KR20050042038A - 연마액 및 연마방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 반도체디바이스의 배선형성공정 등에 있어서 연마에 사용되는 연마액 및 연마방법에 관한 것이다. 피연마면이 복수의 물질로 이루어져 있어도 평탄성이 높은 피연마면이 얻어지고, 더욱이 연마후의 금속잔사나 연마흠집을 억제할 수 있는 연마액 및 그것을 사용하여 화학기계연마하는 방법을 제공한다. 본 발명의 연마액은, 계면활성제 및 유기용매의 적어도 한쪽과, 산화금속용해제와 물을 함유하는 연마액이거나, 또는 표면이 알킬기로 변성되어 있는 지립과 물을 함유하는 연마액으로, 바람직하게는 금속의 산화제, 수용성 폴리머, 금속방식제를 더 함유한다.
Description
본 발명은, 반도체디바이스의 배선형성공정 등에 있어서 연마에 사용되는 연마액 및 연마방법에 관한 것이다.
최근, 반도체집적회로(이하, LSI라 한다.)의 고집적화, 고성능화에 따른 신규한 미세가공기술이 개발되어 있다. 화학기계연마(이하, CMP라 한다.)법도 그 하나이고, LSI제조공정, 특히 다층배선형성공정에 있어서 층간절연막의 평탄화, 금속플러그형성, 매립배선형성에 있어서 빈번하게 이용되는 기술이다. 이 기술은, 예컨대 미국특허 제 4944836호 공보에 개시되어 있다.
또한, 최근은 LSI를 고성능화하기 위해서, 배선재료로 되는 도전성 물질로서 구리 및 구리합금의 이용이 시도되고 있다. 그러나, 구리나 구리합금은 종래의 알루미늄합금배선의 형성에서 빈번하게 사용된 드라이에칭법에 의한 미세가공이 곤란하다. 따라서, 미리 홈이 형성되어 있는 절연막 위에 구리 또는 구리합금의 박막을 퇴적하여 매립하고, 홈부 이외의 상기 박막을 CMP에 의해 제거하여 매립배선을 형성하는, 소위 다마신(Damascene)법이 주로 채용되고 있다. 이 기술은, 예컨대 일본국특개평 2-278822호에 개시되어 있다.
구리 또는 구리합금 등의 배선부용 금속을 연마하는 금속CMP의 일반적인 방법은, 원형의 연마정반(플라텐)상에 연마포(패드)를 부착시키고, 연마포 표면을 금속용 연마액에 담그면서, 기판의 금속막을 형성한 면을 연마포 표면에 눌러 붙여서, 연마포의 이면으로부터 소정의 압력(이하, 연마압력이라 한다.)을 금속막에 가한 상태에서 연마정반을 회전시키고, 연마액과 금속막의 볼록부와의 상대적 기계적 마찰에 의해 볼록부의 금속막을 제거하는 것이다.
CMP에 사용되는 금속용 연마액은, 일반적으로는 산화제 및 지립(砥粒)으로 이루어지고, 필요에 따라서 산화금속용해제, 보호막 형성제가 더 첨가된다. 우선 산화제에 의해 금속막 표면을 산화하고, 그 산화층을 지립에 의해 절삭하는 것이 기본적인 메카니즘으로 생각되고 있다. 오목부의 금속표면의 산화층은 연마패드에 그다지 접촉하지 않아, 지립에 의해 절삭되는 효과가 미치지 않으므로, CMP의 진행과 동시에 볼록부의 금속층이 제거되어 기판표면은 평탄화된다. 이 상세에 관해서는 저널ㆍ오브ㆍ일렉트로케미칼서사이어티지의 제 138권 11호(1991년 발행)의 3460~3464페이지에 개시되어 있다.
CMP에 의한 연마속도를 높이는 방법으로서 산화금속용해제를 첨가하는 것이 유효하게 되어 있다. 지립에 의해 절삭된 금속산화물의 입자를 연마액에 용해(이하, 에칭이라 한다.)시켜 버리면 지립에 의한 절삭의 효과가 증가한다고 해석된다. 산화금속용해제의 첨가에 의해 CMP에 의한 연마속도는 향상하지만, 한편, 오목부의 금속막 표면의 산화층도 에칭되어 금속막 표면이 노출하면, 산화제에 의해 금속막 표면이 더 산화되고, 이것이 반복되면 오목부의 금속막의 에칭이 진행해 버린다. 이 때문에 연마후에 매립된 금속배선의 표면중앙부가 접시와 같이 우묵한 현상(이하, 디싱이라 한다.)이 발생하여, 평탄화 효과가 손상된다.
이것을 방지하기 위하여, 보호막 형성제가 더 첨가된다. 보호막 형성제는 금속막 표면의 산화층상에 보호막을 형성하고, 산화층의 연마액중으로의 용해를 방지하는 것이다. 이 보호막은 지립에 의해 용이하게 절삭되는 것이 가능하고, CMP에 의한 연마속도를 저하시키지 않는 것이 바람직하다.
구리 또는 구리합금의 디싱이나 연마중의 부식을 억제하고, 신뢰성이 높은 LSI배선을 형성하기 위해서, 글리신 등의 아미노아세트산 또는 아미드황산으로 이루어진 산화금속용해제 및 보호막 형성제로서 BAT를 함유하는 CMP용 연마액을 사용하는 방법이 제창되어 있다. 이 기술은, 예컨대 일본국특개평 8-83780호에 기재되어 있다.
구리 또는 구리합금 등의 다마신 배선형성이나 텅스텐 등의 플러그 배선형성 등의 금속매립형성에 있어서는, 매립부분 이외에 형성되는 층간절연막인 이산화규소막의 연마속도도 큰 경우에는, 층간절연막마다 배선의 두께가 얇게 되는 티닝이 발생한다. 그 결과, 배선저항의 증가가 생기기 때문에, 연마되는 금속막에 대해서 이산화규소막의 연마속도가 충분히 작은 특성이 요구된다. 따라서, 산의 해리에 의해 생기는 음이온에 의해 이산화규소의 연마속도를 억제하기 위해서, 연마액의 pH를 pKa-0.5보다도 크게 하는 방법이 제창되어 있다. 이 기술은, 예컨대 일본특허공보 제 2819196호에 기재되어 있다.
한편, 구리 또는 구리합금 등의 배선부용 금속의 하층에는, 층간절연막중으로의 구리확산방지나 밀착성 향상을 위한 배리어도체층(이하, 배리어층이라 한다.)으로서, 예컨대 탄탈, 탄탈합금, 질화탄탈 등의 탄탈화합물 등의 도체층이 형성된다. 따라서, 구리 혹은 구리합금을 매립하는 배선부 이외에서는, 노출한 배리어층을 CMP에 의해 제거할 필요가 있다. 그러나, 이들 배리어층의 도체는, 구리 혹은 구리합금에 비해서 경도가 높기 때문에, 구리 혹은 구리합금용 연마재료를 조합시켜도 충분한 연마속도가 얻어지지 않고, 또한 평탄성이 악화되는 경우가 많다. 따라서, 배선부용 금속을 연마하는 제 1 공정과, 배리어층을 연마하는 제 2 공정으로 이루어진 2단 연마방법이 검토되고 있다.
상기 2단 연마방법중, 배리어층을 연마하는 제 2 공정에 있어서, 평탄화하기 위해서, 층간절연막, 예컨대 이산화규소, 또는 Low-k(저유전율)막인 트리메틸실란을 출발원료로 하는 오르가노실리케이트그래스나 모든 방향환계 Low-k막의 연마를 요구하는 경우가 있다. 그 경우, 층간절연막이 전부 노출된 경우에 피연마면이 평탄하게 되도록, 배리어층이나 배선부용 금속의 연마속도와 층간절연막의 연마속도를 거의 동등하게 하는 것에 의해, 배리어층, 배선부용 금속 및 층간절연막의 표면의 평탄성을 유지한채 연마하는 수법을 들 수 있다.
층간절연막의 연마속도를 배리어층이나 배선부용 금속과 동등하게 향상시키기 위해서, 예컨대, 배리어층의 도체용 연마액중의 지립의 입경을 크게 하는 것이 고려되지만, 구리 혹은 구리합금이나 산화막에 연마흠집이 발생하여 전기특성불량의 원인으로 된다는 문제가 있다.
또한, 이와 같은 전기특성불량은, CMP에 의한 연마후의 세정부족에 의해 발생하는 경우도 있다. 한편, CMP공정에 있어서, 고밀도 배선부상의 구리잔사가 제거되지 않고 쇼트불량을 일으키는 것과 같은 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여, 피연마면의 평탄성이 높은 연마액을 제공한다. 또한, 층간절연막의 연마속도가 배리어층이나 배선부용 금속과 같은 정도로 빠른 연마액을 제공한다. 그리고, 이 연마액에 의하면, 배리어층의 연마속도를 저하시키지 않고 배선부의 연마속도를 조정할 수 있다. 더욱이, 연마후의 금속잔사나 연마흠집을 억제할 수 있다. 또한, 본 발명은, 미세화, 박막화, 치수정밀도, 전기특성이 우수하고, 신뢰성이 높으며, 저비용의 반도체디바이스 등의 제조에 있어서 연마방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 (1) 계면활성제, 산화금속용해제 및 물을 함유하는 연마액에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, (2) 유기용매, 산화금속용해제 및 물을 함유하는 연마액에 관한 것이다.
더욱이, 본 발명은 이하의 연마액에 관한 것이다.
(3) 지립을 포함하는 상기 (1) 또는 (2) 기재의 연마액.
(4) 지립이, 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 (3) 기재의 연마액.
(5) 지립의 표면이 알킬기로 변성되어 있는 상기 (3) 또는 (4) 기재의 연마액.
또한, 본 발명은 (6) 지립과 물을 함유하는 연마액에 있어서, 지립의 표면이 알킬기로 변성되어 있는 연마액에 관한 것이다.
더욱이, 본 발명은 이하의 연마액에 관한 것이다.
(7) 지립이, 표면이 알킬기로 변성되어 있는, 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 (6) 기재의 연마액.
(8) 산화금속용해제를 함유하는 상기 (6) 또는 (7) 기재의 연마액.
(9) 계면활성제 및 유기용매의 적어도 한쪽을 함유하는 상기 (6)~(8) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(10) 산화금속용해제가, 유기산, 유기산에스테르, 유기산의 암모늄염 및 황산으로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 (1)~(5), (8), (9) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(11) 유기용매를 0.1~95중량% 함유하는 상기 (2)~(5), (9), (10) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(12) 유기용매가 글리콜류 및 그 유도체, 알코올류, 산화에스테르류로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 (2)~(5), (9)~(11) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(13) 계면활성제가 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 (1), (3)~(5), (9)~(12) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(14) 계면활성제가, 퍼플루오로알칸설폰산과 그 유도체로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 (1), (3)~(5), (9)~(13) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(15) 계면활성제를 0.00001~20중량% 함유하는 상기 (1), (3)~(5), (9)~(14) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(16) 금속의 산화제를 포함하는 상기 (1)~(15) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(17) 금속의 산화제가, 과산화수소, 질산, 과요오드산칼륨, 차아염소산 및 오존수로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 (16) 기재의 연마액.
(18) 중량평균분자량이 500 이상의 수용성 폴리머를 함유하는 상기 (1)~(17) 중 어느 하나에 기재된 연마액.
(19) 상기 수용성 폴리머가, 다당류, 폴리카본산, 폴리카본산에스테르 및 그 염, 및 비닐계 폴리머로부터 선택된 적어도 1종인 상기 (18) 기재의 연마액.
더욱이, 본 발명은, (20) 표면이 오목부 및 볼록부로 이루어진 층간절연막과, 상기 층간절연막을 표면에 걸쳐 피복하는 배리어도체층과, 상기 오목부를 충전하여 배리어도체층을 피복하는 도전성 물질층을 갖는 기체의, 도전성 물질층을 연마하여 상기 볼록부의 배리어도체층을 노출시키는 제 1의 연마공정과, 적어도 배리어 도체층 및 오목부의 도전성 물질층을 상기 (1)~(19)중 어느 하나에 기재된 연마액을 공급하면서 화학기계연마하여 볼록부의 층간절연막을 노출시키는 제 2의 연마공정을 포함하는 연마방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 이하의 연마방법에 관한 것이다.
(21) 층간절연막이 실리콘계 피막 또는 유기폴리머막인 상기 (20) 기재의 연마방법.
(22) 도전성 물질이 구리를 주성분으로 하는 상기 (20) 또는 (21) 기재의 연마방법.
(23) 배리어도체층이 상기 층간절연막으로 상기 도전성 물질이 확산하는 것을 방지하는 배리어층으로서, 탄탈, 질화탄탈, 탄탈합금, 그 밖의 탄탈화합물, 티탄, 질화티탄, 티탄합금, 그 밖의 티탄화합물, 텅스텐, 질화텅스텐, 텅스텐합금, 그 밖의 텅스텐화합물로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 상기 (20)~(22)중 어느 하나에 기재된 연마방법.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 연마액의 제 1의 특징은, 계면활성제 및 유기용매의 적어도 한쪽과, 산화금속용해제와 물을 함유하는 것이다. 바람직하게는, 지립, 금속의 산화제를 더 함유한다. 수용성 폴리머나 금속방식제(防食劑) 등을 필요에 따라서 더 함유하여도 좋다.
계면활성제는, 일반적으로 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 및 양성계면활성제의 4종류로 분류된다.
또한, 본 발명에 있어서 계면활성제에는, 소수성기로서 탄소-불소쇄를 갖는 불소계 계면활성제를 사용할 수도 있다. 예컨대 퍼플루오로알칸설폰산과 그 유도체가 예시된다. 바람직하게는 퍼플루오로옥탄설폰산과 그 유도체이다. 불소계 계면활성제도 상기와 동일한 4종류로 분류된다.
비이온성 계면활성제로서는, 예컨대 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌프로필퍼플루오로옥탄설폰아미드, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌블록폴리머, 폴리옥시에틸렌글리세린지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 프로필-2-히드록시에틸퍼플루오로옥탄설폰아미드, 소르비탄지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르, 지방산알칸올아미드, 폴리옥시에틸렌알킬아민 등 및 그 유도체를 들 수 있고, 또한 아세틸렌디올 및 그 에틸렌옥사이드부가물 등의 글리콜류도 들 수 있다. 또, 상기 「폴리옥시에틸렌」은, 부가한 에틸렌옥사이드의 수(n)가 2개 이상인 것 뿐만 아니라, 1개 부가한 것도 포함하는 것으로 한다.
음이온성 계면활성제로서는, 예컨대 알킬벤젠설폰산염, 퍼플루오로옥탄설폰산, 인산비스[2-(N-프로필퍼플루오로옥탄설포닐아미노)에틸]에스테르, 알킬설포숙신산에스테르염, 알킬설폰산염, 알킬에테르카본산염, 알코올황산에스테르염, 알킬에테르황산에스테르염, 알킬인산에스테르염 등 및 그 유도체를 들 수 있다.
양이온성 계면활성제로서는, 예컨대 지방족 알킬아민염, 지방족 제 4급 암모늄염 등이, 또는 양성계면활성제로서는, 예컨대 아미노카본산염 등을 들 수 있다.
이들 계면활성제를 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜 사용한다.
본 발명의 연마액에 있어서 계면활성제로서는 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제가 바람직하고, 특히 알칼리금속을 포함하지 않은 것이 바람직하다.
더욱 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜형 비이온성 계면활성제, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌프로필퍼플루오로옥탄설폰아미드, 글리콜류, 글리세린지방산에스테르, 소르비탄지방산에스테르, 지방산알칸올아미드, 알코올황산에스테르염, 알킬에테르황산에스테르염, 알킬벤젠설폰산염, 알킬인산에스테르염으로부터 선택되는 적어도 1종이다.
폴리에틸렌글리콜형 비이온성 계면활성제로서는, 예컨대 폴리에틸렌글리콜모노라우레이트, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜디스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜모노올리에이트 등의 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르 등을 들 수 있다.
본 발명의 연마액에 포함되는 유기용매로서는 특별히 제한은 없지만, 물과 임의로 혼합할 수 있는 것이 바람직하다.
예컨대, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트 등의 탄산에스테르류; 부티로락톤, 프로필로락톤 등의 락톤류; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜 등의 글리콜류; 글리콜류의 유도체로서, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르나 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르나 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르, 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르, 트리프로필렌글리콜모노프로필에테르나 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르 등의 글리콜모노에테르류, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리프로필렌글리콜디메틸에테르나 에틸렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디에틸에테르, 트리프로필렌글리콜디에틸에테르나 에틸렌글리콜디프로필에테르, 프로필렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디프로필렌글리콜디프로필에테르, 트리에틸렌글리콜디프로필에테르, 트리프로필렌글리콜디프로필에테르나 에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜디부틸에테르, 트리에틸렌글리콜디부틸에테르, 트리프로필렌글리콜디부틸에테르 등의 글리콜디에테르류 등; 테트라히드로퓨란, 디옥산, 디메톡시에탄, 폴리에틸렌옥사이드, 에틸렌글리콜모노메틸아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에테르류; 메탄올, 에탄올, 프로판올, n-부탄올, n-펜탄올, n-헥산올, 이소프로판올 등의 알코올류; 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류; 그 밖의 페놀류, 디메틸포름아미드, n-메틸피롤리돈, 아세트산에틸, 젖산에틸, 설포란 등을 들 수 있다.
바람직한 유기용매는, 글리콜류 및 그 유도체, 알코올류, 탄산에스테르류로부터 선택되는 적어도 1종이다.
본 발명의 연마액의 제 2의 특징은, 물과, 표면이 알킬기로 변성되어 있는 지립을 함유하는 것이다. 바람직하게는, 필요에 따라서 산화금속용해제, 금속의 산화제, 유기용매, 계면활성제를 더 함유한다. 더욱이, 폴리머나 금속방식제 등을 필요에 따라서 함유하여도 좋다.
본 발명에 있어서 지립은, 실리카, 알루미나, 지르코니아, 세리아, 티타니아, 게르마니아, 탄화규소 등의 무기물 지립입자, 폴리스티렌, 폴리아크릴, 폴리염화비닐 등의 유기물 지립입자 중 어느 하나를 사용하여도 좋다. 이들중, 실리카, 알루미나, 지르코니아, 세리아, 티타니아, 게르마니아가 바람직하고, 특히 연마액중에서의 분산안정성이 양호하고, CMP에 의해 발생하는 연마손상(스크래치)의 발생수가 적으며, 평균입경이 70nm 이하인 콜로이달실리카, 콜로이달알루미나가 바람직하고, 평균입경이 40nm 이하인 콜로이달실리카, 콜로이달알루미나가 보다 바람직하다. 입경은, 예컨대 광회절산란식 입도분포계(예컨대, COULTER Electronics사제의 상품명 COULTER N 4 SD)로 측정할 수 있다. 또한, 1차 입자가 평균 2입자 미만 응집하고 있는 입자가 바람직하고, 1차 입자가 평균 1.2입자 미만 응집하고 있는 입자가 보다 바람직하다. 더욱이, 평균입도분포의 표준편차가 10nm 이하인 것이 바람직하고, 평균입도분포의 표준편차가 5nm 이하인 것이 보다 바람직하다. 이들은 1종류 단독으로, 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 제 2의 특징에 있어서 표면이 알킬기로 변성되어 있는 지립으로서는, 상기 무기물 지립입자 또는 상기 유기물 지립입자의 표면을 알킬기로 변성한 것을 들 수 있다. 무기물 지립입자 또는 유기물 지립입자 중 어느 것을 사용하여도 좋고, 이중 바람직한 입자도 상기와 동일하다. 변성한 지립은 1종류 단독으로 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
지립입자 표면을 알킬기로 변성하는 방법에는, 특별히 제한은 없지만, 지립입자의 표면에 존재하는 수산기를 알킬기를 갖는 알콕시실란과 반응시키는 방법을 들 수 있다. 알킬기를 갖는 알콕시실란으로서는, 특별히 제한은 없지만, 모노메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 트리메틸모노메톡시실란, 모노에틸트리메톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 트리에틸모노메톡시실란, 모노메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 트리메틸모노에톡시실란을 들 수 있다. 반응방법으로서는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 지립입자와 알콕시실란을 연마액중에서 실온에서도 반응하지만, 반응을 가속하기 위해서 가열하여도 좋다.
콜로이달실리카는 실리콘알콕시드의 가수분해 또는 규산나트륨의 이온교환에 의한 제조방법이 알려져 있고, 콜로이달알루미나는 질산알루미늄의 가수분해에 의한 제조방법이 알려져 있다. 콜로이달실리카는, 입경제어성이나 알칼리금속불순물의 점에서, 실리콘알콕시드의 가수분해에 의한 제조방법에 의한 것이 가장 많이 이용된다. 실리콘알콕시드로서는, TEMS(테트라메톡시실란) 또는 TEOS(테트라에톡시실란)가 일반적으로 사용된다. 알코올용매중에서 가수분해하는 방법에 있어서, 입경에 영향을 미치는 파라미터로서는, 실리콘알콕시드의 농도, 촉매로서 사용되는 암모니아 농도와 pH, 반응온도, 알코올용매의 종류(분자량) 및 반응시간 등이 있다. 이들 파라미터를 조정하는 것에 의해, 소망의 입경 및 응집도의 콜로이달실리카 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서 산화금속용해제는, 특별히 제한은 없지만, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 피메린산, 말레인산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, p-톨루엔설폰산 등의 유기산, 이들의 유기산에스테르 및 이들 유기산의 암모늄염 등을 들 수 있다. 또한, 염산, 황산, 질산 등의 무기산, 이들 무기산의 암모늄염류, 예컨대 과황산암모늄, 질산암모늄, 염화암모늄, 크롬산 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 실용적인 CMP속도를 유지하면서, 에칭속도를 효과적으로 억제할 수 있다는 점에서 포름산, 말론산, 말산, 타르타르산, 시트르산이, 또는 높은 CMP속도의 점에서 황산이, 금속을 주성분으로 하는 도전성 물질에 대해서 적절하다. 이들은 1종류 단독으로, 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 연마액에 금속의 산화제를 첨가하여도 좋다. 금속의 산화제로서는, 과산화수소, 질산, 과요오드산칼륨, 차아염소산, 오존수 등을 들 수 있고, 그 중에서도 과산화수소가 특히 바람직하다. 이들은 1종류 단독으로, 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 기체(基體)가 집적회로용 소자를 포함하는 실리콘기판인 경우, 알칼리금속, 알칼리토류금속, 할로겐화물 등에 의한 오염은 바람직하지 않기 때문에, 불휘발성분을 포함하지 않는 산화제가 바람직하다. 다만, 오존수는 조성의 시간변화가 급격하므로 과산화수소가 가장 적합하다. 다만, 적용대상의 기체가 반도체소자를 포함하지 않는 유리기판 등인 경우는 불휘발성분을 포함하는 산화제이어도 차이는 없다.
본 발명의 연마액에 수용성 폴리머를 첨가하여도 좋다. 수용성 폴리머의 중량평균분자량은 500 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1500 이상으로 하는 것이 보다 바람직하며, 5000 이상으로 하는 것이 특히 바람직하다. 중량평균분자량의 상한은 특별히 규정하는 것은 아니지만, 용해성의 관점으로부터 500만 이하가 바람직하다. 중량평균분자량이 500 미만에서는 높은 연마속도가 발현되지 않는 경향이 있다.
중량평균분자량은, 겔퍼미에이션크로마토그래피에 의해 표준폴리스티렌의 검량선을 사용하여 측정할 수 있다.
중량평균분자량이 500 이상인 수용성 폴리머로서는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 아르긴산, 펙틴산, 카르복시메틸셀룰로오스, 한천, 카드란 및 플루란 등의 다당류; 폴리아스파라긴산, 폴리글루타민산, 폴리리신, 폴리말산, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산암모늄염, 폴리메타크릴산나트륨염, 폴리아미드산, 폴리말레인산, 폴리이타콘산, 폴리푸마르산, 폴리(p-스티렌카본산), 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 아미노폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산암모늄염, 폴리아크릴산나트륨염, 폴리아미드산, 폴리아미드산암모늄염, 폴리아미드산나트륨염 및 폴리글리옥실산 등의 폴리카본산, 폴리카본산에스테르 및 그 염; 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리아크롤레인 등의 비닐계 폴리머; 폴리에틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 이들은 1종류 단독으로 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 다만, 적용하는 기체가 반도체집적회로용 실리콘기판 등인 경우는 알칼리금속, 알칼리토류금속, 할로겐화물 등에 의한 오염은 바람직하지 않기 때문에, 산 또는 그 암모늄염이 바람직하다. 기체가 유리기판 등인 경우는 그것에 한정되는 것은 아니다. 그 중에서도 펙틴산, 한천, 폴리말산, 폴리메타크릴산, 폴리아크릴산암모늄염, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올 및 폴리비닐피롤리돈, 그들의 에스테르 및 그들의 암모늄염이 바람직하다.
또한, 본 발명의 연마액에 금속방식제를 첨가하여도 좋다. 금속방식제로서, 예컨대 2-메르캅토벤조티아졸, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-디히드록시프로필벤조트리아졸, 2,3-디카르복시프로필벤조트리아졸, 4-히드록시벤조트리아졸, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸메틸에스테르, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸부틸에스테르, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸옥틸에스테르, 5-헥실벤조트리아졸, [1,2,3-벤조트리아졸릴-1-메틸][1,2,4-트리아졸릴-1-메틸][2-에틸헥실]아민, 토릴트리아졸, 나프토트리아졸, 비스[(1-벤조트리아졸릴)메틸]포스폰산 등을 들 수 있다.
또한, 피리미딘골격을 갖는 피리미딘, 1,2,4-트리아졸[1,5-a]피리미딘, 1,3,4,6,7,8-헥사하이드로-2H-피리미드[1,2-a]피리미딘, 1,3-디페닐-피리미딘-2,4,6-트리올, 1,4,5,6-테트라하이드로피리미딘, 2,4,5,6-테트라아미노피리미딘설페이트, 2,4,5-트리하이드록시피리미딘, 2,4,6-트리아미노피리미딘, 2,4,6-트리클로로피리미딘, 2,4,6-트리메톡시피리미딘, 2,4,6-트리페닐피리미딘, 2,4-디아미노-6-히드록시피리미딘, 2,4-디아미노피리미딘, 2-아세트아미드피리미딘, 2-아미노피리미딘, 2-메틸-5,7-디페닐-(1,2,4)트리아졸로(1,5-a)피리미딘, 2-메틸설파닐-5,7-디페닐-(1,2,4)트리아졸로(1,5-a)피리미딘, 2-메틸설파닐-5,7-디페닐-4,7-디히드로-(1,2,4)트리아졸로(1,5-a)피리미딘, 4-아미노피라졸로[3,4-d]피리미딘 등을 들 수 있다. 이들은 1종류 단독으로, 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 연마액에 계면활성제를 배합하는 경우의 배합량은, 분산성 및 침강방지, 더욱이 연마손상과의 관계로부터, 연마액중 0.00001~20중량% 함유하는 것이 바람직하다. 즉 연마액의 총량 100g에 대해서, 0.00001~20g으로 하는 것이 바람직하고, 0.0001~10g으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.0001~5g으로 하는 것이 특히 바람직하다. 배합량이 0.00001g 미만에서는, 연마액의 기체의 피연마면에 대한 습윤성이 낮고, 20g을 넘으면 연마속도가 저하하는 경향이 있다.
본 발명의 연마액에 유기용매를 배합하는 경우의 배합량은, 연마액중 0.1~95중량% 함유하는 것이 바람직하다. 즉 연마액의 총량 100g에 대해서, 0.1~95g으로 하는 것이 바람직하고, 0.2~50g으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.5~10g으로 하는 것이 특히 바람직하다. 배합량이 0.1g 미만에서는, 연마액의 기판에 대한 습윤성이 낮기 때문에 충분한 연마속도가 얻어지지 않고, 95g을 넘으면 연마액 성분의 용해성이 악화하므로 바람직하지 않다.
본 발명의 연마액에 산화금속용해제를 배합하는 경우의 배합량은, 연마제중의 계면활성제, 유기용매, 산화금속용해제, 물, 지립, 금속의 산화제 및 수용성 폴리머(이하, 7성분이라 한다.)의 총량 100g에 대해서, 0.001~20g으로 하는 것이 바람직하고, 0.002~10g으로 하는 것이 보다 바람직하며, 0.005~5g으로 하는 것이 특히 바람직하다. 배합량이 0.001g 미만에서는, 연마속도가 낮고, 20g을 넘으면 에칭의 억제가 곤란하게 되어 연마면에 거칠어짐이 생기는 경향이 있다.
또, 상기 7성분 중, 물의 배합량은 잔부로 되고, 함유되는 한 특별히 제한은 없다.
본 발명의 연마액에 지립을 배합하는 경우, 지립의 배합량은, 7성분의 총량 100g에 대해서 0.01~50g으로 하는 것이 바람직하고, 0.02~40g으로 하는 것이 보다 바람직하며, 0.05~30g으로 하는 것이 특히 바람직하다. 배합량이 0.01g 미만에서는 연마속도가 낮고, 50g을 넘으면 연마흠집이 많이 발생하는 경향이 있다.
본 발명의 연마액에 금속의 산화제를 배합하는 경우의 배합량은, 7성분의 총량 100g에 대해서, 0~50g으로 하는 것이 바람직하고, 0~20g으로 하는 것이 보다 바람직하며, 0~10g으로 하는 것이 특히 바람직하다. 배합량이 50g을 넘으면, 연마면에 거칠어짐이 생기는 경향이 있다.
본 발명의 연마액에 수용성 폴리머를 배합하는 경우의 배합량은, 7성분의 총량 100g에 대해서 0~10g으로 하는 것이 바람직하고, 0~5g으로 하는 것이 보다 바람직하며, 0~2g으로 하는 것이 특히 바람직하다. 이 배합량이 10g을 넘으면 연마속도가 저하하는 경향이 있다.
본 발명의 연마액에 금속방식제를 배합하는 경우의 배합량은, 7성분의 총량 100g에 대해서 0~10g으로 하는 것이 바람직하고, 0~5g으로 하는 것이 더욱 바람직하며, 0~2g으로 하는 것이 특히 바람직하다. 이 배합량이 10g을 넘으면 연마속도가 낮게 되는 경향이 있다.
본 발명의 연마액에는, 상술한 각종 성분 이외에, 빅토리아퓨어블 등의 염료, 프탈로시아닌그린 등의 안료 등의 착색제 등을 함유시켜도 좋다.
이상과 같은 본 발명의 연마액을, 반도체디바이스에 있어서 도전성 물질층과, 배리어층과, 층간절연막과의 화학기계연마(CMP)에 사용할 수 있다. 동일조건하의 CMP에 있어서 도전성 물질층/배리어층/층간절연막은 연마속도비 1/0.01~20/0.01~20으로 연마되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1/0.05~10/0.05~10이고, 더욱 바람직하게는 1/0.1~10/0.01~10이다.
도전성 물질로서는, 구리, 구리합금, 구리의 산화물, 구리합금의 산화물, 텅스텐, 텅스텐합금, 은, 금 등의, 금속이 주성분인 물질을 들 수 있고, 구리, 구리합금, 구리의 산화물, 구리합금의 산화물 등의 구리가 주성분인 도전성 물질이 바람직하다. 도전성 물질층으로서 공지의 스퍼터법, 도금법에 의해 상기 물질을 성막한 막을 사용할 수 있다.
층간절연막으로서는, 실리콘계 피막이나 유기폴리머막을 들 수 있다. 실리콘계 피막으로서는, 이산화규소, 플루오로실리케이트그래스, 오르가노실리케이트그래스, 실리콘옥시나이트라이드, 수소화실세스퀴옥산 등의 실리카계 피막이나, 실리콘카바이드 및 실리콘나이트라이드를 들 수 있다. 또한, 유기폴리머막으로서는, 모든 방향족계 저유전율 층간절연막을 들 수 있다. 특히, 오르가노실리케이트그래스가 바람직하다. 이들의 막은, CVD법, 스핀코트법, 딥코트법, 또는 스프레이법에 의해 성막된다.
배리어층은 절연막중으로의 도전성물질 확산방지 및 절연막과 도전성 물질과의 밀착성 향상을 위해 형성된다. 배리어층에 사용되는 도체는, 텅스텐, 질화텅스텐, 텅스텐합금, 그 밖의 텅스텐화합물, 티탄, 질화티탄, 티탄합금, 그 밖의 티탄화합물, 탄탈, 질화탄탈, 탄탈합금, 그 밖의 탄탈화합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 배리어층은, 1종으로 이루어지는 단층이어도, 2종 이상의 적층막이어도 좋다.
본 발명의 연마방법은, 표면이 오목부 및 볼록부로 이루어지는 층간절연막과, 상기 층간절연막을 표면에 걸쳐 피복하는 배리어층과, 상이 오목부를 충전하여 배리어층을 피복하는 도전성 물질층을 갖는 기체의, 도전성 물질층을 연마하여 상기 볼록부의 배리어층을 노출시키는 제 1의 연마공정과, 적어도 배리어층 및 오목부의 도전성 물질층을 상기 본 발명의 연마액을 공급하면서 화학기계연마하여 볼록부의 층간절연막을 노출시키는 제 2의 연마공정을 포함한다.
여기에서, 화학기계연마에는, 피연마면을 갖는 기체를 연마정반의 연마포(패드)상에 압압(押壓)한 상태에서 연마액을 공급하면서 연마정반과 기체를 상대적으로 움직이는 것에 의해 피연마면을 연마하는 방법을 들 수 있다. 층간절연막을 노출시키는 데에는, 그 밖에, 금속제 또는 수지제의 블러시를 접촉시키는 방법, 연마액을 소정의 압력으로 내뿜는 방법을 들 수 있다.
연마에 사용되는 장치로서는, 예컨대 연마포에 의해 연마하는 경우, 연마되는 기체를 유지할 수 있는 홀더와, 회전수가 변경가능한 모터 등과 접속하고, 연마포를 부착한 정반을 갖는 일반적인 연마장치가 사용될 수 있다. 연마포로서는, 일반적인 부직포, 발포폴리우레탄, 다공질 불소수지 등을 사용할 수 있고, 특별히 제한이 없다. 연마조건에는 제한은 없지만, 정반의 회전속도는 기체가 튀어 나오지 않도록 200rpm 이하의 저회전이 바람직하다. 피연마면을 갖는 기체의 연마포로의 누르는 압력이 1~100kPa인 것이 바람직하고, CMP속도의 웨이퍼 면내균일성 및 패턴의 평탄성을 만족시키기 위해서는, 5~50kPa인 것이 보다 바람직하다. 연마하고 있는 사이, 연마포에는 연마액을 펌프 등으로 연속적으로 공급한다. 이 공급량에 제한은 없지만, 연마포의 표면이 항상 연마액으로 덮여 있는 것이 바람직하다. 연마종료후의 기체는, 유수중에서 잘 세정후, 스핀드라이 등을 사용하여 기체상에 부착한 물방울을 흔들어 떨어뜨려 건조시키는 것이 바람직하다.
연마포의 표면상태를 항상 동일하게 하여 화학기계연마를 행하기 위해서, 연마 전에 연마포의 콘디셔닝공정을 넣는 것이 바람직하다. 예컨대, 다이아몬드입자가 붙은 드레서를 사용하여 적어도 물을 포함하는 액으로 연마포의 콘디셔닝을 행한다. 계속하여 본 발명에 의한 화학기계연마공정을 실시하고, 기체세정공정을 더 추가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마방법은, 예컨대 반도체디바이스에 있어서 배선층의 형성에 적용할 수 있다. 이하, 본 발명의 연마방법의 실시태양을, 반도체디바이스에 있어서 배선층의 형성에 따라 설명한다.
우선, 실리콘의 기판상에 이산화규소 등의 층간절연막을 적층형성한다. 다음에, 레지스트층 형성, 에칭 등의 공지의 수단에 의해, 층간절연막 표면에 소정의 패턴의 오목부(기판노출부)를 형성하여 볼록부와 오목부를 갖는 층간절연막으로 한다. 이 층간절연막상에 표면의 요철에 걸쳐 층간절연막을 피복하는 탄탈 등의 배리어층을 증착 또는 CVD 등에 의해 성막한다. 더욱이, 상기 오목부를 충전하도록 배리어층을 피복하는 구리 등의 금속도전성 물질층을 증착, 도금 또는 CVD 등에 의해 형성한다. 층간절연막, 배리어층 및 도전성 물질의 형성두께는, 각각 0.01~2.0㎛, 1~100nm, 0.01~2.5㎛ 정도가 바람직하다.
다음에, 이 반도체기판의 표면의 도전성 물질층을, 예컨대 상기 도전성 물질/배리어층의 연마속도비가 충분히 큰 상기 도전성 물질용 연마액을 사용하여, CMP에 의해 연마한다(제 1의 연마공정). 이것에 의해, 기판상의 볼록부의 배리어층이 표면에 노출하고, 오목부에 상기 도전성 물질막이 남겨진 소망의 도체패턴이 얻어진다. 이 얻어진 패턴면을, 본 발명의 연마액을 사용하는 본 발명의 연마방법에 있어서 제 2의 연마공정용 피연마면으로서, 연마할 수 있다.
제 2의 연마공정에서는, 도전성 물질, 배리어층 및 층간절연막을 연마할 수 있는 본 발명의 연마액을 사용하여, 화학기계연마에 의해, 적어도 상기 노출하고 있는 배리어층 및 오목부의 도전성 물질을 연마한다. 볼록부의 배리어층의 아래의 층간절연막이 전부 노출하고, 오목부에 배선층으로 되는 상기 도전성 물질층이 남겨지고, 볼록부와 오목부와의 경계에 배리어층의 단면이 노출한 소망의 패턴이 얻어진 시점에서 연마를 종료한다. 연마종료시의 보다 우수한 평탄성을 확보하기 위해서, 더욱이 오버연마(예컨대, 제 2의 연마공정에서 소망의 패턴을 얻기까지의 시간이 100초인 경우, 이 100초의 연마에 더하여 50초 추가하여 연마하는 것을 오버연마 50%라 한다.)하여 볼록부의 층간절연막의 일부를 포함하는 깊이까지 연마하여도 좋다.
이와 같이 하여 형성된 금속배선 위에, 층간절연막 및 제 2층째의 금속배선을 더 형성하고, 그 배선간 및 배선상에 다시 층간절연막을 형성후, 연마하여 반도체기판 전면에 걸쳐 평활한 면으로 만든다. 이 공정을 소정수 반복하는 것에 의해, 소망의 배선층 수를 갖는 반도체디바이스를 제조할 수 있다.
본 발명의 연마액은, 상기와 같은 반도체기판에 형성된 규소화합물막의 연마 뿐만 아니라, 소정의 배선을 갖는 배선판에 형성된 산화규소막, 유리, 질화규소 등의 무기절연막, 포토마스크ㆍ렌즈ㆍ프리즘 등의 광학유리, ITO 등의 무기도전막, 유리 및 결정질 재료로 구성되는 광집적회로ㆍ광스위칭소자ㆍ광도파로, 광파이버의 단면, 신틸레이터 등의 광학용 단결정, 고체레이저 단결정, 청색레이저용 LED사파이어기판, SiC, GaP, GaAs 등의 반도체단결정, 자기디스크용 유리기판, 자기헤드 등의 기판을 연마하기 위해서도 사용할 수 있다.
이하에, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명의 기술사상을 일탈하지 않는 한, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 연마액의 재료의 종류나 그 배합비율은, 본 실시예 기재의 종류나 비율 이외이어도 상관 없고, 연마대상의 조성이나 구조도, 본 실시예 기재 이외의 조성이나 구조이어도 상관 없다.
(연마액 제작방법)
표 1~표 5에 나타내는 재료를 각각의 배합으로 혼합하여 실시예 1~27 및 비교예 1~4에 사용하는 연마액을 조제하였다. 또, 표 3, 4중의 글리콜류로서 아세틸렌디올을, 알킬벤젠설폰산염으로서 도데실벤젠설폰산나트륨을 사용하였다.
(기판)
이하의 기판을 준비하였다.
블랭킷 기판(a) : CVD법으로 오르가노실리케이트그래스(두께 : 1000nm)를 형성한 실리콘기판.
블랭킷 기판(b) : 두께 1000nm의 이산화규소를 CVD법으로 형성한 실리콘기판.
블랭킷 기판(c) : 두께 200nm의 탄탈막을 스퍼터법으로 형성한 실리콘기판.
블랭킷 기판(d) : 두께 1600nm의 구리막을 스퍼터법으로 형성한 실리콘기판.
패턴기판(a)의 제작 : 실리콘기판상에 층간절연막으로서 상기 오르가노실리케이트그래스(두께 : 1000nm)를 CVD법으로 성막하였다. 이 오르가노실리케이트그래스에 포토리소법에 의해, 배선금속부 폭 4.5㎛, 층간절연막부 폭 0.5㎛가 서로 번갈아 늘어서도록, 홈을 깊이 800nm로 형성하여 표면에 오목부(홈부분)와 볼록부(비홈부분)와의 스트라이프상 패턴부(옐로우죤 평가용)를 제작하였다. 별도로 배선금속부 폭 100㎛, 층간절연막부 폭 100㎛가 서로 번갈아 늘어서도록, 동일하게 홈을 깊이 800nm로 형성하여 표면에 스트라이프상 패턴부(디싱평가용)를 제작하였다.
더욱이 이 표면을 따라서, 스퍼터법에 의해 배리어층으로서 두께 200nm의 탄탈막을 형성하였다. 상기 탄탈막 위에, 스퍼터법에 의해 상기 홈을 전부 매립하도록 도전성 물질층으로서 구리막을 1.6㎛ 형성하였다. 돌출되어 있는 상기 구리막을 제 1의 연마공정으로서, 구리만을 연마하는 고선택성의 CMP에 의해, 피연마면에 볼록부의 배리어층이 전부 노출될 때까지 연마하여 평탄화된 패턴기판(a)를 얻었다(연마시간 180초간, 최대연마두께는 1.6㎛.)
패턴기판(b) : 층간절연막으로서 이산화규소를 사용한 것 이외에는 패턴기판(a)와 동일하게 제작하였다.
(실시예 1~27 및 비교예 1~4)
상기에서 조제한 각 연마액을 사용하여, 상기에서 준비한 각 기판을, 하기의 연마조건에서 화학기계연마하였다. 또한, 구리의 에칭속도를 하기의 조건에서 각 연마액에 침지하여 구하였다. 화학기계연마에 의한 연마속도, 연마속도의 면내균일성, 구리에칭속도, 디싱량, 옐로우죤량 및 배선저항치, 연마찌꺼기의 양, 연마흠집의 평가결과를 표 6~표 10에 나타내었다.
(연마조건)[상기 패턴기판의 전처리인 제 1의 연마공정 및 각 기판의 하기의 연마에 공통]
연마패드 : 발포폴리우레탄수지(IC1000(로델사제))
연마압력 : 20.6kPa(210g/㎠)
기판과 연마정반과의 상대속도 : 36m/min
(각 기판의 연마공정)
블랭킷 기판 (a), (b), (c), (d)를, 상기에서 조제한 각 연마액을 150cc/분 공급하면서, 60초간 화학기계연마하고, 연마종료후, 증류수로 세정처리하였다.
패턴기판(a), (b)를, 상기에서 조제한 각 연마액을 150cc/분 공급하면서, 90초간 화학기계연마하고, 연마종료후, 증류수로 세정처리하였다. 또, 패턴기판(a) 및 (b)의 연마는 제 2의 연마공정에 상당하고, 약 30초에서 볼록부의 층간절연막은 전부 피연마면에 노출하고, 연마종료시에는 오버연마되어 있었다.
(평가항목)
(1) 연마속도 : 상기 조건에서 연마 및 세정한 (a)~(d)의 블랭킷 기판중, 오르가노실리케이트그래스(a) 및 이산화규소(b)의 연마속도를, 연마전후에서의 막두께차이를 다이니뽄스크린제조주식회사제 막두께측정장치(제품명 람다에스 VL-M8000LS)를 사용하여 측정하여 구하였다. 또한, 탄탈막(c) 및 구리(d)의 연마속도를 연마전후에서의 막두께차이를 전기저항치로부터 환산하여 구하였다.
(2) 연마속도의 면내균일성 : 상기 (1) 연마속도의 표준편차를 평균치에 대해서 백분율(%)로 나타내었다.
(3) 구리에칭속도 : 블랭킷 기판(d)를 교반하고 있는 연마액(25℃, 교반 100rpm)에 60초간 침지한 전후의 구리막 두께 차이를 전기저항치로부터 환산하여 구하였다.
(4) 평탄성(디싱량) : 상기 조건에서 연마 및 세정한 패턴기판(a) 및 (b)의, 배선금속(구리)부 폭 100㎛, 층간절연막부 폭 100㎛가 서로 번갈아 늘어선 스트라이프상 패턴부(이하, 디싱 평가부라 한다.)의 표면형상으로부터, 촉침식 단차계로 절연막부에 대한 배선금속부의 막감소량을 구하였다.
(5) 평탄성(옐로우죤 량) : 패턴기판(a) 및 (b)에 형성된 배선금속부 폭 4.5㎛, 층간절연막부 폭 0.5㎛가 서로 번갈아 늘어선 총 폭 2.5mm의 스트라이프상 패턴부(이하, 옐로우 평가부라 한다.)의 표면형상을 촉침식 단차계에 의해 측정하고, 스트라이프상 패턴 주변의 층간절연막부에 대한 동 패턴부 중앙부근의 층간절연막부의 막감소량을 구하였다.
(6) 배선저항치 : 상기 (4) 디싱평가부에 있어서, 배선길이 1mm의 배선저항치를 측정하였다. 또한, 상기 (5) 옐로우죤 평가부에 있어서, 배선길이 1mm의 배선저항치를 측정하였다.
(7) 세정성(연마찌꺼기의 양) : 패턴기판(a) 및 (b)의 표면에 남은 연마찌꺼기의 양을 SEM을 사용하여 관찰하고, 1㎠당의 개수로 평가하였다.
(8) 연마흠집 : 패턴기판(a) 및 (b)로부터, 연마흠집의 양을 KLA Tencor사제 패턴웨이퍼 결함검출장치 2138을 사용하여 측정하고, 1㎠당의 개수로 평가하였다.
비교예 1~4에서는, 오르가노실리케이트그래스의 연마속도가 작고, 연마속도의 면내균일성이 크기 때문에 디싱 및 옐로우죤이 커서, 배선저항치가 증가하고 있다. 또한, 비교예 1~4에서는, 연마찌꺼기의 양 및 연마흠집의 양이 많다. 그것에 반해서 실시예 1~27에서는, 오르가노실리케이트그래스 또는 이산화규소의 연마속도가 크고, 연마속도의 면내균일성이 우수하므로 양호한 디싱 및 옐로우죤 특성에 의해 배선저항의 증가가 적다. 또한, 연마찌꺼기의 양 및 연마흠집의 양이 적어 양호하다.
본 발명의 연마액에 의해, 피연마면이 복수의 물질로 이루어져 있어도 평탄성이 높은 피연마면이 얻어진다. 또한, 연마후의 금속잔사나 연마흠집을 억제할 수 있다. 더욱이, 배리어층의 연마속도를 저하시키지 않고 층간절연막의 연마속도를 크게할 수 있고, 배선부용 금속의 연마속도를 조정할 수 있다. 이 연마액을 사용하여 화학기계연마를 행하는 본 발명의 연마방법은, 생산성이 높고, 미세화, 박막화, 치수정밀도, 전기특성이 우수하고, 신뢰성이 높은 반도체디바이스 및 다른 전자기기의 제조에 적합하다.
Claims (23)
- 계면활성제, 산화금속용해제 및 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 연마액.
- 유기용매, 산화금속용해제 및 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 연마액.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 지립을 포함하는 연마액.
- 제 3항에 있어서, 지립이 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아로부터 선택되는 적어도 1종인 연마액.
- 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 지립의 표면이 알킬기로 변성되어 있는 연마액.
- 지립과 물을 함유하는 연마액으로서, 지립의 표면이 알킬기로 변성되어 있는 것을 특징으로 하는 연마액.
- 제 6항에 있어서, 지립이, 표면이 알킬기로 변성되어 있는, 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아로부터 선택되는 적어도 1종인 연마액.
- 제 6항 또는 제 7항에 있어서, 산화금속용해제를 함유하는 연마액.
- 제 6항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제 및 유기용매의 적어도 한쪽을 함유하는 연마액.
- 제 1항 내지 제 5항, 제 8항 및 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 산화금속용해제가 유기산, 유기산에스테르, 유기산의 암모늄염 및 황산으로부터 선택되는 적어도 1종인 연마액.
- 제 2항 내지 제 5항, 제 9항 및 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 유기용매를 0.1~95중량% 함유하는 연마액.
- 제 2항 내지 제 5항 및 제 9항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 유기용매가 글리콜류 및 그 유도체, 알코올류, 탄산에스테르류로부터 선택되는 적어도 1종인 연마액.
- 제 1항, 제 3항 내지 제 5항 및 제 9항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제로부터 선택되는 적어도 1종인 연마액.
- 제 1항, 제 3항 내지 제 5항 및 제 9항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 퍼플루오로알칸설폰산과 그 유도체로부터 선택되는 적어도 1종인 연마액.
- 제 1항, 제 3항 내지 제 5항 및 제 9항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제를 0.00001~20중량% 함유하는 연마액.
- 제 1항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 금속의 산화제를 포함하는 연마액.
- 제 16항에 있어서, 금속의 산화제가, 과산화수소, 질산, 과요오드산칼륨, 차아염소산 및 오존수로부터 선택되는 적어도 1종인 연마액.
- 제 1항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 있어서, 중량평균분자량이 500 이상인 수용성 폴리머를 함유하는 연마액.
- 제 18항에 있어서, 상기 수용성 폴리머가 다당류, 폴리카본산, 폴리카본산에스테르 및 그 염, 및 비닐계 폴리머로부터 선택된 적어도 1종인 연마액.
- 표면이 오목부 및 볼록부로 이루어진 층간절연막과, 상기 층간절연막을 표면에 걸쳐서 피복하는 배리어도체층과, 상기 오목부를 충전하여 배리어도체층을 피복하는 도전성 물질층을 갖는 기체의, 도전성 물질층을 연마하여 상기 볼록부의 배리어도체층을 노출시키는 제 1의 연마공정과, 적어도 배리어도체층 및 오목부의 도전성 물질층을 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 기재된 연마액을 공급하면서 화학기계연마하여 볼록부의 층간절연막을 노출시키는 제 2의 연마공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마방법.
- 제 20항에 있어서, 층간절연막이 실리콘계 피막 또는 유기폴리머막인 연마방법.
- 제 20항 또는 제 21항에 있어서, 도전성 물질이 구리를 주성분으로 하는 연마방법.
- 제 20항 내지 제 22항 중 어느 한 항에 있어서, 배리어도체층이 상기 층간절연막으로 상기 도전성 물질이 확산하는 것을 방지하는 배리어층으로서, 탄탈, 질화탄탈, 탄탈합금, 그 밖의 탄탈화합물, 티탄, 질화티탄, 티탄합금, 그 밖의 티탄화합물, 텅스텐, 질화텅스텐, 텅스텐합금, 그 밖의 텅스텐화합물로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 연마방법.
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