KR102385213B1 - 천연 기체로부터 제조된 카본 블랙 - Google Patents

천연 기체로부터 제조된 카본 블랙 Download PDF

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Abstract

본 발명은 1-단계 공정으로 제조된 탄소 나노입자에 관한 것이다. 탄화수소를 가열된 기체에 첨가하여 1 μm 체적 등가 구이고 3.0 nm 초과의 Lc를 갖는 탄소 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 카본 블랙 나노입자의 제조 방법이 기재되어 있다. 또한, 이러한 입자를 함유하는 탄성중합체 복합체가 기재되어 있다.

Description

천연 기체로부터 제조된 카본 블랙
본원은 그 개시내용 전체가 본원에 참고로 명시적으로 포함된 미국 가출원 제62/218,137호(출원일: 2015년 9월 14일)를 35 U.S.C. § 119(e) 하에 우선권 주장한다.
본 발명이 일반적으로 속하는 기술분야는 전기 에너지를 사용하여 화학적 변화에 영향을 미치는 방법 및 장치이다.
카본 블랙을 제조하는 데 이용될 수 있고 수년간 이용되어 온 공정이 다수 존재한다. 수년간에 걸쳐 이러한 카본 블랙을 제조하는 데 사용된 에너지원은 대부분 탄화수소 함유 물질을 카본 블랙으로 전환시키는 데 사용되는 원료와 밀접하게 관련되어 왔다. 잔류 정유(residual refinery oil) 및 천연 기체가 오랫동안 카본 블랙 생산을 위한 자원이 되어 왔다. 카본 블랙 생산 같은 화학 공정에서 에너지원은, 시간이 지나면서 단순 화염에서 오일 퍼니스(oil furnace), 플라즈마 등으로 발전되었다. 모든 제조에서와 같이, 이러한 생성물, 및 신규하고 개선된 생성물을 생산하는 더욱 효율적이고 효과적인 방법이 지속적으로 연구되고 있다. 에너지원의 유속 및 다른 조건의 변화, 원료의 유속 및 다른 조건의 변화, 생산 속도의 증가, 수율의 증가, 제조 설비 마모성 감소 등이 모두 수년간에 걸친 이러한 연구의 일부였고 계속 그러한 연구의 일부가 될 것이다.
본원에 기재되는 실시양태는 상기 기재된 과제를 충족시키고, 추가로 더욱 효율적이고 효과적인 제조 공정을 달성한다.
1 μm 미만의 체적 등가 구이고 3.0 nm 초과의 격자 상수(Lc)를 갖는 탄소 나노입자를 포함하는 탄소 나노입자가 기재된다.
추가적 실시양태는 하기를 포함한다: 체적 등가 구가 700 nm 미만인 상기에 기재된 탄소 나노입자; d002가 0.35 nm 미만인 상기에 기재된 탄소 나노입자; 풀러렌-유사 표면 구조를 포함하는 상기에 기재된 탄소 나노입자; 제조시 0.2 중량% 이하의 수소를 갖는 상기에 기재된 탄소 나노입자; 제조시 0.4 중량% 이하의 산소를 갖는 상기에 기재된 탄소 나노입자; 제조시 0.3 중량% 이하의 황을 갖는 상기에 기재된 탄소 나노입자.
또한, 내부에 합성된 상기에 기재된 탄소 나노입자를 함유하고 황을 추가로 함유하는 탄성중합체 복합체가 기재된다.
추가적 실시양태는 하기를 포함한다: 탄성중합체 복합체를 원래 길이의 300%로 늘리는 데 필요한 변형률이 기준 카본 블랙 탄성중합체 복합체 값의 90% 이상인 상기에 기재된 복합체; 0℃에서의 tanδ가 기준 카본 블랙 탄성중합체 복합체 값의 90% 이상인 상기에 기재된 복합체; 60℃에서의 tanδ가 기준 카본 블랙 탄성중합체 복합체 값의 110% 미만인 상기에 기재된 복합체; 60℃에서의 tanδ가 기준 카본 블랙 탄성중합체 복합체 값의 95% 미만인 상기에 기재된 복합체.
탄화수소를 가열된 기체에 첨가하여 1 μm 미만의 체적 등가 구이고 3.0 nm 초과의 Lc를 갖는 탄소 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 1-단계 공정의 탄소 나노입자의 제조 방법이 기재된다.
추가적 실시양태는 하기를 포함한다: 탄화수소를 고온의 기체와 혼합하여 탄화수소로부터 수소의 제거를 수행하는, 상기에 기재된 방법; 나노입자가 무산소 대기에서 제조되는, 상기에 기재된 방법; 탄화수소가 천연 기체인, 상기에 기재된 방법; 탄소 나노입자의 수율이 90% 이상인, 상기에 기재된 방법; 하나 이상의 열 교환기, 필터, 탈기 챔버 및/또는 백엔드(backend) 장비의 사용을 추가로 포함하는 상기에 기재된 방법; 백엔드 장비가 펠리타이저(pelletizer), 펠리타이저에 연결된 바인더 혼합 탱크 및/또는 펠리타이저에 연결된 건조기 중 하나 이상을 포함하는, 상기에 기재된 방법.
상기 실시양태 및 추가적 실시양태가 하기에 추가로 설명된다.
도 1은 본원에 기재된 방법의 흐름도를 나타낸다.
도 2, 3 및 4는 본원에 기재된 방법을 수행하기 위한 다양한 기구를 도시한다.
도 5 및 6은 본원의 방법에 의해 제조된 탄소 나노입자의 전형적 투과 전자 현미경 사진(TEM) 이미지를 나타낸다.
본원에 기재되는 구체적인 사항은 예시일 뿐이고 본 발명의 다양한 실시양태를 예시적으로 논의하기 위한 것이며, 본 발명의 원리 및 개념상의 요지에 대한 설명을 가장 유용하고 용이하게 이해하는 것으로 생각되는 것을 제공하기 위해 제시된다. 이와 관련하여, 본 발명을 기본적으로 이해하는 데 필요한 것보다 더 상세하게 본 발명의 세부사항을 나타내고자 하지 않으며, 이러한 상세한 설명은 당업자가 본 발명의 몇 가지 형태를 실제로 구현할 수 있는 방법을 잘 알게 한다.
이제 더욱 상세한 실시양태를 참조하여 본 발명을 기술한다. 그러나, 본 발명은 다른 형태로 구현될 수 있으며, 본원에 기재되는 실시양태로 제한되는 것으로 간주되어서는 안된다. 오히려, 이들 실시양태는 이 개시내용이 철저하고 완벽해지고, 당업자에게 본 발명의 영역을 충분히 전달하도록 제공된다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술적인 용어 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 분야의 당업자가 통상적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 발명의 상세한 설명에 사용되는 용어는 특정 실시양태를 기재하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 한정하고자 하지 않는다. 본 발명 및 첨부된 특허청구범위를 기재하는 데 사용되는 단수형 용어는 명백하게 달리 표시되지 않는 한 복수 형태도 포함하고자 한다. 본원에 언급된 모든 간행물, 특허 출원, 특허 및 다른 참조문헌은 그 전체가 명시적으로 본원에 참고로 인용된다.
달리 기재되지 않는 한, 본원 및 특허청구범위에 사용되는 구성성분의 양, 반응 조건 등을 표현하는 모든 수치는 모든 경우에 용어 "약"으로 수식되는 것으로 생각되어야 한다. 따라서, 반대로 기재되지 않는 한, 하기 상세한 설명 및 첨부된 특허청구범위에 기재된 수치 매개변수는 본 발명에 의해 수득하고자 하는 바람직한 특성에 따라 달라질 수 있는 어림값이다. 각각의 수치 매개변수는, 특허청구범위의 영역에 대한 등가물의 원리의 적용을 매우 최소한으로 한정하거나 한정하지 않는 시도로서 유효 숫자의 및 통상적인 어림 기법에 비추어 유추되어야 한다.
본 발명의 넓은 범위를 기재하는 수치 범위 및 매개변수는 어림값이지만, 특정 실시예에 기재되는 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나, 임의의 수치 값은 내재적으로 이들의 개별적인 시험 측정치에서 발견되는 표준 편차로부터 불가피하게 발생되는 특정 오차를 함유한다. 본 상세한 설명 전체에서 주어지는 모든 수치 범위는, 이러한 더 넓은 수치 범위 내에 속하는 모든 더 좁은 수치 범위를, 이러한 더 좁은 수치 범위가 모두 본원에 명시적으로 기재된 것처럼 포함한다.
본 발명의 추가적인 이점은 부분적으로는 하기 상세한 설명에 기재되고 부분적으로는 상세한 설명으로부터 명백하거나, 본 발명을 실행함으로써 알게 될 수 있다. 전술한 개략적인 설명 및 하기 상세한 설명은 둘 다 예시적이고 단지 설명용이며, 특허청구되는 본 발명을 한정하지는 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 방법이 탄화수소를 고온의 기체에 첨가함으로써 개시됨을 보여준다. 도 2, 3 및 4는 고온의 기체 및 탄화수소 전구체를 합하는 상이한 방법을 나타낸다. 고온의 기체는 전형적으로 2200℃ 이상의 평균 온도의 고온의 기체의 스트림이다. 고온의 기체는 전형적으로 50 부피% 초과의 수소를 포함할 것이다.
사용된 탄화수소 공급 원료는 화학식 CnHx 또는 CnHxOy의 임의의 화학물질을 포함하되, 이때 n은 정수이고, x는 1n 내지 2n+2이고, y는 0 내지 n이다. 예를 들어, 간단한 탄화수소, 예컨대 메탄, 에탄, 프로판, 부탄 등이 사용될 수 있다. 방향족 공급 원료, 예컨대 벤젠, 톨루엔, 메틸 나프탈렌, 열분해 연료 오일, 콜타르, 석탄, 중유, 오일, 바이오-오일, 바이오-디젤, 다른 생물 유도된 탄화수소 등이 사용될 수 있다. 또한, 불포화 탄화수소 공급 원료가 사용될 수 있고, 예를 들어 에틸렌, 아세틸렌, 부타다이엔, 스티렌 등이다. 또한, 산소화된 탄화수소, 예컨대 에탄올, 메탄올, 프로판올, 페놀, 케톤, 에터, 에스터 및 유사한 화합물이 허용되는 공급 원료이다. 상기는 다른 허용되는 성분과 추가로 합해지고/지거나 혼합될 수 있는 허용되는 탄화수소 공급 원료의 비제한적 예로서 여겨져야 한다. 본원에서 용어 탄화수소 공급 원료의 사용은 공급 원료의 대다수가 자연의 탄화수소인 공급 원료를 나타낸다. 예를 들어, 천연 기체가 본원에 기재된 방법을 위해 바람직한 탄화수소 공급 원료일 수 있다.
또한, 열이 반응기의 벽으로부터 잠재한 복사열을 통해 제공될 수 있다. 이는 외부 에너지원을 통한 벽의 가열을 통해 또는 고온의 기체로부터 벽의 가열을 통해 발생할 수 있다. 열은 고온의 기체로부터 탄화수소 공급 원료로 이동한다. 이는 반응기 또는 반응 영역(102)에서 탄화수소 공급 원료를 고온의 기체에 첨가시 바로 발생할 것이다. 탄화수소는 카본 블랙으로 완전히 전환되기 전에 크래킹되고 분해되기 시작할 것이다.
본원에 기재된 방법은 대기 산소를 실질적으로 미함유한다. 본 발명의 방법은 50 부피% 이상의 수소를 포함하는 기체를 가열한 후에, 고온의 기체를 탄화수소에 첨가함(101)을 포함하도록 설계된다. 본 발명의 방법은 기체를 가열하는 단계, 탄화수소를 고온의 기체에 첨가하는 하나 이상의 단계를 포함하고, 열 교환기(103), 필터(104), 탈기 챔버(105) 및 백엔드(106) 중 하나 이상의 사용을 추가로 포함할 수 있다. 백엔드는 임의적으로 펠리타이저, 펠리타이저에 연결된 바인더 혼합 탱크 및 펠리타이저에 연결된 건조기 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들 요소를 도 1에 개략적으로 나타냈다. 탈기 유닛을 제외하고, 이들 기능을 수행하도록 카본 블랙 산업에 사용된 장비의 통상적 부품이, 예를 들어 그 개시내용이 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제3,981,659호; 제3,309,780호; 및 제3,307,923호에 의해 설명된 바와 같이 사용될 수 있다. 또한, 사용될 수 있는 탈기 유닛은 그 전체가 본원에 참고로 포함된 동시계류중인 미국 가출원 제62/111,346호(발명의 명칭: Carbon Black Generating System)에 기재되어 있다.
도 2는 본원에 기재된 전형적 기구의 실시양태의 개략도를 나타낸다. 플라즈마 기체(201), 예컨대 산소, 질소, 아르곤, 헬륨, 공기, 수소, 일산화 탄소, 탄화수소(예를 들어 메탄, 에탄) 등(단독으로 또는 2개 이상의 혼합물로서 사용됨)이 동심원 방식으로 상단 챔버에 위치된 2개의 전극에 의해 생성된 애뉼러스에 주입된다. 플라즈마 형성 전극은 내부 전극(202) 및 외부 전극(203)과 함께 배열되고 충분히 큰 전압이 2개의 전극 사이에 인가된다. 전극은 전형적으로 구리, 텅스텐, 그라파이트, 몰리브덴, 은 등으로 이루어진다. 이어서, 이렇게 형성된 플라즈마가 탄화수소 주입기(205)에서 공급되는 탄화수소 공급 원료와 반응/상호작용하여 카본 블랙 생성물을 생성하는 반응 영역 내로 진입한다. 용기의 벽은 플라즈마 형성 온도를 견딜 수 있고, 그라파이트가 구조물의 바람직한 재료이다. 탄화수소 주입기(205)는 모이는 영역(207) 아래의 목구멍(206) 또는 반응기의 전달하는 영역(208)의 목구멍의 추가적 다운스트림 수평면에 또는 그 근처 임의의 위치에 위치할 수 있다. 탄화수소 주입기 팁은 주입 면 주위에 동심원으로 배열되고, 비제한적 예로서, 6개 이상의 주입기 및 18개 이하의 이러한 종류의 팁, 또는 슬롯이 존재할 수 있다.
도 3은 본원에 기재된 전형적 기구의 또 다른 실시양태를 나타낸다. 이는 전기 전도성 물질, 바람직하게는 그라파이트의 동심원 고리로 이루어진 내부 전극(301) 및 외부 전극(302)을 사용하는 반응기의 이차원 단면도이다. 플라즈마 기체(307)는 아크가 기체를 플라즈마 상태로 여기시킬 수 있는 2개의 전극 사이의 애뉼러스 통해 유동할 수 있다. 아크는 전극 팁 주위를 신속하게 원형 방식으로 아크를 이동시키는 자기장의 사용을 통해 제어된다. 이러한 예에서, 탄화수소는 임의적으로 물로 냉각될 수 있는 탄화수소 주입기를 통해 동심원 전극의 중심을 통하는 탄화수소 주입기(303) 팁(304)에서 주입된다. 탄화수소 주입기 팁은 전극 면의 하단 위 지점에 위치할 수 있거나, 이는 그 면 아래에 또는 그 면과 동일한 높이에 존재할 수 있다. 임의적으로, 반응기의 좁힘을 야기하는 모이는 영역(305), 이어서 모이는 영역의 다운스트림을 전달하는 영역(306)이 존재한다.
도 4는 본원에 기재된 기구의 또 다른 실시양태를 나타낸다. 고온의 기체는 3개 이상의 AC 전극의 사용을 통해, 도 2 및 3에 나타낸 바와 같이 동심원 DC 전극의 사용을 통해, 또는 저항 히터의 사용을 통해 반응기의 상단 부분에서 생성되고, 이의 보다 상세한 내용은 그 개시내용이 본원에 참고로 포함된 동시계류중인 미국 출원 제62/209,017호(발명의 명칭: High Temperature Heat Integration Method Of Making Carbon Black)에서 찾아볼 수 있다. 고온의 기체(401)는 2400℃ 이상의 50 부피% 이상의 수소를 포함한다. 탄화수소 주입기(402)는 물로 냉각될 수 있고, 반응기의 측면으로부터 진입한 후에, 고온의 기체 유동에 관해 축상 위치로 변한다. 탄화수소 주입기 팁(403)은 하나의 개구부 또는 복수의 개구부일 수 있고, 이는 탄화수소를 시계방향 또는 반시계방향 유동 패턴으로 주입시켜 혼합을 최적화시킬 수 있다. 임의적으로, 반응기의 좁힘을 야기하는 모이는 영역(404), 및 이어서 모이는 영역의 다운스트림을 전달하는 영역(405)이 존재한다.
도 5 및 6은 상기 방법에 의해 제조된 전형적 탄소 나노입자의 투과 전자 현미경 사진(TEM) 이미지이다. 표면 활성 부위(501 및 601)는 이들 고온 기술에 고유하고, 퍼니스 카본 블랙 샘플에서는 발견되지 않는다. 일부 대표적 표면 활성 부위만이 표지되었다.
초기에, 카본 블랙은 램프 또는 열적 공정을 통해 오일 또는 타르로부터 제조되었다. 19세기 중반에, 천연 기체를 고온의 철 채널 상에 충돌시킴을 사용하는 채널 공정은 카본 블랙 제조의 주된 방법이 되었다. 1940년대 초기에, 퍼니스 공정이 중유, 예컨대 열분해 연료 오일(PFO)을 사용하여 산소 희박 연소 환경에서 대략 40 내지 50%의 탄소 수율로 카본 블랙을 제조하는 선두가 되었다.
천연 기체를 사용하는 카본 블랙의 플라즈마 기반 합성은 퍼니스 공정보다 비용 및 오염 감소 유리점 둘 다를 갖는다. 이러한 공정은 생성된 카본 블랙 1톤마다 수 톤의 CO2, 및 수십 킬로 그램의 NOx 및 SOx를 방출하는 퍼니스 공정과 비교하여 0(영)에 가까운 국부적 CO2 및 0(영)의 SOx를 방출하여 깨끗하다. 플라즈마 기법이 지난 세기에 걸쳐 여러 차례 시도되었으나, 이러한 공정을 기반으로 한 장기간 실행가능한 상업적 제작 업체가 없었다.
본원에 기재된 1-단계 공정은 탈기 단계가 완료되어 예를 들어 메탄의 크래킹으로부터 생성된 수소를 제거할 때까지 반응물 및 생성물을 포함한다. 수소는 고도로 가연성인 기체이고, 탄소 나노입자를 조작하기 위해 생성된 그대로의 탄소 나노입자로부터 분리되어야 한다. 탈기는, 수소 수준이 20 부피% 미만으로 감소된 경우 완료된 것으로 고려된다.
무산소 대기는 본원에 언급된 예의 경우 5 부피% 미만의 산소를 보유한 것으로 여겨진다. 바람직하게는, 무산소 대기는 3% 미만 또는 1% 미만의 산소이다.
과거에는, 특히 낭비된 반응기 시간, 증가된 자본비 및 환경적이지 않은 방식으로 제조된 카본 블랙을 야기하는, 기본 성분의 불충분한 단위 출력 및 수소 플라즈마에 노출시 이들 성분의 붕괴하는 경향 때문에, 플라즈마 생성기 설계는 동력, 내부식성, 및 카본 블랙을 생성하는 연속 작동 요건을 충족시킬 수 없었다. 탄소 나노입자 및 수소를 형성하는 탄화수소의 신속한 가열 방법에 관한 보다 상세한 내용을 위해, 그 개시내용이 본원에 참고로 포함된 동시계류중인 하기 미국 출원을 참조한다: 제62/111,317호(발명의 명칭: Carbon Black Combustible Gas Separation); 제14/591,541호(발명의 명칭: Use Of Feedstock In Carbon Black Plasma Process); 제14/601,761호(발명의 명칭: Plasma Gas Throat Assembly And Method); 제14/601,793호(발명의 명칭: Plasma Reactor); 제62/198,431호(발명의 명칭: DC Plasma Torch Electrical Power Design Method And Apparatus); 제14/591,528호(발명의 명칭: Integration Of Plasma And Hydrogen Process With Combined Cycle Power Plant, Simple Cycle Power Plant, And Steam Reformer); 제62/202,498호(발명의 명칭: Method Of Making Carbon Black); 제14/610,299호(발명의 명칭: Plasma Torch Design); 제14/591,476호(발명의 명칭: System For High 온도 Chemical Processing); 제62/198,486호(발명의 명칭: Method Of Making Carbon Black Including Thermal Transfer Gas); 제62/111,341호(발명의 명칭: Regenerative Cooling Method And Apparatus).
또한, 플라즈마에서 생성된 탄소 나노입자의 고무 성능 결과는 만족스러운 적이 없었다. 고무로 합성될 때, 플라즈마 기반 탄소 나노입자는 퍼니스 기반 카본 블랙과 비교시 성능 면에서 수준 이하였다. 이것이 플라즈마 생성된 탄소 나노입자가 채택되지 않고 대량 생산되지 않는 이유의 일부이다. 본원에 기재된 공정 및 시스템은 탄성중합체 화합물을 강화할 수 있는 양질의 탄소 나노입자를 성공적으로 생성할 수 있다.
본원에 정의된 탄성중합체는 점성 성분 및 탄성 성분 둘 다를 갖거나 점탄성 성분을 갖는 천연 고무와 관련된 중합체의 부류를 나타낸다. 탄성중합체의 일부 예는 특히 천연 고무(NR), 스티렌 부타다이엔 고무(SBR), 폴리부타다이엔, 폴리이소부틸렌, 폴리이소프렌, 니트릴 고무, 에틸렌 프로필렌 고무(EPM), 에틸렌 프로필렌 다이엔 고무(EPDM), 실리콘 고무, 플루오로 탄성중합체이다(문헌["The Science and Technology of Rubber" (Mark, Erman, and Roland, Fourth Edition, Academic Press, ⓒ2013)]에서 찾아볼 수 있다).
탄성중합체의 강화는 간단한 입자-매트릭스 이론으로부터 예상되는 값을 능가하는 인장 강도, 내인열성, 내마멸성 및 모듈러스의 증가로서 정의된다. 다르게 말하면, 카본 블랙 또는 일부 다른 탄소 나노입자인 탄소 나노입자는 고무성 탄성중합체의 보강을 가능하게 하여 응용, 예컨대 타이어, 문 밀폐재, 고무 호스 등에 보다 유용할 수 있다.
탄소 나노입자는 90% 이상이 탄소인 임의의 입자이고 5 m2/g(1 g 당 평방미터) 초과의 표면적을 갖고, 체적 등가 구는 1 μm 미만의 직경을 갖는다(액체의 대체가 하나의 입자 당 1 μm 미만의 구에 상당한다). 이는 비제한적인 예로서 디스크, 볼, 콘, 집합된 디스크, 소수 층 그라핀(few layer graphene; FLG), 타원, 집합된 타원, 구 및 집합된 구(예를 들어 카본 블랙)를 포함하는 많은 상이한 모양으로 구성될 수 있다. 또한, 탄소 나노입자는 복수의 이들 입자 모양을 포함할 수 있다. 탄소 나노입자의 정의를 사용하였을 때, 임의의 제공된 샘플의 90% 이상의 입자가 수를 기준으로 이러한 정의의 범위 내에 속한다고 가정된다.
다이부틸 프탈레이트(DBP) 흡수는, 제시된 질량의 카본 블랙이 명시된 점성의 페이스트에 도달하기 전에 흡수할 수 있는 DBP의 양을 결정함으로써 카본 블랙의 상대적 구조를 측정한다. 서멀 블랙(thermal black)은 임의의 카본 블랙의 최저 DBP 수(32 내지 47 ml/100 g)(1 g 당 ml 수)를 갖고, 이는 매우 적은 입자 응집 또는 구조를 시사한다. DBP는 전형적으로 ASTM D2414-12에 따라 측정된다. 질소 표면적(N2SA) 및 통계적 두께 표면적(STSA)은 ASTM D6556-10에 의해 측정된다.
탄소 나노입자의 결정도는 X-선 결정 회절 분석(XRD)에 의해 측정될 수 있다. 구체적으로 본원에 기재된 측정을 위해, Cu K 알바 방사선을 40 kV(킬로볼트)의 전압 및 44 mA(밀리암페어)의 전류에서 사용한다. 스캔 속도는 12 내지 90°의 2 쎄타에서 1.3°/분이다. 그라파이트의 002 피크를 셰러(Scherrer) 방정식을 사용하여 분석하여 본원에 보고된 Lc(격자 상수) 및 d002(그라파이트의 002 피크의 격자 간격) 값을 수득한다. 간략히, 보다 큰 Lc 값은 보다 큰 정도의 결정도에 해당한다. 보다 작은 격자 간격(d002) 값은 보다 높은 결정도 또는 보다 그라파이트 유사한 격자 구조에 해당한다. 0.36 nm 이상의 보다 큰 격자 간격(d002)은 퍼니스 공정을 통해 제조된 카본 블랙 샘플의 경우에 통상적인 터보스트래틱(turbostratic) 탄소를 나타낸다. 원소 분석을 레코(Leco)에 의해 제조된 장치를 통해 측정하고, 결과를 총 샘플의 백분율로서 나타낸다.
스티렌 부타다이엔 고무 시편을 ASTM D3191에 따라 제조하였다. ASTM D412 및 ASTM D2240을 사용하여 인장 특성 및 쇼어 A 경도를 측정하였다. Tanδ를 티에이 인스트루먼츠(TA Instruments) RSA G2 장치를 사용하여 -100℃ 내지 100℃ 범위의 온도에서 4℃/분의 가열 속도, 0.5%의 변형률 및 10 Hz의 주파수를 사용하여 측정하였다.
샘플의 물리적 특성
명칭 N2SA (m2/g) STSA (m2/g) DBP (mL/100 g) Lc
(nm)		 d002 (nm) S H N O
N234 121 119 124 2.2 0.366 1.05 0.32 0.23 1.75
N234 @1200 125 130 118 2.9 0.358 0.70 0.03 0.08 0.2
N550 38.8 38.4 120 2.5 0.359 2.10 0.27 0.12 0.87
N762 26.2 25.6 65 2.6 0.358 1.57 0.26 0.08 0.52
M762 24.5 26.5 70 6.8 0.347 0.13 0.09 0.16 0.16
M550 45.6 48.8 135 6.9 0.346 0.15 0.09 0.2 0.11
탄성중합체 복합체 성능 값
명칭 300%
(psi)		 인장 강도
(psi)		 파단시 연신율 (%) 듀로미터
쇼어 경도
N234 3265 3507 326 75
N234 @1200C 1235 3036 589 68
N762 1527 2870 496 63
M762 1547 2609 437 64
N550 2101 3161 450 58
M550 2136 3033 401 58
탄성중합체 복합체에 대한 Tanδ 값
Tanδ Tanδ Tanδ
샘플 60℃ 40℃ 0℃
N762 0.1197 0.1329 0.1745
M762 0.1106 0.1226 0.1747
N550 0.1416 0.1553 0.2028
M550 0.1325 0.1456 0.1995
N234, N550 및 N762 카본 블랙의 경쟁자 등급의 샘플을 수득하였다. 이들 샘플을 중유를 사용한 퍼니스 공정을 통해 제조하였다. N234를 불활성 대기에서 1200℃에서 열 처리하고, "N234 @1200C"로서 표에 표지하였다. M550 및 M762는, 상기에 기재된 바와 같이 고온의 기체를 천연 기체와 혼합함을 통해 제조된 모놀리스 탄소 나노입자에 제공된 명칭이다.
실시예 1: M762의 제조
탄화수소 주입기가 2개의 동심원 전극의 중심 내로 삽입된 도 3에 나타낸 것과 유사한 기구를 사용하여 샘플을 제조하였다. 주입기 팁은 전극의 면 14 in 위에 존재하고, 전극은 650 kW에서 작동한다. 플라즈마 온도는 2900℃였고, 완전하게 혼합된 반응 생성물 온도는 2100℃였다. 전극 사이의 애뉼러스에서 수소 유속은 90 Nm3/시간(노멀 입방 미터/시간)이었고, 전극 외부 주변의 쉴드(shield) 유속은 242 Nm3/시간이었다. 천연 기체를 88 kg/시간의 속도로 주입하였다. 메탄 전환율을 기반으로 한 탄소 나노입자의 수율은 95% 초과였다.
실시예 2: M550의 제조
탄화수소 주입기가 2개의 동심원 전극의 중심 내로 삽입된 도 3에 나타낸 것과 유사한 기구를 사용하여 샘플을 제조하였다. 주입기 팁은 전극의 면 14 in 위에 존재하고, 전극은 850 kW에서 작동한다. 플라즈마 온도는 2900℃였고, 완전하게 혼합된 반응 생성물 온도는 2100℃였다. 전극 사이의 애뉼러스에서 수소 유속은 235 Nm3/시간(노멀 입방 미터/시간)이었고, 전극 외부 주변의 쉴드 유속은 192 Nm3/시간이었다. 천연 기체를 103 kg/시간의 속도로 주입하였다. 메탄 전환율을 기반으로 한 탄소 나노입자의 수율은 94% 초과였다.
현재 퍼니스 공정으로 제조되는 전형적 카본 블랙은 전세계적으로 매우 유사한 방식으로 제조된다. 수소 함량, 산소 함량, 황 함량 및 결정도의 차이는 상이한 공장 및 상이한 제조업자 사이에 매우 최소이다. 등급은 N2SA 및 DBP 값에 의해 결정된다. 매우 사소한 차이만이 표면 활성 또는 결정도의 차이 때문에 결정될 수 있는데, 이는 모든 퍼니스 블랙이 이들 특징에 있어서 매우 유사하기 때문이다. 기준 카본 블랙은 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 탄소 나노입자의 20% 내의 N2SA 및 DBP 값을 갖는 퍼니스 공정으로 제조된 카본 블랙 물질이다. 표 1에서, 기준 퍼니스 카본 블랙(접두사 "N"으로 표지됨)의 특정한 값을 찾아볼 수 있고 접두사 "M"으로 표지된 실험 등급과 비교할 수 있다.
표 1 및 2의 예에서 알 수 있는 바와 같이 결정도 및 표면 활성의 중요성이 가장 중요하다. 단지 1200℃로의 N234의 열 처리를 통해, 카본 블랙의 강화 능력이 완전하게 제거되었다. 수소 함량은 보다 낮고, 결정도는 보다 높다. 이러한 모든 인자는 다양한 문헌 자료에 따라(예를 들어, 상기에 언급된 문헌["The Science and Technology of Rubber"] 및 문헌["Carbon Black Elastomer Interaction" Rubber Chemistry and Technology, 1991, pages 19-39] - 이 둘의 개시내용은 본원에 참고로 포함됨) 카본 블랙의 강화제로서의 보다 낮은 성능을 암시한다.
구체적으로, 300%에서의 모듈러스는 3265 psi(평방 인치 당 파운드)에서 1235 psi로 감소되었다. 파단시 연신율은 326%에서 589%로 증가하였고, 이는 열 처리된 N234를 사용한 고무 복합체 시험 시편이 대부분 카본 블랙 충전재가 존재하지 않는 것처럼 행동함을 시사한다. 시편은 강직하지 않고, 가공되지 않은 고무 검이, 늘리는 능력 및 시편을 원래 길이의 3배로 뽑아내는 데 필요한 힘에 관해 행동할 수 있는 것과 같이 행동한다. N2SA 및 DBP가 거의 변하지 않았지만 증가된 결정도, 감소된 d002 및 감소된 수소 함량 모두는 덜 활성인 표면을 암시한다. 또한, 복합체는 전형적으로 약 0.5 내지 약 4 중량%의 황을 함유한다.
모놀리스 샘플의 경우, 결정도가 퍼니스 블랙 대응물의 것보다 2배 이상이지만, 수소 함량은 퍼니스 블랙 대응물의 3분의 1이고, 10배 이상 황이 덜 존재하고, 샘플은 고무를 꽤 강화시킨다.
이는 카본 블랙 강화 과학에서의 현재의 생각과 역직관적으로 진행된 놀라운 결과이다. 이러한 강한 결과에 대한 하나의 가능성은 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 카본 블랙에 "풀러렌-유사" 모이어티의 존재이다. 이러한 유형의 표면 활성 종은 도 5 및 6에서 관찰된다. 풀러렌-유사 모이어티에 대한 보다 자세한 정보를 위해, 그 개시내용이 본원에 참고로 포함된 문헌["The Impact of a Fullerene-Like Concept in Carbon Black Science", Carbon, 2002, pages 157-162]을 참조한다. 여기에, 이미 제조된 카본 블랙을 플라즈마 기체로 방사하는 것이 제안되나, 풀러렌-유사 모이어티(도 5 및 6에서 "표면 활성 부위"(501 및 601)로서 지칭됨)가 탄화수소 전구체로부터 하나의 단계로 제조될 수 있을 때까지 가능한 것으로 생각되지 않았다.
0℃에서의 tanδ를 증가시킴은 개선된 습윤 견인력(wet traction)과 연관성이 있는 반면에, 60℃에서의 tanδ를 감소시킴은 개선된 굴림 저항성과 연관성이 있다. 일반적으로, 하나의 온도에서 tanδ를 최적화시키는 종래의 트레드 고무 화합물은 다른 온도에서의 tanδ에 부정적으로 영향을 미친다. 따라서, 기준 퍼니스 카본 블랙과 비교시, 놀랍게도, M550 및 M762(표 3에 제공됨)는 0℃에서의 tanδ에 대해 동일한 성능 및 60℃에서 개선된 성능을 나타낸다. 이는, 습윤 그립 성능을 유지하면서도 카본 블랙의 타이어 트레드 등급에서의 보다 양호한 굴림 저항성에 부합해야 한다.
따라서, 본 발명의 범위는 첨부된 특허청구범위의 영역 내에 속할 수 있는 모든 변형 및 변화를 포함한다. 본 발명의 다른 실시양태는 본 명세서를 고려하고 본원에 개시된 본 발명을 실행함으로써 당업자가 명백히 알게 된다. 본 명세서 및 실시예는 예시일 뿐이며, 본 발명의 진정한 범위 및 원리는 하기 특허청구범위에 의해 기재되는 것으로 의도된다.

Claims (19)

  1. 내부에 합성된 탄소 나노입자를 함유하는 탄성중합체 복합체이며, 여기서 탄소 나노입자가 1 μm 미만의 체적 등가 구 직경 및 3.0 nm 초과의 격자 상수(Lc)를 갖는, 탄성중합체 복합체.
  2. 제1항에 있어서, 체적 등가 구 직경이 700 nm 미만인, 탄성중합체 복합체.
  3. 제1항에 있어서, 탄소 나노입자가 0.35 nm 미만의 그라파이트의 002 피크의 격자 간격(d002)을 갖는, 탄성중합체 복합체.
  4. 제1항에 있어서, 탄소 나노입자가 풀러렌-유사 표면 구조를 포함하는, 탄성중합체 복합체.
  5. 제1항에 있어서, 탄소 나노입자가 0.2 중량% 이하의 수소를 갖는, 탄성중합체 복합체.
  6. 제1항에 있어서, 탄소 나노입자가 0.4 중량% 이하의 산소를 갖는, 탄성중합체 복합체.
  7. 제1항에 있어서, 탄소 나노입자가 0.3 중량% 이하의 황을 갖는, 탄성중합체 복합체.
  8. 제1항에 있어서, 탄성중합체 복합체를 원래 길이의 300%로 늘리는 데 필요한 변형률이 기준 카본 블랙 탄성중합체 복합체 값의 90% 이상인, 탄성중합체 복합체.
  9. 제1항에 있어서, 0℃에서의 tanδ가 기준 카본 블랙 탄성중합체 복합체 값의 90% 이상인, 탄성중합체 복합체.
  10. 제1항에 있어서, 60℃에서의 tanδ가 기준 카본 블랙 탄성중합체 복합체 값의 110% 미만인, 탄성중합체 복합체.
  11. 제1항에 있어서, 60℃에서의 tanδ가 기준 카본 블랙 탄성중합체 복합체 값의 95% 미만인, 탄성중합체 복합체.
  12. 제1항에 있어서, 황을 추가로 포함하는 탄성중합체 복합체.
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