TWI486405B - 併入低結構碳黑之塗料組合物及由其所形成之裝置 - Google Patents

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Description

併入低結構碳黑之塗料組合物及由其所形成之裝置
本發明係關於低結構碳黑在可固化塗料組合物、可固化塗料及包含碳黑之固化塗料中之用途及可由其形成之黑色基質。
黑色基質係彩色顯示器中用來藉由分離個別彩色像素來改良圖像反差比之材料的通用名。在液晶顯示器(LCD)中，黑色基質係具有高遮光能力之薄膜且其形成於濾色片的三個彩色元件之間。在使用使用薄膜電晶體(TFT)之LCD中，該黑色基質亦可防止在TFT中由於反射光而形成光誘導電流。
已藉由蒸氣沈積Cr/CrO來製備液晶顯示器中之黑色基質層。儘管基於鉻之薄膜具有優良遮光能力，但金屬蒸氣沈積方法之成本太高。此外，鉻之使用及丟棄受到限制程度日益增強的環境規章的製約。鉻薄膜亦具有低電阻率，此將LCD之電設計限制在可能設計構造之一部分範圍內。
聚合物組合物中已使用諸如碳黑等黑色顏料來製備電阻性黑色基質。該等碳黑之結構及表面積係經選擇以便使基質中有特定負載量的碳黑並降低電導率及介質中之電荷積聚。增加負載量使得介質之光學密度(OD)(材料不透明性之量度)增加，而且使用於製造該等介質之塗料組合物的黏度增加。因此，通常難以達成整體性質之期望平衡。舉例而言，雖然包含碳黑顏料之黑色基質可提供所需遮光能 力(即，臨限光學密度)，但該薄膜可僅具有小的電阻率，此限制其抑制光誘導電流之能力。或者，若製備高電阻性薄膜，則OD可能太低而在商業上不可行。
降低碳黑成分之結構可降低黏度，此允許沈積更薄之介質層而無缺陷，或可在既定黏度下納入更多碳黑以獲得較高光學密度。一種控制爐法碳黑結構之方法係藉由在燃燒含碳進料的同時將鹼金屬或鹼土金屬元素添加於爐子中來實施。然而，碳黑中所得到之金屬組份可促使電導率增加，且介質中之非碳材料並不會有助於光學密度。此外，當將鉀及其他金屬元素添加於爐子中時，所得碳黑表面上具有更多帶電荷基團且因此更具親水性。因此，降低結構可能係以碳黑中非碳元素使得電導率增加且光學密度降低為代價來達到。更具親水性或酸性碳黑(例如，pH小於6)可能與寬範圍聚合物及原本期望用於塗料或印刷應用中之其他組份不相容。此外，儘管光學密度或色調可藉由增加表面積來增加，但隨著表面積增加降低DBP愈來愈困難。因此，業內期望開發具有低結構而且具有低鹼金屬量及高疏水性且不會損害納入其之組合物及裝置的電性質、光學密度及黏度之碳黑。
在一個態樣中，本發明包括黑色基質，其包括至少第一碳黑。該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20 cc/100g至45 cc/100g之DBP、及以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250、100、 －50、－150、或－350。舉例而言，該第一碳黑可具有20至45 cc/100g、20至30 cc/100g、25至43 cc/100g、25至40 cc/100g、30至39 cc/100g之DBP值、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該第一碳黑可具有30至200毫克/克之碘值(I2 值)，例如，30至45毫克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克、或在任何由任一該等端點界定之範圍內。該第一碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：自1至小於1.25之M比率；6至10之pH；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或至少80之色調。
在另一態樣中，本發明包括黑色基質，其至少第一碳黑，該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20 cc/100g至45 cc/100g之DBP、及至多6 mJ/m2 之水擴展壓力。舉例而言，該第一碳黑可具有20至45 cc/100g、20至30 cc/100g、25至43 cc/100g、25至40 cc/100g、30至39 cc/100g之DBP值、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該第一碳黑可具有30至200毫克/克之碘值(I2 值)，例如，30至45毫克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克、或在任何由任一該等端點界定之範圍內。該第一碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：自1至小於1.25之M比率；6至10之pH；以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250、100、－50、－150、或－350；或至少80之色調。
在另一態樣中，本發明包括黑色基質，其包括至少第一碳黑，該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20 cc/100g至45 cc/100g之DBP、及6至10之pH。舉例而言，該第一碳黑可具有20至45 cc/100g、20至30 cc/100g、25至43 cc/100g、25至40 cc/100g、30至39 cc/100g之DBP值、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該第一碳黑可具有30至200毫克/克之碘值(I2 值)，例如，30至45毫克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克、或在任何由任一該等端點界定之範圍內。該第一碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素總濃度，其中y為250、100、－50、－150、或－350；1至小於1.25之M比率；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或至少80之色調。
在另一態樣中，本發明包括黑色基質，其包括至少第一碳黑，該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20 cc/100g至45 cc/100g之DBP、及1至小於1.25之M比率。舉例而言，該第一碳黑可具有20至45 cc/100g、20至30 cc/100g、25至43 cc/100g、25至40 cc/100g、30至39 cc/100g之DBP值、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該第一碳黑可具有30至200毫克/克之碘值(I2 值)，例如，30至45毫克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克、或在任何由任一該等端 點界定之範圍內。該第一碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250、100、－50、－150、或－350；6至10之pH；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或至少80之色調。
在任一上述實施例中，該碳黑可具有遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值之色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。該黑色基質可包括至少50重量%的碳黑，例如，至少55重量%的碳黑、50%至80重量%的碳黑、55%至80重量%的碳黑、或60%至80重量%的碳黑。該黑色基質在1微米厚度下可具有至少3(例如，至少4)之光學密度。該黑色基質在至少60%碳黑負載下可具有至少1012 歐姆/平方之表面電阻率。
在任一上述實施例中，該黑色基質可包括第二碳黑。該第二碳黑可在以下一或多個方面不同於該第一碳黑：表面積、結構、初級粒徑、鹼金屬及/或鹼土金屬濃度、pH、Spectronic 20值、色調或含氧基團之表面濃度。該第二碳黑可為氧化碳黑、熱處理碳黑、或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
在另一態樣中，本發明包括可固化塗料組合物，其包括媒劑、可固化樹脂及至少第一碳黑。該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20至45 cc/100g之DBP、及以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA與IIA族元素濃度，其中y為250、100、－50、－150、或－350。舉例而言，該第一碳黑可具有20至45 cc/100g、20至30 cc/100g、25至43 cc/100g、25至40 cc/100g、30至39 cc/100g之DBP值、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該第一碳黑可具有30至200毫克/克之碘值(I2 值)，例如，30至45毫克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克、或在任何由任一該等端點界定之範圍內。該第一碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：自1至小於1.25之M比率；6至10之pH；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或至少80之色調。該第一碳黑可具有遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值之色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。當該可固化塗料組合物具有至少50重量%之碳黑負載時，其可展示牛頓流動(Newtonian flow)。該可固化塗料組合物可具有至少20重量%、至少30重量%、至少40重量%、至少45重量%、至少50重量%、至少55重量%、或至少60重量%之碳黑負載。
在另一態樣中，本發明包括塗料，其包括樹脂、視需要之分散劑及至少第一碳黑，該第一碳黑具有25毫克/克至200毫克/克之I2 值、20至45 cc/100g之DBP、及以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250、100、－50、－150、或－350。舉例而言，該第一碳黑可具有20至45 cc/100g、20至30 cc/100g、25至43 cc/100g、25至40 cc/100g、30至39 cc/100g之DBP值、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該第一碳黑可具有30至200毫克/克之碘值(I2 值)，例如，30至45毫 克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克、或在任何由任一該等端點界定之範圍內。當該塗料包括60重量%的碳黑時，其可具有至少1012 歐姆/平方之表面電阻率。該第一碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：自1至小於1.25之M比率；6至10之pH；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或至少80之色調。該第一碳黑可具有遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值的色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。該塗層在1微米厚度下可具有至少3(例如，至少4)之光學密度。該塗料可包括至少50重量%的碳黑，例如，至少55重量%的碳黑、50%至80重量%的碳黑、55%至80重量%的碳黑、或60%至80重量%的碳黑。
在另一態樣中，本發明包括顏料漿，其包括至少20重量%碳黑(包括第一碳黑)、媒劑及視需要之分散劑。該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20至45 cc/100g之DBP、及以微克/克表示至多y＋(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250、100、－50、－150、或－350。舉例而言，該第一碳黑可具有20至45 cc/100g、20至30 cc/100g、25至43 cc/100g、25至40 cc/100g、30至39 cc/100g之DBP值、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。或者或另外，該第一碳黑可具有30至200毫克/克之碘值(I2 值)，例如，30至45毫克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克、或在任何由任一該等端點界定之 範圍內。該第一碳黑之特徵可在於以下各者中至少一者：1至小於1.25之M比率；6至10之pH；至多6 mJ/m2 之水擴展壓力；或至少80之色調。該碳黑可具有遵守等式色調＝x＋0.44*I2 值之色調，其中x為45至90，例如，60至90或75至90。當該顏料漿調配有50重量%碳黑時，該顏料漿可為牛頓流體。該顏料漿可包括至少30重量%、至少40重量%、至少45重量%、至少55重量%、或至少60重量%，例如，50重量%至80重量%或60重量%至80重量%的碳黑、或在任何由任一該等端點界定之範圍內任何量的碳黑。
應理解，以上概述及以下詳細說明均僅係例示性及說明性的且旨在為所申請之本發明提供進一步說明。
已經驚訝地發現，可以較高碳黑負載製備包括樹脂及至少一種具有低結構程度之碳黑(例如20 cc/100g至45 cc/100g之DBP)之塗層，同時與包含相同樹脂及更高度結構化碳黑之塗料相比展示經改良電性質。此外，已經出乎意料地發現，低結構、高表面積碳黑可以高碳黑負載製備塗料及黑色基質，同時維持電阻率之控制。
在一個實施例中，本發明之黑色基質包括至少第一碳黑，該第一碳黑具有20 cc/100g至45 cc/100g之鄰苯二甲酸二丁酯吸收(DBP)值(顏料之結構或支化的量度)及30毫克/克至200毫克/克之碘值。
在某些實施例中，用於該黑色基質組合物及本文其他地方所闡述之本發明其他實施例中之第一碳黑可具有20至45 cc/100g、20至30 cc/100g、25至43 cc/100g、25至40 cc/100g、30至39 cc/100g之DBP值、或在任何由任一該等端點界定之範圍內之DBP。碳黑初級顆粒可接近基本上整體球形幾何結構，但亦可使用具有其他形狀在之顆粒，例如針狀及板狀。
用於該黑色基質組合物及本文其他地方所闡述之本發明其他實施例中之第一碳黑可具有寬範圍中任一者之表面積，此取決於碳黑之合意性質。舉例而言，該碳黑可具有30至200毫克/克之碘值(I2 值)，例如，30至45毫克/克、45至100毫克/克、60至80毫克/克、70至100毫克/克、100至150毫克/克、150至200毫克/克、70至200毫克/克、或在任何由任一該等端點界定之範圍內。如熟悉該項技術者所習知，在固定孔隙率下，表面積增加與較小初級粒徑相關。
用於本發明任一實施例中之第一碳黑可額外具有以下性質中的一或多種，其各自更詳細的闡述於下文中。該碳黑可具有以微克/克表示至多(y＋15*I2 值)之鹼金屬及鹼土金屬元素(例如，IA與IIA族元素)之總濃度，其中y為250、100、－50、－150、或－350。M比率係碳黑樣品之中值斯托克斯直徑(median Stokes diameter)與斯托克斯直徑最大值之比率，其可為1.0至小於1.25，例如，介於1.22與1.24之間或在任何由任一該等端點所界定之範圍內。該碳黑可具有至少80之色調。碳黑之色調可由以下等式界定： 色調＝x＋0.44 *I2 值 其中x可為45至90，例如，60至90或75至90。該碳黑可具 有6至10之pH，例如，6至8、8至10、或7至9、或在任何由任一該等端點所界定之範圍內。水擴展壓力(WSP)係碳黑表面與水蒸氣間之相互作用能的量度，其可至多6 mJ/m2 ，例如至多5 mJ/m2 、至多4 mJ/m2 、2至6 mJ/m2 、2至5 mJ/m2 、3至6 mJ/m2 、3至5 mJ/m2 或在任何由任一該等端點所界定之範圍內。
通常，特定碳黑之負載量影響包含該碳黑之塗料的表面電阻率。初始，在低負載量下，表面電阻率隨著碳黑量之增加實質保持恆定。在較高含量下，出現轉變，其中在有足量碳黑存在之情況下，電阻率出現實質降低。通常將此稱作滲濾臨限值。超過此臨限值之碳黑含量對塗料電阻率之影響極小。許多碳黑展示類似滲濾性能。因此，碳黑滲濾曲線極為相似，與碳黑之類型無關，例外情況係滲濾點(即其中表面電阻率降低時之碳黑負載)不同。此由滲濾曲線之位移顯示。圖1展示利用相同樹脂但不同碳黑所製得兩種不同塗料之滲濾曲線。該等滲濾曲線具有碳黑常見之形狀，其中兩個相對平穩段係由相對陡峭的過渡區域連接。
對於一些應用而言，目標表面電阻率可位於滲濾曲線之最陡點上。從實際觀點出發，製備此塗層將需要嚴格控制碳黑之負載，此乃因負載之較小變化就會對所觀測到的電阻率產生重大影響。
不欲受限於任何特定理論，據信本發明各實施例中所用碳黑之低結構可使碳黑具有較高填充效率。較低結構碳黑 在幾何上可比較高結構碳黑顆粒更密集地填充，如由其DBP油吸收(其係其填充孔體積之有效量度)所量得。因此，在本發明某些實施例中，可使滲濾曲線位移以便預選定之電阻率可在遠離曲線最陡部分處出現。因此，稍微改變負載不會對電阻率造成重大影響。
增加碳黑負載之能力為諸如調色劑、油墨、黑色基質、光阻劑及用於製造該等及其他產品之顏料漿等材料提供其他優點。顏料漿及光阻劑之性能取決於碳黑含量。當碳黑濃度增加時，影響諸如可固化性、可顯影性、可圖案化性及對玻璃之黏著性等性質。在許多情況中，該等性質中之一者限制塗料中可接受之碳黑濃度上限，此進而決定薄膜可達成光學密度之上限。開發根據本發明某些實施例之低結構碳黑能夠製備具有較高碳黑負載同時維持作為黑色基質之性能所需性質之平衡的薄膜。由於薄膜之光學密度與其碳黑含量成正比，因此吾人預計以最大碳負載調配之該等薄膜將具有比利用習用碳黑所製備之薄膜相對更高之光學密度。
而且，吾人已意想不到地發現，利用增加之低結構高表面積碳黑濃度所製得之分散液比利用較高結構或較低表面積碳黑製得之分散液具有相對低的黏度。此改良各種裝置之可製造性。實際上，吾人已經發現，該等分散液在比具有較高結構或較低表面積碳黑之分散液高之負載下保持牛頓流動特性。黏度的降低改良塗料組合物之均染、降低最終塗層中之不均勻性且增加光滑度。此外，可沈積較薄塗 層而無針孔或其他缺陷之風險。
吾人已意想不到地發現，相對於具有相同結構及表面積但具有較高M比率之碳黑而言，使用M比率小於1.25之碳黑可增加納入該碳黑之材料的光學密度。此使得使用較少量的碳黑即可獲得既定光學密度，以降低顏料漿及其他包含該碳黑用於製造該等材料之流體介質的黏度。增加色調來降低載體中為達成期望光學密度必須使用之碳黑量。
具有中性pH或略鹼性pH而非酸性pH之碳黑可能與某些聚合物及可用於製造黑色基質、塗料、顏料漿、油墨、調色劑及其他介質之其他材料更相容，此擴展了可與碳黑結合以用於該等應用之組合物的範圍。此外，該等碳黑不同於將酸性碳黑與通常用於製造黑色基質之鹼性顯影劑相互作用且可改良抗蝕劑、黑色基質及其他使用鹼性顯影劑之塗層的顯影特性。
具有較低鹼金屬及鹼土金屬元素量之碳黑可展示較低電導率及/或為納入碳黑之介質提供較高光學密度。
較低WSP代表更具疏水性之碳黑。具有低水擴展壓力之碳黑(例如更具疏水性之碳黑)可能與某些聚合物及可用於製造黑色基質、顏料漿、塗料、油墨、調色劑、及其他材料之其他材料更相容，此擴展了可與碳黑結合用於該等應用之組合物的範圍。此外，該等碳黑將比更具親水性之碳黑更難以與通常用於製造黑色基質及抗蝕劑塗層之鹼性顯影劑相互作用且可改良抗蝕劑、黑色基質及其他使用鹼性顯影劑之塗料的顯影特性。
已經驚訝地發現，顏料漿、分散液、可固化塗料組合物及塗料(例如黑色基質)可以相對高用量(例如至少40%、至少50%、至少55%或至少60%)的碳黑(例如彼等本文所闡述者)製備。此使得能夠製備具有經改良整體性質之塗料及黑色基質，該等性質包括電性質(例如表面電阻率)與光學密度之經改良平衡。表面電阻率係防止材料導電之能力的量度且可使用該項技術中習知之各種技術量測。光學密度通常使用光學密度計量測。OD取決於許多因素，其包括薄膜厚度。
碳黑(例如彼等本文所闡述者)可與媒劑及可固化樹脂組合以形成可固化塗料組合物。可使用熟習此項技術者習知之任一方法來形成可固化塗料組合物，該等方法包括(例如)使用高剪切混合。此外，可使用碳黑於媒劑中之分散液(例如顏料漿)製備該等組合物。此一顏料漿可具有至少20重量%(例如，至少30重量%)的碳黑，其包括諸如彼等本文所闡述之碳黑。當顏料漿包括50重量%碳黑時，其可為牛頓流體。較佳地，固化塗料中有足夠樹脂以實質上填充由碳黑聚集體之形式所界定之孔隙體積。
該媒劑可為水性媒劑或非水性媒劑。實例包括非水性媒劑，其包括以下中的一或多種：丁醇(例如，正丁醇、第二丁醇、第三丁醇及異丁醇中的一或多種)、2－庚酮、乙酸丁酯、乙基溶纖劑、乙基溶纖劑乙酸酯、丁基溶纖劑、丁基溶纖劑乙酸酯、乙基卡必醇、乙基卡必醇乙酸酯、二乙二醇、環已酮、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、乳 酸酯、二甲基甲醯胺、甲基乙基酮、二甲基乙醯胺、及其混合物。亦可添加水性溶劑，其包括(例如)水及水溶性醇。
該可固化樹脂可為任何該項技術中習知之樹脂。舉例而言，該樹脂可為環氧雙酚－A樹脂或環氧酚醛樹脂。該樹脂亦可為丙烯酸樹脂、聚醯亞胺樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂或明膠。該樹脂可藉由許多習知方法來固化，該等方法包括(例如)熱處理或藉由任何輻射源(例如紅外或紫外輻射)。該可固化塗料組合物可為光敏性(即可藉由輻照固化)或熱敏性(即可藉由改變溫度例如藉由加熱來固化)。當樹脂係藉由輻照固化時，該可固化塗料組合物可進一步包括用相應顏料吸收光後產生游離基之光起始劑。
可利用最少的額外組份(添加劑及/或共溶劑)及處理步驟形成可固化塗料組合物或顏料漿。然而，亦可包括諸如表面活性劑及共溶劑等添加劑。舉例而言，當使用光敏樹脂(例如環氧雙酚－A或環氧酚醛樹脂)時，亦可添加光起始劑。亦可添加其他可固化單體及/或寡聚物。
在其他實施例中，自該可固化塗料組合物製得可固化塗料。該可固化塗料包括包括可固化樹脂及至少一種碳黑。該可固化樹脂及碳黑可為任何彼等上文已詳細闡述者。該可固化塗料可為光敏塗料，其中可藉由輻照該可固化塗料製得固化塗層，或該可固化塗料為熱敏塗料，其中藉由熱處理該可固化塗料製得固化塗層。
在另一實施例中，自該可固化塗料組合物製得固化塗 層。該固化塗層可包括樹脂、視需要之分散劑、及至少一種碳黑(例如任一彼等本文所闡述者)。當該塗層包括至少60重量%的碳黑時，表面電阻率可為至少1012 歐姆/平方，例如，1013 歐姆/平方。該塗層(例如，黑色基質)可進一步在1微米厚度下具有大於或等於3、較佳大於或等於4、且更佳大於或等於5(例如，介於3.5與10之間)之光學密度。端視塗層之應用而言，本發明之塗層在較大薄膜厚度(包括例如10－100微米厚度)下亦可具有類似電性質(例如電阻率)。
本發明進一步關於可用於(例如)液晶顯示器裝置之濾色片中之黑色基質。可使用該項技術中習知之任一方法形成該黑色基質。舉例而言，該黑色基質可藉由以下形成：將包含第一碳黑之可固化塗料組合物施加於基板上，以成影像方式固化所得可固化塗料以製備固化塗層，及顯影並亁燥該固化塗層。舉例而言，可自本發明之可固化塗料組合物、可固化塗料及/或固化塗層製備該黑色基質，上文已對其中的每一種進行了更詳細地描述。
表面電阻率及光學密度係黑色基質材料之重要性質，且上文已對此進行了更詳細地描述。由於本發明某些實施例之黑色基質可自用於形成本發明固化塗層之本發明可固化塗料組合物形成，故該黑色基質可具有上文關於該塗層所闡述之性能性質(表面電阻率及光學密度)。此外，可選擇具有特定DBP之碳黑以獲得尤其期望的整體性能屬性。
上述各種介質之性能取決於各種因素。舉例而言，已驚 訝地發現，可製備包含樹脂及第一碳黑具有較高碳黑負載同時維持高電阻率之塗料，即使當該第一碳黑未經過額外表面改良時。在某些實施例中，可能期望優化光學密度、碳黑負載、表面電阻率、光滑度及其他性能要求。
本發明各實施例之塗料及黑色基質亦可使用碳黑摻合物製備。舉例而言，碳黑摻合物可包括具有不同初級粒徑之第一碳黑及第二碳黑。兩個粒徑間之差可為1奈米至25奈米，例如，5奈米至25奈米。較小顆粒可適於較大碳黑顆粒間之空隙。熟悉該項技術者應認識到，對於既定碳黑樣品，粒徑實際上展示圍繞特定尺寸之尺寸分佈。在另一實施例中，可摻合具有不同表面組成、表面積、結構程度、金屬元素濃度、pH值、或Spectronic 20值之碳黑。舉例而言，未經改良以將有機基團連接至表面或已氧化或經過熱處理以(例如)增加碳黑之石墨含量的碳黑可與已經過該等改良之碳黑結合。
吾人已經確定能夠製造具有高表面積而IA族及IIA族金屬元素量比先前已經使用者為低之低結構碳黑的操作條件，藉此減少該等金屬在碳黑產品中之量。通常，對於具有既定表面積之碳黑而言，藉由添加金屬元素只能將結構減低至某一量，此後進一步添加金屬元素不會進一步影響結構。然而，吾人所製得碳黑的結構明顯比先前中間表面積碳黑(更不用說高表面積碳黑)所達成者為低(例如，鄰苯二甲酸二丁酯吸收(DBP)值為20 cc/100g至45 cc/100g)。實例性設備及反應條件闡述於下文及實例中。本發明各實施 例使用之碳黑亦可使用各種其他設備製備，其包括彼等闡述於(例如)美國專利第5,456,750號、第4,391,789號；第4,636,375號；第6,096,284號；及第5,262,146號中者。熟悉該項技術者應瞭解如何調整下述反應條件以在其他設備中製備用於本發明各實施例之碳黑。
在一個實施例中，碳黑係在模組式爐法碳黑反應器2(例如圖2中所繪示者)中製備，該反應器具有燃燒區10(其具有收斂直徑區11)、過渡區12、入口區段18、及反應區19。燃燒區10到收斂直徑區11開始之點的直徑展示為D－1；區12之直徑為D－2；階梯式入口區段18之直徑為D－4、D－5、D－6及D－7；且區19之直徑為D－3。燃燒區10到收斂直徑區11開始之點的長度展示為L－1；收斂直徑區的長度展示為L－2；過渡區之長度展示為L－3；且反應器區入口區段18中階梯長度為L－4、L－5、L－6及L－7。
為製備碳黑，在燃燒區10中藉由使液體或氣態燃料與適宜氧化劑流(例如空氣、氧氣、空氣與氧氣之混合物或諸如此類)接觸產生熱燃燒氣體。尤其適用於在燃燒區10中接觸氧化劑流以產生熱燃燒氣體之燃料係任何易於燃燒之氣體、蒸氣、或液體流，例如天然氣、氫氣、一氧化碳、甲烷、乙炔、醇或煤油。然而，通常較佳利用具有高含碳組份且尤其烴含量之燃料。製備本發明碳黑所利用之空氣與天然氣之體積比較佳可為約10：1至約100：1。為促進熱燃燒氣體之產生，該氧化劑流可經預熱。在一些實施例中，總燃燒比為至少26%，例如，至少30%或至少35%。
熱燃燒氣體流自區10及11向下流入區12、18及19。熱燃燒氣體之流動方向於圖中係由箭頭展示。產生碳黑之進料30係在點32(位於區12中)、及/或點70(位於區11中)處引入。在反應條件下易揮發適宜用作本文產生碳黑之烴進料者係不飽和烴，例如乙炔；烯烴，例如乙烯、丙烯、丁烯；芳族烴，例如苯、甲苯及二甲苯；某些飽和烴；及其他烴，例如煤油、萘、萜烯、乙烯焦油、芳族循環油及諸如此類。
自收斂直徑區11末端至點32之距離展示為F－1。通常，產生碳黑之進料30係以複數個流的形式注入，該等流滲入熱燃燒氣體流之內部區域以確保該產生碳黑之進料被該等熱燃燒氣體高速混合及剪切，以便使該進料迅速且完全地分解並轉化成碳黑。
輔助烴係在點70處藉助探測器72或藉助在形成碳黑形成製程區12邊界之壁中之輔助烴通路75或藉助在形成碳黑形成製程區18及/或19邊界之壁中之輔助烴通路76引入。本文所用術語「輔助烴」係指氫或任何氫－與－碳莫耳比大於進料之氫－與－碳莫耳比的烴且其可為氣態或液體。實例性烴包括(但不限於)彼等本文所述適用作燃料及/或進料之材料。在本發明某些實施例中，該輔助烴係天然氣。該輔助烴可在緊接在第一階段燃料初始燃燒反應之後的點與緊接在碳黑形成結束之前的點之間任一位置處引入，前提條件係未反應輔助烴最終進入反應區。在某些較佳實施例中，該輔助烴係在與進料相同之軸平面中引入。在下文闡述之 實例中，該輔助烴係藉助三個在與產生碳黑之進料流相同之軸平面中的孔引入。該等孔較佳以交替圖案，一個用於進料，下一個用於輔助烴等方式排列，其環繞區段12之外周均勻間隔放置。可調節添加於反應器中之輔助烴的量以使該輔助烴之碳含量小於注入反應器之所有燃料流之總碳含量的約20重量%，例如，約1至約5%、約5%至約10%、約10%至約15%、約15%至約20%、或在任何由任一該等端點所界定之範圍內。在某些較佳實施例中，該輔助烴之碳含量為注入反應器之所有燃料流之總碳含量的約3%至約6重量%。
自點32至點70之距離展示為H－1。
在一些實施例中，將特定鹼金屬或鹼土金屬材料作為結構改良劑添加於碳黑中，其添加量應使得鹼金屬或鹼土金屬材料在所得碳黑中佔較低總濃度。較佳地，該物質包含至少一種鹼金屬或鹼土金屬。實例包括鋰、鈉、鉀、銣、銫、鈁、鈣、鋇、鍶或鐳、或兩種或多種該等物之任何組合。該物質可為固體、溶液、分散液、氣體或其任何組合。可使用一種以上具有相同或不同IA族或IIA族元素之物質。若使用多種物質，則該等物質可一起、單獨、相繼或在不同反應位置添加。基於本發明之目的，該物質可為金屬(或金屬離子)本身、含有一或多種該等元素之化合物(包括含有一或多種該等元素之鹽)及諸如此類。實例性鹽包括有機及無機鹽二者，例如，鈉及/或鉀與氯化物、乙酸或甲酸中任一者之鹽、或兩種或更多該等鹽之組合。較 佳地，該物質能夠將金屬或金屬離子引入正進行以形成碳黑產物之反應中。舉例而言，該物質可在完全驟冷之前任何點處加入，包括在第一階段引入產生碳黑之進料之前；在第一階段引入產生碳黑之進料期間；在第一階段引入產生碳黑之進料之後；引入輔助烴之前、期間或緊接其之後；或完全驟冷之前之任何步驟。可使用一個以上的物質引入點。含金屬物質之量可為任何量，只要可形成碳黑產物即可。如上所述，該物質之添加量可使IA族及/或IIA族元素之總量(即，碳黑所包含之IA族及/或IIA族元素之總濃度)以微克/克表示至多達到以下之程度： y＋15*I2 值 其中y可為250、100、－50、－200或－350。在某些實施例中，該物質引入IA族元素；例如，該物質可引入鉀或鉀離子。該物質可以任何方式(包括任何習用方法)添加。換言之，該物質可以與引入產生碳黑之進料相同的方式添加。該物質可以氣體、液體、或固體或其任何組合形式添加。該物質可在一個點或若干點處添加且可以單一流或複數個流之形式添加。該物質可在其引入之前及/或期間與進料、燃料及/或氧化劑混合。
在某些實施例中，藉由將鹽溶液納入進料中將包含至少一種IA族或IIA族元素之物質引入該進料中。在某些較佳實施例中，將鹽溶液與進料混合以便該進料中所有鹼金屬及/或鹼金屬離子之濃度為約0至約1重量%。燃燒時，該等金屬離子可納入碳黑中。不欲受限於任何特定理論，據信 金屬離子之電荷提供個別碳黑顆粒間之斥力。此斥力可阻止顆粒聚集，由此降低碳黑之整體結構。
產生碳黑之進料與熱燃燒氣體之混合物穿過區12向下流入區18且然後流入區19中。當形成碳黑時，利用在點62處注入驟冷流體50(其可為水)進行驟冷60以使化學反應停止。點62可以該項技術習知用於選擇驟冷位置以停止熱解之任何方式確定。一種確定驟冷位置以停止熱解之方法係藉由確定碳黑達到可接受Spectronic 20值之點來實施。Q係自區18開始至驟冷點62之距離，且應根據驟冷60之位置而變。在一些實施例中，使用逆滲透水作為該驟冷流體以將驟冷期間添加於該碳黑之額外金屬及其他元素之量減至最少。
驟冷熱燃燒氣體與產生碳黑之進料的混合物後，經冷卻氣體向下進入任何習用冷卻及分離構件，藉此回收碳黑。碳黑與氣體流之分離係藉由習用構件(例如沉澱器、旋風分離器或袋式濾器)容易地實施。此分離之後可使用(例如)濕造粒機造粒。
在該爐中，藉由同時調節燃燒器天然氣速率、進料速率、鉀濃度及輔助烴速率及位置來控制碳黑之特定碘值及DBP以達成期望性質。碘值可藉由增加燃燒器天然氣速率、降低進料速率、增加金屬鹽濃度、及/或降低輔助烴速率來增加。DBP可藉由增加燃燒器天然氣速率、增加或降低進料速率(取決於其他因素)、降低金屬鹽濃度及/或降低輔助烴速率來增加。例如，當增加輔助烴以便其提供反 應器8%或10%以上之總碳含量時，可能希望降低反應器之進料量以維持或增加所得碳黑之表面積。在該等條件下，利用較低量的鹼金屬或鹼土金屬材料亦可達成低結構。本文所討論之變量亦影響碳黑之其他特性，例如色調、Spectronic 20值、pH、M比率及殘餘金屬含量。產生具有期望性質之碳黑所需各變量的準確量係取決於反應器之幾何形狀及將各物質注入反應器之方法。實例係更詳細說明於下文中。
吾人已經意想不到地發現，引入輔助氣體之某些條件(包括降低注入孔直徑、增加進料率、及在與產生碳黑之進料相同的軸平面中注入輔助氣體)結合進料中鹼金屬及/或鹼土金屬元素之特定濃度、以及各燃燒區之特定直徑及長度使得吾人能夠製造具有低結構及高表面積二者之碳黑。該等碳黑亦比根據所用反應條件所預期之碳黑更具疏水性。該等結構程度明顯低於僅藉助利用鹼金屬或鹼土金屬添加或輔助烴可達成之程度。此外，該等碳黑具有明顯低於中間或高表面積碳黑(例如，30－200平方米/克)先前已達成之結構(例如，20 cc/100g至45 cc/100g)。碳黑中鹼金屬或鹼土金屬之量係低於具有中間至高表面積之較低結構碳黑通常所發現之量。所得碳黑具有低DBP，此有助於分散並降低納入該碳黑之介質的黏度以容易地製造而不會使表面積減少，此可降低由該碳黑所製得裝置之光學密度。此外，低用量之鹼金屬及鹼土金屬材料進一步允許在電子應用中使用低DBP碳黑而無損電阻率。該等碳黑所展示色 調之增加降低為達成期望光學密度載體中必須使用的碳黑量。
在一些實施例中，該碳黑可經改質以使有機基團連接至表面、氧化或經過熱處理。碳黑可在惰性氣氛中進行熱處理以增加該碳黑之石墨含量。熟悉該項技術者應認識到，可調整熱處理之時間及溫度以達成期望石墨化量。
氧化碳黑係使用氧化劑氧化以在表面上引入極性、離子及/或可離子化基團。已發現以此方式製備之碳黑在表面上具有較高程度的含氧基團。氧化劑包括(但不限於)氧氣、臭氧、NO2 (包括NO2 與空氣之混合物)、過氧化物(例如過氧化氫)、過硫酸鹽(包括過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨)、次鹵酸鹽(例如次氯酸鈉)、岩鹽、鹵酸鹽、或高鹵酸鹽(例如亞氯酸鈉、氯酸鈉、或高氯酸鈉)、氧化酸(例如硝酸)、及含過渡金屬之氧化劑(例如高錳酸鹽、四氧化鋨、氧化鉻、或硝酸鈰銨)。亦可使用氧化劑之混合物，尤其氣態氧化劑(例如氧氣及臭氧)之混合物。此外，亦可使用利用其他表面改質方法以在顏料表面上引入離子或可離子化基團(例如氯化及磺醯化)製備之碳黑。
可使用熟習此項技術者習知之任何方法製備改良碳黑以便將有機化學基團連接至該碳黑。舉例而言，可使用闡釋於以下專利中之方法製備改良碳黑：美國專利第5,554,739號、第5,707,432號、第5,837,045號、第5,851,280號、第5,885,335號、第5,895,522號、第5,900,029號、第5,922,118號、及第6,042,643號、及PCT公開案第WO 99/23174號，該等其全部內容以引用方式併入本文中。與使用(例如)聚合物及/或表面活性劑之分散劑類方法相比，該等方法可提供基團至碳黑之更穩定連接。製備經改質碳黑之其他方法包括使具有可利用官能團之碳黑與包含有機基團之試劑反應，例如闡述於(例如)美國專利第6,723,783號中者，其整體內容以引用的方式併入本文中。此一功能碳黑可使用以上所納入參考文獻中所闡述之方法製備。此外，含連接官能團之經改質碳黑亦可藉由闡述於以下中之方法製備：美國專利第6,831,194號及第6,660,075號、美國專利公開案第2003－0101901號及第2001－0036994號、加拿大專利第2,351,162號、歐洲專利第1 394 221號、及PCT公開案第WO 04/63289號、以及N.Tsubokawa,Polym.Sci.,17,417,1992，其各自亦以其整體內容引用的方式併入本文中。
以下測試程序係用於評估碳黑之分析及物質性質。碳黑之碘吸收值(I2 值)係根據ASTM測試程序D－1510－08測定。碳黑之著色強度(色調)係根據ASTM測試程序D3265－07測定。碳黑之DBP(鄰苯二甲酸二丁酯值)係根據闡釋於ASTM D2414－08中之程序測定。氮表面積及STSA表面積係根據ASTM D6556－07量測。灰分含量係根據ASTM D1506－99量測。pH係藉由將已知量的碳黑分散於水中並使用pH探測器量測水相之pH(ASTM D1512－05)來測定。Spectronic 20係根據ASTM D1618－99量測。Na及K含量係經由感應偶合電漿(ICP)分析來量測。
中值及最大值斯托克斯直徑係根據碳黑之重量分率對碳黑聚集體之斯托克斯直徑的直方圖所測得，如展示於圖3中且闡述於美國專利第5,456,750號中者。簡言之，用於產生該直方圖之數據係藉由使用盤式離心機(例如由Tyne and Wear,United Kingdom之Joyce Loebl有限公司所製造者)來測定。
以下程序係檔案引用1985年2月1日所公佈之DCF 4.008的Joyce Loebl盤式離心機使用手冊中所闡述程序的修改程序，其教示內容以引用的方式併入本文中，且用於測定數據。在稱量容器中稱量10 mg(毫克)碳黑樣品，然後將其添加於50 cc 10%無水乙醇與90%蒸餾水之溶液中，其含有0.05% NONIDET P－40表面活性劑(NONIDET P－40係Shell Chemical公司所製造及出售之表面活性劑的註冊商標)。將所得懸浮液借助超音波能量使用W 385型Sonifier(由Heat Systems Ultrasonics公司，Farmingdale,N.Y製造及出售)分散15分鐘。
運行盤式離心機之前，將以下數據輸入記錄來自盤式離心機數據的電腦中：1.碳黑之比重視為1.86 g/cc；2.分散於水與乙醇溶液中之碳黑溶液的體積在此情況下為0.5 cc；3.旋轉流體之體積在此情況下為10 cc的水；4.旋轉流體之黏度在此情況下視為於23℃下之0.933厘泊； 5.旋轉流體之密度在此情況下為於23℃下之0.9975 g/cc；6.盤速度在此情況下為8000 rpm；7.數據取樣間隔在此情況下為1秒。該盤式離心機係以8000 rpm運作，同時操作頻閃觀測儀。將10 cc蒸餾水注入旋轉盤中作為旋轉流體。將濁度值設定為0；並注入1 cc 10%無水乙醇與90%蒸餾水之溶液作為緩衝液體。然後操作該盤式離心機之切割及增壓按鈕以在旋轉流體與緩衝液體之間產生一平滑濃度梯度並目視監測該梯度。當該梯度變得平滑使得兩種流體之間沒有明顯邊界時，將0.5 cc於無水乙醇溶液中之分散碳黑注射於該旋轉盤中並立即開始數據收集。若出現流動，則試驗失敗。注入於無水乙醇溶液中之分散碳黑後使該盤旋轉20分鐘。旋轉20分鐘之後，使該盤停止，量測旋轉流體之溫度，並將試驗開始時所量測旋轉流體之溫度與試驗結束時所量測旋轉流體之溫度的平均值輸入記錄來自該盤式離心機之數據的電腦中。根據標準斯托克斯等式分析該數據並使用以下定義呈現：碳黑聚集體－－為最小可分散單元之離散、剛性膠態實體；其由廣泛聚結顆粒組成；斯托克斯直徑－－根據斯托克斯等式在離心或重力場中沉降於各種媒劑中之球體的直徑。若認為諸如碳黑聚集體等非球體物體的特性如密度及沉降速率與該物體相同之光滑剛性球體一樣，則其亦可根據斯托克斯直徑表示。常用單位係以奈米直徑表示。
最大值(基於報告目的之Dmode)－－斯托克斯直徑分佈曲線之峰值點(在本文中圖3之點A)處的斯托克斯直徑。
中值斯托克斯直徑－－(基於報告目的之Dst)在斯托克斯直徑分佈曲線上其中50重量%的樣品大於或小於其之點。因此其報告為測定數據之中值。
水擴展壓力係藉由當樣品自受控氣氛中吸附水時觀察樣品之質量增加來量測。在此測試中，該樣品周圍氣氛之相對濕度(RH)自0%(純淨氮氣)增加至約100%(水飽和之氮氣)。若該試樣與氣氛一直處於平衡狀態，則該樣品之水擴展壓力(πe )係定義為： 其中R 為氣體常數，T 為溫度，A 為樣品之氮表面積，Γ係樣品上所吸附水的量(轉換為莫耳/克)，P 係水在該氣氛中之分壓，且P 0 為該氣氛中之飽和蒸氣壓力。在實踐中，表面上水之平衡吸附係在一個或(較佳)多個離散分壓下量測且藉由曲線下之面積估計積分。
可使用以下程序量測水擴展壓力。分析之前，將100毫克欲分析之碳黑在烘箱中於125℃下亁燥30分鐘。確保Surface Measurement Systems DVS1儀器(由SMS Instruments,Monarch Beach,California供應)中之恒溫箱已於25℃下穩定2小時之後，將樣品杯裝載於樣品及參考兩個室中。將目標RH設定為0%並維持10分鐘以亁燥該等杯並建立穩定質量基線。在釋放靜電且調平衡之後，將約8 毫克碳黑添加於樣品室中之杯中。將樣品室密封之後，使樣品於0% RH下平衡。平衡之後，記錄樣品之初始質量。然後將氮氣氛之相對濕度循序增加至約5、10、20、30、40、50、60、70、78、87及92% RH之值，其中使系統在各RH值下平衡20分鐘。記錄在各濕度值下所吸附水的質量，由其根據以上等式計算水擴展壓力。
以下實例將進一步闡明本發明，該等實例實際上僅欲作為例示性的。
實例
碳黑之製備
在上述及圖2中所展示之反應器中利用表2中闡釋之反應器條件及幾何形狀製備碳黑。使用天然氣作為燃燒反應之燃料及輔助烴二者。使用乙酸鉀之水溶液作為含鹼金屬之材料，並在注入反應器之前與進料混合。利用藉由逆滲透純化之水使反應驟冷。液體進料具有下表1中所列示之性質。
＊ 進料及輔助烴孔係於相同軸平面中以交替次序圍繞反應器之周邊排列。HC＝烴＊＊ nm3 係指標準立方米，其中「標準」係指將氣體體積校 正為0℃及1大氣壓力下＊＊＊ 初級燃燒係定義為添加於反應器中之氧氣比以化學計量方式與燃燒器天然氣反應所需氧氣總量的百分數。＊＊＊＊ 總體燃燒係定義為添加於反應器中之氧氣比以化學計量方式與添加於反應器中之所有燃料流反應所需氧氣總量的百分數。
碳黑之表徵
實例1中所製備碳黑之各種性質係如本文中其他地方所闡述一樣量測。所示pH值係藉由將3克材料分散於30毫升水中、沸騰15分鐘、冷卻至室溫、並利用pH探測器量測水相之pH(ASTM D1512－05)來測定。如下表3中所示，該等碳黑展示低結構、高純度(低可提取物及低[K＋ ])、中性至略鹼性pH、及低WSP(例如，該等碳黑係疏水的)。
顏料漿之製備
使用實例A之碳黑及具有下表4中所列示特性之市售碳黑製備具有下表5中所述組成之顏料漿。
Solsperse 32500係自Noveon購得之聚合物分散劑，且PGMEA係自Sigma－Aldrich購得之丙二醇甲醚乙酸酯。
使用Skandex實驗室震盪器將該等組份研磨4小時。量測顏料漿中顏料之平均體積粒徑且發現該粒徑與基底碳黑之聚集體尺寸相當。
稀釋製品(Letdowns)之製備
將上述各顏料漿用20 wt% Joncryl 611(自Johnson Polymers購得)於PGMEA中之溶液稀釋以製備含50%碳黑(以無溶劑基準之重量計)之塗料組合物。
塗層之製備
將上述塗料組合物旋轉塗佈於玻璃晶圓上以形成塗層，並量測該等塗層之性質。使用X－Rite 361T透射密度計量測光學密度並使用KLA Tencor Alpha Step 500表面輪廓測定儀量測厚度。使用Keithley 6517型電位計/高電阻計量測塗層之表面電阻率。個塗層之性能性質展示於下表6中。
儘管該等實例使用不可固化之樹脂，但可預計，若使用可固化樹脂(例如光敏或熱敏樹脂)將產生類似的性能。因此，該等塗層可用作黑色基質。
黏度
使用實例A及比較實例C1之碳黑製備於PGMEA具有10至 50 wt%碳黑之顏料漿。該等顏料漿亦包括分散劑(Solsperse 32500)。分散劑與碳黑間之比例固定為0.2。使用Skandex實驗室振盪器將該等組份研磨4小時。量測顏料漿中顏料之平均體積粒徑且發現該粒徑與基質碳黑之聚集體尺寸相當。
使用樣品槽幾何形狀及AR－G2(TA Instruments)流變儀實施顏料漿調配物之黏度量測。
該等顏料漿分散液為牛頓流體。在50%負載下，具有碳黑C1之分散液展示非牛頓特性，而具有碳黑A之分散液在所研究碳黑濃度之整個範圍內皆為牛頓流體。低DBP碳黑之重要優點係明顯降低黏度，尤其在較高碳黑負載下(參見圖4)，此對於處理(例如藉由旋轉塗佈)、及薄膜性質(例如，由較低黏度塗料之較佳穩定獲得之薄膜光滑度)有益。
滲濾曲線
使用實例A及比較實例C1之碳黑製備顏料漿、稀釋製品及塗層，該等係根據上述程序製備且包含40%、50%、60%、70%碳黑(以無溶劑基準之重量計)。如上量測塗層之表面電阻率且繪示於圖3中。圖3展示，使用較低結構的碳黑，可使負載量增加而不會降低電阻率或使表面電阻率對負載量高度敏感。
本文基於例示及闡釋之目的對本發明之較佳實施例給予上述說明。其並非意欲包羅無遺或將本發明限於所揭示之具體形式。鑒於以上教示，亦可能存在各種修改形式及變 化形式或可自本發明之實踐獲得該等修改形式及變化形式。選擇及闡述該等實施例之目的在於解釋本發明原理及其實際應用，從而使熟習此項技術者能夠以適於所預期的特定應用之各種實施例形式及各種修改形式來利用本發明。本發明之範圍意欲由隨附申請專利範圍及其等效項來界定。
2‧‧‧模組式爐法碳黑反應器
10‧‧‧燃燒區
11‧‧‧收斂直徑區
12‧‧‧過渡區
18‧‧‧入口區段
19‧‧‧反應區
30‧‧‧進料
32‧‧‧點
50‧‧‧驟冷流體
60‧‧‧驟冷
62‧‧‧驟冷點
70‧‧‧點
72‧‧‧探測器
75‧‧‧輔助烴通路
76‧‧‧輔助烴通路
圖1係展示用於本發明實例性實施例之碳黑及市售碳黑之滲濾曲線的曲線圖。
圖2係一種類型的爐法碳黑反應器一部分的剖面圖，該反應器可用於製備用於本發明實例性實施例之碳黑。
圖3係在既定樣品中碳黑樣品聚集體之重量分率對斯托克斯直徑的樣品直方圖。
圖4係展示使用本發明實例性實施例之碳黑及市售碳黑所製得顏料漿黏度之曲線圖。
(無元件符號說明)

Claims (31)

  1. 一種包含至少第一碳黑之黑色基質，該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20cc/100g至45cc/100g之DBP、以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250，及1至小於1.25之M比率。
  2. 如請求項1之黑色基質，其中該第一碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有至少80之色調。
  3. 一種包含至少第一碳黑之黑色基質，該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、1至小於1.25之M比率、20cc/100g至45cc/100g之DBP、及至多6mJ/m2 之水擴展壓力。
  4. 如請求項3之黑色基質，其中該第一碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250，或該碳黑具有至少80之色調。
  5. 一種包含至少第一碳黑之黑色基質，該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20cc/100g至45cc/100g之DBP、1至小於1.25之M比率及6至10之pH。
  6. 如請求項5之黑色基質，其中該第一碳黑之特徵在於以 下各者中至少一者：該碳黑具有以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250，至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有至少80之色調。
  7. 一種包含至少第一碳黑之黑色基質，該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20cc/100g至45cc/100g之DBP、及1至小於1.25之M比率。
  8. 如請求項7之黑色基質，其中該第一碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA與IIA族元素濃度，其中y為250，該碳黑具有6至10之pH，至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有至少80之色調。
  9. 如請求項1至6中任一項之黑色基質，其中該碳黑具有遵守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  10. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質包含至少50重量%的碳黑。
  11. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質包含至少55重量%的碳黑。
  12. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質包含50%至80重量%的碳黑。
  13. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質包含55%至80重量%的碳黑。
  14. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質包含60%至80重量%的碳黑。
  15. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質在1微米厚度下具有至少3之光學密度。
  16. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質在1微米厚度下具有至少4之光學密度。
  17. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質在至少60%之碳黑負載下具有至少1012 歐姆/平方之表面電阻率。
  18. 如請求項1至8中任一項之黑色基質，其中該黑色基質包含第二碳黑。
  19. 如請求項18之黑色基質，其中該第二碳黑在以下一或多個方面係不同於該第一碳黑：表面積、結構、初級粒徑、鹼金屬及/或鹼土金屬濃度、pH、Spectronic 20值、色調或含氧基團之表面濃度。
  20. 如請求項18之黑色基質，其中該第二碳黑係經氧化碳黑、經熱處理碳黑或包含經連接有機基團之經改質碳黑。
  21. 一種可固化塗料組合物，其包含媒劑、可固化樹脂、及至少第一碳黑，該第一碳黑具有30毫克/克至200毫克/克之I2 值、20至45cc/100g之DBP、以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250，及1 至小於1.25之M比率。
  22. 如請求項21之可固化塗料組合物，其中該第一碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有至少80之色調。
  23. 如請求項21之可固化塗料，其中該碳黑具有連守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  24. 一種塗料，其包含樹脂、視需要之分散劑、及至少第一碳黑，該第一碳黑具有25毫克/克至200毫克/克之I2 值、20至45cc/100g之DBP、以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250，及1至小於1.25之M比率。
  25. 如請求項24之塗料，其中當該塗料包括60重量%的碳黑時，其表面電阻率為至少1012 歐姆/平方。
  26. 如請求項24之塗料，其中該第一碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有至少80之色調。
  27. 如請求項24之塗料，其中該碳黑具有遵守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  28. 一種包含至少20重量%碳黑之顏料漿，其包含第一碳黑、媒劑、及視需要之分散劑，該第一碳黑具有30毫克/ 克至200毫克/克之I2 值、20至45cc/100g之DBP、以微克/克表示至多y+(15*I2 值)之IA及IIA族元素濃度，其中y為250，及1至小於1.25之M比率。
  29. 如請求項28之顏料漿，其中該第一碳黑之特徵在於以下各者中至少一者：該碳黑具有6至10之pH，該碳黑具有至多6mJ/m2 之水擴展壓力，或該碳黑具有至少80之色調。
  30. 如請求項28之顏料漿，其中該碳黑具有遵守如後等式之色調：色調=x+0.44*I2 值，其中x為45至90。
  31. 如請求項28之顏料漿，其中當該顏料漿調配有50重量%碳黑時，該顏料漿係牛頓流體。
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