KR102477024B1 - 고저항성 카본 블랙의 제조방법 및 이에 따라 제조된 고저항성 카본블랙 - Google Patents

고저항성 카본 블랙의 제조방법 및 이에 따라 제조된 고저항성 카본블랙 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일반적으로 전도성을 나타내는 카본 블랙에 대한 표면 처리를 통해 고저항성의 카본 블랙을 제조하는 방법과 이에 따라 제조된 카본 블랙에 관한 것이다.

Description

고저항성 카본 블랙의 제조방법 및 이에 따라 제조된 고저항성 카본블랙{METHOD FOR PREPARING HIGH RESISTIVITY CARBON BLACK AND CARBON BLACK PREPARED THEREBY}
본 발명은 일반적으로 전도성을 나타내는 카본 블랙에 대한 표면 처리를 통해 고저항성의 카본 블랙을 제조하는 방법과 이에 따라 제조된 카본 블랙에 관한 것이다.
카본 블랙이란 각종 탄화수소 또는 탄소를 포함하는 화합물을 불완전 연소시켜 수득한 아주 미세한 구형 입자의 집합체를 의미한다. 카본 블랙은 반응로 속에서 일차 입자(Primary Particle)를 형성하고, 이러한 일차 입자들은 서로 융착되어 포도송이 형태의 응집체를 형성한다.
카본 블랙은 전기적 특성에 따라 이차전지의 전도성 소재로서 주로 사용되는 전도성 카본 블랙과 디스플레이 장치로의 적용을 위해 전도성이 저하 또는 억제된 고저항성 카본 블랙으로 분류될 수 있다.
여기서, 고저항성 카본 블랙은 액정 디스플레이 장치뿐만 아니라 유기 발광 디스플레이 장치용 블랙 매트릭스 또는 스페이서 형성용 소재로서 사용하기에 적합하다.
카본 블랙은 블랙 매트릭스 또는 스페이서 형성용 레지스트 또는 수지에 흑색 착색 물질로서 분산되어 사용하는데, 이러한 흑색 착색 물질로서 일반적인 전도성 카본 블랙을 사용할 경우 블랙 매트릭스 또는 스페이서가 전도성을 나타내며, 이러한 경우 디스플레이 장치의 특성에 부정적인 영향을 줄 우려가 있다.
따라서, 블랙 매트릭스 또는 스페이서 형성용 레지스트 또는 수지 내 우수한 분산성을 나타냄과 동시에 전도성이 억제된, 즉 저항성이 높은 카본 블랙의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상술한 바와 같이, 다양한 디스플레이 장치에 적용되는 블랙 매트릭스 또는 스페이서의 형성용 레지스트 또는 수지에 흑색 착색 물질로서 사용되는 카본 블랙을 제조하는 방법과 이에 따라 제조된 카본 블랙을 제공하는 것을 목적으로 한다.
특히, 본 발명은 카본 블랙의 표면 휘발분 함량을 증가시켜 고저항성의 카본 블랙을 제조하는 방법과 이에 따라 제조된 카본 블랙을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 연소 반응기에서 카본 블랙을 생성하는 단계 및 (b) 상기 연소 반응기에서 생성된 카본 블랙을 산화 반응기로 이동시키고, 상기 산화 반응기에 오존을 투입하여 카본 블랙을 산화시키는 단계를 포함하는 고저항성 카본 블랙의 제조방법이 제공된다.
이 때, 상기 연소 반응기는 (1) 연소 반응기 내에 고온의 연소 촉진 산소를 사용하여 연료유를 연소시켜 연소 가스류를 형성함과 동시에 반응 온도에 도달하도록 하는 제1 반응 대역, (2) 제1 반응 대역의 하류에 위치하며, 연소 가스류에 원료유를 반응시켜 카본 블랙을 생성하는 제2 반응 대역 및 (3) 제2반응 대역의 하류에 위치하며, 제2 반응 대역에서 생성된 카본 블랙의 온도를 낮추는 제3 반응 대역을 포함하며, 상기 제1 반응 대역의 온도는 1,200 내지 1,500℃일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상술한 방법으로 제조된 고저항성 카본블랙이 제공된다.
본 발명에 따라 제조된 카본 블랙은 표면의 증가된 휘발분 함량에 의해 별도의 수지에 의한 카본 블랙 표면의 코팅 공정없이 카본 블랙의 전도성을 낮춰 고저항성의 카본 블랙을 확보하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명에 따르면, 별도의 추가 공정없이 원료로부터 카본 블랙을 제조하고, 이를 산화하는 단계 내에서 카본 블랙 표면의 휘발분 함량을 제어하는 것이 가능하다는 점에서 공정 난이도 및 공정 비용적인 측면에서 유리하다는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 카본 블랙에 대한 표면 처리를 통해 고저항성의 카본 블랙이 제조되는 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는 카본 블랙에 대한 표면 처리없이 카본 블랙이 제조되는 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 카본 블랙을 제조하는데 사용되는 연소 반응기를 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명을 더 쉽게 이해하기 위해 편의상 특정 용어를 본원에 정의한다. 본원에서 달리 정의하지 않는 한, 본 발명에 사용된 과학 용어 및 기술 용어들은 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 의미를 가질 수 있다.
또한, 문맥상 특별히 지정하지 않는 한, 단수 형태의 용어는 그것의 복수 형태도 포함하는 것이며, 복수 형태의 용어는 그것의 단수 형태도 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙의 제조방법에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 연소 반응기에서 카본 블랙을 생성하는 단계 및 (b) 상기 연소 반응기에서 생성된 카본 블랙을 산화 반응기로 이동시키고, 상기 산화 반응기에 오존을 투입하여 카본 블랙을 산화시키는 단계를 포함하는 고저항성 카본 블랙을 제조하는 방법이 제공된다.
본원에서 고저항성 카본 블랙이란 통상적인 카본 블랙 대비 전도성이 저하된(또는 저항이 증가된) 카본 블랙을 의미한다. 일반적으로 카본 블랙의 표면에 대한 산화 처리를 통해 카본 블랙의 표면에 존재하는 극성 작용기를 증가시킬 경우, 극성 작용기에 의해 전자의 이동이 제한됨으로써 카본 블랙의 전도성이 저하된다.
다만, 본원에서는 카본 블랙의 표면 산화 처리 전 원료로부터 카본 블랙을 생성하는 단계에서 카본 블랙 표면의 휘발분 함량을 향상시킴으로써 카본 블랙의 저항성을 향상시키는 것이 가능한 방법을 제안한다.
여기서, 단계 (a)는 연소 반응기를 사용하여 원료로부터 카본 블랙을 생성하는 단계로서, 연소 반응기에 원료유, 연료유 및 연소 촉진 가스가 투입된 후 열처리를 통해 카본 블랙이 생성될 수 있다.
연료유는 카본 블랙을 생성하는 반응 조건에 상응할 수 있는 고온에 도달하기 위해 태워지는 연료로서, 경유, 등유, 벙커C유, 석유계 FCC, EBO, 크레오소트, 소프트 피치, 석탄계 콜타르, 나프탈렌, 카르복실산, FCC 등의 액체 연료, 천연가스, 석탄가스와 같은 기체 연료 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
원료유는 카본 블랙의 시드(seed)를 생성하는 물질로서, 휘발유, 경유, 등유, 벙커C유, 석유계 FCC, EBO, 크레오소트, 소프트 피치, 석탄계 콜타르, 나프탈렌, 카르복실산, FCC 등의 액체 원료, 천연 가스, 석탄 가스와 같은 기체 원료 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
연소 촉진 가스는, 예를 들어, 공기 또는 산소일 수 있다.
구체적으로, 연소 반응기는 (1) 연소 반응기 내에 고온의 연소 촉진 산소를 사용하여 연료유를 연소시켜 연소 가스류를 형성함과 동시에 반응 온도에 도달하도록 하는 제1 반응 대역과 (2) 제1 반응 대역의 하류에 위치하며, 연소 가스류에 원료유를 반응시켜 카본 블랙을 생성하는 제2 반응 대역과 (3) 제2반응 대역의 하류에 위치하며, 고온에서 불완전 연소로 생성된 카본 블랙의 온도를 낮춰주는 퀀칭(quenching) 존으로서 제3 반응 대역으로 구분될 수 있다.
일반적으로, 카본 블랙의 제조시 연소 가스류를 형성하는 제1 반응 대역의 온도는 1,600℃ 이상인 것이 바람직하다. 연소 가스류의 온도가 높을수록 카본 블랙의 생산성이 향상될 수 있다. 또한, 연소 가스류의 온도는 높을수록 좋으나 연소 반응기의 내열성을 고려하여 1,600℃ 이상의 온도에서 적절히 결정된다.
한편, 본 발명에 일 실시예에 따른 제1 반응 대역의 온도는 1,200 내지 1,500℃으로서, 일반적인 카본 블랙의 제조를 위한 연소 반응기의 제1 반응 대역의 온도보다 약 5 내지 10% 낮게 형성될 수 있다.
이에 따라, 일반적인 카본 블랙의 제조를 위한 제1 반응 대역과 달리 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 반응 대역의 온도 조건에서 형성된 연소 가스류의 온도에 의해 제2 반응 대역에서 원료유의 불완전 연소가 더욱 조장될 수 있으며, 이에 따라 카본 블랙의 표면의 휘발분 함량을 향상시키는 것이 가능하다.
이 때, 제 1반응 대역의 온도가 1,200℃ 미만인 경우, 제2 반응 대역에서 원료유와의 반응하기에 불충분하여 카본 블랙의 형성이 어려울 수 있다. 또한, 카본 블랙의 표면에 존재하는 휘발분이 과도하게 많아 카본 블랙 표면의 산화처리시 휘발분이 카본 블랙의 표면으로부터 분리됨으로써 산화 처리에 의해 카본 블랙의 표면에 부착되는 관능기의 함량이 적어질 우려가 있다.
한편, 제1반응 대역의 온도가 1,500℃를 초과하는 경우, 제2 반응 대역에서 원료유와의 반응하기에 충분한 분위기를 형성할 수 있어 카본 블랙의 표면에 휘발분이 거의 존재하지 않을 가능성이 있다.
1,200 내지 1,500℃의 온도에서 형성된 연소 가스류는 제2 반응 대역에서 원료유와 반응하여 카본 블랙을 형성하게 되며, 이 때 상대적으로 가혹한 불완전 연소 조건에 의해 카본 블랙의 휘발분 함량을 기존 방식(1,500℃ 초과의 온도에서 형성된 연소 가스류가 원료유와 반응하는 경우)에 따라 형성된 카본 블랙에 비해 향상시킬 수 있다.
일반적으로, 카본 블랙의 제조시 연소 가스류와 원료유가 반응하는 제2 반응 대역의 온도는 연소 가스류를 형성하는 제1 반응 대역과 마찬가지로 카본 블랙의 생산성을 고려하여 1,600℃ 이상인 것이 바람직하다.
다만, 본 발명에 일 실시예에 따른 제2 반응 대역의 온도는 1,200 내지 1,500℃으로서, 일반적인 카본 블랙의 제조를 위한 연소 반응기의 제2 반응 대역의 온도보다 약 5 내지 10% 낮게 형성될 수 있다.
이에 따라, 제2 반응 대역에서 원료유의 불완전 연소가 더욱 조장될 수 있으며, 이에 따라 카본 블랙의 표면의 휘발분 함량을 향상시키는 것이 가능하다.
제2 반응 대역의 온도는 제2 반응 대역으로 투입되는 원료유의 함량을 향상시킴으로써 1,200 내지 1,500℃ 범위로 조절하는 것이 가능하다. 이 때, 제2 반응 대역으로 투입되는 원료유의 함량이 과도하게 많아져 제2 반응 대역의 온도가 1,200℃ 미만이 될 경우, 카본 블랙의 비표면적이 작아지게 되어 흑도에 영향을 줄 우려가 있다.
한편, 제2반응 대역의 온도가 1,500℃를 초과하는 경우, 연소 가스류와 원료유의 반응에 충분한 온도 분위기를 조장할 수 있어 카본 블랙의 표면에 휘발분이 거의 존재하지 않을 가능성이 있다.
상술한 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 950℃에서의 휘발분 함량은 상기 카본 블랙의 총 중량 대비 1.0 중량% 이상, 또는 1.2 중량% 내지 1.8 중량%인 것이 바람직하다.
단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 휘발분 함량이 1.0 중량% 미만인 경우, 카본 블랙의 표면에 존재하는 휘발분이 과도하게 적어 카본 블랙 표면의 비표면적 증가 효과가 미비하며, 이에 따라 카본 블랙의 표면에 대한 산화 처리에 의해 증가되는 관능기의 함량이 적어질 우려가 있다. 한편, 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 휘발분 함량이 2.0 중량%를 초과할 경우, 카본 블랙의 표면에 존재하는 휘발분이 과도하게 많아 카본 블랙 표면의 산화처리시 휘발분이 카본 블랙의 표면으로부터 분리됨으로써 산화 처리에 의해 카본 블랙의 표면에 부착되는 관능기의 함량이 적어질 우려가 있다.
또한, 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 600℃에서의 휘발분 함량은 카본 블랙 1 g당 10 mg 이상이며, 1,500℃에서의 휘발분 함량은 카본 블랙 1 g당 30 mg 이상인 것이 바람직하다.
구체적으로, 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 600℃에서 휘발분 중 수소의 함량은 카본 블랙 1 g당 0.02 mg 이상이며, 일산화탄소의 함량은 카본 블랙 1 g당 3.0 mg 이상이며, 이산화탄소의 함량은 카본 블랙 1 g당 6.0 mg 이상일 수 있다. 또한, 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 1,500℃에서 휘발분 중 수소의 함량은 카본 블랙 1 g당 0.02 mg 이상이며, 일산화탄소의 함량은 카본 블랙 1 g당 11.0 mg 이상이며, 이산화탄소의 함량은 카본 블랙 1 g당 25.0 mg 이상일 수 있다.
또한, 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 비표면적(N2SA)는 85 내지 110 m2/g일 수 있다. 카본 블랙의 비표면적(N2SA)이 85 m2/g 미만인 경우, 카본 블랙의 표면에 대한 산화 처리에 의해 관능기가 부착될 반응 영역이 부족할 우려가 있다. 한편, 비표면적(N2SA)이 110 m2/g를 초과하는 카본 블랙을 수득하기 위해서는 단계 (a)의 연소 온도가 상대적으로 높아야 하는데, 이 경우 높은 연소 온도에 의해 카본 블랙의 표면의 휘발분 함량이 카본 블랙의 총 중량 대비 1.0 중량% 미만으로 감소할 우려가 있다.
여기서, 단계 (b)는 연소 반응에 의해 생성된 카본 블랙의 표면에 대한 산화 처리를 수행하는 후속 공정으로서, 카본 블랙의 표면에 전자의 이동을 방해할 수 있는 극성 작용기를 도입하는 단계이다.
극성 작용기의 종류로는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 아미노기, 할로겐기, 설폰기, 포스포닉기, 포스포릭기, 싸이올기, 알콕시기, 아마이드기, 알데하이드기, 케톤기, 카복실기, 에스터기, 하이드록시기, 산 무수물기, 아실 할라이드기, 시아노기 및 아졸기 등이 해당될 수 있다.
다만, 본원에서 단계 (b)의 산화 처리는 오존을 이용한 산화 처리로서, 단계 (b)를 통해 카본 블랙의 표면에 도입 가능한 극성 작용기는 산소를 포함하는 작용기일 수 있다. 이 때, 본원에서 단계 (b)는 선행적으로 수행되는 단계 (a)에 의해 카본 블랙의 표면에 휘발분이 1.0 중량% 이상이 되도록 함으로써 단계 (b)에 의해 카본 블랙의 표면에 관능기가 부착될 반응 영역이 확장될 수 있다.
이에 따라, 상술한 단계 (b)에서 산화된 카본 블랙의 950℃에서의 휘발분 함량은 상기 카본 블랙의 총 중량 대비 3.5 중량% 이상, 또는 4.0 중량% 내지 5.0 중량%이 될 수 있다.
단계 (b)에서 산화된 카본 블랙의 휘발분 함량이 3.5 중량% 미만인 경우, 카본 블랙이 고저항성 특성을 발휘하기 위해 요구되는 관능기의 함량이 부족할 우려가 있다.
또한, 단계 (b)에서 산화된 카본 블랙의 600℃에서의 휘발분 함량은 카본 블랙 1 g당 40 mg 이상이며, 1,500℃에서의 휘발분 함량은 카본 블랙 1 g당 30 mg 이상인 것이 바람직하다.
구체적으로, 단계 (b)에서 산화된 카본 블랙의 600℃에서 휘발분 중 수소의 함량은 카본 블랙 1 g당 0.02 mg 이상이며, 일산화탄소의 함량은 카본 블랙 1 g당 11.0 mg 이상이며, 이산화탄소의 함량은 카본 블랙 1 g당 30.0 mg 이상일 수 있다. 또한, 단계 (b)에서 산화된 카본 블랙의 1,500℃에서 휘발분 중 수소의 함량은 카본 블랙 1 g당 4.0 mg 이상이며, 일산화탄소의 함량은 카본 블랙 1 g당 25.0 mg 이상이며, 일산화탄소의 함량은 카본 블랙 1 g당 0.5 mg 이상일 수 있다.
또한, 단계 (b)에서 산화된 카본 블랙의 비표면적(N2SA)는 90 내지 120 m2/g일 수 있다.
최종적으로, 단계 (b)에서 산화된 카본 블랙의 표면 저항은 1011 Ω·m 이상으로서 고저항성의 카본 블랙으로서의 표면 특성을 나타낼 수 있다.
기존에 알려진 고저항성 카본 블랙의 제조 방법으로는 카본 블랙의 표면을 수지로 피복하여 저항을 향상시키는 방법 또는 일반적으로 알려진 산화 처리를 통한 극성 작용기 도입을 통해 저항을 향상시키는 방법이 있다.
카본 블랙의 표면을 수지로 피복하여 저항을 향상시키는 방법은 카본 블랙의 표면에 대한 별도의 피복 공정이 필요하다는 점, 카본 블랙 입자에 대한 균일한 수지 피복의 어려움에 따라 제조된 카본 블랙의 표면 저항이 불균일할 수 있는 점, 카본 블랙을 미리 산화 처리한 후 수지로 피복할 경우 카본 블랙이 뭉치거나 코팅된 카본 블랙의 균질성(uniformity)가 낮을 수 있는 점 등과 같은 문제가 있다.
반면, 본 발명에 따르면, 원료로부터 카본 블랙을 생성할 때 연소 반응기 내의 반응 대역의 온도를 조절함으로써 산화 처리 전 카본 블랙의 표면 휘발분의 함량을 높이는 것이 가능하다. 이에 따라, 카본 블랙의 표면 산화 처리 공정 이외 별도의 공정(예를 들어, 카본 블랙의 표면을 수지로 피복) 없이도 고정항성의 카본 블랙을 제조하는 것이 가능하다는 이점이 있다.
또한, 카본 블랙의 표면 휘발분 함량에 대한 고려없이 단순히 표면 산화 처리만을 수행할 경우, 고저항을 갖기 위한 카본블랙의 표면 관능기의 함량이 부족한 문제가 있기 때문에 본 발명에 따라 고저항성의 카본 블랙을 제조하는 것이 바람직할 것이다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
카본 블랙의 제조방법
실시예 1
연소 반응기 및 상기 연소 반응기에 연결된 산화 반응기를 구비한 장치를 준비한 후, 연소 반응기에서 N234 등급의 카본 블랙 50 g을 생성하였다.
이 때, 연소 반응기의 제1 반응 대역 및 제2 반응 대역의 온도는 1,400℃로 유지되었다.
이어서, 생성된 카본 블랙 50 g을 산화 반응기로 이동시키고, 오존을 62 g/m3의 농도 및 0.5 L/분의 속도로 투입하여 2 시간 동안 산화 처리하였다.
실시예 2
연소 반응기의 제1 반응 대역 및 제2 반응 대역의 온도는 1,500℃로 유지된 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 카본 블랙을 제조하였다.
실시예 3
연소 반응기의 제1 반응 대역 및 제2 반응 대역의 온도는 1,200℃로 유지된 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 카본 블랙을 제조하였다.
비교예 1
연소 반응기의 제1 반응 대역 및 제2 반응 대역의 온도는 1,600℃로 유지된 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 카본 블랙을 제조하였다.
비교예 2
연소 반응기의 제1 반응 대역 및 제2 반응 대역의 온도는 1,000℃로 유지된 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 카본 블랙을 제조하였다.
카본 블랙의 특성 평가
실시예 및 비교예들에서 제조한 카본 블랙의 각 온도별 휘발분 함량, 비표면적 및 표면 저항을 평가하였으며, 그 결과는 하기의 표 1 및 표 2에 기재하였다.
(1) 카본 블랙의 휘발분(Vm; Volatile Matter) 함량은 제조된 카본 블랙을 N2 분위기에서 950℃로 7분 동안 가열한 후 카본 블랙의 중량 변화를 통해 측정하였다.
(2) 카본 블랙의 표면 관능기 함량 분석은 TPD-MS 분석을 통해 표 1에 기재된 온도 조건에서 기화되는 기체의 종류를 통해 관능기의 함량을 측정하였다.
(3) 비표면적(N2SA)은 ASTM D3037-88에 따라 측정하였다.
(4) 표면 저항은 Mitubishi 사의 MCP-T610을 사용하여 다음과 같이 측정하였다.
에틸렌비닐아세테이트 (EVA) 수지(LG화학, EC28005)에 실시예 및 비교예들에서 제조한 각각의 카본 블랙의 함량이 15 wt%가 되도록 혼합하여 internal mixer (HAAKE Rheocord 90)를 사용하여 약 15분간 배합하였고, 이를 핫프레스로 일정 크기의 시트 모양으로 성형 제작하였다.
시트의 크기는 가로, 세로가 10cm이며, 두께는 2mm이다. 준비된 카본 블랙이 혼합된 EVA 시트를 사용하여 표면 저항(Volume resistance)을 9회 측정하였으며, 평균 값을 결과로 나타내었다.
구분 600℃ (mg/CBg) 1,500℃ (mg/CBg) 총합
(mg/CBg)
H2 CO CO2 H2 CO CO2
실시예 1 산화 처리 전 0.02 4.4 8.4 3.7 28.6 0.7 45.5
산화 처리 후 0.03 12.2 37 4.3 29.7 0.5 84.1
실시예 2 산화 처리 전 0.1 4.1 13.8 4.7 19.4 0.40 42.4
산화 처리 후 0.15 8.4 38.3 4.9 20.0 0.44 72.2
실시예 3 산화 처리 전 0.5 6.0 7.0 3.1 25.2 3.2 44.0
산화 처리 후 0.10 10.5 22.8 4.0 31.1 0.5 69.0
비교예 1 산화 처리 전 0.18 1.4 4.0 4.4 12.2 0.3 22.5
산화 처리 후 0.04 10.5 21.1 4.0 20.6 0.4 56.6
비교예 2 산화 처리 전 0.10 3.4 3.7 3.8 8.2 0.3 19.5
산화 처리 후 0.10 6.3 21.0 4.1 19.5 0.4 51.4
구분 pH 비표면적
(N2SA)		 휘발분(Vm) 함량
(wt%)		 표면 저항
(Ω·m)
230℃, 20min
실시예 1 산화 처리 전 10.3 102 1.03 108
산화 처리 후 2.7 104 4.75 1013
실시예 2 산화 처리 전 9.1 104 0.98 108
산화 처리 후 2.7 109 4.07 1012
실시예 3 산화 처리 전 9.5 96 1.30 109
산화 처리 후 2.7 99 3.95 1011
비교예 1 산화 처리 전 9.7 105 0.54 107
산화 처리 후 2.7 114 3.43 1010
비교예 2 산화 처리 전 10.2 82 0.51 107
산화 처리 후 2.7 87 2.58 108
상기의 표 1 및 표 2의 결과를 살펴보면, 연소 반응기의 제1 반응 대역 및 제2 반응 대역의 온도는 1,600℃로 유지한 비교예 1 대비 연소 반응기의 제1 반응 대역 및 제2 반응 대역의 온도를 1,200℃ 내지 1,500℃로 유지한 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 카본 블랙의 산화 처리 후 표면 관능기 및 휘발분 함량이 높은 것을 확인할 수 있으며, 이에 따라 최종 산물인 카본 블랙의 표면 저항이 더욱 높은 것을 확인할 수 있다.
한편, 연소 반응기의 제1 반응 대역 및 제2 반응 대역의 온도는 1,000℃로 유지한 비교예 2의 경우, 과도하게 낮은 반응 온도에 의해 카본 블랙의 불완전 형성으로 인해 충분한 표면 관능기 및 휘발분 함량이 확보되지 못한 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. (a) 연소 반응기에서 카본 블랙을 생성하는 단계; 및
    (b) 상기 연소 반응기에서 생성된 카본 블랙을 산화 반응기로 이동시키고, 상기 산화 반응기에 오존을 투입하여 카본 블랙을 산화시키는 단계;
    를 포함하며,
    상기 연소 반응기는,
    (1) 연소 반응기 내에 고온의 연소 촉진 산소를 사용하여 연료유를 연소시켜 연소 가스류를 형성함과 동시에 반응 온도에 도달하도록 하는 제1 반응 대역;
    (2) 제1 반응 대역의 하류에 위치하며, 연소 가스류에 원료유를 반응시켜 카본 블랙을 생성하는 제2 반응 대역; 및
    (3) 제2반응 대역의 하류에 위치하며, 제2 반응 대역에서 생성된 카본 블랙의 온도를 낮추는 제3 반응 대역을 포함하되,
    상기 제1 반응 대역의 온도는 1,200 내지 1,500℃ 이고,
    상기 제2 반응 대역의 온도는 1,200 내지 1,500℃ 이며,
    상기 단계 (b)에서 생성된 카본 블랙의 950℃에서의 휘발분 함량은 상기 카본 블랙의 총 중량 대비 3.5 중량% 이상이고,
    상기 단계 (b)에서 산화된 카본 블랙의 표면 저항은 1011 Ω·m 이상인,
    고저항성 카본 블랙의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 950℃에서의 휘발분 함량은 상기 카본 블랙의 총 중량 대비 1.0 중량% 이상 2.0 중량% 미만인,
    고저항성 카본 블랙의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 600℃에서의 휘발분 함량은 카본 블랙 1 g당 10 mg 이상이며, 1,500℃에서의 휘발분 함량은 카본 블랙 1 g당 30 mg 이상인,
    고저항성 카본 블랙의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서 생성된 카본 블랙의 비표면적(N2SA)은 85 내지 110 m2/g인,
    고저항성 카본 블랙의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 생성된 카본 블랙의 600℃에서의 휘발분 함량은 카본 블랙 1 g당 40 mg 이상이며, 1,500℃에서의 휘발분 함량은 카본 블랙 1 g당 30 mg 이상인,
    고저항성 카본 블랙의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 생성된 카본 블랙의 비표면적(N2SA)은 90 내지 120 m2/g인,
    고저항성 카본 블랙의 제조방법.
  9. 삭제
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