JP2016141704A - 酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法およびインクジェットインキ用酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上の存在下に水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和するか、または水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和した後に水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上を混合する中和工程と、当該中和工程で得られた混合液から分離膜を用いて多価金属イオンキレート錯体を分離除去する分離除去工程とを順次施すことを特徴とする酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法である。
【選択図】なし
Description
インクジェット記録方式は、微細なノズルヘッドからインキ液滴を吐出して、文字や画像を紙などの記録媒体の表面に記録する方法であり、普通紙をはじめ多種多様な記録媒体に対して非接触で印刷することにより、印刷版をおこすことなくオンデマンドで容易に画像形成できる利点を有している。
また、カーボンブラックの製造工程で使用される冷却水に含まれる金属成分や製造設備の金属腐食などにより溶出する金属成分が、カーボンブラック中に混入してくる場合もある。
しかしながら、イオン交換樹脂の交換容量はさほど大きくなく、頻繁にイオン交換樹脂を再生しなければならず、また、本発明者等の検討によれば、除去対象が多価金属イオンである場合は複数回水で洗浄しても十分に除去し難いことが判明した。これは、カーボンブラック水性分散体を構成する酸化カーボンブラック表面に形成される−COO−基、−SO3 −基、−PO4 2−基等の陰イオン官能基がキレート作用によって金属イオンを捕捉するため、イオン交換樹脂や純水での洗浄では容易に溶離し難いためと考えられる。
(1)表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、
水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上の存在下に水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和するか、または水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和した後に水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上を混合する中和工程と、
当該中和工程で得られた混合液から分離膜を用いて多価金属イオンキレート錯体を分離除去する分離除去工程とを
順次施すことを特徴とする酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法、
(2)前記中和工程において、前記酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、pH6〜pH12になるように前記水酸化アルカリ金属を混合する上記(1)に記載の酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法、
(3)前記水溶性キレート剤がアミノカルボン酸またはその塩である上記(1)または(2)に記載の酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法、
(4)前記表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリーが、カーボンブラックを液相法で酸化処理した後、pH2〜pH4の条件下で水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上と混合し、次いで分離膜を用いて多価金属イオンを予備分離したものである上記(1)〜(3)のいずれかに記載の酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法、
(5)前記分離膜が限外濾過膜(UF)、逆浸透膜(RO)または電気透析膜である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法、
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載の方法により得られた酸化カーボンブラック水性分散体に遠心分離処理を施して粗粒分を除去することを特徴とするインクジェットインキ組成物用カーボンブラック水性分散体の製造方法
を提供するものである。
このため、本発明によれば、多価金属イオンが高度に除去され、優れた分散安定性を発揮し得る酸化カーボンブラック水性分散体を簡便に製造する方法を提供することができるとともに、インクジェットインキ組成物用酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法を提供することができる。
水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上の存在下に水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和するか、または水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和した後に水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上を混合する中和工程と、
当該中和工程で得られた混合液から分離膜を用いて多価金属イオンキレート錯体を分離除去する分離除去工程とを
順次施すことを特徴とするものである。
上記カーボンブラックは、炭素含有量が高く、無定形構造に由来する黒色度が高く、ピーチブラックやランプブラック等に比較して乾燥速度が速く、保存安定性が高く、安価であることから、好ましく使用することができる。
また、カーボンブラックとしては、DBP吸収量が120cm3/100g以上であるものが好ましく、120〜180cm3/100gであるものがより好ましく、130〜170cm3/100gであるものがさらに好ましい。
なお、本出願書類において、カーボンブラックの平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された、体積基準積算粒度分布における積算粒度で50%の粒径(体積平均粒径D50)を意味する。
液相法により酸化処理する場合は、酸化剤として、例えば、硝酸、硫酸、塩素酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソ硼酸、ペルオキソ炭酸、ペルオキソリン酸などのペルオキシ二酸や、過マンガン酸、重クロム酸、亜塩素酸、過塩素酸、次亜ハロゲン酸、過酸化水素、ホスホン酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸や、これ等の酸の塩類などを挙げることができ、塩類としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属の塩あるいはアンモニア塩などが挙げられる。
上記酸化剤を分散する溶媒としては、水性媒体が好ましく、水性媒体としては水や水溶性の有機溶媒を挙げることができるが、経済性や安全性の面から水、特に脱イオン水が好ましい。
また、カーボンブラック粒子を均一に分散させるため、上記酸化剤を含む分散液には、界面活性剤を添加してもよく、界面活性剤としては、アニオン系、ノニオン系、カチオン系いずれも使用することができる。
上記液相酸化処理に際して、カーボンブラック粒子を予め湿式酸化あるいは乾式酸化してもよく、予め湿式酸化或いは乾式酸化することにより、カーボンブラック粒子を効率よく酸化剤水性溶液中に分散することができ、均一かつ効率的に液相酸化処理することができる。
還元塩を除去する程度は、例えばカーボンブラック分散濃度が20質量%であるときに5mS/cm未満の電導度となるように精製することが望ましい。分離精製が不充分であると、水分散性や分散安定性の低下や分散液の粘度上昇を招き、また分散液による設備腐食などを生じ易くなる。
カーボンブラック表面に−COO−基、−SO3−基および−PO4 2−基等から選ばれる一種以上の陰イオン官能基(酸性官能基)を形成することにより、液相中のpHを上記範囲に容易に維持、制御することができる。
上記アミノカルボン酸またはその塩としては、エチレンジアミン四酢酸塩が好ましく、エチレンジアミン四酢酸塩の具体例としては、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸カリウムが挙げられる。
一方、酸化カーボンブラックに対する水溶性キレート剤またはその塩の接触量は、酸化カーボンブラック固形分量100質量部に対し、15質量部以下であることが好ましく、12.5質量部以下であることがより好ましく、10質量部以下であることがさらに好ましい。
酸化カーボンブラックに対する水溶性キレート剤またはその塩の接触量は、酸化カーボンブラック固形分量100質量部に対し0.1質量部未満であると、多価金属イオンと水溶性キレート剤との錯体形成が十分に行われ難くなり、酸化カーボンブラック固形分量100質量部に対し15質量部を超えると、錯体形成量がそれ以上増加し難くなることから、不経済になる。
また、接触時間は、30分間以上が好ましく、1時間以上がより好ましく、3時間以上がさらに好ましい。
このため、還元塩の除去処理を行った後にスラリー中に三価金属イオンを中心とする多価金属イオンとのキレート錯体が残存した場合であっても、水溶性キレート剤と多価金属イオンとのキレート結合が維持され、引き続く中和工程においてカーボンブラック表面に多価金属イオンが捕捉されることを抑制することができる。
表面に酸性基を有する自己分散型カーボンブラックとは、酸性基を含む少なくとも一種の親水性基がカーボンブラックの表面に直接、若しくは他の原子団を介して結合したものであって、水中に懸濁して分散液とした際に界面活性剤や高分子化合物を添加することなく安定した分散状態を保持することができ、その分散液の表面張力がほとんど水と同等の値を示すものを意味する。
本発明に係る酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法において、酸化カーボンブラックの酸性水酸基量は、酸化カーボンブラックのカルボキシル基(−COO−)量およびヒドロキシル基(−O−)量の和を意味する。酸化カーボンブラックの水性媒体への分散性等を考慮した場合、カーボンブラック粒子表面の官能基としては、酸性水酸基が重要であり、特にカルボキシル基およびヒドロキシル基が大きな役割を果たすことから、酸化カーボンブラック粒子の酸性水酸基量は、実質的にカルボキシル基量とヒドロキシル基量との和とみなすことができる。
なお、本出願書類において、カルボキシル基量は、0.976mol/dm3の炭酸水素ナトリウム0.5dm3に、酸化カーボンブラック2gを添加して、6時間振騰した後、三価カーボンブラックを反応液からろ過分離し、濾液を0.05mol/dm3の水酸化ナトリウム水溶液にて中和滴定したときの値を意味する。
なお、本出願書類において、ヒドロキシル基量は、2、2′−ジフェニル−1−ピクリルヒドラジル(DPPH)を四塩化炭素中にて溶解して5×10−4mol/l溶液を作製し、該溶液中に酸化カーボンブラック粒子を0.1〜0.6g添加し、60℃の恒温槽中にて6時間攪拌した後、濾別し、濾液を紫外線吸光光度計で測定して吸光度から算出した方法を意味する。
なお、本出願書類において、−SO3H基量や−PO4H2基量は、例えば、液相法により酸化カーボンブラックを生成した後、液相酸化により生成したスラリー中の還元塩を除去し、さらには水分を除去した酸化カーボンブラックを測定対象とし、X線光電子分光装置(Surface Science Instruments 社製 S−Probe ESCA 2803型)を用いてカーボンブラック表面の結合エネルギーの強度を測定することにより、−SO3H基や−PO4H2基を同定した上で、カルボキシル基量と同じ方法で求めた値を意味する。
なお、本出願書類において、酸化カーボンブラックの平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された、体積基準積算粒度分布における積算粒度で50%の粒径(体積平均粒径D50)を意味する。
上記酸化カーボンブラックを分散する水性媒体としては水や水溶性の有機溶媒を挙げることができるが、経済性や安全性の面から水、特に脱イオン水が好ましい。
また、上記水性スラリー中の酸化カーボンブラックの固形分濃度は、1.0〜20.0質量%であることが好ましく、1.0〜15.0質量%であることがより好ましく、1.0〜10.0質量%であることがさらに好ましい。
(i)表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上を混合した後、水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和処理してもよいし、
(ii)表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上と水酸化アルカリ金属とを同時に混合して加熱中和処理してもよいし、
(iii)表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和処理した後、水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上を混合してもよい。
酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、pH6.0〜pH12.0になるように水酸化アルカリ金属を混合し、加熱中和することにより、酸化カーボンブラック表面に捕捉された多価金属イオン、特に二価金属イオン(二価鉄イオン、亜鉛イオン、ニッケルイオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン等)が溶出して水酸化アルカリと交換され、溶出した多価金属イオンが水溶性キレート剤と多価金属イオンキレート錯体を形成し水溶性となってスラリー中に溶解するため、膜分離により容易に除去することができる。
加熱中和する際の加熱温度は、30℃〜95℃が好ましく、60℃〜95℃がより好ましく、80℃〜95℃がさらに好ましい。
また、中和工程において、表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリー、水酸化アルカリおよび水溶性キレート剤を混合し、保持する時間は、30分間〜12時間が好ましく、1〜8時間がより好ましく、2〜5時間がさらに好ましい。
上記分離膜により、酸化カーボンブラック表面に捕捉された多価金属イオンを多価金属イオンキレート錯体として分離除去することができ、同時に余剰の水酸化アルカリによる残塩を系外に除去することができるとともに、酸化カーボンブラック粒子の再凝集を抑制する上でも有効である。
遠心分離処理を施す遠心分離機としては、特に限定されないが、縦型遠心分離機、横型遠心分離機等から選ばれる一種以上を挙げることができる。
遠心分離処理は、目的とする最大粒子径の存在数に応じて、遠心分離機の遠心力や流量を調整して行えばよい。
インクジェットインキ組成物が保湿剤を含有することにより、インキ組成物中の水性媒体の蒸発速度を抑えて閉塞を抑制することができる。
インクジェットインキ組成物が樹脂を含有することにより、酸化カーボンブラックの印刷基材に対する定着性を向上させることができる。
このため、本発明によれば、多価金属イオンが高度に除去され、優れた分散安定性を発揮し得る酸化カーボンブラック水性分散体を簡便に製造する方法を提供することができるとともに、インクジェットインキ組成物用酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法を提供することができる。
以下に本発明の内容を具体的な例を比較例とともに挙げつつ説明する。ただし、本発明はこれら例に限定されるものではない。
なお、以下の実施例および比較例において、pHはJIS Z8802に規定する方法により求めた。
(1)酸化カーボンブラック含有スラリーの調製
カーボンブラック(東海カーボン(株)製、TB#4500)150gを、脱イオン水を用いた過硫酸ナトリウム2.0N水溶液3000mlに添加し、反応温度90℃、撹拌速度300rpmで3時間処理することにより、カーボンブラックの表面を液相酸化した。
次いで、得られたスラリー中の還元塩を限外濾過膜(旭化成(株)製、AHP−1010、分画分子量50000)を用いて電導度3mS/cmを下回るまで水洗洗浄して脱塩精製した。得られた酸化カーボンブラックを含むスラリーのpHはpH3であった。
上記水洗洗浄した酸化カーボンブラックを含むスラリー(酸化カーボンブラック固形分濃度5質量%)に対し、エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウムを、酸化カーボンブラック固形分当たり(酸化カーボンブラック固形分100質量%に対し)5質量%添加し、反応温度25℃、撹拌速度300rpmで15分間反応させた。
上記エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウムと反応させて得られたカーボンブラックスラリーを限外濾過膜(旭化成(株)製AHP−1010、分画分子量50000)で電導度3mS/cmを下回るまで水洗洗浄して脱塩精製することにより、多価金属イオンを予備分離した酸化カーボンブラック含有スラリーを得た。
上記(1)で得られた多価金属イオンを予備分離した酸化カーボンブラック含有スラリー中に、エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウムを、酸化カーボンブラック固形分当たり(酸化カーボンブラック固形分100質量%に対し)5質量%添加するとともに、スラリーのpHが11になるように水酸化ナトリウム水溶液を添加し、反応温度95℃、撹拌速度300rpmで3時間中和反応を行った。
上記(2)で中和反応を行って得られた混合液に対し、再び限外濾過膜(旭化成(株)製AHP-1010、分画分子量50000)を用いて残存する塩とキレート錯体を水洗洗浄するとともに濃縮処理して、酸化カーボンブラックの濃度が20質量%である酸化カーボンブラック水分散体を調製した。
実施例1(1)および(2)において、エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウムに代えて、いずれもニトリロ三酢酸二ナトリウムを使用した以外は、実施例1と同様にして酸化カーボンブラックの濃度が20質量%である酸化カーボンブラック水分散体を調製した。
実施例1(2)において、反応温度を95℃から60℃に変更した以外は、実施例1と同様にして酸化カーボンブラックの濃度が20質量%である酸化カーボンブラック水分散体を調製した。
実施例1(1)および(2)において、エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウムをいずれも添加しなかった以外は、実施例1と同様にして酸化カーボンブラックの濃度が20質量%である酸化カーボンブラック水分散体を調製した。
実施例1(2)においてエチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウムを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして酸化カーボンブラックの濃度が20質量%である酸化カーボンブラック水分散体を調製した。
実施例1(2)において加熱処理を行わず、常温(25℃)で中和反応を行った以外は、実施例1と同様にして酸化カーボンブラックの濃度が20質量%である酸化カーボンブラック水分散体を調製した。
各酸化カーボンブラック水分散体に硝酸液を加えて熱分解した上で、誘導結合プラズマ発光分光分析装置((株)島津製作所製、ICPS-7510)により各金属成分の含有量を測定した。
なお、表1において、「<0.1」は、「0.1μg/mL未満」を意味する。
各酸化カーボンブラック水分散体を密閉容器(容量100ml)に収容し、60℃の保温器中で2週間に亘って保持したときの、加熱開始直後および2週間経過後の酸化カーボンブラック水分散体の粘度変化を測定した。
上記粘度は回転振動式粘度計(山一電機(株)製、VM−100A−L)を用いて測定した。
上記のとおり各酸化カーボンブラック水分散体を密閉容器(容量100ml)に収容し、60℃の保温器中で2週間に亘って保持したときの、加熱開始直後および2週間経過後の平均粒子径および最大粒子径を各々測定した。
上記平均粒子径および最大粒子径は、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置(マイクロトラック社製、UPA model9340)を用いて測定したときの、体積基準積算粒度分布における積算粒度で50%の粒子径(平均粒子径D50)および99%の粒子径(D99)を意味する。上記粒度分布測定装置により、懸濁液中でブラウン運動を行っている粒子にレーザ光を照射し、ドップラー効果により変調した散乱光の周波数の変調度合いからブラウン運動の激しさ、すなわち粒子径を測定することができる。
各酸化カーボンブラック水分散体において、酸化カーボンブラックの濃度が3質量%になるように各々希釈調整し、♯6バーコータによりコピー紙(XEROX4024紙)に印字し、マクベス濃度計(コルモーゲン社製 RD−927)を用いて光学濃度(O.D.)を測定した。
各酸化カーボンブラック水分散体の表面張力を、表面張力測定器((株)島津製作所製、DN)により測定した。
各酸化カーボンブラック水分散体の電気伝導度を、電気伝導度測定装置(東亜電波工業(株)製、CM−40V)により測定した。
また、表2より、実施例1〜実施3で得られた酸化カーボンブラック水分散液は、上記工程を経て調製されてなる、多価金属イオンが高度に除去されてなるものであることから、粘度変化や凝集体の平均粒子径および最大粒子径の変化が少なく、優れた分散安定性を示すものであるとともに、さらに、印字濃度、表面張力および電気伝導度に優れるために、インクジェットインキ組成物に使用したときに優れた特性を発揮し得るものであることが分かる。
また、表2より、比較例1で得られた酸化カーボンブラック水分散液は、多価金属イオンを高い濃度で含むものであることから、特に加温時の凝集体の平均粒子径の変動が大きく、分散安定性に劣るばかりか、印字濃度や表面張力に劣るものであるので、インクジェットインキ組成物に使用したときに実用に耐えないものであることが分かる。
Claims (6)
- 表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、
水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上の存在下に水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和するか、または水酸化アルカリ金属を混合して加熱中和した後に水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上を混合する中和工程と、
当該中和工程で得られた混合液から分離膜を用いて多価金属イオンキレート錯体を分離除去する分離除去工程とを
順次施すことを特徴とする酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法。 - 前記中和工程において、前記酸化カーボンブラックの水性スラリーに対し、pH6〜pH12になるように前記水酸化アルカリ金属を混合する請求項1に記載の酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法。
- 前記水溶性キレート剤がアミノカルボン酸またはその塩である請求項1または請求項2に記載の酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法。
- 前記表面に一種以上の陰イオン官能基を有する酸化カーボンブラックの水性スラリーが、カーボンブラックを液相法で酸化処理した後、pH2〜pH4の条件下で水溶性キレート剤またはその塩から選ばれる一種以上と混合し、次いで分離膜を用いて多価金属イオンを予備分離したものである請求項1〜請求項3のいずれかに記載の酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法。
- 前記分離膜が限外濾過膜(UF)、逆浸透膜(RO)または電気透析膜である請求項1〜請求項3のいずれかに記載の酸化カーボンブラック水性分散体の製造方法。
- 請求項1〜請求項5のいずれかに記載の方法により得られた酸化カーボンブラック水性分散体に遠心分離処理を施して粗粒分を除去することを特徴とするインクジェットインキ組成物用カーボンブラック水性分散体の製造方法。
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