CN101283056B - 炭黑水性颜料及制备其水性分散体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有优异水分散性和油墨性能的炭黑水性颜料，和制备炭黑水性分散体的方法。所述炭黑水性颜料包括氮吸附比表面积为150m2/g或以上、DBP吸收为95cm3/100g或以上、且着色强度为120％或以上的炭黑A和氮吸附比表面积小于150m2/g、DBP吸收小于95cm3/100g、且着色强度为120％或以上的炭黑B，对所述炭黑A和炭黑B进行表面氧化和中和，至少炭黑A被雾化，且将炭黑A和炭黑B按重量比20∶80～80∶20混合。所述方法包括在氧化剂水溶液中分别氧化炭黑A和炭黑B，然后中和，至少炭黑A被雾化，纯化炭黑A和炭黑B，按重量比20∶80～80∶20混合炭黑A和炭黑B，并将混合物分散在水性介质中。

Description

炭黑水性颜料及制备其水性分散体的方法
技术领域
本发明涉及一种适于作为喷墨打印机等的水性黑色油墨的炭黑水性颜料，还涉及制备分散有所述炭黑水性颜料的水性分散体的方法。
背景技术
由于炭黑具有疏水性且对于水的润湿性低，因此将其在水中高浓度地、稳定地分散极其困难。这是由于存在于炭黑表面的与水分子的亲和力高的官能团的数目极少所致(例如，羧基或羟基等亲水性的含氢官能团)。因此，已经尝试通过将炭黑氧化使在其表面形成亲水性官能团来改善炭黑在水中的分散性能。
例如，JP-A-48-018186中公开了用次卤酸盐(hypohalite)水溶液将炭黑氧化的方法，另外，JP-A-57-159856中公开了用低温氧等离子体将炭黑氧化的方法。但是，使用低温等离子体难以均匀氧化大量的炭黑。
另一种已知的制备水性油墨的方法是，通过使用偶联剂或表面活性剂改善适度氧化的炭黑在水中的分散性(例如JP-A-04-189877)。但由于温度变化及时间变化导致的表面活性剂等的氧化或分解，分散性很难长时间、稳定地保持。作为处理炭黑表面同时改善分散性的方法，提出了在水中用玻璃珠将炭黑细微地雾化，并用次卤酸盐将炭黑氧化的方法(JP-A-08-319444)。但在水中用玻璃珠进行雾化的效果由于浮力而降低。
JP-A-08-003498公开了一种含有水和炭黑的水性颜料油墨的制备方法，所述炭黑含有1.5mmol/g或以上的表面活性氢含量，该方法包括(a)提供酸性炭黑和(b)在水中用次卤酸盐将上述酸性炭黑进一步氧化。JP-A-08-319444公开了一种水性颜料油墨的制造方法，该方法包括：将吸油量为100ml/100g或以下的炭黑在水性介质中微分散并使用次卤酸盐氧化该炭黑。
根据上述制备水性颜料油墨的方法，通过将炭黑氧化，使炭黑表面形成大量活性氢(即，亲水性官能团)，由此可以得到水分散性优异、具有长时间的分散稳定性的水性颜料油墨。另一方面，对于在水中分散炭黑并维持稳定的分散状态，炭黑颗粒表面与水分子之间的接触界面中存在的亲水性官能团的量很重要。因此，仅通过炭黑每单位重量的官能团量，难以准确地确定其分散性。
作为准确地确定分散性的指标，本申请人专注于炭黑每单位表面积的亲水性含氢官能团的量，且提出了通过氧化而改性的可水分散的炭黑，其中，每单位表面积的炭黑表面上的羧基和羟基的总量为3μeq/m2或以上(JP-A-11-148027)。
在炭黑表面形成亲水性官能团的方法，对于改善炭黑在水中的分散性并保持长时间的分散稳定性的效果有限。申请人进行了进一步研究，并发现水中的分散性和分散稳定性与炭黑颗粒的聚集状态有密切的关系。申请人提出了一种可水分散的炭黑，所述可水分散的炭黑是通过氧化氮吸附比表面积(N2SA)为80m2/g或以上、DBP吸收性为70ml/100g或以下的炭黑而得到，其中，团块的平均粒径Dupa(nm)与聚集体的Stokes mode直径Dst(nm)的比值(Dupa/Dst)为1.5～2.0(JP-A-11-148026)。
JP-T-2003-535949公开了一种自分散型颜料的制备方法，该方法包括：在水性环境中用臭氧将颜料氧化，同时在至少200秒-1的剪切速度下对颜料进行至少一种分散混合操作。根据此方法，颜料同时被雾化和氧化。此方法存在一个问题，由于臭氧气体在水中的溶解度低，因此氧化不充分。
JP-A-2003-226824公开了氧化有机颜料的方法，该方法包括在水性介质中分散如炭黑之类的有机颜料并将分散的颜料暴露在超声辐射下，由此颜料在每平方米颜料表面上具有3～10微当量羧酸或其盐。但是，该方法不足以散开炭黑团块。
发明内容
本发明人为了改善炭黑在水中的分散性和油墨性能，进行了详细的研究。结果，发明人发现，通过使具有独特性质的炭黑A和炭黑B进行表面氧化和中和，然后至少将具有高级结构的炭黑A雾化，然后将炭黑A和炭黑B混合能够得到水分散性和油墨性能优异的炭黑水性颜料和炭黑水性分散体。
本发明是基于上述发现而完成的，其目的在于提供一种炭黑水性颜料，其在普通纸、专用纸、OHP胶片、艺术纸等上印刷时，表现出优异的纸定影浓度(fixation density)、印刷质量、喷出稳定性(discharge stability)、保存稳定性和耐光性等，且在高光纸(glossy paper)上印刷时表现出良好的光泽度，同时在普通纸上印刷时保持黑度，且其适合作为喷墨打印机等的水性黑色油墨，本发明还提供制备炭黑水性分散体的方法，其中炭黑水性颜料分散在水性介质中。
实现上述目的的本发明的炭黑水性颜料包括氮吸附比表面积(N2SA)为150m2/g或以上、DBP吸收为95cm3/100g或以上、且着色强度(Tint)为120％或以上的炭黑A和氮吸附比表面积(N2SA)小于150m2/g、DBP吸收小于95cm3/100g、且着色强度(Tint)为120％或以上的炭黑B，所述炭黑A和炭黑B已经受表面氧化和中和，至少炭黑A被雾化，且炭黑A和炭黑B相混合的重量比为20∶80～80∶20。
制备本发明的炭黑水性分散体的方法包括提供氮吸附比表面积(N2SA)为150m2/g或以上、DBP吸收为95cm3/100g或以上、且着色强度(Tint)为120％或以上的炭黑A和氮吸附比表面积(N2SA)小于150m2/g、DBP吸收小于95cm3/100g、且着色强度(Tint)为120％或以上的炭黑B，在氧化剂水溶液中分别氧化炭黑A和炭黑B，然后中和，至少将炭黑A雾化，纯化炭黑A和炭黑B，按重量比20∶80～80∶20混合炭黑A和炭黑B，并将混合物分散在水性介质中。
根据本发明，可以提供炭黑水性颜料，其在水中可易于分散，显示可以长时间保持稳定的分散状态的优异的分散性，具有高黑度和优异的过滤性，显示优异的纸定影浓度、喷出稳定性、保存稳定性等的平衡，在亚光纸上印刷时表现出良好的光泽度，且其适合作为喷墨打印机等的水性黑色油墨。根据本发明，还提供了制备炭黑水性分散体的方法，其中炭黑水性颜料分散在水性介质中。
附图说明
图1表示在仅雾化炭黑A而不雾化炭黑B时，本发明的一个炭黑水性分散体的制备工艺的实例的流程图。
本发明的最佳实施方式
对于本发明所用的炭黑没有特别的限制。可以使用炉黑、槽法炭黑、乙炔黑、热裂法炭黑等。
炭黑的氮吸附比表面积(N2SA)是与炭黑分散在水性介质中时炭黑颗粒表面与水分子接触界面的面积有关的特性。氮吸附比表面积(N2SA)越大，接触界面的面积越大，水分散性越高。另一方面，作为水性分散体用作油墨等时，纸定影浓度和墨色浓度随着氮吸附比表面积(N2SA)增加而降低。当氮吸附比表面积(N2SA)小时，与水分子的接触界面的面积降低，因而水分散性降低。当炭黑水性分散体用作水性油墨等时，过滤性和喷出稳定性降低。
炭黑的DBP吸收是与分散在水性介质中时炭黑聚集体的尺寸有关的特性。当DBP吸收增加时，炭黑聚集体很可能在水性介质中形成大团(entangled)，因而炭黑易于在炭黑水性分散体中析出。因此，当使用炭黑水性分散体作为水性油墨等时，产生沉淀物，因而影响过滤性和喷出稳定性。另一方面，当DBP吸收降低时，纸定影浓度降低，因而墨色浓度降低。
炭黑着色强度(Tint)是与颗粒直径(比表面积)、结构(DBP吸收)、聚集体直径等有关的特性。当着色强度(Tint)降低时，粒径分布变宽，因而当炭黑水性分散体作为水性油墨时过滤性和喷出稳定性降低。因此，炭黑易于析出。
如上所述，炭黑的特性，例如氮吸附比表面积(N2SA)、DBP吸收和着色强度(Tint)显著影响炭黑在水性介质中的分散性和当炭黑水性分散体作为水性油墨时的油墨性能。因此，本发明的炭黑水性颜料利用两种这些性质不同的炭黑的组合。具体而言，本发明的炭黑水性颜料是通过混合氮吸附比表面积(N2SA)为150m2/g以上、DBP吸收为95cm3/100g或以上、且着色强度(Tint)为120％或以上的炭黑A和氮吸附比表面积(N2SA)小于150m2/g、DBP吸收小于95cm3/100g、且着色强度(Tint)为120％或以上的炭黑B而制备。
炭黑A的实例包括Tokablack#8500、Tokablack#8500F(以上由TokaiCarbon Co.，Ltd.出品)、#650、#750、MA600(以上由Mitsubishi ChemicalCorporation出品)、FW200、FW2V、FWI、FW18PS、NIpex 180IQ、FW1、特黑6(Special Black 6)、S160、S170(以上由Degussa出品)、Black Pearls1000M、Black Pearls 800、Black Pearls 880、Monarch 1300、Monarch 700、Monarch 880、CRX1444(以上由Cabot出品)、Raven 7000、Raven 3500、Raven 5250、Raven 5750、Raven 5000 UL TRAII、HV3396(以上由Colombian出品)、DB1305(以上由KOSCO出品)等。
炭黑B的实例包括Tokablack#7550SB、#7550F(以上由Tokai CarbonCo.，Ltd.出品)、#44B、#44、#45B、MA7、MA11、#47、#45、#33、#45L、#47、#50、#52、MA77、MA8(以上由Mitsubishi Chemical Corporation出品)、Sunblack 700、705、710、715、720、725、X25、X45(以上由AsahiCarbon Co.，Ltd.出品)、Regal 330R、Regal 660R、Regal 660、Regal 415R、Regal 415、Black Pearls 4630、Monarch 4630(以上由Cabot出品)、Raven1255、Raven 1250、Raven 1190、Raven 1000、Raven 1020、Raven 1035、Raven 1100 UL TRA、Raven 1170、Raven 1200(以上由Columbian出品)等。
注意，本发明不限于这些产品。在将来开发的炭黑也可以用于本发明。在本发明中，炭黑A可以单独使用或两种或多种组合使用。炭黑B也可以单独使用或两种或多种组合使用。
炭黑A和炭黑B分别氧化以在炭黑颗粒表面形成羧基和羟基等亲水的酸性基团。氧化的炭黑A和炭黑B被分别中和。
在本发明的炭黑水性分散体中，对炭黑A和炭黑B进行表面氧化和中和之后，必须至少将具有高级结构和大聚集体的炭黑A雾化以便散开炭黑团块。具体而言，可以仅雾化炭黑A或雾化炭黑A和炭黑B。需要至少雾化具有高DBP吸收和大聚集体的炭黑A以便散开聚集体结构(团块)。
本发明的炭黑水性颜料通过在至少雾化了炭黑A之后，按照20∶80～80∶20的重量比混合经过氧化和中和的炭黑A和炭黑B而制得。
本发明的炭黑水性颜料分散在水性介质中的炭黑水性分散体通过在各自的氧化剂水溶液中氧化炭黑A和炭黑B，然后中和，至少雾化炭黑A、纯化炭黑A和炭黑B，并按照重量比20∶80～80∶20混合炭黑A和炭黑B以将炭黑A和炭黑B分散在水性介质中。
下面参考图1所示的流程图说明制备方法。图1显示仅雾化炭黑A而不雾化炭黑B的情况。
通过将炭黑加入氧化剂水溶液并搅拌混合得到的混合物使具有上述氮吸附比表面积(N2SA)、DBP吸收和着色强度(Tint)的炭黑A和炭黑B分别氧化。作为氧化剂，可以使用过氧二酸(peroxydiacid)(例如，过氧二硫酸(peroxosulfuric acid)、过氧二碳酸(peroxocarbonic acid)、和过氧二磷酸(peroxophosphoric acid)或其盐等。所述盐可以是金属(锂、钠、钾或铝)盐和铵盐等。可以通过重氮偶合反应形成亲水性的酸性基团。注意，由于臭氧气体在水中的溶解度低，因而不能有效地形成亲水性的酸性基团。
在氧化过程中，水性介质(例如去离子水)和氧化剂置于搅拌槽中，搅拌溶解氧化剂。将炭黑加入所得的氧化剂水溶液中，并搅拌该混合物制备浆液，从而在炭黑颗粒表面生成羧基和羟基等亲水性的酸性基团。通过调节氧化剂水溶液中氧化剂的浓度、炭黑与氧化剂的比例、搅拌温度、搅拌速度、搅拌时间等调节氧化程度。
在此情况下，通过在气体环境中(例如臭氧、氧、NOx、SOx)预先对炭黑进行干式氧化或用臭氧水、过氧化氢水溶液等预先对炭黑进行湿式氧化，炭黑能够有效地分散在氧化剂水溶液中并由此均匀而有效地被氧化。
为使炭黑有效地在浆液中氧化，优选向氧化剂水溶液加入表面活性剂。可以使用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、或阳离子表面活性剂。阴离子表面活性剂的实例包括：脂肪酸盐、烷基硫酸酯盐和烷基芳基磺酸盐。非离子表面活性剂的实例包括：聚氧乙烯烷基醚和聚氧乙烯烷基芳基醚。阳离子表面活性剂的实例包括烷基胺盐和季铵盐。
然后中和通过氧化在炭黑颗粒表面生成的羧基和羟基等酸性基团。可以使用碱金属盐(例如氢氧化钾或氢氧化钠)、氨或有机胺(例如乙醇胺、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇和季铵)作为中和剂。优选向搅拌槽中的浆液加入中和剂，例如，在95～105℃搅拌浆液2～5小时以完全中和酸性基团。
优选在中和前去除阻碍中和的通过氧化生成的被还原的盐。去除这些被还原的盐使中和反应有效进行，并防止炭黑的再聚集。可以采用例如超滤(UF)膜、反渗透(RO)膜或电渗析膜等分离膜除去还原盐。
中和后，雾化炭黑A的浆液(即，雾化炭黑团块)。通过在压力下以高速将浆液从喷嘴喷出，使喷射流之间或喷射流与壁面之间发生碰撞，进行雾化。通过碰撞、喷射时的剪切力等，将浆液中炭黑A的团块雾化。
可以使用市售的雾化器，例如微射流机(Microfluidizer，MicrofluidicsCorporation出品)、Ultimizer(Sugino Machine Limited出品)、纳米机(Nanomizer，Tokai Corporation出品)或高压匀浆器等。
浆液由喷嘴在例如50～250MPa的压力下喷出。浆液中的炭黑团块通过喷射时喷射流的剪切力、互相碰撞或与壁面的碰撞而雾化。进行雾化优选直到团块的最大粒径为1μm或以下。团块的最大粒径由以下方法测量。
具体而言，将浆液中的炭黑浓度调整至0.1～0.5kg/cm3。采用外差式激光多谱勒式粒度分布测定装置(UPA model 9340，Microtrac Inc.出品)进行测定。当对悬液中作布朗运动的颗粒照射激光束时，由于多普勒效应散射光的频率被调节。从该频率的调节程度，测定布朗运动的强度(即粒径)。基于由此测得的炭黑团块的粒径，制成累积频率分布曲线。将该累积频率分布曲线的50％累积频率值和99％累积频率值，分别作为炭黑团块的平均粒径(Dupa 50％(nm))和最大粒径(Dupa 99％(nm))。
雾化后，纯化浆液以去除浆液中中和产生的盐、未分散的炭黑的团块和粗颗粒等。在纯化工艺中，采用例如超滤(UF)膜、反渗透(RO)膜或电透析膜等分离膜分离和去除盐，以及采用离心、过滤等去除未分散的团块和粗颗粒。
按照与炭黑A相同的方法对炭黑B进行氧化的中和以制备炭黑B的浆液。纯化炭黑B的浆液而不雾化炭黑B。
将得到的炭黑A和炭黑B按照20∶80～80∶20的重量比混合。然后将混合物分散在水性介质(例如去离子水)中，以制备本发明的炭黑水性分散体。由于炭黑A的浆液和炭黑B的浆液在纯化后混合，因此可以避免混合浆液的聚集和胶化。
当使用上述炭黑水性分散体作为黑油墨时，通过例如除去或加入水性介质，将炭黑分散体浓度调节到适于黑色油墨的0.1～20wt％。将常用的油墨添加剂，例如防腐剂、粘度调节剂和树脂，加入该混合物中以获得分散性和油墨性能优异的炭黑水性分散体，其适合作为喷墨打印机等的水性黑色油墨。
下面通过实施例和比较例说明本发明。注意以下实施例只是说明本发明的一方面。本发明不限于以下的实施例。
实施例1
使用具有表1所示特性的炭黑A和炭黑B
表1
  A   B
  N2SA(m2/g)DBP(cm3/100g)Tint(％)   29098156   13556145
炭黑A：Tokablack #8500(Tokai Carbon Co.，Ltd.出品)
炭黑B：Tokablack #7550F(Tokai Carbon Co.，Ltd.出品)
使用以下方法分别氧化炭黑A和炭黑B。
向搅拌槽投入3000ml 2.0N过氧二硫酸钠(sodium peroxodisulfate)(氧化剂水溶液)和150g炭黑。搅拌下氧化炭黑以制备炭黑浆液。以300rpm的搅拌速度在60℃下将炭黑氧化10小时。
氧化后从浆液中过滤炭黑，用氢氧化钠中和。将所得产品置于搅拌槽中，在100℃下搅拌3小时以稳定碱。
对已氧化和中和的炭黑A的浆液A按照以下方法进行雾化。
使用Ultimaizer(Sugino Machine Limited出品)作为雾化器。将浆液A加入Ultimaizer，在245MPa压力下喷出，引起喷出流之间的碰撞。在搅拌槽中搅拌冷却碰撞后的浆液，再加入Ultimizer中。重复此操作10次。
通过使用超滤膜(AHV-1010，Asahi Kasei Corporation出品)从浆液中除去盐而分别纯化和浓缩已雾化的浆液A和已氧化和中和但没有雾化的炭黑B的浆液B，使炭黑浓度浓缩到20wt％，且导电性为1.02mS/cm。
以不同重量比混合所得炭黑浆液A和炭黑浆液B以制备炭黑水性分散体。
比较例1
按照与实施例1相同的方法制备炭黑A的浆液和炭黑B的浆液，不同在于炭黑A的浆液A没有进行雾化。混合所得炭黑A的浆液和炭黑B的浆液以制备炭黑水性分散体。
比较例2
炭黑A和炭黑B预先按不同的重量比混合，然后按照与实施例1相同的方法进行氧化、中和和纯化以制备炭黑水性分散体。
使用下述方法测定粘度、炭黑团块的粒径、过滤性、墨色浓度等评价由此制得的炭黑水分散体的水分散性能和油墨性能。结果示于表2。
粘度：将样品保持在70℃的密闭容器中。采用旋转振动式粘度计(VM-100-L，Yamaichi Electronics Co.，Ltd.出品)测定样品1～4周后的粘度。
炭黑团块的粒径：对测定了粘度的各样品，采用外差式激光多普勒式粒度分布测定装置(UPA model 9340，Microtrac Inc.出品)测定炭黑团块的粒径，并制成累积频率分布曲线。对应累积百分数为99％的值确定为炭黑团块的最大粒径(Dupa 99％)，且对应累积百分数为50％的值确定为炭黑团块的平均粒径(Dupa 50％)。
过滤性：采用No.2滤纸(直径：90phi)或孔径为3μm、0.8μm、0.65μm、或0.45μm的过滤器，在2666.4Pa的减压下过滤200g样品，进行过滤试验。测量过滤出的样品的量。
墨色浓度：根据表3所示的配方制备油墨。用孔径为0.8μm的滤膜过滤油墨，将油墨装入喷墨打印机的墨盒(EM-930C，Seiko Epson Corporation出品)。如下进行打印测试。使用普通纸(Xerox 4024)和亚光纸(matte glossypaper)(RM-1GP01，Ricoh Company，Ltd.出品)。使用Macbeth显像密度计(densitometer)(RD-927，Kollmorgen Instruments Corporation出品)测量在普通纸上的墨色浓度(反射光浓度)。用光泽计(glossmeter)(反射角：60°)(BYK Gardner出品)测量亚光纸的光泽度。
表2
表3
  CB水性分散体(浓度：15wt％)甘油二甘醇2-吡咯烷酮缓冲液*1表面活性剂*2蒸馏水   33wt％5wt％15wt％2wt％0.5wt％0.1wt％4.4wt％
  总计   100wt％
*13-[1，1-二甲基-2-羟乙基]氨基]-2-羟丙基磺酸
*2C12H25O-(C2H4O)3SO3Na
如表2所示，本发明的炭黑水性分散体(实施例)与比较例1和2的炭黑水性分散体相比，表现出高光纸上的光泽度与普通纸上的黑度的良好平衡。

Claims (2)

1.炭黑水性颜料，其包括氮吸附比表面积为150m2/g以上、DBP吸收为95cm3/100g以上、且着色强度为120％以上的炭黑A和氮吸附比表面积小于150m2/g、DBP吸收小于95cm3/100g、且着色强度为120％以上的炭黑B，所述炭黑A和炭黑B已经受表面氧化和中和，炭黑A被雾化，且炭黑A和炭黑B相混合的重量比为20∶80～80∶20。
2.制备炭黑水性分散体的方法，其包括提供氮吸附比表面积为150m2/g以上、DBP吸收为95cm3/100g以上、且着色强度为120％以上的炭黑A和氮吸附比表面积小于150m2/g、DBP吸收小于95cm3/100g、且着色强度为120％以上的炭黑B，在氧化剂水溶液中分别氧化炭黑A和炭黑B，然后中和，将炭黑A雾化，纯化炭黑A和炭黑B，按重量比20∶80～80∶20混合炭黑A和炭黑B，并将混合物分散在水性介质中。
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