JP2001123091A - ファーネスカーボンブラック、その製造方法およびその使用 - Google Patents
ファーネスカーボンブラック、その製造方法およびその使用Info
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- C09C1/44—Carbon
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- C09C1/50—Furnace black ; Preparation thereof
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- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/624—Electric conductive fillers
- H01M4/625—Carbon or graphite
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 燃料電池中で電解触媒のための支持材料とし
て使用される場合に、高い活性を有するカーボンブラッ
クを製造する。 【解決手段】 Ｈ含量４０００ｐｐｍを上廻り、かつ芳
香族炭化水素のＨ原子および黒鉛化炭化水素のＨ原子
（１０００〜１２５０ｃｍ-1および７５０〜１０００ｃ
ｍ-1）に対する非共役Ｈ原子（１２５０〜２０００ｃｍ
-1）のピークの積分比が、１．２２に満たないファーネ
スカーボンブラックを製造する場合に、液状カーボンブ
ラック原料およびガス状カーボンブラック原料をファー
ネスカーボンブラック工程中で、同位置で装入する。
て使用される場合に、高い活性を有するカーボンブラッ
クを製造する。 【解決手段】 Ｈ含量４０００ｐｐｍを上廻り、かつ芳
香族炭化水素のＨ原子および黒鉛化炭化水素のＨ原子
（１０００〜１２５０ｃｍ-1および７５０〜１０００ｃ
ｍ-1）に対する非共役Ｈ原子（１２５０〜２０００ｃｍ
-1）のピークの積分比が、１．２２に満たないファーネ
スカーボンブラックを製造する場合に、液状カーボンブ
ラック原料およびガス状カーボンブラック原料をファー
ネスカーボンブラック工程中で、同位置で装入する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ファーネスカーボ
ンブラック、その製造方法およびその使用に関する。
ンブラック、その製造方法およびその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】ファーネスカーボンブラックは、ウルマ
ンズ・エンサクロペディ・ディア・テクニッヒェン・ヒ
ェミー（Ullmanns Encyklopaedie der technischen Che
mie）第１４巻、第６３７頁〜第６４０頁（１９７７）
から公知のように、炭化水素の熱分解によってファーネ
スカーボンブラック反応器中で製造することができる。
ファーネスカーボンブラック反応器中において、高エネ
ルギー密度を有する帯域は、燃料ガスまたは液体燃料を
空気と一緒に燃焼させることによって形成され、かつカ
ーボンブラック原料は、この帯域中に導入される。カー
ボンブラック原料は１２００℃〜１９００℃の温度で熱
分解される。カーボンブラックの構造は、カーボンブラ
ック形成の間、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類
金属イオンの存在によって影響を受けてもよく、したが
って、このような添加剤は、しばしば水溶液の形でカー
ボンブラック原料に添加される。反応は、水の導入（急
冷）によって停止され、かつカーボンブラックは、分離
器またはフィルターによって廃ガスから分離される。そ
の低いかさ密度のために、生じるカーボンブラックは後
に粒状化される。粒状化は、ペレット製造機中で水を添
加しながら実施されてもよく、この場合、この水には少
量のペレット化助剤が添加されてもよい。
ンズ・エンサクロペディ・ディア・テクニッヒェン・ヒ
ェミー（Ullmanns Encyklopaedie der technischen Che
mie）第１４巻、第６３７頁〜第６４０頁（１９７７）
から公知のように、炭化水素の熱分解によってファーネ
スカーボンブラック反応器中で製造することができる。
ファーネスカーボンブラック反応器中において、高エネ
ルギー密度を有する帯域は、燃料ガスまたは液体燃料を
空気と一緒に燃焼させることによって形成され、かつカ
ーボンブラック原料は、この帯域中に導入される。カー
ボンブラック原料は１２００℃〜１９００℃の温度で熱
分解される。カーボンブラックの構造は、カーボンブラ
ック形成の間、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類
金属イオンの存在によって影響を受けてもよく、したが
って、このような添加剤は、しばしば水溶液の形でカー
ボンブラック原料に添加される。反応は、水の導入（急
冷）によって停止され、かつカーボンブラックは、分離
器またはフィルターによって廃ガスから分離される。そ
の低いかさ密度のために、生じるカーボンブラックは後
に粒状化される。粒状化は、ペレット製造機中で水を添
加しながら実施されてもよく、この場合、この水には少
量のペレット化助剤が添加されてもよい。
【０００３】カーボンブラック油およびガス状の炭化水
素、例えばメタンをカーボンブラック原料として同時に
使用する場合には、ガス状の炭化水素は、それ自体組に
なったガスランスを通してカーボンブラック油とは別個
に、熱い廃ガス流へ装入されてもよい。
素、例えばメタンをカーボンブラック原料として同時に
使用する場合には、ガス状の炭化水素は、それ自体組に
なったガスランスを通してカーボンブラック油とは別個
に、熱い廃ガス流へ装入されてもよい。
【０００４】カーボンブラック油を、反応器の軸線に沿
って互いに並置されている２つの異なる装入箇所に分配
する場合には、さらに、最初に上流箇所において、燃焼
室の廃ガス中になおも含まれる残留酸素量は、噴霧装入
されたカーボンブラック油に対して過剰量で存在する。
したがって、カーボンブラックの形成は、後のカーボン
ブラック装入箇所と比較してこの箇所で高い温度でおこ
なわれ、すなわち、最初の装入箇所で形成されたカーボ
ンブラックは、常に、より微粉化されており、かつ後の
装入箇所で形成されるものよりも高い比表面積を有す
る。さらに、それぞれカーボンブラックを装入すること
により、さらなる温度減少が生じ、より大きい一次粒子
を有するカーボンブラックが生じる。したがって、この
方法で製造されたカーボンブラックは、凝集体寸法分布
曲線の広がりを示し、かつゴムへの混入後には、極めて
狭い単一モードの凝集体寸法スペクトルを有するカーボ
ンブラックとは異なる挙動を示す。幅広の凝集体寸法分
布曲線は、ゴム混合物のいっそう低い損失要因、すなわ
ち、より低いヒステリシスを引き起こし、この場合、こ
れはカーボンブラックのヒステリシスが低いともいわれ
ている理由である。この型のカーボンブラックおよびそ
の製造方法は、ヨーロッパ特許第０３１５４４２号明細
書および同０５１９９８８号明細書に記載されている。
って互いに並置されている２つの異なる装入箇所に分配
する場合には、さらに、最初に上流箇所において、燃焼
室の廃ガス中になおも含まれる残留酸素量は、噴霧装入
されたカーボンブラック油に対して過剰量で存在する。
したがって、カーボンブラックの形成は、後のカーボン
ブラック装入箇所と比較してこの箇所で高い温度でおこ
なわれ、すなわち、最初の装入箇所で形成されたカーボ
ンブラックは、常に、より微粉化されており、かつ後の
装入箇所で形成されるものよりも高い比表面積を有す
る。さらに、それぞれカーボンブラックを装入すること
により、さらなる温度減少が生じ、より大きい一次粒子
を有するカーボンブラックが生じる。したがって、この
方法で製造されたカーボンブラックは、凝集体寸法分布
曲線の広がりを示し、かつゴムへの混入後には、極めて
狭い単一モードの凝集体寸法スペクトルを有するカーボ
ンブラックとは異なる挙動を示す。幅広の凝集体寸法分
布曲線は、ゴム混合物のいっそう低い損失要因、すなわ
ち、より低いヒステリシスを引き起こし、この場合、こ
れはカーボンブラックのヒステリシスが低いともいわれ
ている理由である。この型のカーボンブラックおよびそ
の製造方法は、ヨーロッパ特許第０３１５４４２号明細
書および同０５１９９８８号明細書に記載されている。
【０００５】ドイツ特許第１９５２１５６５号明細書に
は、ＣＴＡＢ値８０〜１８０ｍ2／ｇおよび２４Ｍ４−
ＤＢＰ吸着量８０〜１４０ｍｌ／１００ｇを有するファ
ーネスカーボンブラックが開示されており、この場合、
このファーネスカーボンブラックがＳＳＢＲ／ＢＲゴム
混合物に混入される場合には、ｔａｎδ0／ｔａｎδ6 0
比が２．７６〜６．７×１０-3×ＣＴＡＢよりも大きい
ものが適用され、かつ通常、ｔａｎδ60値が、同様のＣ
ＴＡＢ比表面積および２４Ｍ４−ＤＢＰ吸着量を有する
ＡＳＴＭカーボンブラックの値よりも低い。この方法に
おいて、燃料は、シードを形成するために煙炎を用いて
燃焼される。
は、ＣＴＡＢ値８０〜１８０ｍ2／ｇおよび２４Ｍ４−
ＤＢＰ吸着量８０〜１４０ｍｌ／１００ｇを有するファ
ーネスカーボンブラックが開示されており、この場合、
このファーネスカーボンブラックがＳＳＢＲ／ＢＲゴム
混合物に混入される場合には、ｔａｎδ0／ｔａｎδ6 0
比が２．７６〜６．７×１０-3×ＣＴＡＢよりも大きい
ものが適用され、かつ通常、ｔａｎδ60値が、同様のＣ
ＴＡＢ比表面積および２４Ｍ４−ＤＢＰ吸着量を有する
ＡＳＴＭカーボンブラックの値よりも低い。この方法に
おいて、燃料は、シードを形成するために煙炎を用いて
燃焼される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、燃料
電池中で電解触媒のための支持材料として使用される場
合に、高い活性を有するカーボンブラックを製造するこ
とである。
電池中で電解触媒のための支持材料として使用される場
合に、高い活性を有するカーボンブラックを製造するこ
とである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＣＨＮ分析に
よって測定されたＨ含量４０００ｐｐｍを上廻り、かつ
非弾性中性子散乱（ＩＮＳ）によって測定された芳香族
炭化水素のＨ原子および黒鉛化炭化水素のＨ原子（１０
００〜１２５０ｃｍ-1および７５０〜１０００ｃｍ-1）
に対する非共役Ｈ原子（non-conjugated H atoms）（１
２５０〜２０００ｃｍ-1）のピークの積分比が１．２２
を下廻ることを特徴とするファーネスカーボンブラック
を提供する。
よって測定されたＨ含量４０００ｐｐｍを上廻り、かつ
非弾性中性子散乱（ＩＮＳ）によって測定された芳香族
炭化水素のＨ原子および黒鉛化炭化水素のＨ原子（１０
００〜１２５０ｃｍ-1および７５０〜１０００ｃｍ-1）
に対する非共役Ｈ原子（non-conjugated H atoms）（１
２５０〜２０００ｃｍ-1）のピークの積分比が１．２２
を下廻ることを特徴とするファーネスカーボンブラック
を提供する。
【０００８】Ｈ含量は４２００ｐｐｍを上廻り、好まし
くは４４００ｐｐｍを上廻っていてもよい。芳香族炭化
水素のＨ原子および黒鉛化炭化水素のＨ原子（１０００
〜１２５０ｃｍ-1および７５０〜１０００ｃｍ-1）に対
する非共役Ｈ原子（１２５０〜２０００ｃｍ-1）のピー
クの積分比は１．２０を下廻っていてもよい。
くは４４００ｐｐｍを上廻っていてもよい。芳香族炭化
水素のＨ原子および黒鉛化炭化水素のＨ原子（１０００
〜１２５０ｃｍ-1および７５０〜１０００ｃｍ-1）に対
する非共役Ｈ原子（１２５０〜２０００ｃｍ-1）のピー
クの積分比は１．２０を下廻っていてもよい。
【０００９】ＣＴＡＢ表面積は２０〜２００ｍ2／ｇで
あってもよく、好ましくは２０〜７０ｍ2／ｇである。
ＤＢＰ数（DBP number）は４０〜１６０ｍｌ／１００ｇ
であってもよく、好ましくは１００〜１４０ｍｌ／１０
０ｇである。
あってもよく、好ましくは２０〜７０ｍ2／ｇである。
ＤＢＰ数（DBP number）は４０〜１６０ｍｌ／１００ｇ
であってもよく、好ましくは１００〜１４０ｍｌ／１０
０ｇである。
【００１０】極めて高い水素含量は、クリスタライトエ
ッジ（crystallite edges）数の増加による炭素格子の
明かな障害を示す。
ッジ（crystallite edges）数の増加による炭素格子の
明かな障害を示す。
【００１１】さらに、本発明は、反応器の軸線に沿っ
て、燃焼帯域、反応帯域および反応停止帯域を有するカ
ーボンブラック反応器中で、酸素含有ガス中での燃料の
完全燃焼によって燃焼帯域中で熱い廃ガス流を生じさ
せ、この廃ガスを燃焼帯域から反応帯域を通して反応停
止帯域に通過させ、カーボンブラック原料を反応帯域中
で熱い廃ガスと混合させ、かつカーボンブラックの形成
を反応停止帯域中で水の噴入によって停止させることに
よって、本発明によるファーネスカーボンブラックを製
造する方法を提供し、この場合、この方法は、液状カー
ボンブラック原料およびガス状のカーボンブラック原料
を同位置で装入することによって特徴付けられる。
て、燃焼帯域、反応帯域および反応停止帯域を有するカ
ーボンブラック反応器中で、酸素含有ガス中での燃料の
完全燃焼によって燃焼帯域中で熱い廃ガス流を生じさ
せ、この廃ガスを燃焼帯域から反応帯域を通して反応停
止帯域に通過させ、カーボンブラック原料を反応帯域中
で熱い廃ガスと混合させ、かつカーボンブラックの形成
を反応停止帯域中で水の噴入によって停止させることに
よって、本発明によるファーネスカーボンブラックを製
造する方法を提供し、この場合、この方法は、液状カー
ボンブラック原料およびガス状のカーボンブラック原料
を同位置で装入することによって特徴付けられる。
【００１２】液状カーボンブラック原料は、圧力空気、
スチームエア、圧縮空気またはガス状カーボンブラック
原料によって噴霧されてもよい。
スチームエア、圧縮空気またはガス状カーボンブラック
原料によって噴霧されてもよい。
【００１３】液状炭化水素は、ガス状炭化水素よりもよ
り緩徐に燃焼し、それというのも、この液状炭化水素
は、最初に気体の形に変換されなければならず、すなわ
ち気化されなければならないからである。その結果、カ
ーボンブラックは、ガス状炭化水素から形成された成分
および液状炭化水素から形成された成分を含有する。
り緩徐に燃焼し、それというのも、この液状炭化水素
は、最初に気体の形に変換されなければならず、すなわ
ち気化されなければならないからである。その結果、カ
ーボンブラックは、ガス状炭化水素から形成された成分
および液状炭化水素から形成された成分を含有する。
【００１４】いわゆるＫファクターは、しばしば過剰の
空気を特徴づけるための測定値として使用される。Ｋフ
ァクターは、実際に燃焼のために供給される空気量に対
する燃料の化学量論的な燃焼に要する空気量の比であ
る。したがって、Ｋファクター１は、化学量論的燃焼を
意味する。ここで空気が過剰である場合には、Ｋファク
ターは１を下廻る。Ｋファクター０．３〜０．９は、公
知のカーボンブラックの場合と同様に適用されてもよ
い。好ましくは、Ｋファクター０．６〜０．７が使用さ
れる。
空気を特徴づけるための測定値として使用される。Ｋフ
ァクターは、実際に燃焼のために供給される空気量に対
する燃料の化学量論的な燃焼に要する空気量の比であ
る。したがって、Ｋファクター１は、化学量論的燃焼を
意味する。ここで空気が過剰である場合には、Ｋファク
ターは１を下廻る。Ｋファクター０．３〜０．９は、公
知のカーボンブラックの場合と同様に適用されてもよ
い。好ましくは、Ｋファクター０．６〜０．７が使用さ
れる。
【００１５】液状カーボンブラック原料として、液状の
脂肪族または芳香族の飽和炭化水素または不飽和炭化水
素、あるいはこれらの混合物、原油画分の接触分解にお
いてか、あるいはナフサまたはガス油の分解によるオレ
フィンの製造において形成されるコールタールまたは残
留油からの留出物が使用されてもよい。
脂肪族または芳香族の飽和炭化水素または不飽和炭化水
素、あるいはこれらの混合物、原油画分の接触分解にお
いてか、あるいはナフサまたはガス油の分解によるオレ
フィンの製造において形成されるコールタールまたは残
留油からの留出物が使用されてもよい。
【００１６】ガス状カーボンブラック原料として、ガス
状の脂肪族炭化水素、飽和炭化水素または不飽和炭化水
素、これらの混合物または天然ガスが使用されてもよ
い。
状の脂肪族炭化水素、飽和炭化水素または不飽和炭化水
素、これらの混合物または天然ガスが使用されてもよ
い。
【００１７】記載された方法は、詳細な反応器の幾何学
的寸法を制限するものではない。むしろ、異なる型の反
応器および異なる大きさの反応器に適合させることがで
きる。
的寸法を制限するものではない。むしろ、異なる型の反
応器および異なる大きさの反応器に適合させることがで
きる。
【００１８】使用されるカーボンブラック原料噴霧機
は、純粋な油圧式噴霧機（単一成分噴霧機）および密閉
混合または外部混合を用いての二成分噴霧機を使用して
もよく、噴霧媒体として、ガス状カーボンブラック原料
を使用することが可能である。したがって、前記の液状
カーボンブラック原料およびガス状カーボンブラック原
料の燃焼は、例えばガス状カーボンブラック原料を、液
状カーボンブラック原料のための噴霧媒体として使用す
ることによって実施されてもよい。
は、純粋な油圧式噴霧機（単一成分噴霧機）および密閉
混合または外部混合を用いての二成分噴霧機を使用して
もよく、噴霧媒体として、ガス状カーボンブラック原料
を使用することが可能である。したがって、前記の液状
カーボンブラック原料およびガス状カーボンブラック原
料の燃焼は、例えばガス状カーボンブラック原料を、液
状カーボンブラック原料のための噴霧媒体として使用す
ることによって実施されてもよい。
【００１９】二成分噴霧機は、好ましくは液状カーボン
ブラック原料の噴霧のために使用されてもよい。また、
単一成分噴霧機の場合には、処理量の変化が液滴の大き
さの変化を引き起こしてもよいが、しかしながら、二成
分噴霧機の場合の液滴の大きさは処理量とは全く無関係
に作用してもよい。
ブラック原料の噴霧のために使用されてもよい。また、
単一成分噴霧機の場合には、処理量の変化が液滴の大き
さの変化を引き起こしてもよいが、しかしながら、二成
分噴霧機の場合の液滴の大きさは処理量とは全く無関係
に作用してもよい。
【００２０】本発明による方法を使用することによっ
て、全範囲の工業用ファーネスカーボンブラックを製造
することが可能である。このために必要な尺度、例え
ば、反応帯域中の滞留時間の設定およびカーボンブラッ
ク構造に影響を及ぼすための助剤の添加は、当業者に公
知である。
て、全範囲の工業用ファーネスカーボンブラックを製造
することが可能である。このために必要な尺度、例え
ば、反応帯域中の滞留時間の設定およびカーボンブラッ
ク構造に影響を及ぼすための助剤の添加は、当業者に公
知である。
【００２１】
【実施例】次の実施例および比較例において、本発明に
よるファーネスカーボンブラックは製造され、電解触媒
のための支持材料としての前記ファーネスカーボンブラ
クの使用が記載されている。燃料電池における電気化学
的特性のデータは、ファーネスカーボンブラックを評価
するための判定基準として使用される。
よるファーネスカーボンブラックは製造され、電解触媒
のための支持材料としての前記ファーネスカーボンブラ
クの使用が記載されている。燃料電池における電気化学
的特性のデータは、ファーネスカーボンブラックを評価
するための判定基準として使用される。
【００２２】カーボンブラックＢ１の製造：本発明によ
るカーボンブラックを、図１で示されたカーボンブラッ
ク反応器中で製造する。カーボンブラック反応器１は燃
焼室２を有する。油およびガスを軸ランス３に通して、
燃焼室中に装入する。ランスは最適なカーボンブラック
形成のために軸線方向で置き換えられてもよい。
るカーボンブラックを、図１で示されたカーボンブラッ
ク反応器中で製造する。カーボンブラック反応器１は燃
焼室２を有する。油およびガスを軸ランス３に通して、
燃焼室中に装入する。ランスは最適なカーボンブラック
形成のために軸線方向で置き換えられてもよい。
【００２３】燃焼室は狭隘部分４に導かれている。狭隘
部分を通過した後に反応ガス混合物は反応室５中に拡が
る。
部分を通過した後に反応ガス混合物は反応室５中に拡が
る。
【００２４】ランスはその頭部に適した噴霧ノズルを有
する（図２）。
する（図２）。
【００２５】本発明による方法に重要な燃焼帯域、反応
帯域および反応停止帯域は、互いに明確に区別されなく
てもよい。これらの軸線方向への拡がりは、それぞれ特
別な場合においては、ランスおよび急冷水ランス６の位
置決めに依存する。
帯域および反応停止帯域は、互いに明確に区別されなく
てもよい。これらの軸線方向への拡がりは、それぞれ特
別な場合においては、ランスおよび急冷水ランス６の位
置決めに依存する。
【００２６】使用された反応器の寸法は以下に示した通
りである： 燃焼室の最大直径： ６９６ｍｍ 狭隘部分に向かっての燃焼室の長さ： ６３０ｍｍ 狭隘部分の直径： １４０ｍｍ 狭隘部分の長さ： ２３０ｍｍ 反応室の直径： ８０２ｍｍ 油ランスの位置1) ＋１６０ｍｍ 急冷水ランスの位置1) ２０６０ｍｍ1) ゼロ地点からの測定（狭隘部分から開始する） 本発明によるカーボンブラックを製造するための反応器
パラメーターは、以下の表に挙げられている。
りである： 燃焼室の最大直径： ６９６ｍｍ 狭隘部分に向かっての燃焼室の長さ： ６３０ｍｍ 狭隘部分の直径： １４０ｍｍ 狭隘部分の長さ： ２３０ｍｍ 反応室の直径： ８０２ｍｍ 油ランスの位置1) ＋１６０ｍｍ 急冷水ランスの位置1) ２０６０ｍｍ1) ゼロ地点からの測定（狭隘部分から開始する） 本発明によるカーボンブラックを製造するための反応器
パラメーターは、以下の表に挙げられている。
【００２７】
【表１】
【００２８】カーボンブラックＢ１の特性：カーボンブ
ラックの水素含量を、ＣＨＮ元素分析（熱伝導性検出器
を有するLECO RH-404 分析器）によって測定する。非弾
性中性子散乱法（ＩＮＳ）は、文献中に記載されている
（P. Albers, G. Prescher, K. Seibold, D.K. Ross an
d F.Fillaux, Inelastic Neutron Scattering Study Of
Proton Dynamics In Carbon Blacks, Carbon 34 (199
6) 903 および P. Albers, K. Seibold, G. Prescher,
B. Freund, S. F. Parker, J. Tomkinson, D. K. Ross,
F. Fillaux, Neutoron Spectoroscopic Investigation
s On Different Grades Of Modified FurnanceBlacks A
nd Gas Blacks, Carbon 37 (1999) 437）。
ラックの水素含量を、ＣＨＮ元素分析（熱伝導性検出器
を有するLECO RH-404 分析器）によって測定する。非弾
性中性子散乱法（ＩＮＳ）は、文献中に記載されている
（P. Albers, G. Prescher, K. Seibold, D.K. Ross an
d F.Fillaux, Inelastic Neutron Scattering Study Of
Proton Dynamics In Carbon Blacks, Carbon 34 (199
6) 903 および P. Albers, K. Seibold, G. Prescher,
B. Freund, S. F. Parker, J. Tomkinson, D. K. Ross,
F. Fillaux, Neutoron Spectoroscopic Investigation
s On Different Grades Of Modified FurnanceBlacks A
nd Gas Blacks, Carbon 37 (1999) 437）。
【００２９】ＩＮＳ（またはＩＩＮＳ−非干渉性非弾性
中性子散乱）法は、カーボンブラックおよび活性炭をよ
り強く特徴付けるためにいくつかの極めて特有な利点を
提供する。
中性子散乱）法は、カーボンブラックおよび活性炭をよ
り強く特徴付けるためにいくつかの極めて特有な利点を
提供する。
【００３０】Ｈ含量が有効であることが証明された元素
分析による定量化以外に、幾つかの場合において、ＩＮ
Ｓ法は黒鉛化されたカーボンブラック（約１００〜２５
０ｐｐｍ）、カーボンブラック（ファーネスカーボンブ
ラック中で約２０００〜４０００ｐｐｍ）および活性炭
（典型的な触媒支持体中で約５０００〜１２０００ｐｐ
ｍ）中での極めて少ない水素含量を、より詳細にはその
結合状態に関連して分解することを可能にする。
分析による定量化以外に、幾つかの場合において、ＩＮ
Ｓ法は黒鉛化されたカーボンブラック（約１００〜２５
０ｐｐｍ）、カーボンブラック（ファーネスカーボンブ
ラック中で約２０００〜４０００ｐｐｍ）および活性炭
（典型的な触媒支持体中で約５０００〜１２０００ｐｐ
ｍ）中での極めて少ない水素含量を、より詳細にはその
結合状態に関連して分解することを可能にする。
【００３１】下記の表には、ＣＨＮ元素分析（熱伝導性
検出器を有するLECO RH-404 分析器）によって測定され
たカーボンブラックの全水素含量の値が記載されてい
る。さらに、複数のスペクトルの積分値が記載され、こ
れは次のように測定される：７５０〜１０００ｃｍ
-1（Ａ）、１０００〜１２５０ｃｍ-1（Ｂ）および１２
５０〜２０００-1（Ｃ）のＩＮＳスペクトル領域の積分
値。芳香族炭化水素のＨ原子および黒鉛化炭化水素のＨ
原子はＡおよびＢのピークの積分値の総計によって形成
される。
検出器を有するLECO RH-404 分析器）によって測定され
たカーボンブラックの全水素含量の値が記載されてい
る。さらに、複数のスペクトルの積分値が記載され、こ
れは次のように測定される：７５０〜１０００ｃｍ
-1（Ａ）、１０００〜１２５０ｃｍ-1（Ｂ）および１２
５０〜２０００-1（Ｃ）のＩＮＳスペクトル領域の積分
値。芳香族炭化水素のＨ原子および黒鉛化炭化水素のＨ
原子はＡおよびＢのピークの積分値の総計によって形成
される。
【００３２】カーボンブラックを、特別に開発されたＡ
ｌキュベット中に他の前処理なしで装入する（Ａｌは純
度９９．５％、キュベット肉厚０．３５ｍｍ、キュベッ
ト直径２．５ｃｍを有する）。キュベットを気密密閉す
る（Kalrez Ｏリングからのフランジ ガスケット）。
ｌキュベット中に他の前処理なしで装入する（Ａｌは純
度９９．５％、キュベット肉厚０．３５ｍｍ、キュベッ
ト直径２．５ｃｍを有する）。キュベットを気密密閉す
る（Kalrez Ｏリングからのフランジ ガスケット）。
【００３３】
【表２】
【００３４】したがって、Ｂ１は他のカーボンブラック
に対して量的により多くの水素を表すが、しかしなが
ら、そのｓｐ3／ｓｐ2−Ｈ比は低く、すなわち、付加的
な量の水素は、特に芳香族的／または黒鉛状に結合され
る。これは、劈開端面および水素で飽和された欠陥箇所
でのＣ−Ｈ−陽子であり、したがって、表面は平均して
より大きく障害される。これにもかかわらず、絶対的関
連が考慮された場合には、同時にまたカーボンブラック
Ｂ１は、障害された、非共役成分の最も高い割合を有す
るが、その一方で相対的関連においては、カーボンブラ
ックＢ１のｓｐ3／ｓｐ2の性質は、ｓｐ3方向において
激しく変更されるものである。
に対して量的により多くの水素を表すが、しかしなが
ら、そのｓｐ3／ｓｐ2−Ｈ比は低く、すなわち、付加的
な量の水素は、特に芳香族的／または黒鉛状に結合され
る。これは、劈開端面および水素で飽和された欠陥箇所
でのＣ−Ｈ−陽子であり、したがって、表面は平均して
より大きく障害される。これにもかかわらず、絶対的関
連が考慮された場合には、同時にまたカーボンブラック
Ｂ１は、障害された、非共役成分の最も高い割合を有す
るが、その一方で相対的関連においては、カーボンブラ
ックＢ１のｓｐ3／ｓｐ2の性質は、ｓｐ3方向において
激しく変更されるものである。
【００３５】ＣＴＡＢ（臭化セチルアンモニウム）吸着
による比表面積ＢＥＴ吸着の表面積比は、ＤＩＮ６６１
３２の基準に従って測定される。
による比表面積ＢＥＴ吸着の表面積比は、ＤＩＮ６６１
３２の基準に従って測定される。
【００３６】
【表３】
【００３７】例１ カーボンブラックＢ１ ２０．１ｇ（湿分 ０．５質量
％）を、純水２０００ｍｌ中に懸濁させる。９０℃に加
熱し、炭酸水素ナトリウムを用いてｐＨ値を９に調整し
た後に、ヘキサクロロ白金酸溶液（Pt ２５質量％）の
形で白金５ｇを添加し、この懸濁液を再びｐＨ９に調整
し、ホルムアルデヒド溶液６．８ｍｌ（３７質量％）で
還元し、濾過後に脱イオン水２０００ｍｌで洗浄し、か
つ真空中で８０℃で１６時間に亘って乾燥させる。生じ
る電解触媒は白金含量２０質量％を有する。
％）を、純水２０００ｍｌ中に懸濁させる。９０℃に加
熱し、炭酸水素ナトリウムを用いてｐＨ値を９に調整し
た後に、ヘキサクロロ白金酸溶液（Pt ２５質量％）の
形で白金５ｇを添加し、この懸濁液を再びｐＨ９に調整
し、ホルムアルデヒド溶液６．８ｍｌ（３７質量％）で
還元し、濾過後に脱イオン水２０００ｍｌで洗浄し、か
つ真空中で８０℃で１６時間に亘って乾燥させる。生じ
る電解触媒は白金含量２０質量％を有する。
【００３８】比較例１ 例１と同様に、カボット（Cabot）からのバルカン（Vul
can）ＸＣ−７２Ｒ２０．０ｇ（乾燥質量に基づく）
を、脱イオン水２０００ｍｌ中に懸濁させる。電解触媒
を、例１の記載と同様の方法で製造する。真空乾燥後
に、白金含量２０質量％を有する電解触媒が得られる。
can）ＸＣ−７２Ｒ２０．０ｇ（乾燥質量に基づく）
を、脱イオン水２０００ｍｌ中に懸濁させる。電解触媒
を、例１の記載と同様の方法で製造する。真空乾燥後
に、白金含量２０質量％を有する電解触媒が得られる。
【００３９】例２ 脱イオン水２００ｍｌ中のヘキサクロロ白金酸溶液５
２．７ｇ（Ｐｔ ２５質量％）および塩化ルテニウム
（ＩＩＩ）溶液（Ｒｕ １４質量％）を、撹拌しながら
室温で、脱イオン水２０００ｍｌ中のカーボンブラック
Ｂ１ ８０．４ｇの懸濁液（湿分 ０．５質量％）に添
加する。この混合物を８０℃に加熱し、かつ水酸化ナト
リウム溶液を用いてｐＨ値を８．５に調整する。ホルム
アルデヒド溶液２７．２ｍｌ（３７質量％）の添加後
に、この混合物を濾別し、かつ脱イオン水２０００ｍｌ
で洗浄し、かつ含水フルターケイクを真空乾燥キャビネ
ット中で８０℃で乾燥させる。白金１３．２質量％およ
びルテニウム６．８質量％を含有する電解触媒が得られ
る。
２．７ｇ（Ｐｔ ２５質量％）および塩化ルテニウム
（ＩＩＩ）溶液（Ｒｕ １４質量％）を、撹拌しながら
室温で、脱イオン水２０００ｍｌ中のカーボンブラック
Ｂ１ ８０．４ｇの懸濁液（湿分 ０．５質量％）に添
加する。この混合物を８０℃に加熱し、かつ水酸化ナト
リウム溶液を用いてｐＨ値を８．５に調整する。ホルム
アルデヒド溶液２７．２ｍｌ（３７質量％）の添加後
に、この混合物を濾別し、かつ脱イオン水２０００ｍｌ
で洗浄し、かつ含水フルターケイクを真空乾燥キャビネ
ット中で８０℃で乾燥させる。白金１３．２質量％およ
びルテニウム６．８質量％を含有する電解触媒が得られ
る。
【００４０】比較例２ 例２と同様に、触媒支持体としてバルカンＸＣ−７２Ｒ
８１．１ｇ（湿分１．３９質量％）を用いて、Ｐｔ１
３．２質量％およびＲｕ６．８質量％を含有するプラチ
ナ／ルテニウム触媒を得る。
８１．１ｇ（湿分１．３９質量％）を用いて、Ｐｔ１
３．２質量％およびＲｕ６．８質量％を含有するプラチ
ナ／ルテニウム触媒を得る。
【００４１】比較例２の合成は、ドイツ特許第１９７２
１４３７号明細書の例１に記載されている。
１４３７号明細書の例１に記載されている。
【００４２】電気化学的特性を与える目的のために、電
解触媒を加工処理し、膜電極集合体（ＭＥＡ）を形成す
る。本発明の例１による電解触媒および比較例１の電解
触媒は、水素／空気および水素／酸素操作中の陰極触媒
として特徴付けられる。本発明の例２による電解触媒お
よび比較例２による電解触媒を、リフォメート／酸素操
作において、ＣＯ−許容性陽極触媒として試験する。
解触媒を加工処理し、膜電極集合体（ＭＥＡ）を形成す
る。本発明の例１による電解触媒および比較例１の電解
触媒は、水素／空気および水素／酸素操作中の陰極触媒
として特徴付けられる。本発明の例２による電解触媒お
よび比較例２による電解触媒を、リフォメート／酸素操
作において、ＣＯ−許容性陽極触媒として試験する。
【００４３】陰極触媒および陽極触媒を、米国特許第５
８６１２２２号明細書中に記載された方法の例１に従っ
て、イオン伝導性膜（Nafion 115）に適用する。こうし
て塗布された膜を、伝導的方法で親水性が与えられた２
つのカーボン紙（TORAY、TCG90）の間に配置する。陰極
面および陽極面の塗膜は、それぞれの場合において白金
０．２５ｍｇ／ｃｍ2である。生じる膜電極集合体（Ｍ
ＥＡ）は、ＰＥＭシングルセル（無圧操作、温度８０
℃）中で測定され、電流密度が０．４Ａ／cm2であるよ
うに設定される。
８６１２２２号明細書中に記載された方法の例１に従っ
て、イオン伝導性膜（Nafion 115）に適用する。こうし
て塗布された膜を、伝導的方法で親水性が与えられた２
つのカーボン紙（TORAY、TCG90）の間に配置する。陰極
面および陽極面の塗膜は、それぞれの場合において白金
０．２５ｍｇ／ｃｍ2である。生じる膜電極集合体（Ｍ
ＥＡ）は、ＰＥＭシングルセル（無圧操作、温度８０
℃）中で測定され、電流密度が０．４Ａ／cm2であるよ
うに設定される。
【００４４】陰極触媒の電気化学的試験のために、膜の
両面を、例１または比較例１で記載された白金触媒のペ
ーストで塗布する。
両面を、例１または比較例１で記載された白金触媒のペ
ーストで塗布する。
【００４５】酸素または空気を、陰極上の燃料ガスとし
て使用し、かつ水素を陽極上で使用する。
て使用し、かつ水素を陽極上で使用する。
【００４６】
【表４】
【００４７】陽極触媒の試験のための膜電極集合体の製
造は、陰極触媒が記載された米国特許第５８６１２２２
号明細書による方法と同様に完全に実施される。
造は、陰極触媒が記載された米国特許第５８６１２２２
号明細書による方法と同様に完全に実施される。
【００４８】この場合には、例２または比較例２に従っ
て製造された、Ｐｔ／Ｒｕ支持触媒を陽極触媒として使
用する。陰極面上においては、比較例１によって製造さ
れた白金触媒を双方の膜電極集合体中で使用する。
て製造された、Ｐｔ／Ｒｕ支持触媒を陽極触媒として使
用する。陰極面上においては、比較例１によって製造さ
れた白金触媒を双方の膜電極集合体中で使用する。
【００４９】測定をＰＥＭシングルセル（３バールの気
圧下、温度７５℃での操作）中で実施し、この場合、電
流密度は０．５Ａ／ｃｍ2であるように設定される。
圧下、温度７５℃での操作）中で実施し、この場合、電
流密度は０．５Ａ／ｃｍ2であるように設定される。
【００５０】水素／酸素操作中のセル電圧Ｕ（陽極面上
のリフォメートおよび／またはＣＯの計量なし）を触媒
活性の尺度として使用する。
のリフォメートおよび／またはＣＯの計量なし）を触媒
活性の尺度として使用する。
【００５１】燃料ガスに対してＣＯ１００ｐｐｍでの計
量後に生じる電圧降下ΔＵは、触媒のＣＯ許容量の尺度
として使用される。
量後に生じる電圧降下ΔＵは、触媒のＣＯ許容量の尺度
として使用される。
【００５２】リフォメート／ＣＯ操作中の次の燃料ガス
成分が使用される；Ｈ2 ５８質量％；Ｎ2 １５質量％、
ＣＯ2 ２４質量％、空気 ３質量％（「エアーブリー
ド」）。
成分が使用される；Ｈ2 ５８質量％；Ｎ2 １５質量％、
ＣＯ2 ２４質量％、空気 ３質量％（「エアーブリー
ド」）。
【００５３】
【表５】
【００５４】セル性能は、例１および例２においてそれ
ぞれの比較例と比べて著しく増加する。
ぞれの比較例と比べて著しく増加する。
【図１】本発明によるカーボンブラックを製造するため
のカーボンブラック反応器を示す略図。
のカーボンブラック反応器を示す略図。
【図２】図１に示したカーボンブラック反応器中に装備
される、噴霧ノズルを頭部に備えたランスを示す略図。
される、噴霧ノズルを頭部に備えたランスを示す略図。
１ カーボンブラック反応器、 ２ 燃焼室、 ３ 軸
ランス、 ４ 狭隘部分、 ５ 反応室、 ６ 急冷水
ランス
ランス、 ４ 狭隘部分、 ５ 反応室、 ６ 急冷水
ランス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エマヌエル アウアー ドイツ連邦共和国 フランクフルト レン バーンシュトラーセ 50 (72)発明者 カール−アントン シュタルツ ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ アド ルフ−ライヒヴァイン−シュトラーセ 12 (72)発明者 ペーター アルバース ドイツ連邦共和国 ハーナウ クラインフ ェラーシュトラーセ ３ (72)発明者 クラウス ベルゲマン ドイツ連邦共和国 エルレンゼー ブルー フケーベラー シュトラーセ 27 (72)発明者 コニー フォーグラー ドイツ連邦共和国 ボルンハイム ケーニ ヒスベルガー シュトラーセ 17
Claims (3)
- 【請求項１】 ＣＨＮ分析によって測定されたＨ含量が
４０００ｐｐｍを上廻り、かつ非弾性中性子散乱（ＩＮ
Ｓ）によって測定された芳香族炭化水素のＨ原子および
黒鉛化炭化水素のＨ原子（１０００〜１２５０ｃｍ-1お
よび７５０〜１０００ｃｍ-1）に対する非共役Ｈ原子
（１２５０〜２０００ｃｍ-1）のピークの積分比が、
１．２２を下廻ることを特徴とするファーネスカーボン
ブラック。 - 【請求項２】 反応器の軸線に沿って、燃焼帯域、反応
帯域および反応停止帯域を含むカーボンブラック反応器
中で、酸素含有ガス中で燃料の完全燃焼によって燃焼帯
域中で熱い廃ガス流を生じ、かつこの廃ガスを燃焼帯域
から反応帯域を通して反応停止帯域に通過させ、カーボ
ンブラック原料を反応帯域中で熱い廃ガス中に混合さ
せ、かつカーボンブラックの形成を反応停止帯域中で水
の噴入によって停止させる、請求項１に記載のファーネ
スカーボンブラックの製造方法において、液状カーボン
ブラック原料およびガス状カーボンブラック原料を、同
位置で装入することを特徴とする、請求項１に記載のフ
ァーネスカーボンブラックの製造方法。 - 【請求項３】 電解触媒の製造における請求項１に記載
のファーネスカーボンブラックの使用。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP99116930.1 | 1999-08-27 | ||
| EP99116930A EP1078959B1 (de) | 1999-08-27 | 1999-08-27 | Furnaceruss, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001123091A true JP2001123091A (ja) | 2001-05-08 |
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Family
ID=8238876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000254510A Expired - Lifetime JP4856303B2 (ja) | 1999-08-27 | 2000-08-24 | ファーネスカーボンブラック、その製造方法およびその使用 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| AT (1) | ATE214411T1 (ja) |
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| DE (1) | DE59900983D1 (ja) |
| DK (1) | DK1078959T3 (ja) |
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| EP2351830B1 (en) | 2006-03-23 | 2014-04-23 | Ajinomoto Co., Inc. | A method for producing an L-amino acid using bacterium of the Enterobacteriaceae family with attenuated expression of a gene coding for small RNA |
| DE102006037079A1 (de) | 2006-08-07 | 2008-02-14 | Evonik Degussa Gmbh | Ruß, Verfahren zur Herstellung von Ruß und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| DE102007047432A1 (de) * | 2007-10-04 | 2009-04-09 | Evonik Degussa Gmbh | Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| DE102007060307A1 (de) | 2007-12-12 | 2009-06-18 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Nachbehandlung von Ruß |
| DE102008005005A1 (de) | 2008-01-17 | 2009-07-23 | Evonik Degussa Gmbh | Kohlenstoff-Aerogele, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
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| DE102008044116A1 (de) | 2008-11-27 | 2010-06-02 | Evonik Degussa Gmbh | Pigmentgranulat, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung |
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| CN102574104A (zh) * | 2009-08-03 | 2012-07-11 | 巴斯夫欧洲公司 | 用于电化学反应的催化剂 |
| DE102010002244A1 (de) | 2010-02-23 | 2011-08-25 | Evonik Carbon Black GmbH, 63457 | Ruß, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
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- 1999-08-27 ES ES99116930T patent/ES2174560T3/es not_active Expired - Lifetime
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