SE450387B - Stegvis forfarande for framstellning av kolsvart med stor yta - Google Patents

Description

450 387 de kolvätematarsats i form av strömmar i fast form eller samman- hängande strålar sprutas i huvudsak vinkelrätt in i den gasformi- ga förbränningsströmmen samt en tredje zon, som utgör reaktions- zonen, där kolsvart bildas innan man avbryter reaktionen genom av- kylning.

Föreliggande uppfinning hänför sig således till ett stegvis förfa- rande för framställning av kolsvart med stor yta, varvid ett bräns- le och ett oxidationsmedel bringas att reagera i en första zon för åstadkommande av en ström av heta primära förbränningsgaser med tillräckligt mycket energi för omvandling av en flytande kolsvart- bildande kolvätematarsats till kolsvart, varvid i en andra zon den flytande kolvätematarsatsen införes perifert i form av många sam- manhängande strålar in i strömmen av gasformiga förbränningspro- dukter i huvudsak vinkelrätt mot riktningen av strömmen av förbrän- ningsgaser vid ett tryck, som är tillräckligt för att uppnå den nödvändiga graden av penetrering för tillfredsställande skjuvning och blandning av matarsatsen, varpå i en tredje zon matarsatsen sönderdelas och omvandlas till kolsvart i en kolsvartbildande re- aktion, följt av avkylning, separering och utvinning av bildat kol- svart, vilket kännetecknas av att man i den första zonen inför vat- ten i form av ånga i en mängd av ca 4-15 volymprocent, baserat på den totala gasvolymen av det bränsle och oxidationsmedel, som an- vänts vid åstadkommande av den primära förbränningen, och bringar vattenângan att blanda sig väl med strömmen av gasformiga förbrän- ningsprodukter, innan man inför den flytande matarsatsen, att up- pehållstiden i den tredje zonen är minst 0,5 sekunder och att man utför förfarandet under anpassande av använda mängder matarsats, bränsle och oxidationsmedel så att en total förbränning, dvs den totala mängden syre, som förbrukats vid det kolbildande förfaran- det i förhållande till den mängd syre, som är nödvändig för full- ständig förbränning av den totala mängden kolväte, som använts vid kolframställningsförfarandet, för att ge koldioxid och vatten, av ca 40-60% uppnås.

I en föredragen utföringsform av föreliggande uppfinning tillsät- ter man vattnet i form av ånga i en mängd av ca 4,6 - 11 volympro- cent och i en särskilt föredragen utföringsform i en mängd av 9 - 450 387 11 volymprocent. Vattnet kan införas direkt i de gasformiga för- bränningsprodukterna på lämpligt sätt eller införes företrädesvis med det oxidationsmedel, som man använder vid framställning av de primära förbränningsgaserna i den första zonen. Under alla omstän- digheter är det, sâsom ovan framhållits, nödvändigt att vattenån- gan är väl blandad med förbränningsprodukterna, innan den flytande matarsatsen införes. För framställning av kolsvart med stor yta är det nödvändigt att uppehållstiden i reaktionsbehållaren är minst 0,5 sekund, företrädesvis 1,0 sekund, och att den totala förbrän- ningsprocenten för processen är ca 40-60%, företrädesvis ca 46-57%.

Sedan reaktionen avbrutits genom avkylning, uppsamlas kolsvart på vilket som helst inom industrin känt sätt, såsom exempelvis medelst enbart säckfilter eller med användning av cykloner tillsammans med säckfilter. Uppsamlat kolsvart pelleteras därefter på konventio- nellt sätt och bearbetas under oxiderande betingelser. Den nya ugns- processen ger härvid kolsvart med avsevärt större yta och i stånd att ge ledande egenskaper. Det har dessutom visat sig, att om man utsätter pellets av kolsvart, framställda på ovan nämnt sätt, för en behandling under varierande oxiderande betingelser, kan detta även medföra, att man erhåller kolsvart med stor yta och med avpas- sade pH~värden, särskilt dylika avpassade för att understiga 5. Den nya klassen av kolsvart med stor yta kännetecknas av att den uppvi- sar en yta mätt genom jodadsorption av minst 600 m2/g, ett pH-vär- de mindre än 5 och ett DBP-värde av minst 160 cm3/100 g.

Genom förfarandet enligt uppfinningen kan man framställa nya typer av kolsvart, som uppvisar en yta bestämd genom jodabsorption vari- erande mellan ca 800 m2/g och ca 1100 m2/g och däröver. De före- dragna typerna av kolsvart har dessutom ett pH-värde av ca 2-4, varvid man föredrager ca 3-4. Med hänsyn till strukturgraden före- drager man DBP-värden av ca 180 - 350 cm3/100 g och däröver, sär- skilt ca 180 - 275 and/wo g.

Vid användning av föreliggande förfarande för framställning av kol- svart med stor yta skall man observera följande arbetssteg. En flytande kolsvartbildande kolvätematafsats sprutas i huvudsak vin- kelrätt in i en i förväg bildad ström av heta förbränningsgaser, som strömmar i nedströmsriktning med en linjär medelhastighet av 450 387 minst ca 154 m/sek. Matarsatsen insprutas i form av sammanhängande strålar vinkelrätt från strömmens periferi in i förbränningsgaser- na vid sådant tryck, att tillräcklig penetrering uppnås, varvid koksbildning på väggarna i den kolsvartalstrande delen av reaktions- behållaren undvikes. Därvid måste matarsatsen sprutas in i en i förväg bildad ström av gasformiga förbränningsprodukter innehållan- de tillsatt vattenånga, som noggrant blandats därmed. Mängden till- satt vatten är, såsom ovan angivits, kritisk för framgångsrik drift av förfarandet och detta särdrag i kombination med de andra ovan nämnda arbetsstegen inkluderande erforderlig total förbränningsgrad och fastställd uppehållstid i den tredje zonen är direkt förbundna med framställningen av kolsvart med ovanligt stor yta.

Vid framställning av de heta förbränningsgaserna, som användes för att framställa kolsvart enligt föreliggande uppfinning, låter man i en lämplig förbränningskammare ett flytande eller gasformigt bräns- le reagera med en ström av ett lämpligt oxidationsmedel, t.ex. luft, syre, blandningar av luft och syre eller liknande. Lämpliga bränslen för reaktionen med strömmen av lämpligt oxidationsmedel i förbrän- ningskammaren för alstring av de varma förbränningsgaserna är vilken som helst lätt antändbar ström i gasform, ångform eller flytande form, t.ex. väte,koimonoxid, metan, acetylen, alkohol eller fotogen.

Vanligen föredrager man emellertid att använda bränslen med stort innehåll av kolhaltiga beståndsdelar, särskilt kolväten. Så till exempel är strömmar rika på metan, t.ex. naturgas, modifierad eller berikad naturgas, utomordentliga bränslen liksom andra strömmar in- nehållande stora mängder kolväten, t.ex. olika gasformiga eller fly- tande kolväten och biprodukter vid raffineringen inkluderande etan-, propan-, butan- och pentanfraktioner, brännoljor och liknande. Ut- trycket “den primära förbränningen" betecknar häri mängden oxida- tionsmedel, som använts i det första steget i förfarandet i förhål- lande till mängden oxidationsmedel, som teoretiskt är nödvändig för fullständig förbränning av kolvätet i första steget till koldioxid och vatten. I förfarandet enligt uppfinningen kan den primära för- bränningen variera mellan ca 85 och 300%, varvid den företrädesvis är 85-150%. Härvid alstras en ström av heta förbränningsgaser, som strömmar med hög linjär hastighet. Det har dessutom visat sig, att en tryckskillnad mellan förbränningskammaren och reaktionskammaren av minst 6,9 kPa, företrädesvis mellan ca 10,3 kPa och 69 kPa, är 450 587 önskvärd. Under dessa betingelser alstras en ström av gasformiga förbränningsprodukter med tillräcklig energi för att omvandla en kolsvartbildande flytande kolvätematarsats till de önskade kol- svartprodukterna. Den bildade strömmen av förbränningsgaser härrö- rande från den första förbränningszonen uppnår en temperatur av minst 1316oC, varvid de föredragna temperaturerna minst uppgår till ca 1649OC. De heta förbränningsgaserna drivs i nedströms riktning med hög linjär hastighet, som accelereras vid införande av förbrän- ningsgaserna i en sluten övergångsbehâllare med mindre diameter, vilken, om så önskas, kan avsmalna i en spets eller begränsas me- delst ett konventionellt venturirör. I detta steg av förfarandet, som betraktas som andra steget, insprutas matarsatsen med stor kraft i strömmen av heta förbränningsgaser.

Närmare bestämt insprutas i andra steget, där förbränningsgaserna rör sig med stor hastighet och det förekommer ett gaskinetiskt över- tryck överstigande minst 6,9 kPa,en lämplig flytande kolsvartbil- dande kolvätematarsats i förbränningsgaserna vid ett tryck, som är tillräckligt för att erhålla den önskade penetreringen, varvid en höggradig blandning och skjuvning av de varma förbränningsgaserna och den flytande kolvätematarsatsen säkerställes. Som ett resultat av denna miljö sönderdelas den flytande kolvätematarsatsen hastigt och omvandlas med högt utbyte till kolsvart i ett tredje steg. Lämp- liga kolvätematarsatser är sådana som är lätt förgasbara under re- aktionsbetingelserna, exempelvis omättade kolväten, t.ex. acetylen, olefiner, t.ex. eten och propen, buten, aromatiska föreningar t.ex. bensen, toluen och xylen, vissa mättade kolväten, gasformiga kol- väten, t.ex. fotogener, naftalener, terpener, etentjäror, aroma- tiska cykliska râämnen och liknande. Den flytande matarsatsen in- sprutas från den yttre eller inre periferin eller båda i huvudsak vinkelrätt mot strömmen av heta förbränningsgaser i form av flera små sammanhängande strömmar, som intränger väl i den inre regionen eller kärnan av strömmen av förbränningsgaser utan att nå sådant djup, att strömmar i motsatt riktning kommer att inverka. Vid ut- övandet av föreliggande uppfinning kan kolvätematarsatsen lätt in- sprutas i form av sammanhängande vätskeströmmar genom att den fly- tande matarsatsen tvingas passera genom ett flertal munstycken med diametern 0,25 - 3,81 mm, företrädesvis 0,51 - 1,52 mm, med det in- sprutningstryck, som är nödvändigt för att uppnå den önskade pene- treringen. 450 387 Mängden här använd matarsats och/eller bränslemängd och/eller oxi- dationsmedel anpassas så, att man erhåller en total förbränning av ca 40-60%, företrädesvis 46-57%. Den totala förbränningen re- presenterar den totala mängden syre, som förbrukats vid det kol- bildande förfarandet i förhållande till den mängd syre, som är nöd- vändig för fullständig förbränning av den totala mängden kolväte, som använts vid kolframställningsförfarandet för att ge koldioxid och vatten. Den totala förbränningen uttryckes vanligen i procent.

Det tredje steget i förfarandet innebär att man åstadkommer en re- aktonszon med tillräckligt lång uppehâllstid för att den kolsvart- bildande reaktionen skall kunna äga rum, innan reaktionen avbrytes genom kylning. Även om reaktionstiden i varje enskilt fall beror på de speciella betingelserna och den önskade speciella typen av kolsvart, så är uppehållstiden enligt föreliggande förfarande all- tid minst 0,5 sekund, företrädesvis minst 1,0 sekund. När den kol- svartbildande reaktionen förlöpt den önskade tiden, avbryter man reaktionen genom besprutning med en vätska, t.ex. vatten, som av- bryter densamma, varvid man använder minst en uppsättning spridar- munstycken. De heta utströmmande gaserna innehållande kolsvartpro- dukter, som svävar däri, får därefter strömma i nedströms riktning, där stegen innebärande kylning, avskiljning och uppsamling av kol- svart utföres pâ konventionellt sätt. Så till exempel avskiljer man lätt kolsvart från gasströmmen på konventionellt sätt genom använd- ning av konventionella anordningar, t.ex. stoftavskiljare, cyklon- separator, säckfilter eller kombinationer därav.

Såsom ovan nämnts kommer utförandet av det ovan nämnda förfarandet att resultera i bildning av kolsvart med stor yta och utomordent- liga ledande egenskaper, då vatten i form av ånga inkluderas som ett nödvändigt steg i förfarandet. Det är icke enbart tillsättnin- gen av vatten vid förfarandet, som resulterar i bildning av kol- svart med stor yta, utan det är snarare sättet att tillföra vat- ten, mängden vatten och den form, vari vattnet införes. Samtliga dessa särdrag är nödvändiga för ett riktigt utförande av förelig- gande förfarande. Närmare bestämt är det nödvändigt att vattnet, som kan befinna sig i vilken fysikalisk form som helst vid tiden för tillsättningen, föreligger i form av vattenånga i strömmen av gasformiga förbränningsprodukter, innan man inför den flytande ma- 450 387 tarsatsen. Det vatten, som tillsättes, måste dessutom tillföras un- der sådana betingelser, att vattnet i form av ånga blandas väl med strömmen av förbränningsgaser, innan man tillför den flytande kol- vätematarsatsen. Mängden tillsatt vatten i form av vattenånga, som visat sig kritisk för framgångsrikt utförande av förfarandet, är ca 4-15 volymprocent, baserat på den totala gasvolymen av bräns- le och oxidationsmedel, som förbrukats vid åstadkommande av àaxpri- mära förbränningen, varvid man föredrager en mängd av 4,6-11 volym- procent. Den särskilt föredragna mängden är 9-11 volymprocent.

Följande försöksmetoder användes vid utvärdering av de analytiska och fysikaliska egenskaperna hos kolsvart framställt enligt uppfin- ningen.

Yta bestämd genom jodadsorption Ytan för kolsvart bestämmes på följande sätt och anges i enheten kvadratmeter per gram (m2/g). Ett prov av kolsvart placeras i en porslinsdegel, storlek 0, försedd med ett löst passande lock som tillåter avgivande av gaser, och kalcineras vid 927OC under 7 mi- nuter. Degeln med innehåll får därefter svalna i en exsickator, var- efter toppskiktet av kalcinerat kolsvart avlägsnas till ca 6,3 mm djup och bortkastas. Från det kolsvart, som återstår i degeln, ut- tager man ett lämpligt prov och väger detta, exakt så när som på 0,1 mg, varefter detsamma överföres till en 120 ml oljeprovflaska.

Det har visat sig att för kolsvart med en förmodad yta av 300-750 m2/g är den lämpliga provstorleken 0,1 g, medan för kolsvart med en yta, som överstiger 750 m2/g, är lämplig provstorlek 0,05 g.

Till flaskan innehållande provet av kolsvart sätter man 40 ml 0,0473 N jodlösning. Flaskan tillslutes och innehållet omskakas 10 minuter med en hastighet av 120-260 rörelser fram och åter per minut. Den bildade lösningen centrifugeras omedelbart med en has- tighet av 1200 - 2000 varv per minut, tills lösningen klarnar, vil- ket vanligen sker efter 1-3 minuter. Omedelbart efter centrifuge- ringen titreras ett 25 ml prov av jodlösningen, till vilken satts några få droppar av en 1-procentig stärkelselösning som en slut- punktsindikator, med 0,0394 N natriumtiosulfatlösning, tills en droppe av natriumtiosulfatlösningen bringar den blå färgen att över- gå till färglös. Som kontrollprov omskakas 40 ml av den 0,0473 N jodlösningen, centrifugeras och titreras på samma sätt som den kol- 450 387 svartinnehållande lösningen ovan. Jodytan, uttryckt i m2/g, be- räknas enligt formeln: 10 (B-T) - 4,57 1,3375 yta = där B betecknar kontrollprovets titrering och T betecknar provets titrering.

Dibutylftalat (DBP) adsorptionstal Dibutylftalat-adsorptionstalet för kolsvart i pelleterad form be- stämmes medelst ASTM försöksmetod D 2414-76.

Färgstyrka Färgstyrkan för ett kolsvartprov bestämmes i förhållande till en industriell färgstyrkereferens för svart enligt ASTM D 3265-76 a.

Kolsvarts pH-värde _I en lämplig erlenmeyerkolv placeras ett 5 grams prov av pellete- rat kolsvart och 50 ml destillerat vatten. Vattenblandningen inne- hållande kolsvart bringas till kokning med användning av en elekt- risk värmeplatta, varefter man fortsatte att försiktigt koka utan att blandningen får koka torrt. Den bildade blandningen kyles till rumstemperatur, varefter man bestämmer pH-värdet med en pH-mätare med glas- och kalomelelektroder med en exakthet av i 0,05 pH-enhe- ter. Innan man bestämmer pH-värdet kalibreras pH-mätaren i förhål- lande till två buffertlösningar, varav den ena har pH 4,0 och den andra pH 7,0.

För att utvärdera prestationskarakteristika för kolsvart för åstad- kommande av proàfldiuktighetsadsorption- och inre resistivitets- egenskaper blandades kolsvart med ett lämpligt harts, exempelvis en eten/etylakrylatsampolymer i föreliggande fall. Den produkt, som skall prövas, framställes genom att man inblandar den önskade mängden kolsvart, baserat på vikten, i hartset. Så till exempel föredrager man produkter innehållande kolsvart i en mängd av 12 viktprocent, 20 viktprocent och 36 viktprocent för dylika utvär- deringar.

Sättet att framställa produkter av harts/kolsvart innebär att man placerar hälften av det eten/etylakrylatharts, som skall användas i en bamburyblandare, efterföljt av totalmängden kolsvart och där- F) 450 587 efter återstoden av hartset. Temperaturen i banburyblandaren in- ställes på 37,8oC och blandningen påbörjas. Den inledande bland- ningen utföres under 30 sekunder vid 77 varv per minut (hastighet nr 1) under ett kolvtryck av 0,276 MPa. Därefter ökar man hastig- heten till 115 varv per minut (hastighet nr. 2) under 45 sekunder.

Under denna cykel uppnås 37,5°C, varefter man höjer tryckkolven, så att kolsvart återföres till cirkulationscylindern. Då tempera- turen uppnår 121oC låter man vatten cirkulera genom blandarhus och rotor. Efter blandningen vid 115 varv per minut ökar man hastighe- ten till 230 varv per minut (hastighet nr. 3) under ytterligare 105 sekunder. Mot slutet av denna tidsperiod avbryter man blandningen och produkten harts/kolsvart avlägsnas ur blandaren. Vid förekomst av en produkt innehållande 12 eller 20 viktprocent inblandning av kolsvart uppgår temperaturen i produkten till 127-143°C. För en 36-viktprocentig inblandning av kolsvart uppgår däremot temperatu- ren i produkten till 166-182oC. Den bildade föreningen får däref- ter passera två gånger genom ett kallt tvåvalsverk och formas i ark för efterföljande prov.

Produktfuktighetsabsorption Ark av de olika eten/etylakrylatprodukterna, som framställts i en banburyblandare på det ovan beskrivna sättet, skäres i rutor och granuleras för erhållande av lämpliga försöksprover. Ett tvågrams- prov av den granulerade produkten väges i en glasdegel med känd vikt och torkas över natten vid 87,8oC för att avlägsna all fuk- tighet i produkten. Efter avkylning i en exsickator bestämmer man vikten på nära nog 1/10 av ett milligram. Produkten placeras där- efter i en exsickator som får stå i rumstemperatur och 79-procen- tig relativ fuktighet. Produkten väges efter 1 timme och därefter då och då under 3 dagar eller längre, om så erfordras, tills man uppnås konstant vikt. Jämviktsfuktighetsabsorptionen beräknas som viktprocent av produkten.

Inre resistivitet Detta försöksförfarande användes för att fastställa den inre re- sistiviteten för plastföreningar innehållande kolsvart. Nedan be- skrives framställningen från de föreningar i form av ark, som fram- ställts i banburyblandaren, som ovan beskrivits, för de kompres- sionsformpressade arken, som användes som försöksprovbitar. Från produkten i arkform, som framställts på tvâvalsverket, utskäres 450 387 10 prover på 17,8 x 17,8 cm. En kompressionsform med ett hålrum av 17,8 x 17,8 cm belägges med ett släppande skikt av polyetylente- reftalatfilm, på vilken försöksprovbiten placeras. Det översta beläggningsskiktet utgöres av en film av polytetrafluoretenfilm.

Den övertäckta kompressionsformen placeras i en tryckpress, som hålles vid 160°C genom att man exempelvis inför ånga vid ett tryck av 0,689 MPa. Dà kompressionsformen uppnår 160°C, höjer man tryck- °pressens kolvstyrka från 0 till 18144 kp, varefter detta tryck bi- behålles 5 minuter. Trycket på provet är 5,63 MPa. Kompressions- formen avlägsnas därefter ur den varma tryckpressen och placeras i en kall tryckpress, som också hâlles vid kolvtrycket 18144 kp, tills formarna svalnat till ca rumstemperatur. Den formpressade skivan med storleken 17,8 x 17,8 cm avlägsnas därefter från formen och skäggas.

Man framställer det aktuella provet för resistivitetsförsöket på följande sätt. Ett prov med storleken 5,1 x 15,2 cm skäres ut ur det kompressionspressade arket med storleken 17,8 X 17,8 cm. För- söksprovet belägges därefter i varje ände med en silverbeläggning (ledande beläggning av silver i etylalkohol), varvid man åstad- kommer en silverelektrod som är ca 1,25 cm bred. Efter torkning mätes den ej belagda delen av provet för att fastställa det exakta avståndet mellan elektroderna, medelbredden och medeltjockleken.

Provet placeras därefter mellan glasskivor med storleken 20,3 x 15,2 cm, vilka anordnas vinkelrätt mot varandra på så sätt att kan- ten av den översta plattan ligger i linje med provets kant. Mellan- lägg av mässing placeras ovanpå och under varje belagd ände av pro- vet. Till mellanläggen av mässing fästes därefter krokodilklämmor, som leder till ett Digitac Model H 102 120 Multimeterinstrument, för mätande av resistansen.

Provets resistans mätes först i en ugn, som hålles vid 90°C för att erhålla ett värde på resistansen vid denna temperatur. Detta sker genom att man gör en första mätning efter 3 minuter vid 90oC och därefter avläser varannan minut under de följande 30 minuterna.

Efter 30 minuter avläser man var femte minut, tills provet till- bringat totalt 60 minuter i 90°C i ugnen. Provets resistansvärde vid 90OC inprickas på ett diagram såsom den punkt, där avläsning- arna förblev konstanta. Resistansmätningarna användes därefter för 450 587 11 beräkning av provets inre restitivitet genom följande formel: inre resistivitet, ohm-cm = R É A där R betecknar provets resistans (ohmh A betecknar tvärsnittsytan av den ej belagda delen av provet (cmz) och L betecknar avståndet mellan de båda silverelektroderna, som anbringats i varje ände av provet (cm).

För att lättare förstå uppfinningen hänvisas till följande exempel, där framställningen av representativa produkter beskrives närmare.

Det finns naturligtvis många andra utföringsformer av uppfinningen, vilka är uppenbara för en fackman på området, när uppfinningen be- skrivits i sin helhet. Uppfinningen skall i det följande belysas närmare med hjälp av nedanstående utföringsexempel utan att dock vara begränsad till dessa.

Såsom ovan nämnts finns det en mängd tillgängliga ämnen, som man kan använda som flytande matarsats och förbränningsbränsle. I samt- liga nedanstående exempel har man emellertid använt samma flytande matarsats och bränsle. Uppfinningen begränsas emellertid ej till de använda materialen. Såsom den flytande matarsatsen av kolväte använder man i exemplen "Sunray DX", som är ett bränsle, som inne- håller 90,4 viktprocent kol, 7,56 viktprocent väte, 1,5 viktprocent svavel, 4,4 viktprocent asfaltener, 0,049 viktprocent aska. För- hållandet av väte till kol är 0,995, natriuminnehåll 2,8 ppm, kali- uminnehåll 0,73 ppm, B.M.C.I. 135, specifik vikt enligt ASTM D 287 1,10, API-vikt -3,1, SSU-viskositet (ASTM D 88) vid 54OC 542,9 och SSU-viskositet vid 9900 63,3. Naturgasen, som användes såsom bränsle i exemplen nedan, innehåller i huvudsak 9,85 molprocent kväve, 0,18 molprocent koldioxid, 86,68 molprocent metan, 3,07 mol- procent etan, 0,19 molprocent propan, 0,01 molprocent isobutan och 0,02 molprocent n-butan.

Exempel 1 I detta exempel använder man en lämplig reaktionsanordning med or- gan, som till den primära förbränningszonen tillför reaktionskom- ponenter, som bildar förbränningsgaser, dvs ett bränsle och ett oxidationsmedel, antingen i form av separata strömmar eller som 450 387 12 förförbrända gasformiga reaktionsprodukter, samt dessutom organ, som tillför såväl den kolsvartalstrande kolvätematarsatsen som de förbränningsgaser, som skall införas nedströms, till anord- ningen, organ för införande av tillsatsmängderna av vatten etc.

Anordningen kan framställas av vilket som helst lämpligt material, t.ex. metall, och antingen förses med eldfast isolering eller om- ges av kylmedel, t.ex. en återcirkulerande vätska, lämpligen vat- ten. Dessutom är anordningen försedd med temperatur- och tryckre- gistrerande organ, organ för att avbryta de kolsvartbildande reak- tionerna, t.ex. sprutmunstycken, organ för att kyla kolsvartproduk- ten och organ för att avskilja och utvinna kolsvart från andra ej önskvärda biprodukter.

Anordningen beskrives närmare nedan. Man utför första steget så, att man erhåller en i huvudsak fullständig förbränning i förväg, innan man inför matarsatsen. Såsom en lämplig förbränningskammare använder man ett slutet reaktionskärl med en diameter av 22 cm och en längd av 103,5 cm, som koniskt reduceras under därpå följande 30,5 cm till en diameter av 13,5 cm. I förbindelse med den första zonen eller förbränningsavdelningen finnes ytterligare en zon, be- nämnd övergångszonen, med en diameter av 13,5 cm och en längd av 22,8 cm. Det är i denna zon, som den flytande matarsatsen infördes i sammanhängande strömmar genom så många öppningar man önskar. Ma- tarsatsen införes under betingelser, som är tillräckliga för att säkerställa en riktig genomträngningsgrad i strömmen av förbrän- ningsgaser, varvid man undviker problem med koksbildning i reak- tionskammaren. Den bildade heta gasströmmen kommer därefter in i en tredje zon, benämnd reaktionszonen, där kolsvart bildas. Denna zon sträcker sig till den punkt, där reaktionen avbrytes. I före- liggande fall utgöres reaktionszonen av en sektion med diametern 91,4 cm och längden 7,32 m, efterföljt av en sektion med diametern 69 cm och längden 3,35 m.

Vid utförandet av föreliggande exempel sker följaktligen i första steget en förbränning av 140%, som man erhållit genom att i för- brännaren införa i förväg till 39900 uppvärmd luft med en hastig- het av 0,447 m3/s och naturgas med en hastighet av 0,036? m3/s vid ett tryck av 0,103 MPa. Trycket i förbränningskammaren registreras som 8,8 kPa. Detta resulterar i en ström av heta förbränningsga- ser, som med hög linjär hastighet strömmar nedåt in i övergângszo- 450 387 13 nen, där matarsatsen, som i förväg upphettats till 204°C, införes i huvudsak vinkelrätt i strömmen av förbränningsgas med en hastig- het av 0,062 kg/s och vid ett tryck av ca 1,36 MPa. Matarsatsen införes genom fyra ej tillslutna öppningar, var och en i storleks- ordningen 0,74 mm, vilka är belägna perifert i förhållande till strömmen av förbränningsgaser. Gasströmmen kommer därefter in i reaktionszonen, där efter en uppehållstid av 1,3 sekunder strömmen kyles med vatten till en temperatur av 743OC. Reaktionens totala förbränningsprocent är 46,8. De analytiska och fysikaliska egenska- perna för denna typ av kolsvart framgår av tabell 1, där denna typ av kolsvart användes som kontroll i exempel 2 och 3.

Exempel 2 Man använde samma metod som i exempel 1 och använder den däri be- skrivna anordningen med flera variationer, som ej förhindrar jäm- förelser. Närmare bestämt infördes i förbränningsluften i förväg upphettad till 399oC i förbränningskammaren med en hastighet av 0,477 m3/s, varefter man införde naturgas med en hastighet av 0,067 m3/s vid ett tryck av ca 0,110 MPa. I detta fall införde man till- sammans med förbränningsluften i förbränningskammaren vatten med en hastighet av 0,0261 m3/s, vilket motsvarar 5,4 volymprocent ba- serat på den totala gasvolymen av den luft och gas, som användes för att åstadkomma det första förbränningssteget. Införande av vat- ten i förbränningskammaren tillsammans med luft resulterade i att vattnet blandades väl med strömmen av förbränningsgaser före infö- randet av matarsatsen. Under dessa betingelser utgjorde den primära förbränningen 138,3% och trycket i förbränningskammaren var 9,4 kPa.

Till den gasformiga förbränningsströmmen innehållande inblandad vattenånga sattes därefter de sammanhängande strålarna av den fly- tande matarsatsen, som upphettas i förväg till 202°C, med en has- tighet av 0,063 kg/s vid ett tryck av 1,35 MPa. Uppehållstiden i reaktionsbehållaren var 1,3 sekunder och reaktionsgaserna kyldes med vatten till 727OC. Förbränningen uppgick totalt till 46,5%.

Kolsvart utvanns på brukligt sätt och dess analytiska och fysika- liska egenskaper framgår av tabell 1.

Exempel 3 Man använde åter samma förfarande och anordning som i exempel 1 och 2 med flera skillnader i driftsbetingelserna. I föreliggande 450 587 14 fall tillsattes gas med en hastighet av 0,0366 m3/s vid ett tryck av 0,103 MPa, medan förbränningsluften, som i förväg upphettats till 393°C, tillfördes förbränningskammaren med en hastighet av 0,447 m3/s och innehållande vatten, som tidigare införts däri med en hastighet av 0,0522 m3/s, vilket beräknats till 10,8 volympro- cent baserat på den totala gasvolymen av gas och luft. Dessa be- tingelser resulterade i att trycket i förbränningskammaren uppgick till 9,8 kPa och den primära förbränningen till 138,5%. Matarsat- sen, som i förväg upphettats till 197oC, infördes genom de fyra ej tillslutna öppningarna med en hastighet av 0,063 kg/s vid ett tryck av 1,32 MPa. Uppehàllstiden i reaktionskärlet var 1,3 sekunder, varefter den kolsvartbildande reaktionen kyldes med vatten till en temperatur av 788°C. Förbränningen vid reaktionen uppgick totalt till 46,6%. Utvinning av kolsvart skedde på konventionellt sätt.

De analytiska och fysikaliska egenskaperna framgår av tabell 1.

Tabell 1 Kolsvart Exempel 1 Exempel 2 Exempel 3 Tillsatt vatten i vol-% 0 5,4 10,8 Jodyta, mz/g 531 566 630 pH 7,2 8,1 8,4 DBP, cc/100 g 188 186 198 Färgstyrka, % 129 131 139 Eten/etylakrylatharts innehållande 12 vikt-% vid inblandning av kolsvart Inre resistivitet, rumstemp. ohm-cm 623 537 236 Inre resistivitet, 90OC, ohm-cm 5021 3601 892 Produktfuktighetsabsorption, % 1,01 1,28 1,45 De följande två exemplen, nr. 4 och nr. 5, har medtagits för att belysa att föreliggande uppfinning icke omfattar den väl kända tek- niken att öka förbränningsprocenten totalt i en kolsvartbildande reaktion för att framställa kolsvart med större yta. Det har med andra ord redan framgått av exemplen 1-3 att tillsättning av vat- ten i enlighet med vad som här beskrivits med alla andra betingel- ser i huvudsak desamma, resulterar i bildning av kolsvart med stör- re yta. Eftersom det är väl känt att man kan öka ytan hos kolsvart genom att höja den totala förbränningsprocenten, belyser därför exem- Q! 450 387 15 pel 4 och 5 att man kan uppnå t.o.m. ytterligare ökning av ytan av kolsvart då tekniken enligt föreliggande uppfinning kombineras med en väl känd teknik. Detta belyses klart då man jämför exempel 3 med exempel 4 och 5, där förbränningsprocenten totalt höjts från 46,6% till 49,9% resp. 56,5% under i huvudsak liknande betingelser, särskilt mängden tillsatt vatten, nämligen 10,8 volymprocent och en primär förbränning av ca 138%.

Exempel 4 Man använde samma förfarande och anordning som i exemplen 1-3 med undantag av vad som framgår i det följande. Förbränningsluft, som i förväg upphettats till 404oC, infördes i förbränningskammaren med en hastighet av 0,447 m3/s och gas infördes med en hastighet av 0,0365 m3/s vid ett tryck av 0,103 MPa. I föreliggande fall är mängden tillsatt vatten, som förts in med förbränningsluften, den- samma som i exempel 3, nämligen 0,0522 m3/s eller 10,8 volymprocent.

Under dessa betingelser utgjorde trycket i förbränningszonen eller förbränningskammaren 8,8 kPa och den primära förbränningen fast- ställdes till 138,8%. Den flytande matarsatsen, som i förväg upp- hettats till 199°C, infördes därefter genom de fyra öppningarna med storleken 0,74 mm i form av fasta strömmar med en hastighet av 0,057 kg/s vid ett tryck av 1,12 MPa. Uppehållstiden var 1,3 sekund, innan man kylde de heta gaserna med vatten till 760oC. Den totala procenthalten av förbränningen vid reaktionen uppgick till 49,9%.

Kolsvart utvanns på brukligt sätt och de analytiska och fysikalis- ka egenskaperna framgår av tabell 2.

Exempel 5 Man använde samma anordning och förfaringssätt som i exemplen 1-4 med olika variationer. Naturgas infördes i förbränningszonen med en hastighet av 0,0367 m3/s vid ett tryck av 0,110 MPa. Förbrän- ningsluften, som i förväg upphettats till 399oC, infördes med en hastighet av 0,447 m3/s och innehöll samma mängd tillsatt vatten som i exemplen 3 och 4, nämligen 0,0522 m3/s eller 10,8 volympro- cent. Trycket i förbränningskammaren utgjorde 8,4 kPa och den pri- mära förbränningen uppgick till 138,4%. I strömmen av förbrännings- gaser infördes därefter den flytande matarsatsen, som i förväg upp- hem-ite till 171% med en hastighet av 0,046 kg/s via ett tryck av 1,05 MPa. Reaktionen avbröts genom avkylning med vatten till 760°C efter en uppehâllstid av 1,2 sekunder. Kolsvart uppsamlades och ut- 450 387 16 vanns på brukligt sätt. Den totala förbränningen vid reaktionen uppgick till 56,5%. De analytiska och fysikaliska egenskaperna för kolsvart i exemplet framgår av tabell 2. (ll Tabell 2 Kolsvart Exempel 3 Exempel 4 Exempel 5 Tillsatt vatten i vol-% 10,8 10,8 10,8 Total förbränning, % 46,6 49,9 56,5 Joayta, mZ/kg 630 673 846 pH 8,4 8,3 8,3 DBP, cc/100 g 198 219 240 Färgstyrka, % 139 143 140 Eten/etylakrylatharts innehållande 12 vikt-% vid inblandning av kolsvart Inre resistivitet, rumstemp, ohm-cm 236 59 - Inre resistivitet, 90OC, ohm-cm 892 162 - Produktfuktighetsabsorption, % 1,45 1,05 - Av de i tabell 2 angivna siffrorna framgår att förfarandet enligt föreliggande uppfinning, som resulterar i ökad yta hos kolsvart, kan förbättras genom kombination med en total förbränning.

De återstående exemplen visar flexibiliteten i föreliggande förfa- rande vid framställning av nya typer av kolsvart med mycket stor yta och pH-värden under 5, som därtill är utomordentligt lämpliga att använda som kolsvart med ledningsförmàga.

Exempel 6 I detta exempel uppvisar anordningen en viss likhet med den som användes i exemplen 1-5, då övergångszonen har samma dimensioner, med undantag av förekomst av fyra ej tillslutna öppningar med en storlek av 0,97 mm i stället för 0,74 mm. Dimensionerna i första steget av den använda anordningen liknar i huvudsak desamma som ovan i exemplen 1-5, men skiljer sig genom att den inneslutna re- aktionsbehållaren har en diameter av 21,3 cm och en längd av 67,6 cm, innan den konformigt avsmalnar nedåt till en diameter av 1,35 cm inom en sträcka av 1,35 cm. I detta fall har den tredje zonen eller den zon, där bildningen av kolsvart fullbordas, en diameter 450 587 17 av 91,4 cm och en längd av 4,88 m. I övrigt överensstämde åter- stoden av anordningen med den tidigare ovan beskrivna.

Vid utförande av föreliggande exempel infördes följaktligen för- bränningsluft, som i förväg upphettats till 377OC, förbränningszo- nen med en hastighet av 0,526 m3/s och naturgas med en hastighet av 0,0487 m3/s vid ett tryck av 0,179 MPa. Tillsatta vattnet in- fördes i reaktionsbehållaren med förbränningsluften i en mängd av 0,0457 m3/s eller 7,3 volymprocent. Dessutom tillsattes syre i en mängd av O,C5¶)m3/s till förbränningskammaren. Dylika betingelser resulterade i en primär förbränning av 180% och ett tryck i för- bränningskammaren av 17,2 kPa. Den bildade strömmen av heta förbrän- ningsgaser strömmade in i övergångszonen, vari de sammanhängande strålarna från den flytande matarsatsen infördes från periferin ge- nom fyra öppningar, var och en med storleken 0,97 mm. Matarsatsen upphettades i förväg till 204OC och infördes med en hastighet av 0,117 kg/s vid ett tryck av 1,49 MPa. Reaktionens uppehâllstid var 0,7 sek. och gasströmmen avkyldes med vatten till 760OC. Den to- tala förbränningen vid förfarandet var 48,1%. Kolsvart uppsamlades på brukligt sätt och pelleterades därpå och torkades under till- räckligt oxiderande betingelser, varvid man erhöll en typ av kol- svart med en jodyta av 740 m2/g, pH 3,2, DBP 197 cc/100 g och färg- styrka 132%. Ytterligare information framgår av tabell 3.

Exempel 7 Man använde samma förfarande och anordning som ovan i exempel 6 med vissa undantag. Förbränningsluften, som i förväg upphettats till 377OC, infördes i förbränningskammaren med en hastighet av 0,529 m3/s, och innehöll vatten, som blandats därmed, och som in- förts i en mängd av 0,0457 m3/s, som utgjorde 7,9 volymprocent ba- serat på den totala volymen av de reaktionskomponenter, som använ- des för att framställa den första förbränningen. Naturgas inför- des i den första zonen med en hastighet av 0,0248 m3/s vid ett tryck av 0,069 MPa. I detta fall tillsatte man även syre till förbrän- ningszonen med en hastighet av 0,0260 m3/s. Under dessa betingel- ser erhöll man en primär förbränning av 298,7%, varvid trycket i förbränningskammaren uppgick till 10,8 kPa. Den flytande matar- satsen, som i förväg upphettats till 207°C, infördes därefter i den Varma snabbströmmande strömmen av förbränningsgaser i form av 450 387 18 sammanhängande strålar eller strömmar genom fyra ej tillslutna öppningar, som var och en hade storleken 0,91 mm.Den flytande ma- tarsatsen infördes med en hastighet av 0,115 kg/s vid ett tryck av 1,69 MPa. Det tredje steget eller reaktionszonen var sammansatt av en sektion med en längd av 7,31 m och en diameter av 91 cm, varefter följde en sektion med längden 2,74 m och diametern 68,6 cm. Efter en uppehållstid i reaktionsbehållaren av 1 sekund avbröts reaktionen genom kylning med vatten till 760°C. Den totala förbrän- ningen vid förfarandet uppgick till 47,7%. De analytiska och fysi- kaliska egenskaperna för denna typ av kolsvart framgår av tabell 3.

Exempel 8 Man använde samma förfarande och anordning som i exempel 6 med un- dantag av mindre modifieringar. Följande driftförsök gjordes.

Förbränningsluften, som i förväg upphettats till 374oC, infördes i reaktionsanordningens första zon med en hastighet av 0,528 m3/s, och med däri ingående tillsatt vatten, som införts med en hastighet av 0,0457 m3/s eller 7,7 volymprocent baserat på de använda reak- tionskomponenternas gasvolym vid âstadkommande av den primära för- bränningen. Man införde även naturgas i förbränningskammaren med en hastighet av 0,0412 m3/s vid ett tryck av 0,145 MPa och syre med en hastighet av 0,026O m3/s. Detta resulterade i en primär förbrän- ning av 179,6%, varvid trycket i förbränningskammaren uppgick till 13,8 kPa. Den bildade gasströmmen inträngde i övergångszonen, som var 22,9 cm lång och hade diametern 13,4 cm och den flytande matar- satsen, som 5 förväg upphettats till 207oC, infördes genom fyra ej tillslutna öppningar med storleken 1,02 mm med en hastighet av 0,100 kg/s vid ett tryck av 0,97 MPa, varvid man erhöll en tillfreds- ställande penetrering, som säkerställde en god finfördelning och dispergering av matarsatsen. Gasströmmen infördes i reaktionskamma- ren, som var utformad i två sektioner, varav den första sektionen hade en längd av 7,32 m och en diameter av 91 cm och den därpå föl- jande hade en längd av 2,44 m och en diameter av 68,6 cm. Efter en uppehållstid av 1 sekund avbröts reaktionen med vatten till 760°C.

Kolsvart uppsamlades och pelleterades därefter samt torkades under oxiderande betingelser. Den totala förbränningen uppgick till 47,9%.

De analytiska och fysikaliska egenskaperna av denna typ av kolsvart framgår av tabell 3.

Y 450 387 19 Exempel 9 Man använde i huvudsak samma anordning och förfarande som i exem- pel 8 med följande undantag. Förbränningsluft, som i förväg upp- hettats till 399OC, infördes i förbränningskammaren med en has- tighet av 0,526 m3/s och innehöll tillsatt vatten, som införts däri med en hastighet av 0,0261 m3/s, vilket fastställdes till 4,5 volymprocent baserat på reaktionskomponenterna i första steget.

Naturgasen infördes idet första steget med en hastighet av 0,05 m3/s vid ett tryck av 0,179 MPa. Under dessa betingelser var den primä- ra förbränningen 119,8% och trycket i förbränningskammaren var 12,2 kPa. Den heta strömmen av gasformiga förbränningsprodukter kom därefter in i övergângszonen, där den flytande matatsatsen, som i förväg upphettats till 166OC, infördes från periferin vid ett tryck av 2,20 MPa. Matarsatsen infördes genom fyra ej tillslut- na öppningar med storleken 0,57 mm med en hastighet av 0,051 kg/s.

Efter en uppehâllstid av 1,0 sekund kyldes reaktionsbehållaren med vatten till 760OC. Den totala förbränningen uppgick till 55,5%.

Kolsvart uppsamlades, pelleterades och torkades därefter under oxi- derande betingelser. Härvid erhöll man en produkt med lågt pH-vär- de. De analytiska och fysikaliska egenskaperna framgår av tabell 3.

Exempel 10 Man använde samma förfarande och anordning som i exempel 9 med föl- jande undantag. Förbränningsluft, som i förvög upphettats till 377OC, infördes i förbränningskammaren med en hastighet av 0,450 m3/s, tillsammans med tillsatt vatten, som införts däri med en hastighet av 0,0405 m3/s eller 8,3 volymprocent baserat på den totala volymen av förbränningsluften och naturgasen, som använts för att åstadkom- ma den primära förbränningen. Naturgas infördes i den första zonen med en hastighet av 0,0365 m3/s vid ett tryck av 0,117 MPa. Den primära förbränningen fastställdes till 139,7% och trycket i för- bränningskammaren uppgick till 9,1 kPa. Den heta strömmen av gas- formiga produkter passerade därefter in i övergångszonen, som var försedd med fyra ej tillslutna öppningar med storleken 0,64 mm runt periferin. Den flytande matarsatsen, som i förväg upphettêts till 166OC, infördes i gasströmmen genom de fyra öppningarna med en hastighet av 0,048 kg/s vid ett tryck av 1,15 MPa. Reaktionens uppehållstid var 1,2 sekunder, innan man avbröt den med vatten till 760°C. Förbränningen uppgick totalt till 55,9%. Kolsvart uppsamla- des, pelleterades och torkades under oxiderande betingelser, så att 450 387 20 man erhöll kolsvart med lågt pH-värde. De analytiska och fysika- liska egenskaperna framgår av tabell 3.

Exempel 11 Man använde i huvudsak samma förfarande som i exempel 10. Förbrän- ningsluften, som i förväg upphettats till 391oC, infördes i för- bränningskammaren med en hastighet av 0,522 m3/s och innehöll till- satt vatten, som införts däri med en hastighet av 0,060 m3/s, vil- ket motsvarar 10,5 volymprocent baserat på den totala volymen av luft och gas, som använts för att åstadkomma den primära förbrän- ningen. Naturgasen infördes i den första zonen med en hastighet av 0,050 m3/s vid ett tryck av 0,124 MPa. Härvid åstadkom man en pri- mär förbränning av 119,9%, varvid trycket i förbränningskammaren uppgick till 10,4 kPa. Den bildade heta strömmen av vattenhaltiga förbränningsgaser infördes i övergångszonen, där den flytande ma- tarsatsen, som i förväg upphettats till 154°C, infördes genom fyra perifert belägna tillslutna öppningar med storleken 0,57 mm. Matar- satsen tillsattes med en hastighet av 0,048 kg/s vid ett tryck av 1,17 MPa, varvid man säkerställde tillfredsställande penetrering av strömmen av förbränningsgaser. Uppehállstiden i reaktionsbehâl- laren var 1,0 sekund, varefter man kylde reaktionen med vatten till 729cC. Den totala förbränningen uppgick till 57%. Kolsvart uppsam- lades, pelleterades och torkades under oxiderande betingelser. Yt- terligare detaljer beträffande kolsvart enligt exemplet framgår av tabell 3. 450 587 21 Hmnsumuwmëwv www: UH> @H%w ÜUCMHHWSÜCGH HUWNÜ UOE C®UW>HO¥ MMWMÜHDM CME MUU ÜÜSÜMWDQCCH ~0#W> OÜGNHHWQÜCÉH hmmcflcflcmflnmmm :OO øflxonoëflox >m mflflcfifimumëmhu Hmm Hmmmmøonmmmcflcwmmnww ©fl> uxøwoum Iflfl EOWWW UHHHWCHÜ CQE ¥Ü¥HH> ~@HM>mHO¥ QUGNUWH HÜHUÜMÜWÛS >m wwÜHOfiÜU5 PU>OH@HHOHUCOM ßm~o æm.o vv_o mæ.o wm.o wm~o | PN ßw NN mm ßm fmw I ß.mP ær NN om mv row I mm? mer Nww www æmf www Nmf mfm www www www mmm omv ßmf w~m o.w m_m o\m v.m m.m N_m www mwof wmm mmm www omm owß aflOhu:O& ~P.XM o~.Xm m.XW æ.Xm w.Xm w.NW m flfiwflmß w _c0flumhOwQmmumswfißxflmuxflflohm EUIELO _o0om ~uwufi>fiwmHmmu wn:H Eulëco _.mEwumE:h \umufl>flumHmwn wncH wHm>mH0x wxuxfl> NP møcmflflwnwccfl wunmQumfl>nxmH>uw\cwum w .mxhæßwwhmm m ooP\uo .mmm mm m\~E .muæñon >ønmuHm>mH0M

Claims (6)

450 587 22 Av ovanstående data framgår att sättet enligt föreliggande upp- finning resulterar i bildning av kolsvart med exceptionellt stor yta. De angivna siffrorna tyder dessutom på att de ledande egen- skaperna för kolsvart, som framställts medelst ett ugnsförfarande enligt uppfinningen, är godtagbara i jämförelse med desamma för den höggradigt ledande typ av kolsvart, som erhållits som bipro- dukt vid förgasningsprocesser. Även om föreliggande uppfinning beskrivits med avseende på vissa utföringsformer, är den icke begränsad till dessa, och det skall inses att man kan utföra variationer och modifikationer därav, som är uppenbara för en fackman på området utan att man avviker från uppfinningstanken eller ramen för uppfinningen. Patentkrav

1. Stegvis förfarande för framställning av kolsvart med stor yta, varvid ett bränsle och ett oxidationsmedel bringas att reagera i en första zon för àstadkommande av en ström av heta primära för- bränningsgaser med tillräckligt mycket energi för omvandling av en flytande kolsvartbildande kolvätematarsats till kolsvart, var- vid i en andra zon den flytande kolvätematarsatsen införes perifert i form av många sammanhängande strålar in i strömmen av gasformiga förbränningsprodukter i huvudsak vinkelrätt mot riktningen av ström- men av förbränningsgaser vid ett tryck, som är tillräckligt för att uppnå den nödvändiga graden av penetrering för tillfredsställande skjuvning och blandning av matarsatsen, varpå i en tredje zon ma- tarsatsen sönderdelas och omvandlas till kolsvart i en kolsvart- bildande reaktion, följt av avkylning, separering och utvinning av bildat kolsvart, k ä n n e t e c k n a t av att man i den första zonen inför vatten i form av ånga i en mängd av ca 4-15 volympro- cent, baserat på den totala gasvolymen av det bränsle och oxida- tionsmedel, som använts vid åstadkommande av den primära förbrän- ningen, och bringar vattenângan att blanda sig väl med strömmen av gasformiga förbränningsprodukter, innan man inför den flytande ma- tarsatsen, att uppehâllstiden i den tredje zonen är minst 0,5 se- kunder och att man utför förfarandet under anpassande av använda 6A' U) 450 387 23 mängder matarsats, bränsle och oxidationsmedel så att en total förbränning, dvs den totala mängden syre, som förbrukats vid det kolbildande förfarandet, i förhållande till den mängd syre, som är nödvändig för fullständig förbränning av den totala mängden kolväte, som använts vid kolframställningsförfarandet, för att ge koldioxid och vatten, av ca 40-60% uppnås.

2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att mängden vatten i form av vattenånga utgör ca 4,6 - 11 volymprocent.

3. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att mängden vatten i form av vattenånga utgör ca 9 - 11 volymprocent,

4. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att det tillsatta vattnet införes tillsammans med oxidationsmedlet.

5. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att uppehållstiden i den tredje zonen är minst 1,0 sekund.

6. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den totala förbränningen uppgår till 46 - 57%.