JP4826886B2 - カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法 - Google Patents
カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4826886B2 JP4826886B2 JP2005296384A JP2005296384A JP4826886B2 JP 4826886 B2 JP4826886 B2 JP 4826886B2 JP 2005296384 A JP2005296384 A JP 2005296384A JP 2005296384 A JP2005296384 A JP 2005296384A JP 4826886 B2 JP4826886 B2 JP 4826886B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon black
- aqueous
- carbon
- pigment
- dispersion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 title claims description 167
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims description 39
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 235000019241 carbon black Nutrition 0.000 claims description 166
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 37
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 19
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 15
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 15
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 13
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 28
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 27
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 16
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 16
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 241000557626 Corvus corax Species 0.000 description 14
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 10
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 9
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 9
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 8
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 5
- -1 fatty acid salts Chemical class 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 3
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005653 Brownian motion process Effects 0.000 description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 238000005537 brownian motion Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 239000012860 organic pigment Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 241000721047 Danaus plexippus Species 0.000 description 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MZZSDCJQCLYLLL-UHFFFAOYSA-N Secalonsaeure A Natural products COC(=O)C12OC3C(CC1=C(O)CC(C)C2O)C(=CC=C3c4ccc(O)c5C(=O)C6=C(O)CC(C)C(O)C6(Oc45)C(=O)OC)O MZZSDCJQCLYLLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001346 alkyl aryl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 150000008055 alkyl aryl sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000006149 azo coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000006231 channel black Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 229960002887 deanol Drugs 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000006232 furnace black Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- MPNNOLHYOHFJKL-UHFFFAOYSA-N peroxyphosphoric acid Chemical compound OOP(O)(O)=O MPNNOLHYOHFJKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000006234 thermal black Substances 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
- C09C1/565—Treatment of carbon black ; Purification comprising an oxidative treatment with oxygen, ozone or oxygenated compounds, e.g. when such treatment occurs in a region of the furnace next to the carbon black generating reaction zone
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
- C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
- C09D17/005—Carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Description
本発明は、インクジェットプリンター用をはじめ水性黒色インキなどに好適なカーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法に関する。
カーボンブラックは疎水性で水に対する濡れ性が低いために水中に高濃度で安定に分散させることは極めて困難である。これはカーボンブラック表面に存在する水分子との親和性が高い官能基、例えばカルボキシル基やヒドロキシル基などの親水性の水素含有官能基が極めて少ないことに起因する。そこで、カーボンブラックを酸化処理して表面に親水性の官能基を形成することによりカーボンブラックの水中への分散性能を改良することは古くから試みられている。
例えば、特許文献１にはカーボンブラックを次亜ハロゲン酸塩の水溶液で酸化処理する方法が、また、特許文献２にはカーボンブラックを低温酸素プラズマによって酸化処理する方法が開示されている。しかしながら、低温プラズマによる酸化処理は大量のカーボンブラックに対して均一な反応を進めることが難しい難点がある。
軽い酸化処理を施したカーボンブラックにカップリング剤あるいは界面活性剤などを用いて水への分散性の向上を図る水性インキの製造方法（例えば、特許文献３など）も知られているが、温度変化および経時的変化による界面活性剤などの酸化や分解による変質から分散性能を長期間、安定に維持することは困難である。また、分散性を高めながらカーボンブラックを表面処理する方法としてカーボンブラックを水中でガラスビーズで微粉砕して次亜ハロゲン酸塩で酸化する方法（特許文献４）も提案されているが、水中におけるガラスビーズによる粉砕は浮力により粉砕効果が減殺する欠点がある。
また、特許文献５には水とカーボンブラックとを含有する水性顔料インキにおいて、該カーボンブラックが１．５ｍｍｏｌ／ｇ以上の表面活性水素含有量を有する水性顔料インキおよび水とカーボンブラックとを含有する水性顔料インキの製造方法において、（ａ）酸性カーボンブラックを得る工程と、（ｂ）前記酸性カーボンブラックを水中で次亜ハロゲン酸塩で更に酸化する工程とを、包含する水性顔料インキの製造方法が、特許文献６には吸油量１００ｍｌ／１００ｇ以下のカーボンブラックを水性媒体中に微分散する工程；および次亜ハロゲン酸塩を用いて該カーボンブラックを酸化する工程；を包含する水性顔料インキの製造方法が開示されている。
上記の特許文献５および特許文献６では、カーボンブラックを酸化して表面に親水性の官能基である活性水素を多く含有させることにより、水分散性が良好で、長期間の分散安定性に優れた水性顔料インキを得るものである。しかしながら、カーボンブラックが水中に分散して安定な分散状態を維持するためには、カーボンブラック粒子表面と水分子との接触界面に存在する親水性の官能基量が大きな機能を果たし、単にカーボンブラック単位重量当たりの官能基量では分散性の良否を的確に判断することは困難である。
そこで、本出願人は分散性能の良否を的確に判断する新たな指標としてカーボンブラック単位表面積当たりに存在する親水性の水素含有官能基量に着目し、酸化処理により改質されたカーボンブラックであって、表面に存在する水素含有官能基のうちカルボキシル基とヒドロキシル基の総和量が、単位表面積当たり３μｅｑ／ｍ2以上であることを特徴とする易水分散性カーボンブラック（特許文献７）を開発した。
更に、カーボンブラック表面に親水性の官能基を形成するのみでは水中へのカーボンブラックの分散性を高め、長期に亘る分散安定性を維持するためには限界があることから、更に研究を進めた結果、水中への易分散性や分散安定性などの分散性能はカーボンブラック粒子の凝集形態と密接な関係があることを見出し、窒素吸着比表面積(N2SA)が８０ｍ2 ／ｇ以上、ＤＢＰ吸油量が７０ｍｌ／１００ｇ以下のカーボンブラックを酸化処理したカーボンブラックであって、アグリゲートのストークスモード径Ｄｓｔ（ｎｍ）とアグロメレートの平均粒径Ｄｕｐａ（ｎｍ）との比Ｄｕｐａ／Ｄｓｔの値が１．５〜２．０の特性を備える易水分散性カーボンブラック（特許文献８）を開発、提案した。
一方、特許文献９には少なくとも２００秒-1の有効剪断速度を与える少なくとも１つの分散混合操作を顔料に施しながら、同時に水性環境中でオゾンを用いて顔料を酸化させる工程を含むことを特徴とする自己分散型顔料の製造方法が提案されている。この方法は、顔料の粉砕と酸化とを同時に行うものであるが、オゾンガスは水への溶解度が低いために酸化処理が不十分となる難点がある。
また、特許文献１０には水性媒体中にカーボンブラックなどの有機顔料を分散し、超音波放射に該分散顔料を暴露し、それにより、暴露された顔料に該顔料表面の１平方メートル当たり３から１０マイクロ当量のカルボン酸又はそれらの塩を含ませることを含む、有機顔料を酸化させる方法が提案されているが、カーボンブラックの粒子凝集体を解きほぐすには十分ではない。
特開昭４８−０１８１８６号公報
特開昭５７−１５９８５６号公報
特開平０４−１８９８７７号公報
特開平０８−３１９４４４号公報
特開平０８−００３４９８号公報
特開平０８−３１９４４４号公報
特開平１１−１４８０２７号公報
特開平１１−１４８０２６号公報
特表２００３−５３５９４９号公報
特開２００３−２２６８２４号公報
そこで、本発明者らはカーボンブラックの水への分散性能、インキ性能を更に改良すべく鋭意研究を行った結果、特定の特性範囲にある２種類のカーボンブラックＡ、Ｂを用いて、それぞれ表面酸化処理および中和処理し、次いで、少なくともストラクチャーの高い一方のカーボンブラックＡを解砕処理した後、カーボンブラックＡ、Ｂを混合すると、水への分散性能に優れ、更にインキ性能にも優れたカーボンブラック水性顔料およびカーボンブラック水性分散体が得られることを見出した。
本発明はこの知見に基づいて完成したものであって、その目的は、普通紙、専用紙、ＯＨＰシート、アート紙などに印字する場合に、紙定着濃度、印字品位、吐出安定性、保存安定性、耐光性などに優れ、特に普通紙への黒色度を維持しつつ光沢紙に印字した際の光沢度に優れた、例えばインクジェットプリンター用インキをはじめ水性黒色インキなどとして好適なカーボンブラック水性顔料と、このカーボンブラック水性顔料を水性媒体中に分散したカーボンブラック水性分散体の製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するための本発明によるカーボンブラック水性顔料は、窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g以上、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g以上、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＡと、窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g未満、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g未満、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＢが、それぞれ表面酸化処理および中和処理され、少なくともカーボンブラックＡは解砕処理され、カーボンブラックＡとＢとが２０：８０〜８０：２０の重量比に混合されたものであることを構成上の特徴とする。
また、本発明によるカーボンブラック水性分散体の製造方法は、窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g以上、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g以上、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＡと、窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g未満、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g未満、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＢを、それぞれ酸化剤水溶液中に分散させて酸化処理、次いで、中和処理した後、少なくともカーボンブラックＡには解砕処理を施し、その後、カーボンブラックＡおよびＢを精製処理した後、カーボンブラックＡとＢとを２０：８０〜８０：２０の重量比に混合してカーボンブラック水性顔料を水性媒体中に分散することを構成上の特徴とする。
本発明によれば、水中に容易に分散することができ、かつ長期に亘って分散状態を安定に維持し得る優れた分散性能を有し、更に、黒色度、濾過性などに優れ、紙定着濃度、吐出安定性、保存安定性などをバランスよく保有し、且つ光沢紙への光沢度が良好なインクジェットプリンター用をはじめ水性黒色インキなどとして好適なカーボンブラック水性顔料、および、このカーボンブラック水性顔料を水性媒体中に分散したカーボンブラック水性分散体の製造方法が提供される。
本発明において適用されるカーボンブラックには特に制限はなくファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラックなどいずれも適用することができる。
カーボンブラックの特性のうち、窒素吸着比表面積(N2SA)は水性媒体中に分散させた場合にカーボンブラック粒子表面と水分子とが接触する界面の面積に関与する特性であり、この値が大きい程接触界面の面積が大きくなるので、水分散性能は向上する。しかしながら、水性分散体としてインキなどに使用する場合には紙定着濃度が低くなり、印字濃度が低下する。一方、窒素吸着比表面積(N2SA)が小さい場合には水分子との接触界面も小さくなるので水分散性能が低下し、更に水性インキなどとして使用する場合には濾過性や吐出安定性の低下を招く難点がある。
また、ＤＢＰ吸収量は水性媒体中に分散した状態におけるカーボンブラック粒子の凝集体の大きさに関連する特性であり、ＤＢＰ吸収量が大きくなると水性媒体中においてカーボンブラック粒子凝集体が絡み合う確率が高くなり、カーボンブラック水性分散体においてカーボンブラックが沈降し易くなる。したがって、水性インキなどに使用する場合に沈殿物が生じ、濾過性や吐出安定性が損なわれることになる。一方、ＤＢＰ吸収量が小さくなると紙定着濃度が低下するため、印字濃度が低くなるなどの問題が生じる。
比着色力(Tint)はカーボンブラックの粒子径（比表面積）、ストラクチャー（ＤＢＰ吸収量）、更にアグリゲート径などに関連する特性であり、この値が小さくなると粒度分布がブロード化するため、水性インキとした場合に濾過性や吐出安定性の低下を招き、カーボンブラックが沈降し易くなるなどの問題が発生する。
このように、カーボンブラックの窒素吸着比表面積(N2SA)、ＤＢＰ吸収量および比着色量(Tint)などの特性は水性媒体への分散性能、更に水性インキなどとした場合のインキ性能に大きく影響するため本発明のカーボンブラック水性顔料は、これらの特性の異なる２種類のカーボンブラックを混合して用いる。すなわち、窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g以上、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g以上、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＡと、窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g未満、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g未満、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＢとを混合して形成したものである。
カーボンブラックＡに用いるカーボンブラックとしては、例えばトーカブラック＃８５００、トーカブラック＃８５００Ｆ〔以上東海カーボン（株）製〕、＃６５０、＃７５０、ＭＡ６００〔以上三菱化学（株）製〕、ＦＷ２００、ＦＷ２Ｖ、ＦＷＩ、ＦＷ１８ＰＳ、ＮＩｐｅｘ１８０ＩＱ、ＦＷ１、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ６、Ｓ１６０、Ｓ１７０〔以上Ｄｅｇｕｓｓａ社製〕、Ｂｌａｃｋ Ｐｅａｒｌｓ １０００Ｍ、Ｂｌａｃｋ Ｐｅａｒｌｓ ８００、Ｂｌａｃｋ Ｐｅａｒｌｓ ８８０、Ｍｏｎａｒｃｈ １３００、Ｍｏｎａｒｃｈ ７００、Ｍｏｎａｒｃｈ ８８０、ＣＲＸ １４４４〔以上Ｃａｂｏｔ社製〕、Ｒａｖｅｎ ７０００、Ｒａｖｅｎ ３５００、Ｒａｖｅｎ ５２５０、Ｒａｖｅｎ ５７５０、Ｒａｖｅｎ ５０００ＵＬＴＲＡII、ＨＶ ３３９６〔以上Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ社製〕、ＤＢ１３０５〔以上ＫＯＳＣＯ社製〕などがあげられる。
また、カーボンブラックＢに用いるカーボンブラックとしては、例えばトーカブラック＃７５５０ＳＢ、トーカブラック＃７５５０Ｆ〔以上東海カーボン（株）製〕、＃４４Ｂ、＃４４、＃４５Ｂ、ＭＡ７、ＭＡ１１、＃４７、＃４５、＃３３、＃４５Ｌ、＃４７、＃５０、＃５２、ＭＡ７７、ＭＡ８〔以上三菱化学（株）製〕、ＳＵＮＢＬＡＣＫ７００、７０５、７１０、７１５、７２０、７２５、Ｘ２５、Ｘ４５〔以上旭カーボン（株）製〕、Ｒｅｇａｌ ３３０Ｒ、Ｒｅｇａｌ ６６０Ｒ、Ｒｅｇａｌ ６６０、Ｒｅｇａｌ ４１５Ｒ、Ｒｅｇａｌ ４１５、Ｂｌａｃｋ Ｐｅａｒｌｓ ４６３０、Ｍｏｎａｒｃｈ ４６３０〔以上Ｃａｂｏｔ社製〕、Ｒａｖｅｎ １２５５、Ｒａｖｅｎ １２５０、Ｒａｖｅｎ １１９０、Ｒａｖｅｎ １０００、Ｒａｖｅｎ １０２０、Ｒａｖｅｎ １０３５、Ｒａｖｅｎ １１００ＵＬＴＲＡ、Ｒａｖｅｎ １１７０、Ｒａｖｅｎ １２００〔以上Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ社製〕などがあげられる。
本発明は、これらの製品に限定されることなく、新たに開発されるカーボンブラックを含むものである。また、本発明は、これらのカーボンブラックＡを、単独でまたは複数種を混合して用いることも可能であり、これらのカーボンブラックＢもまた、単独でまたは複数種を混合して用いることも可能である。
これらのカーボンブラックＡおよびカーボンブラックＢは、粒子表面にカルボキシル基やヒドロキシル基などの親水性の酸性基を形成させるために、それぞれ単独に酸化処理が施される。酸化処理後のカーボンブラックＡ、Ｂはそれぞれ中和処理される。
本発明のカーボンブラック水性分散体は、カーボンブラック粒子表面を酸化処理し、次いで中和処理したカーボンブラックＡ、Ｂについて、少なくともストラクチャーが高く、粒子凝集体が大きいカーボンブラックＡはカーボンブラック粒子の二次的凝集体であるアグロメレートを解きほぐすために解砕処理されることが必要である。すなわち、解砕処理はカーボンブラックＡのみについて行ってもよいし、カーボンブラックＡ、Ｂの両方とも行ってもよいが、少なくともＤＢＰ吸収量が高く、粒子凝集体の大きいカーボンブラックＡについては凝集構造を解体するために解砕処理することが必要である。
本発明のカーボンブラック水性顔料は、このように酸化処理および中和処理されたカーボンブラックＡ、Ｂが、少なくともカーボンブラックＡを解砕処理した後、カーボンブラックＡとＢとを、２０：８０〜８０：２０の重量比に混合したものである。
このカーボンブラック水性顔料を水性媒体中に分散させた本発明のカーボンブラック水性分散体は、カーボンブラックＡとＢとをそれぞれ単独に酸化剤水溶液中に分散させて酸化処理し、次いで中和処理した後、少なくともカーボンブラックＡには解砕処理を施し、その後、カーボンブラックＡおよびＢを精製処理した後、カーボンブラックＡとＢとを２０：８０〜８０：２０の重量比に混合して水性媒体中に分散させることにより、製造される。
この製造方法を図１に示したフローチャートに基づいて以下に説明する。なお、図１はカーボンブラックＡのみを解砕処理し、カーボンブラックＢには解砕処理を施さない場合である。
上記の窒素吸着比表面積(N2SA)、ＤＢＰ吸収量および比着色力(Tint)の特性を備えたカーボンブラックＡ、Ｂは、それぞれ単独に酸化剤水溶液中に添加して撹拌混合することにより酸化処理される。酸化剤としては、例えばペルオキソ硫酸、ペルオキソ炭酸、ペルオキソリン酸などのペルオキソ２酸あるいはその塩類などが用いられ、塩類としてはリチウム、ナトリウム、カリウム、アルミニウムなどの金属塩あるいはアンモニウム塩などが挙げられる。またジアゾカップリング反応により親水性の酸性基を形成してもよい。なお、オゾンガスは水への溶解度が低いため親水性の酸性基を効率よく形成することが難いため好ましくない。
酸化処理は、撹拌タンクに脱イオン水などの水性媒体および酸化剤を入れて撹拌混合して溶解し、酸化剤水溶液中にカーボンブラックを添加して撹拌混合するとによりスラリー化して、カーボンブラック粒子表面にカルボキシル基やヒドロキシル基などの親水性の酸性基を生成させる。酸化処理の程度は酸化剤水溶液の酸化剤濃度、カーボンブラックと酸化剤との量比、撹拌混合時の温度、撹拌速度、時間などを調整して行う。
この際、カーボンブラックを予めオゾン、酸素、ＮＯX 、ＳＯX などのガス雰囲気に曝して乾式酸化したり、あるいはオゾン水、過酸化水素水などにより湿式酸化しておくと、酸化剤水溶液中に効率よく分散させることができ、均一かつ効果的に酸化処理することができる。
また、スラリー化してカーボンブラックを効率よく酸化処理するために、酸化剤水溶液中に界面活性剤を添加することも好ましく、界面活性剤としてはアニオン系、ノニオン系、カチオン系いずれも使用することができる。例えば、アニオン系界面活性剤としては脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホン酸塩などが、ノニオン系界面活性剤としてはポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルなどが、カチオン系界面活性剤としてはアルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩などが例示される。
酸化処理によりカーボンブラック粒子表面に生成したカルボキシル基やヒドロキシル基などの酸性基は中和処理される。中和剤としては水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ塩類、アンモニア、エタノールアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、第４級アミンなどの有機アミン類が用いられ、混合タンク中のスラリーに中和剤を入れて、例えば、９５〜１０５℃の温度で２〜５時間攪拌を行って、完全に中和処理することが好ましい。
なお、中和処理する際に中和反応を阻害する酸化処理により生成した還元塩を除去すると、効率よく中和反応を進行させることができ、またカーボンブラックの再凝集を抑制することができるので中和処理する前に還元塩を除去することが好ましい。還元塩の除去は例えば限外濾過膜（ＵＦ）、逆浸透膜（ＲＯ）、電気透析膜などの分離膜を用いて行うことができる。
中和処理したカーボンブラックＡのスラリーは解砕処理されて、カーボンブラック粒子の二次的凝集体であるアグロメレートを解砕処理する。解砕処理は、スラリーを加圧してノズルから噴射して噴射流が相互に衝突するかあるいは壁面へ衝突するように高速噴射することにより行われ、衝突および噴射時のせん断力などによりスラリー中のカーボンブラックＡの粒子凝集体が解砕される。
解砕機しては、例えば、マイクロフルイダイザー〔マイクロフルイディスク社製、商品名〕、アルティマイザー〔スギノマシン（株）製、商品名〕、ナノマイザー〔（株）東海製、商品名〕や高圧ホモジナイザーなどの市販されている各種の解砕機を用いることができる。
スラリーは、例えば５０〜２５０ＭＰａの圧力で噴射ノズルから噴射して、噴射時の噴射流のせん断およびを相互衝突や壁面衝突によりスラリー中のカーボンブラック粒子凝集体が解砕される。なお、解砕は粒子凝集体の最大粒径が１μｍ以下にまで解砕することが好ましい。
なお、カーボンブラック粒子凝集体の最大粒径は下記の方法により測定される。
スラリー中のカーボンブラック濃度を０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ3に調整し、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置〔マイクロトラック社製、UPA mode1 9340〕 を用いて測定した。この測定装置は、懸濁液中においてブラウン運動している粒子にレーザ光を当てると、ドップラー効果により散乱光の周波数が変調する。その周波数の変調度合いから、ブラウン運動の激しさ、すなわち粒子径を測定するものである。このようにして測定したカーボンブラック粒子の凝集体の粒径からその累積度数分布曲線を作成し、この累積度数分布曲線の５０％累積度数の値を凝集体の平均粒径Ｄｕｐａ５０％（ｎｍ）、９９％累積度数の値を凝集体の最大粒径Ｄｕｐａ９９％（ｎｍ）とする。
スラリー中のカーボンブラック濃度を０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ3に調整し、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置〔マイクロトラック社製、UPA mode1 9340〕 を用いて測定した。この測定装置は、懸濁液中においてブラウン運動している粒子にレーザ光を当てると、ドップラー効果により散乱光の周波数が変調する。その周波数の変調度合いから、ブラウン運動の激しさ、すなわち粒子径を測定するものである。このようにして測定したカーボンブラック粒子の凝集体の粒径からその累積度数分布曲線を作成し、この累積度数分布曲線の５０％累積度数の値を凝集体の平均粒径Ｄｕｐａ５０％（ｎｍ）、９９％累積度数の値を凝集体の最大粒径Ｄｕｐａ９９％（ｎｍ）とする。
解砕処理されたスラリーは、中和により生成した塩類およびスラリー中のカーボンブラック未分散塊や粗粒などを除去するために精製処理される。精製処理は、限外濾過膜（ＵＦ）、逆浸透膜（ＲＯ）、電気透析膜などの分離膜により塩類を分離除去し、未分散塊や粗粒は遠心分離や濾過などにより除去される。
一方、カーボンブラックＢは上記のプロセスにおいて、酸化処理および中和処理まではカーボンブラックＡと同様の処理を行ってカーボンブラックＢのスラリーを作製し、このカーボンブラックＢのスラリーはそのまま解砕処理することなく精製処理する。
これらの処理を行ったカーボンブラックＡとＢのスラリーは、カーボンブラックＡとＢとが２０：８０〜８０：２０の重量比になるように混合して脱イオン水などの水性媒体中に分散させることにより、本発明のカーボンブラック水性分散体が製造される。なお、カーボンブラックＡとＢのスラリーは、精製処理後に混合することにより混合したスラリーの凝集やゲル化を回避することができる。
このカーボンブラック水性分散体を黒色インキとして使用する場合には、水性媒体を除去あるいは添加することによりカーボンブラックの分散濃度を調整し、例えば、黒色インキとして好適な０．１〜２０ｗｔ％の濃度に調整して、防腐剤、粘度調整剤、樹脂などの常用されるインキ調製剤を添加して、分散性能、インキ性能に優れたインクジェットプリンター用をはじめ水性黒色インキなどとして好適に用いられるカーボンブラック水性分散体が製造される。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら制約されるものではない。
実施例
カーボンブラックとして、表１に示した特性を有する２種類のカーボンブラックＡ、Ｂを使用した。
カーボンブラックとして、表１に示した特性を有する２種類のカーボンブラックＡ、Ｂを使用した。
カーボンブラックＡ、Ｂをそれぞれ下記の方法で酸化処理した。
酸化剤水溶液として２．０Ｎのペルオキソ２硫酸ナトリウム３０００ｍｌとカーボンブラック１５０ｇを撹拌タンクに入れ、撹拌混合して酸化処理を行ってカーボンブラックのスラリーを作製した。なお、処理温度は６０℃、処理時間は１０時間、撹拌速度は３００ｒｐｍの条件で行った。
酸化剤水溶液として２．０Ｎのペルオキソ２硫酸ナトリウム３０００ｍｌとカーボンブラック１５０ｇを撹拌タンクに入れ、撹拌混合して酸化処理を行ってカーボンブラックのスラリーを作製した。なお、処理温度は６０℃、処理時間は１０時間、撹拌速度は３００ｒｐｍの条件で行った。
酸化処理後のスラリーからカーボンブラックを濾別し、水酸化ナトリウムで中和した後撹拌タンクに入れて１００℃で３時間撹拌してアルカリの安定化を図った。
このようにして酸化処理および中和処理したカーボンブラックＡのスラリーＡを、下記の方法で解砕処理した。
解砕機にはアルティマイザー〔スギノマシン（株）製〕を用い、スラリーＡをアルティマイザーに供給して、２４５ＭＰａの圧力でスラリーＡを噴射して噴射流を衝突させて解砕した。噴射衝突後のスラリーは攪拌槽で攪拌しながら冷却して、再びアルティマイザーに供給して解砕する操作を１０回繰り返し行って、スラリーＡのカーボンブラックＡを解砕した。
解砕機にはアルティマイザー〔スギノマシン（株）製〕を用い、スラリーＡをアルティマイザーに供給して、２４５ＭＰａの圧力でスラリーＡを噴射して噴射流を衝突させて解砕した。噴射衝突後のスラリーは攪拌槽で攪拌しながら冷却して、再びアルティマイザーに供給して解砕する操作を１０回繰り返し行って、スラリーＡのカーボンブラックＡを解砕した。
解砕処理したスラリーＡと、酸化処理と中和処理を行い解砕処理を施さないカーボンブラックＢのスラリーＢは、それぞれ限外濾過膜〔旭化成（株）製、ＡＨＶ−１０１０、分画分子量５００００〕によりスラリー中の塩を除去して精製処理すると共にスラリーを濃縮して、カーボンブラック分散濃度２０ｗｔ％、電気伝導度１．０２ｍＳ／ｃｍのスラリーに精製濃縮した。
このカーボンブラックスラリーＡおよびＢを異なる重量比に混合して、カーボンブラック水性分散体を製造した。
比較例１
実施例１において、カーボンブラックＡのスラリーＡを解砕処理しない他は全て実施例１と同じ方法によりカーボンブラックＡ、Ｂのスラリーを作製し、両者を混合してカーボンブラック水性分散体を製造した。
実施例１において、カーボンブラックＡのスラリーＡを解砕処理しない他は全て実施例１と同じ方法によりカーボンブラックＡ、Ｂのスラリーを作製し、両者を混合してカーボンブラック水性分散体を製造した。
比較例２
カーボンブラックＡ、Ｂを異なる重量比で予め混合して、混合したカーボンブラックについて、実施例１と同じ方法で酸化処理、中和処理、精製処理してカーボンブラック水性分散体を製造した。
カーボンブラックＡ、Ｂを異なる重量比で予め混合して、混合したカーボンブラックについて、実施例１と同じ方法で酸化処理、中和処理、精製処理してカーボンブラック水性分散体を製造した。
このようにして製造したカーボンブラック水性分散体について水分散性能やインキ性能などを評価するために、下記の方法により粘度、カーボンブラック粒子凝集体の粒径、濾過性、印字濃度などを測定して、得られた結果を表２に示した。
粘度；
サンプルを密閉容器に入れ、７０℃の温度に保持して１〜４週間の粘度変化を回転振動式粘度計〔山一電機（株）製、ＶＭ−１００−Ｌ〕により測定した。
サンプルを密閉容器に入れ、７０℃の温度に保持して１〜４週間の粘度変化を回転振動式粘度計〔山一電機（株）製、ＶＭ−１００−Ｌ〕により測定した。
カーボンブラック粒子凝集体の粒径；
上記の粘度を測定した各サンプルについて、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置〔マイクロトラック社製、ＵＰＡ ｍｏｄｅｌ ９３４０〕を用いてカーボンブラック粒子凝集体の粒径を測定して累積度数分布曲線を作成し、この累積度数分布曲線から９９％累積度数の値をカーボンブラック粒子凝集体の最大粒径（Ｄｕｐａ９９％）とし、５０％累積度数の値をカーボンブラック粒子凝集体の平均粒径（Ｄｕｐａ５０％）として求めた。
上記の粘度を測定した各サンプルについて、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置〔マイクロトラック社製、ＵＰＡ ｍｏｄｅｌ ９３４０〕を用いてカーボンブラック粒子凝集体の粒径を測定して累積度数分布曲線を作成し、この累積度数分布曲線から９９％累積度数の値をカーボンブラック粒子凝集体の最大粒径（Ｄｕｐａ９９％）とし、５０％累積度数の値をカーボンブラック粒子凝集体の平均粒径（Ｄｕｐａ５０％）として求めた。
濾過性；
サンプル２００g を９０φのＮｏ．２濾紙、膜孔３μｍ、０．８μｍ、０．６５μｍ、０．４５μｍの各フィルターを用いて、２６６６．４Ｐａの減圧下で濾過試験を行い、濾過通過量を測定した。
サンプル２００g を９０φのＮｏ．２濾紙、膜孔３μｍ、０．８μｍ、０．６５μｍ、０．４５μｍの各フィルターを用いて、２６６６．４Ｐａの減圧下で濾過試験を行い、濾過通過量を測定した。
印字濃度；
表３に示した処方箋により調製したインキを孔径０．８μｍのメンブランフィルターで濾過し、インクジェットプリンター〔エプソン社製、ＥＭ−９３０Ｃ〕用カートリッジに充填し、印字試験を行った。なお、紙は普通紙（Ｘｅｒｏｘ４０２４）、絹目光沢紙〔リコー社製、ＲＭ−１ＧＰ０１〕を用いた。その後、普通紙印字濃度をマクベス濃度計〔コルモーゲン社製、ＲＤ−９２７〕を用いて反射光学濃度を測定し、絹目光沢紙への光沢度をＢＹＫガードナー社製光沢度計（反射角６０°）で測定した。
表３に示した処方箋により調製したインキを孔径０．８μｍのメンブランフィルターで濾過し、インクジェットプリンター〔エプソン社製、ＥＭ−９３０Ｃ〕用カートリッジに充填し、印字試験を行った。なお、紙は普通紙（Ｘｅｒｏｘ４０２４）、絹目光沢紙〔リコー社製、ＲＭ−１ＧＰ０１〕を用いた。その後、普通紙印字濃度をマクベス濃度計〔コルモーゲン社製、ＲＤ−９２７〕を用いて反射光学濃度を測定し、絹目光沢紙への光沢度をＢＹＫガードナー社製光沢度計（反射角６０°）で測定した。
表２より、本発明による実施例のカーボンブラック水性分散体は、比較例１、２のカーボンブラック水性分散体に比べて、光沢紙への光沢度と普通紙への黒色度がバランス良く印字できることがわかる。
Claims (2)
- 窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g以上、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g以上、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＡと、窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g未満、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g未満、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＢが、それぞれ表面酸化処理および中和処理され、少なくともカーボンブラックＡは解砕処理され、カーボンブラックＡとＢとが２０：８０〜８０：２０の重量比に混合されたものであることを特徴とするカーボンブラック水性顔料。
- 窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g以上、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g以上、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＡと、窒素吸着比表面積(N2SA)が１５０m2/g未満、ＤＢＰ吸収量が９５cm3/100g未満、比着色力(Tint)が１２０％以上のカーボンブラックＢを、それぞれ酸化剤水溶液中に分散させて酸化処理、次いで、中和処理した後、少なくともカーボンブラックＡには解砕処理を施し、その後、カーボンブラックＡおよびＢを精製処理した後、カーボンブラックＡとＢとを２０：８０〜８０：２０の重量比に混合してカーボンブラック水性顔料を水性媒体中に分散することを特徴とするカーボンブラック水性分散体の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005296384A JP4826886B2 (ja) | 2005-10-11 | 2005-10-11 | カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法 |
| TW095136221A TWI410464B (zh) | 2005-10-11 | 2006-09-29 | Carbon black waterborne pigment and its aqueous dispersion manufacturing method |
| KR1020087008892A KR101226413B1 (ko) | 2005-10-11 | 2006-10-05 | 카본블랙 수성 안료와 그 수성 분산체의 제조 방법 |
| CN2006800377374A CN101283056B (zh) | 2005-10-11 | 2006-10-05 | 炭黑水性颜料及制备其水性分散体的方法 |
| PCT/JP2006/320351 WO2007043596A1 (ja) | 2005-10-11 | 2006-10-05 | カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法 |
| EP06811648A EP1935947A4 (en) | 2005-10-11 | 2006-10-05 | WATER DISPERSIBLE RUSSIUM SPIGMENT AND METHOD FOR PRODUCING AN AQUEOUS DISPERSION THEREOF |
| US11/992,375 US20090260543A1 (en) | 2005-10-11 | 2006-10-05 | Carbon Black Aqueous Pigment and Method of Producing Aqueous Dispersion Thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005296384A JP4826886B2 (ja) | 2005-10-11 | 2005-10-11 | カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2007106796A JP2007106796A (ja) | 2007-04-26 |
| JP4826886B2 true JP4826886B2 (ja) | 2011-11-30 |
Family
ID=37942825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2005296384A Active JP4826886B2 (ja) | 2005-10-11 | 2005-10-11 | カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20090260543A1 (ja) |
| EP (1) | EP1935947A4 (ja) |
| JP (1) | JP4826886B2 (ja) |
| KR (1) | KR101226413B1 (ja) |
| CN (1) | CN101283056B (ja) |
| TW (1) | TWI410464B (ja) |
| WO (1) | WO2007043596A1 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006328137A (ja) * | 2005-05-24 | 2006-12-07 | Tokai Carbon Co Ltd | カーボンブラック水性分散体の製造方法 |
| CN102352139B (zh) * | 2011-08-31 | 2014-02-12 | 汤阴县奇昌化工有限公司 | 水溶性超细特种炭黑 |
| JP6602057B2 (ja) * | 2014-06-30 | 2019-11-06 | キヤノン株式会社 | 自己分散顔料の製造方法、インクの製造方法、及びインクジェット記録方法 |
| US20170362453A1 (en) * | 2014-12-19 | 2017-12-21 | E I Du Pont De Nemours And Company | Carbon black pigment for improved durability |
| JP6548109B2 (ja) | 2015-01-30 | 2019-07-24 | 東海カーボン株式会社 | 酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法およびインクジェットインキ用酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法 |
| JP6592263B2 (ja) * | 2015-03-26 | 2019-10-16 | 東海カーボン株式会社 | 酸化カーボンブラック粒子水分散体の製造方法 |
| KR101766054B1 (ko) * | 2015-10-30 | 2017-08-08 | 오씨아이 주식회사 | 카본블랙의 표면 개질 방법 |
| CN107312364A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-11-03 | 济南大学 | 一种包覆型磁性黑色颜料的制备方法 |
| JP6992490B2 (ja) * | 2017-12-22 | 2022-01-13 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 導電助剤分散液、その利用およびその製造方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5026427A (en) * | 1988-10-12 | 1991-06-25 | E. I. Dupont De Nemours And Company | Process for making pigmented ink jet inks |
| US6852156B2 (en) * | 2000-06-05 | 2005-02-08 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Self-dispersing pigment and process of making and use of same |
| DE69721517T2 (de) * | 1996-12-26 | 2004-03-18 | Mitsubishi Chemical Corp. | Russ, verfahren zu seiner herstellung und waessrige dispersion und diesen russ enthaltende wasserfarbe |
| JP3749406B2 (ja) * | 1999-09-17 | 2006-03-01 | 東海カーボン株式会社 | 水性インキ用カーボンブラック顔料 |
| JP4681710B2 (ja) * | 2000-04-28 | 2011-05-11 | 御国色素株式会社 | 電子写真用導電性高濃度カーボンブラック分散体およびその製造方法、ならびにそれからなる組成物 |
| JP4038004B2 (ja) * | 2000-08-03 | 2008-01-23 | 東海カーボン株式会社 | 水性インキ用カーボンブラック顔料とそれを用いた水性インキ |
| JP4208221B2 (ja) * | 2001-02-19 | 2009-01-14 | 東海カーボン株式会社 | 水性インキ用カーボンブラックとそれを用いた水性顔料インキ |
| JP4771247B2 (ja) * | 2001-07-06 | 2011-09-14 | 東海カーボン株式会社 | 水性インキ用カーボンブラック顔料とそれを用いた水性インキ |
-
2005
- 2005-10-11 JP JP2005296384A patent/JP4826886B2/ja active Active
-
2006
- 2006-09-29 TW TW095136221A patent/TWI410464B/zh active
- 2006-10-05 KR KR1020087008892A patent/KR101226413B1/ko active IP Right Grant
- 2006-10-05 CN CN2006800377374A patent/CN101283056B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2006-10-05 EP EP06811648A patent/EP1935947A4/en not_active Withdrawn
- 2006-10-05 US US11/992,375 patent/US20090260543A1/en not_active Abandoned
- 2006-10-05 WO PCT/JP2006/320351 patent/WO2007043596A1/ja active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TWI410464B (zh) | 2013-10-01 |
| WO2007043596A9 (ja) | 2007-06-07 |
| JP2007106796A (ja) | 2007-04-26 |
| EP1935947A4 (en) | 2011-05-25 |
| KR101226413B1 (ko) | 2013-01-24 |
| WO2007043596A1 (ja) | 2007-04-19 |
| TW200726816A (en) | 2007-07-16 |
| US20090260543A1 (en) | 2009-10-22 |
| KR20080045753A (ko) | 2008-05-23 |
| EP1935947A1 (en) | 2008-06-25 |
| CN101283056B (zh) | 2011-08-31 |
| CN101283056A (zh) | 2008-10-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4826886B2 (ja) | カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法 | |
| TWI386463B (zh) | Carbon black water dispersion and a method for producing the same | |
| JP5672451B2 (ja) | 表面処理カーボンブラック粒子水性分散体の製造方法および表面処理カーボンブラック粒子水性分散体 | |
| JP2006328137A (ja) | カーボンブラック水性分散体の製造方法 | |
| JP5057261B2 (ja) | カーボンブラック水性分散体及びその製造方法 | |
| TWI447179B (zh) | 表面處理碳黑粉末分散體之製造方法及表面處理碳黑粉末之製造方法 | |
| JP4189258B2 (ja) | 改質カーボンブラック分散液及びそれを含有する水性インキ | |
| WO2006137254A1 (ja) | カーボンブラック水性分散体とその製造方法 | |
| WO2016152216A1 (ja) | 酸化カーボンブラック粒子水分散体の製造方法 | |
| JP3862255B2 (ja) | 酸化処理カーボンブラックの水性分散体 | |
| JP6570051B2 (ja) | 表面改質カーボンブラック水分散体の製造方法 | |
| JP2017141315A (ja) | 親水化カーボンブラック水性分散体、親水化カーボンブラック水性分散体および親水化カーボンブラック水性分散体の製造方法 | |
| JP2004051691A (ja) | 水分散性カーボンブラックと該カーボンブラック水分散体 | |
| JP2002241642A (ja) | カーボンブラック水性分散体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080812 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080812 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110825 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110831 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140922 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4826886 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |