TW591677B - Ionic liquids, electrolyte salts for storage device, electrolytic solution for storage device, electric double layer capacitor, and secondary battery - Google Patents
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591677 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(Ο 技術領域 本發明係有關離子性液體、蓄電裝置用電解質鹽、蓄 電裝置用電解液、電雙層電容器及蓄電池。 背景技術 離子性化合物係通常已帶正電之陽離子及已帶負電之 離子以靜電吸引而構成結晶。此離子性化合物係溶解於以 水爲首的多種液體,流動電氣之液體,亦即給予電解質溶 液,例如於非水電解質電池、電容器,通常以溶解離子性 化合物於有機溶劑內的電解液被使用著。 然而,於離子性化合物之中,以提高溫度並使熱運動 活潑化至超越離子間之相互作用的程度,該物本身係成爲 液體,成爲能通過電氣者,此種狀態之鹽通常係被稱作熔 融鹽。 存在於此熔融鹽中的化學種,係全部帶有電荷之陽離 子或陰離子,不存在中性的原子或分子。因此,在熔融鹽 中,由於對水之還原力或氧化力過強,由電解質水溶液未 能獲得的元素,亦即將鹼金屬、鋁、稱作稀土類元素之金 屬、或氟等非金屬等予以電氣分解以單體之形式可得,此 即成爲熔融鹽之主要的工業用途。 再者,於上述熔融鹽之中,即使於室溫亦保持液體狀 態,在極低溫亦爲不固化者,此種在室溫以下保持液體狀 態之熔融鹽尤其係被稱作室溫熔融鹽或離子性液體。構成 離子性液體之陽離子或陰離子,爲使其間之靜電相互作用 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝- 訂 -4- 591677 A7 ___B7 _ 五、發明説明(2) 變小,任一者或二者係具有某種程度之大小的分子離子, 同時減少電荷並使靜電相互作用減少的理由係一價。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 對已採用上述離子性液體之電解引起的電析,或電解 質對電池等的應用硏究雖積極的進展著,但通常離子性液 體係有吸濕性高且在空氣中之處理較困難的缺點,其應用 不可說是足夠。 在此種狀況下,於1 9 9 2年由 Wilkes氏等人所 報導的1 一乙基- 3 -甲基咪唑啉鑰四氟硼酸鹽,係在空 氣中亦可處理的劃時代離子性液體,以此爲契機,組合側 鏈之不同的多數烷基咪唑鐵陽離子及各種陰離子之離子性 液體即成可予多數合成的,關於此等方面,有關其物性感 應用之硏究雖正予盛行著,但現狀下仍期待開發出可較簡 便的製造,且容易處理的各種離子性液體。 另一方面,非水電解液系電雙層電容器,因其有可以 大電流充放電之特徵,故被期待用作電氣汽車、補助電源 等能量貯藏裝置。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 向來的非水電解液系電雙層電容器,係由以活性碳等 的碳質材料爲主體之正、負極的分極性電極及非水電解液 所構成的,然而非水系電解液之組成對電容器之耐電壓或 靜電容量有大影響一事係爲人所知的。 上述非水電解液係由電解質鹽及非水系有機溶劑所構 成,關於此等電解質鹽及非水系有機溶劑之組合,至目前 爲止有多種正予檢討著。 例如,至於電解質鹽,以第四級銨鹽(日本特開昭 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -5- 591677 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明(3) 61-32509號公報、特開昭63—173312號 公報、特開平1 0 — 5 5 7 1 7號公報等)、或第四級鱗 鹽(特開昭6 2 - 2 5 2 9 2 7號等)等,由對有機溶劑 之溶解性及解離度、與電氣化學上安定領域需較廣得知係 較常被使用著。另一方面,至於有機溶劑,以高介電常數 在電氣化學的安定領域較寬廣、高沸點者係爲人所期待的 ,通常以碳酸乙酸酯、碳酸二乙基酯、碳酸丙烯酯、碳酸 丁儲酯,^― 丁內酯、乙腈、環丁硕(Sulfolane )等 係較常被使用著。 然而,在目前所用的非水電解液系電雙層電容器,電 解質鹽對通常所用的有機溶劑之電解質鹽(四級銨鹽、四 級鱗鹽等)的溶解性不可說是足夠,其添加量有其界限。 結果,非水電解液之離子傳導度變低,同時亦有電雙層電 容器之靜電容量亦變低的問題存在。 又,由電解質鹽之溶解性需較低一事,由於低溫時電 解質鹽較易結晶化,電雙層電容器之低溫特性亦有問題。 本發明係有鑑於此種事情而完成者,以提供可簡便且 有效的製造的離子性液體,fit非水電解液用有機溶劑之溶 解性優越,同時具有低熔點之蓄電裝置用電解質$/,及含 有此電解質鹽之蓄電裝置用電解液,及採用此電解液所構 成的低溫特性優越的電雙層電容器及蓄電池爲目的。 本發明人等,爲達成上述目的,經精心檢討的結果, 於具有至少一個烷氧基烷基作爲取代基四級銨鹽、四級鱗 鹽片發現具有低熔點用作離子性液體優越的性質者。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 29<7公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 -6 - 591677 Α7 Β7 五、發明説明(4) 又具有烷氧基烷基作爲取代基之四級銨鹽,四級鱗鹽 ’係對蓄電裝置所用的非水系有機溶劑之溶解性優越,而 且具有低熔點,故採用此等的四級鹽製備電解液時,亦可 較向來形成高濃度,且發現於低溫時的電解質鹽較難引起 析出,同時採用此電解液予以製作的電雙層電容器係具有 高靜電容量、低溫特性優越,以至完成本發明。 因此,本發明係 1 ·以下述一般式(1 )表示,熔點在5 0 °C以下爲 特徵之離子性液體, R1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) R2 X—R3
Y ⑴ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔式內,R1〜R4係相互相同或不同的碳數1〜5之烷 基或R’ —〇—(CH2) n —表示的烷氧基烷基(R,表示 甲基或乙基,η爲1〜4之整數),此等R1,R2、R3 及R 4之任二個之基形成環亦可。惟R 1〜R 4之中至少一 種爲前述烷氧基烷基。X表示氮原子或磷原子,γ表示一 價的陰離子。〕 2 ·以熔點爲2 5 °C以下爲特徵之上述1記載的離子 性液體。 3 ·以則述X爲氣原子爲特徵之上述1或2記載的離 子性液體。 4 ·以前述X爲氮原子、R,爲甲基、n爲2爲特徵 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) 591677 B7 五、發明説明(5) 之上述3記載的離子性液體。 5 ·以下述一般式(2 )表示爲特徵之上述1或2記 載的離子性液體。 +
Me e X— ch2ch2〇r· ·υ …⑵
Et 〔式內,R,表示甲基或乙基,x表示氮原子或磷原子, Y表示一價陰離子,又Me表示甲基,E t表示乙基。〕 6·以前述Y爲BF4 —、PF6 、 (CF3S〇2) 2N-、CF3S〇3_ 或 CF3C〇2 — 爲 特徵之前述1至5之任一項記載的離子性液體。 7.以下述式(3)表示者爲特徵之前述5記載的離 子性液體, μ
Me Et N—CH2CH2OMe Et (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) • bf4' …⑶ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 爲 成 而 鹽 級 四 3的 。 示 基表 乙 } 指1 意C t 式, -E 般鹽 ,一 質 基述解 甲下電 指由用 音心以置 係種裝 Μ 一 電 , ·蓄 內 8 之 式 徵 C 特 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -8- 591677 A7 B7 五、發明説明(6) R1 R2 X—R3
Y ⑴ 〔式內,R1〜R4係相互相同或不同的碳數5之烷 基或R’_〇 —(CH2) n —表示的烷氧基烷基(R,表示 甲基或乙基,η爲1〜4之整數),此等r1,;^2,;^3 及R4之任二個之基形成環亦可,惟R1〜R4之中至少一 種爲前述烷氧基烷基。X表示氮原子或磷原子,γ表示一 價的陰離子。〕 9 ·以由前述X爲氮原子之四級銨鹽而成爲特徵之上 述8項記載的蓄電裝置用電解質鹽。 10 ·以由前述X爲氮原子、R’爲甲基、η爲2之 四級銨鹽而成爲特徵之上述9項記載的蓄電裝置用電解質 鹽° 11.以由以下述一般式(2)表示的四級鹽而成爲 特徵之上述8項記載之蓄電裝置用電解質鹽, (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
Me Et X—CH2CH2〇R·
Et
Y ⑵ 〔式內,R’表示甲基或乙·基,X表示氮原子或磷原子 Y表不一價之陰離子。又Me意指甲基、E t意指乙基 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -9 - 591677 A7 B7 五、發明説明(7) 12.以前述 Y 爲 BF4-、PF6 一、 (CF3S〇2) 2N — 、 CF3S〇3 —或 CF3C〇2 一爲 特徵之上述8至1 1項之任一項記載之蓄電裝置用電解質 鹽 ° 1 3 _以下述式(3)表示者爲特徵之上述1 1項記 載之蓄電裝置用電解質鹽,
Me Et N—CH2CH2OMe Et BF. (3) (式內,Me意指甲基、E t意指乙基。) 1 4 ·以熔點爲2 5 °C以下爲特徵之上述8至1 3項 之任一項記載之蓄電裝置用電解液。 1 5 · —種蓄電裝置用電解液,其特徵在於僅由上述 項記載之離子性液體而成。 種蓄電裝置用電解液,其特徵在於僅由上述 4項記載之蓄電裝置用電解質鹽而成。 1 7 _ —種蓄電裝置用電解液,其特徵在於含有上述 至7項之任1 6 . — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1至7 有機溶 1 8至1 種及非 項之任一項記載之離子性液體之至少一種與非水系 劑而成。 種蓄電裝置用電解液,其特徵在於含有上述 3項之任一項記載之蓄電裝置用電解質鹽之至少一 水系有 9 ·以 機溶劑而成。 前述非水系有機溶劑爲含有碳酸乙烯酯或碳 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -10 - 591677 A7 _ B7 五、發明説明(8) 酸烯酯爲主成分之混合溶劑爲特徵之上述1 7或1 8項記 載之蓄電裝置用電解液。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 0 ·以前述非水系有機溶劑係由碳酸乙烯酯、碳酸 丙烯酯、碳酸乙烯基酯、碳酸二甲基酯、碳酸乙基甲基酯 及碳酸二乙基酯選出的一種或二種以上之混合溶劑爲特徵 之上述1 7或1 8項記載之蓄電裝置用電解液。 2 1 . —種電雙層電容器,其特徵在於含有一對的分 極性電極、經予介在於此等分極性電極間的間隔件、與電 解液之電雙層電容器,採用上述1 5至2 0項之任一項記 載的蓄電裝置用電解液作爲前述電解液而成。 2 2 ·以前述分極性電極爲含有由樹脂而得的碳質材 料爲主成分爲特徵之上述21項記載的電雙層電容器。 2 3 ·以前述樹脂係酚樹脂或聚羰二醯亞胺樹脂爲特 徵之上述2 2項記載的電雙層電容器。 2 4 .以前述碳質材料係酚樹脂或聚羰二醯亞胺樹脂 經碳代後,進行賦活處理而成者爲特徵之上述2 2項記載 的電雙層電容器。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 5 · —種蓄電裝置用電解液,其特徵在於由上述 1 5或1 6項記載的蓄電裝置用電解液及常溫爲固態的離 子導電性鹽而成。 2 6 .以前述離子導電性鹽係鋰鹽爲特徵之上述2 5 項記載的蓄電裝置用電解液。 2 7 ·以再含有非水系有機溶劑爲特徵之上述2 5或 2 6項記載的蓄電裝置用電解液。 本紙張尺度適用中Ϊ國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) " -11 - 591677 A7 _________B7 五、發明説明(9) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 8 · —種蓄電池,其特徵在於含有正極及負極,經 予介在於此等分極性電極間的間隔件,與電解液之蓄電池 ,採用上述2 5至2 7項之任一項的蓄電裝置用電解液作 爲前述電解液。 2 9 · —種電雙層電容器,其特徵在於含有一對的分 極性電極,經予介在於此等分極性電極間的間隔件,與電 解液之電雙層電容器,採用上述2 5至2 7項之任一項記 載的蓄電裝置用電解液作爲前述電解液而成。 30.—種蓄電裝置,其特徵在於含有正極及負極’ 經介在於此等正負極的間隔件,與電解液之蓄電裝置,前 述正極爲活性碳且前述負極係可包藏,放出鋰之碳質材料 ,同時前述電解液爲上述2 5至2 7項之任一項記載的蓄 電裝置用電解液。 圖面之簡單說明 第1圖係表示化合物(3 )之NMR光譜圖。 第2圖係表示化合物(4 )之NMR光譜圖。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 第3圖係表示化合物(5 )之NMR光譜圖。 第4圖係表示化合物(6 )之NMR光譜圖。 第5圖係表示化合物(8 )之NMR光譜圖。 第6圖係表示化合物(9 )之NMR光譜圖。 第7圖係表示化合物(10)之NMR光譜圖。 第8圖係表示化合物(1 1 )之NMR光譜圖。 第9圖係表示實施例8及比較例3而得的電雙層電容 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 591677 Α7 Β7 五、發明説明(1() 器之初期充放電的放電容量之推移(室溫)圖。 第1 0圖係表示於實施例8及比較例3而得的電雙層 電容器之放電性能的溫度相依性圖。 第1 1圖係表示於實施例8及比較例3而得的電雙層 電容器之初期充電後的電壓經時變化(室溫)圖。 第1 2圖係表示於實施例9而得的二次電池之充放電 特性圖。 實施發明而採的最佳形態 以下再詳細說明本發明。 〔蓄電裝置用電解質鹽〕 與本發明有關的蓄電裝置用電解質鹽,係由以下述一 般式(1 )表示的四級鹽而成者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R1 R2 X—R3
Y ⑴ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
〔式內,Ri〜R4係相互相同或不同的碳數1〜5之 基或R’一〇一(CH2) n —表示的烷氧基烷基(R,表 甲基或乙基,η爲1〜4之整數),此等Rl,r2、R 及R 4之任二個之基形成環亦可。惟R :〜R 4之中至少 種爲前述烷氧基烷基。X表示氮原子或磷原子,γ表示 價的陰離子。〕 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -13- 591677 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(11) 於本發明之蓄電裝置,係指化學、物理或物理化學性 的儲存電氣之裝置,元件等,例如可舉出電雙層電容器、 蓄電池、電容器等可充放電的裝置。 至於上述碳數1〜5之烷基,可舉出甲基、乙基、丙 基、2 -丙基、丁基、戊基等。至於以 R’一 ◦一 (CH2) n -表示的烷氧基烷基,可舉出甲氧 基或乙氧基甲基、甲氧基或乙氧基或乙氧基乙基、甲氧基 或乙氧基丙基、甲氧基或乙氧基丁基等。 又R1、R2、R3及R4之任二個之基形成之環的化 合物,係於X採用氮原子時,可舉出具有氮雜環丙烷、氮 環環丁烷、吡咯烷、六氫吡啶環等之四級銨鹽、另一方面 ,於X採用磷原子時,可舉出具有五亞曱膦環等的四級鱗 鹽等。 尤其至於取代基,以至少具有一個上述R’爲甲基、 η爲2之甲氧基甲基之四級銨鹽係較合適的。 又至於取代基,以具有甲基、二個乙基、及烷氧基乙 基之下述一般式(2 )表示的四級鹽亦可較合適使用。 Me Et X—CH2CH2OR Et 〔式內,R’表示甲基或乙基、X表示氮原子或磷原子、 Y表示一價陰離子、又Me表示甲基、E t表示乙基。〕 至於上述一般式(1) 、(2)之一價陰離子Y,並 .· ·⑵ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T IP-· -14 - 591677 A7 __;_ 五、發明説明(θ 未予特別限定者,雖可使用B F 4 -、P F 6 -、A s F 6 、SbF6_、AlCl4_、NbF6 -、HS〇4 一、 C1〇4_、CH3S〇3_、CF3S〇3-, CF3C〇2-、 (CF3S〇2)2N_、Cl-、Br 一、 I —等陰離子,惟若考慮非水系有機溶劑中的解離度、安 定性及移動度等時,則以B F 4 —、P F 6 一、 (CF3〇2) 2N-、CF3S〇3 -或 CF3C〇2 —爲尤 其合適。 於本發明,以上述一般式(1 ) 、( 2 )表示的四級 鹽之中,至於較合適使用的四級銨鹽及四級銨鹽之具體例 ,可舉出以下的化合物(3)〜(11) (Me表示甲基 ,E t表示乙基),尤其若考慮可得低溫特性等優越的蓄 電裝置時,則較宜採用以下述式(3 )或(8 )表示的四 級錢鹽。 (請先閱讀背面之注意事項存填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -15- 591677 A7 B7 五、發明説明(θ Et 〇Me
Et〆 \ bf4_ Me
〇Me OMe
〇Me (3) •⑷ (5)
〇Me (CF3S02)2N· ⑻ (9) •(10) (11) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ⑺ 上述四級銨鹽之一般的合成法,係如下所述。首先混 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 合三級胺類及鹵化烷基或硫酸 行加熱製成鹵化四級銨鹽。且 化烷氧基甲基等反應性較低的 在加壓下進行反應係較合適的 將上述而得的鹵化四級銨 ,使與發生硼氟化氫酸或四氟 劑反應,進行陰離子交換反應 至於具體例,若舉出四級 則使鹵化四級銨鹽溶解於水, 成爲四級銨氫氧化物鹽後,使 。此方法在生成四級銨氫氧化 的鹵化銀由於可容易去除,在 二烷基酯等,視必要時以進 於採用鹵化烷氧基乙基、鹵 化合物時,採用高壓釜等使 〇 鹽溶解於小等的水性特質中 磷酸等必要的陰離子種的試 ,可得本發明之四級銨鹽。 銨四氟硼酸鹽之合成法時, 加入氧化銀並進行鹽交換, 硼氟化氫酸反應可得目的物 物鹽之際,由鹽交換而生成 合成純度較高的四級銨四氟 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -16 591677 A7 B7 五、發明説明( 硼酸鹽時係較有效的。 又,四級磷鹽,係與四級銨鹽同樣的,與三級膦類、 與鹵化烷基或二烷基硫酸等混合,視必要時進行加熱,可 一般的合成。 又於製造使陰離子變化成各種的四級鳞鹽時,與四級 銨鹽相同,將鹵化四級鳞(氯化物、溴化物、碘化物)溶 解於水性介質中’使與會發生必需的陰離子種之試劑反應 ,進行陰離子交換反應即可。 且,將使上述電解質鹽溶解於非水系有機溶劑內的電 解液置於低溫時,若考慮該電解質鹽之較難析出一事時, 則電解質鹽之溶點宜爲在2 5 °C以下,較宜爲在1 5 °C以 下。熔點若較2 5 °C高的電解質鹽時,於低溫下在溶劑中 析出’結果電解質鹽之離子導電係數降低,取出的電氣量 降低的可能性變高。此時’熔點愈低愈佳,其下限値則未 予特別限定。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 示 表 體爲 液宜 性, 子下 離以 的 P 〇 J 有 5 體明在 液發點 性本熔 子與 , 離 式徵 般特 一爲 述下 下以 以 C 係5°
R——X——R P3 + 1 數 碳 的 同 不 或 同 相 互 相 係 4 R - R 內 式 烷 之 5 一適一纽-S β 準 榡 I家 I國 Μ I釐 公 97 2 591677 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7五、發明説明(1自 基或R’一〇—(CH2) n —表示的烷氧基烷基(R,表示 甲基或乙基,η爲1〜4之整數),此等R1,r2、r3 及R 4之任二個之基形成環亦可。惟R 1〜R 4之中至少一 種爲前述烷氧基烷基。X表示氮原子或磷原子,γ表示一 價的陰離子。〕 在此,至於碳數1〜5之烷基,R1,R2,R3及 R 4之任二個基形成環之化合物,與以上述電解質鹽說明 的相同。 於此離子性液體之情形,亦以至少具有一個上述η, 爲甲基,η爲2之甲氧基甲基的四級銨鹽作爲取代基係較 合適的。 又至於取代基’以具有甲基,二個乙基及烷氧基乙基 之下述一般式(2 )表示的四級銨鹽亦可較合適·使用。 h • Y …⑵ 〔式內,R’表示甲基或乙基,X表示氮原子或磷原子, Y表示一價之陰離子,又Me表示甲基,e t表示乙基。 ] 至於上述一般式(1 ),( 2 )表示的離子性液體之 一價陰離子Y,係與以上述電解質鹽說明者相同。 至於具體的離子性液體,雖可舉出上式(3 )〜 (1 1 )表示者,惟尤以式(3 )或式(8 )表示者較容 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) ' — -18- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
Me
Et
Et CHoCHoOR' 591677 A7 _____B7 五、發明説明(1❾ 易處理,而且可得低溫特性優越的蓄電裝置,係較合適的 〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 且對於離子性液體之製造方法,係如以上述電解質鹽 所述般。 本發明之離子性液體,係具有①蒸汽壓完全無,或極 小、②不燃或耐燃、③具有離子導電性、④分解電壓亦較 水高、⑤液體溫度領域亦較水寬廣、⑥可在大氣中處理、 ⑦具有較習用已知的有機系離子性液體寬廣的電位窗的各 種優點。尤其採用離子性液體於蓄電裝置時,若電位窗較 狹窄,則隨著充放電、電解質或電解液會受氧化分解,有 還原分解之顧慮,咪唑鑰系離子性液體,由於電位窗較狹 窄,未能使用於鋰離子蓄電池系,惟本發明之離子性液體 如上述般由於電位窗較寬廣,亦可使用於鋰離子蓄電池方 面。 因此,至於在室溫以下的溫度可使用的新電解質,可 較合適用作金屬或合金之電析。電鍍用電解浴、各種電池 或電容器等的能量貯藏用之電氣化學裝置用電解質。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又,在有機合成裡廣泛使用的苯、二氯甲烷、醚等的 反應溶劑,雖係其幾乎係具有致癌性之揮發性物質,然而 本發明之離子性液體,係揮發性較小,可重複利用的有機 合成用反應溶劑亦可較合適採用,由而亦可對開拓出以降 低環境負荷爲目的之新合成製程之綠色化學(green chemistry )領域亦有貢獻者。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 591677 A7 __B7_ 五、發明説明(1力 〔蓄電裝置用電解液〕 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 與本發明有關的蓄電裝置用電解液;係採用①單獨使 用上述離子性液體或低熔點之蓄電裝置用電解質鹽之電解 液(亦即不使用非水系有機溶劑之電解液),②於①之電 解液內已添加離子導電性鹽之電解液(此情形亦爲不使用 非水系有機溶劑之電解液);③於②之電解液內再添加非 水系有機溶劑之電解液,④含有上述離子性液體或蓄電裝 置用電解質之至少一種及非水系有機溶劑之電解液之任一 形態者。 在此,至於非水系有機溶劑,係可溶上述離子性液體 或電解質鹽,若爲以蓄電池、電雙層電容器等的蓄電裝置 之動作電壓範圍安定者時,則未予特別限定,惟若爲介電 常數大,電氣化學的安定範圍者,同時使用溫度範圍寬廣 且安全性優越者爲宜。 具體而言,可舉出:二丁基醚,1 ,2 —二甲氧基乙 烷、1 ,2 —乙氧基甲氧基乙烷、甲基二甘醇二甲醚、乙 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 基二甘醇二甲醚、丁基二甘醇二甲醚、甘醇醚類(乙二醇 單乙醚、乙基卡必醇、乙二醇單丁醚、丁基卡必醇類等) 等的鏈狀醚類、四氫呋喃、2 —甲基四氫呋喃、1 ,3 — 二氧基雜戊環、4,4 一二甲基一 1 ,3 -二腭烷等的環 式醚,u — 丁內酯、v —戊內酯、5 —戊丙酯、3 —曱基 —1 ,3 -噚唑烷—2 —酮、3 -乙基一 1 ,3 —噚唑烷
- 2 -酮等丁內酯類、於電氣化學元件通常使用的溶劑之 醯胺溶劑(N -曱基甲醯胺、N,N —二甲基甲醯胺、N 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公潑1 ' -20 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591677 A7 B7 五、發明説明(1弓 -甲基乙醯胺、N -甲基吡咯烷酮等)、碳酸酯溶劑(碳 酸二乙基酯、碳酸二甲基酯、碳酸乙基甲基酯、碳酸丙烯 酯、碳酸乙烯酯、碳酸苯乙烯酯等)、咪唑 imidazolizinone 溶劑(1 ,3 —二甲基—2 —咪口坐 imidazolizinone )等,由此等溶劑之中可單獨使用一種 或亦可混合二種以上使用。 尤宜爲採用由含有碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯爲主成份 之混合溶劑,或碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸伸乙烯酯 、碳酸二甲基酯、碳酸乙甲基酯及碳酸二乙基酯選出的一 種或二種以上的混合溶劑。 於上述電解液採用作蓄電裝置用電解液時,如先前① 所示的情形,當然成爲離子性液體1 〇 〇 %,另一方面, ②,③,④時,溶劑中之離子性液體,電解質鹽之濃度並 未予特別限定,惟爲0 · 1〜5 · 0 m ο 1 / L,宜爲 1 · 0〜4 . 0 m ο 1 / L。此等的濃度若未滿〇 · 1 m ο 1 / L時,則由於內部電阻增大而有損失增大的顧慮 ,另一方面若超過5 . Omo 1/L時,則溶解度低且熔 點較高的電解質鹽時,則低溫時會析出,有招致安定性降 低等的不合適生成之顧慮。 惟,本發明之蓄電裝置用電解質鹽,係較通常所用的 電解質鹽對非水系有機溶劑之溶解性優越,而且熔點在 2 5 °C以下者居多,即使較通常增濃電解質鹽濃度並使用 時,在低溫時亦較難析出電解質鹽。 又如上述般,電解液內亦可再添加離子性導電性鹽° 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-21- 591677 A7 B7 五、發明説明(1令 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 此時,至於離子導電性鹽,若爲鋰二次電池,鋰離子 蓄電池、電雙層電容器等可使用時即可,則未予特別限定 ,例如可採用鹼金屬鹽、第四級銨鹽等。 至於鹼金屬鹽,宜爲鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽。具體而言, 可舉出:①四氟化硼酸鋰、六氟化磷酸鋰、過氯酸鋰、三 氟甲烷磺酸鋰,下述一般式(1 2 )表示的磺醯基醯亞胺 之鋰鹽,以下述一般式(1 3 )表示的甲基化磺醯基之鋰 鹽醋酸鋰、三氟醋酸鋰、安息香鋰、對甲苯磺酸鋰、硝酸 鋰、溴化鋰、碘化鋰、四苯基硼酸鋰等鋰鹽、③過氯酸鈉 、碘化鈉、四氟化硼酸鈉、六氟化磷酸鈉、三氟甲烷磺酸 銨、溴化鈉等鈉鹽、③碘化鉀、四氟化硼酸鉀、六氟化磷 酸鉀、三氟甲烷磺酸鉀等鉀鹽。 (Ra-S02)(Rb-S02)Nli ---(12) (Rc-S02)(Rd-S02)(Re-S02)CLi --(13) 〔式(9) 、 (10)中,Ra〜Re係各自表示含有醚 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 基1個或2個亦可的碳數1〜4之全氟烷基。〕 至於上述一般式(1 2 )表示的磺醯基醯亞胺之鋰鹽 ,具體而言可舉出下式表示者等。 (C F 3.S 0 2 ) N L i 、 (C2F5SO2) 2NL i 、(C3F7S〇2)2NLi、 (C4F9SO2) 2NL i, (C F 3 S Ο 2 ) (C2F5S〇2)NLi 、 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -22- 591677 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、 發明説明(Μ ( C F 3 S 〇 2 )( C 3 F 7 S〇2 ) N L i 、 ( C 2 F 5 S 〇 2 ) (C 4 F 9 S 0 2 ) N Li 、 ( C 2 F 5 S 〇 2 ) (C 3 F 7 S〇 2 ) N L i 、 ( C 2 F 5 S 〇 2 ) (C 4 F 9 S 0 2 ) N Li 、 ( C F 3 〇 C F 2 S 〇2 ) 2 N L .i 0 至於以上述一 般式(: L 3 ) 表 :示的甲基化磺 醯 :基 :之鋰 鹽 5 具體而言可舉 出下述表示者; 等 〇 (c F 3 S 〇 2 )3 C L i ' ( C 2 F 5 S 〇 2 ) 3 C L ] :' ( C 3 F 7 S 〇 2 ) 3 C L i > ( C 4 F 9 S 0 2 )3 C L i ' ( C F 3 S 〇 2 ) 2 (C 2 F 5 S 0 2 ) C Li 、 ( C F 3 S 〇 2 ) 2 (C 3 F 7 S〇 2 ) C L i 、 ( C F 3 S 〇 2 ) 2 (C 4 F 9 S 0 2 ) C Li、 ( C F 3 S 〇 2 )( C 2 F 5 S〇2 ) 2 C Li 、 ( C F 3 S 〇 2 )( C 3 F 7 S〇2 ) 2 C Li 、 ( C F 3 S 0 2 )( C 4 F 9 S〇2 ) 2 C Li 、 ( C 2 F 5SO2) 2 (C3F7SO 2 ) C L i、 ( C 2 F 5S〇2) 2 (C4F9SO 2 ) C L i、 ( C F 3 0 C F 2 S 〇2 ) 3 CL i 0 此等 :之中,四 氛化硼酸鋰、 — 氟 化 磷酸鋰, 上 述 一般 式 ( 12 ),及上 述一般式(1 3 ) 表 示的甲基 化 磺 醯基 之 鋰 鹽係 :表示尤其 高的離子傳導 度 J 且 熱安定性 亦 優 越的 離 子 導電 ,性鹽爲宜 。且此等離子 導 電 性 鹽係可使 用 單 獨一 種 或 組合 二種以上使用。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -23- 591677 A7 ________B7_ 五、發明説明(21) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 又’至於電雙靥電容器所用的第四級銨鹽,例如可舉 出:四甲基銨/六氟化磷酸鹽、四乙基銨/六氟化磷酸鹽 、四丙基鏡/六氟化磷酸鹽、甲基三乙基銨/六氟化磷酸 鹽、四乙基錢/四氟化硼酸鹽、四乙基銨/過氯酸鹽等, 或鏈狀脒類、環狀脒類(咪唑類、咪唑啉類、吡咪類、 1 ’ 5 — — 氣雜聯環〔4 · 3 · 0〕壬烯、5 (DBN) 、1,8 -二氮雜聯環〔5 . 4 _ 10〕十一烯一 7 (D B U )等)、吡咯類、吡唑類、nf唑類、噻唑類、噚 二卩坐類、噻二哗類、三唑類、吡啶類、吡畊類及三哄類、 吼咯烷類、嗎啉類、六氫吡啶類、六氟吡畊類等四級鹽等 〇 且’電解液中的離子導電性鹽之濃度,通常0 · 〇 5 〜3mo 1/L,宜爲〇 · i22mo 1/L。離子導電 性鹽之濃度若過低時,則有未能獲得足夠的離子導電性之 丨目形。另 方面’右過阔時’則有電解液完全未能溶解的 情形。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔電雙層電容器〕 與本發明有關的電雙層電容器,係於含有一對的分極 性電極及經予介在於此等分極性電極間之間隔件與電解液 之電雙層電容器,採用上述蓄電裝置用電解液作爲前述電 解液者。 在此,至於上述分極性電極,係可採用將含有碳質材 料及黏結劑聚合物而成的分極性電極組成物塗布於集電體 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) ~ ' -24 - 591677 A7 __B7__ 五、發明説明(2$ 上而成者。 至於上述碳質材料,並未予特別限定,惟可舉出植物 系之材料、殘渣、椰子殻、紙漿廢液、化石燃料系之焦炭 、石油重質油、或將此等熱分解的焦炭、或石油系瀝青、 已將煤洛瀝青抽絲的纖維、合成高分子、酚樹脂、呋喃樹 月旨、聚氯乙烯樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、聚醯亞胺樹脂、 聚醯胺樹脂、聚羰二醯亞胺樹脂、液晶高分子、塑膠廢棄 物、廢輪胎等爲原料,將此等碳化者,再將此等賦活性並 予製造的活性碳等。 此等之中,若考慮需防止由於原料之分散性或原料中 的雜質引起的性能之降低時,則宜爲含有以由樹脂而得的 碳質材料爲主成分者,尤其以採用將酚樹脂或聚羰二醯亞 胺樹脂碳化後,賦活處理而得的碳質材料則較合適。 至於上述酚樹脂,並未予特別限定,可採用公知的各 種酚樹脂,例如可採用可溶性酚醛樹脂、酚醛淸漆樹脂、 其他的特殊酚樹脂等。 另一方面,至於聚羰二醯亞胺樹脂,並未予特別限制 ,可採用以公知的各種方法製造的聚羰二醯亞胺樹脂(參 閱美國專利第2 ,9 4,9 6 6號詳細說明書、日本特公 昭 47 — 33297 號、J.Org.Chem. 20,2063 一 2 0 7 5 ( 1 9 6 3 )等),例如由伴隨有機二異氰酸 酯之脫二氧化碳之縮合反應製造的聚羰二醯亞胺樹脂。 且,至於上述賦活處理之方法,並未予特別限定,雖 可採用蒸汽賦活,水蒸汽賦活法等各種方法,惟以採用 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ~ * -25 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) C. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591677 A7 _ B7 五、發明説明(2冷 K〇Η的藥品賦活而得之活性碳,與水蒸汽賦活品相比, 容量較大的傾向,故較合適。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 又,至於碳質材料之形狀,雖有破碎、造粒、顆粒、 纖維、氈、織物、板片狀等各種形狀,惟不論何者均可使 用於本發明。 再者,於上述碳質材料內亦可添加導電材。至於導電 材,若爲對碳質材料可賦與導電性者時即可,並未予特別 限定,例如可舉出碳黑、廚房黑、乙炔黑、碳鬚晶、碳纖 維、天然石墨、人造石墨、二氧化鈦、氧化釕、鋁、鎳等 的金屬纖維等,可單獨此等的一種或組合二種以上使用。 此等之中,以碳黑之一種的廚房黑、乙炔黑較宜。 在此’導電材之平均粒徑,雖未予特別限定者,惟爲 1 0 n m〜1 〇 μ m,宜爲1 〇〜1 〇 〇 n m,較宜爲 2 0〜4 0 nm,尤宜爲碳質材料之平均粒徑之 1/5000 〜1/2,尤宜爲 1/1 〇〇〇 〜1/1〇 〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又其添加量’雖未予特別限定者,惟若考慮靜電容量 及賦與導電性效果等時,則對碳質材料1 0 〇重量分爲 0·1〜20重量分,宜爲〇·5〜1〇重量分。 其次’至於上述黏結劑聚合物,若爲可使用於各該用 途之聚合物時即可,雖未予特別限定,惟例如宜爲採用( I )不飽和聚胺酯化合物,(I I )具有有互穿性網目構 造或半互穿網目構造之高分子材料、(I I I )含有以下 述一般式(1 4 )表示的單位之熱塑性樹脂(I V )氟系 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)— 一 -26- 591677 A7 B7 五、發明説明(24 高分子材料等。上述黏結劑聚合物之中若採用(I )〜( I I I )之筒分子材料時,則因具有較高的接著性,故可 使電極之物理強度提高。又(I V)之氟系高分子材料, 係熱、電氣安定性優越者。 (Μ) (式內,r表示3〜5,S表示5以上的整數。) 具體而言’至於上述(I )之不飽和聚胺酯化合物, 宜爲使(A)分子中具有至少一個之(甲基)丙烯醯基及 羥基之不飽和醇’及(B )以下一般式(1 5 )表示的多 六醇化合物、(c )聚異氰酸酯化合物,視必要時及(d )鏈延長劑反應而成者。
HO-[(R5)h.(Z)i-(R6)j]q.〇H (15) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔式內’ R5及R6各自表示相同或不同的胺基、硝基 羰基或醚基亦可的碳數1〜1〇之二價經基,z表示 一 C〇〇 一〇C〇〇一 — Nl^co — cr7 表示 氫原子或碳數1〜4之烷基〕、或伸芳基,h、i 、j表示0或1〜10之整數,q表示上的整數。〕 至於(A )成分之不飽和醇,若爲分子中具有至少一 個(甲基)丙儲醯基及經基者時即可,則未予特別限定, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2】〇X297公釐) -27- 591677 Μ ___ Β7 五、發明説明(2$ 例如可舉出:丙烯酸2 -羥乙酯、丙烯酸2 一羥丙酯、甲 基丙烯酸2 -羥乙酯、甲基丙烯酸2 一羥丙酯、單丙烯酸 一乙一醇酯、單甲基丙條酸一乙二醇、單丙條酸三乙二醇 酯、單甲基丙烯酸三乙二醇酯等。 至於(B )成分之多元醇化合物,可採用聚乙二醇等 聚醚多元醇、聚己內酯等的聚酯多元醇等,惟以上述〜般 式(1 5)表示者爲尤宜。 上述式(1 5 )中,R5及r 6係表示含有相同或不 同的胺基、硝基、羰基或醚基亦可的碳數1〜10,宜爲 1〜6之二價趨基,尤宜爲表示伸院基,例如可舉出亞甲 基、伸乙基、三亞甲基、伸丙基、環氧乙院基、環氧丙院 基等。 又,上述Q爲1以上,宜爲5以上,較宜爲‘1 0〜 2 0 0之數。 且,(B)成分之多元醇化合物之數量平均分子量, 宜爲400〜10,000,較宜爲1 ,000〜 5 ,0 0 0之範圍。 至於(C )成分之聚異氰酸酯化合物,例如可舉出伸 甲苯二異氰酸酯、4 ,4’一二苯基甲烷二異氰酸酯、對 伸苯基二異氰酸酯、1 ,5 -伸萘基二異氰酸、3 ,3’ —二氯一 4 ,4,一二苯基甲烷二異氰酸酯、伸二甲苯二 異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯類;六亞甲二異氰酸酯、異 佛爾酮二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯 、加氫化伸二甲苯基二異氰酸酯等脂肪族或脂環式二異氰 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} .M裝· -訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591677 A7 B7 五、發明説明(2弓 酸酯類等。 於上述不飽和聚胺酯化合物內,配合上述(A )〜 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (C )成分以外,亦配合(d )鏈延長劑爲宜,至於此種 鏈延伸劑’可採用於合成熱塑性聚胺酯樹脂通常使用者。 例如可舉出乙二醇、二乙二醇等二醇類;1 ,3 —丙二醇 、1 ,4 — 丁二醇等的脂肪族二醇;1 ,4 —雙一羥 乙氧基)苯、1 ,4 一環己烷二醇、伸二甲苯二醇等的芳 香族二醇或脂環式二醇、肼、乙二胺、六亞甲二胺、伸二 甲苯二胺、哌哄等的二胺;己二酸醯肼、間苯二甲酸肼等 的胺基醇等’可單獨採用此等的一種或組合二種以上使用 〇 又’亦可採用使上述(B )成分之多二醇化合物及( C )成分之聚異氰酸酯化合物事先反應而得的胺酯預聚物 〇 上述各成分之使用量,對(A)成分1 〇 0重量分, 添加(B)成分1〇〇〜20,000重量分,宜爲 1 ,000〜10,〇〇〇重量分,(C)成分80〜 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5,000重量分,宜爲300〜2,000重量分,再 者視必要時添加(D)成分5〜1 ,0 0 0重量分,宜爲 1〇,5〇〇重量分。 所得的不飽和胺酯化合物之數量平均分子量,宜爲 1 ,00〇〜50 ,000 ,較宜爲3 ,0〇〇〜 3 0,0 0 0之範圍。數量平均分子量若過小時,因硬化 凝膠之交聯點間分子量變小,有用作黏結劑聚合物之可燒 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -29- 591677 A7 _B7_ 五、發明説明(2分 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 性變成過低的情形。另一方面若過大時,因硬化前的電極 組成物之黏度變大,有製作均勻的塗膜厚度之電極成爲困 難的情形。 至於具有上述(I I )之互穿網目構造或半互穿網目 構造之高分子材料,可形成相互互穿網目構造或半互穿網 目構造之二種以上的化合物(聚合物、反應性單體等)。 至於此二種上的化合物,可舉出(甲)組合具有(a )羥基烷基多糖類衍生物及(d )可交聯的官能基之化合 物的高分子基質、(乙)組合具有(b )聚乙烯醇衍生物 及(d )可交聯的官能基之化合物的高分子基質,或(丙 )組合具有(c )聚糖醇衍生物及(d )可交聯的官能基 之化合物的高分子基質等。 此诗由提高物理強度等的點,宜爲採用上述(I )之 不飽和聚胺酯化合物作爲具有(d )成分之可交聯的官能 基之化合物的一部分或全部。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 至於(a )成分之羥基烷基多糖類衍生物,可舉出① 藉由使環氧乙烷反應至纖維素、澱粉、支鏈澱粉等天然產 出的多糖類而得的羥乙基多糖類、②藉由使環氧丙烷反應 至上述多糖類而得的羥丙基多糖類、③藉由使糖醇或3 一 氯- 1 ’ 2 -丙二醇反應至上述多糖類而得的二羥基丙基 多糖類等,此等羥烷基多糖類之羥基的一部分或全部係以 已介經酯鍵結或醚鍵結之取代基封鎖者。 且,上述羥基烷基多糖類,係莫耳取代度爲2〜3 〇 ,宜爲2〜2 0者。莫耳取代度較2小時,溶解電解質鹽 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) '" — -30- 591677 A7 B7 五、發明説明(2g 類之能力過低並不適於使用。 至於羥烷基多糖類之羥基的一部分或全部係以已介經 酯鍵結或醚鍵結之取代基封鎖者,可採用藉由分子鏈終端 之〇Η基的1 0 %以上爲鹵原子、非取代或取代一價經基 、R8C〇一基(R8係與上述相同)、胺基、院胺基、 H (〇R9) m -基(R9係碳數2〜5之伸烷基、 〜1 0 0整數)及含磷原子之基選出的一種或二種以上的 一價基予以封鎖的羥烷基多糖類衍生物。 至於上述非取代或取代的一價羥基,顯示出相同或不 同的碳數1〜10,宜爲1〜8之非取代或取代之一價經 基,例如可舉出以鹵原子、氰基、羥基、胺基等取代甲基 、乙基、丙基、異丙基、第三丁基、戊基等烷基、苯基、 甲苯基等芳香基、苄基等芳烷基、乙烯基等烯基、此等的 基之氫原子之一部或全部者等,可單獨使用此等的一種或 組合使用二種以上。 (b )成分之聚乙烯醇衍生物,係具有具環氧伸烷基 鏈之聚乙烯醇單位之高分子化合物的羥基(源自聚乙烯醇 單位之殘存羥基,及源自含有經予導入的環氧伸烷基之羥 基的合計)之一部分或全部經予取代者。 在此,具有聚乙烯醇單位之高分子化合物,係於分子 中具有聚乙烯醇單位之數量平均聚合度2 0以上,宜爲 3 0以上,更宜爲5 0以上之高分子化合物,上述聚乙烯 醇單位中的羥基之一部分或全部爲含有環氧伸烷之基所取 代者。此時,數量平均聚合度之上限,若考慮處理性等時 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -31 - 591677 A7 B7 五、發明説明(2合 ’則在2000以下,較宜爲500以下,尤宜爲200 以下。 具有上述聚乙烯醇單位之高分子化合物,係滿足上述 數量平均聚合度範圍,且分子中的聚乙烯醇單位之分率爲 9 8莫耳%以上均聚物係最適合的,惟並非受此所限定者 ,滿足上述數量平均聚合度範圍,且聚乙烯醇分率宜爲 6 0莫耳%以上,較宜爲具有7 0莫耳%以上之聚乙烯醇 單位的高分子化合物,例如聚乙烯醇徑基之一部分經予甲 醛化的聚乙烯基甲醛,聚乙烯醇之羥基之部分經予烷基化 的改質聚乙烯醇,聚(伸乙基乙烯基醇)、部分巷化的聚 醋酸乙烯酯,其他改質聚乙烯醇等。 此高分子化合物,係上述聚乙烯醇單位中的羥基之一 部分或全部爲以平均莫耳取代度〇 · 3以上的瓌氧伸乙烷 之含有基(且此環氧伸烷基係以其氫原子之部分爲羥基所 取代亦可)所取代者,宜爲3 0莫耳%,較宜爲以5 0莫 耳%以上所取代者。在此,平均莫耳取代度(M s ),係 可以正確的測定出饋入質量及反應生成物之質量。 (c )成分之聚糖醇衍生物,係具有以下式(1 6 ) 表示的單位(以下稱A單位,R具有以下式(1 7 )表示 的單位(以下稱B單位)分子鏈之各終端係利用分子端終 端指定的取代基所封閉者。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -32- 591677 Α7 Β7 五、發明説明(⑽ ch2o— —CH^HO— ··· (16) 0—
I —CH2CHCH2〇— ··. 0 7) 在此’上述聚糖醇係藉由使糖醇或3 一氯一 1 ,2 -丙二醇聚合而得’惟一般係以糖醇爲原料,採用鹼性觸媒 或路易士酸觸媒進行聚合爲宜。 上述聚糖醇係分子中合倂A,Β二個單位,具有二個 以上,宜爲6個以上’較宜爲具有1 〇個以上者。此時, 上限雖未予特別限制,惟通常在1 〇,〇 〇 〇個以下。此 等各單位之合計數,係考慮必要的聚糖醇之流動性及黏性 等並予適宜設計時即可。又分子中之A單位及β單位之比 率,以莫耳比計A ·· B = l/ 9〜9/1 ,宜爲3/7〜 7 / 3。且A,Β單位之出現上無規則,任意的組合係有 可能的。 再者,於上述聚糖醇之採用凝膠過濾色譜儀(GP c )的聚乙二醇換算之重量平均分子量(Mw),宜爲 200〜73〇,000 ,較宜爲200〜 1〇0 ,000 ,更宜爲600〜20 ,〇00者。又平 均分子量比(.Mw/Mn)爲1 · 1〜20,較宜爲 1 · 1 〜1 0 0 至於分子鏈之終端爲取代基所封鎖的聚糖醇’可採用 分子鏈終端之〇Η基的1 0 %以上爲鹵原子’非取代或取 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(2丨〇><297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -33- 591677 A7 B7 五、發明説明(31) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 代一價烴基,R10C ◦—基(Ri〇爲碳數丄〜丄〇之非 取代或取代一價烴基)、R 1 Q 3 S i -基(R ! Q係與上 述相同)、胺基、烷基胺基、Η (〇R 1 1 ) u 一基( R11爲碳數2〜5·之伸烷基,u爲1〜1〇〇之整數) 及含有磷原子之基選出的1種或2種以上的一價基所封鎖 的聚糖醇衍生物。 至於上述碳數1〜1 0之非取代或取代的一價烴基, 可採用與上述R8及R9相同者,尤宜爲碳數1〜8者。 且取代基係採用於終端之〇Η基導入各種基之公知方法並 予導入。 至於具有(d )成分之可交聯的官能基之化合物,係 可採用①分子中具有環氧基之化合物,及與此環氧基可反 應的二個以上的活性氫基之化合物,②分子中具有異氰酸 酯基之化合物,及與此異氰酸酯基可反應的二個以上之活 性氫基的化合物,③分子中具有反應性之雙鍵鍵結二個以 上的化合物。 至於①分子中具有環氧基之化合物,宜爲分子中具二 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 個以上的環氧基之化合物,例如可採用山梨糖醇聚縮水甘 油基醚、山梨糖醇酐聚縮水甘油基醚、聚丙三醇聚縮水甘 油基醚、異戊四醇聚縮水甘油基醚、二丙三醇聚縮水甘油 基醚、三縮水甘油基、參(2 -羥基乙基)三異氰酸酯等 〇 於具有上述環氧基之化合物內,使具有二個以上的活 性氫基之化合物,例如胺化合物、醇化合物、羰酸化合物 本紙張尺度適财關家鮮( CNS ) A4規格(210X297公董) '" -34- 591677 A7 B7 __ 五、發明説明(0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、酚化合物反應,可形成二維網目構造。具體而言’可舉 出:聚乙二醇、聚丙二醇、乙二醇、丙二醇共聚物等的高 分子多元醇、乙二醇、1 ,2 —丙二醇、1 ,3 —丙二醇 、1 ,3 -丁二醇、1 ,4 — 丁二醇、1 ,5 -戊二醇、 2 ,2 —二甲基—1 ,3 -丙二醇、二乙二醇、二丙二醇 、1 ,4 —環己烷二甲醇、1 ,4 一(/S雙羥基乙氧基) 苯、對一伸二甲苯基二醇、苯基二乙醇胺、甲基二乙醇胺 、聚乙亞胺、其他的多官能胺、多官能羧酸等。 至於②分子中具有異氰酸酯基之化合物,例如可採用 伸甲苯基二異氰酸酯、伸二甲苯基二異氰酸酯、伸萘基二 異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、聯伸苯基二異氰酸酯 、二苯基醚二異氰酸酯、甲苯胺二異氰酸酯、六亞甲二異 氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯等分子中具有二個以上的異 氰酸酯基之化合物。 且,亦可使用使上述異氰酸酯化合物及多價多元醇化 合物反應的異氰酸酯終端之多元醇化合物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此時,異氰酸酯化合物之〔N C 0〕與多元醇化合物 之〔〇H〕間之化學量論比爲〔NC〇〕/〔〇h〕,具 體而言爲〔NC〇〕:〔〇H〕=1.03/1〜;[〇// 1之範圍,宜爲1 · 10/1〜5/1之範圍。 又,以具有二個以上的活性氫基之胺化合物取代多元 醇化合物使與異氰酸酯化合物反應亦可。至於胺化合物雖 可使用具有一級、二級之胺基者,惟較宜爲具有〜級胺基 之化合物。例如可舉出乙二胺、i ,6 -二胺基己燒、工 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) —- -35- 591677 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(幻 ,4 一二胺基丁烷、六氫吡畊等二胺類、聚乙二胺等的多 元胺類、N —甲基二乙醇胺、胺基乙醇等胺基醇等。此等 之中較宜者爲官能基之反應性相等的二 酸酯化合物之〔N C ◦〕及胺化合物之 〔N Η〕之心學量論比係〔N C〇〕> 〔Ν Η〕。 在此等僅具有異氰酸酯基之化合物 維網目構造,故於此等的化合物內有使 活性氫之化合物,例如胺化合物、醇化 、酚化合物反應的必要,由而,可形成. 且,至於具有二個以上的活性氫基 述相同者。 至於具有上述③反應性雙鍵鍵結之 別限定,惟宜爲採用上述(1 )之不飽 或含有以下述一般式(1 8)表示的聚 二酯化合物等,以此等與含有以下述一 的聚環氧伸烷基成分之單酯化合物及三 使用較被推薦使用者。 胺類。此時,異氰 〔Ν Η 2〕或 〔Ν Η 2〕+ ,由於未能形成三 與具有二個以上的 合物、羰酸化合物 三維網目構造。 化合物,可採用與 化合物,雖未予特 和聚胺酯化合物, 環氧伸院基成分之 般式(19)表示 酯化合物予以組合 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R12 H.C: -CH0CH0〇- R13 chIho- rm [=CH9 (18) (惟式內,Ri2、R13、R14係表示氫原子或甲基 、乙基、正丙基、異丙基、正丙基、異丁基、第二丁基、 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇Χ 297公釐) -36- 591677 A7 _ B7 五、發明説明(3^) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 第三丁基等碳數1〜6,尤其1〜4之烷基,滿足d^l 且e^〇之條件者,或滿足d^O且e^l之條件者,e + d爲1 〇〇以下,尤宜爲1〜3〇。尤宜爲ri2、r1 3、R14爲甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁 基、第二丁基、第三丁基。) R15 0 | || R16 H2C=c —C-〇^cw^chIh〇^ri7 …⑽ (惟式內,R15、R16、R17係表示氫原子或甲基 、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、 第三丁基等碳數1〜6,尤其1〜4之烷基,滿足f^l 且g - 0之條件者,或滿足f - 〇且g - 1之絛件者,f + g爲100以下,尤宜爲1〜30。尤宜爲R15、R16、 R17爲甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、 第二丁基、第三丁基。) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 且,視必要時,例如於甲基丙烯酸縮水甘油基酯、丙 烯酸縮水甘油基酯、甲基丙烯酸四氫呋喃呋喃基酯等丙烯 酸或甲基丙烯酸酯、甲基丙烯醯基異氰酸酯、2 -羥基甲 基甲基丙烯酸、N,N -二甲基胺基乙基甲基丙烯酸等的 分子中可添加具有一個丙烯酸基或甲基丙烯酸基之化合物 。再者亦可添加N -羥甲基丙烯醯胺、亞甲基雙丙烯醯胺 、二丙酮丙烯醯胺等的丙烯醯胺化合物、乙烯基腭唑啉類 、碳酸伸乙烯基酯等乙烯基化合物等,或具有其他反應性 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -37- 591677 A7 __B7 五、發明説明(3$ 之雙鍵鍵結之化合物。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 此情形亦爲形成三維網目構造,於上述的分子中有添 加具有二個以上的反應性雙鍵鍵結之化合物的必要。 藉由在電極組成物中加熱或照射電子射束、微波、·高 頻等或加熱混合物可對上述(1 )之不飽和聚胺酯化合物 或含有聚環氧基伸烷基成分之二酯化合物及含有聚環氧基 伸烷基成分之單酯化合物,可形成三維網目構造。 此時於不飽和聚胺酯化合物或含有聚環氧伸烷基成分 之二酯化合物內,再添加含有單官能性單體之聚環氧伸烷 基成分之單酯化合物爲宜。由添加此種單酯化合物,於三 維網目上可導入聚環氧伸烷基枝鏈。 且,不飽和聚胺酯化合物或含有聚環氧伸烷基成分之 二酯化合物,與含有聚環氧基伸烷基成分之單酯化合物間 之組成比,並未予特別限定者。 於對此等含有(a )〜(c ) 、( d )成分之黏結劑 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 聚合物,藉由加熱或照射電子射束、微波、高頻等,使與 具有(d )成分之可交聯的官能基之化合物反應(聚合) 而得聚合物之三維網目構造內,形成上述(a )〜(c ) 成分之聚合物分子鏈相互糾纒的半互穿性高分子網目構造 者。 其次,至於上述(I I I )之黏結劑聚合物,宜爲採 用含有以下述一般式(1 4 )表示的單位之熱塑性樹脂。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -38- 591677 A7 B7 五、發明説明(3今 ——— - 04) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 0 - s (式內,r表示3〜5,s表示5以上之整數。) 至於此種熱塑性樹脂,宜爲採用使(E )多元醇化合 物,(F )聚異氰酸酯化合物,及(G )鏈伸長劑反應而 得的熱塑性聚胺酯系樹脂。 且於熱塑性聚胺酯系樹脂內,除具有胺酯鍵結之聚胺 酯樹脂以外,亦含有具有胺酯鍵結及脲鍵結之聚胺酯脲樹 脂。 至於(E )成分之多元醇化合物,宜爲採用聚酯多元 醇、聚酯聚醚多元醇、聚酯聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多 元醇、或此等的混合物。 此種(E )成分之多元醇化合物之數量平均分子量宜 爲1 ,000〜5 ,000,較宜爲1 ,500〜 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 3 ,000。多元醇化合物之數量平均分子量若過少時, 則所得的熱塑性聚胺酯系樹脂薄膜之耐熱性、抗拉伸長率 等的物理特性有降低的情形。另一方面,若過去時,則合 成時之黏度上升,有所得的熱塑性聚胺酯系樹脂之製造安 性降低的情形,且在此所謂的多元醇化合物之數量平均分 子量,不論何省意指均依J I S K 1 5 7 7測定的羥基 價爲準算出的數量平均分子量。 至於(F )成分之聚異氰酸酯化合物,例如可舉出伸 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210〆 297公釐) -39- 591677 A7 B7 五、發明説明(3为 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 甲苯基二異氰酸酯、4 ,4,一二苯基甲烷二異氰酸酯、 對一伸苯基二異氰酸酯、1 ,5 -伸萘基二異氰酸、伸, 二甲苯基二異氰酸酯等的芳香族二異氰酸酯類;六亞甲基 二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4,4’一二環己基 甲烷二異氰酸酯、氫化伸二苯基二異氰酸酯等的脂肪族或 脂環式二異氰酸酯。 至於(6 )成分之鏈伸長劑,係採用’於分子中具有二 個異氰酸酯基及反應性之活性氫原子,且分子量在3 0 0 以下的低分子量化合物爲宜。 至於此種低分子量化合物,可使用公知的各種化合物 ,例如可舉出乙二醇、丙二醇、1 ,3 -丙二醇等脂肪族 二醇;1 ,4 一雙(/3 —羥基乙氧基)苯、1 ,4 一環己 烷二醇、雙(石-羥基乙基)對苯二甲酸酯等的芳香族二 醇或脂環式二醇;肼、乙二胺、六亞甲二胺、伸二甲苯基 二胺等的二胺;己二酸醯胼私胺基醇等,可單獨使用此等 之一種或組合使用二種以上。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 且於上述熱塑性聚胺酯系樹脂,對(E )成分之多元 醇化合物1 0 0重量分,添加(F )成分之聚異氰酸酯化 合物5〜200重量分,宜爲20〜100重量分,(G )成分之鏈伸長劑1〜200重量分,宜爲5〜1 00重 量分。 又’上述熱塑性樹脂,係由下式求出的膨潤率宜爲 150〜800重量%之範圍,較宜爲250〜500重 量%,更宜爲250〜400重量%。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -40- 591677 A7 B7 五、發明説明(3冷 100 阶門宠η在20°C於電解質溶液內浸漬24小時後變潤_性樹脂之重屢(g) 王午0 一 在20〇C於浸漬於電解質溶液前的熱塑性樹脂之重量⑼ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 其次,至於上述(I V )之黏結劑聚合物的氟系高分 子材料,例如較宜採用聚偏二氟乙烯(P V D F ) '偏二 氟乙烯與六氟丙烯之共聚物〔PCVDF - HFP〕〕、 偏二氟乙烯及氯化三氟乙餘之共聚物〔P(VDF-CTFE)〕等。此等之中以偏二氟乙烯在5 0重量%以 上,以7 0重量%以上(上限値爲9 7重量%程度)者爲 尤其合適。 此時,氟系聚合物之重量平均分子量’並未予特別限 定,惟宜爲5 00,000〜2,〇〇〇,000,較宜 爲5 00 ,000〜1 ,500,〇〇〇。重量平均分子 量若過小時,則有物理強度顯著降低的情形。 上述分極性電極組成物,係將上述的碳質材料(視必 要時含有導電材),及黏結劑聚合物製備成溶液狀的黏結 劑溶液及視必要時溶劑收容於混合容器內,予以濕式混合 而可得。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 且黏結劑聚合物之添加量,對碳質材料1 0 〇重量分 宜爲0·5〜20重量分,尤宜爲1〜10重量分。 藉由將如此而得的分極性電極組成物塗布於集電體上 ’成爲可得分極性電極。至於構成集電體之正、負極,雖 可任意選擇通常電雙層電容器所用者予以使用,惟至於正 極集電體可使用鋁箔或氧化鋁爲宜,另一方面,至於負極 本紙張尺度適用中.國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -41 - 591677 Α7 Β7 五、發明説明(3令 集電體可使用以銅箔 '鎳箔或表面鍍銅膜或鍍鎳膜予以形 成的金屬箔爲宜。 至於構成上述各集電體之箔的形狀,可採用較薄的范 狀,延展成平面之板片狀、孔洞經予形成的可沖壓的板片 狀等。又至於箔之厚度,通常爲1〜2 Ο Ο μ m程度,惟 若考慮炭質材料占電極全體之密度及電極之強度等時,則 宜爲8〜100 μ m,尤宜爲8〜30 μπι。 且分極性電極係在熔融混練分極性電極組成物後,藉 由擠壓、薄膜成形,亦可予成形。 至於上述間隔件,可使用通常被使用作電雙層電容器 用之間隔件者。例如可使用①使間隔件基材浸漬於電解液 而成者、②將分極性電極所用的聚合物黏結劑形成薄膜者 、③將由上式求得的膨潤率在1 5 0〜8 0 0重量%之範 圍的熱塑性樹脂予以成形後,浸漬於電解液內,使膨潤而 的凝膠電解質膜而成者等。此時,可採用以上述蓄電裝置 用電解液所述的各種電解液作爲電解液。 至於上述①之間隔件基材,可使用通常被使用作電雙 層電容器用之間隔件基材者。例如可使用聚烯烴非織物、 P T F Ε多孔體薄膜、牛皮紙、嫘縈纖維、番麻纖維混抄 板片、馬尼拉麻板片、玻璃纖維板片、纖維素系電解紙、 由嫘縈纖維而成的抄紙、纖維素及玻璃纖維之混抄紙、或 組合此等而構成多數層者等。 又至於間隔件,亦可使用②將分極性電極所用的聚合 物黏結劑形成薄膜狀者,③將由上式求得的膨脹率在 本紙張尺度適用中國國家¥準(CNS ) Α4規格(210 Χ 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 『裝. 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -42 · 591677 A7 _______B7__ 五、發明説明(4() 1 5 0〜8 0 0重量%之範圍的熱塑性樹脂予以成形後, 浸漬於電解液內,使膨潤而得的凝膠電解質膜而成者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 採用此等的間隔件時,電極用聚合物黏結劑(熱塑性 樹脂)及組成係共同的,可一體化控制電極一間隔件間之 界面,可再降低內部電阻。 本發明之電氣雙層電容器,係使由上述而得的,對分 極性電極間經介在間隔件而成的電雙層電容器構造體層合 、折疊或捲取,再形成硬幣型,將此收容於電池罐或層合 組件等的電池容器內之後,塡充電解液,若爲電池罐時, 則藉由裝罐’另一方面若爲層合組件時,則藉由熱塑封緘 ,可進行組合。 本發明之之電雙層電容器,因係採用以上述一般式( 1 )表示的四級銨鹽或四級鱗鹽爲電解質,故離子傳導度 亦較習用者高,具有較高的靜電容量,同時,低溫特性優 越且具有較廣的電位窗。而且,藉由使用上述的低阻抗之 分極性電極,亦可賦與較高的功率密度及能量密度。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 具有以上的特性之本發明之電雙層電容器,係可較合 適使用於行動電路、筆記型個人電腦或攜帶用終端機等的 記憶體備份電源用途、行動電話、攜帶用音響機器等的電 源、個人電腦等的瞬間停電對策用電源、與太陽光發電、 風力發電等組合而得的負載位準(load leveling )電源 等各種水電流用之蓄電裝置。又以大電流可充放電的電雙 層電容器,係較合適使用作電動汽車、電動工具等需要大 電流之大電流蓄電裝置。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -43- 591677 A7 ,. —_B7___ 五、發明説明(4今 〔蓄電池〕 C請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 與本發明有關的蓄電池,係於含有正極及負極,經予 介在於此等正負極間之間隔件與電解液之蓄電池,採用已 添加上述的離子導電性鹽之蓄電裝置用電解液(以「蓄電 裝置手電解液」說明的②、③之電解液者。 在此,構成正極之正極活性物質,因應電極之用途、 電池之種類等雖可予適宜選定,惟例如以設成鋰蓄電池或 鋰離子蓄電池之正極時,可採用可吸附、脫附鋰離子之硫 屬化合物或有鋰離子之硫屬化合物等。 至於可吸附、脫附此種鋰離子之硫屬化合物,例如可 舉出 Fe S2、Ti S2、MoS2' V2〇6、V6〇13 、Μ n〇2等。 至於上述含有鋰離子之硫屬化合物,例如可舉出 L i Co〇2、 L iMn〇2、 L iMn2〇4、 L iV3〇8、L iMi〇2、L ixL iyMi- y〇2 (惟 M表示由 Co 、Mn、Ti 、Cr 、V、A1 、Sn、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
Pb及Zn選出的至少一種以上的金屬元素,〇 . 〇5S x$1.10,0.5Sy$1.0)等。 另一方面,至於上述構成負極之負極活性物質,雖因 應電極之用途,電池之類等可予適當選定,然而以作成鋰 蓄電池或鋰離子蓄電池之負極時,可使用能可逆的腎臟, 放出由腎臟、放出鹼金屬、鹼合金、鋰離子之週期表 8、9、10、11 、12、13、14 及 15 族之元素 選出的至少一種氧化物、硫化物、氮化物或鋰離子之碳材 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS ) A4規格(210X297公釐) -44- 591677 A7 B7 五、發明説明(鈎 料。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 此時,至於鹼金屬,可舉出Li 、Na、K等,至於 鹼金屬合金,例如可舉出:金屬Li 、Li一Al、Li 一 Mg、Li— Al-Ni 、Na、Na— Hg、Na — Z n等。 又至於由留藏放出鋰離子之週期表8〜15族之元素 選出的至少一種元素之氧化物,例如可舉出錫矽氧化物( S n S i 0 3 )、鋰氧化鉍(L i 3 B i〇4 )、鋰氧化鋅 (L i 2 Ζ η ο 2 )等。 ‘相同的至於硫化物,可舉出硫化鐵(L ί X F e S 2 (0 ^ X ^ 3 )),鋰硫化銅(L i x C u S C ο - X 2 3 ))等。 相同的至於氮化物,可舉出鋰過渡金屬氮化物,具體 而言可舉出 L ixMyN (M=Co、Ni 、Cu、 〇Sx$3 、OSySO · 5)、鋰鐵氮化物 (L i 3 F e N 4 )等。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 再者,至於可可逆的留藏放出鋰離子之碳材料,可舉 出石墨、碳黑、焦碳、玻璃狀碳、碳纖維或此等的燒結體 等。 且,對構成正負極之黏結劑聚合物、間隔件、與以電 雙層電容器說明者相同。又至於離子導電性鹽方面,可採 用以蓄電裝置用電解液說明的導電性鹽。 以上的蓄電池,係將於正極及負極之間經予介在間隔 件而成的電池構造件層合、折疊或捲取,再形成硬幣型, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -45- 591677 A7 __—_B7_ 五、發明説明(4含 將此收容於電池罐或層合組件等的電池容器內之後,塡充 電解液,若爲電池罐時,予以封罐、層合組件時,則藉由 熱封緘可製得。 且,於電解液內,視必要時,添加(甲基)丙烯酸酯 ’含有環氧基化合物、熱固性胺酯等反應硬化性物質,亦 可使反應硬化。 再者,採用電雙層電容器通常被使用的分極性電極作 爲正負極之任一極的極,至於相對的另一電極,對使用可 插入。脫離通常鋰離子蓄電池使用的鋰離子之物質爲活性 物質之電極的混成型蓄電裝置亦可使用以上述電解液說明 的②、③之電解液。 以下舉出合成例、實施例及比較例,較具體的說明本 發明,惟本發明並非受下述實施例所限制者。 〔合成例1〕化合物(3 )之合成 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ·裝· 訂
E〆 \ BF4· Me 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 混合二乙基胺(關東化學(股)製造)1 〇 〇 m 1及 氯化2 —甲氧基乙基(關東化學(股)製造)85ml , 將所得的混合溶液放入壓力釜內,使在1 0 0 t反應2 4 小時。此時內壓爲1 · 3 k g f / c m 2。2 4小時後, 於已析出的結晶及反應液之混合物內加入已溶解氫氧化鉀 (片山化學工業(股)製造)5 6 g的水溶液2 0 0 m 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 一 -46 - 591677 A7 ___ B7 五、發明説明(4 ’以分液漏斗分液出分成二層之有機層。再者,加入二氯 甲烷(和光純藥工業(股)製造)1 〇 0 m L並進行萃取 操作二次。彙集已分液的有機層,以飽和食鹽水洗淨後, 加入碳酸鉀(和光純藥工業(股))並乾燥、減壓過濾。 用旋轉式蒸發器餾出所得的有機層之溶劑,對殘留分進行 常壓蒸餾,而得沸點1 3 5 °C附近的餾出1 8 · 9 g。利 用1 Η -核磁共振光譜(以下稱作n M R )確認出此化合 物爲2 —甲氧基乙基二乙基胺。 將所得的2 —甲氧基乙基二乙基胺8 . 2 4 g溶解於 四氫呋喃(和光純藥工業(股)製造)1 〇 m 1內,在冰 冷下,加入碘化甲基(和光純藥工業(股)製造)4 · 0 m 1 。3 0分鐘後,扳下冰浴,在室溫攪拌一晚。減壓餾 出此反應溶液之溶劑,以乙醇(和光純藥工業(股)製造 )-四氫呋喃系再結晶所得的固形分,而得2 -甲氧基乙 基二乙基甲基銨碘鹽1 6 g。 接著,將2-甲氧基乙基二乙基甲基銨碘鹽15·0 g溶解於蒸餾水1 0 0 m 1內,加入氧化銀(關東化學( 股)製)6 · 3 7 g,攪拌3小時。減壓過濾此反應混合 物,去除沈澱物後,攪拌下,以各自少量的加入4 2 %四 氟硼酸(關東化學(股)製造)至反應液爲p Η 5〜6附 近爲止。涑結乾燥此反應溶液,再者以真空泵充分餾去水 ,而得在室溫呈液體狀的化合物(3 ) 1 2 · 3 9 g。 化合物(3 )之N M R圖(溶劑:重氯仿)示於第1 圖。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) £· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -47 - 591677 Α7 Β7 五、發明説明( 〔合成例2〕化合物(4)之合成 B\ .OMe ···⑷ N+ E〆 \ BF4 Et 除改變碘化甲基爲碘化乙基外,餘以與合成例1相同 的方法合成出以上式表示的化合物(4 ) °凍結乾燥後, 由乙醇由結晶所得的白色結晶,而得純品。 化合物(4 )之NMR圖(溶劑:重氯仿)示於第2 圖。 〔合成例3〕化合物(5 )之合成
---J---.---_辦衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〇Me 除採用吡咯烷取代二乙基胺,高壓釜之反應溫度爲 9 0 °C外,餘以與合成例1同法,合成上式表示的化合物 (5 )。目的物係在常溫(2 5 ° )爲液體。 化合物(5 )之N M R圖(溶劑;重氯仿)示於第3 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -48- 591677 Α7 Β7 五、發明説明(4弓 〔合成例4〕化合物(6 )之合成
〇Me 除採用吼略燒取代二乙基胺,高壓釜之反應溫度爲 1 0 0 °C外’餘以與合成例1同法,合成出上式表示的化 合物(6 ) °目的物係在常溫(2 5 t:)爲液體。 化合物(6 )之N M R圖(溶劑:重氯仿)示於第4 圖。 〔合成例5〕化合物(7 )之合成
〇Me (7) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
,装-- 广#先聞讀背面之泣意事項真填寫本育S 混合三乙基膦甲苯溶液(含有三乙基膦約2 Ο %、關 東化學(股)製造)200ml 、及氯化2 -甲氧基乙基 (關柬化學(股)製造)5 0 m 1 ,在迴流下使反應2 4 小時。其後餾出溶劑,再採用真空泵完全餾出溶劑及未反 應試劑。用乙醇—T H F系再晶此殘留物,而得4 5 g之 2 -甲氧基乙基三乙基鱗氯化物鹽。 將所得的2-甲氧基乙基三乙基鐵氯化物鹽20·〇 g溶解於蒸餾水1 〇 〇 m 1內,加入氧化銀(關東化學( 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -49 59l677 Α7 Β7 五、發明説明( (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 股)製造)1 0 · 8 9 g並攪拌2小時。藉由減壓過濾去 除沈澱物後,攪拌下,各少量加入4 2 %四氟硼酸(關東 化學(股)製造)至反應液成p Η 5〜6附近。凍結乾燥 此反應溶液,再以真空泵充分餾出水,而得在室溫(2 5 °C )液體狀的化合物(7 ) 2 3 · 8 7 g。 〔合成例6〕化合物(8 )之合成
Et 〜 \ /〇Μθ fsj+ …⑻
Et^ \ (CF3S02)2N'
Me 將以與合成例1相同的方法而得的2 -甲氧基乙基二 乙基甲基銨碘鹽1 〇 . 〇 g溶解於乙腈(關東化學(股) 製造)5 0 m 1內於其中加入三氟甲烷酸醯亞胺鋰( Kishida化學(股)製造)9 . 5 g,此完全溶解後’再 攪拌1 5分鐘。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 減壓餾去乙腈,於殘留油內加入水,分液出已分離成 2層之有機層,以水淸洗5次,去除有機層中的雜質。 用真空泵使淸洗後的有機層減壓,充分餾出水,而得 在輊溫爲液體狀的化合物(8 ) 6 · 8 g。 化合物(8 )之N M R圖(溶劑··重氯仿)示於第5 圖。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -50- 591677 A7 B7 五、發明説明(4 〔合成例7〕化合物(9)之合成
Et ΕΓ
Me PFfi (9) 將以與合成例1相同的方法而得的2 -甲氧基乙基二 乙基甲基錶确鹽1 〇 · 〇 g溶解於乙腈(關東化學(股) 製造)50mL內’於其中加入六氟磷酸銀(Aldrich 公司製造)9 · 26g,攪拌1小時。 以CeHte過濾反應液,去除反應液中之固體部分, 飽出溶劑後’再使在真空中充分乾燥,而得在常溫(2 5 C)爲液體之化合物(9) 1〇 · ig。 化合物(9 )之NMR圖(溶劑:重二甲基亞硕)示 於第6圖。 (合成例8 )化合物 〇 )之合成 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
Et 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
Et \ CF3SO3* Me •••do) 除將六截憐酸銀取代爲三氟甲烷磺酸銀(Aldrich 公司製造),對2 -甲氧基乙基二乙基甲基銨鹽加入此等 旲耳外,餘以與合成例7相同的方法,而得在常溫(2 5 °C )爲液體之化合物(1 〇 )。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格( -51 - 591677 Α7 Β7 五、發明説明(4令 化合物(1 0 示於第7圖。 之NMR圖(溶劑:重二甲基亞硕) 合成例9〕化合物 之合成
Et B l/le CF:3C〇3· (11) @ k y ώ 2 _取代爲氯仿(和光純藥工業(股)製 造)外’ /、M憐銀取代爲三氟醋酸銀(Aldrich公司製 造)’對2 —甲氧基乙基二乙基甲基銨碘鹽加入此等莫耳 外’餘以與合成例7相同的方法,而得在常溫(2 5。。) 爲液體之化合物。 化合物(1 1 )之N M R圖(溶劑··重二甲基亞硕) 示於第8圖。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔貫施例1〜5〕電雙層電容器 以將合成例1〜5而得的各電解質鹽各自經予溶解於 碳酸丙儲酯(以下稱作p C )之2 _ Ο Μ溶液爲電解液, 以下述步驟製作電雙層電容器。 首先’將由酚樹脂原料之鹼賦活物而成的活性碳 (M S Ρ - 2 〇,關西熱化學(股)製造)、導電性碳、 聚胺酯樹脂、Ν -甲基吡咯烷酮(以下稱ν Μ Ρ )以活性 碳:導電性碳:聚胺酯樹脂:Ν Μ Ρ 4 1 · 9 : 3 · 7 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -52- 591677 A7 B7 五、發明説明(的 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) :2 · 2 : 5 2 · 2之比率混合成糊狀,製備電雙層電容 器之正負極的分極性電極組成物。利用刮刀塗布所得的糊 狀之分極性電極組成物於鋁基板上至乾燥膜厚成1 〇 〇 μ m,使在8 0 °C乾燥4小時後,壓延而得分極性電極。 採用此分極性電極,使纖維素系間隔件介在於一對的分極 性電極間並組合電池,注入上述各電解液而成電雙靥電容 〔比較例〕 採用一般普遍使用的四乙基銨四氟硼酸鹽(以下稱作 T E A )作爲非水系電雙層電容器用電解質鹽,使用此電 解質鹽之P C飽和溶液(濃度約1 · 5 Μ )爲電解液外, 餘以與上述實施例同法製作電雙層電容器。 〔比較例2〕 除使用Τ Ε Α溶解於P C成1 Μ溶液作爲電解液外, 餘以與上述實施例同法製作電雙層電容器。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔靜電容量離子導電係數〕 對上述各實施例及比較例而得的電雙層電容器,以下 述條件進行電流密度充放電試驗,測定靜電容量,同時測 定在一20t之離子導電係數。 〔靜電容量測定條件〕 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 一 ' -53- 591677 A7 ___^_B7 _ 五、發明説明(5) 以電流密度1 · 59mA/cm2、2 · 0〜2 . 5 V之設定對各電雙層電容器進行充放電。以定電流充電, 俟電壓達設定電壓後進行定電壓充電二小時以上後,以 1 · 5 9 m A / c m 2之電流密度進行放電,由電能之積 算値算出靜電容量。結果示於表1。 表1 電解質鹽 電解質鹽 濃度 (M) 靜電容量 (F/g) 離子導電係數 (-20°C ) (mS/cm) 實施例1 化合物⑶ 2.0 32.1 7.3 實施例2 化合物(4) 2.0 3 1.0 6.2 實施例3 化合物(5) 2.0 33.5 6.8 實施例4 化合物(6) 2.0 3 1.8 5.8 實施例5 化合物(7) 2.0 30.5 5.6 比較例1 TEA 飽和(1 . 5 ) 27.0 比較例2 TEA 1.0 24.0 3.5 如表1所示,在採用本發明之電解質鹽或四級磷鹽爲 電解質鹽實施例1〜5,可知亦較各比較例表示出較高的 靜電容量。 又,在實施例1〜5,儘管較各比較例亦在高濃度, 亦不析出電解質鹽,可知較比較例2離子導電係數亦變高 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)~" (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -54- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591677 A7 _ B7____ 五、發明説明(的 ,於低溫時可取出較大量的電氣量,係有用的。且在比較 例1之電解液’電解質鹽析出使離子導電係數成爲不可測 定的。 〔實施例6〕電雙層電容器 將合成例1而得的電解質鹽溶於P C及碳酸乙烯酯( 以下稱E C )之混合溶劑(P C : E C = 9 : 1 )內,使 成濃度2 · Ο Μ之電解液後,製作二面塗布之分極性電極 (8 cmx 1 6 cm)二片,單面塗布之分極性電極(8 c m X 1 6 c m )二片,熔N i標記接頭。 兩面塗布此等分極性電極並於二片的外側兩側單面塗 布並組合各各一片至成正負極,以層合組合並試作電雙層 電容器。對所得的電雙層電容器,進行充放電試驗,採用 放電曲線並以能量換算法求取靜電容量時,爲1 8 0 F。 〔實施例7〕電雙層電容器 (1 )活性碳之製造(以聚羰二醯亞胺爲原料者) 在四氯乙烯5 0 0重量分中使2,4 一伸甲基二異氰 酸酯/2 ’ 6 —伸甲苯基二異氰酸酯(80/20)之混 合物5 4重量分與羰二醯亞胺觸媒(1 一苯基一 3 -甲基 伸磷醯氧化物)〇 · 1 2重量分,同時在1 2 0 °C反應4 小時’而得聚羰二醯亞胺溶液,藉由減壓餾去溶劑,而得 粘性較高的液體狀聚羰二醯亞胺樹脂。 接著’在3 0 〇 °C處理所得的羰二醯亞胺樹脂5小時 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2〗〇Χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) C· 訂 -55- 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 591677 A7 B7 五、發明説明(的 並使完全固化後,在8 0 0 °C加熱1小時並使碳化。在 9 0 0 t對以每小時碳化物1重量分,以水5重量分之比 例對此碳化物進行導入水之水蒸汽賦活處理2小時,而得 目的之活性碳6 · 2重量分。 〔2〕電雙層電容器之製造 將合成例1而得的電解質鹽溶於P C內並使成濃度 2 · Ο Μ之電解液,將供分極性電極用的活性碳取化成由 M S Ρ - 2 0以上述方法製作的活性碳外,餘以與實施例 6相同的方法製作電雙層電容器。 對所得的電雙層電容器,進行充放電試驗,採用放電 曲線並以能量換算法求取靜電容量時,爲1 7 8 F。 〔實施例8〕電雙層電容器 採用活性碳(M S Ρ - 2 0,關西熱化學(股)製造 )、導電材(Denkablack HS100,電氣化學:Π藥 (股)製造),黏結劑(Ρ V d F 9 0 0,吳羽化學(月受 )製造),將以配合比(對活性碳1 〇 〇之配合比(蓂襲 比))爲活性碳:導電劑:黏結劑=1 〇 〇 : 3 : 5之增 充物質及N —甲基—2 —吡咯烷酮(Ν Μ P )( —級品, 片山化學工業(股)製造),以塡充物質:νμρ = 1 〇 〇 : 2 1 2 · 5 (質量比)之比率混合的淤漿’以寬 度9 Omm塗布於A 1/Α 1〇χ板片(30CB 、5本 蓄電器工業(股)製造)(2 5〇mmx l5〇mmx 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) " (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 、11 -56- 591677 Μ Β7__ 五、發明説明(蛣 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 〇· 0 3 0 m m )後,乾燥(8 0 °C )、壓延(塡充密度 約0.7g/cm3),以裁切成50.Omm(內部, 塗布部40.0mm)X20mm者作爲電極。 此時,選擇正極爲約0 · 0 9 2 g,負極爲約 0·096g之質量的電極,對正極熔接以寬度3·〇 m m之A 1帶,對負極熔接以寬度3 · 0 m m之N i帶。 對纖維素間隔件(厚度0 · 0 3 5 m m,F T 4 0 — 3 5,日本高度紙工業(股)製造)介經已裁切成 5 4 . 0x 2 2 · 0mm者二張,使如上述製作的正極二 張,負極二張對向並予組合,以對上述3 0 c B ( t == 30 μπι,50 · 0mmx20 · Omm)焊接以 A1 帶 者爲A 1 / A 1〇x參考電極並介經間隔件,而得電極群 〇 以合成例6而得的四級鹽(離子性液體)爲電解液, 對上述電極群之空間體積,注入此電解液1 〇 〇 . 0 V 〇 1%後,在約76To r r減壓3 0分鐘,予以層合 組合而得電雙層電容器。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔比較例3〕 以TEA (四乙基銨)_BF4之1 · 〇M碳酸丙烯 酯溶液(L I PASTE - P/EAF I N,富山化學工 業(股)製造)爲電解液,於以與上述實施例8同法而得 的電極群內,與實施例8同法注入此電解液,而得電雙層 電容器。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -57 - 591677 A7 B7 五、發明説明(5多 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 對上述實施例8及比較例3而得的電雙層電容器,進 行以下的①〜③之電氣試驗,評估初期容量、放電性能之 度相依性、自行放電性能。 ① 初期容量 進行下述循環三次。 充電:1 0 m A,2 _ 5 V,1 m A 終止(2 5 °C ) ο « 中止:1小時(2 5 t ) 放電:1 0 m A,〇 . 〇 V 終止(2 5 °C ) ② 溫度別放電性能 充電:1 0 m A,2 · 5 V,1 m A 終止(X t ) 中止:6小時(X t ) 放電·· 1 0 m A,〇 . 〇 V 終止(X °C ) X = — 20.0、0·0、25.0、40.0 '60.0 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ③ 自行放電性能 以下述條件、充電後靜置於6 0 t。 上述電氣試驗之結果不於第9〜1 1圖。 如第9圖所示般,以實施例8而得的電雙層電容器, 可知係可得與比較例約略同等的電氣量。 如第1 0圖所示般,以實施例8而得的電雙層電容器 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -58- 591677 A7 B7 五、發明説明(缽 ,可知雖於低溫側欲得放電容量一事後較難的,但是在高 溫可得良好的放電容量。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 如第1 1圖所示般,於自行放電性能,亦可知實施例 8及比較例3而得的電雙層電容器係同等的。 如此,於採用僅以離子性液體爲電解液時,可得與通 常的有機電解液同等的性能之電雙層電容器,若考慮成本 面、安全面時,則僅由離子性液體而成的電解液,可知能 成爲有用的蓄電裝置用電解液。 〔實施例9〕蓄電池 (1 )電解液之製備 以於合成例6而得的四級鹽(離子性液體)7 0 . 8 重量分混合,溶解三氟磺酸醯亞胺鋰2 9 · 2重量分,製 備電解液。 (2 )正極之製作 於正極活性物質之L i C 〇〇2 9 1重量分、導電 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 劑之廚房黑3重量分與N -甲基吡咯烷酮9 0重量分內攪 拌、混合已溶解聚偏二氟乙烯(P V D F ) 1 0重量分之 溶液6 0重量分及N -甲基一 2 -吡咯烷酮1 5重量分, 製備糊狀之正極合劑。 利用刮刀將此正極合劑塗布於鋁箔上至成乾燥膜厚 1 Ο Ο μ m後,藉由在8 0 t乾燥2小時,並予壓延,製 作L i C 〇〇2正極。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -59- 591677 _ B7 ____ 五、發明説明(5} 〔3〕鋰蓄電池之製作 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將上述而得的正極及負極之金屬鋰各自裁切成12中 之大小挾持間隔件之聚烯烴多孔膜(E 2 5 Μ M S,東燃 Tapilus (股)製造)於已切取的各正負極之間,藉由 使上述製備的電解液注液、浸漬,製作硬幣型之鋰蓄電池 〔實施例1 0〕蓄電池 除採用混合、溶解合成例1而得的四級鹽(離子性液 體)90·6重量分及四氟硼酸鋰9·4重量分製作爲電 解液外,餘以與實施例9同法製作硬幣型鋰蓄電池。 對上述實施例9,1 0而得的各蓄電池,以充電時之 上限電壓爲4 _ 2 V,放電時之終止電壓爲3 V,以電流 密度0 · 0 2 5 m A / c m 2之電流,充電時係藉由定電 流低電壓充電,放電時藉由定電流放電進行充放電試驗。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 結果,每單位之實施例9之蓄電池的L i C 〇〇2之 放電容量爲1 1 7 . 8mAh/g,每單位之實施例1 0 之L i Co〇2之放電容量爲1 1 5 · 4mAh/g ,不 論何者均顯示出用作鋰蓄電池之足夠的値。實施例9之蓄 電池的充放電特性之示於第1 2圖。 如上述般,若依本發明時,因具有至少一個烷氧基烷 基爲取代基之四級銨鹽或四級鱗鹽而成的蓄電裝置用電解 質鹽,具有低熔點,同時對非水系有機溶劑之溶解性優越 。因此採用此等的四級鹽並製備蓄電裝置用電解液時,較 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -60- 591677 A7 B7 五、發明説明(詒 習用者亦可將電解液濃度設成高濃度,但因在低溫時無電 解質鹽析出,故低溫特性優越,同時可提供具有較高的充 放電容量、靜電容量之蓄電裝置(電雙層電容器、蓄電池 、電容器等)。 又,本發明之離子性液體,係容易製造及處理,同時 亦較向來爲人所知的有機離子性液體具有廣寬的電位窗, 可較合適用作在室溫以下的溫度可使用的新電解質,及金 屬或合金之電析、電鍍用電解浴,各種電池或電容器等能 量儲存用之電化學裝置用電解液。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -61 -
Claims (1)
- 591677 3 / Β條it/f床/補费 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 第9 1 1 0 5 8 7 9號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國93年4月 1曰修正 種離子性液體,係以下述一般式 R1 R2--X—R3 ⑴ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (式內,R1〜R4係相互相同或不同的碳數1〜5之烷 基或R,一〇一(CH2) n -表示的烷氧基烷基(R,表示 甲基或乙基,η爲1〜4之整數)’此等R1,R2、R3 及R 4之任二個之基形成環亦可,惟R1〜R4之中至少一 種爲前述烷氧基烷基;X表示氮原子或磷原子,Υ表示一 價的陰離子) 表示,且熔點爲5 0 °C以下者。 2 .如申請專利範圍第1項之離子性液體,係熔點在 2 5 °C以下。 3 .如申請專利範圍第1項或第2項之離子性液體, 其中前述X爲氮原子。 4 ·如申請專利範圍第3項之離子性液體,其中前述 X爲氮原子、R’爲甲基,η爲2。 5 .如申請專利範圍第1項或第2項之離子性液體, 係以下式(2 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張·尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 591677 8 8 8 8 ABCD 申請專利範圍 Me I Et - CH2CH2〇R· Et Y 〔式內,R,表示甲基或乙基’ x表示氮原子或磷原子, Y表示一價之陰離子,又Me表示甲基’ E t表示乙基〕 表示者。 6 .如申請專利範圍第1或2項之離子性液體,其中 前述 Y 爲 BF4_、PF6—、 (CF3SO2) 2N~> CF3S〇3_ 或 cf3c〇2-° 7 ·如申請專利範圍第5項之離子性液體,係以下式 (3 ) Me Et - N—CHoCHpOMe Et (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} BF, 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (式內,M意指甲基,E t意指乙基) 表示。 8 · —種蓄電裝置用電解質鹽,其特徵在於由以下述 一般式(1 ) R1 r2-x-r3 Y ⑴ 式內,R1〜R4係相互相同或不同的碳數1〜5之烷 基或R’一〇一(CH2 表示的烷氧基烷基(R ’表示 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 591677 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 甲基或乙基,η爲1〜4之整數),此等Ri,r2、 及R 4之任二個之基亦可形成環;惟R i〜R 4之中至少一 種爲前述烷氧基烷基,X表示氮原子或磷原子,γ表示一 價的陰離子) ^ 表示的四級鹽而成。 9 ·如申請專利範圍第8項之蓄電裝置用電解質鹽, 其中前述X爲由氮原子之四級銨鹽而成。 1 0 ·如申請專利範圍第9項之蓄電裝置用電解質鹽 ’其中前述X爲氮原子,R,爲甲基,η爲2之四級銨鹽 而成。 R •如申請專利範圍第8項之蓄電裝置用電解質 鹽 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 係由以下述一般式(2 ) 訂Et Me X—I Et .ch2ch2〇ft ⑵ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔式內,R,表示甲基或乙基,X表示氮原子或磷原子’ Y表示〜價之陰離子,又Me意指甲基’ E t表示乙基〕 表示的四級鹽所成。 1 2 ·如申請專利範圍第8至1 1項中任一項之蓄電 裝置用電解質鹽,其中前述Y爲BF^、PF6_、 (C F 3 S 0 2 ) 2 N ' 、CF3S〇3 —或 CF3CO2 〇 1 3 ·如申請專利範圍第1 1項之蓄電裝置用電肖牛胃 鹽,係以下式(3 ) 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS〉A4規格(210 X 297公釐) -3 - 591677 ABCD 申請專利範圍 Me Et ~N—CH2CH2OMe Et (式內 Μ • BF4 (3) 表示 4 •如申 之蓄電裝置用電 1 5 ·如申 鹽,其中熔點係 1 6 · —種 專利範圍第1至 1 7 · —種 專利範圍第1 4 1 8 . —種 專利範圍第1至 非水系有機溶劑 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 利範圍第 少一種及 2 0 電解液, 酸丙烯酯 2 1 電解液, • 一種 8至1 非水系 •如申 其中前 爲主成 .如申 其中前 e意指甲基,E t意指乙基) 請專利範圍第8〜1 1及1 3項中任一項 解質鹽,熔點係在2 5 t以下。 §靑專利範圍第1 2項之蓄電裝置用電解質 在2 5 °C以下。 蓄電裝置用電解液,其特徵在於僅由申請 7項中任一項之離子性液體而成。 蓄電裝置用電解液,其特徵在於僅由申請 項之離子性液體而成。 蓄電裝置用電解液,其特徵在於含有申請 7項中任一項之離子性液體之至少一種與 而成。 蓄電裝置用電解液,其特徵在於有申請專 3項中任一項之蓄電裝置用電解質鹽之至 有機溶劑而成。 請專利範圍第1 8或1 9項之蓄電裝置用 述非水系有機溶劑係含有碳酸乙烯酯或碳 分之混合溶劑。 請專利範圍第18或19項之蓄電裝置用 述非水系有機溶劑係由碳酸乙烯酯、碳酸 ---------0·^------訂--1--•絲 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -4 - 591677 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 丙烯酯、碳酸乙烯基酯、碳酸二甲基酯、碳酸乙基甲基酯 及碳酸二乙基酯選出的一種或二種以上之混合溶劑。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 2 . —種電雙層電容器,其係於含有一對的分極性 電極,夾雜於這些分極性電極間的間隔件及電解液之電雙 層電容器,其特徵爲採用申請專利範圍第1 6至2 1項中 任一項之蓄電裝置用電解液作爲電解液。 2 3 ·如申請專利範圍第2 2項之電雙層電容器,其 中前述分極性電極爲含有由樹脂而成的碳質材料爲主成分 〇 2 4 ·如申請專利範圍第2 3項之電雙層電容器,其 中前述樹脂係酚樹脂或聚羰二醯亞胺樹脂。 2 5 ·如申請專利範圍第2 3項之電雙層電容器,其 中前述碳質材料係酚樹脂或聚羰二醯亞胺樹脂經碳化後, 進行賦活處理而成者。 2 6 · —種蓄電裝置用電解液,其特徵在於由申請專 利範圍第1 6或1 7項之蓄電裝置用電解液及常溫爲固態 的離子導電性鹽而成。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 7 ·如申請專利範圍第2 6項之蓄電裝置用電解液 ,其中前述離子導電性鹽係鋰鹽。 2 8 ·如申請專利範圍第2 6或第2 7項之蓄電裝置 用電解液,係再含有非水系有機溶劑。 2 9 · —種蓄電池,其係含有正極及負極,夾雜於這 些分極性電極間的間隔件及電解液之蓄電池,其特徵爲採 用申請專利範圍第2 6,27或2 8項之蓄電裝置用電解 本紙張尺度適用中酬家標準(CNS ) A4㈣》( 2〖GX297公釐)-5 - -- 591677 A8 B8 C8 D8 ☆、申請專利範圍 液作爲則述電解液。 3 0 · —種電雙層電容器,其係含有一對的分極性電 極,夾雜於這些分極性電極間的間隔件及電解液之電雙層 電容器,其特徵爲採用申請專利範圍第2 6,2 7或2 8 項之蓄電裝置用電解液作爲前述電解液。 3 1 · —種蓄電裝置,其係含有正極及負極,夾雜於 這些正負極的間隔件及電解液之蓄電裝置,其特徵係前述 正極爲活性碳,且前述負極係可吸留、釋放鋰之碳質材料 ,同時前述電解液爲如申請專利範圍第2 6 ,2 7或2 8 項之蓄電裝置用電解液。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 6 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS > A4規格(210 X 297公釐)
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