KR20100081337A - 블랙, 그의 제조 방법 및 용도 - Google Patents

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에보니크 데구사 게엠베하
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Abstract

본 발명은 CTAB 표면적이 100 내지 160 m2/g이고, 4분위 비가 1.60을 초과하며, FP 지수가 > 0인 것을 특징으로 하는 블랙에 관한 것이다. 상기 카본 블랙은 퍼니스 반응기에서 제조된다. 60 내지 90 중량％의 원료 블랙 물질을 반응 영역의 첫 번째 1/3 내에 주입하는 한편, 남은 양의 원료 블랙 물질을 상류의 적어도 하나의 다른 지점에서 반응기 내에 주입한다. 또한, 가연물의 90 내지 100 중량％가 상기 원료 블랙 물질과 처음 만날 때 증발되고, 그 가연물의 80 내지 99 중량％가 그 원료 블랙 물질과 만나기 전 5 ms에 증발되도록 가연물이 처리된다. 상기 블랙은 고무 혼합물에 사용될 수 있다.

Description

블랙, 그의 제조 방법 및 용도{Black, Method for the Production Thereof and Use Thereof}
본 발명은 카본 블랙, 그의 제조 방법 및 또한 그의 용도에 관한 것이다.
카본 블랙은 안료 또는 보강 충전재 또는 기타 충전재로서, 및 광범하게 다양한 기타 응용을 위해 통상적으로 사용된다. 예를 들면, 카본 블랙은 타이어 접지면을 위한 출발 물질로 사용될 수 있는 고무 혼합물에 보강 충전재로 사용된다.
카본 블랙의 비표면적이 고무 혼합물 중 카본 블랙의 보강 성질에 상당한 영향을 준다는 것이 잘 알려져 있다. 여기에서, 비표면적이 높을수록, 보강 성질, 특히 타이어 접지면의 마모 성질이 더 좋다 [G. Kraus, Angewandte Makromolekulare Chemie [Applied Macromolecular Chemistry], Volume 60/61 (1977), page 215]. 그러나, 높은 비표면적은 고무 혼합물이 높은 이력현상을 가지며, 그 결과 타이어 접지면이 증가된 구름 저항을 갖는다 [W.M. Hess et al., Rubber Chemistry and Technology, Volume 56, page 390]. 타이어 접지면의 구름 저항이 높을수록 높은 연료 소모, 및 따라서 높은 에너지 소모 및/또는 이산화 탄소 방출을 초래한다. 이는 경제적 및 환경적 이유에서 바람직하지 못하다.
그러므로, 환경적 및 경제적 이유에서, 주어진 비표면적에 대하여, 고무 혼합물의 이력 현상 및 따라서 타이어 접지면의 구름 저항을 더 감소시키는 것이 바람직하다. 이는, 주어진 비표면적에 대하여, 응집물-크기 분포를 넓힘으로써 이루어질 수 있다고 알려져 있다 [W.M. Hess et al., Rubber Chemistry and Technology, Volume 56, page 390]. 그러나, 상기 응집물-크기 분포가 넓어지면, 카본 블랙의 색조 강도가 동시에 감소된다 [C.J. Stacy et al., Rubber Chemistry and Technology, Volume 48, page 538]. 특히, 높은 응력 수준이 수반될 경우, 카본 블랙의 넓어진 응집물-크기 분포는 고무 혼합물의 마모 성질을 저하시키고 따라서 타이어 접지면의 마모 성질을 저하시키는 것이 또한 알려져 있다 [W.M. Hess et al., Rubber Chemistry and Technology, Volume 56, page 390]. 그러므로 응집체-크기 분포를 넓히는 것은 구름 저항의 경우에는 유리하지만 일반적으로 더 조악한 마모 성질과 관련된다.
US 2005/0256249는 0.9를 초과하는 ΔD50/M 및 2.3을 초과하는 불균일 지수를 갖는 탄소 물질을 개시하고 있다.
EP 0754735는 SSBR/BR 고무 혼합물에 도입될 경우, 동등한 CTAB 표면적을 갖는 카본 블랙과 비교할 때, 동등하거나 그 이상의 젖은-미끄럼 성능과 함께 보다 낮은 구름 저항으로 특징되는 퍼니스 (furnace) 블랙을 개시하고 있다. 이들은, 카본-블랙 핵이 형성되어 카본 블랙에 사용되는 공급원료와 즉시 접촉하도록 하는 방식으로 연소 챔버에서 연소 공정을 수행함으로써, 통상의 카본-블랙 반응기에서 제조될 수 있다.
EP 0754735에 개시된 카본 블랙의 단점은 내마모성이 너무 낮은 한편, 고무 혼합물에서 구름 저항이 동시에 낮다는 것이다 (손실 인자 tan δ).
EP 0949303은 EP 0754735의 카본 블랙과 비교할 때, 보다 적은 분율의 큰-직경 응집물을 갖는 응집물-크기 분포를 갖는 카본 블랙을 개시하고 있다. 이는 고무 혼합물에서 개선된 마모 성질을 초래한다. 카본-블랙 반응기는 카본-블랙 핵이 형성되고 카본 블랙에 사용되는 공급원료와 즉시 접촉하게 되는 방식으로, 연소 공기 및 카본 블랙에 사용되는 공급원료의 공급을 적절히 증가시키면서 수행된다.
EP 0949303에 개시된 카본 블랙의 단점은 색조 강도의 감소, 및 내마모성은 EP 0754735의 카본 블랙보다 좋음에도 불구하고 내마모성과 구름 저항 사이의 이상적이지 못한 균형을 가지면서, 구름 내성이 동시에 낮다는 것이다 (손실 인자 tan δ).
EP 1783178은 카본 블랙에 사용되는 공급원료를 첫 번째 단계에서 도입하고 고온의 기체 스트림과 합하여, 반응 스트림 중 카본 블랙으로 주로 이루어진 전구체를 형성하고, 그 후 카본 블랙에 사용되는 추가의 양의 공급원료를, 반응 스트림을 부분적으로 종료할 목적으로 상기 전구체에 도입하고, 이어서 전체 반응 스트림을 완전히 종료시키는 퍼니스-블랙 공정을 개시하고 있다. EP 1783178에서 고온의 기체 스트림은 공기와 같은 산화제와 연료의 반응으로부터 연소 기체의 형태로 생성될 수 있고, 여기에서 공기 대 연료의 비는 1:1(화학량론적)부터 무한 비에 이르도록 변할 수 있다. 상기 연료는 고체, 액체 또는 기체상 연료일 수 있다.
본 발명의 목적은 고무 혼합물에서 높은 내마모성(= 낮은 마모성)과 낮은 구름 저항의 양호한 균형을 제공하는 카본 블랙을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 CTAB 표면적이 100 내지 160 m2/g, 바람직하게는 100 내지 149 m2/g, 특히 바람직하게는 100 내지 144 m2/g, 매우 특히 바람직하게는 105 내지 140 m2/g이고, 4분위 비가 1.60을 초과, 바람직하게는 1.65 내지 2.30, 특히 바람직하게는 1.70 내지 2.30, 매우 특히 바람직하게는 1.75 내지 2.30, 특히 바람직하게는 1.80 내지 2.30, 극히 바람직하게는 1.85 내지 2.25이며, FP 지수가 > 0, 바람직하게는 > 0.5, 특히 바람직하게는 > 1.0, 매우 특히 바람직하게는 > 1.5인 것으로 특징되는 카본 블랙을 제공한다.
상기 FP 지수는 다음의 수학식으로부터 산출된다: FP 지수 = 색조 강도 - (65 + (1.057 g/m2) * CTAB -(0.002745 g2/m4) * CTAB * CTAB - (25.96 g/cm3) * COAN - (0.201 g/m2) * (NSA - CTAB)) + 6.57502 - 847817 * EXP(-　6.94397 * (4분위 비)).
상기 CTAB 값은 ASTM D3765-04에 의해 측정된다.
상기 NSA 값은 다음 변수를 이용하여: 상대 압력: 섹션 10.4.4: ASTM D6556-04에 의해 측정된다.
COAN 값은 다음 변수를 이용하여: 오일: 파라핀; 종말점 결정 방법: 방법 A: ASTM D3493-06에 의해 측정된다.
색조 강도는 다음 변수를 이용하여: 후버 뮬러 (Hoover Muller) 페이스트 제조, 에릭센 (Erichsen) 색조 시험기 - 막 당김 (film drawdown) 방법: ASTM D3265-06에 의해 측정된다.
4분위 비는 응집물-크기 분포로부터 산출된다.
여기에서 응집물-크기 분포는 다음과 같이 수정된, ISO 15825 표준, 1판, 2004-11-01에 의해 결정된다:
ISO 15825 표준의 섹션 4.6.3에 보완: 모드는 질량에 의한 분포의 곡선(질량 분포 곡선)에 관계된다.
ISO 15825 표준의 섹션 5.1에 보완: 사용된 장비는 dcplw32 평가 소프트웨어, 버전 3.81과 관련된 BI-DCP 입자 크기 분석기를 포함하며, 이는 모두 브룩하벤 인스트루먼츠 코포레이션(Brookhaven Instruments Corporation, 750 Blue Point Rd., Holtsville, NY, 11742)으로부터 입수가능하다.
ISO 15825 표준의 섹션 5.2에 보완: 사용된 장비는 GM2200 초음파 조절 단위, UW2200 음향 변환기 및 DH13G 소노트로드(sonotrode)를 포함한다. 상기 초음파 조절 단위, 음향 변환기 및 소노트루드는 반델린 엘렉트로닉 게엠베하 (Bandelin electronic GmbH & Co. KG, Heinrichstrasse 3-4, D-12207 Berlin)로부터 입수가능하다. 상기 초음파 조절 단위에 대하여 여기에서 설정된 값은 다음과 같다: 전력 ％ = 50, 사이클 = 8. 이는 100 와트로 설정된 명목상 전력 수준 및 80％로 설정된 펄스 수준에 해당한다.
ISO 15825 표준의 섹션 5.2.1에 보완: 초음파 시간은 4.5 분으로 설정된다.
ISO 15825 표준의 섹션 6.3에 주어진 정의는 "계면활성제"를 다음과 같이 정의함으로써 변화된다: "계면활성제"는 플루카(Fluka)의 음이온성 계면활성제인 노니데트(Nonidet) P 40 섭스티튜트 (Substitute)이며, 이는 시그마-알드리치 케미 게엠베하(Sigma-Aldrich Chemie GmbH, Industriestrasse 25, CH-9471 Buchs SG, Switzerland)로부터 입수가능하다.
ISO 15825 표준의 섹션 6.5에 주어진 스핀 유체의 정의는 스핀 유체를 다음과 같이 정의함으로써 변경된다: 스핀 유체는 플루카의 노니데트 P 40 섭스티튜트 계면활성제 0.25 g을 취하여 (섹션 6.3) 이를 탈무기질 물로 1000 ml까지 만들어 제조된다 (섹션 6.1). 다음, 0.1 mol/l의 NaOH 용액을 이용하여 용액의 pH를 9 내지 10으로 조절한다. 스핀 유체는 제조된 후 1 주 이내에 사용되어야 한다.
ISO 15825 표준의 섹션 6.6에 주어진 분산 유체의 정의는 분산 유체를 다음과 같이 정의함으로써 변경된다: 분산 유체는 200 ml의 에탄올 (섹션 6.2) 및 0.5 g의 플루카 제품인 노니데트 P 40 섭스티튜트 계면활성제를 취하여 (섹션 6.3) 이를 탈무기질 물로 1000 ml까지 만들어 제조된다 (섹션 6.1). 다음, 0.1 mol/l의 NaOH 용액을 이용하여 용액의 pH를 9 내지 10으로 조절한다. 분산 유체는 제조된 후 1 주 이내에 사용되어야 한다.
ISO 15825 표준의 섹션 7에 보완: 사용되는 물질은 전적으로 펠렛화된 카본 블랙이다.
ISO 15825 표준의 섹션 8.1, 8.2 및 8.3의 지침은 함께 다음 지침으로 모두 대체됨: 펠렛화된 카본 블랙을 마노 막자에서 가만히 부순다. 다음, 30 ml 비드-테두리 병(직경 28 mm, 높이 75 mm, 벽 두께 1.0 mm)에서 20 ml의 분산 용액(섹션 6.6)을 20 mg의 카본 블랙과 혼합하고, 냉각욕(16℃ ± 1℃)에서 4.5 분 동안(섹션 5.2.1) 초음파(섹션 5.2)로 처리하여, 카본 블랙이 분산 용액 중에 현탁되게 한다. 초음파 처리 후, 견본을 5 분 동안 원심분리기에서 측정한다.
ISO 15825 표준의 섹션 9에 보완: 투입되는 카본 블랙 밀도 값은 1.86 g/cm3이다. 투입되는 온도를 위한 온도는 섹션 10.11에 의해 결정된다. "수성"이라는 사양은 스핀-유체 형의 경우 선택된다. 이는 스핀-유체 밀도의 경우 0.997(g/cc)의 값을, 스핀-유체 점도의 경우 0.917(cP)의 값을 제공한다. 광-산란 보정은 dcplw 32 소프트웨어에서 선택가능한 사양을 이용하여: 파일 = carbon.prm; 미에 (Mie) 보정: 적용된다.
ISO 15825 표준의 섹션 10.1에 보완: 원심분리 속도를 11 000 r/min으로 설정한다.
ISO 15825 표준의 섹션 10.2에 보완: 0.2 cm3의 에탄올 (섹션 6.2) 대신 0.85 cm3의 에탄올(섹션 6.2)을 주입한다.
ISO 15825 표준의 섹션 10.3에 보완: 정확히 15 cm3의 스핀 유체(섹션 6.5)를 주입한다. 그 후 0.15 cm3 의 에탄올(섹션 6.2)을 주입한다.
ISO 15825 표준의 섹션 10.4의 지침은 완전히 생략한다.
ISO 15825 표준의 섹션 10.7에 보완: 데이터 기록을 시작한 직후, 원심분리기의 스핀 유체를 0.1 cm3의 도데칸(섹션 6.4)으로 덮는다.
ISO 15825 표준의 섹션 10.10에 보완: 측정 곡선이 1 시간 내에 기준 선까지 돌아오지 않을 경우, 다른 원심-회전 속도로 재시작하지 않고, 정확히 1 시간의 측정 시간 후 종결한다.
ISO 15825 표준의 섹션 10.11에 보완: 측정 온도를 결정하기 위한 지침에 기재된 방법을 사용하는 대신, 컴퓨터 프로그램에 입력될 측정 온도(T)를 다음 수학식과 같이 결정한다:
T = 2/3 (Te - Ta) + Ta
상기 식 중, Ta는 측정 이전 측정 챔버의 온도이고 Te는 측정 후 측정 챔버의 온도이다. 상기 온도 차이는 4℃를 넘지 않아야 한다.
응집물-크기 분포에서 > 150 nm인 입자의 분율은 20 중량％ 미만, 바람직하게는 14 중량％ 미만, 특히 바람직하게는 10 중량％ 미만일 수 있다.
> 150 nm의 분율은 150 nm를 초과하는 스토크 (Stokes) 직경을 갖는 응집물의 중량 분율이며, 전술한 ISO 15825 표준에 준하여 응집물-크기 분포로부터 마찬가지로 수득된다.
ΔD-50 값 및 상기 모드로부터 산출된 비는 1.0을 초과, 바람직하게는 1.05를 초과, 매우 특히 바람직하게는 1.10 이상일 수 있다.
ΔD-50 값 및 상기 모드는 전술한 ISO 15825 표준에 준하여 응집물-크기 분포로부터 마찬가지로 수득된다.
색조 강도는 110을 초과, 바람직하게는 114를 초과, 특히 117을 초과, 매우 특별하게는 120을 초과할 수 있다.
COAN 값은 90 내지 130 cm3/100 g일 수 있다.
카본 블랙은 기체 블랙, 채널 블랙, 램프 블랙 또는 퍼니스 블랙일 수 있다.
본 발명의 카본 블랙은 표면 개질되지 않고 후-처리되지 않은 카본 블랙일 수 있다.
본 발명 카본 블랙의 pH는 > 5일 수 있다.
본 발명은 또한, 반응기 축을 따라서 연소 영역, 반응 영역 및 종결 영역을 포함하는 퍼니스-블랙 반응기 중에서, 연소 영역에서 산소-함유 기체 중 연료의 연소에 의해 고온 배기 가스의 스트림을 생성하고, 이 배기 가스를 연소 영역으로부터 반응 영역을 경유하여 종결 영역에 이르도록 통과시켜 카본 블랙에 사용되는 공급원료가 상기 반응 영역에서 고온의 배기 가스 내에 도입되도록 혼합하고, 물 분무를 도입하여 종결 영역에서 카본-블랙 형성을 종료시키는 것을 포함하며, 카본 블랙에 사용되는 공급원료의 60 내지 90 중량％, 바람직하게는 75 내지 85 중량％가 상기 반응 영역의 첫 번째 1/3 내에 노즐을 통해 도입되고, 카본 블랙에 사용되는 공급원료의 나머지 양은 반응기 내 적어도 하나의 추가 지점에서 상류의 노즐을 통해 도입되고, 상기 연료는 카본 블랙에 사용되는 공급원료와 처음 만날 때 연료의 90 내지 100 중량％, 바람직하게는 99 내지 100 중량％가 기화되고, 상기 카본 블랙에 사용되는 공급 원료와 만나기 전 5 ms에 연료의 80 내지 99 중량％, 바람직하게는 90 내지 99 중량％, 특히 바람직하게는 92 내지 98 중량％가 기화되도록 하는 방식으로 처리되는 것을 특징으로 하는, 본 발명 카본 블랙의 제조 방법을 제공한다.
사용되는 연료 분무화기는 단순히 압력만을 이용하여 작동되는 분무화기 (1-유체 분무화기), 또는 내부 또는 외부 혼합을 이용하는 2-유체 분무화기를 포함할 수 있다. 연료는 단순히 압력만을 이용하여 작동되는 분무화기 (1-유체 분무화기), 또는 내부 또는 외부 혼합을 이용하는 2-유체 분무화기를 사용하여, 다음 인자들: 분무화 공정 도중 수득된 액적의 크기, 이들 액적이 카본 블랙에 사용되는 공급원료를 만나기 전 체류 시간, 및 반응 온도:의 균형을 이루는 방식으로 조건을 선택하여 처리될 수 있다. 특히, 2-유체 분무화기 및 액체 연료를 사용하는 것은 처리량에 무관하게 넓은 범위에서 액적 크기의 조절을 가능하게 하며, 따라서, 카본 블랙에 사용되는 공급원료를 만나기 전 연료의 체류 시간, 및 반응 온도와 상기 액적 크기의 균형을 이루게 한다.
액적-크기 분포는 광학적 방법으로 결정될 수 있다. 예를 들면 뒤센-슐리크 게엠베하[Duesen-Schlick GmbH, Hutstrasse 4, D-96253 Untersiemau/Coburg, Germany (www.duesen-schlick.de)와 같은, 여러 노즐 제조업자가 이러한 측정을 서비스로 공급한다. 액적의 체류 시간, 및 상기 공정 내 반응 온도는 컴퓨터-지원된 레올로지 시뮬레이션 계산에 근거하여 결정될 수 있다. 예를 들면, 플루엔트 (Fluent Deutschland GmbH, Birkenweg 14a, 64295 Darmstadt)의 제품인 "플루엔트 (Fluent)", 버전 6.3은, 사용되는 퍼니스 반응기를 시뮬레이트할 수 있는 시판 소프트웨어이며, 들어오는 공정 스트림이 전부 투입된 후, 측정된 액적-크기 분포를 포함하여, 그 아래에 놓인 화학적 모델을 이용하여 연료 액적의 체류 시간 및 기화 속도, 및 반응 온도를 계산할 수 있다.
연료는 액체 연료이거나, 어느 정도는 액체이고 어느 정도는 기체상인 연료일 수 있다.
카본 블랙에 사용되는 공급원료는 방사상 창(radial lance)에 의해 노즐을 통해 도입될 수 있다. 사용되는 방사상 창의 수는 2 내지 32, 바람직하게는 4 내지 16, 특히 바람직하게는 4 내지 8 개일 수 있다.
카본 블랙에 사용되는 공급원료는 액체 또는 기체상 공급원료, 또는 어느 정도는 액체이고 어느 정도는 기체상인 공급원료일 수 있다.
카본 블랙에 사용되는 액체 공급원료는 압력에 의해, 스트림에 의해, 압축된 공기에 의해, 또는 기체상 공급원료에 의해 분무화될 수 있다.
카본 블랙을 위해 사용될 수 있는 액체 공급원료는 액체 지방족 또는 방향족, 포화 또는 불포화 탄화수소, 또는 이들의 혼합물, 또는 석탄-타르 증류물, 또는 석유 분획의 촉매 크래킹 도중 또는 나프타 또는 기체 오일의 크래킹에 의해 올레핀 제조 도중 생성된 잔류 오일이다.
카본 블랙에 사용되는 기체상 공급원료는 기체상 지방족, 포화 또는 불포화 탄화수소, 이들의 혼합물, 또는 천연 가스일 수 있다.
"K 인자"는 과량의 공기를 특징화하기 위한 변수로 종종 사용된다. K 인자는 연료의 화학량론적 연소에 요구되는 공기의 양과 연소 공정 내에 도입되는 공기의 실제 양 사이의 비이다. 그러므로 1의 K 인자는 화학량론적 연소를 의미한다. 과량의 공기가 존재할 경우, K 인자는 1보다 작다. 여기에서 사용될 수 있는 K 인자는 공지의 카본 블랙의 경우와 같이 0.2 내지 0.9이다. 사용되는 바람직한 K 인자는 0.6 내지 0.8이다.
기재된 방법은 임의의 특정한 반응기의 기하학적 형태에 국한되지 않으며, 다양한 반응기 유형 및 반응기 크기에 적응될 수 있다.
카본 블랙을 위한 공급원료를 위한 분무화기는 단순히 압력만을 이용하여 작동되는 분무화기 (1-유체 분무화기), 또는 내부 또는 외부 혼합을 이용하는 2-유체 분무화기일 수 있으며, 사용되는 분무화 매질은 카본 블랙에 사용되는 기체상 공급원료일 수 있다.
2-유체 분무화기가 카본 블랙에 사용되는 액체 공급원료를 분무화하는 데 사용될 수 있다. 1-유체 분무화기의 경우, 처리량의 변화는 액적 크기의 변화를 초래할 수도 있지만, 2-유체 분무화기의 경우 액적 크기는 실질적으로 처리량과 무관하게 조절될 수 있다.
카본 블랙에 사용되는 공급원료가 오일과 예를 들면 메탄 같은 기체상 탄화수소를 동시에 포함할 경우, 상기 기체상 탄화수소는 오일과는 별도로, 전용인 일련의 기체 창에 의해, 고온 배기 가스의 스트림 내로 주입될 수 있다.
본 발명의 카본 블랙은 보강 충전재 또는 기타 충전재, UV 안정화제, 전도성 카본 블랙 또는 안료로 사용될 수 있다. 본 발명의 카본 블랙은 고무, 플라스틱, 인쇄 잉크, 잉크젯 잉크, 기타 잉크, 토너, 라커, 페인트 및 종이에, 그리고, 아스팔트, 콘크리트 및 기타 건축 재료에 사용될 수 있다. 본 발명의 카본 블랙은 야금 목적을 위한 환원제로 사용될 수 있다.
본 발명의 카본 블랙은 고무 혼합물에 보강 카본 블랙으로 사용될 수 있다.
본 발명은 또한, 1종 이상의 고무, 바람직하게는 1종 이상의 디엔 고무, 특히 바람직하게는 적어도 천연 고무, 및 1종 이상의 본 발명 카본 블랙을 포함하는 것으로 특징되는 고무 혼합물을 제공한다.
본 발명의 카본 블랙의 사용될 수 있는 양은 사용되는 고무의 양을 기준으로 10 내지 150 phr (100부의 고무 당 부), 바람직하게는 20 내지 100 phr, 특히 바람직하게는 30 내지 90 phr, 매우 특히 바람직하게는 30 내지 80 phr이다.
본 발명의 고무 혼합물은 실리카, 바람직하게는 침전된 실리카를 포함할 수 있다. 본 발명의 고무 혼합물은 비스(트리에톡시실릴프로필) 폴리설파이드 또는 (머캅토유기)알콕시실란과 같은 유기실란을 포함한다.
본 발명의 고무 혼합물은 고무 보조제를 포함할 수 있다.
본 발명의 고무 혼합물의 제조에 적합한 물질은 천연 고무 뿐만 아니라 합성 고무이다. 바람직한 합성 고무는 예를 들면 문헌[W. Hofmann, Kautschuktechnologie [Rubber technology], Genter Verlag, Stuttgart 1980]에 기재되어 있다. 이들은 특히 다음을 포함한다:
- 폴리부타디엔 (BR),
- 폴리이소프렌 (IR),
- 중합체 전체를 기준으로 바람직하게는 1 내지 60 중량％, 특히 바람직하게는 2 내지 50 중량％의 스티렌 함량을 갖는 에멀션 SBR (ESBR) 또는 용액 SBR (SSBR)과 같은 스티렌/부타디엔 공중합체,
- 클로로프렌 (CR),
- 이소부틸렌/이소프렌 공중합체 (IIR),
- 중합체 전체를 기준으로 5 내지 60 중량％, 바람직하게는 10 내지 50 중량％의 아크릴로니트릴 함량을 바람직하게 갖는 부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체 (NBR),
- 부분적으로 또는 완전히 수소화된 NBR 고무 (HNBR),
- 에틸렌/프로필렌/디엔 공중합체 (EPDM)
- 에틸렌/프로필렌 공중합체 (EPM) 또는
- 카르복시, 실란올, 또는 에폭시 기와 같은 관능기를 추가로 갖는 상기 언급된 고무, 예를 들면 에폭시화 NR, 카르복시-관능화 NBR, 또는 실란올- (-SiOH) 또는 실록시-관능화 (-Si-OR) SBR,
및 또한 이들 고무의 혼합물.
트럭-타이어 접지면의 제조는 특히 천연 고무, 또는 그의 디엔 고무와의 혼합물을 사용할 수 있다.
자동차-타이어 접지면의 제조는 특히 SBR, 또는 그의 다른 디엔 고무와의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명의 고무 혼합물은 또한, 반응 촉진제, 산화방지제, 열 안정화제, 광 안정화제, 오존노화방지제, 가공 보조제, 가소제, 점착부여제, 발포제, 염료, 안료, 왁스, 증량제, 유기산, 지연제, 금속 산화물 및 또한 디페닐구아니딘, 트리에탄올아민, 폴리에틸렌 글리콜, 알콕시-말단 폴리에틸렌 글리콜 또는 헥산트리올과 같은 활성화제 등의 추가 고무 보조제를 포함할 수 있으며, 이들은 고무 산업에 알려져 있다.
고무 보조제의 사용되는 양은, 특히 원하는 용도에 따라, 통상적일 수 있다. 통상적인 양의 예는 고무를 기준으로 0.1 내지 50 phr의 양일 수 있다.
사용될 수 있는 가교제는 황, 유기 황 공여체, 또는 자유 라디칼 생성제이다. 본 발명의 고무 혼합물은 가황 촉진제를 또한 포함할 수 있다.
적합한 가황 촉진제의 예는 머캅토벤즈티아졸, 술펜아미드, 구아니딘, 티우람, 디티오카르바메이트, 티오우레아 및 티오카르보네이트일 수 있다.
가황 촉진제 및 가교제의 사용될 수 있는 양은 고무를 기준으로 0.1 내지 10 phr, 바람직하게는 0.1 내지 5 phr이다.
고무와 충전재, 및 적절하다면 고무 보조제, 및 적절하다면 유기실란과의 배합은 롤, 내부 믹서 및 혼합 압출기와 같은 통상의 혼합 장치에서 또는 그 위에서 수행될 수 있다. 이러한 종류의 고무 혼합물은 통상적으로, 고무, 본 발명의 카본 블랙, 적절하다면 실리카, 및 적절하다면 유기실란, 및 고무 보조제가 100 내지 170℃에서 도입되는 하나 이상의 연속적인 열기계적 혼합 단계로 시작하여, 내부 믹서에서 제조될 수 있다. 여기에서 개별 성분의 첨가 순서 및 첨가 시점은 상기 혼합물로부터 수득되는 성질에 결정적인 영향을 가질 수 있다. 가교성 화학약품을 그 후 상기 수득되는 고무 혼합물과 내부 믹서에서 또는 롤 시스템 위에서 40 내지 130℃, 바람직하게는 50 내지 120℃에서 혼가한 다음, 그 혼합물을 처리하여, 예를 들면 성형 및 가황과 같은 후속의 가공 단계를 위한 조 혼합물로 알려진 것을 수득한다.
본 발명의 고무 혼합물의 가황은 80 내지 200℃, 바람직하게는 130 내지 180℃의 온도에서, 적절하다면 10 내지 200 bar의 압력 하에 일어날 수 있다.
본 발명의 고무 혼합물은 성형품을 제조하는 데, 예를 들면 공기 또는 기타 타이어, 타이어 접지면, 전선 외피, 호스, 드라이브 벨트, 컨베이어 벨트, 롤 덮개, 신발창, 봉합 고리, 프로파일 및 제동 요소의 제조에 적합하다.
본 발명의 카본 블랙의 장점은 고무 혼합물 중 양호한 구름 저항과 함께 양호한 내마모성에 있다.
실시예
실시예 1 (카본 블랙의 제조):
본 발명에 따른 일련의 카본 블랙을 도 1에 나타낸 카본-블랙 반응기에서 제조하였다.
도 1은 퍼니스 반응기를 통한 세로 부분을 보여준다. 카본-블랙 반응기는 연소 챔버(5)를 가지며, 여기에서 카본 블랙 오일의 열분해를 위한 고온의 공정 기체가 과량의 대기 산소의 도입과 함께 연료의 연소에 의해 생성된다. 본 발명의 카본 블랙은 카본 블랙 오일을 연료로 이용하여 제조된다. 비교용 카본 블랙은 천연 가스를 연료로 이용하여 제조된다.
연소 공기를 복수의 구멍(2)을 통해 도입하고, 상기 연소 챔버의 원형 말단 벽 주위로 동심원으로 배치하였다. 축방향 버너 창(1)을 이용하여 연료를 연소 챔버 내에 도입하였다. 버너 창은 본 발명 방법의 수행을 적정화하기 위해 축방향으로 배치될 수 있다. 연소 챔버는 가장 좁은 부분(6)의 방향으로 원뿔형으로 좁아진다. 카본 블랙에 사용되는 공급원료를, 상기 가장 좁은 부분에서 또는 그 이전에 방사상의 창(3)에 의해 노즐을 통해 도입하였다. 일단 가장 좁은 부분을 통과한 후, 상기 반응-기체 혼합물은 반응 챔버(7) 내로 팽창되었다.
A, B 및 C는 오일 창(3)에 의해 고온 공정 기체 내에 카본 블랙 오일을 주입하기 위한 다양한 위치를 나타낸다. 오일 창의 헤드에는 적합한 분무 노즐이 존재한다. 각 주입 위치에는, 반응기의 주변에 걸쳐 배치된 적어도 4 개의 주입기가 존재한다.
종결 영역에서, 중지-물 창(4)에 의해 물 분무를 도입하였다.
연소 영역, 반응 영역, 및 종결 영역은 로마 숫자 I 내지 III으로 도 1에서 특징된다. 이들의 정확한 축방향 치수는 버너 창, 오일 창, 및 중지-물 창의 각각의 위치에 의존한다.
사용되는 반응기의 치수는 다음 목록에서 찾아볼 수 있다:
Figure pct00001
본 발명의 카본 블랙을 제조하기 위해, 92 중량％의 탄소 함량 및 6 중량％의 수소 함량을 갖는 카본 블랙 오일을 연료 및 공급원료로 사용하였다. 비교용 카본 블랙을 제조하기 위해, 천연 가스를 연료로 사용하고, 92 중량％의 탄소 함량 및 6 중량％의 수소 함량을 갖는 카본 블랙 오일을 공급원료로 사용하였다.
본 발명의 카본 블랙을 제조하기 위한 반응기 변수를 표 1에 나타낸다. 5 가지 상이한 카본 블랙이 제조되었다 (본 발명의 카본 블랙 1 ~ 4 및 비교용 카본 블랙 5). 제조 조건은 특히, 가장 좁은 부분에서, 및 그 이전에 주입된 공급원료의 양에 있어서 각각 상이하였다.
특성화 및 고무 혼합물 내에 도입하기 전, 제조된 카본 블랙에 통상의 습윤 펠렛화 공정을 수행하였다.
Figure pct00002
공급원료와 처음 만나기 전 5 ms에서 기화된 연료, 및 공급원료와 만날 때 기화된 연료의 분율은 컴퓨터-지원된 레올로지 시뮬레이션 계산을 이용하는 "플루엔트(Fluent)" 프로그램 버전 6.3을 사용하여 산출되었다.
표 2는 제조된 카본 블랙에 대한 분석 데이터를 나타낸다:
Figure pct00003
비교용 카본 블랙 (1)은 에보닉 데구사 게엠베하(Evonik Degussa GmbH)의 제품인 코락스 (Corax®) N 121이다. 비교용 카본 블랙 (2)는 에보닉 데구사 게엠베하의 제품인 에코락스 (Ecorax®) 1720이다. 비교용 카본 블랙 (2)는 EP 0949303에 기재된 방법에 의해 제조된다. 비교용 카본 블랙 (3)은 에보닉 데구사 게엠베하의 제품인 코락스® N 220이다. 비교용 카본 블랙 (4)는 에보닉 데구사 게엠베하의 제품인 코락스® N 134이다.
실시예 2 (천연 고무에서 가황물 시험):
하기 표 3은 천연 고무 혼합물을 위해 사용되는 조성물을 제공한다. 여기에서 단위 phr은 사용된 비정제 고무 100 부를 기준으로 한 중량부를 의미한다.
고무 혼합물 및 그의 가황물의 제조를 위한 일반적인 방법은 문헌["Rubber Technology Handbook", W. Hofmann, Hanser Verlag 1994]에 기재되어 있다.
Figure pct00004
SMR10 천연 고무, ML4 = 60-70은 도입 혼합 공정에 앞서 통상의 방법으로 롤 밀 상에서 분쇄되고, 상기 분쇄 공정 후 실온에서 적어도 24 시간, 최대 1 주까지의 중간 보관된 SMR10이다. 상기 분쇄된 SMR10에 대한 ML 1+4 (100℃) 값은 60 내지 70의 범위이다. ML 1+4 값은 DIN 53523/3에 의해 측정된다.
불카녹스® 4020은 란제스 아게(Lanxess AG)의 제품인 산화방지제 6PPD이다. 불카녹스® HS는 란제스 아게의 제품인 산화방지제 TMQ이다. 프로텍터® G3108은 파라멜트 사(Paramelt B.V.)의 제품인 오존노화방지제 왁스이다. 레노그란® TBBS-80은 라인-케미 게엠베하(Rhein-Chemie GmbH)의 제품인, 80％의 활성 성분을 포함하는 TBBS-형 가황 촉진제이다.
표 4의 혼합 명세에 따라 고무 혼합물을 내부 믹서에서 제조하였다.
Figure pct00005
표 5는 고무 시험을 위해 사용된 방법을 보여준다.
Figure pct00006
표 6은 가황물 시험의 결과를 나타낸다. 혼합물을 위한 가황 시간은 17 분이었다.
Figure pct00007
DIN 마모 (mm3) 값이 높을수록, 고무 혼합물의 내마모성은 조악하다. 그러므로 내마모성 지수는 각 카본 블랙 그룹 내의 각각의 카본 블랙에 대하여 다음과 같이 산출되었다.
내마모성 지수 = (그룹 내 기준 카본 블랙의 DIN 마모 / DIN 마모) * 100.
그룹 1 내 기준 카본 블랙은 비교용 카본 블랙 (1)이고, 그룹 2 내 기준 카본 블랙은 비교용 카본 블랙 (3)이며, 그룹 3 내 기준 카본 블랙은 비교용 카본 블랙 (4)이고, 그룹 4 내 기준 카본 블랙은 비교용 카본 블랙 (5)이다.
그러므로 > 100의 내마모성 지수는 그룹 내 각각의 기준 카본 블랙에 비하여 개선된 내마모성을 나타내고, < 100인 값은 저하된 내마모성을 나타낸다.
바늘 온도(℃) 값이 높을수록, 열 생성의 수준이 높으므로, 고무 혼합물 내 동적 스트레스에 대한 이력현상이 높을수록, 기대되는 구름 저항은 조악해진다. 그러므로 구름-저항 지수는 각 카본 블랙 그룹 내 각각의 카본 블랙에 대하여 다음과 같이 산출된다:
구름-저항 지수 = (그룹 내 기준 카본 블랙의 바늘 온도 / 바늘 온도) * 100.
그러므로 > 100인 구름-저항 지수는 그룹 내 각각의 기준 카본 블랙에 비하여 개선된, 즉 감소된 구름 저항을 타나내고, < 100인 값은 저하된 구름 저항을 나타낸다.
표 6의 결과는 FP 지수 > 0인 본 발명의 각각의 카본 블랙이, 균형된 일반적인 가황물 성질 윤곽의 맥락에서, FP 지수 < 0인 비교용 카본 블랙보다 내마모성과 구름 저항의 더 나은 균형을 가짐을 보여준다.
실시예 3 (ESBR 중 가황물 시험):
아래 표 7은 ESBR 혼합물을 위해 사용된 조성물을 보여준다.
Figure pct00008
크리놀® 1712 ESBR은 37.5 phr의 오일로 증량된 란제스 아게의 제품인 ESBR이다.
가황 촉진제 불카시트® CZ/EG-C는 란제스 아게의 제품인 CBS이다. 가황 촉진제 페르카시트 TBZTD-PDR-D는 플렉시스 (Flexsys N.V.)의 제품인 TBZTD이다.
고무 혼합물은 표 8의 혼합 명세에 따라 내부 믹서에서 제조되었다.
Figure pct00009
Figure pct00010
표 9는 가황물 시험의 결과를 보여준다. 혼합물을 위한 가황 시간은 13 분이었다.
Figure pct00011
그룹 5 내 기준 카본 블랙은 비교용 카본 블랙 (1)이고, 그룹 6 내 기준 카본 블랙은 비교용 카본 블랙 (3)이며, 그룹 7 내 기준 카본 블랙은 비교용 카본 블랙 (4)이고, 그룹 8 내 기준 카본 블랙은 비교용 카본 블랙 (5)이다.
표 9의 결과는 FP 지수 > 0인 본 발명의 각각의 카본 블랙이, 균형된 일반적인 가황물 성질 윤곽의 맥락에서, FP 지수 < 0인 비교용 카본 블랙보다 내마모성과 구름 저항의 더 나은 균형을 가짐을 보여준다.

Claims (9)

  1. CTAB 표면적이 100 내지 160 m2/g이고, 4분위 비가 1.60을 초과하며, FP 지수가 > 0인 것을 특징으로 하는 카본 블랙.
  2. 제1항에 있어서, FP 지수가 > 0.5인 것을 특징으로 하는 카본 블랙.
  3. 제1항에 있어서, 응집물-크기 분포에서 > 150 nm인 입자의 분율이 20 중량％ 미만인 것을 특징으로 하는 카본 블랙.
  4. 반응기 축을 따라서 연소 영역, 반응 영역 및 종결 영역을 포함하는 퍼니스-블랙 반응기 중에서, 연소 영역에서 산소-함유 기체 중 연료의 연소에 의해 고온 배기 가스의 스트림을 생성하고, 이 배기 가스를 연소 영역으로부터 반응 영역을 경유하여 종결 영역에 이르도록 통과시켜 카본 블랙에 사용되는 공급원료가 상기 반응 영역에서 고온의 배기 가스 내에 도입되도록 혼합하고, 물 분무를 도입하여 종결 영역에서 카본-블랙 형성을 종료시키는 것을 포함하며, 카본 블랙에 사용되는 공급원료의 60 내지 90 중량％가 상기 반응 영역의 첫 번째 1/3 내에 노즐을 통해 도입되고, 카본 블랙에 사용되는 공급원료의 나머지 양은 반응기 내 적어도 하나의 추가 지점에서 상류의 노즐을 통해 도입되고, 상기 연료는 카본 블랙에 사용되는 공급원료와 처음 만날 때 연료의 90 내지 100 중량％가 기화되고, 상기 카본 블랙에 사용되는 공급 원료와 만나기 전 5 ms에 연료의 80 내지 99 중량％가 기화되도록 하는 방식으로 처리되는 것을 특징으로 하는, 제1항에 따른 카본 블랙의 제조 방법.
  5. 제1항에 따른 카본 블랙의, 보강 충전재 또는 기타 충전재, UV 안정화제, 전도성 카본 블랙 또는 안료로서의 용도.
  6. 제1항에 따른 카본 블랙의, 고무 혼합물 중 보강 카본 블랙으로서의 용도.
  7. 1종 이상의 고무 및 1종 이상의 제1항에 따른 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 고무 혼합물.
  8. 제7항에 있어서, 고무가 디엔 고무인 것을 특징으로 하는 고무 혼합물.
  9. 제8항에 있어서, 디엔 고무가 천연 고무인 것을 특징으로 하는 고무 혼합물.
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