schlodzony do temperatury pofcojlowej. Wy¬ tloczona plytka o rozmiarach 17J8iX(17,6 cm jest nasltejpnie usuwana z matTycy i «ma wyrównane tt Obrzeza.(Z takiej wytloczonej plytki wycina stie wlasciwa próbke dla badania opornosci objetosciowej o roz¬ miarach 5glXil|5,2 cm. Próbka do badania jest na¬ stepnie pokrywana na kazdym zakonczeniu srebrna so farba (pokrywa przewodzacego srebra w alkoholu etylowym) dla wytworzenia sTebrnej effietdtrody sze¬ rokosci »lft^5 mm. Po wysusaamiu nie pokryta po¬ wloka czesc próbki jest mierzona dla ustalenia scislej odleglosci pomiedzy elektrodami, sredniej 55 szerokosci i sredniej grubosci iPrÓbka j?tet nastepnie umteszczana pomiedzy ply¬ tami szklanymi o .rozmiarach <20,3Xlll5(,l2 cm usta¬ wionymi poprzecznie wzgledem stiebde tak, ze kra¬ wedzie górnej plyty ••. próbki. Mosiezne podkladki regulacyjne sa nastep¬ nie umieszczane na wierzchu i -dnie kazdego po¬ krytego powloka zakonczenia plytki. Do mosieznych podkladek przylaczone sa zaciski krokodylowe z przewodnikami prowadzacymi do cyifirowego mul- 6* timeru typ HlOai^O dla pomiarów opornosci.126 970 10 Opornosc próbki naólprierw jeslt mierzona w pie¬ cu utrzymujacym ifemperafbure 0O°C w celu uzyska¬ nia pomiaru opornosci w tej teniperatturze. W cza¬ sie itego najpierw mierzy isHe opornosc po 3 minu¬ tach przetrzymywania w temperaturze 90°C z ko¬ lejnymi odozyttaimi wykonywalnymi w przedzialach co 2 minuty przez nastepne 30 minut. Po 30 mi¬ nutach odiozyty sa dokonywane co 5 imtinult, a prób¬ ka jeslt nadlal numlieszcziana w piecu w tempera¬ turze £fc)PC w calkowiltym czaisie 60 imlinult Wartosc opornosci ptrófbki w temperaturze OO^C jest przyj¬ mowana na wykresie jlako punkt gdzie odczyty (sta¬ ja sie stale. Pomiary opornosci sa nastepnie wy¬ korzystane w oMikazenliach opornosci objetoscio¬ wych próbki za pOmoCa nastepujacego wzoru: IQpornosc 'Objetosciowa, om — om = RX A gdzie R — opornosc plrÓbkii/iami , A — obszar przekroju czesci próbki bez po- wloki/cim2 (L — odleglosc pomiedzy dwoma srelbrnyimi elektrodami pokrywajacymi kazde za¬ konczenie próbki/om.'Je&t oczywistym, ze mozna przytoczyc szereg przykladów zastosowania wynalazku z wykorzysta¬ niem róznych skladników zarówno jako mieszaniny cieklych weglowodorów jak i paliwa.(Przykladowo jako podawana mieszanina cieklych weglowodorów imoze byc zastosowane paliwo o na- izwie handlowej Sunray DX zabierajace 00/4)% we¬ gla, i;0&/o wodoru, l/5*/o siarki, 4,4P/o alsifalltenóKv i zawartosc popiolu O,049^/o wagowo (blad w usta¬ leniu ilosci °/o zawartosci gdyz przekroczono lOOP/o — przyp. tlumacza), przy czym -stosunek wegla do wodoru 0,0*915, zawartosc sodu 2,8 ppm, zawartosc potasu 0,713 ppm a BJMJCI. wynosi 1!35 ciezar wlasciwy wedlug ASTM D 297 wynosil 1,10. ciezar wedlug AIP|M 3,1, lepkosc w uniwersalnych sekun¬ dach Saybolta mierzona wedlug ASniM D 818 w temperaturze 54°C wynosi 5412^9 a w temperatutnze 99°C wynosi 63jJ3.'. Naturaltny gaz zastosiowany jako paliwo we wszyisdkich przykladach zawiera w pro¬ centach mola 0j8l5i/< azotu, OJI8P/0 dwutlenku wegla, 86,68^/0 metanu, 8,fl7P/t etanu, OJ10*/o propanu, 0,0|l°/o izobutanu i 0,02P/* n4)utanu.P r z y k l a d I. W tym sposobie wedllug wyna¬ lazku zastosowano urzadzenie posiadajace srodki dla podawania reagentów wytwarzajacych gazy spalinowe na przyklad paliwo i utleniacz albo ja¬ ko oddzielne strumienie albo jako produkty reak¬ cji gazów wtstepnie spalonych do pierwszej sltretfy ^spalania, a takze srodki do podawania mieszaniny wegliowodorów isluzajcyoh do wyltiwarzania sadlzy jlak i gazów spallinowych wprowadzanych do urza¬ dzenia w kierunku biegu linii technologicznej, a takze srodki do wprowadzania dodatkowej ilosci wody. Urzadzenie moze byc skonstruolwane z do¬ wolnego materialu, jak na przyklad metalu i wy¬ posazone w izolacje z wymurówki ogniotrwalej lub otoczone zespolem chlodzacym z recyrkulujaaa cie¬ cza, a korzystnie woda.(Dodatkowo urzadzenie reakcyjne jest wyposazo¬ ne w elementy rejestrujace temperalture i cisnie¬ nie, srodki idlla wyttiwarzania kapieli takie jak dy¬ sze zraszajace, srodki do chlodzenia produkowanej sadzy i srodki do oddzielania i pozyskiwania sa- 5 dzy z innych produktów ubocznych.W urzadzeniu stosuje sie pierwszy stopien dla uzyskania istotnie zupelnego, wstepnego spalenia przed iniekcja mieszaniny weglowodorów. Jako palnik mozna zastosowac zbiornik reakcytjny o 10 srednicy 0,212 m dlugosci 1,036 m, który nastepnie stozkowo riweza sie na dluigioscii 0,3015 m do sredni¬ cy 0,13(5 m. Z nastepna wa laczy slie druga strefa traktowana jako strefa przesylowa posiadajaca srednice 0r135 m i dlugosc 15 0£i2l8 m.IW tej strefie nastepuje wtrysk cieklej miesza¬ niny weglowodorów w postaci zbieznych strug po- przeiz szereg ofoworów. Mieszanina jest wtryskiwa- na z zapewtrieniem warunków dostatecznych dla 20 uzyskania odlpojw mieniu gazów spalinowych, co pozwala uniknac problemów formowania koksu w reaktorze. Po¬ wstaly goracy strumien gazu jest wprowadzony do trzeciej strefy, kltóra mozna traktowac jako strefe 25 reakcji, gldzie nastepuje formowanie sadzy. Ta stre¬ fa dochodzi do punktu, gdzie nastepuje przerwa¬ nie reakcji poprzez kapiel.IW niniejszym przykladzie istrefa reakcji ma prze¬ krój o srednicy 0/914 m i dlugosc 7,32 m. Po niej 30 zas nastepuje przekrój o srednicy 0,60 m na (dlugosci 3,36 m.Odpowiednio w czasie wykonywania sposobu we¬ dlug tego pnzyklaidu w pierwszym stopniu uzyskuje sie l^/o spalania poprzez wprowadzenie do pal¬ nika powietrza podgrzanego do 39i9°C z pre}dkoscia 0/447 m*/s i gazu naturalnego z predkoscia 0,00107 !m8/s' pod cisnieniem OJ1O0 MPa. Cisnienie w ko¬ morze lub palniku wynosi 8/8 klPa. To powoduje w strumieniu goracych gazów spalinowych prze¬ plyw w kierunku biegu linii technologicznej z wy¬ soka ,prejdkoscia linearna do strefy przesylowej, gdzie mieszanina jest podgrzewana do temperatu¬ ry 204°C i wtryskiwana Motnie .prostopadle do strumienia gazów spalinowych z predkoscia 0,0812 kg/is pod cisnieniem 1,36 MPa.(Podawana mieszanina jest wtryskiwana poprzez cztery riieprzewezone otwory, z któryteh kazkiy po¬ siada srednice O/M mm i które sa rozmieszczone obfwodowo w stosunku do strumienia gazów spa¬ linowych. Strumien gazów nastepnie wchodzi do .strefy reakcji, gdzie po przebywaniu przez czas 1,3 sekundy strumien jest dhlodizony woda do tem¬ peratury TWSftC. CaJkowtity procent spalania w re¬ akcji wynosi 46y8l,/o.1 lAnalityCzne i (fizyczne cechy, uzyskanej sadzy sa pokazane w tabeli I, gdzie ta sadza jeslt wykorzy¬ stana jako próba kontrolna dla przykladu H i III. przyklad II. Sposób przedstawiony w pnzy- 60 kladizie I moze byc wykorzystany w róznych od¬ mianach w urzadzeniu opisanym uprzednio. I tak odmiennie do poprzedniego przykladu powietrze spalania podlgrzane do temjperatury 380°C jest po¬ dawane do komory spalania z predkoscia 0,477 65 m8/s, a gaz naturalny jest prowadzony z prejdkoscia 35 45 96126 970 11 0,067 m»/s pod cisnieniem 0,110 MPa. W tym wy¬ padku lacznie z powietrzem spalania podaje sie do palnika wode z predkoscia 0,0201 m8/s., co stanowi 5,4*/r objetosciowego w stosunku do calej objetosci gazu i powietrza wykorzystywanych we wstepnym spalaniu.W wyniku podania wody do komory spalania z powietrzem woda dobrze sie miesza ze sforumie- niem gazów spaltinowych jeszcze przed wtryfckiem podawanej mieszaniny weglowodorów. W tych wa¬ runkach wsitejpneirnu spalaniu ulega 13l»,3P/a przy ci¬ snieniu 9,4 kPa w komorze spalania. Do strumienia gazów spalinowych zawierajacych pare wymiesza¬ nej wody wprowadza sie nastepnie zbiezne strugi cieklej mieszaniny podgrzanej do 2d2°C z predko- scia 0,003 kg/is pod cisnieniem 1,35 MlPa.Cza® przebywania w reaktorze wynosi 1,3- sek, a gazy reakcji sa chlodzone woda do 712)7^. Calko¬ wity stopien spalania w tym wyfradku wynoisi 46,5P/*. Sadza jeslt pozyskiwana normalnym sposo¬ bem, a jej analityczne i fizyczne cechy sa przed¬ stawione w tabeli I.Przyklad im. W tym przykladzie stosuje sie to samo urzadzenie co polprzednio dzialajace, jed¬ nak w róznych warunkach. Gaz jest podawany z predkoscia 0,013196 mtyls pod cisnieniem 0,100 MPa podczas gdy powietrze spalania podgrzane do 3GG°C jest podawane do palnika z predkoscia 0T4J47 m8/s, zawierajac wode wiptrowadzona uprzednio z predkoscia 160 1/igodz. co stanowli 10,8P/» objetos¬ ciowo calkowitej objiejtosci gazu i powlietirza. W tych warunkach cisnlienoe w komorze spalania wynosi 9,8 k!Pa, a wstepne spalanie IZBffrh.Mieszanina podawana podgrzana do temperatury 197°C je*st wtryskiwana przez cztery niepnzewezo- ne otwory z predkoscia 0,06® klg/sek i pod cisnie¬ niem 1,312 MlPa. Czas przebywania w reaktorze wy¬ nosi 1,3 sek, po czym reakcja formowania sadzy jest przerywana kapiela wodna osiajgajaC tempe¬ rature TO8°C. CaJkowity stopien spalania w reakcji wynosi 4J6,6i/«- Odzyskiwanie sadzy jeslt prowadzo¬ ne w zwykly sposób. Analityczne i fizyczne cechy tej sadzy sa przedistawdone w tabeli L Przyklady IV i V pokazuja, ze mozna uzy¬ skac zwiekszenie obszaru powierzdhmi sadzy laczac sposób wedllug niniejszego wynalazku ze znanymi i dotychczas stosowanymi przykladami. Wynika to jasno z porównania plrzykladu III z przykladami IV i V, w którym calkowity stopien spalania jest podniesicny z 46,6l,/» do 40,9P/i i 56,lflP/» rod|p|owiednio, podozas gdy wszystkie inne dane sa podobne, a szczególnie ilosc podanej* wody wynoszaca 10,8*/f objetosciowo, a takze wstejpne spalanie wynoszace okolo l3BP/f.(Przyklad IV. W przykladzie tym zastosowa¬ no urzadzenie wykorzystane w poprzednich przy¬ kladach. Powietrze spalania podgrzane do 404MC jest wprowadzane do komory spalania z predkos¬ cia 0,4147 mVsek, a gaz jest wprowadzany z pred¬ koscia 0,01365 ms/sek pod cisnieniem 0,108 MPa.W tym wypadku ilosc dodanej wody wiprowadzo- nej z powietrzem spalania jest taka sama jak w przykladzie III i wynosi 0,0502 mVsek albo !<),#/• objetosciowo. 12 Tabela I 10 15 20 35 40 50 Sadza Dodatek wody objetosciowo w •/• Obszar powierzchnli jodowej m8/g pB (DBP, cc/100 g Sila zabarwie¬ nia f/4 Przyklad 0 aar 7J2 108 \im Przyklad 6*4 \506 W H06 H311 Przyklad 10,8 6&0 . 8,4 (im 130 Zywica akrylanowo^etylowa luib etylenowa za¬ wierajaca 12f/o ^ Opornosc obje¬ tosciowa w tem¬ peraturze poko¬ jowej Opornosc obje¬ tosciowa w tem¬ peraturze 90°C Absorbcja wil¬ gotnosci •/* wagowo wypelniacza sadzy 620 510121 11,01 507 36011 1,28 236 892 M5 65 W tych warunkach cisnienie sitiwierdzone w stre¬ fie lufo komorze spalania wynosi 8,8 kPa, a wsltep¬ ne spalanie osiaga 138JBP/: Mieszanina cieklych weglowodorów podgrzana do 1G9°C jest nastepnie wtryskiwana poprzez cztery otwory kazdy o roz¬ miarze 0,74 mm w formie strumieni o predkosci 0,057 kig/sek i pod cisnieniem ljl!2 MPa. Czas prze¬ bywania wynosi 1,3 sek przed kapiela wodna schladzajaca gorace gazy do tetnjpeiratuiry 760°C.Sadza jest otrzymywana normalnym sposobem, a jej analityczne i fizyczne cechy przedstawiono w taibeli II. \ Przyklad V. W przykladizie tym zastosowano urzadzenie i sposób postepowania przedstawiony w przykladach I do IV z pewnymi zmianami. Gaz naturalny zostal wprowadzony do komory spala¬ nia z predkoscia 0,03167 m»/sek i pod cisnieniem 0,H1O MPa. Powietrze spalarnia podgrzane do tem¬ peratury 399°C jest podawane z predkoscia 0,4147 m,/sek i zawiera te sama ilosc wody jak w przy¬ kladach III i IV, a wiec 0,05122 mMsek, co stanowi 10^8f/o objetosciowo. Cisnienie w komorze spalania osiaga 8,4 kPa, a wstepne spalanie wynosi 138,4^/t.Do strumienia gazów spalinowych wtryskuje stie nastepnie mieszanine cieMych weglowodorów pod¬ grzana do temperatury lll^C z predkoscia 0, klgi/lsek i pod cisnieniem 1,05 MPa. Reakcja pod¬ dana jest kapieli wodnej osiagajac temperature 760°C po czasie przebywania 1,12 sek.Sadza jest zibierana i pozyskiwana w normalny sposób. Calkowity procent spadania w tej reakcji wynoisi 5l6,^/o. Analitycznie i fizyczne cechy sadzy wedlug tego przykladu sa przedstawione w ta¬ beli II.IDane przedstawione w tabeli n jasno poka¬ zuja, ze stosujac sposób wedlug niniejszego wy¬ nalazku mozna zwiekszyc obszar powierzchni sa-126 970 ia Tabela U! 14 (Sadza Dodatek wody objetosciowo •/# Calkowite §/a Obszar po¬ wierzchni jodo¬ wej w mtyg PH DBP, cc/100 g Sila zabarwie¬ nia •/• Zywica akrylan wierajaoa 12P/o ku wagowym Opornosc obje¬ tosciowa w tern- peraturze poko¬ jowej! Opornosc oflbje- itosoiowa w 90°C, om-cm lAIbsorlbcja wil¬ gotnosci Vo Przyklad Ili0,8 4)6,16 690 8;4 196 139/ owo^etylowa wypelniacza 236 832 ¦1,45 Przyklad ao,8 49,9 673 8,3 2il9 143 lub etytter sadizy w 59 162 1,05 Przyklad 10\,8 5l6,6 846 8,3 2410 140 iowa za- stosun- i ^ ¦ — — dzy w polaczeniu z powiekszonym procentem cal- kowitego spalania. Kolejne przyklady pokazuja dalsze mozliwosci sposobu wedlug niniejszego wy¬ nalazku, który pozwala na wytwarzanie sadizy ty¬ pu piecowego posiadajacej bardzo wysokie obsza¬ ry powierzchni, a w wartosci pH ponizej 5 szczególnie nadaje sie do zastosowania jako sadza przewodzaca.Przyklad W. W tym przykladzie zastoso¬ wane urzadzenie jeslt nieco podobne do wykorzy¬ stanego w przykladach I—V z tyn\ze strefa prze¬ sylowa ma te same rozmiary, ale zawiera ozfteiry nieprzewezone otwory posiadajace srednice 0,9tf mm. Ponadto jakkolwiek urzadzenie pierwszego stopnia ma podobna konstrukcje, jednak rozmia¬ ry jego róznia sie nieco, gdyz zbiornik reakcji po¬ siada srednice 0,313 m na dlugosci 0,61716 m, a w czesci stozkowej ma minimalna srednice 0,0(11315 m (powinno byc 0,135 m — przyp. tlum.) na dlugosci 0,01315 m (powinno byc 0^13© m — pnzyp. tlum.).IW tym przypadku tmzecia strefa ma srednice 0,9114 m, a dlugosc 4,88 m. Powietirize spadania podgrzane do 2nn°C jest podawane do sforefy spa¬ lania z predkoscia. 0J5126 mtyisek a naturalny gaz z predkoscia 0,O48T7 m,/sek pod cisnieniem 0479 MPa. Dodaikowa woda jest wprowadzona do re¬ aktora wraz z .powietrzem spalania w ilosci 0,0457 mtysek, a wiec 7,3M objetosciowo.Ponadto tlen jest podawany z ifrejdfcoscia 0,0(50(0 mtysek do komory spallania. W tych warunkach wstepne spalarnie osiaga 18KP/# a cisnienie komory spalania 17,i2 kPa.Powstaly strumien goracych gazów spalinowych plynie do strefy pnzepiywowej, gdzie wtryskiwane sa zbiezne strugi podawanej mieszaniny weglowo¬ dorów za pomoca czterech ustawionych na obrze- 10 15 20 — as 30 35 40 45 50 55 60 65 zu otworów, z kltórych kazdy ma srednice 0,017 mm.Podawana mieszanina podgrzana do 20&°C doply¬ wa z predkoscia (tyli? kgifeek i pod Cisnieniem 1,49 MPa. Czas pozostawania reakcji wynosi 0,7 sek, a strumiien gazu jeslt chlodzony woda do tem¬ peratury 760°C CaUfcowity procent spallania wy¬ nosi 4&4,/o. Sadza jest zbierana w normalny spo¬ sób, nastepnie granulowana i suszona w warun¬ kach utleniajacych. Sadza ta posiada obszar po¬ wierzchni jodowej wynoszacy 7410 mVg, pH wy¬ nosi 3$ zas liczba albsorbcjii ftalanu buitydu (©BP) wynosi 1917 cc/UOO g, a sila zabarwienia 13(2f/#.Pozostale informacje prizedistawdono w taibefli HIL Przyklad VII. Sposób i urzadzenie tutaj za¬ stosowane sa podobne do uzytych w przykladzie VI z pewnymi wyjatkami. Powietrze spalania pod¬ grzane do temperatury 3ffl7°C jest wprowadzone do komory spalania z predkoscia 0,51219 .ml/sek i za¬ wiera wymieszana wode wprowadzona z predkos¬ cia 0,0497 m*/sek, co stanowi IJfrh objetosciowo w stosunku 6o calkowitej objetosci reagentów wy¬ korzystanych do przygotowania wrstejpriego spala- nfta. Gaz naturalny jest podawany do pierwszej strefy z predkoscia 0,|OQM£ m*jteek pod cisnieniem 0,0fl9 MPa.IW tym wypadku do strefy spalania podaje sie równiez tlen z predkoscia 0,0380 mVsek. W tych warunkach osiaga sie wstepne spalarnie w wyso¬ kosci 200a76/0 a cisnienie w kamorze spalania wy¬ nosi 10,8 kPa. Podawana mieszanina cieklych we¬ glowodorów jest podgrizana do 2ff!°C i nastepnie 'wtryskiwana do goracego, posiadajacego duza pred¬ kosc strumienia gazów spalinowych w formde zbieznych strug lub struttnieni popnzez cztery nie- przewezone otwory, z kltórych kazdy posiada sred¬ nice 0,"91 mm. iMieszanina cieklych weglowodorów jest poda¬ wana z predkoscia 0glll6 kg/sek i pod cisnieniem l,6i9 MPa. Trzeci stopien lutb strefa reakcji posia¬ da przekrój o srednicy 0J91 m na dlugosci 7,31 m, a nastepnie przychodzi przekrój o srednicy 0,6B6 m na dlugosci 2,714 m. Ozas przebywania w reaktorze wynosi 1 sekunde, a reakcja jest chlodzona kapie¬ la wodna do temperatury 760°C. Calcowite spala¬ nie wynosi 47,7?/* Analityczne i fizyczne cechy tej sadzy przedstawiono w talbelii III.Przyklad VDH. Wykorzystano sposób poste¬ powania i urzadzenie przedstawione w przykla¬ dzie VI z malymi zmiainamiL Powietrze spalania pod¬ grzane do temperatury 7TtA°C jest wprowadzone do pierwszej strefy z predkoscia 0^5128 m8/s za¬ wierajac wprowadzona dodatkowa wode podawa¬ na z predkoscia 0,041517 m8/is, co stanowi 7,W§ obje¬ tosciowo w stosunku do calkowitej objetosci rea¬ gentów wykorzystanych dla przygotowania wstep¬ nego spalania. Do komory spallania podaje sie tak¬ ze gaz naturalny z predkoscia 0,014)12 m8/s i pod cisnieniem 0J14I5 MPa oraz tlen z predkoscia 0,0060 m8/is.IWlstepne spalanie wynosi 1'719^/t, a cisnienie imierzone w komorze wynosi 13,8 kPa. Powstaly strumiien gazów wchodzi do strefy przeplywowej posiadajacej 0^2(20 m dlugosci i 04 314 m srednicy, tam równiez wtryskiwana jeslt mieszanina cieklych126 970 15 16 wejglowodorów podgrzana do 20T71°C jako ciagle strumienie popnzez cztery nieprzewezone otwory o srednicy \J02t mm z predkoscia 0,100 kgte i pod cisntieniem 0,9tf MPa, przez co uzyskuje sie dobra penetracje dHa wlasciwego rozproszenia mieszaniny.Sltinwnien gazu wchodzi do komory reakcji, któ¬ ra zawiera 2 sekiejle: jedna posiadajaca dllugosc 7,9t2' m przy srednicy 0,9lli m, a w dalsizyim odcinku posiada dlugosc 2,44 m i srednice 0,0816 m,, po czyim po czasie przebywania wynoszacymi 1 sekunde re¬ akcja jest poddana dzialaniu kapieli wodnej dla osiagniecia temperatury 760°lC. Nastepnie sadza jeslt zbierana i suszona w warunkach utleniania.Calkowity procent spalania wynosi 47,9*/*. Ana¬ lityczne i fizyczne cechy sadzy sa przedstawione w tabeli m.Przyklad IX. Zasadniczo zastosowano podob¬ ne urzadzenie i sposób posltejpowania jaki wyko¬ rzystano w przykladzie VIII z niewielkimi nastepu¬ jacymi zmianamiL Ptoiwietinze spalania podgrzanie dio tem|pera!bury 3BU°lC jest wprowadzone do komory spadania z prejdkoscia 0,1506 ms/s i zawiera dodat¬ kowa wode wtryskiwana z prejdkoscia O^en m»/s co stanowi 4£*/§ objetosciowo reagentów pierw¬ szego stopnia. Do pierwszego stopnia wprowadza sie gaz naturalny z predkoscia 0,06 m*/sek i pod cisnieniem 0J179 MPa.W takich warunkach wstepne spalanie stanowi ll^flP/t a cisniemie w komorze spalania wynosi 12,2 klPa. Goracy strumien gazów spalinowych jest nastejpmie wyprowadzany do sltrelfy przejsciowej, gdzie wtryskuje sie mieszanine cieklych weglowo¬ dorów podlgrzana do temperatury 166°C i przy cisnieniu 2,2 MlPa.(Mieszanina jest wtryskiwana poiprzez cztery nie- przewejzone dtwory, z których kazdy posiada sred¬ nice 0,57 mim z predkoscia 0,051 kgi/sek. P.o czasie przebywania równym 1 sek. reaktor jest chlodzo- ny kapiela wodna do temperatury 760°IC. Caiko- wtilty procent spalania wynosi 56J5P/o. Sadiza. jest 5 zbierana, .poddana granulacji i suszona w warun¬ kach utleniania dla uzyskania niskiego pH. Ana¬ lityczne i fizyczne cechy sa przedstawione w ta¬ beli HI.Przyklad X. Zastosowano tultaj sposób i ucza- io dzenie zastosowane w przykladnie IX. Powietrze scalania podigtrzane do SITT^ jesit podawane do ko¬ mory spalania z predkoscia 0,45 m8/sek lacznie z dodatkowa woda wprowadzona z predkoscia 0,01405 mtysek, albo 8$P/o objetosciowo w stosunku 15 do calkowitej objejtosci powietrza spalania i natu¬ ralnego gazu jakie zastosowano do uzyskania wisltejpnego spalania. Naturalny gaz jest wprowa- dizany do pierwszej strefy z predkoscia 0,013)65 m8/sek pod cisnieniem 0,1117 MtPa. 20 (Wlstejpne spalanie osiaga 199/7*/t a cisnienie w komorze spalania 9,1 kPa. Goracy strumien pro¬ duktów gazowych jeist nasftejpnie przeprowadzany do sitreify przesylowej wyposazonej w cztery nie- pnzewejzone otwory na obrzezu o srednicy 0,64 mm 25 kaady. Mieszanina cieklych wejglowodorów podL grzana do 166°C jeslt wtryskiiwana do strumienia gazowego poprzez cztery oltwory z predkoscia 0,0148 kg|/|s4k pod cisnieniem l^llS MtPa, ICzas trwania reakcji wynosi 1,2 sek, po czym 30 nastepuje schladzanie kapiela wodna do tempera¬ tury 7©0°C. Calkowity procenlt spadania wynosi 55,19^/0. Sadza jest zbierana, granulowana i suseo- na w warunkach utleniajacych dla uzyskania ni¬ skiego pH. Cechy analityczne i fizyczne sadzy sa 35 podane w tabeli liii.Przyklad XI. W przykladzie tym scisle sto- Próbka sadzy •Obszar po¬ wierzchni jo¬ dowej m*/|gf pH DBP, cctflOrf) g Sila zalbarwie- nia •/* Przyklad 7140 0,2/ i /M7 1312 Przyklad 630 3,6 i 106 121 IT a b e 1 a Przyklad WfiL 13^4 (2125 138 III Przyklad 666 . 3,0 '241 134 Przyklad 934 3,3 264 142 Przyklad 11029 4,0 2714 .148 Zywica akrylanowo-etylowa lu/b etylenowa zawierajaca 12*/« wagowo wyjpelniacza sadzy Opornosc obje¬ tosciowa w teim- (pemtiurze poko¬ jowej' Opornosc obje¬ tosciowa w tem¬ peraturze 90°C w omncm Albsorbcja wfll- gotnosci •/• *^^ • — —' '101 /l 31 0,156 49 57 0,58' 30 29 o,a9 22 Z2 0,44 18 17 0,36 Przyklad 678 M . ' 3.13 il2J5 13,7 21 0,37 * '.Kontrolna próbka jest wysoko przewodzaca sadiza uzyskiwana jako produkt uboczny w procesie ga¬ zyfikacji wykorzystywanej dla przygotowania tlenku wegla i mieszaniny gazów zawierajacych weglo¬ wodór wywolujacych gazyfikacje weglowodorów z gazami zawierajacymi IJten w wysokiej temp.126 970 17 18 suije sie sposób postepowania j przy czym powietrze spalania podgrzane do 39H°C jest wprowadzone do komory spalania z predko¬ scia 0,15122 m*/sek, zawierajac dodatkowa wode wprowadzona z predkoscia 0,06 mtysek, która od¬ powiada 10,SV§ oflbtjettosciowo w stosunku d wtftej objetosci powietrza i gazu uzytych do wstejp- nego spalania. Naturalny gaz jest wprowadzany do pierwszej strefy z predkoscia 0,05 mtysek i pod cisnieniem 0,H24 MPa. Jako rezultat nastepuje pierwszorzedowe spalanie w zakresie 119,9^/t przy cisnieniu w komorze spadania 104 kPa. Powstaly goracy strumien gazów spalania wraz z woda wchodzi do strefy przejsciowej, gdizie mieszanina ciekllyich wegllowod'OTÓw podgrzana do ,l<54flC utrzy¬ mywana jefit ploprzez rozstawione oibtwodowo ozltery oilwory ó srednicy 0j97 mm. Mieszanina jest podawana z predkoscia 0,O4S kg/sek i pod cisnie¬ niem 1,117 MPa, przez co zapewnia sie wlasciwa penetracje strumienia gazów spalinowych. Czas trwania reakcji w reaktorze wynosi lft sefc, po czym nastepuje chlodzenie reakcji kapiela wodna do terniperatury 7t29°C. Calkowity procent spadania wynosi 57^/t. Sadza jest zlbierana, granulowana i suszona w wainunkaoh ultlendanila. DaDsze dane do¬ tyczace sadzy wedlug tego przykladu pokazano w tabelii HU.Z powyzszych danych jest oczywistymi, ze sto¬ sujac sposób wedlug niniejszego wynaladku uzys¬ kuje sie sadize typu piecowego o niezwykle duzych obszarach powierzchni. Ponadto dane te wskazu¬ ja, ze cechy przewodnosci sadzy uzyskanych we- dilug wynalazku odpowiadaja wlasnosciom sadzy uzyskanej jako produkt uboczny w procesie gazy¬ fikacji.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania sadzy typu piecowego, zgodnie z którym paliwo i utleniacz sa poddane reakcja w pierwszej strefie dla uzyskania -stru¬ mienia goracych pdiearwszorzedowych gazów spali¬ nowych posiadajacych dostateczna energie dla przetworzenia mieszaniny cieklych weglowodorów na sadze a w drugiej weglowodorów jest wtryskdrwana z obrzeza tej stre¬ fy w postaci szeregu zbieznych slfarug w strumien gazowych produktów spalarnia w kierunku zasad¬ niczo prostopadlym do kierunku przeplywu stru¬ mienia gazów spalinowych i pod dostatecznym cis¬ nieniem dla wlasciwego wymieszania gazów, zas w trzeciej strefie mtiestzanina jest rozdzielona i przetworzona na sadize przed zakonczeniem re¬ akcji formowania wegla przez kapiel wodna a na¬ stepnie chlodzi sie, oddziela i uzyskuje powstala sadze, znamienny tym, ze wprowadza sie wode w formie pary w ilosci od 4 do 15Vt objetosciowo w stosunku do calkowitej objetosci gazów pa1iwa i utleniacza uzytych dla przygotowania pierwszo- rzedowych gazów spalinowych do pierwszej strefy mieszajac dobrze opary wodne ze strumieniem ga¬ zowych produktów spalania przed wprowadzeniem cieklej mieszaniny, utrzymuje sie reakcje formo¬ wania sadzy weglowej w trzeciej strefie w czasie przebywania co najmniej 0,5 sekundy i prowadzi sie proces w warunkach odpowiednich dla uzyska¬ nia spalania w zakresie od okolo 40 do okolo 00 procent. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie ilosc wody w postaci pary w zakresie od okolo 4,6P/o do okolo llf/» objetosciowo. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie ilosc wody w postaci pary w zakresie od okolo 9P/t do okolo VlV% objetosciowo. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wprowadza sie dodatkowa wode lacznie z utlenia¬ czem. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie czas przebywania wynoszacy co naj¬ mniej 1,0 sekunde. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prowadzi sie proces w warunkach dla uzyskania spalania od okolo 46 do okolo 57 procent 10 15 20 25 30 35 PL PL PL PL PL PL PL

Claims (6)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania sadzy typu piecowego, zgodnie z którym paliwo i utleniacz sa poddane reakcja w pierwszej strefie dla uzyskania -stru¬ mienia goracych pdiearwszorzedowych gazów spali¬ nowych posiadajacych dostateczna energie dla przetworzenia mieszaniny cieklych weglowodorów na sadze a w drugiej weglowodorów jest wtryskdrwana z obrzeza tej stre¬ fy w postaci szeregu zbieznych slfarug w strumien gazowych produktów spalarnia w kierunku zasad¬ niczo prostopadlym do kierunku przeplywu stru¬ mienia gazów spalinowych i pod dostatecznym cis¬ nieniem dla wlasciwego wymieszania gazów, zas w trzeciej strefie mtiestzanina jest rozdzielona i przetworzona na sadize przed zakonczeniem re¬ akcji formowania wegla przez kapiel wodna a na¬ stepnie chlodzi sie, oddziela i uzyskuje powstala sadze, znamienny tym, ze wprowadza sie wode w formie pary w ilosci od 4 do 15Vt objetosciowo w stosunku do calkowitej objetosci gazów pa1iwa i utleniacza uzytych dla przygotowania pierwszo- rzedowych gazów spalinowych do pierwszej strefy mieszajac dobrze opary wodne ze strumieniem ga¬ zowych produktów spalania przed wprowadzeniem cieklej mieszaniny, utrzymuje sie reakcje formo¬ wania sadzy weglowej w trzeciej strefie w czasie przebywania co najmniej 0,5 sekundy i prowadzi sie proces w warunkach odpowiednich dla uzyska¬ nia spalania w zakresie od okolo 40 do okolo 00 procent.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie ilosc wody w postaci pary w zakresie od okolo 4,6P/o do okolo llf/» objetosciowo.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie ilosc wody w postaci pary w zakresie od okolo 9P/t do okolo VlV% objetosciowo.
4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wprowadza sie dodatkowa wode lacznie z utlenia¬ czem.
5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie czas przebywania wynoszacy co naj¬ mniej 1,0 sekunde.
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prowadzi sie proces w warunkach dla uzyskania spalania od okolo 46 do okolo 57 procent 10 15 20 25 30 35 PL PL PL PL PL PL PL
PL1980225834A 1979-08-01 1980-07-23 Method of obtaining furnace-type carbon black PL126970B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/062,727 US4283378A (en) 1979-08-01 1979-08-01 Production of high surface area carbon blacks

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL225834A1 PL225834A1 (pl) 1981-04-24
PL126970B1 true PL126970B1 (en) 1983-09-30

Family

ID=22044411

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1980225834A PL126970B1 (en) 1979-08-01 1980-07-23 Method of obtaining furnace-type carbon black

Country Status (34)

Country Link
US (1) US4283378A (pl)
JP (1) JPS5624455A (pl)
KR (1) KR830000810B1 (pl)
AR (2) AR231546A1 (pl)
AU (1) AU534358B2 (pl)
BE (1) BE884582A (pl)
BR (1) BR8004740A (pl)
CA (1) CA1156023A (pl)
CS (1) CS273305B2 (pl)
DD (1) DD152571B3 (pl)
DE (1) DE3026712C2 (pl)
DK (2) DK151386C (pl)
EG (1) EG14271A (pl)
ES (1) ES493814A0 (pl)
FR (1) FR2465771A1 (pl)
GB (2) GB2094773B (pl)
HK (2) HK92984A (pl)
IE (1) IE50184B1 (pl)
IL (1) IL60340A (pl)
IN (1) IN153979B (pl)
IT (1) IT1128926B (pl)
LU (1) LU82671A1 (pl)
MY (2) MY8500169A (pl)
NL (1) NL183524C (pl)
NZ (1) NZ194441A (pl)
PL (1) PL126970B1 (pl)
PT (1) PT71560A (pl)
RO (1) RO80186A (pl)
SE (2) SE450387B (pl)
SG (2) SG70184G (pl)
SU (1) SU1205775A3 (pl)
UA (1) UA7201A1 (pl)
YU (1) YU42674B (pl)
ZA (1) ZA803604B (pl)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6173773A (ja) * 1984-09-18 1986-04-15 Mitsubishi Chem Ind Ltd カ−ボンブラツクの製造方法
EP0175327B1 (en) * 1984-09-21 1990-11-22 Mitsubishi Kasei Corporation Process for producing carbon black
JPS61118455A (ja) * 1984-11-14 1986-06-05 Central Glass Co Ltd 導電性ふっ素樹脂の製造方法
US4879104A (en) * 1987-06-16 1989-11-07 Cabot Corporation Process for producing carbon black
US4927607A (en) * 1988-01-11 1990-05-22 Columbian Chemicals Company Non-cylindrical reactor for carbon black production
US6548036B2 (en) 1995-05-04 2003-04-15 Cabot Corporation Method for producing carbon black
HUT77871A (hu) * 1995-05-04 1998-09-28 Cabot Corporation Eljárás korom előállítására
DE50110761D1 (de) * 2001-11-09 2006-09-28 Trumpf Werkzeugmaschinen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung von Informationen für die Überwachung einer Laseranordnung
DE10318527A1 (de) * 2003-04-24 2004-11-18 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Furnaceruß
JP4293831B2 (ja) * 2003-05-16 2009-07-08 三洋電機株式会社 燃料電池

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2682448A (en) 1948-12-28 1954-06-29 Phillips Petroleum Co Process for treating high ph furnace carbon black
US2617714A (en) * 1951-09-17 1952-11-11 Phillips Petroleum Co Process for producing carbon black
US3574547A (en) 1966-07-12 1971-04-13 Ashland Oil Inc High structure,high surface area carbon black
US3475125A (en) * 1966-12-23 1969-10-28 Phillips Petroleum Co Production of carbon black
US3832450A (en) * 1972-12-18 1974-08-27 Cities Service Co Carbon black process
US3959008A (en) * 1974-06-24 1976-05-25 Cities Service Company Carbon black
US3952087A (en) * 1974-09-13 1976-04-20 Cabot Corporation Production of high structure carbon blacks
DE2518985A1 (de) * 1975-04-29 1976-11-11 Klaus J Dr Huettinger Verfahren zur herstellung von russ
IN143377B (pl) * 1975-06-30 1977-11-12 Vnii Tekhn
DE2608417C3 (de) * 1976-03-01 1981-02-12 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren und vorrichtung zur herstellung von russ
US4105750A (en) * 1976-06-16 1978-08-08 Cabot Corporation Production of carbon blacks
DE2700940C2 (de) * 1977-01-12 1989-02-23 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verwendung von nachoxidierten Furnacerußen in Graulacken und Buntlacken mit Grauanteil
JPS5476494A (en) * 1977-11-29 1979-06-19 Vnii Chiefunichiesukobo Ugurer Manufacture of carbon black
FR2411222A1 (fr) * 1977-12-08 1979-07-06 Vnii Tekhnicheskogo Ugleroda Procede de preparation du noir de carbone
IT1126064B (it) * 1979-06-11 1986-05-14 Cities Service Co Nerofumo per batterie a secco

Also Published As

Publication number Publication date
IL60340A0 (en) 1980-09-16
AU534358B2 (en) 1984-01-26
IE801605L (en) 1981-02-01
SG70184G (en) 1985-03-15
NL183524B (nl) 1988-06-16
SE8700508D0 (sv) 1987-02-10
CS273305B2 (en) 1991-03-12
NL8004048A (nl) 1981-02-03
JPS5624455A (en) 1981-03-09
DD152571B3 (de) 1986-06-25
BR8004740A (pt) 1981-02-10
BE884582A (fr) 1980-11-17
HK3185A (en) 1985-01-18
AU6091680A (en) 1981-02-05
SG70984G (en) 1985-03-15
DE3026712A1 (de) 1981-03-26
AR242617A1 (es) 1993-04-30
SE463157B (sv) 1990-10-15
IN153979B (pl) 1984-09-08
SU1205775A3 (ru) 1986-01-15
CS533480A2 (en) 1990-08-14
PL225834A1 (pl) 1981-04-24
ZA803604B (en) 1981-06-24
CA1156023A (en) 1983-11-01
NZ194441A (en) 1982-03-30
GB2094773A (en) 1982-09-22
MY8500169A (en) 1985-12-31
EG14271A (en) 1986-03-31
US4283378A (en) 1981-08-11
IE50184B1 (en) 1986-03-05
JPH0210185B2 (pl) 1990-03-07
HK92984A (en) 1984-11-30
IL60340A (en) 1983-11-30
DK151386B (da) 1987-11-30
MY8500932A (en) 1985-12-31
FR2465771B1 (pl) 1984-10-19
GB2056957A (en) 1981-03-25
SE450387B (sv) 1987-06-22
IT1128926B (it) 1986-06-04
SE8700508L (sv) 1987-02-10
RO80186A (ro) 1982-10-26
DK317080A (da) 1981-02-02
DD152571A5 (de) 1981-12-02
FR2465771A1 (fr) 1981-03-27
GB2056957B (en) 1983-01-12
AR231546A1 (es) 1984-12-28
YU177580A (en) 1983-02-28
DK151386C (da) 1988-05-16
DK599683D0 (da) 1983-12-27
NL183524C (nl) 1988-11-16
LU82671A1 (fr) 1980-10-24
GB2094773B (en) 1983-09-14
SE8005237L (sv) 1981-02-02
KR830000810B1 (ko) 1983-04-19
DK599683A (da) 1983-12-27
ES8106172A1 (es) 1981-08-01
DE3026712C2 (de) 1994-01-27
YU42674B (en) 1988-10-31
PT71560A (en) 1980-08-01
UA7201A1 (uk) 1995-06-30
ES493814A0 (es) 1981-08-01
IT8068094A0 (it) 1980-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GB2098972A (en) Production of carbon black
CA2140900C (en) Low ash carbon blacks
US4879104A (en) Process for producing carbon black
US6348181B1 (en) Process for producing carbon blacks
CZ283068B6 (cs) Výroba sazí
PL126970B1 (en) Method of obtaining furnace-type carbon black
CS199269B2 (en) Process for manufacturing furnace black with high structural parametrs
US4327069A (en) Process for making carbon black
US3988478A (en) Carbon black
US4374113A (en) Production of high surface area carbon blacks
CA1081433A (en) Production of carbon blacks
DD114422B3 (de) Ofengasrussprodukt
PL145192B1 (en) Method of obtaining furnace black
US4372936A (en) Process for producing carbon black
JPH0126620B2 (pl)
JPS5599995A (en) Thermal cracking of heavy oil
DD152571A1 (de) Modulverfahren fuer die herstellung von ofenrussen