KR101465302B1 - 속이 빈 형태의 카본블랙 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 속이 빈 형태의 카본블랙 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙은 내부에 다른 물질을 채워 넣을 수 있는 담지체로서 활용가능하여, 연료 전지용 전기촉매 담지체 및 2차 전지용 카본 지지체 등으로 사용가능하다.

Description

속이 빈 형태의 카본블랙 및 이의 제조방법{Hollow carbon black and preparation method thereof}
본 발명은 속이 빈 형태의 카본블랙 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 총 포어 볼륨이 약 0.32 내지 약 1.50 ㎤/g이고, BET 비표면적이 약 100 내지 약 300 ㎡/g인 카본블랙에 관한 것이다.
카본 블랙(carbon black)은 흑색 안료로서, 그리고 강화제 및 충전제 등으로서 널리 사용된다. 카본 블랙은 상이한 방법들에 의해 상이한 성질을 갖는 상태로 제조된다. 가장 흔한 방법은 탄소 함유 카본 블랙 원료의 산화적 열분해에 의한 제조 방법이다. 이 경우에, 카본 블랙 원료를 고온에서 산소의 존재하에 불완전하게 연소시킨다. 이러한 부류의 카본 블랙 제조 방법의 예로는, 퍼니스 블랙(furnace black) 방법, 가스(gas) 블랙 방법 및 램프(lamp) 블랙 방법을 들 수 있다. 그 밖의 방법의 예로서는, 아세틸렌 방법, 열(thermal) 블랙 방법 및 플라즈마 방법을 들 수 있다.
하기 표는 카본블랙의 종류 및 이들의 특성을 나타낸다.
Production Method Raw Mateial BET Surface Area (m2/g) Average Particle
Size (Å)		 DBP Absorption
(ml/100g)		 Ash
Content (%)		 Volatile
Matter (%)		 Benzene Soluble
Matter (%)		 pH
Value
Incomplete Combustion
Lampblack process Petroleum and liquid
coal-tar-hydrocarbon		 20-22 1100-1200 120-125 ＜0.1 2.0-2.5 ∼0.1 6-9
Channel process Natural gas 100-275 200-300 80-105 ＜0.1 4.5-5.0 ＜0.1 4-5
Degussa gas black process Liquid coal-tar-hydro- carbon/gas
gas		 ∼95 ∼300 ∼105 ＜0.1 ∼5.0 ∼0.1 ~5
Furnace process Natural gas Petroleum and liquid coal-tar-hydrocarbon 20-230 100-800 70-150 0.3-0.5 1.0-2.5 ＜0.1 6-10
Thermal Decomposition
Thermal process Natural gas and coke- oven gas 6-15 1200-5000 37-43 ~0.3 0.5-1.0 ＜0.1 7-9
Acetylene back prcess Acetylene (atmospheric pressure) ~65 350-420 150-200 ＜0.1 0.5-2.0 ＜0.1 5-8
상기 카본블랙중 아세틸렌블랙은 그 활용처가 매우 다양하다. 아세틸렌블랙은 전도성이 우수하고, 불순물이 적은 특징을 바탕으로 망간전지, 리튬전지, 이차전지 등의 도전재로 사용할 수 있다.
이차전지에서는 카본블랙의 응집체내에 미세공이 많을수록 용량이 크다고 알려져 대형전지를 목표로 한 연구가 수행되고 있고, 연료전지에서는 촉매층의 촉매담체로 사용되며 값비싼 백금촉매의 첨가량을 줄이고 활성면적을 높이기 위해 카본블랙의 비표면적 제어를 위한 연구가 수행되고 있다.
본 발명자들은 카본블랙의 비표면적 제어를 위한 연구를 거듭 수행한 결과, 카본블랙의 총 포어 볼륨을 현저하게 증가시키고 비표면적을 증가시킨 카본블랙을 놀랍게도 제조하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이와 같이, 본 발명은 속이 빈 형태의 카본블랙 및 이의 제조방법을 제공한다. 또한 본 발명은 원재료 카본블랙에 비해 현저히 비표면적이 늘어나고 포어 볼륨이 증가한 카본블랙 및 이의 제조방법을 제공한다. 또한 본 발명은 비교적 저온에서 속이 빈 형태의 카본블랙을 제조할 수 있는 방법을 제공한다.
본 발명은 카본블랙을 산화성 기체를 이용한 산화반응을 시켜 속이 빈 형태의 카본블랙을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에서, 카본블랙 출발물질은 아세틸렌블랙을 포함한다. 아세틸렌블랙이 본 발명의 방법에 따라 바람직한 속이 빈 형태의 카본블랙을 제조할 수 있다. 아세틸렌블랙 이외의 써말블랙, 퍼니스블랙 등의 기타 카본블랙도 본 발명의 방법을 채용하여 바람직한 본 발명의 카본블랙을 제조할 수 있다. 또한 카본블랙 출발물질로서 아세틸렌블랙 및 기타 다른 종류의 카본블랙을 혼합하여 사용할 수 있음을 물론이다.
종래의 방법은 원유 및 가스 등의 탄소함유 연료를 연소 및 열분해를 통해 카본블랙을 직접 생산하는 방법을 채용하고 있었다.
본 발명의 방법은 이미 제조된 카본블랙을 출발물질로 하여 CO2, Air 등의 산화성 기체를 이용하여 기공생성과 성장을 유도하여 비표면적을 획기적으로 늘리고 내부구조를 변화시키는 것을 가능하게 한다.
이와 같이, 기존의 연구들은 카본블랙의 외부에 기공을 생성·성장시켜 비표면적을 증가시킴을 시도한 반면, 본 발명의 방법은 카본블랙의 기공제어를 통해 내부가 비어있는 할로우(hollow) 형상을 만들 수 있다.
본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙을 제조하는 방법에서, 산화성 기체는 CO2, 공기 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 또한 이들 각각의 산화성 기체를 각각 독립적으로 사용할 수 있으나, 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 특히 CO2 및 공기의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 산화성 기체의 혼합물을 사용할 경우, 각각의 기체를 혼합하여 사용하거나, 순차적으로 이들을 반복하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 산화반응 전에 임의로 예열 단계 또는 분위기 안정화 단계를 추가할 수 있다.
이하, 본 발명의 방법을 예를 들어 설명한다.
우선 산화 챔버를 300 내지 600℃, 바람직하게는 400 내지 600℃로 예열한다. 이후, 산화 챔버의 내부 온도가 설정온도, 예컨대, 400 내지 600℃에 도달하면, 카본블랙 원료를 투입하고, 동일한 온도를 유지하면서 산화성 가스를 10 내지 100 ml의 유량으로 흐르게 하면서 약 1 내지 3시간 반응시킨다.
이와 같이, 본 발명은 700℃ 미만, 바람직하게는 600℃ 이하의 비교적 저온에서 속이 빈 형태의 카본블랙을 제조할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 제조방법에 의해 제조된 카본블랙을 제공한다.
본 발명에 있어서, "속이 빈 형태"의 카본블랙이란, 내부가 비어있는 할로우 형상을 갖는 카본블랙을 포함하며, 도 2 및 도 4에 이의 바람직한 일 예가 나타나 있다.
본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙은 총 포어 볼륨이 원재료 카본블랙에 비하여 약 1.3배 이상 증가한 카본블랙, 보다 바람직하게는 1.3 내지 6.5배 증가한 카본블랙일 수 있다.
본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙의 경우, 포어 크기는 원재료 카본블랙과 유사하거나 약간 큰 것으로 확인되었다. 그러나, 상기 총 포어 볼륨이 현저하게 증가하여, BET 비표면적을 획기적으로 증가시킬 수 있다.
본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙에 있어서, 원재료 카본블랙에 비해 BET 비표면적이 약 1.8배 이상, 바람직하게는 최대 4 배 이상, 보다 바람직하게는 4배 내지 5배 증가시킬 수 있다.
본 발명은 또한 총 포어 볼륨이 0.32 내지 1.50 ㎤/g이고, BET 비표면적이 100 내지 300 ㎡/g인 속이 빈 형태의 카본블랙을 제공한다.
본 발명은 또한 총 포어 볼륨이 1.01 내지 1.13 ㎤/g이고, BET 비표면적이 253 내지 259 ㎡/g인 속이 빈 형태의 카본블랙을 제공한다.
본 발명은 또한 원재료 카본블랙에 비하여 총 포어 볼륨이 약 1.3배 이상 증가하고, BET 비표면적이 약 1.8배 이상 증가한 속이 빈 형태의 카본블랙을 제공한다.
본 발명은 또한 원재료 카본블랙에 비하여 총 포어 볼륨이 1.3 내지 6.5배 증가하고, BET 비표면적이 최대 4 배 이상 증가한 속이 빈 형태의 카본블랙을 제공한다.
본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙은 수 많은 분야에서 이용될 수 있다. 특히 본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙은 내부에 다른 물질을 채워 넣을 수 있는 담지체로서 활용가능하다. 따라서, 연료 전지용 전기촉매 담지체 및 2차 전지용 카본 지지체로 사용할 수 있다.
또한 본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙은 우수한 전도도를 나타낸다. 따라서, 전도도가 필요한 재료 소재로써 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
이와 같이, 본 발명은 상기 속이 빈 형태의 카본블랙을 포함하는 연료 전지용 전기촉매 담지체, 2차 전지용 카본 지지체 및 전도성 재료를 제공한다.
본 발명은 총 포어 볼륨을 현저하게 증가시키고 비표면적을 증가시킨 속이 빈 형태의 카본블랙을 제공할 수 있다. 또한 본 발명은 700℃ 미만, 바람직하게는 600℃ 이하의 비교적 저온에서 속이 빈 형태의 카본블랙을 제조할 수 있다. 본 발명의 속이 빈 형태의 카본블랙은 내부에 다른 물질을 채워 넣을 수 있는 담지체로서 활용가능하여, 연료 전지용 전기촉매 담지체 및 2차 전지용 카본 지지체 등으로 사용가능하다.
도 1은 본 발명의 방법을 개략적으로 도시한 개략도이다.
도 2는 기존 카본블랙과 본 발명의 카본블랙의 개략적 구조를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 산화 챔버의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 방법에 따라 산화 처리된 카본블랙의 투과전자현미경(TEM) 이미지를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
카본블랙 원료물질로서 하기 표 2에 기재된 카본블랙의 특징을 갖는 전도성 카본블랙 A 및 B를 각각 사용하였다.
카본블랙 형태 입자크기(nm) BET 비표면적 (m2/g) Ash
(%)
전도성 카본블랙A 35 69 0.01
전도성 카본블랙B 40 62 0.01
상기 카본블랙 원료를 도 3에 도시한 수평식 관상로에 장입하여 600℃로 고정하여 등온 산화를 수행하였다. 반응기체로는 CO2 가스, 공기(Air) 가스를 각각 이용하였으며, 반응기체의 유속은 ball 유량계를 이용하여 50ml/min로 유지하였다.
우선 반응관을 600℃가 되도록 예열한 후, 반응관의 내부 온도가 600℃에 도달하면, 상기 카본블랙 원료를 석영 보우트(boat)를 이용하여 상기 카본블랙 원료를 반응관에 장입하여 1시간, 2시간, 3시간 동안 각각 산화시켰다. 산화처리된 카본블랙의 카본블랙의 투과전자현미경(TEM)을 도 4에 나타내었고, 비표면적 및 총 포어볼륨(Total pore volume)을 하기 표 3에 나타내었다.
카본블랙
형태		 가스 산화시간 BET 비표면적(m2/g) 총 포어 볼륨
(cm3/g)		 포어 크기
(Å)
전도성 카본블랙A 원재료
(raw material)		 73.59 0.24 128.29
CO2 1hr 137.87 0.32 93.69
2hr 151.58 0.45 118.79
3hr 147.65 0.45 121.12
Air 1hr 152.06 0.38 101.08
2hr 148.04 0.47 126.13
3hr 147.87 0.47 128.31
전도성 카본블랙B 원재료 60.35 0.18 122.30
CO2 1hr 186.33 0.48 102.06
2hr 240.26 0.87 144.64
3hr 253.82 1.13 178.67
Air 1hr 202.75 0.73 143.59
2hr 259.25 1.01 155.41
도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 따라 산화 처리된 카본블랙은 속이 빈 형태를 취하고 있음을 알 수 있다.
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 카본블랙은 현저히 비표면적이 늘어나고 포어 볼륨이 증가함을 알 수 있다. 전도성 카본블랙 A의 경우, 3시간동안 산화성 가스로 처리할 경우, BET 비표면적이 약 147 ㎡/g으로 약 2배 증가하고, 총 포어 볼륨이 약 0.47로 약 2배 증가하였다. 또한 전도성 카본블랙 B 의 경우, 3시간동안 산화성 가스로 처리할 경우, BET 비표면적이 약 260 ㎡/g으로 약 4.3배 증가하고, 총 포어 볼륨이 약 1.1로 약 6.3배 증가하였다.
이와 같이, 본 발명의 방법으로 처리된 카본블랙은 총 포어 볼륨을 현저하게 증가시키고 비표면적을 증가시킨 속이 빈 형태의 카본블랙을 제조할 수 있음을 알 수 있다. 또한 본 발명은 600℃ 이하의 비교적 저온에서 속이 빈 형태의 카본블랙을 제조할 수 있었다.

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  7. 원재료 카본블랙을 산화성 기체를 이용하여 산화반응시켜 제조한 속이 빈 형태의 카본블랙으로서, 총 포어 볼륨이 원재료 카본블랙에 비하여 1.3배 이상 증가한 속이 빈 형태의 카본블랙.
  8. 삭제
  9. 제7항에 따른 속이 빈 형태의 카본블랙을 포함하는 연료 전지용 전기촉매 담지체.
  10. 제7항에 따른 속이 빈 형태의 카본블랙을 포함하는 2차 전지용 카본 지지체.
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