JP4856303B2 - ファーネスカーボンブラック、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ファーネスカーボンブラック、その製造方法およびその使用に関する。
【0002】
【従来の技術】
ファーネスカーボンブラックは、ウルマンズ・エンサクロペディ・ディア・テクニッヒェン・ヒェミー(Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie)第14巻、第637頁〜第640頁(1977)から公知のように、炭化水素の熱分解によってファーネスカーボンブラック反応器中で製造することができる。ファーネスカーボンブラック反応器中において、高エネルギー密度を有する帯域は、燃料ガスまたは液体燃料を空気と一緒に燃焼させることによって形成され、かつカーボンブラック原料は、この帯域中に導入される。カーボンブラック原料は1200℃〜1900℃の温度で熱分解される。カーボンブラックの構造は、カーボンブラック形成の間、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンの存在によって影響を受けてもよく、したがって、このような添加剤は、しばしば水溶液の形でカーボンブラック原料に添加される。反応は、水の導入(急冷)によって停止され、かつカーボンブラックは、分離器またはフィルターによって廃ガスから分離される。その低いかさ密度のために、生じるカーボンブラックは後に粒状化される。粒状化は、ペレット製造機中で水を添加しながら実施されてもよく、この場合、この水には少量のペレット化助剤が添加されてもよい。
【0003】
カーボンブラック油およびガス状の炭化水素、例えばメタンをカーボンブラック原料として同時に使用する場合には、ガス状の炭化水素は、それ自体組になったガスランスを通してカーボンブラック油とは別個に、熱い廃ガス流へ装入されてもよい。
【0004】
カーボンブラック油を、反応器の軸線に沿って互いに並置されている2つの異なる装入箇所に分配する場合には、さらに、最初に上流箇所において、燃焼室の廃ガス中になおも含まれる残留酸素量は、噴霧装入されたカーボンブラック油に対して過剰量で存在する。したがって、カーボンブラックの形成は、後のカーボンブラック装入箇所と比較してこの箇所で高い温度でおこなわれ、すなわち、最初の装入箇所で形成されたカーボンブラックは、常に、より微粉化されており、かつ後の装入箇所で形成されるものよりも高い比表面積を有する。さらに、それぞれカーボンブラックを装入することにより、さらなる温度減少が生じ、より大きい一次粒子を有するカーボンブラックが生じる。したがって、この方法で製造されたカーボンブラックは、凝集体寸法分布曲線の広がりを示し、かつゴムへの混入後には、極めて狭い単一モードの凝集体寸法スペクトルを有するカーボンブラックとは異なる挙動を示す。幅広の凝集体寸法分布曲線は、ゴム混合物のいっそう低い損失要因、すなわち、より低いヒステリシスを引き起こし、この場合、これはカーボンブラックのヒステリシスが低いともいわれている理由である。この型のカーボンブラックおよびその製造方法は、ヨーロッパ特許第0315442号明細書および同0519988号明細書に記載されている。
【0005】
ドイツ特許第19521565号明細書には、CTAB値80〜180m2/gおよび24M4−DBP吸着量80〜140ml/100gを有するファーネスカーボンブラックが開示されており、この場合、このファーネスカーボンブラックがSSBR/BRゴム混合物に混入される場合には、tanδ0/tanδ60比が2.76〜6.7×10-3×CTABよりも大きいものが適用され、かつ通常、tanδ60値が、同様のCTAB比表面積および24M4−DBP吸着量を有するASTMカーボンブラックの値よりも低い。この方法において、燃料は、シードを形成するために煙炎を用いて燃焼される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、燃料電池中で電解触媒のための支持材料として使用される場合に、高い活性を有するカーボンブラックを製造することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、CHN分析によって測定されたH含量4000ppmを上廻り、かつ非弾性中性子散乱(INS)によって測定された芳香族炭化水素のH原子および黒鉛化炭化水素のH原子(1000〜1250cm-1および750〜1000cm-1)に対する非共役H原子(non-conjugated H atoms)(1250〜2000cm-1)のピークの積分比が1.22を下廻ることを特徴とするファーネスカーボンブラックを提供する。
【0008】
H含量は4200ppmを上廻り、好ましくは4400ppmを上廻っていてもよい。芳香族炭化水素のH原子および黒鉛化炭化水素のH原子(1000〜1250cm-1および750〜1000cm-1)に対する非共役H原子(1250〜2000cm-1)のピークの積分比は1.20を下廻っていてもよい。
【0009】
CTAB表面積は20〜200m2/gであってもよく、好ましくは20〜70m2/gである。DBP数(DBP number)は40〜160ml/100gであってもよく、好ましくは100〜140ml/100gである。
【0010】
極めて高い水素含量は、クリスタライトエッジ(crystallite edges)数の増加による炭素格子の明かな障害を示す。
【0011】
さらに、本発明は、反応器の軸線に沿って、燃焼帯域、反応帯域および反応停止帯域を有するカーボンブラック反応器中で、酸素含有ガス中での燃料の完全燃焼によって燃焼帯域中で熱い廃ガス流を生じさせ、この廃ガスを燃焼帯域から反応帯域を通して反応停止帯域に通過させ、カーボンブラック原料を反応帯域中で熱い廃ガスと混合させ、かつカーボンブラックの形成を反応停止帯域中で水の噴入によって停止させることによって、本発明によるファーネスカーボンブラックを製造する方法を提供し、この場合、この方法は、液状カーボンブラック原料およびガス状のカーボンブラック原料を同位置で装入することによって特徴付けられる。
【0012】
液状カーボンブラック原料は、圧力空気、スチームエア、圧縮空気またはガス状カーボンブラック原料によって噴霧されてもよい。
【0013】
液状炭化水素は、ガス状炭化水素よりもより緩徐に燃焼し、それというのも、この液状炭化水素は、最初に気体の形に変換されなければならず、すなわち気化されなければならないからである。その結果、カーボンブラックは、ガス状炭化水素から形成された成分および液状炭化水素から形成された成分を含有する。
【0014】
いわゆるKファクターは、しばしば過剰の空気を特徴づけるための測定値として使用される。Kファクターは、実際に燃焼のために供給される空気量に対する燃料の化学量論的な燃焼に要する空気量の比である。したがって、Kファクター1は、化学量論的燃焼を意味する。ここで空気が過剰である場合には、Kファクターは1を下廻る。Kファクター0.3〜0.9は、公知のカーボンブラックの場合と同様に適用されてもよい。好ましくは、Kファクター0.6〜0.7が使用される。
【0015】
液状カーボンブラック原料として、液状の脂肪族または芳香族の飽和炭化水素または不飽和炭化水素、あるいはこれらの混合物、原油画分の接触分解においてか、あるいはナフサまたはガス油の分解によるオレフィンの製造において形成されるコールタールまたは残留油からの留出物が使用されてもよい。
【0016】
ガス状カーボンブラック原料として、ガス状の脂肪族炭化水素、飽和炭化水素または不飽和炭化水素、これらの混合物または天然ガスが使用されてもよい。
【0017】
記載された方法は、詳細な反応器の幾何学的寸法を制限するものではない。むしろ、異なる型の反応器および異なる大きさの反応器に適合させることができる。
【0018】
使用されるカーボンブラック原料噴霧機は、純粋な油圧式噴霧機(単一成分噴霧機)および密閉混合または外部混合を用いての二成分噴霧機を使用してもよく、噴霧媒体として、ガス状カーボンブラック原料を使用することが可能である。したがって、前記の液状カーボンブラック原料およびガス状カーボンブラック原料の燃焼は、例えばガス状カーボンブラック原料を、液状カーボンブラック原料のための噴霧媒体として使用することによって実施されてもよい。
【0019】
二成分噴霧機は、好ましくは液状カーボンブラック原料の噴霧のために使用されてもよい。また、単一成分噴霧機の場合には、処理量の変化が液滴の大きさの変化を引き起こしてもよいが、しかしながら、二成分噴霧機の場合の液滴の大きさは処理量とは全く無関係に作用してもよい。
【0020】
本発明による方法を使用することによって、全範囲の工業用ファーネスカーボンブラックを製造することが可能である。このために必要な尺度、例えば、反応帯域中の滞留時間の設定およびカーボンブラック構造に影響を及ぼすための助剤の添加は、当業者に公知である。
【0021】
【実施例】
次の実施例および比較例において、本発明によるファーネスカーボンブラックは製造され、電解触媒のための支持材料としての前記ファーネスカーボンブラクの使用が記載されている。燃料電池における電気化学的特性のデータは、ファーネスカーボンブラックを評価するための判定基準として使用される。
【0022】
カーボンブラックB1の製造:
本発明によるカーボンブラックを、図1で示されたカーボンブラック反応器中で製造する。カーボンブラック反応器1は燃焼室2を有する。油およびガスを軸ランス3に通して、燃焼室中に装入する。ランスは最適なカーボンブラック形成のために軸線方向で置き換えられてもよい。
【0023】
燃焼室は狭隘部分4に導かれている。狭隘部分を通過した後に反応ガス混合物は反応室5中に拡がる。
【0024】
ランスはその頭部に適した噴霧ノズルを有する(図2)。
【0025】
本発明による方法に重要な燃焼帯域、反応帯域および反応停止帯域は、互いに明確に区別されなくてもよい。これらの軸線方向への拡がりは、それぞれ特別な場合においては、ランスおよび急冷水ランス6の位置決めに依存する。
【0026】
使用された反応器の寸法は以下に示した通りである:
燃焼室の最大直径: 696mm
狭隘部分に向かっての燃焼室の長さ: 630mm
狭隘部分の直径: 140mm
狭隘部分の長さ: 230mm
反応室の直径: 802mm
油ランスの位置1) +160mm
急冷水ランスの位置1) 2060mm
1)ゼロ地点からの測定(狭隘部分から開始する)
本発明によるカーボンブラックを製造するための反応器パラメーターは、以下の表に挙げられている。
【0027】
【表1】
【0028】
カーボンブラックB1の特性:
カーボンブラックの水素含量を、CHN元素分析(熱伝導性検出器を有するLECO RH-404 分析器)によって測定する。非弾性中性子散乱法(INS)は、文献中に記載されている(P. Albers, G. Prescher, K. Seibold, D.K. Ross and F. Fillaux, Inelastic Neutron Scattering Study Of Proton Dynamics In Carbon Blacks, Carbon 34 (1996) 903 および P. Albers, K. Seibold, G. Prescher, B. Freund, S. F. Parker, J. Tomkinson, D. K. Ross, F. Fillaux, Neutoron Spectoroscopic Investigations On Different Grades Of Modified Furnance Blacks And Gas Blacks, Carbon 37 (1999) 437)。
【0029】
INS(またはIINS−非干渉性非弾性中性子散乱)法は、カーボンブラックおよび活性炭をより強く特徴付けるためにいくつかの極めて特有な利点を提供する。
【0030】
H含量が有効であることが証明された元素分析による定量化以外に、幾つかの場合において、INS法は黒鉛化されたカーボンブラック(約100〜250ppm)、カーボンブラック(ファーネスカーボンブラック中で約2000〜4000ppm)および活性炭(典型的な触媒支持体中で約5000〜12000ppm)中での極めて少ない水素含量を、より詳細にはその結合状態に関連して分解することを可能にする。
【0031】
下記の表には、CHN元素分析(熱伝導性検出器を有するLECO RH-404 分析器)によって測定されたカーボンブラックの全水素含量の値が記載されている。さらに、複数のスペクトルの積分値が記載され、これは次のように測定される:750〜1000cm-1(A)、1000〜1250cm-1(B)および1250〜2000-1(C)のINSスペクトル領域の積分値。芳香族炭化水素のH原子および黒鉛化炭化水素のH原子はAおよびBのピークの積分値の総計によって形成される。
【0032】
カーボンブラックを、特別に開発されたAlキュベット中に他の前処理なしで装入する(Alは純度99.5%、キュベット肉厚0.35mm、キュベット直径2.5cmを有する)。キュベットを気密密閉する(Kalrez Oリングからのフランジ ガスケット)。
【0033】
【表2】
【0034】
したがって、B1は他のカーボンブラックに対して量的により多くの水素を表すが、しかしながら、そのsp3/sp2−H比は低く、すなわち、付加的な量の水素は、特に芳香族的/または黒鉛状に結合される。これは、劈開端面および水素で飽和された欠陥箇所でのC−H−陽子であり、したがって、表面は平均してより大きく障害される。これにもかかわらず、絶対的関連が考慮された場合には、同時にまたカーボンブラックB1は、障害された、非共役成分の最も高い割合を有するが、その一方で相対的関連においては、カーボンブラックB1のsp3/sp2の性質は、sp3方向において激しく変更されるものである。
【0035】
CTAB(臭化セチルアンモニウム)吸着による比表面積BET吸着の表面積比は、DIN66132の基準に従って測定される。
【0036】
【表3】
【0037】
例1
カーボンブラックB1 20.1g(湿分 0.5質量%)を、純水2000ml中に懸濁させる。90℃に加熱し、炭酸水素ナトリウムを用いてpH値を9に調整した後に、ヘキサクロロ白金酸溶液(Pt 25質量%)の形で白金5gを添加し、この懸濁液を再びpH9に調整し、ホルムアルデヒド溶液6.8ml(37質量%)で還元し、濾過後に脱イオン水2000mlで洗浄し、かつ真空中で80℃で16時間に亘って乾燥させる。生じる電解触媒は白金含量20質量%を有する。
【0038】
比較例1
例1と同様に、カボット(Cabot)からのバルカン(Vulcan)XC−72R20.0g(乾燥質量に基づく)を、脱イオン水2000ml中に懸濁させる。電解触媒を、例1の記載と同様の方法で製造する。真空乾燥後に、白金含量20質量%を有する電解触媒が得られる。
【0039】
例2
脱イオン水200ml中のヘキサクロロ白金酸溶液52.7g(Pt 25質量%)および塩化ルテニウム(III)溶液(Ru 14質量%)を、撹拌しながら室温で、脱イオン水2000ml中のカーボンブラックB1 80.4gの懸濁液(湿分 0.5質量%)に添加する。この混合物を80℃に加熱し、かつ水酸化ナトリウム溶液を用いてpH値を8.5に調整する。ホルムアルデヒド溶液27.2ml(37質量%)の添加後に、この混合物を濾別し、かつ脱イオン水2000mlで洗浄し、かつ含水フルターケイクを真空乾燥キャビネット中で80℃で乾燥させる。白金13.2質量%およびルテニウム6.8質量%を含有する電解触媒が得られる。
【0040】
比較例2
例2と同様に、触媒支持体としてバルカンXC−72R 81.1g(湿分 1.39質量%)を用いて、Pt13.2質量%およびRu6.8質量%を含有するプラチナ/ルテニウム触媒を得る。
【0041】
比較例2の合成は、ドイツ特許第19721437号明細書の例1に記載されている。
【0042】
電気化学的特性を与える目的のために、電解触媒を加工処理し、膜電極集合体(MEA)を形成する。本発明の例1による電解触媒および比較例1の電解触媒は、水素/空気および水素/酸素操作中の陰極触媒として特徴付けられる。本発明の例2による電解触媒および比較例2による電解触媒を、リフォメート/酸素操作において、CO−許容性陽極触媒として試験する。
【0043】
陰極触媒および陽極触媒を、米国特許第5861222号明細書中に記載された方法の例1に従って、イオン伝導性膜(Nafion 115)に適用する。こうして塗布された膜を、伝導的方法で親水性が与えられた2つのカーボン紙(TORAY、TCG 90)の間に配置する。陰極面および陽極面の塗膜は、それぞれの場合において白金0.25mg/cm2である。生じる膜電極集合体(MEA)は、PEMシングルセル(無圧操作、温度80℃)中で測定され、電流密度が0.4A/cm2であるように設定される。
【0044】
陰極触媒の電気化学的試験のために、膜の両面を、例1または比較例1で記載された白金触媒のペーストで塗布する。
【0045】
酸素または空気を、陰極上の燃料ガスとして使用し、かつ水素を陽極上で使用する。
【0046】
【表4】
【0047】
陽極触媒の試験のための膜電極集合体の製造は、陰極触媒が記載された米国特許第5861222号明細書による方法と同様に完全に実施される。
【0048】
この場合には、例2または比較例2に従って製造された、Pt/Ru支持触媒を陽極触媒として使用する。陰極面上においては、比較例1によって製造された白金触媒を双方の膜電極集合体中で使用する。
【0049】
測定をPEMシングルセル(3バールの気圧下、温度75℃での操作)中で実施し、この場合、電流密度は0.5A/cm2であるように設定される。
【0050】
水素/酸素操作中のセル電圧U(陽極面上のリフォメートおよび/またはCOの計量なし)を触媒活性の尺度として使用する。
【0051】
燃料ガスに対してCO100ppmでの計量後に生じる電圧降下ΔUは、触媒のCO許容量の尺度として使用される。
【0052】
リフォメート/CO操作中の次の燃料ガス成分が使用される;H2 58質量%;N2 15質量%、CO2 24質量%、空気 3質量%(「エアーブリード」)。
【0053】
【表5】
【0054】
セル性能は、例1および例2においてそれぞれの比較例と比べて著しく増加する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるカーボンブラックを製造するためのカーボンブラック反応器を示す略図。
【図2】図1に示したカーボンブラック反応器中に装備される、噴霧ノズルを頭部に備えたランスを示す略図。
【符号の説明】
1 カーボンブラック反応器、 2 燃焼室、 3 軸ランス、 4 狭隘部分、 5 反応室、 6 急冷水ランス
Claims (1)
- 反応器の軸線に沿って、燃焼帯域、反応帯域および反応停止帯域を含むカーボンブラック反応器中で、酸素含有ガス中で燃料の完全燃焼によって燃焼帯域中で熱い廃ガス流を生じ、かつこの廃ガスを燃焼帯域から反応帯域を通して反応停止帯域に通過させ、カーボンブラック原料を反応帯域中で熱い廃ガス中に混合させ、かつカーボンブラックの形成を反応停止帯域中で水の噴入によって停止させる、CHN分析によって測定されたH含量が4000ppmを上廻り、かつ非弾性中性子散乱(INS)によって測定された芳香族炭化水素のH原子および黒鉛化炭化水素のH原子(1000〜1250cm −1 および750〜1000cm −1 )に対する非共役H原子(1250〜2000cm −1 )のピークの積分比が、1.22を下廻るファーネスカーボンブラックの製造方法において、液状カーボンブラック原料およびガス状カーボンブラック原料を、同位置で装入し、その際、液状カーボンブラック原料を蒸気により噴霧することを特徴とする、前記ファーネスカーボンブラックの製造方法。
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