JP2001123091A - ファーネスカーボンブラック、その製造方法およびその使用 - Google Patents
ファーネスカーボンブラック、その製造方法およびその使用Info
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Abstract
て使用される場合に、高い活性を有するカーボンブラッ
クを製造する。 【解決手段】 H含量4000ppmを上廻り、かつ芳
香族炭化水素のH原子および黒鉛化炭化水素のH原子
(1000〜1250cm-1および750〜1000c
m-1)に対する非共役H原子(1250〜2000cm
-1)のピークの積分比が、1.22に満たないファーネ
スカーボンブラックを製造する場合に、液状カーボンブ
ラック原料およびガス状カーボンブラック原料をファー
ネスカーボンブラック工程中で、同位置で装入する。
Description
ンブラック、その製造方法およびその使用に関する。
ンズ・エンサクロペディ・ディア・テクニッヒェン・ヒ
ェミー(Ullmanns Encyklopaedie der technischen Che
mie)第14巻、第637頁〜第640頁(1977)
から公知のように、炭化水素の熱分解によってファーネ
スカーボンブラック反応器中で製造することができる。
ファーネスカーボンブラック反応器中において、高エネ
ルギー密度を有する帯域は、燃料ガスまたは液体燃料を
空気と一緒に燃焼させることによって形成され、かつカ
ーボンブラック原料は、この帯域中に導入される。カー
ボンブラック原料は1200℃〜1900℃の温度で熱
分解される。カーボンブラックの構造は、カーボンブラ
ック形成の間、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類
金属イオンの存在によって影響を受けてもよく、したが
って、このような添加剤は、しばしば水溶液の形でカー
ボンブラック原料に添加される。反応は、水の導入(急
冷)によって停止され、かつカーボンブラックは、分離
器またはフィルターによって廃ガスから分離される。そ
の低いかさ密度のために、生じるカーボンブラックは後
に粒状化される。粒状化は、ペレット製造機中で水を添
加しながら実施されてもよく、この場合、この水には少
量のペレット化助剤が添加されてもよい。
素、例えばメタンをカーボンブラック原料として同時に
使用する場合には、ガス状の炭化水素は、それ自体組に
なったガスランスを通してカーボンブラック油とは別個
に、熱い廃ガス流へ装入されてもよい。
って互いに並置されている2つの異なる装入箇所に分配
する場合には、さらに、最初に上流箇所において、燃焼
室の廃ガス中になおも含まれる残留酸素量は、噴霧装入
されたカーボンブラック油に対して過剰量で存在する。
したがって、カーボンブラックの形成は、後のカーボン
ブラック装入箇所と比較してこの箇所で高い温度でおこ
なわれ、すなわち、最初の装入箇所で形成されたカーボ
ンブラックは、常に、より微粉化されており、かつ後の
装入箇所で形成されるものよりも高い比表面積を有す
る。さらに、それぞれカーボンブラックを装入すること
により、さらなる温度減少が生じ、より大きい一次粒子
を有するカーボンブラックが生じる。したがって、この
方法で製造されたカーボンブラックは、凝集体寸法分布
曲線の広がりを示し、かつゴムへの混入後には、極めて
狭い単一モードの凝集体寸法スペクトルを有するカーボ
ンブラックとは異なる挙動を示す。幅広の凝集体寸法分
布曲線は、ゴム混合物のいっそう低い損失要因、すなわ
ち、より低いヒステリシスを引き起こし、この場合、こ
れはカーボンブラックのヒステリシスが低いともいわれ
ている理由である。この型のカーボンブラックおよびそ
の製造方法は、ヨーロッパ特許第0315442号明細
書および同0519988号明細書に記載されている。
は、CTAB値80〜180m2/gおよび24M4−
DBP吸着量80〜140ml/100gを有するファ
ーネスカーボンブラックが開示されており、この場合、
このファーネスカーボンブラックがSSBR/BRゴム
混合物に混入される場合には、tanδ0/tanδ6 0
比が2.76〜6.7×10-3×CTABよりも大きい
ものが適用され、かつ通常、tanδ60値が、同様のC
TAB比表面積および24M4−DBP吸着量を有する
ASTMカーボンブラックの値よりも低い。この方法に
おいて、燃料は、シードを形成するために煙炎を用いて
燃焼される。
電池中で電解触媒のための支持材料として使用される場
合に、高い活性を有するカーボンブラックを製造するこ
とである。
よって測定されたH含量4000ppmを上廻り、かつ
非弾性中性子散乱(INS)によって測定された芳香族
炭化水素のH原子および黒鉛化炭化水素のH原子(10
00〜1250cm-1および750〜1000cm-1)
に対する非共役H原子(non-conjugated H atoms)(1
250〜2000cm-1)のピークの積分比が1.22
を下廻ることを特徴とするファーネスカーボンブラック
を提供する。
くは4400ppmを上廻っていてもよい。芳香族炭化
水素のH原子および黒鉛化炭化水素のH原子(1000
〜1250cm-1および750〜1000cm-1)に対
する非共役H原子(1250〜2000cm-1)のピー
クの積分比は1.20を下廻っていてもよい。
あってもよく、好ましくは20〜70m2/gである。
DBP数(DBP number)は40〜160ml/100g
であってもよく、好ましくは100〜140ml/10
0gである。
ッジ(crystallite edges)数の増加による炭素格子の
明かな障害を示す。
て、燃焼帯域、反応帯域および反応停止帯域を有するカ
ーボンブラック反応器中で、酸素含有ガス中での燃料の
完全燃焼によって燃焼帯域中で熱い廃ガス流を生じさ
せ、この廃ガスを燃焼帯域から反応帯域を通して反応停
止帯域に通過させ、カーボンブラック原料を反応帯域中
で熱い廃ガスと混合させ、かつカーボンブラックの形成
を反応停止帯域中で水の噴入によって停止させることに
よって、本発明によるファーネスカーボンブラックを製
造する方法を提供し、この場合、この方法は、液状カー
ボンブラック原料およびガス状のカーボンブラック原料
を同位置で装入することによって特徴付けられる。
スチームエア、圧縮空気またはガス状カーボンブラック
原料によって噴霧されてもよい。
り緩徐に燃焼し、それというのも、この液状炭化水素
は、最初に気体の形に変換されなければならず、すなわ
ち気化されなければならないからである。その結果、カ
ーボンブラックは、ガス状炭化水素から形成された成分
および液状炭化水素から形成された成分を含有する。
空気を特徴づけるための測定値として使用される。Kフ
ァクターは、実際に燃焼のために供給される空気量に対
する燃料の化学量論的な燃焼に要する空気量の比であ
る。したがって、Kファクター1は、化学量論的燃焼を
意味する。ここで空気が過剰である場合には、Kファク
ターは1を下廻る。Kファクター0.3〜0.9は、公
知のカーボンブラックの場合と同様に適用されてもよ
い。好ましくは、Kファクター0.6〜0.7が使用さ
れる。
脂肪族または芳香族の飽和炭化水素または不飽和炭化水
素、あるいはこれらの混合物、原油画分の接触分解にお
いてか、あるいはナフサまたはガス油の分解によるオレ
フィンの製造において形成されるコールタールまたは残
留油からの留出物が使用されてもよい。
状の脂肪族炭化水素、飽和炭化水素または不飽和炭化水
素、これらの混合物または天然ガスが使用されてもよ
い。
的寸法を制限するものではない。むしろ、異なる型の反
応器および異なる大きさの反応器に適合させることがで
きる。
は、純粋な油圧式噴霧機(単一成分噴霧機)および密閉
混合または外部混合を用いての二成分噴霧機を使用して
もよく、噴霧媒体として、ガス状カーボンブラック原料
を使用することが可能である。したがって、前記の液状
カーボンブラック原料およびガス状カーボンブラック原
料の燃焼は、例えばガス状カーボンブラック原料を、液
状カーボンブラック原料のための噴霧媒体として使用す
ることによって実施されてもよい。
ブラック原料の噴霧のために使用されてもよい。また、
単一成分噴霧機の場合には、処理量の変化が液滴の大き
さの変化を引き起こしてもよいが、しかしながら、二成
分噴霧機の場合の液滴の大きさは処理量とは全く無関係
に作用してもよい。
て、全範囲の工業用ファーネスカーボンブラックを製造
することが可能である。このために必要な尺度、例え
ば、反応帯域中の滞留時間の設定およびカーボンブラッ
ク構造に影響を及ぼすための助剤の添加は、当業者に公
知である。
よるファーネスカーボンブラックは製造され、電解触媒
のための支持材料としての前記ファーネスカーボンブラ
クの使用が記載されている。燃料電池における電気化学
的特性のデータは、ファーネスカーボンブラックを評価
するための判定基準として使用される。
るカーボンブラックを、図1で示されたカーボンブラッ
ク反応器中で製造する。カーボンブラック反応器1は燃
焼室2を有する。油およびガスを軸ランス3に通して、
燃焼室中に装入する。ランスは最適なカーボンブラック
形成のために軸線方向で置き換えられてもよい。
部分を通過した後に反応ガス混合物は反応室5中に拡が
る。
する(図2)。
帯域および反応停止帯域は、互いに明確に区別されなく
てもよい。これらの軸線方向への拡がりは、それぞれ特
別な場合においては、ランスおよび急冷水ランス6の位
置決めに依存する。
りである: 燃焼室の最大直径: 696mm 狭隘部分に向かっての燃焼室の長さ: 630mm 狭隘部分の直径: 140mm 狭隘部分の長さ: 230mm 反応室の直径: 802mm 油ランスの位置1) +160mm 急冷水ランスの位置1) 2060mm1) ゼロ地点からの測定(狭隘部分から開始する) 本発明によるカーボンブラックを製造するための反応器
パラメーターは、以下の表に挙げられている。
ラックの水素含量を、CHN元素分析(熱伝導性検出器
を有するLECO RH-404 分析器)によって測定する。非弾
性中性子散乱法(INS)は、文献中に記載されている
(P. Albers, G. Prescher, K. Seibold, D.K. Ross an
d F.Fillaux, Inelastic Neutron Scattering Study Of
Proton Dynamics In Carbon Blacks, Carbon 34 (199
6) 903 および P. Albers, K. Seibold, G. Prescher,
B. Freund, S. F. Parker, J. Tomkinson, D. K. Ross,
F. Fillaux, Neutoron Spectoroscopic Investigation
s On Different Grades Of Modified FurnanceBlacks A
nd Gas Blacks, Carbon 37 (1999) 437)。
中性子散乱)法は、カーボンブラックおよび活性炭をよ
り強く特徴付けるためにいくつかの極めて特有な利点を
提供する。
分析による定量化以外に、幾つかの場合において、IN
S法は黒鉛化されたカーボンブラック(約100〜25
0ppm)、カーボンブラック(ファーネスカーボンブ
ラック中で約2000〜4000ppm)および活性炭
(典型的な触媒支持体中で約5000〜12000pp
m)中での極めて少ない水素含量を、より詳細にはその
結合状態に関連して分解することを可能にする。
検出器を有するLECO RH-404 分析器)によって測定され
たカーボンブラックの全水素含量の値が記載されてい
る。さらに、複数のスペクトルの積分値が記載され、こ
れは次のように測定される:750〜1000cm
-1(A)、1000〜1250cm-1(B)および12
50〜2000-1(C)のINSスペクトル領域の積分
値。芳香族炭化水素のH原子および黒鉛化炭化水素のH
原子はAおよびBのピークの積分値の総計によって形成
される。
lキュベット中に他の前処理なしで装入する(Alは純
度99.5%、キュベット肉厚0.35mm、キュベッ
ト直径2.5cmを有する)。キュベットを気密密閉す
る(Kalrez Oリングからのフランジ ガスケット)。
に対して量的により多くの水素を表すが、しかしなが
ら、そのsp3/sp2−H比は低く、すなわち、付加的
な量の水素は、特に芳香族的/または黒鉛状に結合され
る。これは、劈開端面および水素で飽和された欠陥箇所
でのC−H−陽子であり、したがって、表面は平均して
より大きく障害される。これにもかかわらず、絶対的関
連が考慮された場合には、同時にまたカーボンブラック
B1は、障害された、非共役成分の最も高い割合を有す
るが、その一方で相対的関連においては、カーボンブラ
ックB1のsp3/sp2の性質は、sp3方向において
激しく変更されるものである。
による比表面積BET吸着の表面積比は、DIN661
32の基準に従って測定される。
%)を、純水2000ml中に懸濁させる。90℃に加
熱し、炭酸水素ナトリウムを用いてpH値を9に調整し
た後に、ヘキサクロロ白金酸溶液(Pt 25質量%)の
形で白金5gを添加し、この懸濁液を再びpH9に調整
し、ホルムアルデヒド溶液6.8ml(37質量%)で
還元し、濾過後に脱イオン水2000mlで洗浄し、か
つ真空中で80℃で16時間に亘って乾燥させる。生じ
る電解触媒は白金含量20質量%を有する。
can)XC−72R20.0g(乾燥質量に基づく)
を、脱イオン水2000ml中に懸濁させる。電解触媒
を、例1の記載と同様の方法で製造する。真空乾燥後
に、白金含量20質量%を有する電解触媒が得られる。
2.7g(Pt 25質量%)および塩化ルテニウム
(III)溶液(Ru 14質量%)を、撹拌しながら
室温で、脱イオン水2000ml中のカーボンブラック
B1 80.4gの懸濁液(湿分 0.5質量%)に添
加する。この混合物を80℃に加熱し、かつ水酸化ナト
リウム溶液を用いてpH値を8.5に調整する。ホルム
アルデヒド溶液27.2ml(37質量%)の添加後
に、この混合物を濾別し、かつ脱イオン水2000ml
で洗浄し、かつ含水フルターケイクを真空乾燥キャビネ
ット中で80℃で乾燥させる。白金13.2質量%およ
びルテニウム6.8質量%を含有する電解触媒が得られ
る。
81.1g(湿分1.39質量%)を用いて、Pt1
3.2質量%およびRu6.8質量%を含有するプラチ
ナ/ルテニウム触媒を得る。
1437号明細書の例1に記載されている。
解触媒を加工処理し、膜電極集合体(MEA)を形成す
る。本発明の例1による電解触媒および比較例1の電解
触媒は、水素/空気および水素/酸素操作中の陰極触媒
として特徴付けられる。本発明の例2による電解触媒お
よび比較例2による電解触媒を、リフォメート/酸素操
作において、CO−許容性陽極触媒として試験する。
861222号明細書中に記載された方法の例1に従っ
て、イオン伝導性膜(Nafion 115)に適用する。こうし
て塗布された膜を、伝導的方法で親水性が与えられた2
つのカーボン紙(TORAY、TCG90)の間に配置する。陰極
面および陽極面の塗膜は、それぞれの場合において白金
0.25mg/cm2である。生じる膜電極集合体(M
EA)は、PEMシングルセル(無圧操作、温度80
℃)中で測定され、電流密度が0.4A/cm2であるよ
うに設定される。
両面を、例1または比較例1で記載された白金触媒のペ
ーストで塗布する。
て使用し、かつ水素を陽極上で使用する。
造は、陰極触媒が記載された米国特許第5861222
号明細書による方法と同様に完全に実施される。
て製造された、Pt/Ru支持触媒を陽極触媒として使
用する。陰極面上においては、比較例1によって製造さ
れた白金触媒を双方の膜電極集合体中で使用する。
圧下、温度75℃での操作)中で実施し、この場合、電
流密度は0.5A/cm2であるように設定される。
のリフォメートおよび/またはCOの計量なし)を触媒
活性の尺度として使用する。
量後に生じる電圧降下ΔUは、触媒のCO許容量の尺度
として使用される。
成分が使用される;H2 58質量%;N2 15質量%、
CO2 24質量%、空気 3質量%(「エアーブリー
ド」)。
ぞれの比較例と比べて著しく増加する。
のカーボンブラック反応器を示す略図。
される、噴霧ノズルを頭部に備えたランスを示す略図。
ランス、 4 狭隘部分、 5 反応室、 6 急冷水
ランス
Claims (3)
- 【請求項1】 CHN分析によって測定されたH含量が
4000ppmを上廻り、かつ非弾性中性子散乱(IN
S)によって測定された芳香族炭化水素のH原子および
黒鉛化炭化水素のH原子(1000〜1250cm-1お
よび750〜1000cm-1)に対する非共役H原子
(1250〜2000cm-1)のピークの積分比が、
1.22を下廻ることを特徴とするファーネスカーボン
ブラック。 - 【請求項2】 反応器の軸線に沿って、燃焼帯域、反応
帯域および反応停止帯域を含むカーボンブラック反応器
中で、酸素含有ガス中で燃料の完全燃焼によって燃焼帯
域中で熱い廃ガス流を生じ、かつこの廃ガスを燃焼帯域
から反応帯域を通して反応停止帯域に通過させ、カーボ
ンブラック原料を反応帯域中で熱い廃ガス中に混合さ
せ、かつカーボンブラックの形成を反応停止帯域中で水
の噴入によって停止させる、請求項1に記載のファーネ
スカーボンブラックの製造方法において、液状カーボン
ブラック原料およびガス状カーボンブラック原料を、同
位置で装入することを特徴とする、請求項1に記載のフ
ァーネスカーボンブラックの製造方法。 - 【請求項3】 電解触媒の製造における請求項1に記載
のファーネスカーボンブラックの使用。
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