JP2001207080A - インキ用カーボンブラック - Google Patents
インキ用カーボンブラックInfo
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- JP2001207080A JP2001207080A JP2000016821A JP2000016821A JP2001207080A JP 2001207080 A JP2001207080 A JP 2001207080A JP 2000016821 A JP2000016821 A JP 2000016821A JP 2000016821 A JP2000016821 A JP 2000016821A JP 2001207080 A JP2001207080 A JP 2001207080A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 分散性、及び流動性に優れ、印刷インキ、塗
料、樹脂やゴム等における黒色顔料として用いるに好適
なインキ用カーボンブラックを提供する。 【解決手段】 窒素吸着比表面積が２０〜１５０ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸収量が３０〜２００ｃｍ3 ／１００ｇ、ｐ
Ｈが４以下であって、且つ、最大頻度ストークス径Ｄst
（４００Ｗ）が２０〜４００ｎｍ、その半値幅Ｄ
1/2 （４００Ｗ）が１０〜３００ｎｍであると共に、最
大頻度ストークス径Ｄst（１００Ｗ）とその半値幅Ｄ
1/2 （１００Ｗ）との関係が下記式を満足するインキ用
カーボンブラック。 〔Ｄ1/2 （１００Ｗ）／Ｄ1/2 （４００Ｗ）〕＜−０．
５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００Ｗ）〕＋１．８
２５ 〔但し、Ｄst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４００Ｗ）は、
超音波分散機での分散時の出力が４００Ｗのときの最大
頻度ストークス径及びその半値幅である。〕
料、樹脂やゴム等における黒色顔料として用いるに好適
なインキ用カーボンブラックを提供する。 【解決手段】 窒素吸着比表面積が２０〜１５０ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸収量が３０〜２００ｃｍ3 ／１００ｇ、ｐ
Ｈが４以下であって、且つ、最大頻度ストークス径Ｄst
（４００Ｗ）が２０〜４００ｎｍ、その半値幅Ｄ
1/2 （４００Ｗ）が１０〜３００ｎｍであると共に、最
大頻度ストークス径Ｄst（１００Ｗ）とその半値幅Ｄ
1/2 （１００Ｗ）との関係が下記式を満足するインキ用
カーボンブラック。 〔Ｄ1/2 （１００Ｗ）／Ｄ1/2 （４００Ｗ）〕＜−０．
５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００Ｗ）〕＋１．８
２５ 〔但し、Ｄst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４００Ｗ）は、
超音波分散機での分散時の出力が４００Ｗのときの最大
頻度ストークス径及びその半値幅である。〕
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分散性、及び流動
性に優れ、印刷インキ、塗料、樹脂やゴム等における黒
色顔料として用いるに好適なインキ用カーボンブラック
に関する。
性に優れ、印刷インキ、塗料、樹脂やゴム等における黒
色顔料として用いるに好適なインキ用カーボンブラック
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、印刷インキ、塗料、樹脂やゴ
ム等における黒色顔料としてはカーボンブラックが汎用
されており、これら黒色顔料としてのカーボンブラック
としては、オゾン、二酸化窒素、空気等による気相酸化
法、或いは、硝酸、過酸化水素等による液相酸化法等に
よってその表面を酸化処理され、黒度、光沢、流動性等
を付与されたものが用いられている。
ム等における黒色顔料としてはカーボンブラックが汎用
されており、これら黒色顔料としてのカーボンブラック
としては、オゾン、二酸化窒素、空気等による気相酸化
法、或いは、硝酸、過酸化水素等による液相酸化法等に
よってその表面を酸化処理され、黒度、光沢、流動性等
を付与されたものが用いられている。
【０００３】一方、近年の環境汚染等の問題に対応し、
印刷インキ、塗料等における溶剤の油性から水性への変
遷に伴って、カーボンブラックとしては、より優れた分
散性や流動性等が求められてきており、それに対して、
例えば、表面の酸化処理度を上げて官能基を増加させた
り、カーボンブラックに分散剤を添着させる等の方法が
提案されているが、いずれの方法も、市場の要求を十分
に満足させるには到っておらず、又、経済的にも不利で
あった。
印刷インキ、塗料等における溶剤の油性から水性への変
遷に伴って、カーボンブラックとしては、より優れた分
散性や流動性等が求められてきており、それに対して、
例えば、表面の酸化処理度を上げて官能基を増加させた
り、カーボンブラックに分散剤を添着させる等の方法が
提案されているが、いずれの方法も、市場の要求を十分
に満足させるには到っておらず、又、経済的にも不利で
あった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の従来
技術に鑑みてなされたもので、従って、本発明は、分散
性、及び流動性に優れ、印刷インキ、塗料、樹脂やゴム
等における黒色顔料として用いるに好適なインキ用カー
ボンブラックを提供することを目的とする。
技術に鑑みてなされたもので、従って、本発明は、分散
性、及び流動性に優れ、印刷インキ、塗料、樹脂やゴム
等における黒色顔料として用いるに好適なインキ用カー
ボンブラックを提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成すべくなされたものであって、即ち、本発明は、窒素
吸着比表面積が２０〜１５０ｍ2 ／ｇ、ＤＢＰ吸収量が
３０〜２００ｃｍ3 ／１００ｇ、ｐＨが４以下であっ
て、且つ、以下に定義する最大頻度ストークス径Ｄ
st（４００Ｗ）が２０〜４００ｎｍ、その半値幅Ｄ1/2
（４００Ｗ）が１０〜３００ｎｍであると共に、以下に
定義する最大頻度ストークス径Ｄst（１００Ｗ）とその
半値幅Ｄ1/2 （１００Ｗ）との関係が下記式を満足する
インキ用カーボンブラック、を要旨とする。
成すべくなされたものであって、即ち、本発明は、窒素
吸着比表面積が２０〜１５０ｍ2 ／ｇ、ＤＢＰ吸収量が
３０〜２００ｃｍ3 ／１００ｇ、ｐＨが４以下であっ
て、且つ、以下に定義する最大頻度ストークス径Ｄ
st（４００Ｗ）が２０〜４００ｎｍ、その半値幅Ｄ1/2
（４００Ｗ）が１０〜３００ｎｍであると共に、以下に
定義する最大頻度ストークス径Ｄst（１００Ｗ）とその
半値幅Ｄ1/2 （１００Ｗ）との関係が下記式を満足する
インキ用カーボンブラック、を要旨とする。
【０００６】〔Ｄ1/2 （１００Ｗ）／Ｄ1/2 （４００
Ｗ）〕＜−０．５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００
Ｗ）〕＋１．８２５
Ｗ）〕＜−０．５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００
Ｗ）〕＋１．８２５
【０００７】〔但し、Ｄstは、超音波分散機で分散させ
たカーボンブラックスラリーを用い遠心沈降法によって
測定した凝集体ストークス相当径分布における最大頻度
ストークス径（ｎｍ）、Ｄ1/2 はその最大頻度ストーク
ス径の半値幅（ｎｍ）であり、そのＤst（１００Ｗ）及
びＤ1/2 （１００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での
分散時の出力が１００Ｗのときの最大頻度ストークス径
及びその半値幅、そのＤst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４
００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での分散時の出力
が４００Ｗのときの最大頻度ストークス径及びその半値
幅である。〕
たカーボンブラックスラリーを用い遠心沈降法によって
測定した凝集体ストークス相当径分布における最大頻度
ストークス径（ｎｍ）、Ｄ1/2 はその最大頻度ストーク
ス径の半値幅（ｎｍ）であり、そのＤst（１００Ｗ）及
びＤ1/2 （１００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での
分散時の出力が１００Ｗのときの最大頻度ストークス径
及びその半値幅、そのＤst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４
００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での分散時の出力
が４００Ｗのときの最大頻度ストークス径及びその半値
幅である。〕
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のカーボンブラックは、窒
素吸着比表面積が２０〜１５０ｍ2 ／ｇであり、６０〜
１２０ｍ2 ／ｇであるのが好ましい。窒素吸着比表面積
が前記範囲未満では、分散性、流動性は改良されるもの
の、黒度、光沢が低下し、一方、前記範囲超過では、黒
度、光沢の低下はないものの、分散性、流動性が不十分
となる。尚、ここで、窒素吸着比表面積は、ＡＳＴＭ
Ｄ３０３７に準拠して測定したものである。
素吸着比表面積が２０〜１５０ｍ2 ／ｇであり、６０〜
１２０ｍ2 ／ｇであるのが好ましい。窒素吸着比表面積
が前記範囲未満では、分散性、流動性は改良されるもの
の、黒度、光沢が低下し、一方、前記範囲超過では、黒
度、光沢の低下はないものの、分散性、流動性が不十分
となる。尚、ここで、窒素吸着比表面積は、ＡＳＴＭ
Ｄ３０３７に準拠して測定したものである。
【０００９】又、本発明のカーボンブラックは、ＤＢＰ
吸収量が３０〜２００ｃｍ3 ／１００ｇであり、４０〜
１００ｃｍ3 ／１００ｇであるのが好ましい。又、ｐＨ
は４以下である。ＤＢＰ吸収量が前記範囲未満では、黒
度、光沢の低下はなく流動性も改良されるものの、分散
性が不十分となり、一方、前記範囲超過では、分散性は
改良されるものの、黒度、光沢が低下し、更に流動性が
不十分となる。尚、ここで、ＤＢＰ吸収量は、ＪＩＳ
Ｋ６２１７に準拠して、ジブチルフタレートを用いて測
定したものである。
吸収量が３０〜２００ｃｍ3 ／１００ｇであり、４０〜
１００ｃｍ3 ／１００ｇであるのが好ましい。又、ｐＨ
は４以下である。ＤＢＰ吸収量が前記範囲未満では、黒
度、光沢の低下はなく流動性も改良されるものの、分散
性が不十分となり、一方、前記範囲超過では、分散性は
改良されるものの、黒度、光沢が低下し、更に流動性が
不十分となる。尚、ここで、ＤＢＰ吸収量は、ＪＩＳ
Ｋ６２１７に準拠して、ジブチルフタレートを用いて測
定したものである。
【００１０】そして、更に、本発明のカーボンブラック
は、以下に定義する最大頻度ストークス径Ｄst（４００
Ｗ）が２０〜４００ｎｍ、その半値幅Ｄ1/2 （４００
Ｗ）が１０〜３００ｎｍであると共に、以下に定義する
最大頻度ストークス径Ｄst（１００Ｗ）とその半値幅Ｄ
1/2 （１００Ｗ）との関係が下記式を満足することを必
須とする。
は、以下に定義する最大頻度ストークス径Ｄst（４００
Ｗ）が２０〜４００ｎｍ、その半値幅Ｄ1/2 （４００
Ｗ）が１０〜３００ｎｍであると共に、以下に定義する
最大頻度ストークス径Ｄst（１００Ｗ）とその半値幅Ｄ
1/2 （１００Ｗ）との関係が下記式を満足することを必
須とする。
【００１１】〔Ｄ1/2 （１００Ｗ）／Ｄ1/2 （４００
Ｗ）〕＜−０．５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００
Ｗ）〕＋１．８２５
Ｗ）〕＜−０．５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００
Ｗ）〕＋１．８２５
【００１２】〔式中、Ｄstは、超音波分散機で分散させ
たカーボンブラックスラリーを用い遠心沈降法によって
測定した凝集体ストークス相当径分布における最大頻度
ストークス径（ｎｍ）、Ｄ1/2 はその最大頻度ストーク
ス径の半値幅（ｎｍ）であり、そのＤst（１００Ｗ）及
びＤ1/2 （１００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での
分散時の出力が１００Ｗのときの最大頻度ストークス径
及びその半値幅、そのＤst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４
００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での分散時の出力
が４００Ｗのときの最大頻度ストークス径及びその半値
幅である。〕
たカーボンブラックスラリーを用い遠心沈降法によって
測定した凝集体ストークス相当径分布における最大頻度
ストークス径（ｎｍ）、Ｄ1/2 はその最大頻度ストーク
ス径の半値幅（ｎｍ）であり、そのＤst（１００Ｗ）及
びＤ1/2 （１００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での
分散時の出力が１００Ｗのときの最大頻度ストークス径
及びその半値幅、そのＤst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４
００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での分散時の出力
が４００Ｗのときの最大頻度ストークス径及びその半値
幅である。〕
【００１３】ここで、前記Ｄst（４００Ｗ）としては５
０〜９０ｎｍであるのが好ましく、又、前記Ｄ1/2 （４
００Ｗ）としては４０〜８０ｎｍであるのが好ましい。
前記Ｄst（４００Ｗ）、又は前記Ｄ1/2 （４００Ｗ）が
前記範囲未満では、黒度、光沢の低下はないものの、分
散性、流動性が不十分となり、一方、前記Ｄst（４００
Ｗ）、又は前記Ｄ1/2 （４００Ｗ）が前記範囲超過で
は、分散性、流動性は改良されるものの、黒度、光沢が
低下することとなる。
０〜９０ｎｍであるのが好ましく、又、前記Ｄ1/2 （４
００Ｗ）としては４０〜８０ｎｍであるのが好ましい。
前記Ｄst（４００Ｗ）、又は前記Ｄ1/2 （４００Ｗ）が
前記範囲未満では、黒度、光沢の低下はないものの、分
散性、流動性が不十分となり、一方、前記Ｄst（４００
Ｗ）、又は前記Ｄ1/2 （４００Ｗ）が前記範囲超過で
は、分散性、流動性は改良されるものの、黒度、光沢が
低下することとなる。
【００１４】又、前記式において、左辺の「Ｄ1/2 （１
００Ｗ）／Ｄ1/2 （４００Ｗ）」の値が、右辺の「−
０．５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００Ｗ）〕＋
１．８２５」の値以上では、分散性及び流動性が不十分
となって、本発明の目的を達成することが困難となる。
００Ｗ）／Ｄ1/2 （４００Ｗ）」の値が、右辺の「−
０．５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００Ｗ）〕＋
１．８２５」の値以上では、分散性及び流動性が不十分
となって、本発明の目的を達成することが困難となる。
【００１５】又、前記「Ｄ1/2 （１００Ｗ）／Ｄ
1/2 （４００Ｗ）」の値としては、１．０〜１．２の範
囲であるのが好ましく、前記「Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst
（４００Ｗ）」の値としては、１．０〜１．３の範囲で
あるのが好ましい。
1/2 （４００Ｗ）」の値としては、１．０〜１．２の範
囲であるのが好ましく、前記「Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst
（４００Ｗ）」の値としては、１．０〜１．３の範囲で
あるのが好ましい。
【００１６】尚、ここで、Ｄst（１００Ｗ）及びＤ1/2
（１００Ｗ）、並びに、Ｄst（４００Ｗ）及びＤ
1/2 （４００Ｗ）の値は、超音波分散機を用いて、その
出力を１００Ｗ又は４００Ｗとして、界面活性剤を添加
して水に分散させたカーボンブラック各スラリーを、遠
心沈降式の粒度分布測定装置に注入し、遠心沈降させ
て、各々の凝集体ストークス相当径の分布曲線を作成
し、超音波分散機の出力１００Ｗのときの分布曲線にお
ける最大頻度のストークス径Ｄst（１００Ｗ）及びその
半値幅Ｄ1/2 （１００Ｗ）、並びに、超音波分散機の出
力４００Ｗのときの最大頻度ストークス径Ｄst（４００
Ｗ）及びその半値幅Ｄ1/2 （４００Ｗ）として求めたも
のである。
（１００Ｗ）、並びに、Ｄst（４００Ｗ）及びＤ
1/2 （４００Ｗ）の値は、超音波分散機を用いて、その
出力を１００Ｗ又は４００Ｗとして、界面活性剤を添加
して水に分散させたカーボンブラック各スラリーを、遠
心沈降式の粒度分布測定装置に注入し、遠心沈降させ
て、各々の凝集体ストークス相当径の分布曲線を作成
し、超音波分散機の出力１００Ｗのときの分布曲線にお
ける最大頻度のストークス径Ｄst（１００Ｗ）及びその
半値幅Ｄ1/2 （１００Ｗ）、並びに、超音波分散機の出
力４００Ｗのときの最大頻度ストークス径Ｄst（４００
Ｗ）及びその半値幅Ｄ1/2 （４００Ｗ）として求めたも
のである。
【００１７】本発明の前記カーボンブラックは、例え
ば、ファーネス式製造炉を用いて、１０００〜２０００
℃の高温雰囲気下、供給した原料油を熱分解反応してカ
ーボンブラックを生成させ、水で急冷した後、捕集バッ
グフィルターにてガスを分離して捕集することにより得
られる凝集化した粉末状カーボンブラックに、例えば以
下に示すような特殊な方法によって酸化処理を施すこと
により製造することができる。
ば、ファーネス式製造炉を用いて、１０００〜２０００
℃の高温雰囲気下、供給した原料油を熱分解反応してカ
ーボンブラックを生成させ、水で急冷した後、捕集バッ
グフィルターにてガスを分離して捕集することにより得
られる凝集化した粉末状カーボンブラックに、例えば以
下に示すような特殊な方法によって酸化処理を施すこと
により製造することができる。
【００１８】その酸化処理方法としては、前記粉末状カ
ーボンブラックを、ジェット気流の旋回下で解砕処理し
た後、酸化剤の存在下で酸化処理するか、或いは、酸化
剤を含有させたジェット気流の旋回下で解砕処理すると
共に酸化処理する等の気相酸化法を挙げることができ
る。
ーボンブラックを、ジェット気流の旋回下で解砕処理し
た後、酸化剤の存在下で酸化処理するか、或いは、酸化
剤を含有させたジェット気流の旋回下で解砕処理すると
共に酸化処理する等の気相酸化法を挙げることができ
る。
【００１９】それらの気相酸化処理法を図面に基づいて
更に詳細に説明すると、図１は本発明のカーボンブラッ
クを製造するにおける酸化処理に用いる解砕機の横断面
図であり、図１において、偏平円筒状の解砕機には、そ
の側壁にカーボンブラック導入口１、及び、その側壁の
複数箇所に等間隔に、解砕機の上下壁面に平行な面内に
おいて同方向に一定の角度をもってジェット気流導入口
３が解砕室２に向けて設けられ、又、上下壁の一方の中
心部にカーボンブラック排出口４が垂設されている。
更に詳細に説明すると、図１は本発明のカーボンブラッ
クを製造するにおける酸化処理に用いる解砕機の横断面
図であり、図１において、偏平円筒状の解砕機には、そ
の側壁にカーボンブラック導入口１、及び、その側壁の
複数箇所に等間隔に、解砕機の上下壁面に平行な面内に
おいて同方向に一定の角度をもってジェット気流導入口
３が解砕室２に向けて設けられ、又、上下壁の一方の中
心部にカーボンブラック排出口４が垂設されている。
【００２０】そして、解砕室２内に、カーボンブラック
導入口１からプッシュエア等によって、例えば嵩密度が
０．２０ｇ／ｃｍ3 以上に凝集化した粉末状カーボンブ
ラックを圧入すると共に、ジェット気流導入口３より、
例えば圧力２ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧縮空気によるジェッ
ト気流を、風量５００〜３０００Ｎｍ3 ／時間程度で図
の矢印方向で導入することにより、解砕室２内に旋回気
流を生じさせ、導入されたカーボンブラックは、その旋
回気流下でその剪断力により解砕され、例えば嵩密度を
０．１５ｇ／ｃｍ3 以下とされる。その後、カーボンブ
ラックは、カーボンブラック排出口４から排出され、捕
集バッグフィルターにて捕集される。
導入口１からプッシュエア等によって、例えば嵩密度が
０．２０ｇ／ｃｍ3 以上に凝集化した粉末状カーボンブ
ラックを圧入すると共に、ジェット気流導入口３より、
例えば圧力２ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧縮空気によるジェッ
ト気流を、風量５００〜３０００Ｎｍ3 ／時間程度で図
の矢印方向で導入することにより、解砕室２内に旋回気
流を生じさせ、導入されたカーボンブラックは、その旋
回気流下でその剪断力により解砕され、例えば嵩密度を
０．１５ｇ／ｃｍ3 以下とされる。その後、カーボンブ
ラックは、カーボンブラック排出口４から排出され、捕
集バッグフィルターにて捕集される。
【００２１】その際、カーボンブラック表面の酸化処理
は、前記解砕処理後のカーボンブラックを、反応管中等
に導入して、例えばオゾン、二酸化窒素等の酸化剤の存
在下に酸化処理するか、或いは、前記解砕処理時のジェ
ット気流に酸化剤を含有させておいて、ジェット気流の
旋回下で解砕処理すると共に酸化処理する等の方法を採
り得るが、後者の方法が特に好ましい。尚、酸化剤の使
用濃度は、カーボンブラック１００重量部に対して１〜
２０重量部の範囲で、酸化処理度に応じて選択される。
は、前記解砕処理後のカーボンブラックを、反応管中等
に導入して、例えばオゾン、二酸化窒素等の酸化剤の存
在下に酸化処理するか、或いは、前記解砕処理時のジェ
ット気流に酸化剤を含有させておいて、ジェット気流の
旋回下で解砕処理すると共に酸化処理する等の方法を採
り得るが、後者の方法が特に好ましい。尚、酸化剤の使
用濃度は、カーボンブラック１００重量部に対して１〜
２０重量部の範囲で、酸化処理度に応じて選択される。
【００２２】尚、解砕機における前記ジェット気流導入
口３としては、図１においては６箇所の場合を示した
が、少なくとも３箇所設けられていればよく、又、その
複数のジェット気流導入口３は、解砕機の上下壁面に平
行な面内において、時計回りか反時計回りのいずれか同
方向に向けて設けられ、解砕室２の中心部と各導入口３
とを結ぶ線に対する角度αとしては、図１においては約
３０度の等角度の場合を示したが、１０〜８０度の範囲
内とし、好ましくは等角度とされる。
口３としては、図１においては６箇所の場合を示した
が、少なくとも３箇所設けられていればよく、又、その
複数のジェット気流導入口３は、解砕機の上下壁面に平
行な面内において、時計回りか反時計回りのいずれか同
方向に向けて設けられ、解砕室２の中心部と各導入口３
とを結ぶ線に対する角度αとしては、図１においては約
３０度の等角度の場合を示したが、１０〜８０度の範囲
内とし、好ましくは等角度とされる。
【００２３】本発明のインキ用カーボンブラックは、黒
度及び光沢に優れると共に、分散性、及び流動性に優れ
ることから、印刷インキ、塗料、樹脂やゴム等における
黒色顔料として好適に用いられる。
度及び光沢に優れると共に、分散性、及び流動性に優れ
ることから、印刷インキ、塗料、樹脂やゴム等における
黒色顔料として好適に用いられる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例
に限定されるものではない。
するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例
に限定されるものではない。
【００２５】実施例１〜３ ファーネス式製造炉を用いて、原料油量９３０ｋｇ／時
間、燃料ガス量３８０Ｎｍ3 ／時間、燃焼空気量５４０
０Ｎｍ3 ／時間の条件下で製出した粉末状カーボンブラ
ックを、捕集バッグフィルターにてガスを分離して捕集
し、ニューマチック輸送し、バッグフィルターを通して
空気と分離した後、その凝集化した粉末状カーボンブラ
ックを、図１に示す直径１ｍの偏平円筒状の解砕機を用
いて、カーボンブラック導入口１から圧力７ｋｇ／ｃｍ
2 のプッシュエアと共に解砕室２に圧入すると共に、６
箇所のジェット気流導入口３から酸化剤としてのオゾン
を含有させた圧縮空気によるジェット気流を解砕室２に
導入し、導入されたカーボンブラック凝集体を、解砕室
２内に生じた旋回気流下でその剪断力により解砕すると
共に酸化処理することにより、酸化処理カーボンブラッ
クを製造した。その際のカーボンブラック導入量、ジェ
ット気流圧力、ジェット気流風量、オゾン量及びその使
用濃度を表１に示した。
間、燃料ガス量３８０Ｎｍ3 ／時間、燃焼空気量５４０
０Ｎｍ3 ／時間の条件下で製出した粉末状カーボンブラ
ックを、捕集バッグフィルターにてガスを分離して捕集
し、ニューマチック輸送し、バッグフィルターを通して
空気と分離した後、その凝集化した粉末状カーボンブラ
ックを、図１に示す直径１ｍの偏平円筒状の解砕機を用
いて、カーボンブラック導入口１から圧力７ｋｇ／ｃｍ
2 のプッシュエアと共に解砕室２に圧入すると共に、６
箇所のジェット気流導入口３から酸化剤としてのオゾン
を含有させた圧縮空気によるジェット気流を解砕室２に
導入し、導入されたカーボンブラック凝集体を、解砕室
２内に生じた旋回気流下でその剪断力により解砕すると
共に酸化処理することにより、酸化処理カーボンブラッ
クを製造した。その際のカーボンブラック導入量、ジェ
ット気流圧力、ジェット気流風量、オゾン量及びその使
用濃度を表１に示した。
【００２６】又、得られた酸化処理カーボンブラックに
ついて、以下に示す方法で、その揮発分、窒素吸着比表
面積、ＤＢＰ吸収量、ｐＨを測定し、更に、凝集体スト
ークス相当径分布における最大頻度ストークス径及びそ
の半値幅である、Ｄst（１００Ｗ）及びＤ1/2 （１００
Ｗ）、Ｄst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４００Ｗ）を求
め、前記式における各値を算出し、結果を表１に示し
た。
ついて、以下に示す方法で、その揮発分、窒素吸着比表
面積、ＤＢＰ吸収量、ｐＨを測定し、更に、凝集体スト
ークス相当径分布における最大頻度ストークス径及びそ
の半値幅である、Ｄst（１００Ｗ）及びＤ1/2 （１００
Ｗ）、Ｄst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４００Ｗ）を求
め、前記式における各値を算出し、結果を表１に示し
た。
【００２７】揮発分 ＪＩＳ Ｋ６２２１に準拠して測定した。窒素吸着比表面積 ＡＳＴＭ Ｄ３０３７に準拠して測定した。ＤＢＰ吸収量 ＪＩＳ Ｋ６２１７に準拠して、ジブチルフタレートを
用いて測定した。ｐＨ ＪＩＳ Ｋ５１０１に準拠して測定した。
用いて測定した。ｐＨ ＪＩＳ Ｋ５１０１に準拠して測定した。
【００２８】最大頻度ストークス径及びその半値幅 酸化処理カーボンブラック５ｍｇを精秤し、界面活性剤
（ＳＩＧＭＡ ＣＨＥＭＩＣＡＬ社製「ＮＯＮＩＤＥＴ
Ｐ−４０」）を３滴加えた２０％エタノール水溶液に
加えることにより、カーボンブラックの濃度を０．０１
重量％とした試料液を、超音波分散機（超音波工業社製
「超音波発生装置ＵＳＶ−５００Ｖ」）を用いて、振動
数を２００ｋＨｚ、出力を１００Ｗ又は４００Ｗとし
て、５分間分散処理することによりカーボンブラックス
ラリーとなした。一方、遠心沈降式の粒度分布測定装置
（ＢＲＯＯＫ ＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社
製「ＢＩ−ＤＣＰ ＰＡＲＴＩＣＬＳＩＺＥＲ」）に、
スピン液（純水）１０ｍｌを注入し、更にバッファー液
（２０％エタノール水溶液）１ｍｌを注入した後、前記
で調製したカーボンブラックスラリー各１ｍｌを注入
し、回転数６００ｒｐｍで遠心沈降させることにより、
各々の凝集体ストークス相当径の分布曲線を作成し、超
音波分散機の出力１００Ｗのときの分布曲線における最
大頻度のストークス径Ｄst（１００Ｗ）及びその半値幅
Ｄ1/2 （１００Ｗ）、並びに、超音波分散機の出力４０
０Ｗのときの最大頻度ストークス径Ｄst（４００Ｗ）及
びその半値幅Ｄ1/2 （４００Ｗ）を求めた。
（ＳＩＧＭＡ ＣＨＥＭＩＣＡＬ社製「ＮＯＮＩＤＥＴ
Ｐ−４０」）を３滴加えた２０％エタノール水溶液に
加えることにより、カーボンブラックの濃度を０．０１
重量％とした試料液を、超音波分散機（超音波工業社製
「超音波発生装置ＵＳＶ−５００Ｖ」）を用いて、振動
数を２００ｋＨｚ、出力を１００Ｗ又は４００Ｗとし
て、５分間分散処理することによりカーボンブラックス
ラリーとなした。一方、遠心沈降式の粒度分布測定装置
（ＢＲＯＯＫ ＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社
製「ＢＩ−ＤＣＰ ＰＡＲＴＩＣＬＳＩＺＥＲ」）に、
スピン液（純水）１０ｍｌを注入し、更にバッファー液
（２０％エタノール水溶液）１ｍｌを注入した後、前記
で調製したカーボンブラックスラリー各１ｍｌを注入
し、回転数６００ｒｐｍで遠心沈降させることにより、
各々の凝集体ストークス相当径の分布曲線を作成し、超
音波分散機の出力１００Ｗのときの分布曲線における最
大頻度のストークス径Ｄst（１００Ｗ）及びその半値幅
Ｄ1/2 （１００Ｗ）、並びに、超音波分散機の出力４０
０Ｗのときの最大頻度ストークス径Ｄst（４００Ｗ）及
びその半値幅Ｄ1/2 （４００Ｗ）を求めた。
【００２９】引き続いて、得られた酸化処理カーボンブ
ラックについて、印刷インキの顔料として用いたときの
分散性、及び流動性を以下に示す方法で評価し、結果を
表１に示した。
ラックについて、印刷インキの顔料として用いたときの
分散性、及び流動性を以下に示す方法で評価し、結果を
表１に示した。
【００３０】分散性 オフセット輪転インキとして、ＭＳ−８００ワニス（昭
和ワニス社製）１００重量部、Ｆ−１０４ワニス（昭和
ワニス社製）５．３重量部、ＡＦ−５ソルベント（日本
石油社製）１５重量部、及び前記酸化処理カーボンブラ
ック３０重量部をプレミックスさせた後、３本ロールミ
ル分散機を用いて５パスさせてインキを調製したときの
各パスにおけるカーボンブラックの分散性を、ＪＩＳ
Ｋ５７０１で規定される練和度をグラインドメーターを
用いて測定することにより測定した。
和ワニス社製）１００重量部、Ｆ−１０４ワニス（昭和
ワニス社製）５．３重量部、ＡＦ−５ソルベント（日本
石油社製）１５重量部、及び前記酸化処理カーボンブラ
ック３０重量部をプレミックスさせた後、３本ロールミ
ル分散機を用いて５パスさせてインキを調製したときの
各パスにおけるカーボンブラックの分散性を、ＪＩＳ
Ｋ５７０１で規定される練和度をグラインドメーターを
用いて測定することにより測定した。
【００３１】流動性 前記で調製したインキを用いて、ＪＩＳ Ｋ５７０１で
規定される粘着性の測定におけるインコメーターによる
１２００ｒｐｍでの１分後のインコメーター値を１０±
０．５に調整した後、そのインキをヘラで１分間混ぜ、
０．８ｇを水平状態のアクリル板のくぼみ部に量り入
れ、３０分間水平状態を保持した後、アクリル板を垂直
にして、０．５分、１分、３分、５分、１０分、３０
分、及び６０分後の垂れの長さを測定した。
規定される粘着性の測定におけるインコメーターによる
１２００ｒｐｍでの１分後のインコメーター値を１０±
０．５に調整した後、そのインキをヘラで１分間混ぜ、
０．８ｇを水平状態のアクリル板のくぼみ部に量り入
れ、３０分間水平状態を保持した後、アクリル板を垂直
にして、０．５分、１分、３分、５分、１０分、３０
分、及び６０分後の垂れの長さを測定した。
【００３２】比較例１ 実施例１〜３におけると同様にして製造した凝集化した
粉末状カーボンブラックを、解砕処理を施さずに、反応
管中に５６０ｋｇ／時間の量で導入すると共に、オゾン
を２７．５ｋｇ／時間の量で供給（従って、オゾン濃度
は、カーボンブラック１００重量部に対して４．９重量
部）して酸化処理することにより、酸化処理カーボンブ
ラックを製造し、実施例１〜３におけると同様にして、
その揮発分、窒素吸着比表面積、ＤＢＰ吸収量、ｐＨを
測定し、更に、凝集体ストークス相当径分布における最
大頻度ストークス径及びその半値幅を求め、前記式にお
ける各値を算出し、又、印刷インキの顔料として用いた
ときの分散性、及び流動性を評価し、結果を表１に示し
た。
粉末状カーボンブラックを、解砕処理を施さずに、反応
管中に５６０ｋｇ／時間の量で導入すると共に、オゾン
を２７．５ｋｇ／時間の量で供給（従って、オゾン濃度
は、カーボンブラック１００重量部に対して４．９重量
部）して酸化処理することにより、酸化処理カーボンブ
ラックを製造し、実施例１〜３におけると同様にして、
その揮発分、窒素吸着比表面積、ＤＢＰ吸収量、ｐＨを
測定し、更に、凝集体ストークス相当径分布における最
大頻度ストークス径及びその半値幅を求め、前記式にお
ける各値を算出し、又、印刷インキの顔料として用いた
ときの分散性、及び流動性を評価し、結果を表１に示し
た。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、分散性、及び流動性に
優れ、印刷インキ、塗料、樹脂やゴム等における黒色顔
料として用いるに好適なインキ用カーボンブラックを提
供することができる。
優れ、印刷インキ、塗料、樹脂やゴム等における黒色顔
料として用いるに好適なインキ用カーボンブラックを提
供することができる。
【図１】 本発明のインキ用カーボンブラックを製造す
るにおける酸化処理に用いる解砕機の横断面図である。
るにおける酸化処理に用いる解砕機の横断面図である。
１；カーボンブラック導入口 ２；解砕室 ３；ジェット気流導入口 ４；カーボンブラック排出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ▲吉▼村 修七 三重県四日市市東邦町１番地 三菱化学株 式会社四日市事業所内 Ｆターム(参考） 4J037 AA02 BB15 BB30 CA08 CA18 DD05 DD07 DD08 DD17 EE02 EE19 EE29 EE44 EE50 FF05 FF15 4J039 BA04 BE01 BE12 CA07 EA44 GA02
Claims (3)
- 【請求項１】 窒素吸着比表面積が２０〜１５０ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸収量が３０〜２００ｃｍ3 ／１００ｇ、ｐ
Ｈが４以下であって、且つ、以下に定義する最大頻度ス
トークス径Ｄst（４００Ｗ）が２０〜４００ｎｍ、その
半値幅Ｄ1/2（４００Ｗ）が１０〜３００ｎｍであると
共に、以下に定義する最大頻度ストークス径Ｄst（１０
０Ｗ）とその半値幅Ｄ1/2 （１００Ｗ）との関係が下記
式を満足することを特徴とするインキ用カーボンブラッ
ク。 〔Ｄ1/2 （１００Ｗ）／Ｄ1/2 （４００Ｗ）〕＜−０．
５×〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄst（４００Ｗ）〕＋１．８
２５ 〔但し、Ｄstは、超音波分散機で分散させたカーボンブ
ラックスラリーを用い遠心沈降法によって測定した凝集
体ストークス相当径分布における最大頻度ストークス径
（ｎｍ）、Ｄ1/2 はその最大頻度ストークス径の半値幅
（ｎｍ）であり、そのＤst（１００Ｗ）及びＤ1/2 （１
００Ｗ）は、それぞれ、超音波分散機での分散時の出力
が１００Ｗのときの最大頻度ストークス径及びその半値
幅、そのＤst（４００Ｗ）及びＤ1/2 （４００Ｗ）は、
それぞれ、超音波分散機での分散時の出力が４００Ｗの
ときの最大頻度ストークス径及びその半値幅である。〕 - 【請求項２】 Ｄst（４００Ｗ）が５０〜９０ｎｍで、
Ｄ1/2 （４００Ｗ）が４０〜８０ｎｍである請求項１に
記載のインキ用カーボンブラック。 - 【請求項３】 前記式における〔Ｄst（１００Ｗ）／Ｄ
st（４００Ｗ）〕の値が１．０〜１．３の範囲にあり、
〔Ｄ1/2 （１００Ｗ）／Ｄ1/2 （４００Ｗ）〕の値が
１．０〜１．２の範囲にある請求項１又は２に記載のイ
ンキ用カーボンブラック。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000016821A JP2001207080A (ja) | 2000-01-26 | 2000-01-26 | インキ用カーボンブラック |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000016821A JP2001207080A (ja) | 2000-01-26 | 2000-01-26 | インキ用カーボンブラック |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001207080A true JP2001207080A (ja) | 2001-07-31 |
Family
ID=18543903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000016821A Pending JP2001207080A (ja) | 2000-01-26 | 2000-01-26 | インキ用カーボンブラック |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001207080A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005075553A1 (ja) * | 2004-02-10 | 2005-08-18 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | 空気入りタイヤ用ゴム組成物 |
| JP2007504308A (ja) * | 2003-09-04 | 2007-03-01 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | カーボンブラック、カーボンブラックまたは他のフレームエーロゾルの製造方法およびその方法を実施するための装置 |
| US7820751B2 (en) | 2004-02-10 | 2010-10-26 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Rubber composition for pneumatic tire |
| US9217944B2 (en) | 2007-04-24 | 2015-12-22 | Cabot Corporation | Low structure carbon black and method of making same |
-
2000
- 2000-01-26 JP JP2000016821A patent/JP2001207080A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007504308A (ja) * | 2003-09-04 | 2007-03-01 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | カーボンブラック、カーボンブラックまたは他のフレームエーロゾルの製造方法およびその方法を実施するための装置 |
| WO2005075553A1 (ja) * | 2004-02-10 | 2005-08-18 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | 空気入りタイヤ用ゴム組成物 |
| US7714060B2 (en) | 2004-02-10 | 2010-05-11 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Rubber composition for pneumatic tire |
| US7820751B2 (en) | 2004-02-10 | 2010-10-26 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Rubber composition for pneumatic tire |
| US9217944B2 (en) | 2007-04-24 | 2015-12-22 | Cabot Corporation | Low structure carbon black and method of making same |
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