TWI410464B - Carbon black waterborne pigment and its aqueous dispersion manufacturing method - Google Patents

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TWI410464B TW095136221A TW95136221A TWI410464B TW I410464 B TWI410464 B TW I410464B TW 095136221 A TW095136221 A TW 095136221A TW 95136221 A TW95136221 A TW 95136221A TW I410464 B TWI410464 B TW I410464B
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Description

碳黑水性顏料及其水性分散體之製造方法
本發明係關於適於噴墨印表機用以及水性黑色油墨等的碳黑水性顏料及其水性分散體之製造方法。
由於碳黑為疏水性而對水濡溼性低，因此在水中極難在高濃度下穩定分散。此係碳黑表面所存在之與水分子親和性高的官能基非常少的原因所致，此官能基例如是含有羧基或羥基等親水性氫的官能基。為此，藉由對碳黑進行氧化處理於表面上形成親水性官能基的方式，以改善碳黑於水中之分散性能是自古以來的嘗試。
例如，日本專利特許公開昭48－018186號公報中係提出在次鹵酸鹽水溶液下對碳黑進行氧化處理的方法，還有日本專利特許公開昭57－159856號公報中也提出藉由低溫氧電漿對碳黑進行氧化處理的方法。然而，利用低溫電漿之氧化處理有著難以均勻對大量碳黑進行反應的問題。
施有輕微氧化處理的碳黑中，已知有使用耦合劑或界面活性劑等提高對水分散性的水性油墨製造方法(例如是日本專利特許公開平04－189877號公報)，然由於界面活性劑等會隨著溫度變化及時間變化而氧化或分解的變質，因此長時間、穩定地維持分散性能會有困難。還有，將碳黑於水中以玻璃珠微粉碎後再於次鹵酸鹽下氧化的方法(日本專利特許公開平08－319444號公報)也被提出作為一邊提高分散性一邊對碳黑進行表面處理的方法，前述方法是在水中藉由玻璃珠的粉碎，有因浮力而致粉碎效果減少的缺點。
還有，日本專利特許公開平08－003498號公報揭示了一種水性顏料油墨的製造方法，此水性顏料油墨含有水與碳黑，且該碳黑具有1.5毫莫爾/克(mmol/g)以上之表面活性氫含量。前述製造方法中包括(a)得到酸式碳黑的製程；(b)將前述酸式碳黑於水中以次鹵酸鹽進一步氧化的製程；日本專利特許公開平08－319444號公報所揭示之水性顏料油墨製造方法則包括將吸油量100毫升(ml)/100克(g)以下之碳黑於水性溶媒中微分散的製程；以及使用次鹵酸鹽氧化該碳黑的製程。
於上述水性顏料油墨製造方法中，藉由氧化碳黑以使表面含有較多作為親水性官能基的活性氫等方式，以得到水分散性好且長時間分散穩定性佳的水性顏料油墨。然為使分散於水中之碳黑穩定維持於分散狀態，存在於碳黑粒子表面以及此表面與水分子間的接觸界面的親水性官能基量會有較大的機能，但僅有碳黑每單位重量官能基量時，則此官能基量對分散性之優劣係難以確實判斷。
申請人於先前提出一種易水分散性碳黑(日本專利特許公開平11－148027號公報)，著眼於以碳黑每單位表面積所存在之親水性含氫官能基量作為用以確實判斷分散性能優劣的新指標，前述公報特徵在於藉由氧化處理而改質的碳黑中，存在於表面之含氫官能基中羧基與羥基總和量係為每單位表面積3微當量/平方公尺(μ eq/m2 )以上。
還有，由於僅於碳黑表面形成親水性官能基時，在提高朝水中碳黑分散性以及長期維持一定分散穩定性等方面有界限，進一步研究發現朝水中之易分散性或分散穩定性等分散性能，係與碳黑粒子凝集型態有密切關係，而提出一種易水分散性碳黑(日本專利特許公開平11－148026號公報)，此碳黑係對氮吸附比表面積(N2 SA)為80平方公尺/克(m2 /g)以上且DBP吸油量為70毫升/100克以下的碳黑進行氧化處理而具有聚集之燒火模式徑Dst(奈米(nm))與凝聚物之平均粒徑Dupa(nm)的比Dupa/Dst為1.5至2.0的特性。
另一方面，日本專利特許公開特表2003－535949號公報中，提出一種自我分散型顏料的製造方法，係包括一邊給予至少200秒－ 1 之有效剪斷速度，一邊於至少一個分散混合操作中施加顏料，以在水性環境中同時使用臭氧氧化顏料的製程。此方法係同時進行顏料的粉碎與氧化，故有因臭氧氣體對水溶解度低而致氧化處理不足的問題。
還有，日本專利特許公開2003－226824號公報中係提出一種氧化有機顏料的方法，此方法包括在水性溶媒中分散碳黑等有機顏料，並使該分散顏料暴露於超音波放射中，藉此使被暴露之顏料在該顏料表面每1平方公尺中含有3微當量至10微當量的羧酸或羧酸鹽。然而此種方法之碳黑粒子凝集體仍會無法完全粉碎。
發明者為進一步改良碳黑朝水分散性能、油墨性能而深入研究的結果發現，使用具有特定特性範圍之2種碳黑A、B，分別進行表面氧化處理及中和處理，接著，至少對結構較高一方的碳黑A進行粉碎處理後，混合碳黑A、B，而得到朝水分散性能佳、甚至油墨性能也佳的碳黑水性顏料及碳黑水性分散體。
基於上述見識，本發明目的是提供一種適用於例如是噴墨印表機用油墨以及水性黑色油墨等的碳黑水性顏料以及將前述碳黑水性顏料分散於水性溶媒中之碳黑水性分散體製造方法，此碳黑水性顏料在印字於普通紙、專用紙、OHP薄板、藝術紙等之情形下，具有較佳之紙固定濃度、印字成色、吐出穩定性、保存穩定性、耐光性等，特別佳的是維持對普通紙的黑色度以及於光澤紙上印字時的光澤度。
為達上述目的，本發明碳黑水性顏料之特徵在於：分別對具氮吸附比表面積(N2 SA)為150平方公尺/克以上、DBP吸收量為95立方公分/100克以上、比著色力(Tint)為百分之120以上的碳黑A以及具氮吸附比表面積(N2 SA)不足150平方公尺/克、DBP吸收量不足95立方公分/100克、比著色力(Tint)為百分之120以上的碳黑B進行表面氧化處理及中和處理，再至少對碳黑A進行粉碎處理，以碳黑A與碳黑B之重量比為20：80至80：20的比率混合而得。
還有，本發明碳黑水性分散體之製造方法的特徵在於：分別於氧化劑水溶液中對具氮吸附比表面積(N2 SA)為150平方公尺/克以上、DBP吸收量為95立方公分/100克以上、比著色力(Tint)為百分之120以上的碳黑A以及具氮吸附比表面積(N2 SA)不足150平方公尺/克、DBP吸收量不足95立方公分/100克、比著色力(Tint)為百分之120以上的碳黑B進行分散氧化處理。接著，於中和處理後，至少對碳黑A施加粉碎處理。之後，於精製處理碳黑A及碳黑B後，以碳黑A與碳黑B之重量比為20：80至80：20的比率混合而將碳黑水性顏料分散於水性溶媒中。
本發明中所提供之適用於噴墨印表機用油墨以及水性黑色油墨等碳黑水性顏料以及將前述碳黑水性顏料分散於水性溶媒中之碳黑水性分散體製造方法，不僅具有可以輕易分散於水中且可以長期穩定維持一定分散狀態的優異分散性能，甚至具有優異之黑色度、過濾性等、對紙固定濃度、吐出穩定性、保存穩定性等保有較佳之平衡以及朝光澤紙的光澤度良好等。
適用本發明之碳黑並未特別限制，可以適用爐黑、槽黑、乙炔黑、熱解黑等任一種。
碳黑特性中，氮吸附比表面積(N2 SA)係為在分散於水性溶媒中之情形下，與碳黑粒子表面及水分子相接觸界面面積相關的特性。此氮吸附比表面積(N2 SA)數值較大時，接觸界面面積會變大，而提高水分散性能。然而，使用作為水性分散體之油墨等情形下，紙固定濃度會變低，而致印字濃度降低。另一方面，氮吸附比表面積(N2 SA)較小時，與水分子間接觸界面會變小，而降低水分散性能，更在使用作為水性油墨之情形下，招致過濾性或吐出穩定性降低的問題。
還有，DBP吸收量係為在分散於水性溶媒中之狀態下，與碳黑粒子凝集體尺寸相關的特性。DBP吸收量變大時，水性溶媒中碳黑粒子凝集體纏合準確率會提高，而易於碳黑水性分散體內發生碳黑沈澱之情形。所以於使用水性油墨時，產生沈澱會損及過濾性及吐出穩定性。另一方面，DBP吸收量變小時，因紙固定濃度會降低，而產生印字濃度降低的問題。
比著色力(Tint)係為與碳黑粒子徑(比表面積)、結構(DBP吸收量)、甚至聚集徑等相關連的特性。比著色力(Tint)值變小時，因粒度分布寬化，而於水性油墨情形下，招致過濾性或吐出穩定性降低、碳黑易沈澱等問題。
上述中，碳黑的氮吸附比表面積(N2 SA)、DBP吸收量及比著色力(Tint)等特性，由於前述特性會對朝水性溶媒的分散性能、甚至於水性油墨等情形下的油墨性能產生大的影響，故本發明碳黑水性顏料混合使用2種前述特性相異的碳黑。亦即，本發明碳黑水性顏料係混合具氮吸附比表面積(N2 SA)為150平方公尺/克以上、DBP吸收量為95立方公分/100克以上、比著色力(Tint)為百分之120以上的碳黑A以及具氮吸附比表面積(N2 SA)不足150平方公尺/克、DBP吸收量不足95立方公分/100克、比著色力(Tint)為百分之120以上的碳黑B而形成。
碳黑A所使用之碳黑例如是TOKABLACK # 8500、TOKABLACK # 8500F(以上係為東海碳股份有限公司製)、# 650、# 750、MA600(以上係為三菱化學股份有限公司製)、FW200、FW2V、FWI、FW18PS、NIpex180IQ、FW1、Special Black 6、S160、S170(以上係為Degussa公司製)、Black Pearls 1000M、Black Pearls 800、Black Pearls 880、Monarch 1300、Monarch 700、Monarch 880、CRX 1444(以上係為Cabot公司製)、Raven 7000、Raven 3500、Raven 5250、Raven 5750、Raven 5000 ULTRA II、HV 3396(以上係為Columbian公司製)、DB 1305(以上係為KOSCO公司製)等。
碳黑B所使用之碳黑例如是TOKABLACK # 7550SB、TOKABLACK # 7550F(以上係為東海碳股份有限公司製)、# 44B、# 44、# 45B、MA7、MA11、# 47、# 45、# 33、# 45L、# 47、# 50、# 52、MA77、MA8(以上係為三菱化學股份有限公司製)、SUNBLACK 700、705、710、715、720、725、X25、X45(以上係為旭碳股份有限公司製)、Regal 330R、Regal 660R、Regal 660、Regal 415R、Regal 415、Black Pearls 4630、Monarch 4630(以上係為Cabot公司製)、Raven 1255、Raven 1250、Raven 1190、Raven 1000、Raven 1020、Raven 1035、Raven 1100 ULTRA、Raven 1170、Raven 1200(以上係為Columbian公司製)等。
本發明並未以上述產品為限，也可以包括新開發的碳黑。還有本發明之碳黑A可以使用單獨一種，也可以混合使用數種；本發明之碳黑B可以使用單獨一種，也可以混合使用數種。
前述碳黑A與碳黑B，為了在粒子表面形成羧基或羥基等親水性酸式基，係分別單獨施加氧化處理。氧化處理後的碳黑A、碳黑B分別進行中和處理。
本發明碳黑水性分散體係對碳黑粒子表面已被氧化處理及接著的中和處理而得的碳黑A、碳黑B而言，至少對結構高、粒子凝集體大的碳黑A進行用以使作為碳黑粒子二次凝集體之聚物粉碎的粉碎處理是必要的。亦即，可以僅對碳黑A進行粉碎處理，也可以對碳黑A及碳黑B兩者進行粉碎處理，其中至少對DBP吸收量高、粒子凝集體大的碳黑A而言，用以使凝集結構解體的粉碎處理是必要的。
本發明碳黑水性顏料，係將已施加前述氧化處理及中和處理的碳黑A、B，於至少對碳黑A進行粉碎處理後，以碳黑A與碳黑B之重量比為20：80至80：20的比率混合而得。
前述碳黑水性顏料分散於水性溶媒中而得的本發明碳黑水性分散體，係將碳黑A及碳黑B分別單獨分散於氧化劑水溶液中進行氧化處理，再於中和處理後，至少對碳黑A施加粉碎處理。之後，於對碳黑A及碳黑B進行精製處理後，以碳黑A與碳黑B之重量比為20：80至80：20的比率混合並分散於水性溶媒中而製造得到。
以第1圖所示之流程圖為基準，說明以下製造方法。還有，第1圖係表示僅對碳黑A進行粉碎處理且不對碳黑B施加粉碎處理的情形。
具有上述氮吸附比表面積(N2 SA)、DBP吸收量及比著色力(Tint)等特性的碳黑A、B，係分別單獨添加入氧化劑水溶液中，藉由攪拌混合而進行氧化處理。氧化劑例如是使用過(氧)硫酸、過(氧)碳酸、過(氧)磷酸等過(氧)二酸或前述酸的鹽類，且前述鹽類例如是鋰、鈉、鉀、鋁等金屬鹽或銨鹽等。還有較佳是藉由二氮耦合反應而形成親水性酸式基。還有，臭氧氣體因對水溶解度低，故難以比本方法還有效率地形成親水性酸式基。
氧化處理係於攪拌槽中加入去離子水等水性溶媒及氧化劑，並以攪拌混合方式溶解之，再於氧化劑水溶液中添加碳黑，藉由攪拌混合方式泥漿化，而於碳黑粒子表面生成羧基或羥基等親水性酸式基。氧化處理程度可以依據氧化劑水溶液之氧化劑濃度、碳黑與氧化劑的含量比、攪拌混合時的溫度、攪拌速度、時間等進行調整。
此時，碳黑可以預先暴露於臭氧、氧氣、氧化氮(NOx)、氧化硫(SOx)等氣體氣氛氣中進行乾式氧化，或是藉由臭氧水、過氧化氫水等進行濕式氧化，以在氧化劑水溶液中更有效率地分散碳黑時，得到具均勻效果的氧化處理。
還有，為使泥漿化的碳黑可以更有效率地進行氧化處理，較佳是在氧化劑水溶液中添加界面活性劑，前述界面活性劑可以使用陰離子系、非離子系、陽離子系任一種。陰離子系界面活性劑例如是脂肪酸鹽、烷基硫酸酯鹽、烷基芳基磺酸鹽等；非離子系界面活性劑例如是聚乙氧烯烷基醚、聚乙氧烯烷基芳基醚等；陽離子系界面活性劑例如是烷基胺鹽、四級銨鹽等。
藉由氧化處理於碳黑粒子表面所生成之羧基或羥基等酸式基係被中和處理。中和劑可使用氫氧化鉀、氫氧化鈉等鹼鹽類、氨、乙醇胺、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇、四級胺等有機胺類。將中和劑加入混合槽中的泥漿中，於例如是攝氏95度至攝氏105度溫度下，攪拌2小時至5小時，以完全進行中和處理。
還有，於中和處理之際，去除會阻害中和反應且為因氧化處理而產生的還元鹽，不僅可以更有效率地進行中和反應，還可以抑制碳黑的再凝集，故較佳是在中和處理前去除還元鹽。還元鹽的去除例如是使用超過濾膜(UF)、逆滲透膜(RO)、電透析膜等分離膜進行。
已中和處理之碳黑A泥漿係被粉碎處理，亦即對具有碳黑粒子二次凝集體的凝聚物進行粉碎處理。粉碎處理係泥漿與從加壓噴嘴所噴射出之噴射流相互衝撞或藉由高速噴射方式使泥漿朝壁面衝撞，藉由前述衝撞及噴射時的剪切力等粉碎泥漿中碳黑A粒子凝集體。
粉碎機例如是使用Micro fluidizer(Microfluidisc股份有限公司製，商品名)、濕式微粒化機(速技能機械股份有限公司製，商品名)、nanomizer(東海有限公司製，商品名)或高壓均質機等市售的各種粉碎機。
於例如是50百萬帕(MPa)至250百萬帕的壓力下，泥漿從噴射噴嘴噴射出，藉由噴射時噴射流相互衝撞或與壁面衝撞的剪切力，粉碎泥漿中碳黑粒子凝集體。還有，前述粉碎較佳是粉碎至粒子凝集體最大粒徑為1微米以下為止，碳黑粒子凝集體最大粒徑係以下述方法測量。
將泥漿中碳黑濃度調整至0.1公斤/立方公分(kg/cm3 )至0.5公斤/立方公分，使用外差式雷射都卜勒方式粒度分佈測量裝置(Microtrac公司製，UPA model 9340)進行測量。此測量裝置係於懸濁液中以雷射光打到每一進行陰極射線運動之粒子時，會因都卜勒效應而改變散射光頻率，藉由此頻率改變程度，測量得到陰極射線的激起，亦即是粒子徑。從藉此所測量得到之碳黑粒子凝集體粒徑，作成前述的累積度數分佈曲線，此累積度數分佈曲線之百分之50累積度數的值係作為凝集體平均粒徑Dupa 50%(奈米)，百分之99累積度數的值則作為凝集體最大粒徑Dupa 99%(奈米)。
對被粉碎處理之泥漿施加用以去除因中和所生成之鹽類及泥漿中碳黑未分散塊或粗粒的精製處理。精製處理係藉由超過濾膜(UF)、逆滲透膜(RO)、電透析膜等分離膜分離去除鹽類，並藉由離心分離或過濾方式去除未分散塊或粗粒。
另一方面，碳黑B於上述製程中，到氧化處理及中和處理為止，進行與碳黑A相同的處理，以製作碳黑B的泥漿，再對此碳黑B的泥漿進行不含粉碎處理的精製處理。
將已進行上述處理的碳黑A及碳黑B的泥漿，以碳黑A與碳黑B之重量比為20：80至80：20的比率混合並分散於去離子水等水性溶媒中而製造得到本發明碳黑水性分散體。還有，碳黑A及碳黑B的泥漿藉由精製處理後混合，可以避免所得混合泥漿的凝集或凝膠化。
上述碳黑水性分散體使用作為黑色油墨之情形下，藉由去除或添加水性溶媒，即可調整碳黑的分散濃度。例如作為黑色油墨時較佳是調整為0.1重量百分比(wt%)至20重量百分比的濃度，可以添加防腐劑、黏度調整劑、樹脂等常用油墨調製劑，而製造得到具較佳分散性能、油墨性能且適用於噴墨印表機用及水性黑色油墨等的碳黑水性分散體。
以下以本發明實施例與比較例對比方式進行具體說明。還有，此實施例所示係為本發明一較佳實施例，本發明並不以此實施例為限。
實施例1
碳黑是使用具有如表1所示特性的2種碳黑A及碳黑B。
碳黑A：東海碳股份有限公司製TOKABLACK # 8500F碳黑B：東海碳股份有限公司製TOKABLACK # 7550F
分別以下述方法對碳黑A、碳黑B進行氧化處理。
將作為氧化劑水溶液之2.0當量濃度(N)的過(氧)二硫酸鈉3000毫升與碳黑150克，置入攪拌槽中，攪拌混合並進行氧化處理以製作碳黑泥漿。還有，前述係在處理溫度為攝氏60度、處理時間為10小時、攪拌速度為每分鐘300轉(rpm)的條件下進行。
自氧化處理後之泥漿中濾出碳黑，再於氫氧化鈉下中和後，置入攪拌槽中，而置入攪拌槽中於攝氏100度下攪拌3小時，以進行鹼的穩定化。
已被上述氧化處理及中和處理的碳黑A之泥漿A，係以下述方法進行粉碎處理。
粉碎機係使用濕式微粒化機(速技能機械股份有限公司製)，將泥漿A供給至濕式微粒化機，於245百萬帕壓力下噴射出泥漿A，以藉由噴射流衝撞而粉碎。噴射衝撞後的泥漿於攪拌槽中攪拌冷卻，再反覆進行10次供給至濕式微粒化機粉碎的操作，以粉碎泥漿A的碳黑A。
將已被粉碎處理的泥漿A與已進行氧化處理與中和處理但未施加粉碎處理之碳黑B的泥漿B，分別藉由超過濾膜(旭化成股份有限公司製，AHV－1010，差示分子量50000)進行去除泥漿中鹽的精製處理，同時濃縮泥漿，以精製濃縮得到碳黑分散濃度為20重量百分比、電傳導度為1.02毫標準單位濃度/公分(mS/cm)的泥漿。
所得之碳黑A與碳黑B以相異重量比方式混合，製造得到碳黑水性分散體。
比較例1
除了未對實施例1中碳黑A之泥漿A進行粉碎處理外，其餘全以與實施例1相同的方法製作碳黑A、碳黑B的泥漿，並混合前述兩者製造得到碳黑水性分散體。
比較例2
將碳黑A與碳黑B以相異重量比預先混合，於混合的碳黑中以與實施例1相同的方法，進行氧化處理、中和處理、精製處理，以製造得到碳黑水性分散體。
為評估上述所製造之碳黑水性分散體中水分散性能或油墨性能，藉由下述方法測量黏度、碳黑粒子凝集體粒徑、過濾性、印字濃度等，所得之結果如表2所示。
黏度：將樣品置入密閉容器中，維持於攝氏70度溫度下，藉由旋轉振動式黏度計(山一電機股分有限公司製，VM－100－L)測量1至4週的黏度變化。
碳黑粒子凝集體粒徑：使用外差式雷射都卜方式粒度分佈測量裝置(Microtrac公司製，UPA model 9340)對已測量上述黏度的各樣品測量碳黑粒子凝集體粒徑，並作成累積度數分佈曲線，以求得此累積度數分佈曲線為百分之99累積度數的值時是碳黑粒子凝集體最大粒徑(Dupa 99%)，此累積度數分佈曲線為百分之50累積度數的值時則是碳黑粒子凝集體平均粒徑(Dupa 50%)。
過濾性：使用外徑ψ為90的2號(No.2)濾紙且膜孔為3微米、0.8微米、0.65微米、0.45微米的各過濾器，於2666.4帕的減壓下，對樣品200克進行過濾試驗，測量過濾通過量。
印字濃度：依據表3所示之處方籤調製油墨，並以孔徑為0.8微米的膜濾器過濾，填充於噴墨印表機(愛普生公司製，EM－930C)用墨水筒中，進行印字試驗。還有紙是使用普通紙(Xerox 4024)、絲圖案光澤紙(理光公司製，RM－1GP01)。之後，使用馬克白濃度計(Kollmorgen股份有限公司製，RD－927)對普通紙印字濃度測量反射光學濃度，以BYK－Gardner公司製光澤度計(反射角60度)測量絲圖案光澤紙的光澤度。
如表2所示，以本發明(實施例1)所得之碳黑水性分散體，與比較例1、比較例2之碳黑水性分散體相比，無論是朝光澤紙的光澤度，還是朝普通紙的黑色度均可以較平衡地印字。
第1圖係繪示作為本發明一較佳實施例之碳黑水性分散體之製造方法中僅對碳黑A進行粉碎處理且不對碳黑B施加粉碎處理之製造流程的流程圖。

Claims (1)

  1. 一種碳黑水性分散體之製造方法，其特徵在於：分別於氧化劑水溶液中對具氮吸附比表面積(N2 SA)為150平方公尺/克以上、DBP吸收量為95立方公分/100克以上、比著色力(Tint)為百分之120以上的碳黑A以及具氮吸附比表面積(N2 SA)不足150平方公尺/克、DBP吸收量不足95立方公分/100克、比著色力(Tint)為百分之120以上的碳黑B進行分散氧化處理；接著，於中和處理後，對碳黑A施加粉碎處理；之後，於精製處理碳黑A及碳黑B後，以碳黑A與碳黑B之重量比為20：80至80：20的比率混合而將碳黑水性顏料分散於水性溶媒中。
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006328137A (ja) * 2005-05-24 2006-12-07 Tokai Carbon Co Ltd カーボンブラック水性分散体の製造方法
CN102352139B (zh) * 2011-08-31 2014-02-12 汤阴县奇昌化工有限公司 水溶性超细特种炭黑
JP6602057B2 (ja) * 2014-06-30 2019-11-06 キヤノン株式会社 自己分散顔料の製造方法、インクの製造方法、及びインクジェット記録方法
WO2016100009A1 (en) * 2014-12-19 2016-06-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Carbon black pigment for improved durability
JP6548109B2 (ja) * 2015-01-30 2019-07-24 東海カーボン株式会社 酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法およびインクジェットインキ用酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法
JP6592263B2 (ja) * 2015-03-26 2019-10-16 東海カーボン株式会社 酸化カーボンブラック粒子水分散体の製造方法
KR101766054B1 (ko) * 2015-10-30 2017-08-08 오씨아이 주식회사 카본블랙의 표면 개질 방법
CN107312364A (zh) * 2017-07-04 2017-11-03 济南大学 一种包覆型磁性黑色颜料的制备方法
JP6992490B2 (ja) * 2017-12-22 2022-01-13 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 導電助剤分散液、その利用およびその製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5026427A (en) * 1988-10-12 1991-06-25 E. I. Dupont De Nemours And Company Process for making pigmented ink jet inks
JP2002047434A (ja) * 2000-08-03 2002-02-12 Tokai Carbon Co Ltd 水性インキ用カーボンブラック顔料とそれを用いた水性インキ

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6852156B2 (en) * 2000-06-05 2005-02-08 E.I. Du Pont De Nemours And Company Self-dispersing pigment and process of making and use of same
KR100535740B1 (ko) * 1996-12-26 2005-12-09 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 카본블랙, 그 제조방법 및 이를 함유하는 수성분산액 및수성잉크
JP3749406B2 (ja) * 1999-09-17 2006-03-01 東海カーボン株式会社 水性インキ用カーボンブラック顔料
JP4681710B2 (ja) * 2000-04-28 2011-05-11 御国色素株式会社 電子写真用導電性高濃度カーボンブラック分散体およびその製造方法、ならびにそれからなる組成物
JP4208221B2 (ja) * 2001-02-19 2009-01-14 東海カーボン株式会社 水性インキ用カーボンブラックとそれを用いた水性顔料インキ
JP4771247B2 (ja) * 2001-07-06 2011-09-14 東海カーボン株式会社 水性インキ用カーボンブラック顔料とそれを用いた水性インキ

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5026427A (en) * 1988-10-12 1991-06-25 E. I. Dupont De Nemours And Company Process for making pigmented ink jet inks
JP2002047434A (ja) * 2000-08-03 2002-02-12 Tokai Carbon Co Ltd 水性インキ用カーボンブラック顔料とそれを用いた水性インキ

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